KR100929646B1 - 전해환원법을 이용한 활성탄 개질방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전해환원법을 이용한 활성탄 개질방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전기화학커패시터의 활물질로 쓰이는 활성탄을 개질하기 위해 전해환원법을 사용하여, 발생하는 수소이온을 가지고 활성탄 표면의 산소 함량을 줄여서 활성탄을 전극으로 적용 시 셀의 작동전압을 높여 에너지 밀도를 향상시키고 또한 사이클 특성을 향상시키기 위한 활성탄을 제공하기 위해, 염기성 전해질 수용액의 농도를 조절하는 단계와, 상기 농도 조절된 염기성 전해질 수용액에 활성탄을 일정비율로 투입한 후 일정시간 동안 교반하는 단계와, 상기 반응조를 분리막으로 공간을 분획하고, 그 분획된 공간에 각각 음극(-)과 양극(+)의 탄소막대전극을 각각 설치하는 단계와, 상기 탄소막대전극으로 전류와 전압을 인가(印加)하는 단계와, 상기 단계를 거쳐 개질된 활성탄을 증류수를 이용하여 감압필터로 세번 이상 세척하는 단계와, 상기 세척과정을 거친 활성탄을 일정온도에서 감압건조하는 단계로 이루어진 전해환원법을 이용한 활성탄 개질방법에 관한 것이다.
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Description
본 발명은 전기화학커패시터의 활물질로 쓰이는 활성탄을 개질하기 위해 전해환원법을 사용하여 발생하는 수소이온을 가지고 활성탄 표면의 산소 함량을 줄여서 활성탄을 전극으로 적용 시 셀의 작동전압을 높여 에너지 밀도를 향상시키고 또한 사이클 특성을 향상시키기 위한 활성탄 개질방법에 관한 것이다.
활성탄은 탄소(C)를 주재료로 하여 이루어지되, 산소(O), 수소(H), 질소(N), 황(S) 등의 이종원소가 포함된 다공성 구조를 갖는다. 이들 이종원소 중에서 산소(O)나 수소(H) 등은 주로 수증기활성화 또는 약품활성화 등의 활성화 과정에서 도입되며, 질소(N), 황(S) 등은 주로 원료(석유, 석탄 등)으로 부터 유래된다.
이러한 이종원소는 작용기로 작용하여 셀의 전기적 특성에 영향을 끼치며, 특히, 산소(O)는 전기화학적 충방전 과정에서 분해, 탈착하여 CO, CO2 등의 가스를 발생시켜 셀의 내부 압력을 상승시키거나, 전해질 분해를 일으켜 전기적 특성과 수명 특성을 저하시키는 주요 원인이 된다.
종래 활성탄의 산소를 감소시키기 위해 사용되던 방법으로는, 활성탄을 불활성 또는 환원성 분위기 하에서 고온의 열을 가하여 산소(O)의 함량을 감소시키는 열처리 등을 이용하여 산소(O)를 제거하는 열처리, 고온 또는 저온 트랩(trap)을 이용하여 산소(O)를 제거하는 트랩핑(trapping) 처리 등의 물리적 방법(건식법)과,
환원제와 반응시켜 산소(O)의 함량을 제어하는 화학적 방법(습식법)이 수행되어 왔다. 그리고, 상기 화학적 방법(습식법)에서 사용되는 환원제는 하이드라진(N2H4), LiAlH4, NaBH4, KBH4 등을 들 수 있다.
그러나, 종래에 사용되던 열처리 방법은 800℃ 이상에서 활성탄 표면에 있는 산소의 함량 최소가 되는데, 보통 탄소재 물질인 활성탄, 흑연물질은 그 Tg가 400℃ ~ 500℃ 사이이기 때문에 Tg 이상의 온도를 가해주면 물질의 구조가 붕괴가 되어서 비표면적(specific surface)이 줄어드는 문제가 발생하여, 상기 열처리 방법이 매우 제한적이라는 문제가 있었으며, 상기 화학적 방법에서 환원제를 사용할 경우에는 환원제 그 자체가 유독성 물질로 인체에 해롭고 세척 과정도 매우 힘들다는 문제가 있었다.
