KR100990815B1 - 수소센서 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
저농도의 수소 농도를 측정하기에 적합한 수소센서 및 그 제조방법이 개시된다. 본 발명에 따른 수소센서의 제조방법은 (a) 기판(110) 상에 제1 및 제2 전극(120, 130)을 형성하는 단계; (b) 제1 및 제2 전극(120, 130)간에 전압을 인가하여 나노선(160)을 형성하는 단계; 및 (c) 나노선(160) 상에 반응막(170)을 형성하는 단계를 포함한다. 본 발명에 따르면, 기존의 벌크 및 박막 형태의 저항형 수소센서보다 응답 시간, 민감도 및 내구성(박리 현상 감소)이 향상되고, 아울러 제조 과정이 간단하여 제조 비용의 절감과 수율의 향상을 도모할 수 있는 수소센서의 제조가 가능하다.
수소센서, 저항형 수소센서, 나노선
Description
본 발명은 수소센서 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 팔라듐이 코팅된 은 나노선을 이용함으로써 수소 가스에 대한 응답 속도가 빨라지고 민감도가 향상되면서 제조 비용을 절감할 수 있는 수소센서 및 그 제조방법에 관한 것이다.
종래의 수소센서에는 접촉 연소식 센서, 팔라듐 FET 센서 및 팔라듐 저항형 센서 등이 있다. 이와 같은 다양한 형태의 수소센서는 공통적으로 수소 가스의 폭발성을 고려하여 저농도(보통 4% 이하)의 수소 가스도 검출할 수 있도록 하는 것이 중요하다.
접촉 연소식 센서는 수소가 가열된 촉매가 담지된 입자를 통과하면서 연소할 때 생기는 온도의 차이를 측정하여 수소 농도를 검출하는 현재 가장 보편화된 수소 센서로서 저농도의 수소 가스의 검출이 가능하지만 가격이 비싸고 소비전력이 높은 단점이 있다.
팔라듐 FET 센서는 팔라듐을 게이트로 사용하여 트랜지스터를 구성한 후 수 소를 흡수한 팔라듐의 저항 변화를 측정하여 수소 농도를 검출하는 수소 센서로서 아주 낮은 수소 농도까지 검출할 수 있는 이점이 있으나 센서 구조가 복잡한 단점이 있다.
팔라듐 저항형 센서는 수소를 흡수한 팔라듐의 저항 변화를 직접 측정하여 수소 농도를 검출하는 수소 센서로서 팔라듐 FET 센서에 비하여 센서 구조가 간단한 이점은 있으나 응답 속도가 낮은 단점이 있다.
한편, 최근에는 팔라듐 나노 와이어를 이용한 수소 센서가 개발되었는데 응답 속도가 빠르고 소비 전력이 낮다는 장점으로 인하여 많은 주목을 받고 있으나 기본적으로 팔라듐 나노 와이어를 제조하기가 어려운 단점이 있어서 실제 상용화하기에는 한계가 있는 것으로 알려져 있다.
이에 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 저농도의 수소 가스를 탐지할 수 있는 수소센서 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 수소 가스에 대한 응답 속도가 빨라지고 민감도가 향상된 수소센서 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 센서 구조 및 제조 과정이 간단하여 제조 단가를 크게 낮출 수 있는 수소센서 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 센서의 제조방법은 (a) 기판 상에 제1 및 제2 전극을 형성하는 단계와, (b) 상기 제1 및 제2 전극간에 전압을 인가하여 나노선을 형성하는 단계, 및 (c) 상기 나노선 상에 반응막을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 제1 및 제2 전극은 은(Ag)을 포함하며, 상기 제1 및 제2 전극간의 간격은 50㎛ 내지 500㎛의 범위일 수 있다.
상기 (b)에서 인가되는 전압은 0.5V 내지 5V의 범위일 수 있다.
상기 나노선은 은(Ag)을 포함하며, 상기 반응막은 팔라듐(Pd)막인 것이 바람직하다.
상기 (b) 단계에서 전압 인가 전에 상기 제1 및 제2 전극 중 적어도 하나의 전극 상에 물을 적하하며 상기 물에는 NaCl, Na2SO4, NaBr, NaF 중 적어도 하나 이상의 나노선 성장 제어물질을 첨가할 수 있다.
