KR100976124B1 - 염화티타늄 사용중의 미립자 발생 억제 방법 - Google Patents
염화티타늄 사용중의 미립자 발생 억제 방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR100976124B1 KR100976124B1 KR1020100000330A KR20100000330A KR100976124B1 KR 100976124 B1 KR100976124 B1 KR 100976124B1 KR 1020100000330 A KR1020100000330 A KR 1020100000330A KR 20100000330 A KR20100000330 A KR 20100000330A KR 100976124 B1 KR100976124 B1 KR 100976124B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- titanium chloride
- canister
- particle
- titanium
- present
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 52
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 title claims abstract description 36
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 25
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims description 20
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 6
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 claims 2
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 6
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 6
- 239000010408 film Substances 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 5
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 5
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 4
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N Titanium nitride Chemical compound [Ti]#N NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 3
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000007523 nucleic acids Chemical class 0.000 description 2
- 102000039446 nucleic acids Human genes 0.000 description 2
- 108020004707 nucleic acids Proteins 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 229910003074 TiCl4 Inorganic materials 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 1
- 238000000277 atomic layer chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 238000000231 atomic layer deposition Methods 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000002356 laser light scattering Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001512 metal fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002488 metal-organic chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 239000013618 particulate matter Substances 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02041—Cleaning
- H01L21/02057—Cleaning during device manufacture
- H01L21/02068—Cleaning during device manufacture during, before or after processing of conductive layers, e.g. polysilicon or amorphous silicon layers
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/28—Manufacture of electrodes on semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/268
- H01L21/283—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current
- H01L21/285—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation
- H01L21/28506—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation of conductive layers
- H01L21/28512—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation of conductive layers on semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table
- H01L21/28556—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation of conductive layers on semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table by chemical means, e.g. CVD, LPCVD, PECVD, laser CVD
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
본 발명은 TiCl4 Chemical 내 Particle ( 미립자 ) 측정 분석법을 개발하여 질화 티타늄( TiN )의 CVD 공정 시 미립자 오염에 의한 Device에 대한 영향 , 즉 Pattern 결함 ( 배선 단선, 저항 증대 ) ,막절연, 막내압 불량 원인을 제어하고자 함이다. TiCl4 Chemical은 특성상 수분 과 반응하여 TiO2를 생성함으로 Particle 측정법은 현재까지 전무한 상태이다.
Description
본 발명은 TiCl4 Chemical 내 Particle ( 미립자 ) 측정 분석법을 개발하여 질화 티타늄( TiN )의 CVD 공정 시 미립자 오염에 의한 Device에 대한 영향 , 즉 Pattern 결함 ( 배선 단선, 저항 증대 ) ,막절연, 막내압 불량 원인을 제어하고자 함이다. TiCl4 Chemical은 특성상 수분 과 반응하여 TiO2를 생성함으로 Particle 측정법은 현재까지 전무한 상태이다.
질화금속( metal nitride ) 박막은 일반적으로 뛰어난 경도( hardness)와 높은 녹는점 그리고 유기용매나 산에 대한 저항력과 같은 흥미로운 성질들은 가진다. 반도체 산업에서 배선으로 사용되는 알루미늄( Al ) 및 구리 ( Cu )가 실리콘 기판 속으로 확산 되는 것을 방지하는 확산방지막 ( diffusion barrier )으로 질화 금속 박막 및 질화 규화 금속 막등이 사용되고 있다. 원자층 증착법 또는 화학 증착법을 이용한 질화금속 박막의 증착은 일반적으로 금속염화물, 금속불화물,또는 금속 아미드등의 전구체를 기체 질소, 알곤 또는 암모니아 가스 분위기에서 열분해시켜 증착한다. 질화 티타늄( TiN )의 CVD 공정시 염화티타늄 ( TiCl4 )을 사용한 기술이 적용되고 있다. 화합물 TiCl4는 높은 증기압을 갖는 열 안정성이 뛰어난 액체로 CVD 전구체 로써 많은 장점을 보유하고 있다.
