KR100898173B1 - 오폐수처리용 전극 제조방법 - Google Patents

오폐수처리용 전극 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 과전위가 낮은 전극 즉, 전류효율이 높을 뿐만 아니라 내구성을 높인 오폐수처리용 전극 및 이를 이용한 전극 제조방법에 관한 것이다.
이러한 본 발명의 오폐수처리용 전극을 제조하는 방법은 전극 지지체인 티타늄 표면의 이물질을 제거하는 이물질 제거 단계와 ; 이물질이 제거된 티타늄의 표면을 두드려 조도를 높이는 샌딩(sanding) 단계와 ; 티타늄의 표면을 옥살산으로 에칭하여 샌딩 단계에서 티타늄의 표면에 형성된 미세 요철을 제거하는 에칭단계와 ; 티타늄을 어닐링하여 표면에 산화막이 형성되게 하는 어닐링 단계와 ; 상기 어닐링 단계에서 1차로 형성된 산화막에 삼성분계 촉매 혼합물로 산화막을 형성시키는 소성단계로 이루어져, 전극 지지체인 티타늄의 표면에 삼성분계 촉매 혼합물의 산화막을 형성하여 구성된 오폐수처리용 전극을 제작하는 방법에 있어서,
상기 소성단계를 수행하기 전에 티타늄을 어닐링하여 표면에 산화막이 형성되게 하기 위하여 450℃내지 650℃의 온도에서 50분내지 70분동안 어닐링 단계를 더 수행하고, 상기 소성단계에서는 백금족 금속인 이리듐(Ir)과, 비정질 유도체(amorphous)인 루테늄(ruthenium)과, 바인더(Binder)인 탄탈(Tantalum)을 몰비 8.5내지 9.50 : 1.5내지 2.5 : 0.1내지 0.2로 혼합하여 이루어진 삼성분계 촉매 혼합물의 산화막을 형성함을 특징으로 한다.
오폐수처리장치, 전극, 산화막, 어닐링, 삼성분계 촉매 혼합물

Description

오폐수처리용 전극 제조방법{electrode manufacturing methode for treatment wastewater}
본 발명은 오폐수처리용 전극 제조방법에 관한 것으로써, 상세하게는 과전위가 낮아 전류효율이 높고, 내구성이 향상된 오폐수처리용 전극을 제조하는 방법에 관한 것이다.
산업의 발달과 경제적 성장에 따라 급증하는 문제의 하나가 오폐수처리이다.
이러한 오폐수에는 산업시설에서 배출되는 산업폐수와 가정이나 축산 시설에서 배출되는 생활폐수가 있다.
이러한 오폐수 중 축산 폐수, 음식물 침출수, 매립장 침출수, 제지폐수 등은 색도가 높고 난분해성 유기물을 많이 포함되어 있으므로 이러한 오폐수의 정수를 위한 장치에는 이러한 색도, 난분해성 유기물의 제거를 위한 수단이 요구된다.
그러나 통상의 오폐수 처리장치는 1차로 화학적 처리 후, 생물학적 처리를 거쳐 방류하고 있으며, 이에 따라 종래의 오폐수 처리 장치를 이용하여 처리 후 배출되는 오폐수에는 잔류 난분해성 유기물과 색도는 제거되지 않아 잔류성유기오염 물질(Persistent organic pollutants, POP's) 등이 잔류하고 있어 수질 및 토질을 오염시키는 문제가 있었다.
이러한 문제를 해소하기 위해 잔류성유기오염물질의 처리를 위한 연구가 계속되고 있으며, 이러한 잔류성유기오염물질의 처리를 위한 방법으로 오존산화, 펜톤산화, UV 처리, 전기분해 등의 방법이 사용되고 있다.
이러한 잔류성유기오염물질 처리를 위한 정화시설에 있어서 전기분해 방법을 이용하는 오폐수 처리장치의 경우 전기분해용 전극으로 티타늄 지지체에 백금계열의 혼합물을 도포하고 소성시켜 산화막을 형성한 것을 사용하고 있다.
이러한 종래의 오폐수 처리용 전극은 전류효율이 낮아 오염물질 처리효율이 낮고, 많은 전력을 낭비하는 문제가 있었다.