상기 제1 및 제2 전극 상에 절연성 캡을 설치할 수 있다.
상기 팔라듐막의 형성방법은 열증착법, 전자빔 증착법, 스퍼터링법 및 전기도금법을 포함할 수 있다.
상기 팔라듐막의 두께는 10㎛ 내지 500㎛의 범위일 수 있다.
본 발명에 따르면, 팔라듐막이 코팅된 은 나노선을 이용함으로써 저농도의 수소 가스를 검출할 수 있고, 수소 가스에 대한 응답 속도가 빨라지고 민감도가 향상되는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 센서 구조 및 제조 과정이 간단하여 수소 센서의 제조 단가를 크게 낮추는 효과가 있다.
후술하는 본 발명에 대한 상세한 설명은, 본 발명이 실시될 수 있는 특정 실시예를 예시로서 도시하는 첨부 도면을 참조하여 설명한다. 이들 실시예는 당업자가 본 발명을 실시할 수 있기에 충분하도록 상세히 설명된다. 본 발명의 다양한 실시예는 서로 다르지만 상호 배타적일 필요는 없음이 이해되어야 한다. 예를 들어, 여기에 기재되어 있는 특정 형상, 구조 및 특성은 일 실시예에 관련하여 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 다른 실시예로 구현될 수 있다. 또한, 각 각의 개시된 실시예 내의 개별 구성요소의 위치 또는 배치는 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 변경될 수 있음이 이해되어야 한다.
따라서, 후술하는 상세한 설명은 한정적인 의미로서 취하려는 것이 아니며, 본 발명의 범위는, 적절하게 설명된다면, 그 청구항들이 주장하는 것과 균등한 모든 범위와 더불어 첨부된 청구항에 의해서만 한정된다. 이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 구성을 상세하게 설명하도록 한다.
도 1a 내지 도 1f는 본 발명의 일 실시예에 따른 수소센서의 제조방법과 수소센서의 구성을 나타내는 도면이다.
본 발명에 따른 수소센서의 제조방법은 기판(110) 상에 제1(120) 및 제2 전극(130)을 형성하는 단계; 제1(120) 및 제2 전극(130)간에 전압을 인가하여 나노선(160)을 형성하는 단계; 및 나노선(160) 상에 팔라듐막(160)을 형성하는 단계를 거치는 것을 특징으로 한다.
먼저, 도 1a를 참조하면, 기판(110) 상에 2개의 전극, 제1 전극(120)과 제2 전극(130)을 형성한다.
기판(102)은 절연성 소재, 예를 들어 유리 기판이나 표면을 산화시킨 실리콘 웨이퍼 등을 사용하는 것이 바람직하다.
제1 전극(120)은 향후 나노선 형성을 위하여 전원을 공급할 때 양(+)의 전압이 인가되는 애노드(anode)가 되고 제2 전극(130)은 음(-)의 전압이 인가되는 캐소드(cathode)가 된다.
제1 전극(120)과 제2 전극(130)의 재질은 은(Ag)이 바람직하나 반드시 이에 한정되지 않으며 금(Au), 주석(Sn) 등일 수도 있다. 또한, 제1 전극(120)과 제2 전극(130)의 재질은 반드시 단일 원소일 필요는 없으며 은, 금 및 주석 중 적어도 하나를 포함하는 합금(예를 들어, SnAgCu 또는 SnPb 등)이어도 무방하다. 이하에서는 전극 물질로 은을 사용한 경우를 상정하여 설명하기로 한다.
제1 전극(120)과 제2 전극(130)은 통상적인 열 증착법(thermal evaporation), 전자빔 증착법(E-beam evaporation), 스퍼터링법(sputtering), 전기도금법(electroplating) 등을 사용하여 전극 물질을 기판(110) 상에 도포한 후 포토 리소그래피법 등을 이용하여 패터닝함으로써 형성될 수 있으나 반드시 이에 한정되지 않는다. 전극 패터닝과 관련된 내용은 공지의 기술이므로 본 명세서에서 상세한 설명은 생략한다.
