KR100916447B1 - 광촉매의 광 활성도 및 광학적 밴드갭 측정 방법 - Google Patents

광촉매의 광 활성도 및 광학적 밴드갭 측정 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 광촉매의 광 활성도 및 광학적 밴드갭 측정 방법에 관한 것으로서, 광촉매에 대한 광 활성도(Photo-catalytic Activity) 및 광학적 밴드갭(Optical Band-gap)의 측정 방법에 있어서 분광 광도계(Spectrophotometer)를 통해 측정한 파장에 따른 광촉매의 광 활성 전, 후 투과율 또는 반사율의 차이를 이용하여 광촉매의 광 흡수율을 측정함으로써, 종래의 평가 및 측정 방법을 단순화하고 평가 및 측정의 신뢰도를 향상시킬 수 있는 광촉매의 광 활성도 및 광학적 밴드갭 측정 방법에 관한 것이다.
광촉매, 분석법, 측정법, 투과율, 반사율, 광 활성도, 광학적 밴드갭

Description

광촉매의 광 활성도 및 광학적 밴드갭 측정 방법{Measuring method about photo-catalytic activity and optical band-gap of photo-catalyst}
본 발명은 광촉매의 광 활성도(Photo-catalytic Activity) 및 광학적 밴드갭 (Optical Band-gap) 측정 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 빛에 의해 활성화되어 유기물질을 분해하여 오염물을 정화하거나, 물방울과의 접촉각을 낮추어 친수 성질을 나타내는 광촉매의 물성을 정량화하기 위한 측정 방법이다.
종래의 광 활성 평가 방법은 크게 검지액을 사용하는 방법, 전기적인 측정 방법, 본 발명과 유사한 광학적 측정법으로 나눌 수 있다.
검지액을 사용하는 방법은 광촉매와 반응하는 유기물질을 광촉매가 포함된 물질에 도포하거나 함유시키고 나서, 광촉매가 활성화되는 파장 영역의 빛을 조사함으로써 유기물질의 색상과 같은 물성 변화를 측정하는 간접적인 방법이다.
일본공개특허 평10-206362호(광촉매 활성 재료의 검사 방법)에서는 도포용 유기물질인 알코올류, 카르본산류 등의 화합물을 사용하여 광촉매와의 반응으로 발 생하는 열을 온도측정장치로 측정하여 활성을 평가하는 방법을 다루었다.
일본공개특허 제2000-162129호(광촉매 기능 평가 방법 및 평가 장치), 일본공개특허 제2003-50205호(광촉매 분해 활성의 측정 방법), 일본공개특허 제2005-69812호(광촉매 성능 간이 평가법과 광촉매 성능 평가 키트), 국내등록특허 제477936호(광촉매의 광활성 평가 방법)에서는 메틸렌 블루를 도포하고 광촉매와의 반응으로 색상의 변화를 투과율로 측정하여 활성을 평가하는 방법을 다루었다.
일본공개특허 제2000-227429호(광촉매 박막의 활성 측정 방법 및 활성 측정 필름)에서는 광촉매와의 반응으로 산도(pH)가 변화하는 요오드화 칼륨을 이용하는 방법을 다루었다.
국내등록실용신안 제230249호(광촉매의 활성을 분석하는 보조장치)에서는 광촉매와의 반응으로 유기물질의 농도 변화를 FTIR 분광기를 이용하는 방법을 다루었다. 일본공개특허 제2005-106730호(광촉매의 성능 평가 방법)에서는 프탈산 수소 칼륨의 광분해를 크로마토그래피를 이용하여 분석하는 방법을 다루었다.
일본공개특허 제2002-323484호(광촉매 도막의 광촉매성 평가 방법 및 광촉매성 평가 기구)에서는 광촉매에 함유된 도막에 수소보다 이온화 경향이 낮은 금속 이온 함유 용액을 도포하고 광촉매와의 반응으로 도막의 색상을 측정하는 방법을 다루었다.
그러나, 상기한 검지액을 사용하는 방법의 문제점은 검지액의 종류 및 양에 따라 광촉매의 활성 측정치가 상대적이라, 매번 평가할 때마다 조건이 변한다는 단점이 있고, 검지액의 준비과정이 복잡하다.
