KR100915458B1 - Flame retardant and low melting polyester fiber and method of making the same - Google Patents

Flame retardant and low melting polyester fiber and method of making the same

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KR100915458B1 KR1020070059064A KR20070059064A KR100915458B1 KR 100915458 B1 KR100915458 B1 KR 100915458B1 KR 1020070059064 A KR1020070059064 A KR 1020070059064A KR 20070059064 A KR20070059064 A KR 20070059064A KR 100915458 B1 KR100915458 B1 KR 100915458B1
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Abstract

난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유 및 이의 제조방법에 있어서, 융점이 110 내지 190 ℃인 저융점 폴리에스테르계 수지 및 융점이 220 ℃ 내지 260 ℃이고, 난연제와 공중합 되어 이루어진 난연성 폴리에스테르계를 각각 중합하는 중합 단계;상기 중합 단계를 거친 중합물을 각각 건조 시키는 건조 단계;상기 건조된 수지를 각각 압출기에 용융시키는 용융 단계;상기 용융물을 미리 설계된 비율로 시스-코어형의 부분배향사로 복합방사 되는 방사 단계; 및상기 방사된 부분배향사에 배향성과 결정성이 부여되는 연신 단계를 포함하여 제조됨을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유 및 이의 제조방법에 관한 것이다.Flame retardant low melting point polyester fiber and a method for manufacturing the same, low melting point polyester resin having a melting point of 110 to 190 ℃ and melting point 220 ℃ to 260 ℃, a polymerized flame retardant polyester copolymerized with a flame retardant, respectively A drying step of drying each of the polymerized products through the polymerization step; a melting step of melting the dried resin in an extruder; a spinning step of spunting the melt into a sheath-core partial orientation yarn at a predesigned ratio; And It relates to a flame-retardant low melting point polyester fiber and a method for producing the same, characterized in that it comprises a stretching step imparted orientation and crystallinity to the spun partial orientation yarn.

Description

난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유 및 이의 제조방법{Flame retardant and low melting polyester fiber and method of making the same}Flame retardant and low melting polyester fiber and method of making the same

본 발명은 시스(Sheath)에는 저융점 폴리에스테르계 수지를, 코어(Core)에는 난연성 폴리에스테르계 수지를 포함하는 난연성 저융점 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조방법을 제공한다.The present invention provides a flame retardant low melting polyester fiber comprising a low melting point polyester resin in a sheath and a flame retardant polyester resin in a core, and a method of manufacturing the same.

일반적으로 폴리에스테르라 함은, 분자 내에 에스테르 결합(-COO)을 갖는 고분자 화합물의 총칭으로서, 불포화 폴리에스테르 수지와 알키드 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)로 대표되는 열가소성 폴리에스테르 수지가 있다. In general, polyester is a generic term for a polymer compound having an ester bond (-COO) in a molecule, and there is a thermoplastic polyester resin represented by an unsaturated polyester resin, an alkyd resin, and a polyethylene terephthalate (PET).

이러한 폴리에스테르 섬유는 강도가 높고, 내약품성, 250 내지 255 ℃ 범위의 융점을 지녀 내열성이 우수하며, 신장 굴곡에 대하여는 탄성을 지니는 장점이 있어서 신사복지, 셔츠 등의 의류뿐만 아니라 산업용 재료로 용도가 다양하다.These polyester fibers have high strength, chemical resistance, melting point in the range of 250 to 255 ° C., excellent heat resistance, and elasticity with respect to extension bending, so that they are not only used for garments such as men's clothing, shirts, but also for industrial materials. Varies.

그러나, 상기의 폴리에스테르는 비교적 융점이 높아 일반적으로 섬유 구조체를 경화시킬 때는 포르말린(포름알데히드 수용액)이라든가 유기용제를 함유한 접착제, 경질 수지(페놀 수지, 멜라닌 수지, 우레아 수지)를 사용한다. 이러한 유기 용제를 함유한 접착제는 원단의 내부까지 침투하지 않아 접착성도 낮고 완성되었을 때의 촉감이 거칠다. 또한, 휘발성이 강하고 인체에 유해한 물질이 대부분이며, 유독 가스 배출 등의 환경적으로 문제가 되어 왔다.However, the above polyester has a relatively high melting point and generally uses a formalin (formaldehyde aqueous solution) or an adhesive containing an organic solvent and a hard resin (phenol resin, melanin resin, urea resin) when curing the fiber structure. The adhesive containing such an organic solvent does not penetrate to the inside of the fabric, so the adhesiveness is low and the touch when finished is rough. In addition, most of the substances are highly volatile and harmful to the human body, and have been an environmental problem such as toxic gas emissions.

본 발명은 콘쥬게이트 기술에 의하여 개발된 시스-코어 구조의 폴리에스테르 섬유이며, 열처리(160~200℃)에 의하여 시스-코어 구조로 이루어진 실의 시스부만을 용해함으로써 열 융착성, 성형성을 가지면서 강도도 확보할 수 있으며, 코어부의 난연성이 함께 발휘될 수 있는 특징이 있다. The present invention is a polyester fiber of the sheath-core structure developed by the conjugate technology, heat dissipation and moldability by dissolving only the sheath portion of the yarn made of the sheath-core structure by heat treatment (160 ~ 200 ℃) While also ensuring strength, there is a feature that can be exhibited with the flame retardancy of the core.

이러한 안전한 환경 배려형 소재는 이렇게 인체에 영향을 미치는 용제를 사용하지 않고 열처리만으로 같은 효과를 발현시킬 수 있는 소재라고 할 수 있으며, 현재까지 여러 용도에 사용되고 있고 향후에도 새로운 용도 개발이 기대되는 신기능 폴리에스터 섬유이다.Such a safe environment-friendly material is a material that can express the same effect only by heat treatment without using a solvent that affects the human body.It is used for various purposes until now, and it is expected to develop new applications in the future. It is an ester fiber.

특히, 상기의 섬유에 있어서, 필라멘트 형태는 표면에 광택이 있고, 감촉이 미끄러운 특징이 있으며, 합성섬유의 열가소성 성질을 이용하여 합성 필라멘트 가공사로 제조되어 크레이프(Crepe) 같은 다양한 태를 지니도록 할 수 있다.In particular, in the above fiber, the filament form is glossy on the surface, has a slippery feel, and is made of synthetic filament processed yarn using the thermoplastic properties of the synthetic fiber to have various shapes such as crepe. have.

따라서 견과 같은 특징을 지닐 수 있는 고급품에서부터 필라멘트를 가공하여 실용적인 분야 외에도, 산업용도로까지 다양하게 적용시킬 수 있다.Therefore, the filament can be processed from high-quality products that can have characteristics such as dogs, and can be applied to a variety of industrial roads as well as practical fields.

한편, 난연성의 부여에 있어서는 일반적으로 후가공을 통해 이루어지나, 이는 공정이 복잡해지고, 비용이 증가되는 단점이 있어, 난연성이 포함된 원료 자체는 공정의 단축 및 효과의 발현 및 내구성면에 있어서 후가공 시보다 훨씬 탁월하다.On the other hand, the provision of flame retardancy is generally made through post-processing, but this has a disadvantage in that the process is complicated and the cost is increased, and the raw material itself, which includes flame retardancy, has a post-processing time in terms of shortening of the process and expression of effects and durability. All is much better.

이에 미국 특허발명 제5990213호에서는 폴리알킬렌 옥사이드를 포함하는 폴리에스테르 수지와 브롬계 난연 성분으로 구성된 난연성 폴리에스테르 수지 조성물이 저융점 점도, 높은 흐름성, 향상된 강도 및 열적 성질을 나타냄이 제안된 바 있다. Accordingly, US Patent No. 5990213 proposes that a flame retardant polyester resin composition composed of a polyester resin including polyalkylene oxide and a brominated flame retardant component exhibits low melting point viscosity, high flowability, improved strength, and thermal properties. have.