상기 문제를 해결하기 위해, 본 발명은 활성탄 표면에 존재하는 산소의 함량을 줄여서 사이클 수명 특성을 향상시킬 수 있는 전해환원법을 이용한 활성탄 개질방법을 제공하는 것을 발명의 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 반응조에서 염기성 전해질 수용액의 농도를 10%로 조절하는 단계(S10)와,
상기 농도를 10%로 조절한 염기성 전해질 수용액 97 ~ 99wt%에 활성탄 1 ~ 3wt%를 투입하고, 4 ~ 6분 동안 교반하는 단계(S20)와,
상기 교반과정을 거친 수용액이 담긴 반응조를 분리막으로 공간 분획하고, 그 분획된 공간에 음극(-)과 양극(+)의 탄소막대전극을 분리하여 각각 설치하는 단계(S30)와,
상기 탄소막대전극으로 전류와 전압을 인가(印加)하는 단계(S40)와,
상기 단계(S40)를 거쳐 개질된 활성탄을 증류수를 이용하여 감압필터(vacuum fillter)에서 세번 이상 세척하는 단계(S50)와,
상기 세척과정을 거친 활성탄을 85 ~ 95℃에서 감압건조하는 단계(S60)로 이루어진 전해환원법을 이용한 활성탄 개질방법을 주요 기술적 구성으로 한다.
그리고, 상기 염기성 전해질 수용액은 KOH 또는 NaOH이고,
상기 전류와 전압은 1A의 전류와 1V ~ 13V의 전압으로서, 25 ~ 35분 동안 인가하는 것이며,
상기 분리막은 중공이 형성되어 있는 두 개의 아크릴판 사이로 상기 중공을 막을 수 있는 위치를 선정하여 설치되는 전해지가 일체로 된 구성된 것이며,
상기 활성탄은 비표면적이 2000 ㎡/g이고, 산소함량은 전체 탄소 대비 9%인 것임을 특징으로 한다.
커패시터 조립후 구동시 활물질이 전해액과 반응하여 기체(CO2, CO)를 발생시킴으로써, 사이클 특성 및 에너지 밀도의 저하를 가져오게되며, 이러한 기체 발생의 원인은 활성탄 표면에 존재하는 산소와 관계된다. 따라서, 상기 산소의 함량을 줄임으로써, 사이클 특성을 향상시킬 수 있으며, 본 발명의 목적 또한 여기에 있는 것이다.
본 발명에서는 전기적 특성과 수명 특성을 향상시키기 위해 전해환원법 즉, 물의 전기분해시 Cathode에서 발생하는 환원제인 수소이온을 가지고 활성탄의 표면에 존재하는 산소를 포함한 작용기의 함량을 줄인다.
이하, 본 발명의 활성탄 개질방법에 따른 단계별 기술 구성에 대해 상세히 살펴보고자 한다.
염기성 전해질 수용액을 제조단계(
S10
)
상기 염기성 전해질 수용액은 KOH 또는 NaOH을 사용하며, 이때 사용하는 KOH수용액이나 NaOH 수용액은 강한 염기성 용액이기 때문에 수산화 이온이 용액상태에서 많이 존재하게 된다.
상기 염기성 전해질 수용액의 농도는 10%로 조절하며, 이는 발생된 수산화 이온은 활성탄 표면의 산소 함량을 증가시키는 문제점이 있는 반면, 너무 전해질의 양을 줄어들면 흐르는 전류의 양이 작아지기 때문에 적절한 농도를 맞추어 주어야하기 때문이다.
교반단계(S20)
상기 단계(S10)를 거쳐 농도가 조절된 염기성 전해질 수용액 97 ~ 99wt%에 활성탄 1 ~ 3wt%를 투입한 후, 100 ~ 1000rpm으로 4 ~ 6분간 교반하는 과정이다.
상기 염기성 전해질 수용액을 97wt% 미만으로 사용할 경우에는 Cathode에서 발생하는 수소이온의 양과 활성탄 표면에서 반응될 수 있는 산소를 포함한 작용기의 양이 상대적으로 맞지 않아 활성탄 표면에 있는 산소를 포함한 작용기가 모두 반응하지 않는 문제가 있을 수 있고, 99wt%를 초과하게 되는 경우에는 전해질 양이 많은 경우 발생하는 수소이온보다 수산화이온이 많아서 산소함량이 줄어들기보다는 늘어나는 문제가 발생하게 되므로, 상기 염기성 전해질 수용액은 활성탄에 대해 97 ~ 99wt%의 범위로 사용하는 것이 바람직하다.