또한 여러 물질이 혼합된 광촉매 제품 평가시에 광촉매만의 활성을 평가하기가 어렵다는 문제가 있으며, 광촉매 활성을 위해 사용하는 실험실 광원이 실제로 태양과 같은 조건으로 환산하기 어려운 단점이 있다. 광학적 밴드갭(Optical Band-gap) 또한 측정이 불가능하다.
한편, 전기적인 측정 방법은 광촉매가 광에 의해 활성화될 때 전자와 정공이 발생하여 도선으로 연결시에 전기전도도를 측정할 수 있다는 점을 이용한 방법으로, 일본공개특허 평9-218174호(광촉매막의 검사 방법), 일본공개특허 제2004-354203호(광촉매 능력 평가치 취득 방법 및 광촉매 능력 평가치 취득 장치)에서 다루고 있다.
이러한 전기적인 측정 방법의 문제점은 전도도를 측정하기 위한 전극을 설치하기 위해 얇은 판상으로 광촉매 제품을 구조 변경해야 하므로 실제 사용하는 형태의 광촉매 제품의 활성 성능을 비교 파악하기가 힘들다. 이 방법 또한 광학적 밴드갭 측정이 불가능하다.
광학적 측정법은 광학 분석기기를 이용하여 광촉매의 성능을 측정하는 방법이다.
일본공개특허 평10-206334호(광촉매막의 검사 방법)에서는 광촉매 반응하는 광원을 조사하고 이를 카메라로 촬영하여 육안으로 확인하는 방법이다. 그러나, 측정 조건에 따라 측정치가 상대적이고, 육안에 의한 판별 방법으로 광촉매 성능을 정량화하기가 힘들며, 광학적 밴드갭의 측정이 불가능하다.
일본공개특허 제2002-31612호(펄스 광여기 표면 정공량 측정에 의한 광촉매 성능 평가법)에서는 펄스 레이저를 광촉매막에 입사하여 표면에서 여기되는 정공량을 측정하는 방법이다. 그러나, 측정 시편 준비가 복잡하고, 펄스 레이저의 파장이 특정 파장으로 한정되어 있기 때문에 전체 파장 영역에서 측정이 불가능하다. 또한 태양과 같은 조사 조건으로 환산하기가 어려운 단점이 있으며, 광학적 밴드갭 또한 측정이 불가능하다.
한편, 종래의 광학적 밴드갭을 측정하는 방법은 Journal of the Korean Ceramic Society, Vol. 43, No. 2, pp. 79~84, 2006. 등에 개재된 분광 광도계 (Spectrophotometer)를 이용한 투과율과 반사율을 측정하여 흡수 계수를 구한 뒤, 파장에 따라 플롯(Plot)하여 구한다. 그러나, 계산을 위해 투과율과 반사율을 각각 따로 측정해야 하고, 광촉매 물질이 순수하지 않거나 두께가 불균일할 때, 측정값의 신뢰도를 위해 막 두께를 1㎛ 이상 코팅해야되는 단점이 있어, 실제 사용하는 광촉매 제품의 물성과 다를 수 있다는 문제점이 있다. 실제로 투명성을 위한 목적으로 사용하는 광촉매 코팅의 경우 0.2㎛ 이하로 코팅하는 제품이 많아 0.2㎛과 1㎛의 코팅 막 성장 조건이 틀려 광촉매 물성이 틀릴 수 있다. 또한 이러한 방법은 광촉매의 활성 정도를 측정하지 못하는 단점이 있다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 발명한 것으로서, 분광 광도계(Spectrophotometer)를 통해 측정한 광촉매의 광 활성 전, 후의 투과율 또는 반사율의 차이를 이용하여 광촉매의 광 흡수율을 측정함으로써 광촉매의 광 활성도(Photo-catalytic Activity) 및 광학적 밴드갭(Optical Band-gap)을 한번에 측정하는 방법으로, 검지액을 사용하지 않아도 되고, 측정 전 시편의 가공이나 전 처리가 필요하지 않으며, 실제 태양광 조사 조건으로 환산이 가능하다는 장점이 있어, 광촉매 자체의 성능을 객관적으로 평가할 수 있는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위해, 본 발명은, (a) 분광 광도계(Spectrophotometer)를 이용하여 광촉매의 광 활성 전의 투과율 또는 반사율을 파장에 따라 측정하는 단계; (b) 이후 광촉매의 활성화를 위해 광을 조사한 뒤 분광 광도계를 이용하여 광촉매의 광 활성 후의 투과율 또는 반사율을 측정하는 단계; 및 (c) 상기와 같이 측정한 광촉매의 광 활성 전, 후의 투과율 또는 반사율 차이를 계산하여 광촉매의 광 흡수율을 파장에 따라 측정함으로써 광촉매의 광 활성도(Photo-catalytic Activity) 및 광학적 밴드갭(Optical Band-gap)을 한번에 측정하는 단계를 포함하여 구성되는 광촉매의 광 활성도 및 광학적 밴드갭 측정 방법을 제공한다.
