KR100991354B1 - 반도체 디바이스의 절연막을 형성하기 위한 코팅용액과 이의 제조방법 - Google Patents

반도체 디바이스의 절연막을 형성하기 위한 코팅용액과 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 반도체 디바이스의 절연막을 형성하기 위한 코팅용액과 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 코팅용액은 실란 전구체, 알루미늄 전구체 및 보론 전구체를 혼합하여 제조한 일반식 3의 알루미노보로실리케이트를 포함한다.
일반식 3
(HSiO1.5)x (AlO1.5)y (BO1.5)z
본 발명의 코팅용액은 포로젠을 추가로 포함할 수 있다. 본 발명에 따르면 실리케이트 코팅용액 제조시 보론의 함량, 알루미늄의 함량 및 공극의 함량을 조절함으로 기계적 물성과 유전상수를 향상시킬 수 있는 효과가 있다. 또한 저유전성 코팅용액으로 절연박막을 제조함으로써 처리속도향상 및 전력손실을 저감할 수 있는 반도체소자를 형성할 수 있는 효과가 있다.

Description

반도체 디바이스의 절연막을 형성하기 위한 코팅용액과 이의 제조방법 {The insulator Coating Solution Using semiconductor and fabricating method thereof}
본 발명은 기계적 물성이 우수하며 저유전성을 갖는 절연막을 형성하기 위한 코팅용액 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 실란 전구체, 알루미늄 전구체, 보론 전구체 및/또는 포로젠을 포함하는, 반도체 소자 등에 절연막으로 사용되는 저유전성막을 형성할 수 있는 저유전성 코팅용액 및 그 제조방법에 관한 것이다.
반도체 산업에서의 발전은 기존에 비해 우수한 성능과 기능을 갖는 새로운 집적 회로의 등장에 의해서 이루어진다. 이러한 발전은 집적회로의 크기를 줄임으로 가능하다.
상기 집적회로의 크기를 작게 함으로 칩의 전력소비 감소와 빠른 신호전달을 이룰 수 있다. 하지만 상기 집적회로의 크기가 줄어듦으로 회로를 구성하는 금속배 선 사이의 간격은 줄어든다.
이로 인해 인접한 금속배선 사이에서 전류 신호가 서로 영향을 주어 혼선(crosstalk)을 일으킬 가능성이 증가하게 된다. 또한, 상기 금속배선 사이를 절연하는 절연물질에 캐패시던스가 발생하여 상기 금속배선에 제공되는 전류 신호가 지연되는 현상이 발생할 수 있다.
따라서 상기 금속배선 사이를 절연하는 절연물질이 캐패시던스를 작게 형성하여 전류 신호의 지연 등이 최소화되도록 유전상수가 보다 작은 물질의 개발이 중요하다.
상기 집적회로는 다층구조의 금속배선을 필요로 하며 한 층의 금속배선 제조 후 저유전 절연물질로 금속배선들 사이를 채워(gap-fill)주며, 유전 절연물질의 상부를 평탄화(planarization)하여 다음 층의 금속배선을 제조하게 된다. 그리고 위/아래층의 금속배선을 서로 연결해 주게 된다.
상기 금속배선을 절연하며 층간 평탄화를 목적으로 쓰이는 저유전 물질로는 대표적으로 실리케이트(SiO2)를 들 수 있다.
상기한 저유전물질인 실리케이트를 사용하는 반도체 소자의 형성과정을 살펴보면 다음과 같다.
도 1a 내지 도 1d는 종래의 실리케이트로 형성된 절연막을 갖는 반도체소자의 형성과정을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 1a에 도시된 바와 같이, 종래의 반도체소자는 기판(110)을 마련한다.
여기서 상기 기판(110)은 실리콘 웨이퍼를 인용예로써 설명하기로 한다. 상기 기판(110)인 웨이퍼의 표면을 산화시켜 산화규소막(SiO2)을 형성하여 배리어막을 형성할 수 있다.
상기 배리어막 상에 알루미늄 금속 등의 전도성이 우수한 금속을 증착시켜 하부금속막을 형성키고, 포토레지스트를 도포한다. 상기 포토레지스트는 자외선 등에 노광 및 차광을 통해서 경화(photo-curing)될 수 있는 재료로 상기 포토레지스트의 특성을 이용하여 소정의 형상을 갖는 포토레지스트의 패턴을 형성할 수 있다.
이와 같은 공정을 포토마스크 공정이라 하며, 상기 포토레지스트 패턴으로 노출되는 하부금속막에 식각액을 제공하여 상기 노출된 하부금속막을 식각하게 된다.
그리고 상기 포토레지스트 패턴을 현상(development)하고 리프트 오프하면 소정의 형상을 갖는 금속막으로 다수의 하부금속배선(120)을 형성할 수 있다.
도 1b에 도시된 바와 같이, 상기 하부금속배선(120)이 형성된 기판(110) 상에 실리케이트 용액을 사용하여 회전성막(spin-coating)방법으로 하부금속배선(120)이 모여 있는 웨이퍼에 도포하여 실리게이트막(130)을 형성할 수 있다.