즉, 표면저항 및 수소/산소 발생 과전위가 높아 수중의 오염물질의 처리효율이 낮으며, 처리효율을 높이기 위해서는 전력이 많이 소비되어 경제성이 낮은 문제가 있었다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해소하기 위해 개발된 것으로써, 전극의 전류효율 즉, 표면저항 및 수소/산소 발생 과전위를 낮추어 수중 오염물질의 처리효율은 높이고 전력 소비를 줄일 수 있는 오폐수처리용 전극을 제공할 수 있는 오폐수처리용 전극 제조 방법을 제공함을 목적으로 한다.
특히, 전극을 코팅하는 백금계 촉매의 밀도를 높여 전기저항을 낮추고, 수소/산소 발생 과전위를 낮춤으로서 유기성 오염물질의 전기분해 효율을 높일 수 있으며, 어닐링에 의해 내구성이 향상된 오폐수처리용 전극을 제공할 수 있는 오폐수처리용 전극 제조 방법을 제공함을 목적으로 한다.
이러한 본 발명의 폐수처리용 전극을 제조하는 방법은 전극 지지체인 티타늄 표면의 이물질을 제거하는 이물질 제거 단계와 ; 이물질이 제거된 티타늄의 표면을 두드려 조도를 높이는 샌딩(sanding) 단계와 ; 티타늄의 표면을 옥살산으로 에칭하여 샌딩 단계에서 티타늄의 표면에 형성된 미세 요철을 제거하는 에칭단계와 ; 삼성분계 촉매 혼합물로 산화막을 형성시키는 소성단계로 이루어져, 전극 지지체인 티타늄의 표면에 삼성분계 촉매 혼합물의 산화막을 형성하여 구성된 오폐수처리용 전극을 제작하는 방법에 있어서, 상기 소성단계를 수행하기 전에 티타늄을 어닐링하여 표면에 산화막이 형성되게 하기 위하여 450℃내지 650℃의 온도에서 50분내지 70분동안 어닐링 단계를 더 수행하고, 상기 소성단계에서는 백금족 금속인 이리듐(Ir)과, 비정질 유도체(amorphous)인 루테늄(ruthenium)과, 바인더(Binder)인 탄탈(Tantalum)을 몰비 8.5내지 9.50 : 1.5내지 2.5 : 0.1내지 0.2로 혼합하여 이루어진 삼성분계 촉매 혼합물로 산화막을 형성함에 의해 이루어진다.
삭제
본 발명은 전극을 코팅하여 산화막을 형성하는 삼성분계 촉매 혼합물을 백금족 금속인 이리듐과 비정질 유도체인 루테늄과 바인더(Binder)인 탄탈을 혼합하여 구성하고, 이러한 삼성분계 촉매 혼합물을 이용하여 산화막을 형성하기 전에 어닐링(annealing)하여 1차산화막이 형성된 표면에 삼성분계 촉매 혼합물을 이용하여 산화막을 형성함으로서 산화막과 티타늄 지지체 사이의 접촉력을 높을 수 있는 효과가 있다.
삭제
이하, 본 발명에 따른 오폐수처리용 전극 제조 방법을 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 오폐수처리용 전극은 전극 지지체인 티타늄의 표면에 삼성분계 촉매 혼합물의 산화막을 형성하여 구성된다.
이렇게 구성되는 오폐수처리용 전극의 상기 삼성분계 촉매 혼합물은 백금족 금속과 비정질 유도체와 바인더(Binder)를 몰비 8.5내지 9.50 : 1.5내지 2.5 : 0.1내지 0.2로 혼합하여 이루어지며, 상기 백금족 금속으로는 이리듐(Ir)이 사용되고, 상기 비정질 유도체(amorphous)로는 루테늄(ruthenium)이 사용되며, 상기 바인더로는 탄탈(Tantalum)이 사용된다.
이와 같이 구성된 오폐수처리용 전극은 전극을 구성하는 지지체인 티타늄과 산화막을 구성하는 삼성분계 촉매 혼합물이 보다 견고하게 결합되어 장시간 사용하여도 산화막이 소실되지 않을 뿐만 아니라, 전극의 표면저항 및 수소/산소 발생 과전위를 낮추어 수중 오염물질의 처리효율은 높이고 전력 소비를 줄일 수 있다.
이렇게 전극 지지체인 티타늄과 삼성분계 촉매 혼합물로 만들어지는 산화막 사이의 접착성을 높이기 위해서는 위와 같은 조성물로 전극을 구성하는 것 이외에 아래와 같은 방법으로 전극을 제조한다.