제1 전극(120)과 제2 전극(130)간의 간격은 50㎛ 내지 500㎛의 범위를 가질 수 있으며, 나노선 성장을 감안할 때 바람직하게는 100㎛ 내지 200㎛의 범위를 가질 수 있다.
한편, 기판(110)과 제1(120) 및 제2 전극(130) 사이에는 기판과 전극 물질간의 접착력을 향상시키기 위한 프라이머(primer)층(미도시)을 설치할 수 있다. 프라이머층의 재질은 전극 물질에 따라 적절하게 선택될 수 있다.
다음으로, 도 1b를 참조하면, 기판(110) 상에 형성된 제1 전극(120)과 제2 전극(130)을 커버하도록 물(140)을 적하(滴下)한다. 이는 나노선의 성장 속도를 향상시키는 데에 도움을 주는 수분을 공급하기 위함이다. 이때, 물(140)이 적하되어 전극(120, 130)이 물(140)에 완전히 잠긴 상태로 전극(120, 130)간에 전압을 인 가하는 것이 나노선 성장 속도의 향상 측면에서 바람직하다. 물(140)을 적하하는 단계는 전극(120, 130)간에 전압을 인가하기 전일 수도 있고 후일 수도 있다.
물(140)은 제조되는 나노선의 순도를 고려할 때 순수한 물, 예를 들어 DI(deionized) 워터를 사용하는 것이 좋다. 물(140)은 마이크로 실린지를 이용하여 전극(120, 130) 상에 적하될 수 있다.
한편, 본 발명에서는 소정량의 나노선 성장 제어 물질이 포함되어 있는 DI 워터를 전극 상에 적하하여 나노선의 조성, 형상, 크기, 성장 속도 등을 제어할 수 있다. 나노선 성장 제어 물질로는 NaCl, Na2SO4, NaBr, NaF 중 적어도 하나 이상이 사용될 수 있다.
또한, 본 발명에서는 전극(120, 130) 상에 적하된 물(140)의 증발을 방지하기 위하여 물(140)을 적하 하고 나서 전극(120, 130) 상에 절연성 캡(미도시), 예를 들어 유리판을 설치할 수 있다. 이외에도 나노선 성장시 전극 상에 절연선 캡을 설치하는 것은 나노선이 균일하게 성장하는 데에 도움을 줄 수도 있다.
다음으로, 도 1c를 참조하면, 전극(120, 130)간에 전원 장치(150)를 연결하여 소정의 전압을 인가한다. 그 결과 도시한 바와 같이 제1 전극(120)과 제2 전극(130) 사이에는 애노드 전극(120)에서 녹아 나온 은 이온이 캐소드 전극(130)에서 환원되어 애노드 전극(120) 방향으로 나노 스케일의 덴드라이트(dendrite) 형상의 은 나노선이 성장된다. 전극(120, 130)간에 인가되는 전압은 0.5V 내지 5V의 범위를 갖는 것이 바람직하다.
도 1d는 도 1c의 단계에서 0.8V의 전압을 인가하였을 때 성장한 은 나노선의 모양을 관찰한 SEM 사진이다. 도 1d의 SEM 사진으로부터 은 나노선(160)의 직경은 대략 80㎚ 내지 150㎚의 범위를 가지고 있었으나, 경우에 따라 80nm 미만의 67.2nm의 직경을 갖는 은 나노선(160a)도 관찰할 수 있었다.
다음으로, 도 1e를 참조하면, 은 나노선(160) 상에 팔라듐막(170)을 형성한다. 팔라듐막(170)은 실제 수소센서에서 수소 가스와 반응하는 반응막의 역할을 한다. 팔라듐막(170)은 10㎛ 내지 500㎛의 두께를 가지는 것이 바람직하며, 20㎛ 내지 200㎛를 가질 수 있다.
팔라듐막(170)은 통상적인 열 증착법(thermal evaporation), 전자빔 증착법(E-beam evaporation), 스퍼터링법(sputtering) 및 전기도금법 (electroplating) 등을 이용하여 형성될 수 있다. 팔라듐막을 전기도금법을 이용하여 형성하는 경우 도금액은 Pd(NH3)4Br2 또는 PdCl2 중 적어도 하나를 포함하는 것이 바람직하다.