그리고 상기 실리케이트막(130)을 열처리하여 유전상수 3.9의 유전막과 상기 실리케이트막(130) 상부를 산화시켜 산화막을 형성할 수 있다. 상기 실리케이트막(130)은 상기 하부금속배선(120)들 사이를 절연할 수 있다.
도 1c에 도시된 바와 같이, 상기 실리케이트막(130)의 소정영역에 구멍(via- hole)을 형성하고, 상기 기판 전면에 연결금속물질을 증착시킨다. 상기 구멍을 형성하는 공정은 추후에 설명하기로 한다.
여기서 상기 연결금속물질은 기판 전면에 형성되어 있기 때문에 상기 연결금속물질 및 상기 실리케이트막(130)을 기계화학적 연마공정(CMP)을 실시하여 상기 기판 면을 평탄화시킨다.
상기 연결금속물질의 상기 기계화학적 연마공정은 상기 기판 면을 평탄화시키는 공정이기 때문에 상기 구멍에는 연결금속물질이 남아 있게 된다.
상기 구멍에 남아 있는 연결금속물질을 연결배선(140)으로 명칭하고, 상기 연결배선(140)은 층간의 금속배선을 전기적으로 연결하는 역할을 한다. 이와 같이, 상기 실리케이트막(130)을 평탄화하여 상기 평탄면 상에 상부금속배선(150)을 형성하여 반도체소자(10)를 형성할 수 있다.
기판 상에 형성되는 실리케이트막과 같은 절연물질을 SOG(Spin-On-Glass)물질로 명칭한다.
상기 SOG(Spin-On-Glass)물질에는 막이 유기기를 가지는 유기-SOG와 유기기를 가지지 않는 무기-SOG로 나눌 수 있다.
상기 유기-SOG의 경우 상기 금속배선들 사이를 채우고 평탄화하는 기능은 우수하지만 층간 상기 금속배선을 연결하기 위한 구멍(via-hole)을 형성하는 공정에 사용되는 CF4 계열의 에찬트(etchant)와 반응하여 탄소화합물 찌꺼기를 구멍(via-hole)의 측면에 생성시킬 수 있다.
즉, 에칭공정(Etch Process)을 비정상적으로 만들게 되어 막파괴(Poisoned Via)의 원인이 될 수 있다. 이 때문에 상기 구멍을 내기 전에 유기-SOG막 표면을 연마해 제거해 주어야 하는 공정(Etch-Back Process)이 필요하다.
이와 달리 무기-SOG의 경우 구멍(via hole) 제작 시 에찬트(etchant)와 반응의 문제가 없으므로 제거해 줄 필요가 없다(Non-Etch Back Process).
하지만 무기-SOG의 경우 유기-SOG에 비해 상대적으로 유전상수 값이 높으며 충분한 층간 절연층을 형성하기 위해 두꺼운 막을 만들 경우 무기-SOG의 층간 절연막층에 균열(crack) 등의 막결함이 발생될 수 있다.
또한 차세대 반도체 공정에서 요구하는 2.5 이하의 낮은 저유전상수를 갖는 막을 형성하기 위해 실리케이트에 공극(air)을 도입할 경우 기계적 성질이 약해져 기계화학적 연마공정(Chemical & Mechanic Process: CMP) 등을 할 경우 막이 붕괴될 우려가 있다.
따라서 낮은 유전상수를 가지며 기계적 성질(기계적 강도, 모듈러스)이 강화된 무기-SOG 저유전물질의 개발이 필요하다.
본 발명은 상기와 같은 문제점들을 해결하기 위해 개발된 것으로서 소정의 기계적 강도와 모듈러스를 확보하기 위해 실리케이트 코팅용액 제조시 알루미늄과 보론 전구체를 첨가하고 조절하여 기계적 물성과 유전상수를 향상시킨 저유전성 코팅용액과 그 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 저유전성 코팅용액은
실란 전구체와 알루미늄 전구체의 반응으로부터 제조된 일반식 1의 알루미노실리케이트를 포함한다.
일반식 1
(HSiO1 .5)x (AlO1 .5)y
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 저유전성 코팅용액은 실란 전구체와 보론 전구체를 반응으로부터 제조된 일반식 2의 보로실리케이트를 포함한다.
일반식 2
(HSiO1 .5)x (BO1 .5)z
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 저유전성 코팅용액은 실란 전구체와 알루미늄 전구체, 보론 전구체의 반응으로부터 제조된 일반식 3의 알루미노보로실리케이트를 포함한다.
일반식 3
(HSiO1 .5)x (AlO1 .5)y (BO1 .5)z
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 저유전성 코팅용액은 실란 전구체와 알루미늄 전구체, 보론 전구체의 반응으로부터 제조된 일반식 3, (HSiO1.5)x (AlO1 .5)y (BO1 .5)z인 알루미노보로실리케이트 코팅용액에 포로젠을 첨가하여 상기 일반식 3에 포로젠을 포함한다.
상기 실란 전구체로는 트리알콕시실란, 트리클로로실란, 트리브로모실란을 단독 또는 혼합물로 사용하거나 상기 실란을 테트라알콕시실란이나 테트라클로로실란과의 혼합물 중 선택되는 어느 하나의 실리콘 전구체로 선택하여 사용하는 것을 특징으로 한다.
