KR100898355B1 - 도료 조성물 및 베이스용 완충 효과 분산제 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 아크릴산 또는 메타크릴산의 단독중합체 또는, 아크릴산 또는 메타크릴산과 1 이상의 기타 불포화 에틸렌 단량체의 공중합체 또는, 단독중합체 또는 공중합체 단독으로 또는, 특이적 완충성을 갖는 화합물과 혼합된, 부분 또는 완전 중화된 수용성 분산제의 조합을 포함하는, 도료와 유사한 수성상의 안료 조성물 및 수성 도료용 베이스와 조성물을 위한 완충 분산제로서의 용도에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 완충 분산제 및, 상기 분산제를 포함하는, 도료와 유사한 수성상의 안료 조성물 및 수성 도료용 베이스 및 조성물을 위한 완충 분산제에 관한 것이다.
Description
본 발명은 안료 조성물의 기술 분야, 특히 수성 도료용 안료 조성물 및 수성상의 유사 조성물, 더욱 도료용 안료 베이스, 특히 이러한 베이스 및 조성물에 적용된 분산제 분야에 관한 것이다.
해당 기술 분야에는 수성 매체 또는 물에 첨가되며, 매우 제한된 완충 효과를 나타내는 다수의 분산제, 예컨대 폴리아크릴레이트가 공지되어 있다.
1 g/ℓ의 완전 중화된 아크릴 분산제의 낮은 농도로부터 약 9.5∼10에서 최대 값으로 증가하고, 그후 농도 증가시 점진적으로 감소하여 약 400 g/ℓ 농도에 대하여 약 pH 8에서 안정화시키게 된다.
대부분의 공업적 적용예에서, 이와 같은 고유한 특징은 임의의 심각한 문제점을 갖지 않는다는 점이다.
그러나, 수성 도료중의 분산제 및 수성상의 안료 조성물의 사용시, 이러한 분산제는 심각한 문제를 일으킨다. 그래서, 아크릴형, 예컨대 폴리아크릴레이트의 중합체인 것이 일반적인 분산제는 "고도로 희석"된다. 물에 대한 무수 물질의 통상의 농도는 2 g/ℓ∼4 g/ℓ가 된다.
불행하게도, 도료는 특히 pH가 약 9.5∼10의 값이 되는 경우 가수분해될 수 있는 라텍스 (특히 에스테르형 중합체)로 이루어지는 것으로 알려져 있다.
그래서, 전술한 유형의 분산제를 사용할 때 수성 도료용 베이스 및 조성물 및 에스테르 함유 라텍스계 수성상의 유사 조성물에 대하여 매우 특이성인 문제가 야기된다.
또한, 도료용 베이스 또는 조성물은 주지되어 있으며, 중성에 가까운 pH (약 7의 pH)를 갖는 충전제, 예컨대 탄산칼슘, 카올린, TiO2 등을 함유하며, "고도로 희석"된 분산제는 이의 주요한 작용 메카니즘의 하나가 되면서, 이들 입자의 표면에서 정확하게 흡수되기가 곤란하다.
이는 최종 사용자에게 항상 제기되는 2 가지 유형의 주요한 결과, 이른바, 첫째로는 베이스 또는 조성물의 저장중에 점도 이동 (종종 점도의 증가)의 문제점, 그리고 두번째로는 드라이 필름의 습윤 마모에 대한 저항 또는 "물 저항" 감소의 문제점을 발생시킬 수 있다.
독일 특허 제197 43 841호 (BK)는 본 발명에 의하여 해소되는 문제점과 동일한 문제점에 관한 것이지만, 하기에 나타난 바와 같이 본 발명에 의하여 제공되는 해결책과는 완전 상이한 해결책을 제시한다. 이 문헌에서는 폴리포스페이트와의 배합시 관련된 말레산 무수물과 디이소부틸렌과의 공중합체가 제안되어 있으나, 이는 하기에 제시된 것과는 완전 상이한 것이다.
프랑스 특허 제2,765,495호 (Synthron)에는 제지 분야에서 실질적으로 사용되고 분산제로서 양이온 중합체 및 유기인 분자로 이루어진 분산제가 기재되어 있다. 이 문헌에서는 분산제의 효율을 증가시키는 것을 목적으로 한다. 여기서 제기 된 문제점은 본 발명에 의하여 제기된 문제점이 아니다. 또한, pH의 증가와 관련된 문제점은 제지용 펄프 및 조성물에서는 나타나지 않는다.
또한, 본 발명은 양이온 중합체를 사용하지 않는다.
한편, 하기의 과학 문헌도 알려져 있다.
문헌 [Methods in enzymology, 1982, vol. 87, pages 405 et seq.]에는 완충제 및 이의 효과 분야에 관한 일반적인 특징이 기재되어 있다.
문헌 [Colourage, Kamat 및 Borkar, January 1993, pages 19 et seq.]에는 직물 분야에서, 직물에의 염료의 정착을 개선시키기 위하여 염색조는 엄격히 조절되는 pH가 되어야만 한다는 것이 기재되어 있다. 이러한 문헌에서는 직물에 대한 염료의 반응성을 개선시키기 위하여 선택한 여러가지의 완충제가 연구되었다.
문헌 [Paint & Ink International, May/June 1997, pages 18 et seq.]에는 전술한 BK™ 독일 특허 제197 43 841호에서 사용된 생성물의 용도가 기재되어 있다. 분산제는 배합시 습윤 마모 저항이 개선된 공분산제로서 작용하는 헥사메타포스페이트 유형의 물질 Calgon™과 관련되어 있는 폴리아크릴레이트이다. 그래서 이는 2 종의 분산제의 혼합물이다. 또한, 이는 독일 특허 제197 43 841의 분석을 확인한다.