그러나 화학 기상 증착에 사용되는 염화티타늄(TiCl4)은 질화티타늄(TiN)의 CVD 공정에 적용되는 원료물질(Source)로 액중미립자가 제어되지 않으면, 오염에 의한 장치(Device)에 대한 영향 , 즉 패턴결함(배선 단선, 저항 증대), 막절연, 막내압 불량 등의 원인이 발생하게 된다.
즉, 그 박막으로 사용하는 염화티타늄에 다양한 요인에 의해 존재하는 입자가 증착에 방해되어 배선의 단락이나 또는 박막의 결함으로 존재하게되어 이를 해소하는 다양한 방법이 발명되고 있지만 여전히 만족할 만한 정도로 불량입자를 제거하기에는 한계가 있다.
따라서, 본 발명은 사염화티타늄액을 사용하는 도중에 발생하는 불량 미립자의 생성억제방법에 관한 발명으로 구체적으로는 화학 기상증착에 사용되는 염화티타늄(TiCl4 ) 사용 중의 기 생성되어 있는 불량 미립자 억제 방법에 관한 발명이다.
상술한 바와 같이 CVD 원료물질(Source)내 미립자가 공정진행시 불량에 커다란 요인이 되고 있으나 현재 이의 생성을 억제하기 위한 방법이나 또는 분석법이 전무한 상태이다.
일반적인 액중 미립자 분석은 대기 중에 실시하고 있으나 염화티타늄의 경우 대기 중의 수분과 반응하여 티타늄산화물을 생성시키며 이는 미립자를 형성하게 되어 상기 전구체를 사용하는 도중에 미립자의 발생을 억제하는 수단이 별도로 없고 또한 그 측정결과는 믿을 수 없는 등 실제 미립자 측정이 불가능하게 된다.
상기와 같은 문제점으로 인하여 염화티타늄의 사용 중에 발생하는 미립자의 생성을 억제하는 방법이 필요하고, 또한 그로부터 생성된 미립자의 정확한 측정방법도 염화티타늄의 액중미립자 분석은 수분이 포함되어 있는 환경에서는 불가능하며 미립자 분석 시 티타늄염화물이 생성되는 요인을 제어할 수 있는 분석 방법이 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 염화티타늄 용액의 미립자 측정과정에서 미립자가 생성될 수 있는 여러 인자를 제어하여 분석이 가능한 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 목적은 염화티타늄액의 사용중에 공기와의 접촉이나 또는 장치상에서 생성되는 미립자의 생성을 억제하는 방법을 제공하는 데 있다.
또한 본 발명은 미립자 크기 0.2um미립자가 20개/ml 이하를 만족하는 전구체용액을 제공하고 그를 분석하는 방법을 제공하는 것이다.
또한 본 발명의 목적은 염화티타늄 중 미립자를 정확하고 재현성 있게 분석 할 수 있는 방법을 제공하는데 있다.
또한 기타 MOCVD Precursor 미립자 측정에도 적용하여 화학 기상 증착 공정중 미립자에 의해 발생하는 불량 요인을 제어하는데 목적이 있다.
본 발명의 티타늄 사용중의 미립자 발생 억제 방법 염화티타늄을 이용한 금속박막 제조 공정의 미립자 생성 억제방법으로서, 상기 염화티타늄의 캐니스터 및 공정라인을 헬륨 개스로 세정하고, 공정라인 및 벨브부위를 불산과 무수알콜의 혼합액으로 세정함으로써, 0.2이상의 입자를 20개 이하/ 로 유지하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 케니스터와 공급라인의 연결 후, 캐니스터의 염화티탄의 일부를 외부로 드레인하는 드레인라인을 부가하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 혼합액은 불산이 0.1~3wt%를 함유하는 불산과 무수알콜의 혼합액인 것을 특징으로 한다.
상기와 같은 본 발명에 따른 염화티타늄의 미립자 분석 방법에는 다음과 같은 효과가 있다.
첫째, 염화티타늄 중의 미립자 측정을 통해 화학 기상 증착 공정에서 발생되는 미립자에 의한 불량을 제어하여 공정 수율 향상에 기여할 수 있다
둘째, 본 발명에 따른 미립자 분석 방법을 일반 대기중에 측정이 불가능한 Chemical에 적용하여 미립자 분석을 할 수 있다.
도 1은 공기와 접촉하지 않은 Online 상태에서 측정한 Particle과 Canister를 사용하는 경우에 기존기술에 따른 Particle을 비교한 Data 이다.
