KR100986270B1 - 유무기 하이브리드 기능성 코팅제의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 천연추출물인 폴리페놀과 유무기 하이브리드 바인더를 이용한 기능성 코팅제에 관한 것으로서, 천연 추출된 폴리페놀과 나노 구리(Cu), 나노 은(Ag), 나노 아연(Zn), 나노 백금(Pt), 나노 골드(Au) 성분과, 첨가제, 유무기 하이브리드 바인더를 교반 합성하는 유무기 하이브리드 기능성 코팅제의 제조방법을 기술적 요지로 한다. 이에 의해 유무기 하이브리드 기능성 코팅제는 기본적으로 보호 코팅용 기능성뿐만 아니라 항균, 항곰팡이성, 항바이러스성에 대한 높은 효율을 나타내어 다양한 적용분야에 활용될 것으로 기대된다.

Description

유무기 하이브리드 기능성 코팅제의 제조방법{Preparation method of functional coating material by using organic/inorganic hybrid synthetic technology}
본 발명은 천연추출물인 폴리페놀을 이용한 기능성 코팅제에 관한 것으로서, 금속 성분 특히 나노 금속과 천연추출물인 폴리페놀 그리고 유무기 하이브리드 바인더를 적절한 조건에서 융합하여, 보호 코팅용 기능성뿐만 아니라 항균, 항곰팡이성, 항바이러스성에 대한 높은 효율을 나타내는 유무기 하이브리드 기능성 코팅제의 제조방법에 관한 것이다.
각종 재료의 표면성질을 개선하기 위한 것으로, 우수한 기계적 기능, 열적 기능, 물리적 기능, 화학적 기능, 생물학적 기능, 전기적 성질을 갖춘 다기능성 재료들이 속속 출현하고 있으며, 이는 대개 여러 형태의 복합재료를 형성함에 다양한 기능을 부가하여 고부가가치화에 집중되어 왔다. 표면을 적절한 특성을 갖춘 물질로 코팅하거나 박막화하여 그 표면성질을 개선하였다. 재료 표면개질의 코팅은 내마모성, 내식성, 고온 내 산화성, 및 전자기적인 성질 부여 등 기술이 발전함에 따라 확대되어 왔다. 최근에는 이러한 특성을 만족하는 재료로 유무기 하이브리드 화합물에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다.
종래의 유무기 하이브리드 화합물에 대한 기술로 대한민국 특허청 공개번호 10-2009-0003708호 유무기 하이브리드 바인더의 제조방법은 상온(20~80℃), 상압(1atm) 하에서 제조되어진 투명 유무기 하이브리드 바인더로 코팅 후 높은 경도와 유연성을 가지며, 플라스틱, 스테인레스 스틸, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET:Polyethylene Terephthalate)필름, 광학제품 등에 마모방지와 스크래치 방지의 보호 코팅용으로 활용 가능할 뿐만 아니라, 항균, 정전기방지, 낙서방지, 적외선반사, 친수/발수, 부식방지 등의 성능을 가진 소재를 상기 바인더에 첨가하여 기능성 바인더로도 활용이 가능한 것이다.
