KR100915710B1 - 미생물 담지용 기포바이오세라믹 제조방법 - Google Patents

미생물 담지용 기포바이오세라믹 제조방법

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Abstract

본 발명은 황토 및 일라이트를 사용하여 산업, 농업, 생활 오ㆍ폐수의 정화 및 하천의 수질 개선을 위한 미생물 담지용 다공성 세라믹 담체의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게 본 발명의 제조방법은 a) 황토 100 중량부에 대하여 10 내지 300 중량부의 일라이트를 혼합하여 혼합분말을 얻는 단계; b) 상기 혼합분말 100 중량부에 대하여 5 내지 30 중량부의 기공형성제 및 5 내지 120 중량부의 물을 혼합한 후 교반하여 반죽을 얻는 단계; c) 상기 반죽을 성형한 후 건조하여 성형체를 얻는 단계; 및 d) 상기 성형체를 열처리하여 상기 기공형성제의 산화분해에 의한 미세 세공이 형성된 소성체를 얻는 단계;를 포함하여 제조되는 특징이 있다.

Description

미생물 담지용 기포바이오세라믹 제조방법{Fabrication Method of Porous Bio-Ceramic for Microbe Immobilization}
본 발명은 황토 및 일라이트를 이용하여 산업, 농업, 생활 오ㆍ폐수의 정화 및 하천의 수질을 개선하는 데 사용되는 미생물 담지용 다공성 세라믹 담체의 제조방법에 관한 것이다.
산업화 및 인구의 도시집중화로 수환경의 악화로 환경피해가 가중되며 배출수의 처리기준이 강화됨은 물론 하천 수질개선에 대한 연구가 다방면에서 진행되고 있다.
최근에는 미생물을 이용한 생물학적 수처리 방법이 활성화 되고 있다. 일반적으로 유기성 오ㆍ폐수를 미생물의 대사 활동을 이용하여 분해하는 생물학적 처리 방법은 미생물 대사에서 산소 공급의 필요 여부에 따라 호기성 처리와 혐기성 처리로 구분되며, 미생물을 부유 상태에 따라 현탁법과 생물막법으로 구분된다. 이러한 생물학적 방법을 이용하여 탄소 유기물의 제거, 탈질화 및 안정화등의 수처리가 개발, 이용되고 있다.
현재 가장 널리 이용되는 생물학적 수처리 방법은 호기성 처리이면서 현탁법인 활성 슬러지법이다. 활성 슬러지법에 있어서, 폭기조로 유입된 폐수를 활성화된 미생물 집단과 혼합하여 폭기조에서 폭기시켜 미생물을 부유 상태로 만든 다음, 활성 슬러지를 폭기조 다음의 침전조에서 침전시켜 폐수로부터 분리시키며, 분리된 활성 슬러지 중 일부를 폭기조로 반송하여 재사용하고 나머지는 폐기한다. 그러나, 활성 슬러지법은 폐수의 처리 속도가 느리고, 미생물의 농도가 낮아 처리 가능한 오염의 정도가 낮으며, 잉여 슬러지가 다량으로 발생하여 고비용이 소요되는 단점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 부착 미생물을 이용한 생물막법이 개발되었다. 생물막법은 폭기조 내에 미생물이 부착된 다공성 담체를 충전하여 고정화된 미생물을 이용하여 폐수를 처리하는 방법이다. 미생물이 다공성 담체에 고정화되어 안정적으로 성장 가능하므로, 고농도의 폐수를 빠르게 처리할 수 있는 장점이 있으며, 잉여 슬러지의 발생이 미미하며, 장시간 사용이 가능한 장점이 있다.
미생물 다공체로 사용하기 위한 담체는 미생물이 부착하여 생존 가능한 충분한 표면 거칠기 및 큰 비표면적을 가져야 하며, 오ㆍ폐수 또는 하천에서 장기간 안정적으로 사용할 수 있도록 물리적, 화학적으로 안정적이어야 하며, 담체로부터 독성이 유출되지 않아야 한다. 또한 일정한 강도가 필요하며, 실질적인 활용에 걸림돌로 작용하고 있는 높은 제조 단가 및 잦은 담체 교환주기를 고려하여 가격 경쟁력이 확보되어야 한다.