도 2는 Canister를 사용하는 경우, 수분을 제어하기 전 후의 Particle 결과를 비교한 Data 이다.
도 2는 Canister를 사용하는 경우, 수분을 제어하기 전 후의 Particle 결과를 비교한 Data 이다.
본 발명자들은 본 발명의 기술적 과제를 해결하기 위하여 노력한 결과, 염화티타늄 중의 미립자 발생은 헬륨을 이용한 퍼지, 헥산용제의 무사용 및 드레인라인 설치와 케니스터의 Valve를 불산과 무수알콜의 혼합용액으로 세정함으로써 불량미립자를 억제한 사염화티탄용액을 공정상에 제공함으로써, 억제할 수 있음을 알게되어 본 발명을 완성하게 되었다. 상기 불산과 무수알콜은 크게 제한되지 않지만 불산이 무수알콜중에 0.1~3중량% 혼합하는 혼합액을 사용함으로써, 부식이나 다른 부효과없이 미립자의 생성을 제거 또는 억제할 수 있었다.
도 1에서 보듯이 사염화티탄용액을 완전히 밀폐공간에서 연속적으로 사용하는 경우에는 미립자의 10개이하로 매우 안정되게 Data가 나오는 것을 알 수 있지만(Line으로 표시된 데이터), Canister에 옮겨서 다시 공정중에 투입하는 경우에는 Data의 흔들림 정도가 심하며 티타늄산화물의 영향으로 인해 입자가 매우 많이 생성되는 것을 알 수 있다.(Canisyer로 표시). 따라서 질화막계 원료물질인 TiCl4를 이용하는 공정에서 상기 사염화티타늄에 들어 있는 미립자의 대부분은 캐니스터로 저장하고 이를 다시 공정상의 라인과 연결하여 증착등의 반응기로 이송되기 때문이다. 따라서 본 발명은 이러한 현실적으로 채택될 수 밖에 없는 케니스터를 이용하는 것에 의해 발생하는 불량미립자의 생성억제 및 제거방법을 제공하는 것이다. 케니스터에 의해 발생하는 미립자는 공기중에서 일부노출되거나 케니스터 또는 공급라인상에 존재하는 미량의 수분에 의해 미립자가 생성되거나 또는 생성되어 존재하는 미립자가 라인상으로 유입되어 발생하는 것으로 생각되므로 이를 효과적으로 제어할 수 있는 방법을 제공하는 것이 본 발명의 주 목적이다.
본 발명에서 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가진다. 또한, 종래와 동일한 기술적 구성 및 작용에 대한 반복되는 설명은 생략하기로 한다.
대기 중에 노출된 사염화티탄은 대기 중의 수분과 다음과 같은 반응에 의해 티타늄산화물이 형성이 된다.
TiCl4 + 2H2O TiO2 ( Particle 형성 ) + 4HCl
이렇게 형성되어진 티타늄산화물을 Particle을 측정 시 영향을 주게 된다.
따라서 수분과의 접촉을 형성하지 않도록 하는 것이 매우 중요한 요인이된다. 또한 본 발명에서 수분을 제어하는 중요 요인으로는 세정용 용매, N2 Gas, Valve Type, 충진라인, 용기내부 수분관리 등이 매우 중요하다.
그런데, 이러한 원하지 않은 미립자의 발생 원인을 다양하게 연구한 결과 본 발명자들은 다음과 같은 사실을 알게 되어 본 발명을 하는 계기가 되었다.
즉, 기존의 기술로는 핵산용매를 공정라인의 세정에 사용하는데, 헥산의 경우에는 순수핵산의 경우에도 수분이 약 150 ppm 잔존해 있음을 본 연구를 통하여 알게되어 세정용매로 사용하는 것이 좋지 않음을 발견하게 되어 다른 방법을 발명하기 위하여 많은 노력을 하였다. 또한 기존 공정에서는 공정 용기 또는 라인상에 수분을 제거하기 위하여 질소가스를 이용하여 퍼징하였는데, 본 발명자들은 기존의 고순수 질소라고 하여도 약 4ppm 정도의 수분이 존재함으로 알게 되어 이를 제거할 수 있는 새로운 방법을 강구하게 되었다.