상기 알루미늄 전구체는 알루미늄 옥사이드(Al2O3), 알루미늄 트리알콕사이드(Al(OR)3), 알루미늄 트리클로라이드를 단독 또는 이들의 혼합물 중 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
상기 보론 전구체는 보론 옥사이드(B2O3), 보론트리알콕사이드(B(OR)3)의 단 독 또는 혼합물 중 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
상기 알루미늄 전구체는 상기 실란 전구체의 실리콘에 대해서 알루미늄의 함량은 1에서 40mol%까지 사용하는 것을 특징으로 한다.
상기 보론 전구체는 상기 실란의 실리콘에 대해 보론의 함량은 1에서 40mol%까지 사용하는 것을 특징으로 한다.
일반식 1에서 상기 x는 0.99~0.60, 상기 y는 0.01~0.40 (단: x + y = 1)이고, 일반식 2에서 상기 x는 0.99~0.60, 상기 z는 0.01~0.40 (단: x + y = 1)이고, 일반식 3에서 상기 x는 0.98~0.20, 상기 y는 0.01~0.40, 상기 z는 0.01~0.40 (단: x + y + z = 1)인 것을 특징으로 한다.
상기 알루미노실리케이트 용액으로 형성되는 박막의 모듈러스는 12 내지 81GPa인 것을 특징으로 한다.
상기 알루미노실리케이트 용액으로 형성되는 박막의 기계적 강도는 1 내지 6GPa인 것을 특징으로 한다.
상기 알루미노실리케이트 용액으로 형성되는 박막의 유전상수는 4 내지 7인 것을 특징으로 한다.
상기 보로실리케이트 용액으로 형성되는 박막의 모듈러스는 14 내지 20GPa인 것을 특징으로 한다.
상기 보로실리케이트 용액으로 형성되는 박막의 기계적 강도는 1 내지 2GPa인 것을 특징으로 한다.
상기 보로실리케이트 용액으로 형성되는 박막의 유전상수는 2.40 내지 3.23인 것을 특징으로 한다.
상기 알루미노보로실리케이트 용액으로 형성되는 박막의 모듈러스는 10GPa 내지 85GPa인 것을 특징으로 한다.
상기 알루미노보로실리케이트 용액으로 형성되는 박막의 기계적 강도는 1 내지 6GPa인 것을 특징으로 한다.
상기 알루미노보로실리케이트 용액으로 형성되는 박막의 유전상수는 2.5 내지 7인 것을 특징으로 한다.
상기 알루미노보로실리케이트 용액에서 상기 보론의 함량이 15mol% 내지 30mol%일 때, 유전상수는 2.5 내지 3이고, 모듈러스는 10 내지 85GPa, 기계적 강도는 1 내지 5GPa인 것을 특징으로 한다.
상기 공극을 형성하는 포로젠으로는 수지상고분자(Dendrimer), 사이클로덱스트린(Cyclodextrine), 폴리에스터(Polyester), 폴리스타이렌(Polystyrene), 폴리아크릴레이트(Polyacrylate), 폴리카보네이트(Polycarbonate), 폴리에테르(Polyether), 폴리알킬렌옥사이드(Polyalkylene Oxide), 폴리카프로락톤(Poly(carprolactone)), 폴리발레락톤(Poly(valeractone)), 폴리메틸메타크릴레이트(Polymethylmethacrylate), 테트라데칸(Tetradecane), 폴리에틸렌 옥사이드와 폴리프로필렌 옥사이드의 공중합체, 하이드로카본과 에틸렌옥사이드의 공중합체 중 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
상기 포로젠 전구체의 함량을 코팅용액의 고형분량의 무게비 1 내지 70wt%인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 포로젠 전구체의 함량을 코팅용액의 고형분량의 1 내지 50wt%인 것을 특징으로 한다.
한편, 상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 반도체 소자는 상기 저유전성 코팅용액으로 형성되는 저유전성막을 포함한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 수단으로 본 발명에 따른 저유전성 코팅용액의 제조방법은 실란 전구체를 준비하는 단계; 알루미늄 전구체를 준비하는 단계; 보론 전구체를 준비하는 단계; 상기 실란 전구체, 상기 알루미늄 전구체 및 상기 보론 전구체를 혼합하여 반응혼합물을 형성하는 단계; 및 산 촉매를 준비하여 상기 반응혼합물에 첨가하는 단계를 포함한다.
상기한 바와 같이 본 발명에 따른 저유전성 코팅용액 및 그 제조방법에 의하면 실리케이트 코팅용액 제조 시 보론의 함량, 알루미늄의 함량 및 공극의 함량을 조절함으로 기계적 물성과 유전상수를 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
또한 저유전성 코팅용액으로 절연박막의 제조함으로써 처리속도향상 및 전력손실을 저감할 수 있는 반도체소자를 형성할 수 있는 효과가 있다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명에 따른 알루미늄, 보론 및/또는 공극을 구비하는 저유전성막을 갖는 반도체소자의 실시예를 설명한다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 코팅용액으로 형성되는 저유전성막을 갖는 반도체소자를 도시한 단면도이다.