종래 기술을 요약해 보면, 본래 대부분의 산업 분야에서 사용되는 대다수의 완충제가 공지되어 있으나, 수성 도료 및 수성상의 유사 조성물 분야에서의 적용예와 관련된 전술한 특이적인 문제점을 해소하기 위하여, 특이적 완충성을 갖는 화합물에 미리 혼합된 분산제를 사용하는 것에 대하여서는 기재 내지는 시사도 되어 있 지 않다.
특이적 완충성을 갖는 화합물로서, 투입시 조성물의 연속 수성상중에서 물에 대하여 낮은 농도, 즉 물에 대하여 약 10 ppm의 낮은 농도로부터 상의 pH를 안정화시키는 특성을 갖는 임의의 유기 또는 무기 화합물로서 정의된다.
특히, 종래의 문헌은 폴리아크릴레이트형 분산제의 고도한 희석의 문제점에 대하여 제기한 바가 없다. 이러한 분산제가 고도로 희석될 경우 연속상중의 분산제의 양상을 개선시킬 주요하고도 인정된 필요성이 존재한다.
그래서, 본 발명의 목적은 완충 효과를 갖는 1 이상의 분산제 또는 분산제/완충제 시스템 (이하, "완충 분산제"로 약칭함)을 포함하는 도료용 화이트 베이스 및/또는 수성 안료 조성물 (청구범위를 비롯하여, 이하에서 "조성물"로 약칭함)을 제공하고자 하는 것이다.
또한, 본 발명은 해당 적용예를 위한 매체의 pH를 가능한한 양호하게 그리고 가능한한 정확하게 조절하도록 투입된 함량 및 특이적 선택을 갖는 완충 분산제에 관한 것이다.
당업자에게 공지된 바와 같이, 화이트 베이스는 본 발명에서 사용될 수 있는 공지의 충전제, 예컨대 탄산염, 특히 탄산칼슘, 산화티탄 TiO2, 카올린 및 유사 충전제를 포함한다.
그래서, 본 발명은 도료 (이하, "도료"로 약칭함)와 유사한 수성상 안료 조성물 및 수성 도료용 베이스 및 조성물을 위한 완충 분산제를 제공하는 것으로서, 아크릴산 또는 메타크릴산의 단독중합체 또는, 1 이상의 기타 불포화 에틸렌 단량 체와 아크릴산 또는 메타크릴산의 공중합체 단독으로 또는 이들의 혼합물인, 부분 또는 완전 중화된 수용성 분산제와, 특이적 완충성을 갖는 화합물의 조합을 포함하는 것으로 구성되거나 이를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 기타의 불포화 에틸렌 단량체는 이타콘산, 크로톤산, 푸마르산, 말레산 무수물 및/또는 2-아크릴아미도-2-메틸-1-프로판 설폰산의 산 또는 부분 중화된 형태, 알릴설폰산, 메탈릴설폰산, 알릴옥시벤젠 설폰산, 메탈릴옥시벤젠 설폰산, 2-히드록시-3-(2-프로페닐옥시)프로판 설폰산, 2-메틸-2-프로펜-1-설폰산, 에틸렌 설폰산, 프로펜 설폰산, 2-메틸 설폰산, 스티렌 설폰산 및/또는 이의 염, 비닐 설폰산, 나트륨 메탈릴설포네이트, 설포프로필 아크릴레이트, 설포프로필 메타크릴레이트, 설포메틸아크릴아미드, 설포메틸메타크릴아미드로부터 또는, 아크릴아미드, 메틸아크릴아미드, 아크릴산 또는 메타크릴산의 에스테르, 예컨대 특히 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸렌 또는 프로필렌 글리콜의 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트의 포스페이트로부터 또는, 비닐피롤리돈, 비닐카프롤락탐, 이소부틸렌, 디이소부틸렌, 비닐 아세테이트, 스티렌, α-메틸스티렌, 비닐메틸에테르 및 알릴, 예컨대 알릴아민 및 이의 유도체로부터 선택된다.
특히, 도료와 유사한 수성상의 안료 조성물 및 수성 도료용 베이스 및 조성물을 위한 본 발명의 완충 분산제는, 특이적 완충성을 갖는 화합물이 투입시 조성물의 연속 수성상중 물에 대하여 저농도로, 즉 물에 대하여 약 10 ppm의 농도로부터 그리고, 50 중량% (무수)를 달성할 수 있는 농도 모두에서 상기 상의 pH를 안정화시키는 성질을 갖는 유기 또는 무기 화합물인 것을 특징으로 한다.
바람직한 구체예에서, 상기 특이적 완충성을 갖는 화합물은 해당 적용예를 위한 매체의 pH를 가능한한 양호하게 그리고 정확하게 조절하도록 선택한다.
더욱 구체적인 방법으로, 본 발명의 완충 분산제는 특이적 완충성을 갖는 화합물이 이의 완충성에 대하여 선택된 염 또는 산인 것을 특징으로 한다.
바람직한 구체예에서, 이러한 특이적 완충성을 갖는 화합물은 pKa < 9의 중화되거나 또는 중화되지 않은 약산으로부터 선택된다.
또다른 바람직한 구체예에서, 특이적 완충성을 갖는 화합물은 숙신산 (pKa = 5.28), 구연산 (pKa = 5.80), 3,3-디메틸글루타르산 (pKa = 6.01), N-(2-아세트아미도)이미노디아세트산 (pKa = 6.62), 인산 (pKa = 6.84), "BES"로 지칭되는 N,N-비스(2-히드록시에틸)-2-아미노에탄 설폰산 (pKa = 6.98), "DIPSO"로 지칭되는 3-(N-비스(히드록시메틸)메틸아미노)-2-히드록시프로판 설폰산 (pKa = 7.42), "TAPSO"로 지칭되는 3-(N-(트리스히드록시메틸)메틸아미노)-2-히드록시프로판설폰산 (pKa = 7.49) 및 N-트리스(히드록시메틸)메틸 글리신산 (pKa = 7.92) 및 이의 해당 염으로부터 선택된다.