그러나, 종래의 유무기 하이브리드 바인더는 항균 기능은 어느 정도 달성이 가능하나, 항곰팡이성 및 항바이러스성에 대한 효율이 없어 그 적용에 한계가 있는 실정이다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 금속 성분 특히 나노 금속과 천연추출물인 폴리페놀과, 유무기 하이브리드 바인더를 혼합한 코팅제를 제조하여 보호 코팅용으로 활용 가능할 뿐만 아니라, 항균, 항곰팡이성, 항바이러스성에 대한 높은 효율을 나타내는 유무기 하이브리드 기능성 코팅제의 제조방법의 제공을 그 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 용매 90~100중량부에 대해, 폴리페놀 1~3중량부, 나노 구리 1~3중량부, 나노 은 0.2~0.4중량부, 나노 아연 0.6~0.8중량부, 나노 백금 0.3~0.5중량부, 나노 골드 0.1~0.3중량부와 첨가제 0.2~0.4중량부, 유무기 하이브리드 바인더 0.5~1.5중량부를 교반합성하여 이루어지는 유무기 하이브리드 기능성 코팅제의 제조방법에 있어서, 상기 유무기 하이브리드 바인더는, 알콜 20~50중량부와 증류수 10~30중량부를 혼합한 수용액에, 염산 0.01~0.5중량부와 금속촉매 1중량부를 혼합한 수용액을 0.01~0.1중량부 첨가하여 15~30분간 20~80℃의 상온에서 100~200rpm으로 교반하는 단계와; 알킬기를 가지는 실리케이트를 5~10중량부를 첨가하고 10~20분간 200~500rpm으로 교반하는 단계와; 메톡시실란을 10~20중량부 첨가한 후 용액의 온도는 30~75℃로 유지되고, 용액의 온도가 20~30℃로 내려갈 때까지 충분히 교반하는 단계와; 3-글리시독시프로필트리메톡시실란을 20~30중량부를 첨가하고 1000~1200rpm으로 60~120분 교반하는 단계와; 안정제로 아세틸기를 가지는 화합물을 0.1~1중량부 첨가하여 10~20분간 교반하는 단계;를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 기능성 코팅제의 제조방법을 기술적 요지로 한다.
또한, 본 발명은, 용매 90~100중량부에 대해, 폴리페놀 1~3중량부, 나노 구리 1~3중량부, 나노 은 0.2~0.4중량부, 나노 아연 0.6~0.8중량부, 나노 백금 0.3~0.5중량부, 나노 골드 0.1~0.3중량부와 첨가제 0.2~0.4중량부, 유무기 하이브리드 바인더 0.5~1.5중량부를 교반합성하여 이루어지는 유무기 하이브리드 기능성 코팅제의 제조방법에 있어서, 상기 유무기 하이브리드 바인더는, 알콜 10~30중량부과 증류수 10~30중량부를 혼합한 수용액에, 인산 0.1~5중량부와 금속촉매 1중량부를 혼합한 수용액 0.01~0.1중량부를 첨가하여 30~60분간 상온에서 100~200rpm으로 교반하는 단계와; 알킬기를 가지는 실리케이트 10~20중량부를 첨가하고 20~60분간 500~1000rpm으로 교반하는 단계와; 메톡시실란을 20~40중량부 첨가한 후 용액의 온도는 40~75℃로 유지되고, 용액의 온도가 20~30℃로 내려갈 때까지 충분히 교반하는 단계와; 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 5~15중량부를 첨가하고 1000~1200rpm으로 60~120분 교반하는 단계와; 안정제로 아세틸기를 가지는 화합물 0.1~1중량부 첨가하여 10~20분간 교반하는 단계;를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 기능성 코팅제의 제조방법을 또 다른 기술적 요지로 한다.
또한, 상기 알콜은 메탄올, 에탄올, 이소프로필 중 어느 하나에서 선택되고,
실리케이트는 테트라에칠 실리케이트, 테트라메틸올소 실리케이트 중 어느 하나에서 선택되며, 메톡시 실란은 메틸트리메톡시 실란, 메틸트리에톡시 실란 중 어느 하나에서 선택되고, 아세틸기를 가지는 화합물은 아세틸아세톤, 철 아세틸아세톤 중 어느 하나에서 선택되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 금속촉매는 상기 알루미늄 이소프로폭사이드 0.1~2중량부 또는 염화알루미늄(AlCl3) 1~5중량부를 첨가하여 제조되는 것이 바람직하다.
상기 구성에 의해 본 발명은 천연추출물인 폴리페놀과 나노 금속을 융합하여 항균, 항곰팡이성, 항바이러스성에 대한 높은 효율을 가지는 기능성 코팅제를 제공하게 되며, 이에 따라 그 응용 및 적용분야가 확대될 것으로 기대된다.
본 발명은 금속 성분 특히 나노 금속 성분과 천연추출물인 폴리페놀 그리고 유무기 하이브리드 바인더를 적절한 조건에서 융합하여, 기본적으로 보호 코팅용 뿐만 아니라 항균, 항곰팡이성, 항바이러스성에 대한 높은 효율을 나타내도록 하는 유무기 하이브리드 기능성 코팅제의 제조방법에 관한 것이다.