미생물을 담지하기 위한 미생물 다공체에 관한 종래의 기술로, 대한민국 공개특허 제 2004-0068824호에는 폐슬래그 및 폐석탄회를 이용하여 유동상 반응기용 미생물 담체의 제조방법이 기재되어 있으며, 대한민국 공개특허 제 2006-0008354호에는 폴리프로필렌과 폴리에틸렌을 일정비율로 혼합하여 발포제를 이용한 압출 발포하여 담체의 제조방법이 기재되어 있으며, 대한민국 공개특허 제 2003-0033884호에는 세라믹 원료 조성물 및 함수 폐기물을 이용한 미생물 고정화용 다공성 세라믹 담체의 제조방법이 기재되어 있으며, 대한민국 등록특허 제 10-0334898호에는 활성탄을 포함하는 흡착제를 이용한 미생물 담체의 제조방법이 기재되어 있다.
상술한 종래의 기술은 크게 고분자계, 세라믹계, 활성탄계의 다공성 담체로 나눌 수 있다. 대한민국 공개특허 제 2006-0008354호와 같이 고분자계의 경우 미생물이 부착 가능한 비표면적의 적고, 물리화학적으로 불안정하며, 미생물의 탈리가 빈번하게 일어나는 단점이 있다. 이에 비해 세라믹계 담체는 고분자계 담체보다 비표면적이 크고 물리화학적으로 안정하며 미생물의 부착에 유리하여 안정적인 생물막이 형성되는 장점이 있으나, 성형이 어려우며 고온 소성에 의해 기공의 조절이 어려우며 가격이 매우 비싼 단점이 있다.
상술한 문제점들을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 생물친화적인 자연물을 사용하여 미생물의 부착 및 번식에 효과적이며, 고강도 및 고비표면적을 가지며, 높은 성형성을 가져 다양한 형상으로 제조 가능하며, 가격 경쟁력 있는 미생물 담지용 다공성 세라믹 담체의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 미생물 담지용 기포바이오세라믹 제조방법은 a) 황토 100 중량부에 대하여 10 내지 300 중량부의 일라이트를 혼합하여 혼합분말을 얻는 단계; b) 상기 혼합분말 100 중량부에 대하여 5 내지 30 중량부의 기공형성제 및 5 내지 120 중량부의 물을 혼합한 후 교반하여 반죽을 얻는 단계; c) 상기 반죽을 성형한 후 건조하여 성형체를 얻는 단계; 및 d) 상기 성형체를 열처리하여 상기 기공형성제의 산화분해에 의한 미세 세공이 형성된 소성체를 얻는 단계;를 포함하여 제조되는 특징이 있다.
상기 열처리는 700℃ 내지 1000℃에서 30분 내지 4시간 동안 수행되는 것이 바람직하다.
상기 b) 단계는 상기 혼합분말 100 중량부에 대하여 5 내지 30 중량부의 기공형성제, 5 내지 30 중량부의 폴리실록산(polysiloxane) 및 5 내지 120 중량부의 물을 혼합한 후 교반하여, 상기 반죽이 상기 혼합분말 100 중량부에 대하여 5 내지 30 중량부의 폴리실록산을 더 함유하는 것이 바람직하다.
상기 열처리에 의해 상기 기공형성제의 산화분해되어 기화되고, 이에 의해 상기 소성체에 미세 세공이 형성되게 된다. 이때, 상기 기공형성제는 폴리비닐알콜(PVA;PolyVinyl alcohol )인 것이 바람직하다.
상기 소성체는 볼형, 판형 또는 관형으로, 상기 소성체에 미생물이 담지되어 오ㆍ폐수 또는 하천수의 수질을 개선한다.
