KR100982608B1 - 이산화 티타늄 합성 장치 및 플라즈마 화학 반응기 - Google Patents

이산화 티타늄 합성 장치 및 플라즈마 화학 반응기 Download PDF

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빅토르 이바노비치 블라센코
알렉산드르 알렉산드로비치 프라노비치
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Abstract

이산화 티타늄 합성 장치는 산소 공급원에 연결되는 플라즈마트론, 티타늄 테트라클로라이드의 공급 탱크에 연결되는 플라즈마 화학 반응기, 바닥부 내에 위치되는 공기-충격 생성기를 구비하는 경화 챔버, 상기 경화 챔버의 방사상 출구 노즐에 동축 관계로 직접 연결되는 <<파이프 내 파이프>>와 같은 열 교환기, 댐핑 챔버를 구비하는 사이클론, 및 필터를 포함한다. 상기 플라즈마 화학 반응기의 케이스의 중간 바디 내에 티타늄 테트라클로라이드 입력용 분사 밸브들이 위치되며, 보호 가스 안개의 얇은 소용돌이 층을 형성하는 보호 가스-산소 입력용 수집기 링을 구비하는 벽 환형 채널 형태의 환형 제트는 그의 레벨 아래에 있게 된다.
이산화 티타늄, 합성, 플라즈마, 환형 제트

Description

이산화 티타늄 합성 장치 및 플라즈마 화학 반응기{INSTALLATION FOR SYNTHESIS OF THE TITANIUM DIOXIDE AND THE PLASMA CHEMICAL REACTOR}
본 발명은 분말 물질의 제조 방법에 관한 것으로서, 특히, 염화물 기술에 의해 이산화 티타늄을 생산하도록 사용되는 방법에 관한 것이다.
배경 기술에 있어서, 산소 공급원 또는 산소 함유 가스 공급원에 연결되는 일련의 연결형 플라즈마트론, 티타늄 테트라클로라이드의 공급 탱크에 연결되는 플라즈마 화학 반응기, 경화 챔버, 열 교환기, 및 사이클론과 필터로 이루어지는 합성 제품 분리 블록을 포함하는 염화물 기술에 의해 이산화 티타늄을 합성하는 장치(RU 2057714 C1, CO1G23/047, 1996)가 공지되어 있다. 공지된 방식의 단점은 열 교환기의 상습적 막힘 및 이산화 티타늄의 사이클론에의 퇴적으로서, 이는 세척용 현탁액의 제조를 필요로하며, 이산화 티타늄용의 몇 개의 출구는 구조를 복잡하게 하며 전체 장치의 작업성을 악화시킨다.
수냉식 벽들 및 바닥부의 출구를 구비하는 축-대칭 케이스, 상기 케이스의 상부에 위치하는 플라즈마 생성기, 및 상기 케이스의 중간 바디에 설치되는 배치(batch)용 분사 밸브를 포함하되, 이들은 상기 출구를 향하는, 염화물 기술에 의해 이산화 티타늄을 생산하는 플라즈마 화학 반응기(RU 2052908 C1, H05H1/42, 1996; WO 97/19895 A1, H05H1/42, 1997) 또한 공지되어 있다. 이산화 티타늄의 제조 중의 분사 밸브들 아래에 생성되는 상기 반응기의 벽 상의 단단한 부산물의 생성 용량은 공정 조건에 있어서의 문제를 유발하며, 이는 추출 가능한 제품의 악화 및 반응기 작업의 신뢰성의 저하를 초래하는바, 전체적으로 이러한 염화물 기술에 의한 이산화 티타늄 합성 장치는 이러한 반응기 구조의 단점이 될 것이다.
본 발명의 목적은, 분사 밸브들에 의한 전구체들의 원자화의 제트 영역 내에서 반응기의 벽 상에 결절들(tubercles)의 생성을 촉진하지 않고도, 이산화 티타늄의 합성 장치의 작업 효율성 및 신뢰성을 높이고 플라즈마 화학 반응기의 작동 특성을 향상시키는데 있다.
