KR100987728B1 - 은 나노입자가 증착된 마스터배치를 이용하여 제조된항균사 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 은 나노입자가 증착된 섬유제조용 마스터배치를 이용하여 제조된 항균사 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 항균사는 표면에 10 내지 100nm 두께로 은 나노입자가 불규칙하게 증착된 마스터배치를 이용하여 제조된다. 또한 본 발명의 항균사는 항균성을 유지하기 위해 은(Ag) 나노입자의 함량이 항균사 100 중량부 대비 0.01 중량부 내지 0.1 중량부이다. 본 발명의 항균사는 은 나노입자가 표면에 불규칙하고 불연속적으로 증착된 마스터배치를 이용하여 제조되므로 원사 제조과정에서 은 나노입자가 쉽게 탈락되지 않아 항균능이 반영구적으로 지속된다.
은 나노입자, 마스터배치, 항균사, 합성수지
Description
본 발명은 은 나노입자가 함유된 항균사 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 은 나노입자가 증착된 마스터배치를 이용하여 항균사를 제조하는 방법 및 그 방법에 의해서 제조된 항균사에 관한 것이다.
최근 원적외선 방출, 항균성, 탈취 및 소취성, 도전성 및 난연성 등의 각종 기능성 섬유가 등장하고 있으며, 더욱 활발하게 연구되고 있다. 한편 이러한 기능성 섬유 중에서 가장 중요한 것은 인체에 유해한 항독성 및 항균성 등을 갖는 섬유를 제공하는 것이다.
일반적으로 은(Ag)은 독소를 제거할 뿐만 아니라, 바이러스 및 세균성 감염병 등을 포함하여 약 650 종류의 병을 치료할 수 있으며, 세균의 신진대사 작용을 하는 효소를 무력화시켜 탁월한 항균효과를 지닌 것으로 밝혀졌다. 이러한 효과 때문에 은(Ag)은 식기 또는 장신구 등으로 사용되어 왔으며, 최근에는 항생제, 정수 기의 필터 등에 응용되고 있다.
종래에 은을 이용하여 제조하는 살균성 섬유는 소정의 섬유제조용 칩과 고체인 미세한 은입자를 혼합하여 섬유를 제조하거나 단순히 섬유의 표면에 은입자를 코팅하여 제조하였다. 등록특허 제0573028호에는 섬유제조용 폴리머에 은 입자가 콜로이드상으로 혼합된 콜로이드 실버를 분산시킨 마스터배치를 개시하고 있으며, 특허공개 제10-2004-0090362호에서는 합성수지와 은 나노 파우더 혼합물을 이용한 솜 제조방법이 개시되어 있다. 또한 등록특허 제0532872호는 졸,겔법을 이용한 은 함유방법을 개시하고 있다.
그러나, 상기와 같은 제조방법은, 단순히 미세한 은입자가 섬유조직 내에 함몰되어 있을 뿐이고, 은입자를 균일하게 섬유조직에 분산시키지 못하는 단점이 있었다. 또한, 섬유의 표면에 은입자를 코팅하는 방법은 견고한 결합관계를 형성하기 못하기 때문에 세탁 등의 과정을 통해 쉽게 탈피될 수 있어 초기에 갖고 있는 살균력이 그대로 유지되기 어려운 단점이 있었다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 본 발명은 항균사내에서 은 나노입자가 응집되지 않고 고르게 분산되도록 하며, 항균사로부터 은 입자가 쉽게 탈락되지 않도록 한 항균사 제조방법 및 그 방법으로 제조된 섬유 원사를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 은 나노입자가 함유된 항균사 제조방법은, (S1) 섬유제조용 마스터배치에 은(Ag)을 증착시키는 단계와, (S2) 상기 (S1)단계를 통해 제조된 은 증착된 마스터배치를 용융 및 방사하는 단계 및, (S3) 상기 용융 방사된 섬유를 연신 후 열고정 하는 단계를 포함한다.
상기 (S1) 단계에서 마스터배치의 표면에 은을 증착시키기 위해 직류/교류 스퍼터링 또는 이온 플레이팅법을 이용하는 것이 바람직하다.