이러한 생성물 및 수치는 전술한 문헌 [Methods in Enzymology, page 413]에 기재되어 있다.
바람직한 구체예에서, 단독중합체 또는 공중합체 분산제의 반대이온은 나트륨, 칼륨, 암모늄 또는 아민, 마그네슘 또는 칼슘로부터 선택된다.
상기 반대이온은 나트륨, 칼륨 또는 암모늄인 것이 바람직하다.
종래 기술에서, 폴리아크릴레이트형 분산제는 해리된 상태인 경우 분산제로 서 효과적인 것으로 공지되어 있다.
이 때문에, 이는 중화 처리되어야만 한다. 이는 중화 pH로 하기 위하여 약 7∼약 10 범위내의 값의 알칼리를 사용하는 것을 의미한다.
이러한 pH에서, 폴리아크릴레이트 분산제는 실제로 잘 해리된다.
그러나, 이러한 분산제는 화학흡착성이 적은, 즉 무기 입자의 표면과 양호하게 반응하거나 또는 상호반응하지 않는 것이 입증되었으며, 이는 주지되어 있다.
이러한 상태에서, 도료용 조성물에서의 분산제의 고도의 희석을 수행할 경우, 어떠한 산업이 관계되어 있지 않다거나 또는, 그 원인이 규명되지 아니한 문제점이 불가피하게 발생하게 된다.
이러한 상황하에서, 본 발명은 전술한 바와 같이 단독중합체 또는 공중합체인 폴리아크릴레이트형의 분산제와 조합된 특이적 완충성을 갖는 화합물을 첨가할 것을 제안하고 있다는 점이 놀랍다.
당업자라면, 이러한 첨가는 소정의 해리에 반하는 것이라는 점을 이해할 수 있을 것이다.
본 발명은 수용성 염이 분산제 배합물중에서 독성 효과를 갖는 것으로 주지되어 있기 때문에 놀랍다. 또한, 염은 매우 불량한 분산제인 것으로 공지되어 있다.
또한, 분산 효과는 수용성 분산제 중합체의 다분산도의 함수이며, 이는 특히 이의 다분산도를 감소시킴으로써 개선될 수 있는 것에 유의한다.
또한, 본 발명은 도료와 유사한 수성상의 안료 조성물, 수성 도료용 베이스 및 조성물을 위한 완충 분산제로서 아크릴산 또는 메타크릴산의 단독중합체 또는, 1 이상의 기타 불포화 에틸렌 단량체와 아크릴산 또는 메타크릴산의 공중합체 단독으로 또는, 특이적 완충성을 갖는 화합물과 혼합된, 부분 또는 완전 중화된 수용성 분산제의 조합의 용도를 제공한다.
아크릴산 또는 메타크릴산의 단독중합체 또는, 1 이상의 기타의 불포화 에틸렌 단량체와 아크릴산 또는 메타크릴산의 공중합체 또는, 아크릴산 또는 메타크릴산의 단독중합체와 전술한 공중합체의 혼합물인 부분 또는 완전 중화된 수용성 분산제 및 특이적 완충성을 갖는 화합물의 조합을 포함하는 도료와 유사한 수성상 안료 조성물 및 수성 도료용 베이스 및 조성물의 완충 분산제로서의 본 발명에 의한 용도는, 특이적 완충성을 갖는 화합물이 투입시 조성물의 연속 수성상중에서 물에 대하여 낮은 농도로서, 즉 약 10 ppm의 물에 대한 농도로부터, 그리고, 50 중량% (무수)를 달성할 수 있는 농도 모두에서 상기 상의 pH를 안정화시키는 성질을 갖는 유기 또는 무기 화합물인 것을 특징으로 한다.
마지막으로, 본 발명은 본 발명에 의한 완충 분산제 화합물 및 특히 0.05 중량% (무수)∼2 중량% (무수), 특히 0.10 중량% (무수)∼0.15 중량% (무수)의 상기 완충 분산제 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 수성 조성물 (안료 조성물 및/또는 화이트 베이스)에 관한 것이다.
본 발명의 기타의 특징 및 잇점은 하기의 상세한 설명 및 하기의 비제한적인 실시예를 숙지함으로써 더 잘 이해될 것이다.
실시예 1:
본 실시예의 목적은 용매를 사용하지 않고 일정량으로 매트 (matt)한 도료 배합물용 본 발명에 의한 완충 분산제에 의하여 부여된 상온에서 저장된 샘플의 유동학적 성질 및 습윤 마모 저항성을 예시하고자 하는 것이다.
실시예의 모든 테스트의 경우, 수용성 분산제는 아크릴산의 단독중합체이다.
이러한 도료 배합물은 당업자에 의하여 주지된 바와 같은 화이트 베이스의 성분인, 표 1의 제1의 부분에 제시된 성분 및 첨가제를 함유한다.
표 1의 제1의 부분에서,
- Natrosol™ 250 HBR은 아쿠알론에서 시판하는 셀룰로스 증점제이다.
- Coatex™ P50은 코아텍스에서 시판하는 폴리아크릴레이트형 분산제이다.
- Tego Foamex™ 1488은 테고 키미에서 시판하는 소포제이다.
- Mergal K6N™은 트로이에서 시판하는 항균제이다.
- TiO2 RHD2는 엘레멘티스에서 시판하는 산화티탄이다.
- Omyacarb™ 5는 옴야에서 시판하는 천연 CaCO3형의 공지의 미분 충전제이다.
- Socal™ P3는 솔베이에서 시판하는 "침전된 탄산칼슘"으로 공지된 합성 CaCO3형 공지의 충전제이다.
- Mowilith™ LDM 1871은 클라리언트에서 시판하는 에틸렌-비닐-아세테이트형 결합제이다.
- Acrysol™ RM8W는 롬 앤 하스에서 시판하는 폴리우레탄형 증점제이다.