여기서, 상기 광학적 밴드갭을 파장에 따른 상기 투과율 또는 반사율 차이로 계산되는 그래프의 피크(Peak)로부터 구하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 광촉매의 광 활성도를 파장에 따른 상기 투과율 또는 반사율 차이와 파장 별 태양광 조사 스펙트럼(Spectral Solar Irradiance)의 곱으로 구하는 것을 특징으로 한다.
상기한 바와 같은 본 발명의 광촉매에 대한 광 활성도 및 광학적 밴드갭 측정 방법에 의하면, 분광 광도계(Spectrophotometer)를 이용하여 측정한 광촉매의 광 활성 전, 후의 투과율 또는 반사율의 차이를 계산하여, 광촉매의 광 활성도(Photo-catalytic Activity) 및 광학적 밴드갭(Optical Band-gap)을 한번에 측정함으로써, 종래와 같은 복잡한 전 처리 과정을 거치는 방식과 달리, 광촉매의 광 활성도(Photo-catalytic Activity)를 측정 조건에 관계없이 절대적인 수치인 광 흡수율(%) 또는 환산된 광 강도(W/㎡)로 나타낼 수 있기 때문에, 객관적인 비교 자료로 활용이 가능한 장점이 있다.
특히, 시간에 따라 광촉매의 광 활성도가 떨어지는 제품의 경우에 제품의 수명을 객관적으로 비교 평가하고 예측할 수 있는 방법으로 유용하다.
또한 광학적 밴드갭이 바로 계산되기 때문에 종래의 번거로운 측정 방법과 비교할 때 더욱 간편하게 계산이 가능한 장점이 있다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명에 대해 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 광촉매의 광 활성도(Photo-catalytic Activity) 및 광학적 밴드갭 (Optical Band-gap) 측정 방법에 관한 것으로서, 분광 광도계(Spectrophotometer)를 통해 측정한 광촉매의 광 활성 전, 후의 투과율 또는 반사율의 차이를 이용하여 광촉매의 광 흡수율을 측정함으로써, 광촉매의 광 활성도(Photo-catalytic Activity) 및 광학적 밴드갭(Optical Band-gap)을 한번에 측정하는 것에 주된 특징이 있는 것이다.
먼저, 광에 의해 전혀 활성화되지 않은 광촉매 시편의 투과율 또는 반사율을 분광 광도계(Spectrophotometer)를 이용하여 파장에 따라 측정하며, 그 과정은 다음과 같다.
측정 전에 광촉매 시편을 사진 암실과 같이 빛이 차단된 조건에서 특정 시간 이상 동안 보관하여 광촉매가 활성을 상실하도록 전 처리한다.
또한 측정 시간을 단축하기 위하여 가능하다면 광촉매가 주로 반응하는 파장 영역 또는 밴드갭을 광촉매 시편에 사전 조사한다. 가령, 첨부한 도 1에 나타낸 대표적인 광촉매인 순수 아나타제 형(Anatase Type) 이산화티타늄(TiO2)의 경우에 387nm(3.2eV)에 해당한다. 따라서, 예를 들어 387nm를 중심으로 하여 340 ~ 420 nm 사이의 파장 영역만을 측정하면 측정 시간을 줄일 수 있다.