본 발명에서는 상기의 용기나 공정상에서의 미립자가 생성되는 등의 다양한 문제점을 해결하기 위하여 많은 연구를 한 결과 유기용제에 의한 세정 없이, 예를 들면, 세정용 Hexane은 사용하지 않고, Purge Gas로 N2 대신 헬륨가스를 사용하여 수분을 제어하고, 공정배관이나 벨브부위를 불소와 무수알콜로 세정함으로써 놀랍게도 미립자의 발생이 현저히 감소할 수 있음을 알게 되었다. 또한 부가하여 케니스터와 공정상의 벨브채결부위 중간에 별도의 드레인라인을 설치하여 케니스터로부터 염화티탄을 공정라인상으로 공급하기 전에 일부를 먼저 드레인라인을 통하여 배출함으로써, 미립자를 추가적으로 제거할 수 있었다.
도 2 는 본 발명에 따른 케니스터 용기를 헬륨으로 퍼징하고, 배관과 벨브를 모두 1wt%의 불산을 함유하는 무수메탄올용액으로 1회 세정하고, 염화티탄을 증착공정으로 도입하였을 때(수분제어후라고 표시)와, 케니스터용기를 순수질소개스로 퍼징하고, 라인과 벨브를 헥산으로 3회 세정하였을 때의 증착공정에 유입되는 경우(수분 제어전이라고 표시)에 있어서, 염화티탄내의 단위부피(ml)당 0.2미크론이상의 입자의 개수를 측정한 결과를 나타낸 것이다. 또한 별도로 표시하지 않지만 드레인라인으로 일부의 염화티탄을 드레인 하는 경우에는 10%정도의 입자 감소효과를 얻을 수 있었다. 따라서 도 2에서와 같이 본 발명의 수단으로 헬륨의 퍼지, 헥산의 사용금지 및 드레인라인 설치와 케니스터의 Valve를 희석된 무수알콜에 HF 혼합액으로 세정한 경우에는 그러한 수단을 채택하기 전에 비하여 미립자 생성을 효과적으로 제어 할 수 있고 또한 미립자 측정 결과가 안정되고 재현성 있는 Data를 얻을 수 있다. 미립자의 측정은 통상의 레이저 측정장비(RION사, KS I6F)를 이용한 광산란식 측정법으로 측정한다. 측정조건은 레이저 광산란식 미립자측정기에서 미립자를 측정하고자 하는 염화티타늄이 Charging되어 있는 IN과 OUT이 구분되어 있는 SUS 재질의 Canister의 IN쪽에 N2를 0.1 ~ 0.3/ 이하 로 가압하면 Out 쪽으로 Chemical이 흘러나오는데 Flow controller로 염화티타늄 용액을 정확히 10ml/min 일정 유량을 유지하면서 테플론 관을 통해 도입시키면 염화티타늄 용액은 미립자 측정설비 ( Particle Counter ) 내부의 레이저센에서 산란광의 개수를 측정하여 계산한다.