각각의 테스트의 경우, 전술한 매트 도료 배합물을 생성하고, 테스트하고자 하는 완충 분산제를 배합물에 첨가하였다.
그후, 각 테스트의 경우, 생성된 배합물의 유동학적 성질 및 습윤 마모에 대한 저항을 측정하였다.
유동학적 성질의 경우, ICI 점도 (당업자에게 공지됨)를 측정하였다. 이러한 측정은 기재에 적용시 배합물의 점도를 평가할 수 있거나 또는 이를 나타내는 "원추체/평면" 측정이다.
전단력이 가해질 경우, 특히 ICI 점도가 증가되는 적용예에 가해질 경우, 이는 단일의 통과 또는 1회의 솔질로 두께가 큰 도료 코팅을 가한다는 것을 의미한다.
또한, Brookfield™ 점도를 측정하였는데, 이러한 점도 측정은 낮은 전단력하에서의 점도, 저장 또는 "인-포트 (in-pot)", 특히 인-포트 안정도를 표시하는 것이다.
T=0는 초기 점도를 의미하며, T = 24 h는 점도가 충분히 안정화된 것으로 간주하며, 1 개월까지 (T = 1 개월)이며, 저장 또는 "인-포트" 안정도는 24 시간후 얻은 Brookfield™ 점도를 1 개월 후 얻은 Brookfield™ 점도와 비교하여 평가한 것이다.
습윤 마모에 대한 저항 ("WA") 또는 "물 저항"은 DIN 53 778 표준에 준하여 측정하였으며, 이는 기재에 가해진 도료의 필름상에서의 습윤 테스트를 의미한다. 필름은 건조한 상태에서의 두께 100 미크론에서 표준화 처리하며, 테스트는 검정된 브러쉬를 사용하여 수행한다. 안정화된 마모 레벨에 도달하는데 필요한 브러쉬 사이클의 횟수를 측정하였다.
모든 결과를 하기 표 1에 기재하였으며, 이의 약어는 하기와 같다.
TAPSO: 3-(N-(트리스히드록시메틸)메틸아미노)-2-히드록시프로판 설폰산
DIPSO: 3-(N-비스(히드록시에틸)메틸아미노)-2-히드록시프로판 설폰산
BES: N,N-비스(2-히드록시에틸)-2-아미노에탄 설폰산
Coatex™ P50: 코아텍스에서 시판하는 종래의 폴리아크릴레이트 분산제 기준물질
물은 표의 제1의 부분에 표시한 바와 같이 첨가하였으며, 표의 하부 부분에 도시한 바와 같은 조절을 위하여 추가량의 물을 첨가하였다.
테스트 번호 1:
본 테스트는 종래 기술을 예시하며, 0.12 중량% (무수)의 나트륨 폴리아크릴레이트 (코아텍스에서 상표명 Coatex™ P50으로 시판)를 사용하여 수행하였다.
테스트 번호 2:
본 테스트는 본 발명을 예시하며, 30 중량% (무수)의 인산 및 70 중량% (무수)의 나트륨 폴리아크릴레이트 (코아텍스에서 상표명 Coatex™ P50으로 시판)로 구성된 본 발명의 0.12 중량% (무수)의 완충 분산제를 사용하여 수행하였다.
테스트 번호 3:
본 테스트는 본 발명을 예시하며, 0.5 중량% (무수)의 TAPSO 및 99.5 중량% (무수)의 나트륨 폴리아크릴레이트 (코아텍스에서 상표명 Coatex™ P50으로 시판) 로 구성된 본 발명의 0.12 중량% (무수)의 완충 분산제를 사용하여 수행하였다.
테스트 번호 4:
본 테스트는 본 발명을 예시하며, 2.4 중량% (무수)의 TAPSO 및 97.6 중량% (무수)의 나트륨 폴리아크릴레이트 (코아텍스에서 상표명 Coatex™ P50으로 시판)로 구성된 본 발명의 0.12 중량% (무수)의 완충 분산제를 사용하여 수행하였다.
테스트 번호 5:
본 테스트는 본 발명을 예시하며, 0.5 중량% (무수)의 DIPSO 및 99.5 중량% (무수)의 나트륨 폴리아크릴레이트 (코아텍스에서 상표명 Coatex™ P50으로 시판)로 구성된 본 발명의 0.12 중량% (무수)의 완충 분산제를 사용하여 수행하였다.
테스트 번호 6:
본 테스트는 본 발명을 예시하며, 2.4 중량% (무수)의 DIPSO 및 97.6 중량% (무수)의 나트륨 폴리아크릴레이트 (코아텍스에서 상표명 Coatex™ P50으로 시판)로 구성된 본 발명의 0.12 중량% (무수)의 완충 분산제를 사용하여 수행하였다.
테스트 번호 7:
본 테스트는 본 발명을 예시하며, 0.5 중량% (무수)의 구연산 및 99.5 중량% (무수)의 나트륨 폴리아크릴레이트 (코아텍스에서 상표명 Coatex™ P50으로 시판)로 구성된 본 발명의 0.12 중량% (무수)의 완충 분산제를 사용하여 수행하였다.
테스트 번호 8:
본 테스트는 본 발명을 예시하며, 2.4 중량% (무수)의 구연산 및 97.6 중량% (무수)의 나트륨 폴리아크릴레이트 (코아텍스에서 상표명 Coatex™ P50으로 시판) 로 구성된 본 발명의 0.12 중량% (무수)의 완충 분산제를 사용하여 수행하였다.
테스트 번호 9:
본 테스트는 본 발명을 예시하며, 0.5 중량% (무수)의 BES 및 99.5 중량% (무수)의 나트륨 폴리아크릴레이트 (코아텍스에서 상표명 Coatex™ P50으로 시판)로 구성된 본 발명의 0.12 중량% (무수)의 완충 분산제를 사용하여 수행하였다.