그러나, 상기의 브롬계 난연 성분은 소각 시 다이옥신 등의 발암물질의 발생으로 환경 문제를 야기시키는 단점이 있어 최근에는 할로겐 계열의 난연 물질은 줄여가고 있는 실정이다.However, the bromine-based flame retardant component has a disadvantage of causing environmental problems due to the generation of carcinogens such as dioxins when incinerated, and in recent years, halogen-based flame retardant substances have been reduced.

그 밖에, 일본 공개특허공보 제2004-190161호에서는 폴리에스테르계 난연성 적층 부직포 및 그것을 이용한 필터에 관한 것으로, 한쪽 표면이 난연성 폴리에스터계 부직포이고, 다른 층은 시스부가 저융점 폴리에스테르이고, 코어부가 일반 폴리에스테르로 이루어진 시스-코어형 복합 섬유로 된 적층 부직포가 제안되었으나, 상기의 난연 성분의 발현 효과가 한쪽 면에만 국한되어 난연 효과가 제한되는 단점이 있다.In addition, Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2004-190161 relates to a polyester flame retardant laminated nonwoven fabric and a filter using the same, wherein one surface is a flame retardant polyester nonwoven fabric, and the other layer has a sheath portion of a low melting point polyester, and a core portion. Laminated nonwoven fabric of cis-core type composite fiber made of general polyester has been proposed, but the expression effect of the flame retardant component is limited to only one side, which has a disadvantage in that the flame retardant effect is limited.

또한, 일본 공개특허공보 제2006-233358호에서는 에어필터용 보강재로서 시스부에 저융점 중합체이고, 코어부가 고융점 중합체로 형성되고, 시스-코어형 복합 단섬유 상호간에 엉킴이 되어 저융점 중합체의 융착에 따라 결합되는 특징을 지니는 에어 필터 재목용 보강재로서 난연제를 사용하지 않고, 단섬유로 이루어진 부직포로 화염이 다가오면 섬유의 축방향으로 전해져 연소하기 어려워지며, 저융점 중합체가 용융 또는 연화하게 되어 연소를 방지할 수 있는 효과를 준다.In Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2006-233358, as a reinforcing material for an air filter, a low melting point polymer is formed in the sheath portion, a core portion is formed of a high melting point polymer, and the sheath-core type composite short fibers are entangled with each other to form a low melting point polymer. As a reinforcing material for air filter lumber, which is bonded according to fusion, it does not use a flame retardant, and when a flame approaches a non-woven fabric made of short fibers, it is transmitted in the axial direction of the fiber, making it difficult to burn, and the low melting polymer melts or softens. It has the effect of preventing combustion.

그러나, 상기의 발명은 단섬유로 이루어진 에어필터용 부직포에만 적용되는 원료로서 난연성이 에어필터용 보강재에 만족한 난연성이 부여될 뿐, 그 밖의 다양한 상용성을 기대하기 어렵다.However, the above invention is a raw material applied only to the non-woven fabric for the air filter made of short fibers, the flame retardancy is satisfactory to the reinforcing material for the air filter, it is difficult to expect a variety of other compatibility.

상기의 예 이외에도 일본 공개특허공보 제2004-107860호에서는 유리전이점 25 내지 70 ℃, 결정 개시 온도 80 내지 120 ℃, 융점 140 내지 190 ℃인 저융점 폴리에스테르를 시스부에, 주된 반복 단위가 알킬렌테레프탈레이트인 폴리에스테르를 코어부에 배치한 시스-코어형 복합 섬유로, 난연성, 열접착성, 내열성 및 부드러운 촉감이 우수한 부직포를 얻을 수 있는 열접착성 심초형 복합 단섬유 및 이와 같은 성질을 지닌 단섬유 부직포가 제안된 바 있다.In addition to the above examples, Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2004-107860 discloses a low-melting polyester having a glass transition point of 25 to 70 ° C, a crystal initiation temperature of 80 to 120 ° C, and a melting point of 140 to 190 ° C in a sheath with a main repeating unit of alkyl. It is a sheath-core composite fiber in which a polyester, which is a terephthalate, is disposed on a core part, and a heat-adhesive core sheath-type composite short fiber capable of obtaining a nonwoven fabric having excellent flame retardancy, heat adhesiveness, heat resistance, and soft touch, and such properties. Short fiber nonwoven fabrics have been proposed.

그러나, 상기의 발명은 단섬유 부직포에만 한정되어 장섬유에서 발휘될 수 있는 촉감이 발현되기 어렵다.However, the above invention is limited only to the short fiber nonwoven fabric and it is difficult to express the touch that can be exerted on the long fiber.

상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명의 목적은 시스부에는 저융점 폴리에스테르계 수지를, 코어부에는 난연성 폴리에스테르계 수지를 포함하는 난연성 저융점 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.SUMMARY OF THE INVENTION In order to solve the above problems, an object of the present invention is to provide a flame retardant low melting polyester fiber comprising a low melting point polyester resin in a sheath part and a flame retardant polyester resin in a core part thereof, and a method of manufacturing the same. .

또한, 열접착성 수지 및 인계 난연제를 사용함으로서 환경 친화적인 원료를 제공하는 데 있다. In addition, by using a heat-adhesive resin and a phosphorus-based flame retardant to provide an environmentally friendly raw material.

또한, 본 발명은 폴리에스테르와 난연제를 공중합시키는 반응형 난연제를 사용함으로서 난연 효과가 높고, 세탁 후에도 난연성이 지속되는 내구성을 지니는 난연성 저융점 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide a flame retardant low melting point polyester fiber having a high flame retardant effect and having a durable flame retardancy even after washing by using a reactive flame retardant copolymerizing a polyester and a flame retardant.

또한, 폴리에스테르 필라멘트 형태로 제조함으로서 의류용뿐만 아니라 난연성이 요구되는 벽지, 블라인드, 커튼 등의 인테리어 제품, 가구재, 건축자재, 자동차 내장재 등의 다양한 용도에 적용시킬 수 있는 난연성 저융점 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.In addition, by manufacturing in the form of polyester filament, flame-retardant low-melting point polyester fiber that can be applied not only for clothing but also for interior products such as wallpaper, blinds, curtains, etc. that require flame retardancy, furniture materials, building materials, automobile interior materials, etc. It is to provide a method for producing the same.

상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유에 있어서, 시스부에는 융점이 110 내지 190 ℃인 저융점 폴리에스테르계 수지가, 코어부에는 융점이 220 ℃ 내지 260 ℃이고, 난연제와 공중합되어 이루어진 난연성 폴리에스테르계 수지가 포함됨을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유를 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention is a flame-retardant low-melting-point polyester fiber, low melting point polyester resin having a melting point of 110 to 190 ℃ in the sheath portion, melting point of 220 ℃ to 260 ℃ in the core portion, flame retardant It provides a flame retardant low melting point polyester fiber characterized in that it comprises a flame-retardant polyester resin copolymerized with.

또한, 본 발명은 상기 난연제가 인계 난연제로서 하기의 화학식 1 임을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유를 제공한다.In addition, the present invention provides a flame retardant low-melting polyester fiber, characterized in that the flame retardant is a general formula (1) as a phosphorus-based flame retardant.

[화학식 1][Formula 1]

단, R1 및 R2는 탄소(C)수 1 내지 18 개의 알킬기, 아릴기, 모노히드록시 알킬기 또는 수소 원자이며, R3는 탄소수 1 내지 18 개의 알킬기, 아릴기이다. 또한, n은 1 내지 4 인 정수이다.However, R <1> and R <2> is a C1-C18 alkyl group, an aryl group, a monohydroxy alkyl group, or a hydrogen atom, and R <3> is a C1-C18 alkyl group and an aryl group. In addition, n is an integer of 1-4.