특히, 상기 나노 금속으로는 나노 구리(Cu), 나노 은(Ag), 나노 아연(Zn), 나노 백금(Pt), 나노 골드(Au)를 모두 포함하는 것으로, 용매 90~100중량부에 대해, 폴리페놀 1~3중량부, 나노 구리 1~3중량부, 나노 은 0.2~0.4중량부, 나노 아연 0.6~0.8중량부, 나노 백금 0.3~0.5중량부, 나노 골드 0.1~0.3중량부를 사용하며, 여기에 첨가제 0.2~0.4중량부, 유무기 하이브리드 바인더 0.5~1.5중량부를 교반합성하여 이루어지는 유무기 하이브리드 바인더를 제조한다.
여기에서, 상기 유무기 하이브리드 바인더는, 알콜 20~50중량부와 증류수 10~30중량부를 혼합한 수용액에, 염산 0.01~0.5중량부와 금속촉매 1중량부를 혼합한 수용액을 0.01~0.1중량부 첨가하여 15~30분간 20~80℃의 상온에서 100~200rpm으로 교반하고, 알킬기를 가지는 실리케이트를 5~10중량부를 첨가하고 10~20분간 200~500rpm으로 교반한 후 메톡시실란을 10~20중량부 첨가한 후 용액의 온도는 30~75℃로 유지되고, 용액의 온도가 20~30℃로 내려갈 때까지 충분히 교반하고, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란을 20~30중량부를 첨가하고 1000~1200rpm으로 60~120분 교반하며, 안정제로 아세틸기를 가지는 화합물을 0.1~1중량부 첨가하여 10~20분간 교반하여 제조된다.
또한, 상기 유무기 하이브리드 바인더는, 알콜 10~30중량부와 증류수 10~30중량부를 혼합한 수용액에, 인산 0.1~5중량부와 금속촉매 1중량부를 혼합한 수용액 0.01~0.1중량부를 첨가하여 30~60분간 상온에서 100~200rpm으로 교반하고, 알킬기를 가지는 실리케이트 10~20중량부를 첨가하고 20~60분간 500~1000rpm으로 교반한 후, 메톡시실란을 20~40중량부 첨가한 후 용액의 온도는 40~75℃로 유지되고, 용액의 온도가 20~30℃로 내려갈 때까지 충분히 교반하는 단계하고, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 5~15중량부를 첨가하고 1000~1200rpm으로 60~120분 교반하며, 안정제로 아세틸기를 가지는 화합물 0.1~1중량부 첨가하여 10~20분간 교반하여 제조된다.
여기에서 폴리페놀은 일반적으로 천연추출물로 상업적으로 판매(상품명:comvita)하는 것을 구입하여 사용하고, 상기 나노 금속은 본 출원인이 출원하여 등록(등록번호 0865769호)된 "나노금속 입자의 제조방법"의 기술로부터 제조된것을 사용하며, 여기에서는 상세한 설명은 생략하기로 한다.
또한, 상기 알콜은 메탄올, 에탄올, 이소프로필 중 어느 하나에서 선택되고, 실리케이트는 테트라에칠 실리케이트, 테트라메틸올소 실리케이트 중 어느 하나에서 선택되며, 메톡시 실란은 메틸트리메톡시 실란, 메틸트리에톡시 실란 중 어느 하나에서 선택되고, 아세틸기를 가지는 화합물은 아세틸아세톤, 철 아세틸아세톤 중 어느 하나에서 선택하여 사용한다. 또한, 상기 금속촉매는 알루미늄 이소프로폭사이드 0.1~2중량부 또는 염화알루미늄(AlCl3) 1~5중량부를 첨가하여 사용한다. 그리고, 상기 첨가제로는 감태를 사용하며, 감태의 농도는 5mg/ml로 조절하여 사용한다.