테스트 번호 10:
본 테스트는 본 발명을 예시하며, 2.4 중량% (무수)의 BES 및 97.6 중량% (무수)의 나트륨 폴리아크릴레이트 (코아텍스에서 상표명 Coatex™ P50으로 시판)로 구성된 본 발명의 0.12 중량% (무수)의 완충 분산제를 사용하여 수행하였다.
표 1에 의하면, 본 발명의 완충 분산제를 사용함으로써 종래 기술의 분산제를 사용하여 얻은 것보다 우수한 유동성 특성 및 습윤 마모에 대한 저항을 동시에 산출하는 것이 가능하다는 것을 알 수 있다.
또한, BES를 사용하여 얻은 화합물이 효과적이라는 것을 관찰할 수 있다.
실시예 2:
본 실시예의 목적은 용매는 사용하지 않고 일정량으로 매트한 도료 배합물용 본 발명의 완충 분산제에 의하여 부여된 6 개월간 25℃에서의 저장을 대표하는 50℃에서 저장된 샘플의 유동 특성 및 습윤 마모에 대한 저항 성질을 예시하고자 하는 것이다.
이들 도료 배합물은 하기 표 2의 제1의 부분에 제시된 성분 및 첨가제를 포함하며, 당업자에게 공지된 화이트 베이스의 성분이 된다.
각 테스트의 경우, 전술한 매트 도료 배합물을 생성하고, 테스트하고자 하는 완충 분산제를 배합물에 첨가하였다.
그후, 각 테스트의 경우, 생성된 배합물의 유동 특성 및 습윤 마모에 대한 저항을 측정하였다.
유동 특성의 경우, 실시예 1에 기재된 것과 동일한 방법, 기기 및 장치를 사용하여 ICI 점도 (당업자에게 공지되어 있음)를 측정하였다.
또한, 온도 효과에 의하여 가속된 숙성 1 개월후 Brookfield™ 점도를 측정하였다.
그래서, 샘플을 1 개월간 50℃에서 방치한 후, 측정 직전에 25℃로 감온시켰다. 50℃에서 1 개월은 실질적으로 25℃에서 6 개월간의 저장을 나타낸다.
또한, 습윤 마모에 대한 저항 ("WA") 또는 "물 저항"은 DIN 53 778 표준에 준하여 실시예 1과 동일한 방법, 기기 및 장치를 사용하여 측정하였다.
모든 결과를 하기 표 2에 기재하였으며, 이의 약어는 표 1과 동일하다.
테스트 번호 11:
본 테스트는 종래 기술을 예시하며, 0.12 중량% (무수)의 나트륨 폴리아크릴레이트 (코아텍스에서 상표명 Coatex™ P50으로 시판)를 사용하여 수행하였다.
테스트 번호 12:
본 테스트는 본 발명을 예시하며, 0.5 중량% (무수)의 인산 및 99.5 중량% (무수)의 나트륨 폴리아크릴레이트 (코아텍스에서 상표명 Coatex™ P50으로 시판)로 구성된 본 발명의 0.12 중량% (무수)의 완충 분산제를 사용하여 수행하였다.
테스트 번호 13:
본 테스트는 본 발명을 예시하며, 0.5 중량% (무수)의 TAPSO 및 99.5 중량% (무수)의 나트륨 폴리아크릴레이트 (코아텍스에서 상표명 Coatex™ P50으로 시판)로 구성된 본 발명의 0.12 중량% (무수)의 완충 분산제를 사용하여 수행하였다.
테스트 번호 14:
본 테스트는 본 발명을 예시하며, 0.5 중량% (무수)의 구연산 및 99.5 중량% (무수)의 나트륨 폴리아크릴레이트 (코아텍스에서 상표명 Coatex™ P50으로 시판)로 구성된 본 발명의 0.12 중량% (무수)의 완충 분산제를 사용하여 수행하였다.
테스트 번호 15:
본 테스트는 본 발명을 예시하며, 0.5 중량% (무수)의 숙신산 및 99.5 중량% (무수)의 나트륨 폴리아크릴레이트 (코아텍스에서 상표명 Coatex™ P50으로 시판)로 구성된 본 발명의 0.12 중량% (무수)의 완충 분산제를 사용하여 수행하였다.
테스트 번호 16:
본 테스트는 본 발명을 예시하며, 0.5 중량% (무수)의 BES 및 99.5 중량% (무수)의 나트륨 폴리아크릴레이트 (코아텍스에서 상표명 Coatex™ P50으로 시판)로 구성된 본 발명의 0.12 중량% (무수)의 완충 분산제를 사용하여 수행하였다.
표 2에 의하면, 본 발명의 완충 분산제를 사용함으로써 종래 기술의 분산제를 사용하여 얻은 것보다 우수한 유동성 특성 및 습윤 마모에 대한 저항을 동시에 산출하는 것이 가능하다는 것을 알 수 있다.
실시예 3:
본 실시예의 목적은 용매는 사용하지 않고 일정량으로 매트한 도료 배합물용 본 발명의 완충 분산제에 의하여 부여된 상온에서 저장된 샘플의 유동 특성 및 습윤 마모에 대한 저항 성질을 예시하고자 하는 것이며, 이때 수용성 분산제는 아크릴산의 공중합체이다.
이러한 도료 배합물은 당업자에게 주지되어 있으며 화이트 베이스의 성분인 도 3의 제1의 부분에 제시된 성분 및 첨가제를 포함한다.
표 3의 제1의 부분에서,
- Natrosol™ 250 HBR은 아쿠알론에서 시판하는 셀룰로스 증점제이다.
- Tego Foamex™ 1488은 테고 키미에서 시판하는 소포제이다.
- Mergal K6N™은 트로이에서 시판하는 항균제이다.
- TiO2 RHD2는 엘레멘티스에서 시판하는 산화티탄이다.
- Omyacarb™ 5는 옴야에서 시판하는 천연 CaCO3형의 공지된 미세 충전제이다.