본 발명의 미생물 담지용 기포바이오세라믹 제조방법은 생물친화적인 자연물인 황토 및 일라이트를 이용하므로, 독성이 없고 미생물의 생존 및 성장에 이로우며, 기공형성제를 사용하여 미세 기공을 형성시키므로 미생물의 부착 및 성장 가능한 비표면적을 극대화하여 높은 비표면적을 가지며, 열처리 조건을 최적화하여 미세 기공의 소멸을 방지함과 동시에 파손의 원인이 되는 불규칙한 형상의 기포 및 크랙을 방지하고 높은 강도를 얻을 수 있는 장점이 있다.
또한, 지층에 풍부하게 매장되어 있는 자연물인 황토와 일라이트를 주원료로 하며 열처리 온도가 낮으므로, 높은 제조비용을 획기적으로 감소시킬 수 있다.
또한, 폴리실록산을 이용하여 세라믹 담체의 취약점으로 지적되어온 낮은 성형성을 해결하여 건조 및 열처리시의 파손을 방지하며, 열처리된 소성체의 불규칙한 형상의 기포 및 미세 크랙을 방지하고 광물 입자간의 결합력을 향상시켜 높은 강도를 갖는 다양한 형상의 미생물 담지용 기포바이오세라믹을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 미생물 담지용 기포바이오세라믹 제조방법에 따른 공정도의 일예이며,
도 2는 본 발명의 미생물 담지용 기포바이오세라믹 제조방법에 따른 공정도의 다른 예이며,
도 3은 본 발명의 미생물 담지용 기포바이오세라믹 제조방법에 따른 성형체의 표면 일부(도 3(a))와 소성체의 표면 일부(도 3(b))를 도시한 개념도이며,
도 4는 본 발명의 미생물 담지용 기포바이오세라믹 제조방법에 따라 제조된 미생물 담지용 기포바이오세라믹의 활용예를 도시한 도면이며,
도 5는 본 발명의 미생물 담지용 기포바이오세라믹 제조방법에 따라 제조된 미생물 담지용 기포바이오세라믹의 일예이며,
도 6은 본 발명의 미생물 담지용 기포바이오세라믹 제조방법에 따라 제조된 미생물 담지용 기포바이오세라믹의 다른 예이다.
이하 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 미생물 담지용 기포바이오세라믹 제조방법을 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 또한 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.
이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
도 1은 본 발명의 미생물 담지용 기포바이오세라믹 제조방법을 도시한 도면이다. 도 1에 도시한 바와 같이 본 발명의 미생물 담지용 기포바이오세라믹 제조방법은 황토 및 일라이트를 건조 분쇄한 후 체거름을 통해 얻어진 황토 분말과 일라이트 분말을 믹서(mixer) 또는 볼밀(ball-milling)을 이용하여 균일하게 혼합시켜 혼합분말을 제조하고(s10), 제조된 혼합분말에 기공형성제 및 물을 혼합 및 교반하고 필요에 따라 토련 및 숙성과정을 거쳐 반죽을 제조한다(s20). 제조된 반죽은 오ㆍ폐수 또는 하천의 정화에 적합한 일정한 형상으로 성형된 후, 20 내지 40℃의 온도에서 건조된다(s30). 건조된 성형체는 산소를 함유하는 분위기하에서 700℃ 내지 1000℃의 온도로 30분 내지 4시간 동안 열처리되어 미생물 담지용 기포바이오세라믹인 소성체가 제조된다(s40).
혼합분말의 제조시(s10) 황토 100 중량부에 대하여 10 내지 300 중량부의 일라이트를 혼합하며, 반죽의 제조시(s20) 상기 혼합분말 100 중량부에 대하여 5 내지 30 중량부의 기공형성제 및 5 내지 120 중량부의 물을 첨가하여 제조한다. 이때, 상기 기공형성제는 폴리비닐알콜인 것이 바람직하며, 상기 중량부를 갖는 폴리비닐알콜의 수용액인 것이 더욱 바람직하다.
상세하게는 도 2의 단계(s21)에 도시한 바와 같이 상기 기공형성제는 폴리비닐알콜(PVA; PolyVinyl Alcohol)인 것이 바람직하며, 상기 반죽의 제조시 폴리비닐알콜이 용해된 폴리비닐알콜 수용액 상으로 첨가되는 것이 바람직하다. 액상의 기공형성제를 사용함으로써 기공형성제와 상기 혼합분말과의 균일한 혼합이 용이하며, 열처리시 기공형성제의 산화ㆍ분해에 의해 대량의 미세 기공이 생성되고, 생성되는 미세 기공이 소성체 전반에 걸쳐 매우 균일하게 생성되게 된다.