이와 같이 본 발명에 따른 나노 금속과 폴리페놀 그리고 유무기 하이브리드 바인더 제품을 함께 교반하여 합성한 유무기 하이브리드 기능성 코팅제는 기본적으로 경도나 내마모성 등의 보호 코팅용 기능뿐만 아니라 악취 제거, 곰팡이 방지 및 항균용 필터 등에 사용되어 항균, 항곰팡이, 항바이러스성과 같은 기능성도 동시에 가지게 된다.
이하에서는 본 발명의 실시예에 대해 설명하고자 한다.
용매(순수) 92.7중량부에 대해 폴리페놀 2중량부, 나노 구리 2중량부, 나노 은 0.3중량부, 나노 아연 0.7중량부, 나노 백금 0.4중량부, 나노 골드 0.2중량부, 유무기 하이브리드 바인더 1중량부, 첨가제 0.3중량부로 혼합하여 제조하고, 상기 유무기 하이브리드 바인더는 다음과 같은 방법으로 제조하였다.
<실시예 1>
에탄올 35 중량부, 증류수 18중량부 혼합물에 염산 0.5 중량부를 잘 교반하면서 약 1시간 동안 적가한 후에 상온에서 교반 진행중에 알드리치사(Aldrich Chem. Co.)의 테트라에톡시실란(TEOS) 화합물 15중량부, -글리시독시프로필트리메톡시실란(GPTMS) 25중량부를 빠른 교반으로 40~70에서 약 3시간 동안 가수분해 및 축중합 반응하였고, 알미늄 금속 촉매 2중량부로 첨가하여 표면이 처리된 폴리실리케이트를 합성하여 유무기 하이브리드 조성물 A1를 제조하였다. 제조된 A1 조성물 40중량부, 증류수 25중량부, 이소프로필알콜 20중량부, 아민 경화제 5중량부, pH 조절제 AMP95 1중량부, 유기 고분자 수지로서 수성 아크릴 고분자 10중량부을 약 3시간 혼합하여 유무기 하이브리드 기능성 코팅제 B1을 제조하였다.
<실시예 2>
상기 A1 조성물은 동일하며, 제조된 A1 조성물 40중량부, 증류수 25중량부, 이소프로필알콜 20중량부, 아민 경화제 5중량부, pH 조절제 AMP95 1중량부, 유기 고분자 수지로서 수성 우레탄 수지 10중량부 혼합하여 유무기 하이브리드 기능성 코팅제 B2를 제조하였다.
<실시예 3>
상기 A1 조성물은 동일하며, 제조된 A1 조성물 40중량부, 증류수 25중량부, 이소프로필알콜 20중량부, 아민 경화제 5중량부, pH 조절제 AMP95 1중량부, 유기 고분자 수지로서 수성 에폭시 수지 10중량부 혼합하여 유무기 하이브리드 기능성 코팅제 B3를 제조하였다.
<실시예4>
에탄올 25 중량부, 증류수 10중량부 혼합물에 염산 0.5 중량부를 잘 교반하면서 약 1시간 동안 적가한 후에 상온에서 교반 진행중에 알드리치사(Aldrich Chem. Co.)의 테트라에톡시실란(TEOS) 화합물 10중량부, -글리시독시프로필트리메톡시실란(GPTMS) 30중량부, 메틸트리메톡시실란(MTMS) 20중량부를 빠른 교반으로 40~70에서 약 3시간 동안 가수분해 및 축중합 반응하였고, 알미늄 금속 촉매 2중량부로 첨가하여 표면이 처리된 폴리실리케이트를 합성하여 유무기 하이브리드 조성물 A2를 제조하였다. 제조된 A2 조성물 40중량부, 증류수 25중량부, 이소프로필알콜 20중량부, 아민 경화제 5중량부, pH 조절제 AMP95 1중량부, 유기 고분자 수지로서 수성 아크릴 고분자 10중량부를 약 3시간 혼합하여 유무기 하이브리드 기능성 코팅제 B4를 제조하였다.