- Socal™ P3는 솔베이에서 시판하는 "침전된 탄산칼슘"으로 공지된 합성 CaCO3형 공지의 충전제이다.
- Mowilith™ LDM 1871은 클라리언트에서 시판하는 에틸렌-비닐-아세테이트형 결합제이다.
- Coapur™ 830W는 코아텍스에서 시판하는 증점제이다.
하기 각각의 테스트에 대하여 얻은 결과는 실시예 1에서 사용된 것과 유사한 물질 및 방법을 사용하여 수행하였다.
테스트 번호 17:
본 테스트는 종래 기술을 예시하며, 가성 칼륨으로 완전 중화되고, 분자량이 약 10,000이고, 70 중량%의 아크릴산 및 30 중량% (무수)의 부틸 아크릴레이트로 구성된 0.12 중량% (무수)의 공중합체를 사용하여 수행하였다.
테스트 번호 18:
본 테스트는 본 발명을 예시하며, 16 중량% (무수)의 인산 및 테스트 번호 17의 84 중량% (무수)의 공중합체로 구성된 본 발명의 0.12 중량% (무수)의 완충 분산제를 사용하여 수행하였다.
결과를 하기 표 3에 기재하였다.
표 3에 의하면, 본 발명의 완충 분산제를 사용함으로써 종래 기술의 분산제를 사용하여 얻은 것보다 우수한 유동성 특성 및 습윤 마모에 대한 저항을 동시에 산출하는 것이 가능하다는 것을 알 수 있다.
실시예 4:
본 실시예의 목적은 용매는 사용하지 않고 일정량으로 매트한 도료 배합물용 본 발명의 완충 분산제에 의하여 부여된 상온에서 저장된 샘플의 유동 특성 및 습윤 마모에 대한 저항 성질을 예시하고자 하는 것이며, 본 발명에 의한 완충 분산제는 50 중량% (무수) 이하까지의 여러가지 함량의 인산을 포함한다.
이들 도료 배합물은 하기 표 4의 제1의 부분에 제시된 성분 및 첨가제를 포함하며, 당업자에게 공지된 화이트 베이스의 성분이 된다.
표 4의 제1의 부분에서,
- Mergal K6N™은 트로이에서 시판하는 항균제이다.
- Byk™ 34는 비와이케이에서 시판하는 소포제이다.
- TiO2 Tiona RL 68은 밀레니엄에서 시판하는 산화티타늄이다.
- Durcal™ 2는 옴야에서 시판하는 천연 CaCO3형의 공지된 미세 충전제이다.
- Hydrocarb™은 옴야에서 시판하는 천연 CaCO3형의 공지의 미세 충전제이다.
- Rhodopas™ DS 910은 로디아에서 시판하는 라텍스이다.
- V46는 코아텍스에서 시판하는 증점제이다.
하기 각각의 테스트에 대하여 얻은 결과는 실시예 1에서 사용된 것과 유사한 물질 및 방법을 사용하여 수행하였다.
테스트 번호 19:
본 테스트는 종래 기술을 예시하며, 완전 중화되고, 분자량이 약 6,000인 0.12 중량% (무수)의 나트륨 폴리아크릴레이트를 사용하여 수행하였다.
테스트 번호 20:
본 테스트는 본 발명을 예시하며, 10 중량% (무수)의 인산 및 테스트 번호 19의 90 중량% (무수)의 폴리아크릴레이트로 구성된 본 발명의 0.12 중량% (무수) 의 완충 분산제를 사용하여 수행하였다.
테스트 번호 21:
본 테스트는 본 발명을 예시하며, 20 중량% (무수)의 인산 및 테스트 번호 19의 80 중량% (무수)의 폴리아크릴레이트로 구성된 본 발명의 0.12 중량% (무수)의 완충 분산제를 사용하여 수행하였다.
테스트 번호 22:
본 테스트는 본 발명을 예시하며, 40 중량% (무수)의 인산 및 테스트 번호 19의 60 중량% (무수)의 폴리아크릴레이트로 구성된 본 발명의 0.12 중량% (무수)의 완충 분산제를 사용하여 수행하였다.
테스트 번호 23:
본 테스트는 본 발명을 예시하며, 50 중량% (무수)의 인산 및 테스트 번호 19의 50 중량% (무수)의 폴리아크릴레이트로 구성된 본 발명의 0.12 중량% (무수)의 완충 분산제를 사용하여 수행하였다.
결과를 하기 표 4에 기재하였다.
표 4에 의하면, 다양한 함량의 완충성 화합물을 포함하는 본 발명의 완충 분산제를 사용함으로써 종래 기술의 분산제를 사용하여 얻은 것보다 우수한 유동성 특성 및 습윤 마모에 대한 저항을 동시에 산출하는 것이 가능하다는 것을 알 수 있다.
또한, 본 발명은 당업자의 지식을 기초로 하여 가능하게는 단순한 통상의 테스트를 통하여 본 명세서를 숙지함으로써 당업자가 직접 접근할 수 있는 모든 수정 예 및 모든 적용예를 포함하고자 한다.