상기 활성탄의 사용량을 1wt% 미만으로 사용할 경우에는 상대적으로 수산화 이온의 양이 많기 때문에 산소의 함량의 늘어나는 문제가 있고, 3wt%를 초과하게 되는 경우에는 상대적으로 전해질의 양이 많고, 활성탄의 양이 많은 경우 산소를 포함한 작용기의 모든 부분이 환원되지 않을 수가 있으므로, 상기 활성탄은 염기성 전해질 수용액에 대해 1 ~ 3wt%의 범위 내에서 사용량을 결정하는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 활성탄은 코크스를 주 원료로 만들어진 활성탄을 수증활성화법 또는 KOH 활성화로 활성화가 끝난 활성탄을 출발 원료로한다. 이때 활성탄의 비표면적은 2000㎡/g이고 산소함량은 전체 탄소 대비 9%이다.
또한, 상기 교반속도가 100rpm 미만인 경우 교반속도가 너무 느려, 활성탄 자체의 밀도가 수용액보다 크기 때문에 반응하지 않고 가라앉는 문제가 있고, 1000rpm을 초과하게 되는 경우에는 활성탄 표면의 산소를 포함한 작용기와 수소이온의 반응시간이 충분하지 않다는 문제가 있으므로, 상기 교반속도는 100 ~ 1000rpm의 범위내로 졀정하는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 교반속도 범위 내에서의 교반시간으로서, 4분 미만인 경우에는 활성탄이 충분히 전해질 수용액 속에 분산이 되지 않는 문제가 있을 수 있고, 6분을 초과하게 되는 경우에는 전해질 용액속에 있는 수산화이온이 활성탄 표면에서 반응을 하여 산소의 함량을 증가시킬 수가 있으므로, 상기 교반시간은 4 ~ 6분을 유지하는 것이 바람직하다.
분리막, 탄소막대전극 설치단계(S30)
두 개의 아크릴판 사이로 상기 중공을 막을 수 있는 위치를 선정하여 설치되는 전해지가 일체로 된 구성을 갖는 것으로, 반응조를 분획하여 양극과 음극의 탄소전극막대가 각각 분리되어 설치될 수 있도록 공간을 구분하게 된다.
상기 전해지는 PE(Polyetylene) 재질로서, 이 전해지는 전해질 용액속에 있는 활성탄의 Cathode와 Anode간의 이동을 막아주고 전해질 용액을 통과시키는 역할을 한다.
전류, 전압 인가단계(S40)
상기 탄소막대전극으로 직류전압장치로부터 1A의 전류와 1V ~ 13V의 전압을 25 ~ 35분 동안 인가하여 활성탄을 개질하는 단계이다.
상기 전류가 1A의 범위를 벗어나게 되는 경우에는 충분한 전류가 흐리지 않아, 반응할 수 있을 만큼의 수소이온이 발생하지 않는 문제가 발생할 수 있으므로, 전류를 1A로 유지하는 것이 바람직하고, 상기 전압이 1V 미만인 경우에는 충분한 전류가 흐르지 않을 수가 있고, 13V를 초과하게 되는 경우에는 전극자체에 과다 전 류가 흘러 열이 발생할 수가 있으므로, 상기 전압은 1V ~ 13V의 범위를 유지하는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 전류와 전압의 인가시간이 25분 미만인 경우에는 발생하는 수소이온의 양이 충분치 않을 수가 있고, 35분을 초과하게 되는 경우에는 활성탄 표면에 있는 산소를 포함한 작용기와 반응할 수 있는 충분한 수소 이온이 발생한 상태이기 때문에 그 이상의 인가시간은 무의미하므로, 상기 전류와 전압의 인가시간은 25 ~ 35분을 유지하는 것이 바람직하다.
세척단계(S50)
상기 단계(S40)을 통해 활성탄 개질이 완료되면, 감압필터로 세번 이상 세척하는 세척과정을 거치게 되며, 이와 같은 세척이 필요한 이유는 활성탄 속에 남아있는 전해질을 충분히 씻어내기 위함이다.