Claims (3)
- 염화티타늄을 이용한 금속박막 제조 공정의 미립자 생성 억제방법으로서,
상기 염화티타늄의 캐니스터 및 공정라인을 헬륨 개스로 세정하고, 공정라인 및 벨브부위를 불산과 무수알콜의 혼합액으로 세정함으로써, 0.2㎛의 입자를 20개 /ml 이하로 유지하는 미립자 생성 억제 방법. - 제 1항에 있어서,
상기 케니스터는 공정라인과 연결 후, 캐니스터의 염화티탄의 일부를 외부로 드레인하는 드레인라인을 부가하는 것을 특징으로 하는 미립자 생성 억제 방법. - 삭제
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020100000330A KR100976124B1 (ko) | 2010-01-05 | 2010-01-05 | 염화티타늄 사용중의 미립자 발생 억제 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020100000330A KR100976124B1 (ko) | 2010-01-05 | 2010-01-05 | 염화티타늄 사용중의 미립자 발생 억제 방법 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR100976124B1 true KR100976124B1 (ko) | 2010-08-16 |
Family
ID=42759663
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020100000330A KR100976124B1 (ko) | 2010-01-05 | 2010-01-05 | 염화티타늄 사용중의 미립자 발생 억제 방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR100976124B1 (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20200094410A (ko) | 2019-01-30 | 2020-08-07 | 호서대학교 산학협력단 | 염화티타늄 검사장치 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100888958B1 (ko) | 2008-06-12 | 2009-03-17 | 주식회사 에스티에스 | 세정 장치 |
| KR20090045355A (ko) * | 2006-09-29 | 2009-05-07 | 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 | 증착 장치 및 그 운전 방법 |
| KR20090115561A (ko) * | 2008-05-02 | 2009-11-05 | (주)켐씨텍 | 배수관의 화학세척방법 |
-
2010
- 2010-01-05 KR KR1020100000330A patent/KR100976124B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20090045355A (ko) * | 2006-09-29 | 2009-05-07 | 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 | 증착 장치 및 그 운전 방법 |
| KR20090115561A (ko) * | 2008-05-02 | 2009-11-05 | (주)켐씨텍 | 배수관의 화학세척방법 |
| KR100888958B1 (ko) | 2008-06-12 | 2009-03-17 | 주식회사 에스티에스 | 세정 장치 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20200094410A (ko) | 2019-01-30 | 2020-08-07 | 호서대학교 산학협력단 | 염화티타늄 검사장치 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR950013065B1 (ko) | 건식에칭장치, 건식에칭방법 및 거기서 사용하기 위한 무수 플루오르화수소 기체 발생기 | |
| US20110073136A1 (en) | Removal of gallium and gallium containing materials | |
| JP2009050854A (ja) | 窒化チタンの除去方法 | |
| US20060219570A1 (en) | Electrolytic anode and method for electrolytically synthesizing fluorine containing substance using the electrolytic anode | |
| WO2011045338A1 (en) | High-purity fluorine gas, the production and use thereof, and a method for monitoring impurities in a fluorine gas | |
| US6290779B1 (en) | Systems and methods for dry cleaning process chambers | |
| TW202124694A (zh) | 次氯酸四級烷基銨溶液、其製造方法及半導體晶圓的處理方法 | |
| EP3900810A1 (en) | Method for removing halogen fluoride, quantitative analysis method for gas component contained in halogen fluoride mixed gas, and quantitative analyzer | |
| KR100976124B1 (ko) | 염화티타늄 사용중의 미립자 발생 억제 방법 | |
| Wegewitz et al. | Plasma chemical and chemical functionalization of polystyrene colloidal crystals | |
| JP2539917B2 (ja) | フッ化塩素ガスによる炭素材料のクリ―ニング方法 | |
| JP2005277302A (ja) | 半導体装置の製造方法 | |
| JPS61148820A (ja) | 処理方法 | |
| JP5214316B2 (ja) | プラズマ成膜装置のクリーニング方法 | |
| JP2009147310A (ja) | インシチュでのチャンバ洗浄方法 | |
| Misyura et al. | The effect of graphene synthesis duration and copper textures on corrosive behavior and surface wettability | |
| Habuka et al. | In-situ monitoring of chemical vapor deposition from trichlorosilane gas and monomethylsilane gas using langasite crystal microbalance | |
| JP6024595B2 (ja) | ガスフィルターのライフ管理方法 | |
| JP2010212712A (ja) | 半導体装置の製造方法、クリーニング方法及び半導体装置の製造装置 | |
| WO2001063003A1 (de) | Vorrichtung und verfahren zur plasmagestützten oberflächenbehandlung von substraten im vakuum | |
| Jourdan et al. | Recent developments in fluorine chemistry for microelectronic applications: some examples at Comurhex | |
| Kang et al. | Evaluation of silicon oxide cleaning using F2∕ Ar remote plasma processing | |
| US6539953B2 (en) | Method and apparatus for cleaning a heater bellow in a chemical vapor deposition chamber | |
| JP5671962B2 (ja) | シリコンウェハ洗浄用リンス液調製方法 | |
| JP7395793B1 (ja) | 多結晶シリコンロッド製造用反応炉、ガス供給ノズル、多結晶シリコンロッドの製造方法および多結晶シリコンロッド |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| A302 | Request for accelerated examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20130809 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20140605 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20150604 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20160608 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20170619 Year of fee payment: 8 |