또한, 본 발명은 상기 인계 난연제가 폴리에스테르계 수지 내에 인 원자(P)가 5,000 ppm 내지 10,000 ppm 포함됨을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유를 제공한다.The present invention also provides a flame retardant low melting polyester fiber, characterized in that the phosphorus flame retardant includes 5,000 ppm to 10,000 ppm of phosphorus atom (P) in the polyester resin.

또한, 본 발명은 상기 난연성 폴리에스테르계 수지에 공중합 성분, 소광제, 착색제 또는 활제 등이 첨가됨을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유를 제공한다.The present invention also provides a flame retardant low melting polyester fiber, characterized in that a copolymerization component, a matting agent, a colorant or a lubricant is added to the flame retardant polyester resin.

또한, 본 발명은 상기 소광제가 이산화티타늄(TiO2)이며 폴리에스테르계 수지 100을 기준으로 0.01 내지 2.5 중량부로 첨가됨을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유를 제공한다.In addition, the present invention provides a flame retardant low-melting polyester fiber, characterized in that the matting agent is added to the titanium dioxide (TiO 2 ) and 0.01 to 2.5 parts by weight based on the polyester resin 100.

또한, 본 발명은 상기 시스부 대 코어부의 비가 10:90 내지 30:70 중량%임을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유를 제공한다.The present invention also provides a flame retardant low melting polyester fiber, characterized in that the ratio of the sheath portion to the core portion is 10:90 to 30: 70% by weight.

또한, 본 발명은 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법에 있어서,융점이 110 내지 190 ℃인 저융점 폴리에스테르계 수지 및 융점이 220 ℃ 내지 260 ℃이고, 난연제와 공중합 되어 이루어진 난연성 폴리에스테르계를 각각 중합하는 중합 단계;상기 중합 단계를 거친 중합물을 각각 건조 시키는 건조 단계;상기 건조된 수지를 각각 압출기에 용융시키는 용융 단계;상기 용융물을 미리 설계된 비율로 시스-코어형의 부분배향사로 복합방사 되는 방사 단계; 및 상기 방사된 부분배향사에 배향성과 결정성이 부여되는 연신 단계를 포함하여 제조됨을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법을 제공한다.In addition, the present invention is a flame-retardant low-melting polyester fiber manufacturing method, a low-melting polyester resin having a melting point of 110 to 190 ℃ and a melting point of 220 to 260 ℃, copolymerized with a flame retardant flame-retardant polyester Polymerizing step of polymerizing each; Drying step of drying each polymerized product through the polymerization step; Melting step of melting each of the dried resin in an extruder; Composite spinning in a cis-core type partial orientation yarn at a pre-designed ratio Spinning step; And it provides a method for producing a flame-retardant low melting polyester-based fiber, characterized in that it comprises a stretching step of imparting orientation and crystallinity to the spun partial orientation yarn.

또한, 본 발명은 상기 난연제가 인계 난연제로서 하기의 화학식 1이 포함됨을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법을 제공한다.In addition, the present invention provides a method for producing a flame retardant low melting polyester fiber, characterized in that the flame retardant is a phosphorus-based flame retardant includes the following formula (1).

[화학식 1][Formula 1]

단, R1 및 R2는 탄소(C)수 1 내지 18 개의 알킬기, 아릴기, 모노히드록시 알킬기 또는 수소 원자이며, R3는 탄소수 1 내지 18 개의 알킬기, 아릴기이다. 또한, n은 1 내지 4 인 정수이다.However, R <1> and R <2> is a C1-C18 alkyl group, an aryl group, a monohydroxy alkyl group, or a hydrogen atom, and R <3> is a C1-C18 alkyl group and an aryl group. In addition, n is an integer of 1-4.

또한, 본 발명은 상기 인계 난연제가 폴리에스테르계 수지 내에 인 원자(P)가 5,000 ppm 내지 10,000 ppm 임을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법을 제공한다.The present invention also provides a method for producing a flame retardant low melting polyester fiber, wherein the phosphorus flame retardant has a phosphorus atom (P) of 5,000 ppm to 10,000 ppm in the polyester resin.

또한, 본 발명은 상기 난연성 폴리에스테르계 수지에 공중합 성분, 소광제, 착색제 또는 활제 등이 첨가됨을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법을 제공한다.The present invention also provides a method for producing a flame retardant low melting polyester fiber, characterized in that a copolymerization component, a matting agent, a colorant or a lubricant is added to the flame retardant polyester resin.

또한, 본 발명은 상기 소광제가 이산화티타늄(TiO2)이며 폴리에스테르계 수지 100을 기준으로 0.01 내지 2.5 중량부로 첨가됨을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법을 제공한다.The present invention also provides a method for producing a flame retardant low melting polyester fiber, wherein the matting agent is titanium dioxide (TiO 2 ) and is added in an amount of 0.01 to 2.5 parts by weight based on 100 polyester resins.

또한, 본 발명은 상기 방사 단계에 있어서 시스-코어형의 복합방사 시 시스부 대 코어부의 비는 10:90 내지 30:70 중량%임을 특징으로 하는 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법을 제공한다.In addition, the present invention provides a method for producing a low melting polyester fiber, characterized in that the ratio of the sheath portion to the core portion in the spinning step of the sheath-core type composite spinning 10:90 to 30: 70% by weight. .

또한, 본 발명은 상기 방사 단계에서의 권취 속도가 3,000 내지 3,500 m/min 임을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법을 제공한다.The present invention also provides a method for producing a flame retardant low melting polyester fiber, characterized in that the winding speed in the spinning step is 3,000 to 3,500 m / min.

또한, 본 발명은 상기 연신 단계에서의 연신비가 1.5 내지 2.0 이고, 연신 속도는 700 내지 1,500 m/min으로 권취됨을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법을 제공한다.In addition, the present invention provides a method for producing a flame-retardant low melting polyester fibers, characterized in that the stretching ratio in the stretching step is 1.5 to 2.0, the stretching speed is wound to 700 to 1,500 m / min.

또한, 본 발명은 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법에 있어서, 융점이 110 내지 190 ℃인 저융점 폴리에스테르계 수지 및 융점이 220 ℃ 내지 260 ℃이고, 난연제와 공중합 되어 이루어진 난연성 폴리에스테르계를 각각 중합하는 중합 단계;상기 중합 단계를 거친 중합물을 각각 건조 시키는 건조 단계;상기 건조된 수지를 각각 압출기에 용융시키는 용융 단계;상기 용융물을 미리 설계된 비율로 시스-코어형으로의 방사와 동시에 연신이 이루어져 연신사가 제조되는 방사 및 연신단계를 포함하여 제조됨을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법을 제공한다.In addition, the present invention is a flame-retardant low-melting polyester fiber manufacturing method, a low-melting polyester resin having a melting point of 110 to 190 ℃ and a melting point of 220 ℃ to 260 ℃, a flame-retardant polyester copolymer copolymerized with a flame retardant Polymerization step of polymerizing each; Drying step of drying each polymerized product through the polymerization step; Melting step of melting each of the dried resin in an extruder; Stretching the melt at the same time in the pre-designed ratio to the sheath-core type It is made to provide a method for producing a flame-retardant low melting polyester-based fiber, characterized in that it is produced, including the spinning and drawing step is made for the drawn yarn.

또한, 본 발명은 상기 난연제가 인계 난연제로서 하기의 화학식 1이 포함됨을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법을 제공한다.In addition, the present invention provides a method for producing a flame retardant low melting polyester fiber, characterized in that the flame retardant is a phosphorus-based flame retardant includes the following formula (1).

[화학식 1][Formula 1]

단, R1 및 R2는 탄소(C)수 1 내지 18 개의 알킬기, 아릴기, 모노히드록시 알킬기 또는 수소 원자이며, R3는 탄소수 1 내지 18 개의 알킬기, 아릴기이다. 또한, n은 1 내지 4 인 정수이다.However, R <1> and R <2> is a C1-C18 alkyl group, an aryl group, a monohydroxy alkyl group, or a hydrogen atom, and R <3> is a C1-C18 alkyl group and an aryl group. In addition, n is an integer of 1-4.