상기 감압필터는 압력을 가해 용액 속에 녹아있는 용질을 걸러주는 것으로, 이와 같이 감압필터를 사용하는 이유는 갑압필터를 사용해야 활성탄 속에 있는 전해질 용액이 충분히 제거가 되기 때문이다.
감압건조단계(S60)
상기 세척단계(S50)를 거친 후에는 활성탄을 85 ~ 95℃에서 감압건조하게 되며, 상기 감압 건조는 압력을 가해주어 수분의 끓는 점을 낮추어서 증발을 시키는 건조 방식이다. 상기 감압건조 온도가 85℃ 미만인 경우에는 활성탄에 있는 물이 증발하지 않을 수가 있고, 95℃를 초과하게 되는 경우에는 활성탄 속에 존재하는 물이 충분히 증발할 수 있는 온도를 초과하는 것으로, 그 이상의 온도를 유지하는 것은 무의미하므로, 상기 감압건조 온도는 85 ~ 95℃를 유지하는 것이 바람직하다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 전해환원법을 이용한 활성탄 개질방법은 산소함량 제어에 의해 활성탄 표면의 산소 함량을 줄임으로써, 커패시터 조립후 전해액과 반응할 수 있는 산소를 포함한 작용기가 적기 때문에 기체 발생(CO, CO2)량이 줄어들고, 기체 발생량이 줄어들기 때문에 커패시터 내부 공극의 발생이 적어진다.
그리고, 커패시터 조립 후 사이클 수명이 늘어나며, 산소를 포한한 작용기의 양이 줄어들어서 반응할 수 있는 전해질의 양이 줄어든 만큼 전해액 분해가 일어나는 양이 줄어들기 때문에 전해액 분해 전압이 높아져 에너지 밀도가 늘어나는 효과를 갖게 된다.
상기의 기술적 구성에 대해 도면과 함께 구체적으로 살펴보고자 한다.
도 1은 본 발명에 따른 전해환원법을 이용한 활성탄 개질방법에 사용되는 장치 구성을 나타낸 것으로서, 반응조(10)에는 염기성 전해질 수용액이 채워지고, 상기 염기성 전해질 수용액(40)에서의 양극과 음극을 분리할 목적으로 상기 반응조(10)의 중앙부에 공간을 분획하는 분리막(20)이 형성되고, 상기 분리막(20)에 의해 공간이 분리된 양 측으로 각각 양극과 음극의 탄소막대전극(30)이 설치되고, 상기 탄소막대전극(30)은 각각 직류전압장치(도면 미도시)와 전선으로 연결된다.
그리고, 상기 도 1의 분리막(20)은 도 2에 도시한 바와 같이, 내부에 중공(211)이 형성되어 있는 두 개의 아크릴판(21) 사이로 상기 중공(211)을 막을 수 있는 위치를 선정하여 설치되는 전해지(41)가 일체로 된 구성을 갖는다.
도 3은 상기 도 1 및 도 2에서 도시하고 있는 장치를 통한 활성탄 개질방법을 순차적으로 나타낸 것으로서, 그 구체적인 내용으로는 먼저 반응조(10)에서 10wt%의 KOH 수용액 500㎖를 만든다(S10). 그리고, 상기 단계(S10)의 수용액에 활성탄 10g을 넣고 5분간 교반한다(S20).
반응조(10)에서 교반이 완료되면, 상기 반응조(10)의 내부공간을 2개로 분획하기 위해 중앙부에 분리막(20)을 설치하고, 상기 분리막(20)에 의해 2개로 분획된 공간 각각에 양극(+)과 음극(-)의 탄소막대전극(30)를 각각 설치한다(S30).
이와 같이 설치된 탄소막대전극(30)으로 직류전압장치로부터 1A의 전류와 13V의 전압을 30분간 인가한다(S40).
이와 같이 전압과 전류를 인가하게 되면, 다음과 같은 반응식으로 반응이 진행된다.
즉,
Cathode(+) : 2H2O(ℓ) → O2(g) + 2H++2e-
Anode(-) : 2H2O(ℓ) + 2e- → H2 + 2OH-
이때 Cathode(+)에서 발생하는 수소이온을 가지고 활성탄을 개질하게 된다.