이러한 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 산소 공급원 또는 산소-함유 가스 공급원에 연결되는 일련의 연결형 플라즈마트론, 티타늄 테트라클로라이드의 공급 탱크에 연결되는 플라즈마 화학 반응기, 경화 챔버, 열 교환기, 및 사이클론과 필터로 이루어지는 합성 제품 분리 블록을 포함하는 이산화 티타늄 합성 장치에 있어서, 상기 경화 챔버는 이산화 티타늄의 조대 입자(coarse fraction)의 벙커가 원추형 바닥에서 연결되는 원통형 케이스 및 방사상으로 위치된 출구 노즐을 구비하고, 트렁크가 방사상 출구 노즐에 동축 및 직경 방향으로 대향하는 원통형 케이스의 바닥부에 위치되는 공기-충격 발생기를 더 구비하며, 상기 열 교환기는 <<파이프 내 파이프>>와 같은 튜브 형태로 이루어지고 상기 경화 챔버의 방사상 출구 노즐에 동축 관계로 직접 연결되며, 입력부가 상기 열 교환기에 연결되는 상기 합성 제품 분리 블록의 사이클론은 다음의 기하학적 변수의 비율에서 상기 케이스와 분기 파이프 사이에 동축 관계로 위치되는 축-대칭 댐핑 챔버를 구비하며,
d/D=(0.1/0.7),
여기서, d는 상기 댐핑 챔버의 최대 직경,
D는 상기 원통형 케이스의 직경인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 합성 제품 분리 블록의 백 필터의 재-함유 가스용 입구 노즐은 상기 사이클론의 분기 파이프에 연결되며, 보존된 입자들용 출구 노즐은 연통 경로에 의해 상기 사이클론의 원통형 케이스의 상부의 주변 영역에 연결되며, 이산화 티타늄의 공압 장치를 구비하는 원추형 바닥부로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 해결 방안은 바닥부 내에 수냉식 벽들 및 출구를 구비하며 상부는 플라즈마 발생기에 연결되는 축-대칭 케이스, 및 상기 케이스의 중간 바디 내에 위치되며 제트는 상기 출구를 향하는 티타늄 테트라클로라이드의 배치(batch)용 분사 노즐들을 포함하는 플라즈마 화학 반응기에 있어서, 상기 케이스의 벽 상의 환형 제트는 상기 벽 환형 채널의 출구에 동축 관계로 직접 연결되는 형태로 이루어지며, 보호 가스 입력용 수집기 링의 환형 칼라 및 내벽에 의해 형성되며, 등간격으로 이격되는 접선 구멍을 구비하며, 상기 환형 제트의 출구 평면은 원형으로 등간격 이격되는 분사 노즐들의 노즐 출구들보다 아래쪽에 다음 거리에 위치되는바,
H<1/2(D1-D2)cot(α/2),
여기서, H는 상기 환형 제트의 출구 평면과 상기 분사 밸브들의 출구들의 위
치 레벨 사이의 거리;
D1은 상기 케이스의 직경;
D2는 상기 분사 밸브들이 위치되는 원형의 직경;
α는 상기 분사 밸브들의 분무-원뿔 각도인 것을 특징으로 한다.
바람직하게도, 하나의 중앙 분사 밸브는 상기 케이스의 중간 바디, 주로, 하부-파워 반응기 내에 위치되어야 한다.
상기 플라즈마 반응기-플라즈마트론-은 음극 및 양극 팩들을 구비하여 이루어질 수 있으며, 이들은 서로 각을 이루어 위치하며 산소 공급 노즐들의 역할을 수행한다.
상기 분사 밸브의 노츨 출구들로부터 아래쪽에 멀리 위치하는 수집기 링을 구비하는 환형 제트를 제공함으로써, 상기 분사 밸브의 위치 아래의 상기 반응기 케이스의 벽에서 회전 흐름 형태의 보호 가스 내에 얇은 층의 가스 안개를 형성하며, 이는 시약의 미반응 방울들이 벽에 닿지 않도록 하며 결절들의 생성이 촉진되지 않도록 하지만, 광 게이지는 상기 반응기의 공간 내에서의 공정 중의 악영향을 배제한다.