바람직하게 본 발명의 제조 방법은 도 2의 단계(s21)에 도시한 바와 같이 폴리실록산(Polysiloxane)을 더 첨가하는 것이 바람직하다.
첨가된 폴리실록산은 반죽의 성형성을 증가시켜 반죽을 제조하기 위한 혼합과정에서 생성되는 매크로 기공을 방지하고, 슬립 특성을 향상시켜 임의의 형상을 갖는 성형체의 제조시 파손율을 감소시킴과 동시에 외부 습도 조건과 무관하게 건조시 수분의 휘발 및 수축에 의한 미세 크랙을 방지하게 된다.
또한 첨가된 폴리실록산은 상기 열처리에 의해 비정질 또는 결정질 실리카로 산화되어 700 내지 1000℃의 상대적으로 낮은 열처리에서도 황토와 일라이트를 구성하는 광물 입자들을 결합시켜 강도를 증가시키는 역할을 한다. 도 3(a)는 본 발명에 따른 건조된 성형체의 표면 일부를 도시한 개념도이며, 도 3(b)는 본 발명에 따라 열처리된 소성체의 표면 일부를 도시한 개념도이다. 도 3(a)에 도시한 바와 같이 건조된 성형체는 황토와 일라이트를 구성하는 광물 입자(110)들, 기공형성제(120), 및 이들 입자 사이에 존재하는 폴리실록산(130)으로 구성되며, 이러한 성형체를 산소를 함유한 분위기에서 열처리하는 경우, 기공형성제(120)는 산화ㆍ분해되어 미세 기공(121)을 형성하고 폴리실록산(130)은 비정질 또는 결정질 실리카(131)로 산화되어 황토와 일라이트를 구성하는 광물 입자들(110)사이에 넥(neck)을 형성하게 된다. 입자들을 결합시키는 넥(neck)에 의해 충분한 액상 소결이 어려운 낮은 열처리 조건에서도 높은 강도를 가지며 미세 기공이 치밀화 되어 사라지지 않는 다공성 소성체를 얻을 수 있는 것이다. 이를 위하여 상기 폴리실록산은 상기 혼합분말 100 중량부에 대하여 5 내지 30 중량부 첨가되는 것이 바람직하며, 상기 폴리실록산은 디메틸폴리실록산인 것이 바람직하다.
도 2에 도시한 바와 같이 폴리비닐알콜 수용액 및 폴리실록산을 이용함으로써 대량의 미세 기공에 의한 비표면적의 증가와 함께, 상대적으로 낮은 온도로 열처리하여 치밀화에 의한 기공의 소멸을 방지하고, 황토와 일라이트를 구성하는 광물 입자의 입자 성장을 억제하여 높은 표면 조도를 얻을 수 있어 미생물이 용이하게 부착할 수 있게 된다.
또한 폴리비닐알콜 수용액 및 폴리실록산을 이용함으로써 뭉침이 없는 균일한 미세 기공을 형성시키고 혼합, 성형, 건조시 발생하는 미세 크랙 및 불규칙한 형상의 매크로 기공의 생성을 방지하여 세라믹 성형체의 강도를 저하시키는 가장 큰 원인인 응력 집중에 의한 강도의 저하를 방지하며, 실리카에 의한 광물 입자간의 물리적 결합에 의해 상대적으로 낮은 열처리임에도 높은 강도를 얻을 수 있다.