또한, 본 발명은 상기 인계 난연제가 폴리에스테르계 수지 내에 인 원자(P)가 5,000 ppm 내지 10,000 ppm 임을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법을 제공한다.The present invention also provides a method for producing a flame retardant low melting polyester fiber, wherein the phosphorus flame retardant has a phosphorus atom (P) of 5,000 ppm to 10,000 ppm in the polyester resin.

또한, 본 발명은 상기 난연성 폴리에스테르계 수지에 공중합 성분, 소광제, 착색제 또는 활제 등이 첨가됨을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법을 제공한다.The present invention also provides a method for producing a flame retardant low melting polyester fiber, characterized in that a copolymerization component, a matting agent, a colorant or a lubricant is added to the flame retardant polyester resin.

또한, 본 발명은 상기 소광제가 이산화티타늄(TiO2)이며 폴리에스테르계 수지 100을 기준으로 0.01 내지 2.5 중량부로 첨가됨을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법을 제공한다.The present invention also provides a method for producing a flame retardant low melting polyester fiber, wherein the matting agent is titanium dioxide (TiO 2 ) and is added in an amount of 0.01 to 2.5 parts by weight based on 100 polyester resins.

또한, 본 발명은 상기 방사 단계에 있어서 시스-코어형의 복합방사 시 시스부 대 코어부의 비는 10:90 내지 30:70 중량%임을 특징으로 하는 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법을 제공한다.In addition, the present invention provides a method for producing a low melting polyester fiber, characterized in that the ratio of the sheath portion to the core portion in the spinning step of the sheath-core type composite spinning 10:90 to 30: 70% by weight. .

또한, 본 발명은 상기 방사 및 연신 단계에 있어서, 연신비는 3.0 내지 4.0 이고, 권취 속도는 4,000 내지 4,500 m/min임을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법을 제공한다.In addition, the present invention provides a method for producing a flame-retardant low-melting polyester fiber, characterized in that in the spinning and stretching step, the draw ratio is 3.0 to 4.0, the winding speed is 4,000 to 4,500 m / min.

또한, 본 발명은 상기의 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유 및 상기의 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법으로 이루어짐을 특징으로 하는 원단을 제공한다.In addition, the present invention provides a fabric, characterized in that made of the flame-retardant low melting point polyester fiber and the method of producing the flame-retardant low melting point polyester fiber.

이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. First of all, it should be noted that in the drawings, the same components or parts denote the same reference numerals as much as possible. In describing the present invention, detailed descriptions of related well-known functions or configurations are omitted in order not to obscure the subject matter of the present invention.

본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 약, 실질적으로 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.As used herein, the terms "about", "substantially", and the like, are used at, or in close proximity to, numerical values as are indicative of preparation and material tolerances inherent in the meanings mentioned, and are intended to be accurate or to facilitate understanding of the invention. Absolute figures are used to prevent unfair use by unscrupulous infringers.

본 발명은 열접착성 시스-코어형 난연 폴리에스테르계 섬유로서 시스부에는 저융점 폴리에스테르 수지 성분을, 코어부에는 난연성 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 성분으로 이루어질 수 있다.The present invention is a heat-adhesive sheath-core flame retardant polyester fiber, the sheath portion may be made of a low melting point polyester resin component, the core portion of a flame retardant polyethylene terephthalate resin component.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조에 관한 제1공정도이다.1 is a first process chart for manufacturing a flame retardant low melting polyester-based fiber according to an embodiment of the present invention.

상기 도 1을 참조하여 설명하면, 난연성 저융점 폴리에스테르 섬유는 시스부가 되는 저융점 폴리에스테르계 수지 및 코어부가 되는 난연성 폴리에스테르계 수지를 각각 중합 단계, 건조 단계 및 용융 단계를 진행시킨 후, 상기 두 성분이 함께 방사 단계 및 연신 단계를 거쳐 제조될 수 있다. Referring to Figure 1, the flame-retardant low-melting point polyester fiber is a low-melting point polyester-based resin to be a sheath portion and a flame-retardant polyester-based resin to be a core portion, respectively, after the polymerization step, drying step and melting step, Both components can be prepared together via a spinning step and a stretching step.

상기 폴리에스테르계 수지의 구체적인 예로는, 폴리에틸렌테레프탈레이트나 폴리부틸렌테레프탈레이트가 바람직하고, 특히, 폴리에틸렌테레프탈레이트는 저렴하면서도 범용이기 때문에 보다 바람직하다.As a specific example of the said polyester-type resin, polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate are preferable, and polyethylene terephthalate is more preferable especially since it is cheap and general purpose.

우선, 시스부의 저융점 폴리에스테르계 수지의 중합 단계에 있어서, 산 성분과 알코올 성분의 에스테르화 반응 및 축중합으로 공중합하여 제조될 수 있다. First, in the polymerization step of the low-melting-point polyester resin of the sheath portion, it can be produced by copolymerization by esterification and condensation polymerization of the acid component and the alcohol component.

상기 산 성분은 테레프탈산, 무수프탈산, 이소프탈산, 2,6-나프탈렌디카르복실산, 5-나트륨술포이소프탈산, 아디프산, 세바스산, 아젤라인산, 도데칸디카르복실산, 1,4-시클로헥산디카르복실산으로 이루어진 군에서 1 이상 선택될 수 있다.The acid component is terephthalic acid, phthalic anhydride, isophthalic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, 5-sodium sulfoisophthalic acid, adipic acid, sebacic acid, azelaic acid, dodecanedicarboxylic acid, 1,4- At least one selected from the group consisting of cyclohexanedicarboxylic acid.

또한, 알코올 성분은 에틸렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 디에틸렌글리콜, 1,4-시클로헥산디올, 1,4-시클로헥산디메탄올로 이루어진 군에서 1 이상 선택될 수 있다.In addition, the alcohol component is ethylene glycol, 1,3-propanediol, 1,4-butanediol, 1,5-pentanediol, 1,6-hexanediol, diethylene glycol, 1,4-cyclohexanediol, 1,4 At least one selected from the group consisting of cyclohexanedimethanol.

특히, 상기의 중합 성분에 있어서, 산 성분으로 테레프탈산 및 이소프탈산 성분, 알코올 성분으로 에틸렌글리콜 및 디에틸렌글리콜 성분으로 구성된 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트가 비용면이나 취급성의 관점에서 바람직하다.In particular, in the polymerization component, a copolymerized polyethylene terephthalate composed of terephthalic acid and isophthalic acid component as an acid component and ethylene glycol and diethylene glycol component as an alcohol component is preferable from the viewpoint of cost and handleability.

따라서, 상기 산 성분 및 알코올 성분의 공중합 비율을 조정하여 융점을 변화시킬 수 있으므로, 저융점의 폴리에스테르계 수지가 설계될 수 있다.Therefore, since the melting point can be changed by adjusting the copolymerization ratio of the acid component and the alcohol component, a polyester resin having a low melting point can be designed.

상기 저융점 폴리에스테르계 수지는 열접착 성분으로서 융점이 110 내지 190 ℃인 폴리에스테르계 수지임이 바람직하다. It is preferable that the said low melting polyester resin is a polyester resin whose melting | fusing point is 110-190 degreeC as a heat bonding component.

상기 융점이 110 ℃ 미만인 경우, 이후 연신 단계에 있어서 섬유가 교착되기 쉽고, 제조된 섬유의 치수 안정성이 부족하게 되며, 190 ℃를 초과하는 경우에는 저온에서의 접착성 및 열고착성이 나빠지게 된다.When the melting point is less than 110 ° C, the fibers are easily interlocked in the subsequent stretching step, the dimensional stability of the fiber produced is insufficient, and when it exceeds 190 ° C, the adhesiveness and heat adhesion at low temperatures are deteriorated.