활성을 상실한 광촉매 제품(시편)이 준비되었다면 측정 방법을 투과율로 측정할 것인지, 반사율로 측정할 것인지를 결정한다. 일반적으로는 반사율을 이용하여 측정하고, 유리와 같이 투명 기판을 이용하여 광촉매를 코팅한 경우에는 투과율을 측정하는 것이 가능하다.
준비가 끝났다면 분광 광도계(Spectrophotometer)를 측정하고자 하는 파장 영역에 맞도록 세팅(Setting)하고, 광촉매 시편의 활성화 전 투과율 또는 반사율을 분광 광도계를 이용하여 파장에 따라 측정한다. 단, 분광 광도계의 검출 정확도에 따라 자료의 신뢰도가 좌우된다.
다음으로, 광에 의해 활성화된 광촉매 시편의 투과율 또는 반사율을 분광 광도계(Spectrophotometer)를 이용하여 파장에 따라 측정하며, 그 과정은 다음과 같다.
이를 위해 광촉매 시편을 광에 의해 활성화시키는데, 전 단계에서 측정이 끝난 광촉매 시편을 앞서 조사한 파장 영역을 포함하는 광원으로 광 조사를 수행한다. 광 조사는 광촉매가 완전히 활성화될 때까지 수행하며, 필요에 따라 조사 시간 및 조사 강도에 따라 측정하는 경우에 적절히 시간과 강도를 조절하여 다음 단계를 수행한다. 가령, 아나타제 형(Anatase Type) 이산화티타늄(TiO2)의 경우에 첨부한 도 2에 나타낸 바와 같이 368nm에서 피크(Peak) 발광을 갖는 BLB(Black Light Blue) 램프를 이용하여 조사한다. 이때, 실험실 환경은 항온 항습을 유지하는 것이 좋다.
이후 활성화된 광촉매 시편의 투과율 또는 반사율을 분광 광도계로 파장에 따라 측정한다. 이때, 활성화된 광촉매 시편의 투과율 또는 반사율을 활성화 전 측정시와 동일한 조건으로 분광 광도계를 이용하여 측정한다. 분광 광도계로 측정 전에 램프 광원에 의한 열에 의해 부피 팽창에 의해 측정치의 오류가 없도록 조치한다.
마지막 단계로, 상기와 같이 측정한 광 활성 전, 후의 투과율 및 반사율의 차이를 계산하여 파장에 따른 광촉매 시편의 흡수율을 구하고, 그로부터 광촉매의 광 활성도(Photo-catalytic Activity) 및 광학적 밴드갭(Optical Band-gap)을 계산한다.
첨부한 도 3은 상용으로 사용되는 자동차용 친수 코팅 미러에 쓰이는 아나타제 형(Anatase Type) 이산화티타늄(TiO2) 층(두께 120nm)으로 코팅된 광촉매를 자외선 램프인 BLB(Black Light Blue) 조사 전, 후 분광 광도계로 측정한 반사율 스펙트럼이다. 광 조사 후 반사율이 감소하여 흡수가 일어남을 알 수 있다.
이 흡수율을 도시한 것이 첨부한 도 4이고, 여기에서 흡수 스펙트럼의 피크 지점인 358nm가 광촉매의 광학적 밴드갭이다. 광 활성도는 도 4의 그래프와 실제 실외 조건의 태양광 조사 스펙트럼 값을 곱하여 주면 된다. 일반적으로 기상청을 통해 각 지역에 맞는 태양광 조사 스펙트럼 값을 구할 수 있다.
첨부한 도 5는 대표적인 표준 대기 상태(AM = 1.5, ASTM G173의 Global 37° tilt 상태)에서의 파장별 태양광 조사 스펙트럼(Spectral Solar Irradiance)이다.
해당 파장의 조사 강도를 곱하게 되면 첨부한 도 6과 같은 각 파장별 광촉매 광 활성도(Spectral Photo-catalytic Activity, 단위:W/㎡/nm)를 구할 수 있으며, 이를 합산하면 (총) 광촉매 광 활성도(Total Photo-catalytic Activity, 단위: W/㎡)가 된다.