즉, 본 발명에 따른 오폐수처리용 전극 제조 방법은 티타늄의 표면의 이물질을 제거하는 이물질 제거 단계와 ; 이물질이 제거된 티타늄의 표면을 두드려 조도를 높이는 샌딩(sanding) 단계와 ; 티타늄의 표면을 옥살산으로 에칭하여 샌딩 단계에서 티타늄의 표면에 형성된 미세 요철을 제거하는 에칭단계와 ; 티타늄을 어닐링하여 티타늄 표면에 산화막이 형성되게 하는 어닐링 단계와 ; 상기 어닐링 단계에서 1차로 형성된 산화막에 삼성분계 촉매 혼합물로 산화막을 형성시키는 소성단계로 이루어진다.
상기의 전극 제조 방법에서 이물질 제거 단계, 샌딩(sanding) 단계, 에칭단계 및 소성단계는 통상의 전극 제조 과정에서 이루어지는 과정과 동일하므로 이에 대항 상세한 설명은 생략한다.
본 발명은 소성하기 전에 상기한 어닐링 단계를 더 수행하여 티타늄의 표면을 1차적으로 산화시키는 것이 특징이다.
즉, 상기 어닐링 단계는 티타늄의 표면을 산화시켜 산화막이 형성되게 하는 과정으로 450℃내지 650℃에서 이루어진다.
상기 어닐링 단계에서 온도를 450℃이하에서 수행할 경우 티타늄이 산화되지 않음으로서 산화막이 형성되지 않고, 650℃이상에서 수행할 경우 티타늄의 표면뿐만 아니라 내부까지 산화되어 티타늄의 물성이 달라지게 된다.
따라서 상기 어닐링을 수행하는 온도는 상기한 온도 범위인 450℃내지 650℃ 에서 수행함이 바람직하며, 위의 온도 조건에서 50분내지 70분 동안 이루어짐이 바람직하다.
상기 어닐링 시간은 상기 범위의 온도에서 어닐링이 이루어지는 시간으로써 온도가 낮을 경우에는 시간이 길어지고, 온도가 높을 경우에는 시간이 적게 소요된다.
이하, 상기와 같이 구성되고 상기한 방법으로 만들어지는 오폐수처리용 전극의 실시예에 대하여 설명한다.
표 1은 삼성분계 촉매 혼합물의 조성물 함량과 어닐링 온도, 시간에 따른 수소/산소 발생 과전위 측정결과로 삼성분계 촉매 혼합물의 주 촉매인 백금족 금속(A)을 이리듐(Ir)으로 사용하고, 비정질 유도체(amorphous)(B)로는 루테늄(ruthenium)이 사용하였으며, 상기 바인더(C)로는 탄탈(Tantalum)을 사용하였으며, 순환전류전압법(cyclic voltammetry, CV), 선형주사 전압전류법(linear sweep voltammetry) 3극 시스템을 이용하여 과전위를 측정하였다.
Figure 112008049502631-pat00001
상기의 표 1로부터 이리듐의 함량이 높은 A0.9B0.1C0.001로 삼성분계 촉매 혼합물이 혼합된 전극의 과전위가 가장 낮은 것을 확인할 수 있었으며, 이는 종래 전극의 과전위인 2V보다 낮음을 알수 있다.
표 2는 바인더의 함량에 따른 수소/산소 발생 과전위 측정한 결과를 표로 도시한 것으로 주 촉매인 백금족 금속(A)을 이리듐(Ir)으로 사용하고, 비정질 유도체(amorphous)(B)로는 루테늄(ruthenium)을 사용하였으며, 이들 둘의 함량을 각각 0.9M, 0.1M로 하고 바인더의 함량을 조절하면서 수소/산소 과전위를 측정한 결과 A0.9B0.1C0.015 의 비율로 합성한 전극이 과전위가 가장 낮음을 확인할 수 있었다.
Figure 112008049502631-pat00002
표 3은 비정질 유도체의 함량에 따른 수소/산소 발생 과전위 측정 결과표이다.
어닐링 온도는 600℃, 어닐링 시간은 60분에서 어닐링되고, 주 촉매인 백금족 금속(A)을 이리듐(Ir)으로 사용하고, 비정질 유도체(amorphous)(B)로는 루테늄(ruthenium)이 사용하였으며, 바인더(C)로는 탄탈(Tantalum)을 사용하였으며, A와 C의 함량을 0.9M, 0.015M으로 하고 비정질 유도체의 함량을 조절하여 얻어진 결과이다.
Figure 112008049502631-pat00003
표 3에서 알 수 있는 바와 같이 Ir0.9Ru0.2Ta0.015의 과전위가 가장 낮음을 확인할 수 있었다.