한편, 코어부가 되는 난연성 폴리에스테르계 수지의 중합 단계에 있어서, 통상의 폴리에스테르 축중합으로 수행시키되, 하기의 화학식 1에 나타낸 인계 난연제를 중합 시에 첨가하여 공중합 시킬 수 있다. On the other hand, in the polymerization step of the flame-retardant polyester-based resin to be the core portion, it is carried out by conventional polyester condensation polymerization, it can be copolymerized by adding a phosphorus-based flame retardant represented by the formula (1) during the polymerization.

[화학식 1][Formula 1]

단, R1 및 R2는 탄소(C)수 1 내지 18 개의 알킬기, 아릴기, 모노히드록시 알킬기 또는 수소 원자이며, R3는 탄소수 1 내지 18 개의 알킬기, 아릴기이다. 또한, n은 1 내지 4 인 정수이다.However, R <1> and R <2> is a C1-C18 alkyl group, an aryl group, a monohydroxy alkyl group, or a hydrogen atom, and R <3> is a C1-C18 alkyl group and an aryl group. In addition, n is an integer of 1-4.

상기의 인계 난연제는 폴리에스테르계 수지 중합 시 첨가 시기는 제한을 받지 않으며, 함유량은 폴리에스테르계 수지 내에 인 원자(P)가 5,000 ppm 내지 10,000 ppm 임이 바람직하다. 상기 인의 함량이 5,000 ppm 미만 되도록 첨가 시에는 난연 효과가 미미하고, 10,000 ppm 초과되면 폴리에스테르계 수지의 용융점도가 저하되어, 방사 시 작업성 및 물성이 저하되는 문제가 있다.The phosphorus flame retardant is not limited when the polyester resin polymerization is added, the content is preferably 5,000 to 10,000 ppm phosphorus atom (P) in the polyester resin. When added so that the phosphorus content is less than 5,000 ppm, the flame retardant effect is insignificant, and if it exceeds 10,000 ppm, the melt viscosity of the polyester-based resin is lowered, there is a problem that the workability and physical properties during spinning.

상기 난연성 폴리에스테르계 수지는 섬유 형성 성분으로서 융점이 220 ℃ 내지 260 ℃인 폴리에스테르계 수지가 사용됨이 바람직하다.The flame retardant polyester resin is preferably a polyester resin having a melting point of 220 ° C. to 260 ° C. as a fiber forming component.

상기 융점이 220 ℃ 미만이 되면 복합섬유를 안정되게 제사하기가 어려워질 뿐만 아니라, 열접착 처리시의 안정성이 저하되며, 260 ℃를 초과하면 방사성이 저하되는 단점이 있다.When the melting point is less than 220 ℃ not only difficult to stably composite fibers, the stability during the heat adhesion treatment is lowered, if it exceeds 260 ℃ there is a disadvantage that the radioactivity is lowered.

또한, 상기의 난연 특성을 저해하지 않는 범위로 소량의 공중합 성분이나, 소광제, 착색제, 활제 등의 첨가제가 함유될 수 있다.Moreover, a small amount of copolymerization components, additives, such as a matting agent, a coloring agent, and a lubricating agent, may be contained in the range which does not impair the flame-retardant property mentioned above.

따라서 본 발명에서는 상기 난연성 폴리에스테르계 수지에 소광제로 이산화티타늄(TiO2)이 첨가될 수 있는데, 첨가 함량은 난연 효과를 방해하지 않는 범위 내로 폴리에스테르계 수지 100을 기준으로 0.01 내지 2.5 중량부로 첨가됨이 바람직하다.Therefore, in the present invention, the flame-retardant polyester resin Titanium dioxide (TiO 2 ) may be added as the matting agent, and the addition content is preferably added in an amount of 0.01 to 2.5 parts by weight based on the polyester resin 100 within a range that does not prevent the flame retardant effect.

상기 중합 단계를 거친 각각의 중합물은 건조 단계를 거치게 되는데, 상기 단계는 중합물의 혼합 및 이후의 방사단계에서 고온으로 가열할 때 중합물이 가수분해에 의해 분자량이 저하되는 것을 방지한다.Each polymer that has undergone the polymerization step is subjected to a drying step, which prevents the polymer from lowering in molecular weight due to hydrolysis when heated to a high temperature in the mixing and subsequent spinning steps of the polymer.

특히, 이산화티타늄이 첨가된 난연성 폴리에스테르계 수지의 건조 단계는 예비건조 및 본건조 단계로 진행될 수 있는데, 100 내지 120 ℃에서 2내지 3시간 정도의 예비건조와, 140 ℃ 내지 180 ℃에서 4 내지 8시간 건조하는 본건조단계로 진행되며, 이는 예비건조로 중합물의 표면을 미리 결정화시켜 줌으로써 급격히 고온에 투입 시 중합물이 서로 점착하여 덩어리를 형성하지 않도록 하기 위함이다. In particular, the drying step of the flame-retardant polyester-based resin to which titanium dioxide is added may be carried out in the pre-drying and the main drying step, the pre-drying of about 2 to 3 hours at 100 to 120 ℃, and 4 to 140 to 180 ℃ This drying is performed for 8 hours, and this is to preliminarily crystallize the surface of the polymer by preliminary drying so as not to form agglomerates due to the polymer adhering to each other when rapidly entering a high temperature.

상기 건조 단계를 거친 각각의 건조물은 각각의 압출기로 공급시켜 압축, 탈포 또는 용융 시킨다. Each dried product passed through the drying step is fed to each extruder to be compressed, defoamed or melted.

이후, 상기의 융융 단계를 거친 각각의 균일한 용융액이 방사두(Spin block)에서 사결점이 되는 이물질이 제거되도록 여과를 거쳐 방사구(Nozzle)를 통해 복합방사를 진행시킨 후 권취하여 섬유가 제조될 수 있다.Subsequently, each uniform melt that has undergone the above melting step is subjected to complex spinning through a spinneret through a filtration to remove foreign matter that is a dead point in the spin block, and then wound up to produce fibers. Can be.

상기 복합방사 진행 시 시스-코어형, 편심 시스-코어형, 사이드 바이 사이드형, 해도형, 할섬형(割纖型) 등에서 어느 한 복합 형태를 취할 수 있다.When the composite spinning proceeds, any one of the composite type may be taken from the sheath-core type, the eccentric sheath-core type, the side by side type, the island-in-sea type, and the island-type type.

특히, 상기 복합방사에 있어 시스부에 저융점 폴리에스테르계 수지 용융물이, 코어부에 난연성 폴리에스테르계 수지 용융물로 이루어진 시스-코어형의 복합방사가 진행됨이 바람직하다.In particular, in the composite spinning, it is preferable that the low melting point polyester resin melt proceeds to the sheath-core composite spinning made of a flame-retardant polyester resin melt in the core part.

상기 시스-코어형에 있어서 시스 대 코어부의 비는 10:90 내지 30:70중량%의 비로 이루어짐이 바람직하다. In the sheath-core type, the ratio of the sheath to the core portion is preferably in a ratio of 10:90 to 30: 70% by weight.

상기 시스부가 10 중량% 미만인 경우에는 열접착성능의 저하를 초래하며, 시스부가 30 중량%를 초과하면 심부의 함량이 너무 줄어들게 되어 폴리에스테르의 섬유 특성이 현저히 저하되고, 난연 특성 발휘가 어렵게 된다.When the sheath portion is less than 10% by weight, the thermal adhesion performance is lowered. When the sheath portion is more than 30% by weight, the content of the core portion is reduced too much, so that the fiber properties of the polyester are significantly reduced, and the flame retardant properties are difficult to exhibit.