<실시예 5>
상기 A2 조성물은 동일하며, 제조된 A2 조성물 40중량부, 증류수 25중량부, 이소프로필알콜 20중량부, 아민 경화제 5중량부, 유기 고분자 수지로서 수성 우레탄 수지 10중량부 혼합하여 유무기 하이브리드 기능성 코팅제 B5를 제조하였다.
<실시예 6>
상기 A2 조성물은 동일하며, 제조된 A2 조성물 40중량부, 증류수 25중량부, 이소프로필알콜 20중량부, 아민 경화제 5중량부, 유기 고분자 수지로서 수성 에폭시 수지 10중량부 혼합하여 유무기 하이브리드 기능성 코팅제 B6을 제조하였다.
<물성의 평가>
상기 실시예 1~6에 따른 유무기 하이브리드 기능성 코팅제를 각각 0.5mm 두께, 7cm X 7cm 크기의 스테인레스(No. 201) 강판 상에 2000rpm, 15초 스핀 코팅법을 이용하여 코팅한 다음, 80℃의 가열로에서 약 10분 동안 열처리하였고, 본 열처리로서 200℃의 가열로에서 7분간 열처리하였다. 그 다음, 상온에서 자연 냉각하여 유무기 하이브리드 기능성 코팅막을 형성시켰다.
측정항목 및 측정방법은 다음과 같다.
막의 상태: 시편 상의 코팅막 표면 상태를 코팅 균질도, 헤이즈(haze) 또는 크랙(crack)발생 등에 주시하여 육안으로 조사하였으며, 대단히 양호 (◎), 양호(○), 보통(△) 및 불량(×)으로 구분하여 나타내었다.
표면 경도 : 9H-H등의 경도를 지닌 연필을 이용하여 1Kg 하중 하에서 제조된 도막의 상측을 향하도록 놓은 다음, 약 45°각도로 연필을 붙잡고 일정한 속도로 밀어 실험하였다.
접착력 : 시편의 표면에 2mm 간격으로 100개의 바둑판 눈금을 만들고, 그 위에 셀로판 점착 테이프를 충분히 압착하여 90° 방향으로 한번에 당겨 기재와 도막사이의 상대적 박리 상태를 검사하였다.
내비등성 시험
코팅된 시편을 끓는 물 98±2℃에 1시간 침적 후 도막의 외관 확인하여 코팅막의 변색, 부풀음, 광택감소등의 외관 변화를 육안상으로 조사하였으며, 대단히 양호 (◎), 양호(○), 보통(△) 및 불량(×)으으로 구분하여 나타내었다.
항균성, 항곰팡이성, 항바이러스성 시험
①시험에 사용할 균주를 9㎖ 희석수를 이용하여 십진법으로 희석한 뒤 멸균된 중화용액 100㎖에 105cfu/㎖가 되도록 균을 접종시킨다.
②각 삼각 flask마다 1x1cm로 잘라놓은 filter를 30개씩 넣는다.
③삼각 flask를 35℃(곰팡이의 경우, 25℃)에서 shaking incubator에서 150rpm으로 24시간 반응시킨다.
④24시간 후 반응액을 십진법으로 희석하여 pour plate법으로 생균수 시험을 진행한다. 도 1은 황색포도상구균(S. aureus)에 대한 항균 결과를 나타낸 것으로, 부직포와 우레탄 폼의 항균 효율이 높은 것으로 나타났다.
그리고, 항바이러스 시험 방법은 다음과 같다.
eline calicivirus(FCV)의 항바이러스 시험은 end point dilusion assay방법인 50% tissue cultere infectious dose(TCID50)으로 바이러스 감염가를 측정한다.
①96well-plate에 CrFKcell이 6.3x103cell/well되도록 분주한 후 37℃, 5%CO2 조건에서 48시간 배양하여 monolayer을 얻는다.
②약 105TCID50/㎖로 희석된 FCV를 시험코팅액과 최종농도가 1,3,5㎎/㎖가 되도록 1:1로 혼합하여 실온에서 시간별로 반응시킨다.
③반응이 종료 되는대로 바이러스를 maintenance medium(2% FBS, DMEM)에 10진법으로 희석한다.