도 2를 참조하면, 반도체소자(20)는 기판(210), 상기 기판(210) 상에 형성되는 제1금속막(220), 상기 제1금속막(220) 상에 형성되는 저유전성막(200), 상기 저유전성막(200) 상에는 제2금속막(230)이 형성된다.
여기서 상기 저유전성막(210)에는 비아홀(240)이 마련되어 상기 제1금속막(220)과 상기 제2금속(230)을 전기적으로 연결할 수 있다.
상기 기판(210)은 실리콘 웨이퍼 기판 등을 사용할 수 있다.
상기 제1, 2금속막(220,230)은 전도성이 우수한 구리, 알루미늄 금속 등을 사용할 수 있다.
상기 비아홀(240)은 상기 저유전성막(200)에 구멍을 뚫어 형성할 수 있다. 여기서 상기 비아홀(240)에 금속물질을 증착시켜 상기 제1금속막(220)과 상기 제2금속막(230)을 전기적으로 연결할 수 있다.
상기 저유전성막(200)은 알루미노실리케이트 박막, 보로실리케이트 박막, 알루미노보로실리케이트 박막 중 선택되는 어느 하나로 형성할 수 있으며, 상기 알루미노보로실리케이트에 공극을 첨가한 박막일 수도 있다.
상기 저유전성막(200)은 유전상수가 3.0 이하인 것이 바람직하다.
그리고 상기 저유전성막(200)은 모듈러스가 10 내지 85GPa, 기계적 강도가 1 내지 6GPa를 갖는 기계적 특성을 갖는다.
이와 같이, 상기한 기계적 특성으로 인해 상기 저유전성막(200)은 0.2 내지 1.2um의 박막두께를 1회의 코팅공정으로 크랙이 발생하는 결함 없이 상기 기판(210) 상에 코팅할 수 있다.
이와 같이, 본 발명에 따른 저유전성막(200)은 알루미늄, 보론 및 공극이 첨가되어 소정의 기계적 강도와 모듈러스를 확보하여 충분한 기계적 특성를 얻는 것과 동시에 전기적으로 낮은 유전상수 값을 갖아 상기 반도체소자(20)의 처리속도 향상 및 전력 손실을 줄일 수 있는 효과가 있다.
이하, 실시예를 들어 본 발명에 따른 저유전성 코팅용액 및 제조방법을 설명하기로 한다.
1.실시예1
본 발명의 제1실시예에 따른 제1코팅용액으로 알루미노실케이트 박막을 형성할 수 있다.
알루미늄 전구체와 반응조절제, 희석용매를 혼합물을 만들어 실란 전구체에 혼합하는 단계를 실시하게 된다.
우선은 상기 제1코팅용액을 형성하기 위해서 실란 전구체와 알루미늄 전구체를 마련하고 혼합한다.
상기 실란 전구체로는 트리에톡시실란을 사용할 수 있다.
상기 알루미늄 전구체로는 알루미늄트리세컨더리부톡사이드(Aluminum-tri- sec-butoxide)를 사용할 수 있다.
상기 제1코팅용액을 제조하기 위해 상기 실란 전구체 중의 하나인 트리에톡시실란(150mmol, 24.64g)을 테트라하이드로퓨란(THF, 30g) 용매에 희석한 혼합물을 이중 재킷 플라스크에 넣고 0℃로 유지하였다.
상기 알루미늄 전구체 중의 하나인 알루미늄트리세컨더리부톡사이드(Aluminum-tri-sec-butoxide)를 실란의 사용량에 대해 알루미늄의 함량이 3mol% 되게 정량한다.
정량된 알루미늄트리세컨더리부톡사이드(Aluminum-tri-sec-butoxide)에 대해 1:1 몰비가 되도록 반응속도 조절제인 아세틸아세톤을 첨가하고 테트라하이드로퓨란(THF) 용매에 희석한 후 상기 실란 전구체 혼합물에 첨가하여 알루미노실리케이트 반응혼합물을 형성한다.
그리고 촉매를 만들어 반응혼합물에 넣어 반응을 시키는 단계를 실시하게 된다.
상기 알루미노실리케이트 반응 혼합물을 천천히 교반하며 1N(노르말 농도) 질산 0.75g에, 사용한 실란과 알루미늄 모노머의 3배 당량이 되도록 증류수를 더하고 테트라하이드로퓨란 15g으로 희석한 촉매를 141mL/min의 속도로 반응혼합물에 첨가한 후 승온하여 21℃에서 6시간 교반하여 상기 제1코팅용액인 실리콘에 대해 알루미늄이 3mol% 함유된 알루미노실리케이트 코팅용액을 제조하였다.
상기 코팅용액을 알루미늄의 함량에 따른 상기 알루미노실리케이트 코팅용액의 박막특성을 알기 위해 알루미늄트리세컨더리부톡사이드(Aluminum-tri-sec-butoxide)를 실란의 사용량에 대해 알루미늄의 함량이 5, 10, 15, 20, 25, 30mol% 되게 정량하여 위의 방법으로 알루미노실리케이트 코팅용액을 각각 제조하였다. 상기 제조방법을 실험 1로 표시한다.
상기 알루미노실리케이트 박막을 형성하기 위해서 상기 제1코팅용액 7종을 실리콘웨이퍼의 기판에 올리고 회전성막(spin-coating) 방법으로 박막을 제조한 뒤 열경화하였다.