상기 성형체는 오ㆍ폐수 또는 하천수의 수질 개선을 위해 일정한 형상으로 성형되는데, 바람직하게는 볼형, 판형 또는 관형의 형태로 성형되어 미생물의 부착, 생존 및 성장에 용이하여 고 강도, 고 비표면적을 갖는 다공성 볼, 다공성 판, 또는 다공성 관을 제조할 수 있다. 제조된 소성체는 생물친화적인 자연물이며, 생물의 생존 및 번식에 유리한 황토 및 일라이트로 구성되어 친 환경적이며 독성이 없고 미생물에 최적의 환경을 제공함과 동시에 황토 및 일라이트 자체가 중금속, 각종 유해물질을 흡착 제거하여 이중의 수질 개선 효과를 얻을 수 있다. 또한 제조된 소성체는 열처리 온도를 낮춰 치밀화를 억제함과 동시에 광물 입자들에 의한 높은 표면 조도를 가지며 인위적인 미세 기공을 형성시켜 높은 비표면적을 가지며, 높은 내구성 및 강도를 갖게 된다.
볼형의 미생물 담지용 기포바이오세라믹은 도 4에 도시한 바와 같이 성근 망에 제조된 볼형의 미생물 담지용 기포바이오세라믹을 넣어 담체의 형태로 식생방틀 속에 수면아래에 설치하여 하천수를 정화하는데 사용할 수 있으며, 수면 윗부분에 드러나는 식생방틀 안에는 잡석을 채워 담체를 보호함과 동시에 도심 하천의 미관을 증진시키는 효과를 얻을 수 있다.
판형의 미생물 담지용 기포바이오세라믹은 곡률이 없는 타일 형태는 물론 도 5에 도시한 바와 같이 타원의 곡률을 갖도록 제조하여 습지등에 자연형 수로로 사용 가능하다.
관형의 미생물 담지용 기포바이오세라믹은 하천수 또는 생활, 축산, 산업 오ㆍ폐수의 수로관에 사용되어 물이 관을 따라 흐르면서 미생물에 의한 수질 개선을 얻을 수 있다.
(실시예 1)
황토 100 중량부에 대하여 80 중량부의 일라이트를 혼합하여 혼합분말을 제조하였다. 제조된 혼합분말 100 중량부에 대하여 10 중량부의 폴리비닐알콜(Fluka, 81368)을 90℃의 물에 용해시켜 폴리비닐알콜 수용액을 제조하여 총 첨가되는 물의 양이 40중량부가 되도록 혼합분말, 폴리비닐알콜 수용액 및 물을 혼합하여 반죽을 제조하였다. 제조된 반죽을 거푸집을 이용하여 판형으로 성형한 후, 80℃의 온도로 하루 동안 충분히 건조시켰다. 건조된 판형 성형체를 소결로에 투입하여 800℃에서 1시간 동안 공기 중 열처리하여 미생물 담지용 기포바이오세라믹을 제조하였다.
(실시예 2)
혼합분말 100 중량부에 대하여 20 중량부의 디메틸폴리실록산(Sigma, DMPS2C)을 더 혼합하여 반죽을 제조한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 미생물 담지용 기포바이오세라믹을 제조하였다.
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (5)

  1. a) 황토 100 중량부에 대하여 10 내지 300 중량부의 일라이트를 혼합하여 혼합분말을 얻는 단계;
    b) 상기 혼합분말 100 중량부에 대하여 5 내지 30 중량부의 기공형성제인 폴리비닐알콜(PVA) 및 5 내지 120 중량부의 물을 혼합한 후 교반하여 반죽을 얻는 단계;
    c) 상기 반죽을 성형한 후 건조하여 성형체를 얻는 단계; 및
    d) 상기 성형체를 열처리하여 상기 기공형성제인 폴리비닐알콜(PVA)의 산화 분해에 의한 미세 세공이 형성된 소성체를 얻는 단계;
    를 포함하여 제조되는 미생물 담지용 기포바이오세라믹 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 열처리는 700℃ 내지 1000℃에서 30분 내지 4시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 미생물 담지용 기포바이오세라믹 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 b) 단계의 상기 반죽은 상기 혼합분말 100 중량부에 대하여 5 내지 30 중량부의 폴리실록산(polysiloxane)을 더 혼합하여 얻어진 것을 특징으로 하는 미생물 담지용 기포바이오세라믹 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 성형체는 볼형, 판형 또는 관형인 것을 특징으로 하는 미생물 담지용 기포바이오세라믹 제조방법.
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