상기 방사 단계에서 권취 속도에 따라 다양한 섬유가 제조되는데,본 발명의 상기 방사 단계에 있어서 권취 속도는 3,000 내지 3,500 m/min 인 부분배향사(Partially Oriented Yarn;POY)가 제조됨이 바람직하다.Various fibers are produced according to the winding speed in the spinning step. Partially Oriented Yarn (POY) having a winding speed of 3,000 to 3,500 m / min in the spinning step of the present invention is preferably manufactured.

상기의 방사 단계를 거친 부분배향사는 연신 단계를 거쳐 더욱 배향,결정화 및 균일화되어 실용적인 강도를 지니는 최종 섬유가 완성된다.Partially aligned yarns undergoing the spinning step are further oriented, crystallized, and homogenized through the stretching step to complete the final fiber having practical strength.

상기의 연신 단계에 있어서 연신비는 1.5 내지 2.0 이고, 연신 속도는 700 내지 1,500 m/min으로 권취함이 바람직하다. In the stretching step, the stretching ratio is 1.5 to 2.0, the stretching speed is preferably wound to 700 to 1,500 m / min.

상기 연신비가 1.5 미만일 경우, 섬유 구조체로 하였을 때의 치수 안정성이 저하되고, 2.0을 초과하는 경우에는 연신성이 악화될 뿐만 아니라 열접착성도 저하되므로 바람직하지 못하다.When the draw ratio is less than 1.5, the dimensional stability of the fiber structure is lowered, and when the draw ratio is higher than 2.0, the stretchability is not only deteriorated but also the thermal adhesiveness is not preferable.

상기의 연신 속도에 있어서는 700 m/min 미만인 경우, 섬도의 불균일이 초래되고 미연신사가 제조되며, 1,500 m/min가 초과하는 경우에는 사절의 원인이 될 수 있다.In the above drawing speed, if less than 700 m / min, non-uniformity of the fineness is caused and undrawn yarn is produced, if it exceeds 1,500 m / min may cause the trimming.

한편, 상기 방사 단계에서 연신과 함께 진행시켜 이후, 연신 단계를 생략하여 진행시킬 수도 있다.On the other hand, by proceeding with the stretching in the spinning step, it may proceed by omitting the stretching step.

도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조에 관한 제2공정도이다.Figure 2 is a second process chart for the production of flame-retardant low melting polyester-based fibers according to an embodiment of the present invention.

상기 도 2를 참조하여 설명하면, 난연성 저융점 폴리에스테르 섬유는 시스부가 되는 저융점 폴리에스테르계 수지 및 코어부가 되는 난연성 폴리에스테르계 수지를 각각 중합 단계, 건조 단계 및 용융 단계를 진행시킨 후, 상기 두 성분이 함께 방사 및 연신 단계를 거쳐 제조될 수 있다. Referring to Figure 2, the flame-retardant low-melting polyester fiber is a low-melting-point polyester resin to be a sheath portion and a flame-retardant polyester-based resin to be a core portion, respectively, after the polymerization step, drying step and melting step, Both components can be prepared together through a spinning and stretching step.

상기 중합 단계, 건조 단계 및 용융 단계는 상기 도 1에 나타낸 제조 공정도와 동일하게 진행시키되, 방사 및 연신 단계에 있어서는 하기와 같이 진행시킨다.The polymerization step, the drying step and the melting step are carried out in the same manner as in the manufacturing process shown in FIG. 1, but in the spinning and stretching step is carried out as follows.

상기 방사 단계에서 연신비는 3.0 내지 4.0 이고, 권취 속도는 4,000 내지 4,500 m/min인 연신사(Spin-Draw Yarn;SDY)가 제조됨이 바람직하다. In the spinning step, the draw ratio is 3.0 to 4.0, the winding speed is preferably drawn yarn (Spin-Draw Yarn; SDY) of 4,000 to 4,500 m / min.

상기 연신비가 3.0 미만일 경우 불균일 연신으로 인한 형태 안정성이 저하되고, 4.0을 초과하는 경우에는 연신성이 악화되어 결점의 원인이 되어 바람직하지 못하다.When the draw ratio is less than 3.0, the morphological stability due to non-uniform stretching is lowered, and when the draw ratio is higher than 4.0, the drawability is deteriorated, which causes defects, which is not preferable.

상기의 권취 속도에 있어서는 4,000 m/min 미만인 경우 연신성이 악화되며, 4,500 m/min을 초과하는 경우에는 사절의 원인이 될 수 있다.In the above winding speed, the elongation deteriorates when it is less than 4,000 m / min, and when it exceeds 4,500 m / min, it may cause trimming.

상기 방사 및 연신 단계에 있어서, 방사 단계와 연신 단계를 동시에 진행시킬 경우, 연신사의 제조 시간이 단축되는 장점이 있으며, 최종적으로 요구되는 용도 및 방사 조건에 따라 선택하여 진행시킬 수 있다.In the spinning and stretching step, when the spinning step and the stretching step at the same time, there is an advantage that the manufacturing time of the drawn yarn is shortened, it can be selected and progressed according to the required use and spinning conditions finally.

상기의 단계를 거쳐 완성된 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유는 의류용에 적용 시에도 탁월한 촉감이 부여될 뿐만 아니라 난연성이 요구되는 벽지, 블라인드, 커튼 등의 인테리어 제품, 가구재, 건축자재, 자동차 내장재 등의 다양한 용도에 적용시킬 때 난연성과 함께 접착에 있어서 특별한 접착제 필요 없이 열을 가함으로써 시스부가 녹으며 접착되어 공정의 단축과 편리함이 제공되며, 환경적인 측면에 있어서도 유리한 장점이 있다.The flame-retardant low-melting polyester fiber completed through the above steps is not only given excellent touch when applied to clothing, but also interior products such as wallpaper, blinds, curtains, furniture, building materials, automobile interior materials, etc. When applied to a variety of applications of the flame retardancy with the application of heat without the need for a special adhesive in the adhesive is melted and bonded to the sheath is provided to shorten the process and convenience, there is an advantage in terms of environmental aspects.

본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 실시예는 하기와 같다.An embodiment according to a preferred embodiment of the present invention is as follows.

실시예Example 1 One

(중합 단계)(Polymerization stage)

1) 시스부 중합 단계; 저융점 폴리에스테르계 수지1) cis part polymerization step; Low melting point polyester resin

통상의 저융점 폴리에틸렌테레프탈레이트 중합방법으로 융점이 175℃인 저융점 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 칩(Chip)형태로 제조하였다. In a low melting point polyethylene terephthalate polymerization method, a low melting point polyethylene terephthalate resin having a melting point of 175 ° C. was prepared in the form of a chip.

2) 코어부 중합 단계; 난연성 폴리에스테르계 수지2) core portion polymerization step; Flame Retardant Polyester Resin

통상의 축중합 방법으로 화학식 1로 표시되는 인계 난연제를 6,500 ppm 첨가하여 공중합된 고유점도 0.66 dl/g인 폴리에틸렌테레프탈레이트에 이산화티타늄을 폴리에틸렌테레프탈레이트 100을 기준으로 0.3 중량부를 첨가시켜 난연성 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 칩형태로 제조하였다.6,500 ppm of a phosphorous flame retardant represented by the formula (1) was added by a conventional condensation polymerization method, and 0.3 parts by weight of titanium dioxide based on polyethylene terephthalate 100 was added to polyethylene terephthalate having an intrinsic viscosity of 0.66 dl / g. The resin was prepared in the form of chips.

(건조 단계)(Drying step)

1) 시스부 건조1) sheath drying

상기의 방법으로 중합된 저융점 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 감압 건조시켰다.The low melting polyethylene terephthalate chip polymerized by the above method was dried under reduced pressure.

2) 코어부 건조 2) Core part drying

상기의 방법으로 중합된 난연성 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 100 ℃에서 3시간 예비 건조 후, 170 ℃에서 6시간동안 본건조를 행하였다.The flame-retardant polyethylene terephthalate chip polymerized by the above method was preliminarily dried at 100 ° C. for 3 hours, and then dried at 170 ° C. for 6 hours.