④monolayer로 형성된 96well-plate에 growth medium을 aspirate를 이용하여 제거한 후, 희석된 바이러스를 25㎕씩 8개의 well에 접종한다.
⑤37℃, 5% CO2 incubator에서 90분 동안 바이러스를 흡착시킨 뒤, 각 well에 100㎕의 maintenance medium을 각각 첨가한다.
⑥바이러스 역가는 일정 시간 추출물과 반응시킨 후 남아있는 바이러스의 양을 대조군과 비교하여 CrFKcell에서 측정된 50% Tissue Culture Infectious Dose(TCID50)를계산하여결정한다.
⑦바이러스 배양 5일째에 바이러스에 의해 lysis된 세포를 가시화한 후 50% 이상 CPE가 나타난 well의 희석단계를 Reed-Muench method로 산정하고 Log TCID50로 표시하였다.
상기와 같이 유무기 하이브리드 기능성 코팅제가 코팅된 스테인레스 강판의 물리적 특성을 하기 항목 및 방법으로 측정하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
코팅성 외관 연필경도 접착력 내비등성 항균 항곰팡이성 항바이러스성
실시예 1 ◎ △ 6H 0/100 ○ ◎ ◎ ◎
실시예 2 ◎ ◎ 5H 0/100 ○ ◎ ◎ ◎
실시예 3 ◎ ○ 6H 0/100 ○ ◎ ◎ ◎
실시예 4 ◎ △ 5H 0/100 ○ ◎ ◎ ◎
실시예 5 ◎ △ 4H 0/100 ○ ◎ ◎ ◎
실시예 6 ◎ △(백화) 5H 0/100 ○ ◎ ◎ ◎
상기와 같이 본 발명에 따른 유무기 하이브리드 기능성 코팅제는 기본적으로 코팅성, 연필경도, 접착력, 내비등성과 같은 보호 코팅 기능성이 우수할 뿐만 아니라, 항균, 항곰팡이성 및 항바이러스성에 대한 효율도 우수하여, 다양한 적용분야에 활용될 것으로 기대된다.

Claims (4)

  1. 용매 90~100중량부에 대해, 폴리페놀 1~3중량부, 나노 구리 1~3중량부, 나노 은 0.2~0.4중량부, 나노 아연 0.6~0.8중량부, 나노 백금 0.3~0.5중량부, 나노 골드 0.1~0.3중량부와 첨가제 0.2~0.4중량부, 유무기 하이브리드 바인더 0.5~1.5중량부를 교반합성하여 이루어지는 유무기 하이브리드 기능성 코팅제의 제조방법에 있어서,
    상기 유무기 하이브리드 바인더는,
    알콜 20~50중량부와 증류수 10~30중량부를 혼합한 수용액에, 염산 0.01~0.5중량부와 금속촉매 1중량부를 혼합한 수용액을 0.01~0.1중량부 첨가하여 15~30분간 20~80℃의 상온에서 100~200rpm으로 교반하는 단계와;
    알킬기를 가지는 실리케이트를 5~10중량부를 첨가하고 10~20분간 200~500rpm으로 교반하는 단계와;
    메톡시실란을 10~20중량부 첨가한 후 용액의 온도는 30~75℃로 유지되고, 용액의 온도가 20~30℃로 내려갈 때까지 충분히 교반하는 단계와;
    3-글리시독시프로필트리메톡시실란을 20~30중량부를 첨가하고 1000~1200rpm으로 60~120분 교반하는 단계와;
    안정제로 아세틸기를 가지는 화합물을 0.1~1중량부 첨가하여 10~20분간 교반하는 단계;를 포함하여 제조되되,
    항균, 항곰팡이성, 항바이러스성을 가짐을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 기능성 코팅제의 제조방법.