이와 같은 방법으로 제조한 상기 제1코팅용액으로 형성된 상기 알루미노실리케이트 박막의 기계적, 전기적 물성을 측정하였다(표 1 참조).
한편, 상기 알루미노실리케이트 박막의 특성과 비교를 위해 하이드로겐실세스퀴옥산(HSQ)을 제조하였다. 그 제조방법은 알루미늄 전구체를 제하고 제1코팅용액 제조방법과 동일하다. 상기 제조방법은 비교실험 2로 표시한다.
표 1은 제1코팅용액의 알루미늄 함량에 따른 알루미노실리케이트 박막의 기계적, 전기적 특성을 정리한 표이다.
Figure 112007058600369-pat00001
도 3은 본 발명의 제1실시예에 따른 알루미노실리케이트 박막의 모듈러스 및 기계적 강도를 도시한 도면이고, 도 4는 본 발명의 제1실시예에 따른 알루미노실리케이트 박막의 유전상수를 도시한 도면이다.
도 3을 참조하면, 상기 알루미노실리케이트 박막의 기계적 물성인 강도(hardness)를 향상시키기 위해 알루미노실리케이트의 실리콘 함량에 대해 알루미늄의 함량을 3 내지 30mol%로 첨가하였다.
상기 알루미노실리케이트 박막의 모듈러스는 12 내지 81GPa, 기계적 강도는 1 내지 6GPa, 유전상수는 4 내지 7로 측정되었다.
특히, 상기 알루미노실리케이트 박막에서 알루미늄의 함량을 실리콘의 함량에 대해 3-4mol%를 첨가하였을 때 상기 알루미노실리케이트 박막의 강도를 20% 가량 향상시킬 수 있었다.
그리고 실리콘에 대해 알루미늄의 양을 20mol% 이상 사용하여 알루미노실리케이트 코팅용액을 제조하고 상기한 함량의 알루미노실리케이트 박막을 제조할 경우 기계적 물성인 강도(hardness)를 160%, 모듈러스를 310% 이상까지 향상시키는 것이 가능하였다.
상기와 같은 상기 알루미노실리케이트 박막의 기계적 강도의 증가는 1um 이상의 두꺼운 박막을 1회 코팅 공정으로 결함(crack) 발생 없이 제조하는 것을 가능하게 하였다.
도 4를 참조하면, 상기와 같이 알루미노실리케이트 박막에 알루미늄의 함량을 증가시키면 유전상수 값이 상승하는 문제가 발생하였다.
즉, 순수한 알루미나(Al2O3)의 경우 유전상수가 9.7로 매우 높아 많은 양을 사용할 경우 상기 알루미노실리케이트(aluminosilicate) 박막의 유전상수가 높아져 사용량에 제한이 있었다.
2. 실시예 2
상기 실시예1에서는 알루미늄의 증가에 따라 알루미노실리케이트 박막의 기계적 강도와 모듈러스를 증가시키는 것이 가능하였으나 전기적 유전상수 값이 따라서 증가하였다. 실시예2에서는 실란 전구체에 보론을 첨가하여 충분한 기계적 강도와 모듈러스를 얻는 것과 동시에 전기적 유전상수 값을 낮추는 것이 가능하였다.
본 발명의 제2실시예인 보로실리케이트 코팅용액(Borosilicate coating solution)을 형성하기 위해서 실란 전구체 중의 하나인 트리에톡시실란(150mmol, 24.64g)을 테트라하이드로퓨란(THF, 30g) 용매에 희석하여 0℃가 되도록 유지한 후 여기에 보론 전구체중의 하나인 보론옥사이드(Boric oxide, B2O3)를 실란에 대해 보론이 3mol%가 되도록 정량한 후 메탄올 용매에 녹여 트리에톡시실란 희석액에 첨가하였다.
반응물을 교반하며 1N 질산 0.75g에, 사용한 실란과 보론 모노머의 3배 당량이 되도록 증류수를 더하고 테트라하이드로퓨란 15g으로 희석한 촉매를 141mL/min의 속도로 반응 혼합물에 첨가한 후 승온하여 21℃에서 6시간 교반하여 보로실리케이트 코팅용액을 제조하였다.
보론의 함량에 따른 상기 보로실리케이트 코팅용액의 박막특성을 알기 위해 보론옥사이드(Boric oxide, B2O3)를 실란의 사용량에 대해 보론의 함량이 5, 10, 15, 20, 25, 30 mol%가 되도록 각각 정량하여 보로실리케이트 코팅용액을 제조하였다. 상기 제조방법을 실험 4로 표시한다.
그리고 상기 7종의 제2코팅용액 보로실리케이트 코팅용액의 기계적 강도 및 유전율 등을 측정하기 위해 스핀코팅방법 등으로 기판 상에 보로실리케이트 박막을 형성하였다.
비교실험은 종전의 비교실험 2와 같다. 표 2는 상기 보로실리케이트 코팅용액으로부터 형성된 박막의 기계적 강도, 모듈러스 및 유전율을 측정하여 정리한 표이다.