상기 경화 챔버 내의 공기-충격 발생기를 위치시키고 <<파이프 내 파이프>>와 같은 튜브형 구조의 열 교환기를 상기 경화 챔버의 방사상 출구 노즐에 동축 관계로 직접 연결함으로써, 공기 펄스를 그의 트렁크를 통해 상기 발생기로부터 상기 열 교환기의 채널로 주기적으로 보내도록 하는바, 이는 상기 이산화 티타늄의 퇴적물의 파괴가 일어나는 영향 하에 있게 되며, 이산화 티타늄으로 상기 열 교환기가 막힐 가능성을 배제하며, 상기 열 교환기의 채널로부터의 이러한 효과적인 제거는 중량 비율 - 5 내지 80kg/m2sec의 질량 유동 밀도 - 의 분말-가스 유동에 의해 이루어진다.
게다가, 댐핑 챔버를 구비하는 사이클론의 구조는 추가의 용해 능력을 갖지 않는바, 이는 이산화 티타늄 분말의 미세 입자의 퇴적을 촉진하는 효율을 82 내지 97%까지 높인다. 또한, 통행 경로를 사용하여 백(bag) 필터의 수용 입자용 출구 노즐을 상기 사이클론의 원통형 케이스의 상부의 주변 영역에 대해 연결함으로써 이산화 티타늄의 출구 숫자를 감소시킬 수 있으며, 또한, 구조의 단순화 및 장치의 작업 신뢰성의 향상을 도모할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 이산화 티타늄 합성 장치를 도시한다.
도 2는 플라즈마 화학 반응기의 길이방향 개략 단면도이다.
도 3은 도 2의 A-A선 단면도이다.
도 4는 도 2의 B 부분 확대도이다.
도 1에 도시된 장치는 산소 공급원(2)이 연결되는 일련의 연결형 플라즈마트론(1), 티타늄 테트라클로라이드의 입력 펌프(5)에 의해 공급 탱크(4)에 연결되는 플라즈마 화학 반응기(3), 공기-충격 발생기(7)를 구비하는 경화 챔버(6), 완만한 라운드형 계면들을 갖는 직선 파이프 또는 사각 코일형 직선 파이프로서 <<파이프 내 파이프>>와 같은 튜브형 구조로 이루어지며 입구에 의해 상기 경화 챔버(6)의 방사상 출구 노즐(9)에 직접 동축 관계로 연결되는 열 교환기(8), 및 사이클론(11), 상기 열 교환기(8)에 연결되는 접선 입구 노즐(12) 및 백 필터(13)를 구비하는 합성 제품 분리 블록(10)을 포함한다. 상기 공기-충격 발생기(7)의 배기 트렁크(14)는 상기 방사상 출구 노즐(9) 및 상기 열 교환기(8)의 입구에 동축 및 직경 방향으로 대향하는 상기 경화 챔버(6)의 원통형 케이스의 바닥부의 벽 내에 설치된다. 상기 사이클론(11)은 축-대칭 원뿔-원통 댐핑 챔버(15)를 구비하는바, 그의 최대 직경<<d>>은 상기 원통형 케이스의 직경<<D>>의 0.1 내지 0.7 범위이며, 상기 공압 장치(16)는 원추형 바닥부에 위치된다. 상기 사이클론(11)의 분기 파이프(17)는 상기 백 필터(13)의 재-함유 가스(ash-laden gas)용 입구 노즐(18)에 연결되며, 그의 보유 입자용 출구 노즐(19)은 상기 통행 경로(20, 나사 컨베이어)에 의해 상기 사이클론(11)의 원통형 케이스의 상부의 주변 영역에 연결된다.
상기 플라즈마 화학 반응기(3, 도 2, 3 및 4)는 2-스풀 플라즈마 발생기-플라즈마트론(1)-의 음극 및 양극 팩(22,23)이 위치되는 수냉식 상부(21) 및 출구(25)를 가지며 상기 케이스(상기 상부(21)의 바닥 내)의 중앙 바디 내에 위치되는 바닥부(24)를 구비하며, 배치(batch)용 분사 밸브(26)는 상기 출구(25)로 향하는 액체 티타늄 테트라클로라이드의 입력용 분기 파이프들(27)을 구비한다. 상기 케이스의 상부 및 바닥부(21,24) 사이에는 보호 가스 입력용 수집기 링(28)이 위치 되며, 상기 케이스의 상부(21)는 그 아래에 제공되며, 밴드(29, fillet)는 등간격으로 이격된 접선 구멍을 갖는 상기 수집기 링들(28)의 내벽(30)을 구비하며, 환형 채널 형태의 환형 제트(32)는 상기 출구(25)에 직접 동축 관계로 위치된다. 게다가, 상기 환형 제트(32)의 출구 평면은 원형으로 등간격 이격되는 분사 노즐들(26)의 노즐 출구들보다 아래쪽에 다음 거리에 위치되는바,
H<1/2(D1-D2)cot(α/2),
여기서, H는 상기 환형 제트의 출구 평면과 상기 분사 밸브들의 출구들의 위치 레벨 사이의 거리;
D1은 상기 케이스의 직경;
D2는 상기 분사 밸브들이 위치되는 원형의 직경;
α는 상기 분사 밸브들의 분무-원뿔 각도.