상기 개질된 활성탄은 증류수를 이용하여 감압필터로 세척한다(S50). 그리고, 이와 같이 세척된 활성탄은 90℃에서 감압건조하여 활성탄 개질을 마무리한다.
도 4는 활성탄 표면에 존재하는 산소를 포함한 작용기 OH-와 C=O 을 확인하기 위해 Fourier Transform Infrared Spectroscopy을 나타내었다. 전해환원법으로 개질한 활성탄의 산소를 포함한 작용기인 OH-와 C=O 피크들이 줄어드는 것을 확인하였다. 그리고, 도 5에서 전해환원법으로 개질한 활성탄의 표면 산소 함량을 X-ray Photoelectron Spectroscopy로 확인하였다. 산소를 포함한 작용기가 줄어들었기 때문에 C1s의 피크는 원래의 피크보다 더 커졌고 O1s의 피크는 원래의 피크보다 더 줄어들었다.
도 1은 본 발명에 따른 전해환원법을 이용한 활성탄 개질방법에 사용되는 장치 구성을 간략히 도시한 사시도.
도 2는 도 1의 장치구성의 분리막의 구조를 보인 사시도.
도 3은 본 발명의 전해환원법을 이용한 활성탄 개질방법을 순차적으로 도시한 순서도.
도 4는 본 발명에 따른 전해환원법으로 개질한 활성탄의 FT-IR
도 5는 본 발명에 따른 전해환원법으로 개질한 활성탄의 XPS
* 도면의 주요 부분에 대한 부호 설명 *
10 : 반응조
20 : 분리막
30 : 탄소막대전극
40 : 수용액
21 : 아크릴판
41 : 전해지
211: 중공
Claims (5)
- 반응조(10)에서 염기성 전해질 수용액의 농도를 10%로 조절하는 단계(S10)와,농도를 10%로 조절한 염기성 전해질 수용액 97 ~ 99wt%에 활성탄 1 ~ 3wt%를 투입하고, 4 ~ 6분 동안 교반하는 단계(S20)와,상기 교반과정을 거친 수용액이 담긴 반응조(10)를 분리막(20)으로 공간 분획하고, 그 분획된 공간에 음극(-)과 양극(+)의 탄소막대전극(30)을 분리하여 각각 설치하는 단계(S30)와,상기 탄소막대전극(30)으로 전류와 전압을 인가(印加)하는 단계(S40)와,상기 단계(S40)를 거쳐 개질된 활성탄을 증류수를 이용하여 감압필터(vacuum filter)에서 세번 이상 세척하는 단계(S50)와,상기 세척과정을 거친 활성탄을 85 ~ 95℃에서 감압건조하는 단계(S60)로 이루어진 것에 있어서,상기 분리막(20)은 중공(211)이 형성되어 있는 두 개의 아크릴판(21) 사이로 상기 중공(211)을 막을 수 있는 위치를 선정하여 설치되는 전해지(41)가 일체로 된 구성을 갖는 것임을 특징으로 하는 전해환원법을 이용한 활성탄 개질방법.
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- 청구항 1에 있어서,활성탄은 비표면적이 2000 ㎡/g이고, 산소함량은 전체 탄소 대비 9%인 것임을 특징으로 하는 전해환원법을 이용한 활성탄 개질방법.
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|---|---|---|---|
| KR1020090057635A KR100929646B1 (ko) | 2009-06-26 | 2009-06-26 | 전해환원법을 이용한 활성탄 개질방법 |
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| KR100929646B1 true KR100929646B1 (ko) | 2009-12-03 |
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| KR (1) | KR100929646B1 (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101719923B1 (ko) * | 2015-11-24 | 2017-03-24 | 김태영 | 알루미노 실리케이트계 광물과 금속이온의 결합체 제조방법 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20020061951A (ko) * | 2001-01-19 | 2002-07-25 | 주식회사 솔나노켐 | 충진재의 계면특성을 개질하는 방법 |
-
2009
- 2009-06-26 KR KR1020090057635A patent/KR100929646B1/ko active IP Right Grant
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|---|---|---|---|---|
| KR101719923B1 (ko) * | 2015-11-24 | 2017-03-24 | 김태영 | 알루미노 실리케이트계 광물과 금속이온의 결합체 제조방법 |
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