이로써, 본 발명의 일 실시예에 따른 기판(110), 양극 전극(120), 음극 전극(130), 전원장치(150), 은 나노선(160) 및 팔라듐막(170)을 포함하여 구성되는 팔라듐이 코팅된 은 나노선을 이용하는 수소센서(100)가 완성된다. 도 1f는 완성된 수소센서(100)의 모양을 관찰한 SEM 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 수소센서의 특성을 나타내는 그래프이다. 도 2는 수소센서(100)에 임의의 특정 지점(“Hydrogen”으로 표시한 지점 )에서 수소 가스를 도입하고 이로부터 일정 시간이 경과한 후에(“Nitrogen”으로 표 시한 지점) 질소 가스를 주입하는 과정을 반복하면서 수소센서(100)의 양 전극간(120, 130)에 10-5 A의 전류를 흘려 줄 때 시간 경과에 따른 수소센서의 저항의 변화를 나타내고 있다.
도 2의 측정 결과로부터 수소센서(100)의 응답 시간(response time)은 25.26초로 계산되었다. 수소센서의 응답 시간은 수소 가스의 도입에 따라 저항 변화치가 36.8%에 도달하는데 필요한 시간으로 정의된다.
또한, 도 2의 측정 결과로부터 수소센서(100)의 민감도(sensitivity)는 5.64%로 계산되었다. 수소센서의 민감도는 다음과 같은 수학식으로 정의된다.
민감도(S) = {(RH2 － RN2)/ RN2} × 100(%)
상기 수학식에서 RH2는 임의의 특정 지점에서 수소 가스가 주입된 경우의 저항값이고 RN2는 임의의 특정 지점에서 질소 가스가 주입된 될 경우의 저항값이다.
이와 같이, 본 발명에 따른 수소센서는 25.26초의 응답 시간과 5.64%의 민감도를 나타냄으로써 종래의 수소센서보다 응답 시간이 단축되고(응답 속도가 빨라지고) 민감도가 향상되는 이점이 있다.
도 1a 내지 도 1f는 본 발명의 일 실시예에 따른 수소센서의 제조방법과 센서의 구성을 나타내는 도면.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 수소센서의 특성을 나타내는 그래프
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
100: 수소센서
110: 기판
120: 양극(애노드) 전극
130: 음극(캐소드) 전극
140: 물
150: 전원장치
160: 은(Ag) 나노선
170: 팔라듐막
Claims (12)
- (a) 기판 상에 제1 및 제2 전극을 형성하는 단계;(b) 상기 제1 및 제2 전극간에 전압을 인가하여 나노선을 형성하는 단계; 및(c) 상기 나노선 상에 반응막을 형성하는 단계를 포함하며,상기 (b) 단계에서 전압 인가 전에 상기 제1 및 제2 전극 중 적어도 하나의 전극 상에 물을 적하하는 것을 특징으로 하는 수소센서의 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 제1 및 제2 전극은 은(Ag)을 포함하는 것을 특징으로 하는 수소센서의 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 제1 및 제2 전극간의 간격은 50㎛ 내지 500㎛의 범위인 것을 특징으로 하는 수소센서의 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 (b)에서 인가되는 전압은 0.5V 내지 5V의 범위인 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 나노선은 은(Ag)을 포함하는 것을 특징으로 하는 수소센서의 제조방법.
- 삭제
- 제1항에 있어서,상기 제1 및 제2 전극 상에 절연성 캡을 설치하는 것을 특징으로 하는 수소센서의 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 물에는 NaCl, Na2SO4, NaBr, NaF 중 적어도 하나 이상의 나노선 성장 제어물질을 첨가하는 것을 특징으로 하는 수소센서의 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 반응막은 팔라듐(Pd)막인 것을 특징으로 하는 수소센서의 제조방법.
- 제9항에 있어서,상기 팔라듐막의 형성방법은 열증착법, 전자빔 증착법, 스퍼터링법 및 전기 도금법을 포함하는 것을 특징으로 하는 수소센서의 제조방법.
- 제10항에 있어서,상기 팔라듐막의 두께는 10㎛ 내지 500㎛의 범위인 것을 특징으로 하는 수소센서의 제조방법.
- 제1항 내지 제5항, 제7항 내지 제11항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 수소센서.
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