본 발명은 이하와 같이 수행된다.
플라즈마 발생기-플라즈마트론(1)-의 음극(23) 및 양극(24) 팩들에 있어서, 플라즈마 상태까지 가열된 산소가 상기 플라즈마트론(1)의 브리지 내의 공급원(2)으로부터 공급된다. 산소 플라즈마의 제트는 상기 플라즈마트론(1)으로부터 상기 플라즈마 화학 반응기(3)의 케이스의 상부(21)의 내부 공간 내로 들어가는바, 이는상기 케이스의 모든 단면 구역 내에 채워지는 산소 플라즈마의 흐름이 형성되는 곳이며, 이는 상기 분사 밸브들(26) 둘레를 돌아서 상기 출구(25)로 간다. 액체 티타늄 테트라클로라이드(TiCl4)는 일정 압력하에서 공기 펌프(4)에 의해 상기 분기 파이프들(27)을 통해 상기 공급 탱크(4)로부터 상기 분사 밸브들(26)까지 공급되며, 보호 가스-산소-는 상기 분기 파이프(33)를 통해 수집기 링(28)까지 공급된다. 게다가, 상기 수집기 링(28)의 접선 구멍들(31)을 통해 흐르는 산소 제트는 혼합되어 상기 반응기의 케이스의 벽에 접선 방향으로 접하며, 상기 밴드(29)는 방사상 방향의 산소 제트의 분배가 상기 반응기의 공간 내로 들어가지 않도록 한다. 상기 분사 밸브들(26)은 티타늄 테트라클로라이드를 분무하며, 미립자 제트는 산소 플라즈마와 혼합되어 티타늄 테트라클로라이드가 휘발되고 증기가 이산화 티타늄에 산성화되는 반응 흐름을 형성한다. 축 방향의 환형 제트(32)로부터 나오는 보호 가스-산소-의 흐름은 분사 밸브들의 미립자의 제트 영역 내의 얇은 층의 가스 안개를 형성하여, 상기 반응기의 케이스의 벽에 티타늄 테트라클로라이드가 대량 낙하하는 것을 방지하는바, 여기서는 휘발 시간이 없으며, 상기 반응기의 케이스의 벽과의 접촉이 단단한 부산물을 형성하여 상기 반응기의 작업 안정성 및 신뢰성을 향상시키며, 상기 이산화 티탸늄 합성 장치의 작동 특성의 향상 및 수용된 제품의 품질 향상을 촉진한다.