(용융 단계)(Melting step)

상기에서 각각 건조된 난연성 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 저융점 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 각각의 압출기에 투입시켜 용융시켰다.The flame retardant polyethylene terephthalate and low melting point polyethylene terephthalate chips, respectively dried above, were charged to each extruder and melted.

(방사 단계)(Radiation step)

상기에서 용융된 용융물을 방사두에서 각각 여과시킨 후, 시스-코어형 용융복합방사 장치에 공급하고, 시스부 대 코어부의 비가 25:75 중량%이고, 권취 속도 3,000 m/min로 부분연신사를 제조하였다. The melt melted above was filtered at the spin head, respectively, and then fed to a cis-core melt composite spinning device, and the partial drawn yarn was wound at a winding speed of 3,000 m / min at a ratio of 25:75 wt% of the sheath part to the core part. Prepared.

(연신 단계)(Stretching stage)

상기에서 방사된 부분연신사를 연신비 1.9, 연신 속도 850 m/min으로 통상의 연신 설비로 연신사를 제조하여 난연성 저융점 폴리에스테르 섬유를 완성시켰다.The partially drawn yarn spun above was drawn at a draw ratio of 1.9 and a drawing speed of 850 m / min in a conventional drawing facility to complete a flame retardant low melting polyester fiber.

비교예 1Comparative Example 1

실시예1과 동일하되, 코어부의 중합 단계에 있어서 인계 난연제를 첨가하지 않았다.As in Example 1, no phosphorus-based flame retardant was added in the polymerization step of the core portion.

시험방법Test Methods

1. 융점 (Tm)Melting Point (Tm)

퍼킨엘머사 제조의 시차 주사 열량계 DSC-7 형을 사용하여 승온 속도 10 ℃/분으로 측정하였다.It measured at the temperature increase rate of 10 degree-C / min using the differential scanning calorimeter DSC-7 type | mold by the Perkin Elmer company.

2. 고유점도 [η]2. Intrinsic viscosity [η]

오르토클로로페놀을 용매로 하여 온도 25 ℃ 에서 측정하였다.It measured at 25 degreeC with orthochlorophenol as a solvent.

3. 강도ㆍ신도의 측정3. Measurement of strength and elongation

섬도는 1회 회전시, 1m인 타래를 90m감아 무게를 측정하고 9000m로 환산하여, 강도 및 신도를 측정하였다. 섬유의 강도ㆍ신도의 측정은 자동 인장시험기(Textechno 社)를 사용하여 50cm/분의 속도, 50cm의 파지거리를 적용하여 측정하였다.When the fineness was rotated once, a 1m skein was wound 90m in weight, and converted to 9000m to measure strength and elongation. The strength and elongation of the fibers were measured using an automatic tensile tester (Textechno, Inc.) at a rate of 50 cm / min and a gripping distance of 50 cm.

4. LOI (Limiting Oxygen Index) 4.Limiting Oxygen Index (LOI)

난연성을 평가하기 위하여 KS-M ISO 4589-1~3 또는 JIS K7201 A-1호에 의거하여 측정하였다. In order to evaluate a flame retardance, it measured based on KS-M ISO 4589-1-3 or JIS K7201 A-1.

구분division 강도(g/de`)Strength (g / de`) 신도(%)Elongation (%) LOILOI 실시예 1Example 1 4.6~4.84.6 ~ 4.8 30~3230-32 2828 비교예 1Comparative Example 1 4.8~5.04.8 ~ 5.0 30~3230-32 2222

표 1에서와 같이, 실시예 1의 난연성 저융점 폴리에스테르 섬유는 비교예 1의 난연제가 포함되지 않은 섬유와 유사한 강도 및 신도를 나타냈으며, LOI에 있어서는 탁월한 결과를 나타내었다.As shown in Table 1, the flame retardant low melting polyester fibers of Example 1 exhibited similar strength and elongation to the fibers that did not contain the flame retardant of Comparative Example 1, and showed excellent results in LOI.

난연, 방염성 섬유소재는 일반적으로 LOI(한계산소지수) 값이 27 이상의 것으로 나타나며, 본 발명에서 제조된 난연성 저융점 폴리에스테르 섬유에 있어서 이에 부합하므로 난연성 소재로 이용되기에 적합하다.Flame-retardant, flame-retardant fibrous material is generally shown to have a LOI (Limit Oxygen Index) value of 27 or more, and is suitable for use as a flame retardant material in accordance with the flame retardant low melting polyester fibers produced in the present invention.

상술한 바와 같이 본 발명의 실시예에 따른 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유 및 이의 제조방법은 시스부에는 저융점 폴리에스테르계 수지를, 코어부에는 난연성 폴리에스테르계 수지를 포함하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유로서 난연성과 열접착성을 동시에 지니는 효과가 있다.As described above, a flame retardant low melting polyester fiber and a method for manufacturing the same according to an embodiment of the present invention are flame retardant low melting polyester including a low melting polyester resin in a sheath part and a flame retardant polyester resin in a core part. It is effective in having flame retardancy and heat adhesiveness simultaneously as a system fiber.

또한, 열접착성 수지 및 인계 난연제를 사용함으로서 환경적으로도 친화적인 효과가 있다.In addition, there is an environmentally friendly effect by using a heat-adhesive resin and a phosphorus-based flame retardant.

또한, 본 발명은 폴리에스테르계 수지와 난연제를 공중합시키는 반응형 난연제를 사용함으로서 난연 효과가 높고, 세탁 후에도 난연성이 지속되는 내구성이 발휘되는 효과가 있다.In addition, the present invention has a high flame retardant effect by using a reactive flame retardant copolymerizing a polyester-based resin and a flame retardant, there is an effect that the durability that the flame retardancy persists even after washing.

또한, 폴리에스테르 필라멘트 형태로 제조함으로서 의류용에 적용 시에도 탁월한 촉감이 부여될 뿐만 아니라 난연성이 요구되는 벽지, 블라인드, 커튼 등의 인테리어 제품, 가구재, 건축자재, 자동차 내장재 등의 다양한 용도에 적용시킬 수 있는 효과가 있다.In addition, it is manufactured in the form of polyester filament, which not only provides excellent touch when applied to clothing, but also can be applied to various applications such as interior products such as wallpaper, blinds, curtains, furniture, building materials, automobile interior materials, etc. It can be effective.

이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.The present invention described above is not limited to the above-described embodiment and the accompanying drawings, and various substitutions, modifications, and changes are possible within the scope without departing from the technical spirit of the present invention. It will be evident to those who have knowledge of.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조에 관한 제1공정도.1 is a first process chart for the production of flame retardant low melting polyester-based fibers according to an embodiment of the present invention.

도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조에 관한 제2공정도.Figure 2 is a second process chart for the production of flame-retardant low melting polyester-based fibers according to an embodiment of the present invention.