Figure 112007058600369-pat00002
여기서 상기 보로실리케이트 박막의 모듈러스는 14 내지 20GPa, 기계적 강도는 1 내지 2GPa, 유전상수는 2.40 내지 3.23으로 측정되었다.
상기 표 2에 대한 그래프는 추후에 설명되는 실시예3에서 그래프를 비교분석하면서 설명하기로 한다.
즉, 추후 설명되는 알루미노보로실리케이트 박막에서 알루미노실리케이트의 함량이 0mol% 일 때의 그래프는 본 실시예2에 의한 보로실리케이트 박막의 기계적특성 및 유전율 특성을 도시한 도면이다.
3. 실시예 3
상기 실시예1에서 보다 향상된 기계적 강도와 모듈러스를 확보하며 유전상수 값을 낮추기 위해 실시예3에서는 실란 전구체에 알루미늄 및 보론을 첨가하여 기계적 강도를 향상시킴과 동시에 전기적 유전상수 값을 낮추는 것이 가능하였다.
본 발명의 제3실시예에 따른 제3코팅용액인 알루미노보로실리케이트 코팅용액(Aluminoborosilicate coating solution)을 제조하기 위해서 실험 1 및 실험 4의 방법에 따라 제조하였다. 상기 제조방법을 실험 5로 표시한다.
여기에서는 알루미늄 전구체 5, 10, 15, 20, 25, 30 mol% 각각에 대하여 보론 전구체를 5, 10, 15, 20, 25, 30mol% 되게 첨가하여 알루미노보로실리케이트 코팅용액을 제조하였다.
그리고 상기 제3코팅용액의 기계적 특성 및 유전률 특성을 측정하기 위해서 기판 상에 스핀코팅 방법 등을 이용하여 알루미노보로실리케이트 박막을 형성하였다.
표 3은 상기 제3용액으로부터 형성된 알루미노보로실리케이트 박막의 알루미늄과 보론의 함량에 따른 모듈러스 특성을 정리한 표이다.
Figure 112007058600369-pat00003
도 5는 본 발명의 제3실시예에 따른 알루미노보로실리케이트 박막의 알루미늄 및 보론의 함량에 따른 모듈러스를 도시한 도면이다.
도 5를 참조하면, 상기 알루미노보로실리케이트에서 알루미늄의 함량은 0 내지 30mol% , 보론의 함량은 0 내지 30mol%를 첨가하여 모듈러스를 측정하였다.
여기서 상기 알루미늄의 함량이 증가할수록 모듈러스가 증가하는 것을 알 수 있다.
그리고 상대적으로 보론의 함량이 증가할수록 모듈러스는 약간 저감되나 보론을 첨가한 알루미노보로실리케이트 박막의 모듈러스는 10GPa 내지 85GPa로 기계적 특성을 유지하는 것을 확인할 수 있다.
표 4는 상기 제3코팅용액으로부터 형성된 알루미노보로실리케이트 박막의 알루미늄과 보론의 함량에 따른 기계적 강도 특성을 정리한 표이다.
Figure 112007058600369-pat00004
도 6은 본 발명의 제3실시예에 따른 알루미노보로실리케이트 박막의 알루미늄 및 보론의 함량에 따른 기계적 강도를 도시한 도면이다.
도 6을 참조하면, 상기 알루미노보로실리케이트에서 알루미늄의 함량은 0 내지 30mol% , 보론의 함량은 0 내지 30mol%를 측정하였다.
여기서 상기 알루미늄의 함량이 증가할수록 기계적 강도가 증가하는 것을 알 수 있다.
그리고 상대적으로 보론의 함량이 증가할수록 기계적 강도는 다소 저감되나 보론을 첨가한 알루미노보로실리케이트 박막의 기계적 강도는 1 내지 6GPa로 측정되는 것을 알 수 있다.
표 5은 상기 제3코팅용액으로부터 형성된 알루미노보로실리케이트 박막의 알루미늄과 보론의 함량에 따른 유전상수를 정리한 표이다.
Figure 112007058600369-pat00005
도 7은 본 발명의 제3실시예에 따른 알루미노보로실리케이트 박막의 알루미늄 및 보론의 함량에 따른 유전상수를 도시한 도면이다.
도 7을 참조하면, 상기 알루미노보로실리케이트에서 알루미늄의 함량은 0 내지 30mol% , 보론의 함량은 0 내지 30mol%에 대해 유전상수를 측정하였다.
여기서 알루미늄의 함량이 증가할수록 유전상수는 증가하는 것을 알 수 있다. 그리고 상대적으로 보론의 함량이 증가할수록 유전상수가 감소하는 것을 알 수 있다.
여기서 상기 알루미노보로실리케이트 박막의 유전상수는 2.5 내지 7로 측정되었다.
특히, 보론의 함량이 15 내지 30mol%일 때는 2.5 내지 3으로 측정되어 저유전성막으로 사용하는 적합한 것으로 판단된다.
즉, 본 실시예3에서는 보론을 첨가하여 유전상수의 증가를 방지할 수 있다.
그리고 종래의 하이드로겐실세스키옥산(HSQ)은 2.7의 낮은 유전상수를 갖는데 본 실시예3에서는 유전상수가 2.7의 근사치에 해당하는 유전상수를 갖는 알루미노보로실리케이트 박막을 제조하는 것이 가능하였다.