염소 및 풍부한 산소로 이루어지는 가스 - 염소 내에 크기 0.2 내지 1.0 미크론의 이산화 티타늄의 입자로 된 파우더-가스 흐름 - 가스 현탁액인 이산화 티타늄 합성- 반응기를 떠나는 반응 제품은 상기 경화 챔버(6) 내로 들어가는바, 여기서 부분 냉각이 수행되며, 상기 경화 챔버(6)의 원통형 케이스의 원뿔형 바닥에 부착되는 조대 입자들의 벙커(34) 내에 수집되는 이산화 티타늄의 조대 입자들의 퇴적이 처리된다. 상기 방사상 출구 노즐(9)을 통해 상기 경화 챔버(6)로부터 나오 는 반응 제품의 분말-가스 흐름은 그들의 최종 냉각이 수행되는 열 교환기(8)의 직선 입구를 향한다. 상기 접선 입구 노즐(12)을 통해 상기 열 교환기(8)로부터 나오는 분말-가스 흐름은 상기 사이클론(11)의 원통형 케이스의 상부 내로 들어가는바, 원심력 효과 하에서, 상기 분말-가스 흐름으로부터 상기 원뿔형 바닥 내로 들어가는 이산화 티타늄의 퇴적이 일어난다. 상기 사이클론(11)의 케이스로부터 나오는 혼합된 분말-가스 흐름은 댐핑 챔버(15)로 들어가는바, 챔버의 벽에서의 흐름의 접선 속도는 상기 케이스의 벽에서의 접선 속도보다 높아서 이산화 티타늄의 미세 분말의 보다 완전한 퇴적을 제공한다. 상기 분리 파이프(17)를 통해 상기 댐핑 챔버(15)로부터 나오는 잔류 이산화 티타늄을 갖는 염소-가스는 상기 백 필터(13)의 재-함유 가스(ash-laden)용 입구 노즐(18)로 공급되며, 여기서, 염소-가스의 잔류 이산화 티타늄으로부터의 분리가 수행된다. 상기 백 필터(13)로부터 나온 염소-가스는 소비자에게 제공되며, 상기 통행 경로(20, 나사 컨베이어)를 통해 보존 입자용 출구 노즐(19)로부터 포회된 이산화 티타늄은 상기 사이클론(11)의 원통형 케이스의 상부의 주변 영역을 향한다. 상기 사이클론(11)의 원뿔형 바닥에 가라앉는 상기 이산화 티타늄의 미세 입자들은 공압 장치(16)에 의해 다음 처리 과정으로 이송된다.
이산화 티타늄의 합성 중에, 배기 트렁크(14)가 상기 경화 챔버(6)의 원통형 케이스의 바닥부의 벽에 설치되며, 상기 경화 챔버는 상기 방사상 출구 노즐(9) 및 그에 따른 상기 열 교환기(8)의 입력-개방 직선부에 동축 및 직경 방향으로 대향하는, 공기-충격 발생기(7)는 주기적으로 압력 및 부압 펄스를 상기 열 교환기의 흐 름 내부 채널로 보내어 상기 열 교환기(8)의 내벽 상의 이산화 티타늄 퇴적물을 파괴하며, 상기 열 교환기(8)로부터 이산화 티타늄의 입자들을 제거하는 것은 이하의 흐름 변수를 갖는 분말-가스 흐름에 의해 수행된다:
G/F=ρu=5/80kg/m2sec,
여기서, G/F는 분말-가스 흐름의 무게 비율
ρu는 분말-가스 흐름의 질량 흐름 밀도
G는 채널을 통한 냉각된 매체의 무게 비율, kg/sec
F는 열 교환기의 채널의 단면적
ρ는 냉각된 매체의 밀도, kg
u는 냉각된 매체의 유량.
게다가, 상기 열 교환기(8)의 채널의 막힘은 ρu<5gk/m2sec에서 일어나며, 상기 열 교환기(8)의 유압 저항은 ρu>80gk/m2sec에서 급격히 증가한다.
상기 장치의 작업 효율 및 신뢰성을 보장하는 이산화 티타늄의 제조 공정의 작동 조건은 표 1에 주어지며, 상기 사이클론의 작업 유효 측정은 표 2에 주어진다.
[표 1]
플라즈마트론의 전력
(kW)		 구성요소의 소모량 이산화 티타늄의 양품율
(kg/h)		 열 교환기의 변수 질량
유량
밀도 ρu
(kg/m2sec)		 열
교환기의 채널의 막힘
존재
TiCl4
(kg/h)		 이산화 티타늄
(kg/h)		 전체
(kg/h)		 채널의
직경
(m)		 단면
(m2)
55 106 22 0.0375 44 0.1 7.85x10-3 4.85 존재
60 117 25 0.0394 49 0.1 7.85x10-3 5.00 부재
120 235 50 0.0792 98 0.1 7.851x10-3 10.08 부재
240 470 100 0.1583 196 0.1 7.85x10-3 20.16 부재
150 290 60 0.097 120 0.05 2.00x10-3 48.5 부재
240 475 100 0.16 200 0.05 2.00x10-3 80 부재
[표 2]
사이클론의 케이스 댐퍼 직경 d
(m)		 비율
(d/D)		 먼지 정착
효율		 사이클론의 막힘 존재
직경D (m) 높이 (m)
3 3 1.2 0.4 97 부재
3 3 0.3 0.1 82 부재
3 3 0.24 0.08 75 부재
3 3 2.25 0.75 80 부재
3 3 2.1 0.7 87 부재
2 1.6 0.4 0.2 85 부재
3 3 1.5 0.5 95 부재
1.6 1.6 0.6 0.4 97 부재
본 발명에 의하면, 분사 밸브들에 의한 전구체들의 원자화의 제트 영역 내에서 반응기의 벽 상에 결절들의 생성을 촉진하지 않고도, 이산화 티타늄의 합성 장치의 작업 효율성 및 신뢰성을 높이고 플라즈마 화학 반응기의 작동 특성을 향상시킬 수 있다.