Claims (23)
- 수성상의 안료 조성물 및 수성 도료용 베이스와 조성물의 제조 방법으로서, 아크릴산 또는 메타크릴산의 단독중합체 또는, 아크릴산 또는 메타크릴산과 1 이상의 기타 불포화 에틸렌 단량체의 공중합체 또는, 아크릴산 또는 메타크릴산의 단독중합체와 상기 공중합체의 혼합물인 부분 또는 완전 중화된 수용성 분산제와, 특이적 완충성을 갖는 화합물의 조합물을 상기 조성물에 첨가하는 단계를 포함하고, 상기 특이적 완충성을 갖는 화합물은 상기 조성물의 연속 수성상에 투입시, 물에 대하여 낮은 농도, 즉 물에 대하여 10 ppm의 낮은 농도에서도 그리고 50 건조중량%의 높은 농도에서도 모두 상기 상의 pH를 안정화시키는 성질을 갖는 유기 또는 무기 화합물인 것을 특징으로 하는 수성상의 안료 조성물 및 수성 도료용 베이스와 조성물의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 특이적 완충성을 갖는 화합물은 이의 완충성을 위하여 선택된 염 또는 산인 것을 특징으로 하는 수성상의 안료 조성물 및 수성 도료용 베이스와 조성물의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 특이적 완충성을 갖는 화합물은 선택적으로 중화된 pKa < 9의 약산으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 수성상의 안료 조성물 및 수성 도료용 베이스와 조성물의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 특이적 완충성을 갖는 화합물은 숙신산, 구연산, 3,3-디메틸글루타르산, N-(2-아세트아미도)이미노디아세트산, 인산, "BES"로 지칭되는 N,N-비스(2-히드록시에틸)-2-아미노에탄 설폰산, "DIPSO"로 지칭되는 3-(N-비스(히드록시메틸)메틸아미노)-2-히드록시프로판 설폰산, "TAPSO"로 지칭되는 3-(N-(트리스히드록시메틸)메틸아미노)-2-히드록시프로판 설폰산 및 N-트리스(히드록시메틸)메틸 글리신 산 및 이의 해당 염으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 수성상의 안료 조성물 및 수성 도료용 베이스와 조성물의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 부분 또는 완전 중화된 수용성 분산제는 아크릴산 또는 메타크릴산의 단독중합체인 것을 특징으로 하는 수성상의 안료 조성물 및 수성 도료용 베이스와 조성물의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 부분 또는 완전 중화된 수용성 분산제는 1 이상의 기타 불포화 에틸렌 단량체와 아크릴산 또는 메타크릴산의 공중합체인 것을 특징으로 하는 수성상의 안료 조성물 및 수성 도료용 베이스와 조성물의 제조 방법.
- 제6항에 있어서, 불포화 에틸렌 단량체는 이타콘산, 크로톤산, 푸마르산, 말레산 무수물, 2-아크릴아미도-2-메틸-1-프로판 설폰산의 산 또는 부분 중화된 형태, 알릴설폰산, 메탈릴설폰산, 알릴옥시벤젠 설폰산, 메탈릴옥시벤젠 설폰산, 2-히드록시-3-(2-프로페닐옥시)프로판 설폰산, 2-메틸-2-프로펜-1-설폰산, 에틸렌 설폰산, 프로펜 설폰산, 2-메틸 설폰산, 스티렌 설폰산 또는 이의 염, 비닐 설폰산, 나트륨 메탈릴설포네이트, 설포프로필 아크릴레이트, 설포프로필 메타크릴레이트, 설포메틸아크릴아미드, 설포메틸메타크릴아미드로부터 또는, 아크릴아미드, 메틸아크릴아미드, 아크릴산 또는 메타크릴산의 에스테르 또는, 비닐피롤리돈, 비닐카프롤락탐, 이소부틸렌, 디이소부틸렌, 비닐 아세테이트, 스티렌, α-메틸스티렌, 비닐메틸에테르 및 알릴로부터 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 수성상의 안료 조성물 및 수성 도료용 베이스와 조성물의 제조 방법.
- 제5항에 있어서, 부분 또는 완전 중화된 수용성 분산제는 아크릴산 또는 메타크릴산의 단독중합체와, 1 이상의 기타 불포화 에틸렌 단량체와 아크릴산 또는 메타크릴산의 공중합체의 혼합물이고, 상기 1 이상의 기타 불포화 에틸렌 단량체는 이타콘산, 크로톤산, 푸마르산, 말레산 무수물, 2-아크릴아미도-2-메틸-1-프로판 설폰산의 산 또는 부분 중화된 형태, 알릴설폰산, 메탈릴설폰산, 알릴옥시벤젠 설폰산, 메탈릴옥시벤젠 설폰산, 2-히드록시-3-(2-프로페닐옥시)프로판 설폰산, 2-메틸-2-프로펜-1-설폰산, 에틸렌 설폰산, 프로펜 설폰산, 2-메틸 설폰산, 스티렌 설폰산 또는 이의 염, 비닐 설폰산, 나트륨 메탈릴설포네이트, 설포프로필 아크릴레이트, 설포프로필 메타크릴레이트, 설포메틸아크릴아미드, 설포메틸메타크릴아미드로부터 또는, 아크릴아미드, 메틸아크릴아미드, 아크릴산 또는 메타크릴산의 에스테르 또는, 비닐피롤리돈, 비닐카프롤락탐, 이소부틸렌, 디이소부틸렌, 비닐 아세테이트, 스티렌, α-메틸스티렌, 비닐메틸에테르 및 알릴로부터 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 수성상의 안료 조성물 및 수성 도료용 베이스와 조성물의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 단독중합체 또는 공중합체 분산제의 반대이온은 나트륨, 칼륨, 암모늄 또는 아민, 마그네슘 또는 칼슘으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 수성상의 안료 조성물 및 수성 도료용 베이스와 조성물의 제조 방법.
- 수성상의 안료 조성물 및 수성 도료용 베이스와 조성물을 위한 완충 분산제로서, 상기 완충 분산제는 아크릴산 또는 메타크릴산의 단독중합체 또는, 아크릴산 또는 메타크릴산과 1 이상의 기타 불포화 에틸렌 단량체의 공중합체가 단독 또는 혼합물로 존재하는 부분 또는 완전 중화된 수용성 분산제로 구성되거나 또는 이를 포함하며, 상기 수용성 분산제는 특이적 완충능을 갖는 화합물과 배합되는 것을 특징으로 하는 것인 완충 분산제.
- 제10항에 있어서, 특이적 완충성을 갖는 화합물은, 조성물의 연속 수성상중에 투입시 물에 대해 낮은 농도, 즉 물에 대해 10 ppm의 낮은 농도에서도 그리고 50 건조중량%의 높은 농도에서도 모두 상기 상의 pH를 안정화시키는 성질을 갖는 유기 또는 무기 화합물인 것을 특징으로 하는 것인 완충 분산제.