상기 알루미노보로실리케이트에서 보론의 함량이 15mol% 내지 30mol%일 때, 유전상수는 2.5 내지 3으로 측정되었고, 모듈러스는 10 내지 85GPa, 기계적 강도는 1 내지5 GPa로 측정되었다.
따라서, 본 발명에 따른 알루미노보로실리케이트는 다양한 함량을 갖는 알루미노실리케이트에서 보론의 함량이 15mol% 내지 30mol%를 포함하는 것이 유전특성 및 기계적 특성에서 바람직한 함량인 것을 판단된다.
이와 같이, 상기 알루미노보로실리케이트 코팅용액 제조 시 보론의 함량과 알루미늄의 함량을 조절함으로 기계적 물성과 유전상수를 향상시킨 저유전성 박막의 제조가 가능하다.
4. 실시예4
상기 실시예3에서 보다 향상된 기계적 강도와 모듈러스를 확보하며 유전상수 값을 낮출 수 있었다. 실시예4에서는 알루미노보로실리케이트에 공극을 형성하기 위해서 포로제 전구체(pore genration)를 첨가하여 충분한 기계적 강도를 유지하는 것과 동시에 전기적 유전상수 값을 획기적으로 낮추는 것이 가능하였다.
상기 공극을 형성하는 포로젠 전구체로 수지상고분자(dendrimer), 사이클로덱스트린(Cyclodextrine), 폴리에스터(Polyester), 폴리스타이렌(Polystyrene), 폴리아크릴레이트(Polyacrylate), 폴리카보네이트(Polycarbonate), 폴리에테르(Polyether), 폴리알킬렌옥사이드(Polyalkylene Oxide), 폴리카프로락톤(Poly(carprolactone)), 폴리발레락톤(Poly(valeractone)), 폴리메틸메타크릴레이트(Polymethylmethacrylate), 테트라데칸(Tetradecane), 폴리에틸렌 옥사이드와 폴리프로필렌 옥사이드의 공중합체, 하이드로카본과 에틸렌옥사이드의 공중합체 중 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있다.
본 발명의 실시예4에 따른 제4코팅용액인 공극을 갖는 알루미노보로실리케이트 코팅용액(Aluminoborosilicate coating solution)의 제조하기 위해서 알루미노보로실리케이트에 공극을 첨가하였다.
여기서 알루미늄 20mol%, 보론 20mol%를 포함하는 알루미노보로실리케이트 용액의 고형분 함량에 대해 평균분자량 250의 폴리에틸렌글리콜디메틸에테르(polyethylene glycol dimethyl ether)의 양을 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70wt% 되게 첨가하여 제조하였다. 상기 고형분 함량(%) = 알루미노보로실리케이트 코팅용액을 400℃까지의 고온으로 가열하여 휘발성의 용매를 제거하고 남는 물질의 비율을 뜻한다. 상기 제조방법을 실험 6으로 표시한다.
표 6은 실시예4에 따른 공극을 갖는 알루미노보로실리케이트 박막의 기계적 특성 및 유전상수를 정리한 도면이다.
Figure 112007058600369-pat00006
상기 표6에 정리된 데이터와 같이, 상기 알루미노보로실리케이트에 공극을 첨가하여도 모듈러스는 10 내지 40GPa, 기계적 강도는 1 내지 4GPa로 충분한 기계적 특성을 유지할 수 있었다.
이와 같이 알루미늄과 보론을 첨가하여 기계적 물성을 증가시킨 알루미노보로실리케이트의 경우 공극을 도입하더라도 기계적 물성 저하를 막을 수 있다.
그리고 본 실시예4에 따른 공극을 갖는 알루미노보로실리케이트는 유전특성이 향상되는 것을 알 수 있다.
도 8은 본 발명의 제4실시예에 따른 알루미노보로실리케이트의 공극의 함량에 따른 유전상수의 변화를 도시한 도면이다.
도 8을 참조하면, 공극을 갖는 알루미노보로실리케이트는 공극의 함량이 증가함에 따라 유전상수가 낮아지는 것을 확인할 수 있다.
여기서 상기 알루미노보로실리케이트에 공극을 10 내지 70mol%를 포함하는 제4실시예의 유전상수는 2.6 내지 1.9로 측정되었다. 즉, 상기 알루미노보로실리케이트보다 공극을 갖는 알루미노보로실리케이트가 유전상수가 낮아지는 것을 알 수 있다.
특히, 상기 포로젠 전구체의 함량을 코팅용액의 고형분량의 1 내지 50wt%일 때, 충분한 기계적 강도을 가지며 유전특성이 향상된 것을 확인할 수 있다.
따라서 차세대 집적회로를 제조하기 위해 필요한 유전상수 1.9 이하의 공극을 함유한 알루미노보로실리케이트 박막의 제조가 가능할 수 있다.
도 1a 내지 도 1d는 종래의 실리케이트로 형성된 절연막을 갖는 반도체소자의 형성과정을 개략적으로 도시한 도면.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 코팅용액으로 형성되는 저유전성막을 갖는 반도체소자를 도시한 단면도.
도 3은 본 발명의 제1실시예에 따른 알루미노실리케이트 박막의 모듈러스 및 기계적 강도를 도시한 도면.