  2. 용매 90~100중량부에 대해, 폴리페놀 1~3중량부, 나노 구리 1~3중량부, 나노 은 0.2~0.4중량부, 나노 아연 0.6~0.8중량부, 나노 백금 0.3~0.5중량부, 나노 골드 0.1~0.3중량부와 첨가제 0.2~0.4중량부, 유무기 하이브리드 바인더 0.5~1.5중량부를 교반합성하여 이루어지는 유무기 하이브리드 기능성 코팅제의 제조방법에 있어서,
    상기 유무기 하이브리드 바인더는,
    알콜 10~30중량부과 증류수 10~30중량부를 혼합한 수용액에, 인산 0.1~5중량부와 금속촉매 1중량부를 혼합한 수용액 0.01~0.1중량부를 첨가하여 30~60분간 상온에서 100~200rpm으로 교반하는 단계와;
    알킬기를 가지는 실리케이트 10~20중량부를 첨가하고 20~60분간 500~1000rpm으로 교반하는 단계와;
    메톡시실란을 20~40중량부 첨가한 후 용액의 온도는 40~75℃로 유지되고, 용액의 온도가 20~30℃로 내려갈 때까지 충분히 교반하는 단계와;
    3-글리시독시프로필트리메톡시실란 5~15중량부를 첨가하고 1000~1200rpm으로 60~120분 교반하는 단계와;
    안정제로 아세틸기를 가지는 화합물 0.1~1중량부 첨가하여 10~20분간 교반하는 단계;를 포함하여 제조되되,
    항균, 항곰팡이성, 항바이러스성을 가짐을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 기능성 코팅제의 제조방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서;
    알콜은 메탄올, 에탄올, 이소프로필 중 어느 하나에서 선택되고,
    실리케이트는 테트라에칠 실리케이트, 테트라메틸올소 실리케이트 중 어느 하나에서 선택되며,
    메톡시 실란은 메틸트리메톡시 실란, 메틸트리에톡시 실란 중 어느 하나에서 선택되고,
    아세틸기를 가지는 화합물은 아세틸아세톤, 철 아세틸아세톤 중 어느 하나에서 선택된 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 기능성 코팅제의 제조방법.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    금속촉매는 알루미늄 이소프로폭사이드 0.1~2중량부 또는 염화알루미늄(AlCl3) 1~5중량부를 첨가하여 제조되는 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 기능성 코팅제의 제조방법.
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Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101081431B1 (ko) 2011-03-17 2011-11-09 (주)엔지텍 유무기 하이브리드 하드 코팅제의 제조방법
KR20120095315A (ko) * 2011-02-18 2012-08-28 엘지전자 주식회사 알레르겐 불활성화 조성물 및 이를 포함하는 필터
KR101378096B1 (ko) 2012-05-09 2014-03-27 (주)노루페인트 전처리용 방청 프라이머 도료 및 이를 이용한 도막 형성방법
KR101523675B1 (ko) * 2013-04-23 2015-05-28 (주)엔지텍 굴패각을 이용한 코팅제가 코팅된 코팅제품
KR101523668B1 (ko) * 2013-04-23 2015-05-28 (주)엔지텍 굴패각을 이용한 코팅제
KR101678398B1 (ko) * 2016-06-14 2016-11-22 이헌구 차아염소산나트륨을 포함하는 곰팡이 방지제 조성물 및 이를 이용한 시공방법
JP2019023302A (ja) * 2018-09-25 2019-02-14 独立行政法人国立高等専門学校機構 バイオフィルム形成能を抑えた防汚コンポジット皮膜
KR102228885B1 (ko) * 2020-06-18 2021-03-18 주식회사 켐프 철강 소재의 전기아연도금 및 상기 전기아연도금된 표면을 착색하는 표면처리방법
KR102236679B1 (ko) * 2020-10-07 2021-04-05 권재원 골프장갑 제조방법
KR102237993B1 (ko) * 2020-01-31 2021-04-08 주식회사 켐프 표면 착색, 표면 보수 및 내식성 향상을 위한 아연도금된 금속의 표면 처리 방법
KR102237992B1 (ko) * 2020-01-31 2021-04-08 주식회사 켐프 아연도금된 금속의 표면 착색 및 표면 보수 효과를 갖는 고내식성의 크롬프리 표면처리 조성물 및 이의 적용 방법