상기 마스터배치 표면에 증착된 은(Ag)의 두께는 10 내지 100nm인 것이 바람직하다.
상기와 같이 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 항균사는, 은 나노입자가 마스터배치 표면에 강하게 증착되어 항균사의 용융 및 연신 과정, 항균사를 이용한 섬유 제조 과정, 이후 항균사를 이용한 섬유의 사용 과정에서 쉽게 탈락되지 않는 효과가 있어 은에 의한 항균작용이 반영구적으로 지속된다.
본 발명에서는 표면에 은(Ag)이 10nm 내지 100nm의 두께로 증착된 섬유제조용 마스터배치를 이용하여 항균사를 제조하는 방법 및 상기 방법에 의해 제조된 항 균사를 제공한다.
은(Ag)은 약 650종의 세균과 바이러스를 살균할 수 있다. 은이 단세포 병균의 소화나 호흡 등의 신진대사를 도와주는 효소의 작용을 무력화시켜 병균을 살균하고, 방출하는 은이온(Ag+)의 전기적 부하가 병균의 생식기능을 제거하기 때문에 은과 접촉해서 6분 이상 생존할 수 있는 세균은 없다. 은(Ag)은 악취 유발성 세균의 멸균과 곰팡이 방지, 부패방지로 인한 탈취기능이 있다. 세균은 상온에서 매우 빠른 속도로 번식한다. 은 이온은 세균의 증식을 막고, 살균을 하여 이로 인해 발생되는 각종 냄새들을 근본적으로 차단하여 탈취기능을 발휘한다.
지금까지 섬유에 이용된 은 등의 기능성 무기입자는 그 입경이 수 마이크론 내지 수십 마이크론 수준이어서 섬유 방사시 발생되는 문제 때문에 사용량이 제한적이었으며, 무기입자를 이용한 기능성 섬유를 제조하는데 어려움이 있었다.
따라서 본 발명의 항균사는 나노 수준의 입자를 사용하여 마이크론 입자에 비해 낮은 충전량으로도 항균성이 우수하고 방사성을 해치지 않으며, 극한 기능성 설계에 더 유리하다. 또한 넓은 표면적에 의하여 흡착성 등 표면활성이 높아 다른 섬유 소재와의 혼화성이 우수하여 여러 가지 종류의 기능성 나노입자를 한가지의 유기 섬유 내 도입시켜 고성능 복합 기능 섬유 창출이 가능하다.
본 발명의 항균사는 은을 증착시킨 섬유제조용 마스터배치를 이용하여 제조되는 것을 특징으로 한다. 상기 마스터배치는 섬유제조용 합성수지로 이루어진 것으로 대표적으로 아크릴, 폴리에스테르, 폴리프로필렌, 나일론 등을 예로 들 수 있 으며, 바람직하게는 폴리에스테르가 99% 이상 포함된 것을 사용한다. 또한 상기 마스터배치는 마스터배치 100 중량부 기준, 0.9 중량부의 범위내에서 TiO2를 더 포함하는 것을 사용할 수 있다. 상기 TiO2는 합성섬유가 갖는 특유의 광택을 보강하기 위한 목적으로 사용하는 것이며, 부가적으로 자외선을 차단하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 항균사 제조 공정을 도시한 순서도이다.
이하 도 1을 중심으로 하여 본 발명의 항균사 제조방법에 대해 상세히 설명하도록 한다.
상기 항균사 제조방법은 (S1) 은(Ag)을 마스터배치에 증착시키는 단계, (S2) 상기 마스터배치를 용융, 방사하는 단계, (S3) 상기 용융, 방사된 항균사를 연신 및 열고정하는 단계를 포함한다. 또한 상기(S2)단계에서는 최종 항균사의 은 함량을 조절하기 위해 은이 증착되지 않은 마스터배치를 적당량 혼합할 수 있다.