Claims (22)

삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법에 있어서,In the method for producing a flame retardant low melting polyester fiber, 융점이 110 내지 190 ℃인 저융점 폴리에스테르계 수지 및 융점이 220 ℃ 내지 260 ℃이고, 난연제와 공중합 되어 이루어진 난연성 폴리에스테르계를 각각 중합하는 중합 단계;A polymerization step of polymerizing a low melting polyester resin having a melting point of 110 to 190 ° C. and a flame retardant polyester having a melting point of 220 ° C. to 260 ° C. and copolymerized with a flame retardant; 상기 중합 단계를 거친 중합물을 각각 건조 시키는 건조 단계;A drying step of drying each of the polymerized products having undergone the polymerization step; 상기 건조된 수지를 각각 압출기에 용융시키는 용융 단계;A melting step of melting the dried resin in an extruder; 상기 용융물을 미리 설계된 비율로 시스-코어형의 부분배향사로 복합방사 되는 방사 단계; 및Spinning the melt in a pre-designed proportion into a cis-core partial orientation yarn; And 상기 방사된 부분배향사에 배향성과 결정성이 부여되는 연신 단계를 포함하여 제조됨을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법. Method for producing a flame-retardant low melting polyester-based fiber, characterized in that it comprises a stretching step of imparting orientation and crystallinity to the spun partial orientation yarn. 제7항에 있어서,The method of claim 7, wherein 상기 난연제는 인계 난연제로서 하기의 화학식 1이 포함됨을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법.The flame retardant is a phosphorus-based flame retardant method of producing a flame retardant low melting point polyester fiber, characterized in that the following formula (1). [화학식 1][Formula 1] 단, R1 및 R2는 탄소(C)수 1 내지 18 개의 알킬기, 아릴기, 모노히드록시 알킬기 또는 수소 원자이며, R3는 탄소수 1 내지 18 개의 알킬기, 아릴기이다. 또한, n은 1 내지 4 인 정수.However, R <1> and R <2> is a C1-C18 alkyl group, an aryl group, a monohydroxy alkyl group, or a hydrogen atom, and R <3> is a C1-C18 alkyl group and an aryl group. In addition, n is an integer of 1-4. 제8항에 있어서,The method of claim 8, 상기 인계 난연제는 폴리에스테르계 수지 내에 인 원자(P)가 5,000 ppm 내지 10,000 ppm 임을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법.The phosphorus flame retardant is a method for producing a flame retardant low melting polyester fiber, characterized in that the phosphorus atom (P) in the polyester resin is 5,000 ppm to 10,000 ppm. 제7항에 있어서,The method of claim 7, wherein 상기 난연성 폴리에스테르계 수지에 공중합 성분, 소광제, 착색제 또는 활제 등이 첨가됨을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법.A method for producing a flame retardant low melting polyester fiber, characterized in that a copolymerization component, a matting agent, a colorant or a lubricant is added to the flame retardant polyester resin. 제10항에 있어서,The method of claim 10, 상기 소광제는 이산화티타늄(TiO2)이며 폴리에스테르계 수지 100을 기준으로 0.01 내지 2.5 중량부로 첨가됨을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법.The matting agent is titanium dioxide (TiO 2 ) and the method for producing a flame retardant low melting point polyester fiber, characterized in that added to 0.01 to 2.5 parts by weight based on the polyester resin 100. 제7항에 있어서,The method of claim 7, wherein 상기 방사 단계에 있어서 시스-코어형의 복합방사 시 시스부 대 코어부의 비는 10:90 내지 30:70 중량%임을 특징으로 하는 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법.The method for producing a low melting polyester fiber, characterized in that the ratio of the sheath portion to the core portion in the spinning step of the sheath-core type composite spinning 10:90 to 30: 70% by weight. 제7항에 있어서,The method of claim 7, wherein 상기 방사 단계에서의 권취 속도가 3,000 내지 3,500 m/min 임을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법.The winding speed in the spinning step is 3,000 to 3,500 m / min method for producing a flame-retardant low melting point polyester fiber. 제7항에 있어서,The method of claim 7, wherein 상기 연신 단계에서의 연신비는 1.5 내지 2.0 이고, 연신 속도는 700 내지 1,500 m/min으로 권취됨을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법.The stretching ratio in the stretching step is 1.5 to 2.0, the stretching speed is a method for producing a flame-retardant low melting polyester fiber, characterized in that the winding is 700 to 1,500 m / min. 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법에 있어서,In the method for producing a flame retardant low melting polyester fiber, 융점이 110 내지 190 ℃인 저융점 폴리에스테르계 수지 및 융점이 220 ℃ 내지 260 ℃이고, 난연제와 공중합 되어 이루어진 난연성 폴리에스테르계를 각각 중합하는 중합 단계;A polymerization step of polymerizing a low melting polyester resin having a melting point of 110 to 190 ° C. and a flame retardant polyester having a melting point of 220 ° C. to 260 ° C. and copolymerized with a flame retardant; 상기 중합 단계를 거친 중합물을 각각 건조 시키는 건조 단계;A drying step of drying each of the polymerized products having undergone the polymerization step; 상기 건조된 수지를 각각 압출기에 용융시키는 용융 단계;A melting step of melting the dried resin in an extruder; 상기 용융물을 미리 설계된 비율로 시스-코어형으로의 방사와 동시에 연신이 이루어져 연신사가 제조되는 방사 및 연신단계를 포함하여 제조됨을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법. Method for producing a flame-retardant low-melting polyester fiber, characterized in that the melt is prepared in a pre-designed ratio to the spinning in the sheath-core-type at the same time, including the spinning and stretching step that is drawn yarn. 제15항에 있어서,The method of claim 15, 상기 난연제는 인계 난연제로서 하기의 화학식 1이 포함됨을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법.The flame retardant is a phosphorus-based flame retardant method of producing a flame retardant low melting point polyester fiber, characterized in that the following formula (1). [화학식 1][Formula 1] 단, R1 및 R2는 탄소(C)수 1 내지 18 개의 알킬기, 아릴기, 모노히드록시 알킬기 또는 수소 원자이며, R3는 탄소수 1 내지 18 개의 알킬기, 아릴기이다. 또한, n은 1 내지 4 인 정수.However, R <1> and R <2> is a C1-C18 alkyl group, an aryl group, a monohydroxy alkyl group, or a hydrogen atom, and R <3> is a C1-C18 alkyl group and an aryl group. In addition, n is an integer of 1-4. 제16항에 있어서,The method of claim 16, 상기 인계 난연제는 폴리에스테르계 수지 내에 인 원자(P)가 5,000 ppm 내지 10,000 ppm 임을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법.The phosphorus flame retardant is a method for producing a flame retardant low melting polyester fiber, characterized in that the phosphorus atom (P) in the polyester resin is 5,000 ppm to 10,000 ppm. 제15항에 있어서,The method of claim 15, 상기 난연성 폴리에스테르계 수지에 공중합 성분, 소광제, 착색제 또는 활제 등이 첨가됨을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법.A method for producing a flame retardant low melting polyester fiber, characterized in that a copolymerization component, a matting agent, a colorant or a lubricant is added to the flame retardant polyester resin. 제18항에 있어서,The method of claim 18, 상기 소광제는 이산화티타늄(TiO2)이며 폴리에스테르계 수지 100을 기준으로 0.01 내지 2.5 중량부로 첨가됨을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법.The matting agent is titanium dioxide (TiO 2 ) and the method for producing a flame retardant low melting point polyester fiber, characterized in that added to 0.01 to 2.5 parts by weight based on the polyester resin 100. 제15항에 있어서,The method of claim 15, 상기 방사 단계에 있어서 시스-코어형의 복합방사 시 시스부 대 코어부의 비는 10:90 내지 30:70 중량%임을 특징으로 하는 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법.The method for producing a low melting polyester fiber, characterized in that the ratio of the sheath portion to the core portion in the spinning step of the sheath-core type composite spinning 10:90 to 30: 70% by weight. 제15항에 있어서,The method of claim 15, 상기 방사 및 연신 단계에 있어서, 연신비는 3.0 내지 4.0 이고, 권취 속도는 4,000 내지 4,500 m/min임을 특징으로 하는 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법.In the spinning and stretching step, the draw ratio is 3.0 to 4.0, the winding speed is 4,000 to 4,500 m / min method for producing a flame-retardant low melting point polyester fiber. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유 및 제7항 내지 제21항 중 어느 한 항의 난연성 저융점 폴리에스테르계 섬유의 제조방법으로 이루어짐을 특징으로 하는 원단.A fabric comprising the flame retardant low melting point polyester fiber of any one of claims 1 to 6 and the method for producing the flame retardant low melting point polyester fiber of any one of claims 7 to 21.
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