표 4 및 5는 어닐링 방법에 따른 티타늄에 형성된 산화막의 두께와 저항의 변화를 나타낸 것이다.
Figure 112008049502631-pat00004
Figure 112008049502631-pat00005
표 4에서 확인 할 수 있는 바와 같이, 어닐링 온도 및 시간이 높고 길수록 티타늄에 형성되는 산화막의 두께가 두꺼워졌으며, 이에 따라 내구성이 높아질 수 있게 된다.
표면 저항 또한 어닐링 온도 및 시간이 높고 길수록 증가되는 것을 알 수 있다. 최적의 어닐링 온도 및 시간은 500℃에서 90분, 120분과 600℃에서의 30분, 60분이었으나, 바람직한 어닐링 온도는 450℃내지 650℃, 시간은 50분내지 70분의 범위 내에서 수행함이 바람직하다.
도 3은 어닐링 전후의 티타늄의 표면 상태를 촬영한 것으로 어닐링 후 표면이 산화되고, 조밀도가 상승되었음을 알 수 있다.
도 1에는 위와 같이 구성된 오폐수처리용 전극을 설치한 오폐수 처리장치와 기존의 전극을 이용한 오폐수 처리장치를 이용하여 제지폐수를 처리한 결과의 사진이다.
본 발명의 전극은 백금족 금속(A)을 이리듐(Ir)으로 사용하고, 비정질 유도체(amorphous)(B)로는 루테늄(ruthenium)이 사용하였으며, 바인더(C)로는 탄탈(Tantalum)을 사용하였으며, A : B : C의 함량은 A0.9B0.2C0.015이고, 어닐링 온도 및 시간은 600℃, 60min로 제작된 전극을 사용하였으며, 기존 전극은 이리듐0.9M과 탄탈 0.1M로 혼합하여 만들어진 것이다.
도 1의 사진에서 (a)는 제지폐수의 원수이고, (b)는 기존전극으로 처리한 결과이고, (c)는 본 발명의 전극으로 처리한 결과이다.
사진에서 알 수 있는 바와 같이 본 발명의 전극을 이용하여 처리한 것이 기존의 전극을 이용하여 처리한 것보다 투명도가 높을 것을 알 수 있으며, 이렇게 처리한 정수를 분석한 결과, 도 2에 표시한 도표와 같이 본 발명의 전극이 기존 전극에 비해 과전위가 낮음을 확인할 수 있고, 이렇게 과전위가 낮아짐으로서 동일 조건즉, 동일한 전력을 소비할 때에는 본 발명에 따른 전극의 오염물질 처리 율이 높아질 수 있는 것이다.
도 1은 본 발명의 오폐수처리용 전극을 설치한 오폐수 처리장치와 기존의 전극을 이용한 오폐수 처리장치를 이용하여 제지폐수를 처리한 결과의 사진이다.
도 2는 본 발명의 오폐수처리용 전극과 기존의 전극을 시험기기를 통하여 분석한 도표이고,
도 3은 어닐링 전후의 티타늄의 표면 상태를 촬영한 것이다.

Claims (6)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 전극 지지체인 티타늄 표면의 이물질을 제거하는 이물질 제거 단계와 ; 이물질이 제거된 티타늄의 표면을 두드려 조도를 높이는 샌딩(sanding) 단계와 ; 티타늄의 표면을 옥살산으로 에칭하여 샌딩 단계에서 티타늄의 표면에 형성된 미세 요철을 제거하는 에칭단계와 ; 에칭된 티나늄 표면에 삼성분계 촉매 혼합물로 산화막을 형성시키는 소성단계로 이루어져, 전극 지지체인 티타늄의 표면에 삼성분계 촉매 혼합물의 산화막을 형성하여 구성된 오폐수처리용 전극을 제작하는 방법에 있어서,
    상기 소성단계를 수행하기 전에 티나늄을 어닐링하여 표면에 산화막이 형성되게 하기 위하여 450℃내지 650℃의 온도에서 50분내지 70분동안 어닐링 단계를 더 수행하고,
    상기 소성단계에서는 백금족 금속인 이리듐(Ir)과, 비정질 유도체(amorphous)인 루테늄(ruthenium)과, 바인더(Binder)인 탄탈(Tantalum)을 몰비 8.5내지 9.50 : 1.5내지 2.5 : 0.1내지 0.2로 혼합하여 이루어진 삼성분계 촉매 혼합물로 산화막을 형성함을 특징으로 하는 오폐수처리용 전극 제조방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
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