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의거하여 상세하게 설명하는 바, 본 발명이 하기의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예
대표적인 이산화티타늄(TiO2) 광촉매 제품인 친수 코팅 미러의 광 활성도(Photo-catalytic Activity)와 광학적 밴드갭(Optical Band-gap)을 본 발명에 따라 측정하였고, 이를 기존의 성능 측정 방법인 접촉각(Contact Angle)으로 비교하였다. 사용된 분광 광도계(Spectrophotometer)는 Varian 사(社) Cary 5000 기종을 사용하였다.
기존의 친수 코팅 성능 측정 방법으로는 다음 방법을 따랐다. 세차용 물왁스(캉가루 사(社) Prowax 300, 카본계 유기화합물)를 물과 1:9의 부피비로 혼합한 뒤 광촉매 시편을 용액에 5분 동안 담근 후, 태양광 조건과 유사한 자외선 램프인 BLB(Black Light Blue) 램프를 1mW/㎠의 조건으로 4시간 동안 조사한 다음, 물과의 접촉각을 측정하였다. 접촉각이 낮을수록 광촉매의 광 활성도가 높다는 것을 의미 한다.
하기 표 1에서 볼 수 있는 듯이, 광 활성도와 접촉각이 서로 반비례하는 것으로 나타나 상호 관계가 높음을 알 수 있었다. 즉, 광 활성도가 높으면 높을수록 유기물질인 물왁스를 분해하는 능력이 뛰어나 물과의 접촉각이 낮아진다. 일반적인 접촉각 측정 방법은 검지액(여기서는 물왁스)의 종류, 온, 습도 및 광촉매를 활성화시키기 위한 광원의 종류 등에 따라 상대적이고, 또한 정밀도가 떨어지기 때문에, 광촉매의 광 활성도를 파악하는데 본 발명에서와 같이 분광 광도계를 이용하는 것이 훨씬 효과적임을 알 수 있다.
Figure 112007083072090-pat00001
도 1은 주요 광촉매의 밴드갭(Band-gap)을 나타낸 도면,
도 2는 BLB(Black Light Blue) 램프의 발광 스펙트럼을 나타낸 도면,
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 자외선(BLB 램프) 조사 전, 후의 광촉매 반사율 스펙트럼을 나타낸 도면,
도 4는 도 3의 조사 전, 후 반사율의 차이를 계산한 스펙트럼(실시예)을 나타낸 도면,
도 5는 표준 대기의 파장별 태양광 조사 스펙트럼(Global Solar Spectral Irradiance, ASTM G173, Global 37° Tilt, AM=1.5)을 나타낸 도면,
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 파장별 광촉매 광 활성도(Spectral Photo-catalytic Activity, W/m2/nm)를 나타낸 도면.

Claims (3)

  1. (a) 분광 광도계(Spectrophotometer)를 이용하여 광촉매의 광 활성 전의 투과율 또는 반사율을 파장에 따라 측정하는 단계;
    (b) 이후 광촉매의 활성화를 위해 광을 조사한 뒤 분광 광도계를 이용하여 광촉매의 광 활성 후의 투과율 또는 반사율을 측정하는 단계; 및
    (c) 상기와 같이 측정한 광촉매의 광 활성 전, 후의 투과율 또는 반사율 차이를 계산하여 광촉매의 광 흡수율을 파장에 따라 측정함으로써 광촉매의 광 활성도(Photo-catalytic Activity) 및 광학적 밴드갭(Optical Band-gap)을 한번에 측정하는 단계를 포함하여 구성되는 광촉매의 광 활성도 및 광학적 밴드갭 측정 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 광학적 밴드갭을 파장에 따른 상기 투과율 또는 반사율 차이로 계산되는 그래프의 피크(Peak)로부터 구하는 것을 특징으로 하는 광촉매의 광 활성도 및 광학적 밴드갭 측정 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 광촉매의 광 활성도를 파장에 따른 상기 투과율 또는 반사율 차이와 파 장 별 태양광 조사 스펙트럼(Spectral Solar Irradiance)의 곱으로 구하는 것을 특징으로 하는 광촉매의 광 활성도 및 광학적 밴드갭 측정 방법.
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