- 제10항 또는 제11항에 있어서, 특이적 완충성을 갖는 화합물은 이의 완충성을 위하여 선택된 산 또는 염인 것을 특징으로 하는 것인 완충 분산제.
- 제10항 또는 제11항에 있어서, 특이적 완충성을 갖는 화합물은 선택적으로 중화된 pKa < 9의 약산으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 것인 완충 분산제.
- 제10항 또는 제11항에 있어서, 특이적 완충성을 갖는 화합물은 숙신산, 구연산, 3,3-디메틸글루타르산, N-(2-아세트아미도)이미노디아세트산, 인산, "BES"로 지칭되는 N,N-비스(2-히드록시에틸)-2-아미노에탄 설폰산, "DIPSO"로 지칭되는 3-(N-비스(히드록시메틸)메틸아미노)-2-히드록시프로판 설폰산, "TAPSO"로 지칭되는 3-(N-(트리스히드록시메틸)메틸아미노)-2-히드록시프로판 설폰산 및 N-트리스(히드록시메틸)메틸 글리신산 및 이의 해당 염으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 것인 완충 분산제.
- 제10항 또는 제11항에 있어서, 부분 또는 완전 중화된 수용성 분산제는 아크릴산 또는 메타크릴산의 단독중합체인 것을 특징으로 하는 것인 완충 분산제.
- 제10항 또는 제11항에 있어서, 부분 또는 완전 중화된 수용성 분산제는 아크릴산 또는 메타크릴산과 1 이상의 기타 불포화 에틸렌 단량체의 공중합체인 것을 특징으로 하는 것인 완충 분산제.
- 제16항에 있어서, 불포화 에틸렌 단량체는 이타콘산, 크로톤산, 푸마르산, 말레산 무수물, 2-아크릴아미도-2-메틸-1-프로판 설폰산의 산 또는 부분 중화된 형태, 알릴설폰산, 메탈릴설폰산, 알릴옥시벤젠 설폰산, 메탈릴옥시벤젠 설폰산, 2-히드록시-3-(2-프로페닐옥시)프로판 설폰산, 2-메틸-2-프로펜-1-설폰산, 에틸렌 설폰산, 프로펜 설폰산, 2-메틸 설폰산, 스티렌 설폰산 또는 이의 염, 비닐 설폰산, 나트륨 메탈릴설포네이트, 설포프로필 아크릴레이트, 설포프로필 메타크릴레이트, 설포메틸아크릴아미드, 설포메틸메타크릴아미드로부터 또는, 아크릴아미드, 메틸아크릴아미드, 아크릴산 또는 메타크릴산의 에스테르 또는, 비닐피롤리돈, 비닐카프롤락탐, 이소부틸렌, 디이소부틸렌, 비닐 아세테이트, 스티렌, α-메틸스티렌, 비닐메틸에테르 및 알릴로부터 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 완충 분산제.
- 제15항에 있어서, 부분 또는 완전 중화된 수용성 분산제는 아크릴산 또는 메타크릴산의 단독중합체와, 아크릴산 또는 메타크릴산과 1 이상의 기타 불포화 에틸렌 단량체의 공중합체의 혼합물이고, 상기 1 이상의 기타 불포화 에틸렌 단량체는 이타콘산, 크로톤산, 푸마르산, 말레산 무수물, 2-아크릴아미도-2-메틸-1-프로판 설폰산의 산 또는 부분 중화된 형태, 알릴설폰산, 메탈릴설폰산, 알릴옥시벤젠 설폰산, 메탈릴옥시벤젠 설폰산, 2-히드록시-3-(2-프로페닐옥시)프로판 설폰산, 2-메틸-2-프로펜-1-설폰산, 에틸렌 설폰산, 프로펜 설폰산, 2-메틸 설폰산, 스티렌 설폰산 또는 이의 염, 비닐 설폰산, 나트륨 메탈릴설포네이트, 설포프로필 아크릴레이트, 설포프로필 메타크릴레이트, 설포메틸아크릴아미드, 설포메틸메타크릴아미드로부터 또는, 아크릴아미드, 메틸아크릴아미드, 아크릴산 또는 메타크릴산의 에스테르 또는, 비닐피롤리돈, 비닐카프롤락탐, 이소부틸렌, 디이소부틸렌, 비닐 아세테이트, 스티렌, α-메틸스티렌, 비닐메틸에테르 및 알릴로부터 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 완충 분산제.
- 제10항 또는 제11항에 있어서, 단독중합체 또는 공중합체 분산제의 반대이온은 나트륨, 칼륨, 암모늄 또는 아민, 마그네슘 또는 칼슘으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 것인 완충 분산제.
- 제10항 또는 제11항에 따른 완충 분산제를 포함하는 것을 특징으로 하는 도료용 수성상의 안료 조성물.
- 제20항에 있어서, 상기 완충 분산제 0.05 건조중량%∼2 건조중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 도료용 수성상의 안료 조성물.
- 제7항에 있어서, 상기 불포화 에틸렌 단량체 중 아크릴산 또는 메타크릴산의 에스테르는 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸렌 또는 프로필렌 글리콜 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트의 포스페이트이고, 상기 불포화 에틸렌 단량체 중 알릴은 알릴아민 및 이의 유도체인 것을 특징으로 하는 수성상의 안료 조성물 및 수성 도료용 베이스와 조성물의 제조 방법.
- 제17항에 있어서, 상기 불포화 에틸렌 단량체 중 아크릴산 또는 메타크릴산의 에스테르는 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸렌 또는 프로필렌 글리콜 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트의 포스페이트이고, 상기 불포화 에틸렌 단량체 중 알릴은 알릴아민 및 이의 유도체인 것을 특징으로 하는 완충 분산제.
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