상기 은(Ag)을 마스터배치 표면에 증착시키는 방법으로는 화학기상증착법, 또는 직류/교류 스퍼터링 및 이온 플레이팅과 같은 물리기상증착법이 사용될 수 있다. 상기 기상증착법은 은 덩어리를 진공상태에서 전자빔, 이온빔, 직류/교류 플라즈마를 이용하여 에너지를 가진 입자와 충돌시켜 은의 미세입자를 마스터배치 표면에 증착시켜 은 나노입자를 폴리에스테르 마스터배치에 증착시키는 방법이다.
상기 증착방법을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다. 우선 상기 폴리에스테르 마스터배치 표면에 은 나노입자를 10nm 내지 50㎚ 두께로 증착한 후 증착된 폴리에스테르 마스터배치를 혼합 재교반한다. 그 후 다시 10nm 내지 50nm의 두께로 코팅을 수행한다. 상기와 같은 방법으로 은 나노입자를 증착시키면 마스터배치 표면에 은 나노입자가 불균일하면서 불연속적으로 증착된다. 이를 위해 마스터배치를 잘 섞어 줄 수 있는 교반장치가 필수적이며 스퍼트링 조건(타겟재료, 작업 진공도, 파워, 시간 등)에 따라 생성되는 나노입자(Nano Cluster)의 크기 및 함량을 조절할 수 있다.
상기 공정 중 마스터배치 표면에 은 나노입자를 코팅하면 표면에 핵이 형성되고 이들이 성장하면서 박막을 형성하게 된다. 그런데, 본 발명에서는 핵이 성장하여 이웃하는 핵과 만나서 박막을 형성하기 전에 즉 나노미터 크기의 입자로 성장하였을 때, 마스터배치를 교반함으로써 핵의 성장을 방해하고, 입자가 나노크기로 유지되도록 한다. 즉 마스터배치를 재배열 및 재혼합하여 상기 마스터배치의 표면에 증착되어 성장하는 은 입자의 평균직경을 나노 미터 단위로 조절할 수 있다.
상기 은을 마스터배치 표면에 증착시키기 전에 상기 마스터배치를 건조하는 공정을 수행할 수 있다. 또한 상기 마스터배치의 표면을 활성화시키는 공정을 추가로 포함할 수 있는데, 상기 활성화 공정은 이온빔 보조 반응법, 직류/교류 플라즈마 또는 전자빔 반응법에 의해 수행될 수 있다.
<항균사의 제조>
상기와 같이 제조된 은 증착 마스터배치를 이용하여 본 발명의 항균사를 제조한다. 본 발명의 항균사는 상기 은이 증착된 마스터배치를 용융 및 방사하는 단 계, 연신 및 열고정하는 단계를 거쳐 완성된다.
상기 항균사는 항균능을 고려하여 최종 제품에서 항균사 100 중량부 대비 은의 함량이 0.01 내지 0.1 중량부인 것이 바람직하다. 본 발명의 항균사는 상기 은이 증착된 마스터배치를 단독으로 용융방사하여 제조할 수 있다. 또한 은이 증착된 마스터배치를 용융하여 방사하기 전에 최종 항균사에 포함되는 은의 함량을 조절하기 위해 은이 증착되지 않은 섬유제조용 마스터배치를 적당량 혼용하여 사용할 수 있다. 예를 들어, 마스터배치에 0.1 중량부의 은(Ag)이 포함된 은 증착 마스터배치와 은이 증착되지 않은 세미덜(semi-dull)칩을 1:4의 비율로 혼합 용융하여 최종 항균사에 포함되는 은의 함량이 0.02 중량부가 되도록 할 수 있다.