KR20210065247A (ko) 2019-11-26 2021-06-04 창원대학교 산학협력단 고기능성 유/무기 하이브리드 코팅제 제조방법
WO2024042610A1 (ja) * 2022-08-23 2024-02-29 株式会社Ｃｅｐプロジェクト 白金ナノ粒子溶液の製造方法、抗菌剤、及び抗菌製品

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003183577A (ja) 2001-12-17 2003-07-03 Mitsubishi Gas Chem Co Inc 有機−無機ハイブリッドハードコート塗料
KR20060004001A (ko) * 2004-07-06 2006-01-12 주식회사 금상테크하우징 휘발성유기화합물 저감특성을 갖는 나노 복합금속체촉매투명코팅용액 조성물
KR20060111825A (ko) * 2005-04-25 2006-10-30 나노솔루션주식회사 친환경 항균 코팅제 조성물
KR20090003708A (ko) * 2007-07-03 2009-01-12 (주)엔지텍 유무기 하이브리드 바인더의 제조방법 및 그 코팅제품

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003183577A (ja) 2001-12-17 2003-07-03 Mitsubishi Gas Chem Co Inc 有機−無機ハイブリッドハードコート塗料
KR20060004001A (ko) * 2004-07-06 2006-01-12 주식회사 금상테크하우징 휘발성유기화합물 저감특성을 갖는 나노 복합금속체촉매투명코팅용액 조성물
KR20060111825A (ko) * 2005-04-25 2006-10-30 나노솔루션주식회사 친환경 항균 코팅제 조성물
KR20090003708A (ko) * 2007-07-03 2009-01-12 (주)엔지텍 유무기 하이브리드 바인더의 제조방법 및 그 코팅제품

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102047684B1 (ko) 2011-02-18 2019-11-25 엘지전자 주식회사 알레르겐 불활성화 조성물 및 이를 포함하는 필터
KR20120095315A (ko) * 2011-02-18 2012-08-28 엘지전자 주식회사 알레르겐 불활성화 조성물 및 이를 포함하는 필터
KR101081431B1 (ko) 2011-03-17 2011-11-09 (주)엔지텍 유무기 하이브리드 하드 코팅제의 제조방법
KR101378096B1 (ko) 2012-05-09 2014-03-27 (주)노루페인트 전처리용 방청 프라이머 도료 및 이를 이용한 도막 형성방법
KR101523675B1 (ko) * 2013-04-23 2015-05-28 (주)엔지텍 굴패각을 이용한 코팅제가 코팅된 코팅제품
KR101523668B1 (ko) * 2013-04-23 2015-05-28 (주)엔지텍 굴패각을 이용한 코팅제
KR101678398B1 (ko) * 2016-06-14 2016-11-22 이헌구 차아염소산나트륨을 포함하는 곰팡이 방지제 조성물 및 이를 이용한 시공방법
JP2019023302A (ja) * 2018-09-25 2019-02-14 独立行政法人国立高等専門学校機構 バイオフィルム形成能を抑えた防汚コンポジット皮膜
KR20210065247A (ko) 2019-11-26 2021-06-04 창원대학교 산학협력단 고기능성 유/무기 하이브리드 코팅제 제조방법
KR102237993B1 (ko) * 2020-01-31 2021-04-08 주식회사 켐프 표면 착색, 표면 보수 및 내식성 향상을 위한 아연도금된 금속의 표면 처리 방법
KR102237992B1 (ko) * 2020-01-31 2021-04-08 주식회사 켐프 아연도금된 금속의 표면 착색 및 표면 보수 효과를 갖는 고내식성의 크롬프리 표면처리 조성물 및 이의 적용 방법
KR102228885B1 (ko) * 2020-06-18 2021-03-18 주식회사 켐프 철강 소재의 전기아연도금 및 상기 전기아연도금된 표면을 착색하는 표면처리방법
KR102236679B1 (ko) * 2020-10-07 2021-04-05 권재원 골프장갑 제조방법
WO2024042610A1 (ja) * 2022-08-23 2024-02-29 株式会社Ｃｅｐプロジェクト 白金ナノ粒子溶液の製造方法、抗菌剤、及び抗菌製品

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