도 4는 본 발명의 제1실시예에 따른 알루미노실리케이트 박막의 유전상수를 도시한 도면.
도 5는 본 발명의 제3실시예에 따른 알루미노보로실리케이트 박막의 알루미늄 및 보론의 함량에 따른 모듈러스를 도시한 도면.
도 6은 본 발명의 제3실시예에 따른 알루미노보로실리케이트 박막의 알루미늄 및 보론의 함량에 따른 기계적 강도를 도시한 도면.
도 7은 본 발명의 제3실시예에 따른 알루미노보로실리케이트 박막의 알루미늄 및 보론의 함량에 따른 유전상수를 도시한 도면.
도 8은 본 발명의 제4실시예에 따른 알루미노보로실리케이트의 공극의 함량에 따른 유전상수의 변화를 도시한 도면.

Claims (26)

  1. 실란 전구체, 알루미늄 전구체 및 보론 전구체의 반응으로부터 제조된 일반식 3의 알루미노보로실리케이트를 포함하는 코팅용액.
    일반식 3
    (HSiO1.5)x (AlO1.5)y (BO1.5)z
    여기서, x는 0.98~0.20, y는 0.01~0.40, z는 0.01~0.40이며, x + y + z = 1이다.
  2. 제1항에 있어서, 포로젠을 추가로 포함하는 코팅용액.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 실란 전구체는 트리알콕시실란, 트리클로로실란, 트리브로모실란, 테트라알콕시실란, 테트라클로로실란 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 코팅용액.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 알루미늄 전구체는 알루미늄 옥사이드(Al2O3), 알루미늄 트리알콕사이드(Al(OR)3), 알루미늄 트리클로라이드 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 코팅용액.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 보론 전구체는 보론 옥사이드(B2O3), 보론트리알콕사이드(B(OR)3) 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 코팅용액.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 알루미늄 전구체는 상기 실란 전구체의 실리콘에 대해서 알루미늄의 함량 1 내지 40mol%를 사용하며, 상기 보론 전구체는 상기 실란 전구체의 실리콘에 대해서 보론 함량 1 내지 40mol%를 사용하는 것을 특징으로 하는 코팅용액.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 코팅용액으로부터 형성되는 박막의 모듈러스는 11 내지 82GPa인 것을 특징으로 하는 코팅용액.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 코팅용액으로부터 형성되는 박막의 기계적 강도는 1 내지 6GPa인 것을 특징으로 하는 코팅용액.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 코팅용액으로부터 형성되는 박막의 유전상수는 2.5 내지 7인 것을 특징으로 하는 코팅용액.
  10. 제 6항에 있어서,
    상기 코팅용액에서 보론의 함량이 15mol% 내지 30mol%일 때,
    박막의 유전상수는 2.5 내지 3이고, 모듈러스는 10 내지 85GPa, 기계적 강도는 1 내지 5GPa인 것을 특징으로 하는 코팅용액.
  11. 제 2항에 있어서,
    상기 포로젠의 전구체는 수지상고분자(dendrimer), 사이클로덱스트린(Cyclodextrine), 폴리에스터(Polyester), 폴리스타이렌(Polystyrene), 폴리아크릴레이트(Polyacrylate), 폴리카보네이트(Polycarbonate), 폴리에테르(Polyether), 폴리알킬렌옥사이드(Polyalkylene Oxide), 폴리카프로락톤(Poly(carprolactone)), 폴리발레락톤(Poly(valeractone)), 폴리메틸메타크릴레이트(Polymethylmethacrylate), 테트라데칸(Tetradecane), 폴리에틸렌 옥사이드와 폴리프로필렌 옥사이드의 공중합체, 하이드로카본과 에틸렌옥사이드의 공중합체 중 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 코팅용액.
  12. 제 2항에 있어서,
    상기 포로젠 전구체의 함량은 코팅용액의 고형분량의 1 내지 70wt%인 것을 특징으로 하는 코팅용액.
  13. 제 1항 내지 제 12항 중 어느 한 항의 코팅용액으로 형성되는 저유전성막을 포함하는 반도체 소자.
  14. 실란 전구체를 준비하는 단계;
    알루미늄 전구체를 준비하는 단계;
    보론 전구체를 준비하는 단계;
    상기 실란 전구체, 상기 알루미늄 전구체 및 상기 보론 전구체를 혼합하여 반응혼합물을 형성하는 단계; 및
    산 촉매를 준비하여 상기 반응혼합물에 첨가하는 단계를 포함하는, 일반식 3의 알루미노보로실리케이트를 포함하는 코팅용액의 제조방법.
    일반식 3
    (HSiO1.5)x (AlO1.5)y (BO1.5)z
    여기서, x는 0.98~0.20, y는 0.01~0.40, z는 0.01~0.40이며, x + y + z = 1이다.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 산 촉매는 아세트산, 질산, 황산, 염산 및 포르믹산으로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 이상인, 코팅용액.
  16. 삭제
  17. 삭제
  18. 삭제
  19. 삭제
  20. 삭제
  21. 삭제
  22. 삭제
  23. 삭제
  24. 삭제
  25. 삭제
  26. 삭제
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