상기 항균사 제조에서는 각각의 단계에서 증착된 은 나노입자가 탈락되지 않도록 하는 것이 중요하다. 상기 용융 방사된 항균사는 연신 및 열고정의 단계를 거쳐 완성된다. 이때, 연신비는 1 : 3 인 것이 바람직하다. 미연신사 경우 연신비 없이 목표신도(%) 달성의 연신배향이 이루어지고, 연신사 경우는 약 1: 3이 바람직하다. 이를 유지하기 위해 제1 고데트롤러의 선속도는 1,000 내지 4,000m/분, 온도는 30 내지 100℃의 범위로 하는 것이 바람직하다. 선속도가 1,000m/분 이하이면, 배향결정화가 감소되어 권취 후 물성변화가 심해지며, 선속도가 4,000m/분 이상이면, 고배향결정화로 모우가 발생할 우려가 있다. 한편, 가온하지 않고 DR(Draw Ratio)로만 생산할수도 있으나, 연신사를 생산할 경우에는 30℃ 이하이면, 제1 고데트롤러에 원사가 밀착되어 조업성이 불량해지고, 100℃ 이상이면, 과결정화로 분자쇄의 과다 변동으로 조업성이 나빠질 수 있다. 또한, 제2고데트롤러세트의 선속도는 1,000 내지 6,000m/분, 온도는 50 내지 200℃의 범위로 하는 것이 바람직하다. 특히, 선속도는 제1 고데트롤러와 목표 신도를 고려하여 설정하고, 온도는 폴리에스테르 연신사의 목표 수축률을 고려하여 설정하는 것이 바람직하다. 권취 후에는 건조 온도를 80℃ 내지 130℃로 하여 8 내지 10 시간 동안 유지하고 건조 후 수분율은 30ppm 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한 혼합과정과 동시에 건조작업을 수행할 수 있다.
실시예 1. 은 증착 섬유제조용 칩의 제조
섬유제조용 마스터배치인 세미덜칩(폴리에스테르 99 중량% 이상, TiO2 0.9 중량% 함유) 20kg을 진공도 2×10-4의 조건에서 건조시키고, 이온빔을 이용하여 표면처리하였다. 그 후, 직류 스퍼터링 장치를 이용하여 은(CERAC社, 폭 4인치, 두께 1/4인치, 순도 99.99wt%)을 증착시켰다. 이때 증착속도는 0.5Å/초로 하여 증착두께를 100nm로 조절하였다. 스퍼터링 가스로는 아르곤 가스를 이용하였다. 아르곤 가스의 주입량은 10-1 내지10-4 torr의 영역에서 수행하였다. 10분간 스퍼터링 한 후 상기 마스터배치를 재배열/재혼합하여 은이 증착되지 않은 마스터배치가 상층부로 이동하도록 하였다. 이와 같은 사이클을 2~50회 반복하여 은이 증착된 폴리에스테르 마스터배치를 제조하였다.
실시예 2. 항균사의 제조
실시예 1에서 제조된 칩을 이용하여 본 발명의 항균사를 제조하였다. 상기 실시예 1에서 제조된 칩 10kg과 세미덜칩(폴리에스테르 99중량% 이상, TiO2 0.3중량%함유) 10kg을 혼합하여 280℃에서 용융한 후 방사하였다. 방사 후 고데트롤러를 이용하여 연신비를 1 : 4 으로 하여 연신 후 열고정 하여 본 발명의 항균사를 제조하였다.
도 1은 본 발명의 항균사 제조공정을 간략하게 도시한 순서도,
도 2는 본 발명의 항균사를 제조하기 위해 제조된 은이 증착된 섬유제조용 폴리에스테르 칩을 도시한 것이다.
Claims (5)
- 은 나노입자가 함유된 항균사 제조방법에 있어서,(S1) 섬유제조용 마스터배치에 은(Ag)을 증착시키는 단계;(S2) 상기 (S1)단계를 통해 제조된 은 증착된 마스터배치를 용융 및 방사하는 단계;(S3) 상기 용융 방사된 섬유를 연신 후 열고정 하는 단계; 를 포함하는 항균사 제조방법.
- 제1항에 있어서,(S1)단계에서 마스터배치의 표면에 은을 증착시키기 위해 직류/교류 스퍼터링 또는 이온 플레이팅법을 이용하는 것을 특징으로 하는 항균사 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 마스터배치 표면에 증착된 은(Ag)의 두께는 10 내지 100nm인 것을 특징으로 하는 항균사 제조방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 제조방법을 통하여 제조된 항균사.
- 제4항에 있어서,항균사 100 중량부 대비 은(Ag)의 함량이 0.01 내지 0.1 중량부인 것을 특징으로 하는 항균사.
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