Claims (3)

  1. 산소 공급원 또는 산소-함유 가스 공급원에 연결되는 일련의 연결형 플라즈마트론, 티타늄 테트라클로라이드의 공급 탱크에 연결되는 플라즈마 화학 반응기, 경화 챔버, 열 교환기, 및 사이클론과 필터로 이루어지는 합성 제품 분리 블록을 포함하는 이산화 티타늄 합성 장치에 있어서,
    상기 경화 챔버는 이산화 티타늄의 조대 입자의 벙커가 원추형 바닥에서 연결되는 원통형 케이스 및 방사상으로 위치된 출구 노즐을 구비하고, 트렁크가 방사상 출구 노즐에 동축 및 직경 방향으로 대향하는 원통형 케이스의 바닥부에 위치되는 공기-충격 발생기를 더 구비하며, 상기 열 교환기는 <<파이프 내 파이프>>와 같은 튜브 형태로 이루어지고 상기 경화 챔버의 방사상 출구 노즐에 동축 관계로 직접 연결되며, 입력부가 상기 열 교환기에 연결되는 상기 합성 제품 분리 블록의 사이클론은 다음의 기하학적 변수의 비율에서 상기 케이스와 분기 파이프 사이에 동축 관계로 위치되는 축-대칭 댐핑 챔버를 구비하되,
    d/D=(0.1/0.7),
    여기서, d는 상기 댐핑 챔버의 최대 직경,
    D는 상기 원통형 케이스의 직경인 것을 특징으로 하는 이산화 티타늄 합성 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 합성 제품 분리 블록의 백 필터의 재-함유 가스용 입구 노즐은 상기 사이클론의 분기 파이프에 연결되며, 보존된 입자들용 출구 노즐은 연통 경로에 의해 상기 사이클론의 원통형 케이스의 상부의 주변 영역에 연결되며, 이산화 티타늄의 공압 장치를 구비하는 원추형 바닥부로 이루어지는 것을 특징으로 하는 이산화 티타늄 합성 장치.
  3. 바닥부 내에 수냉식 벽들 및 출구를 구비하며 상부는 플라즈마 발생기에 연결되는 축-대칭 케이스, 및 상기 케이스의 중간 바디 내에 위치되며 제트는 상기 출구를 향하는 티타늄 테트라클로라이드의 배치(batch)용 분사 노즐들을 포함하는 플라즈마 화학 반응기에 있어서,
    상기 케이스의 벽 상의 환형 제트는 상기 벽 환형 채널의 출구에 동축 관계로 직접 연결되는 형태로 이루어지며, 보호 가스 입력용 수집기 링의 환형 칼라 및 내벽에 의해 형성되며, 등간격으로 이격되는 접선 구멍을 구비하며, 상기 환형 제트의 출구 평면은 원형으로 등간격 이격되는 분사 노즐들의 노즐 출구들보다 아래쪽에 다음 거리에 위치되는바,
    H<1/2(D1-D2)cot(α/2),
    여기서, H는 상기 환형 제트의 출구 평면과 상기 분사 밸브들의 출구들의 위
    치 레벨 사이의 거리;
    D1은 상기 케이스의 직경;
    D2는 상기 분사 밸브들이 위치되는 원형의 직경;
    α는 상기 분사 밸브들의 분무-원뿔 각도인 것을 특징으로 하는 플라즈마 화학 반응기.
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