KR100896715B1 - 불균일 촉매의 성능 평가 방법 및 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 불균일 촉매의 성능 평가 방법 및 장치에 관한 것으로서, 평가 대상의 촉매가 설치된 촉매 반응기 내에서 촉매에 의한 반응 생성물의 합성 반응과 병행하여 부 반응이 쉽게 진행될 수 있는 반응 생성물을 초임계 유체를 이용해 추출하여 촉매 반응기의 부 반응 환경으로부터 분리시킴으로써, 부 반응 진행을 최대한 억제할 수 있게 되는 불균일 촉매의 성능 평가 방법 및 장치에 관한 것이다. 이러한 본 발명에 의하면, 초임계 유체의 탁월한 추출 분리 성능을 불균일 촉매 반응계에 도입하여 부 반응이 쉽게 진행되는 반응 생성물을 그 부 반응 환경에서 분리시킴으로써, 조사하고자 하는 단위 반응에 작용하는 촉매의 성능을 정확하고 객관적으로 평가할 수 있게 된다.

불균일 촉매, 성능 평가, 초임계 유체, 추출, 부 반응 억제

Description

불균일 촉매의 성능 평가 방법 및 장치{Method and apparatus for performance evaluation of heterogeneous catalysts}

본 발명은 불균일 촉매의 성능 평가 방법 및 장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 촉매가 고정 설치된 촉매 반응기의 반응공간 내부에 반응원료를 투입하여 촉매에 의한 화학반응이 일어나도록 한 뒤 반응 생성물을 분석하여 촉매 성능을 비교 평가하기 위한 불균일 촉매의 성능 평가 방법 및 장치에 관한 것이다.

알려진 바대로 화학공정에서 반응공정은 핵심적이고 독보적인 영역을 차지한다.

화학반응은 촉매의 도움이 없이 진행되거나 촉매의 도움으로 진행되는데, 화학반응을 위한 촉매는 속도론적 이득, 반응선택성 향상, 반응조건의 완화, 반응 및 분리공정의 경제성 제고 등을 목적으로 하여 사용된다.

특정한 반응에 대한 촉매의 효능은 그 종류와 제조 방법, 담지체의 적용 방법, 운전조건 등에 따라 크게 달라질 수 있으며, 촉매 성능의 차이는 전체 화학공 정의 생산성, 폐기물 발생량, 분리공정의 에너지 비용 및 투자비용 등에 매우 큰 영향을 미쳐, 공정의 경제성과 경쟁력을 좌우하게 된다.

그러므로 주어진 특정한 반응에 대하여 최적의 반응 촉매를 개발 또는 선정하는 것이 매우 중요하며, 이러한 결과에 따라 최적의 반응조건을 탐색하는 일은 그 중요성을 아무리 강조하여도 지나치지 않다.

촉매의 성능 평가 방법은 실험실적 규모, 벤치 시험 규모, 파일럿 시험 규모, 실 공정 규모에서 서로 상이한 목적과 방법으로 진행된다.

단순한 촉매 선정과 관련된 시험에서는 실험실 규모의 비교 시험과 그 결과를 근거로 한 파일럿 시험, 실 공정 규모 시험을 진행하는 것이 보통의 방법이다.

그러나, 촉매의 개발 과정에서는 위에서 열거한 4단계 시험을 순차적으로 진행하면서 촉매의 특성을 파악하고 개량해 가는 과정을 진행하게 된다.

촉매의 특성 평가의 가장 기초적인 단계는 회분식 초소형 반응기를 활용한 바이얼 시험(vial test)으로서, 이는 반응원료와 촉매를 혼합하여 일정조건에서 일정시간 경과 후에 생성된 생성물의 양을 비교함으로써 후보 촉매들의 성능을 상대적으로 비교하는 원시적인 방법이다.

이러한 방법은 통상적으로 내부 교반 및 외부 혼합 장치를 활용하지 않으므로 반응물의 촉매활성점으로의 확산 이동과 반응 생성물의 역확산 이동이 자유롭지 못하다.

따라서, 물질전달저항이 큰 촉매계에 대해 평가되는 촉매의 활성과 성능은 정확하다고 볼 수 없다.

경우에 따라 촉매의 활성이 유지되지 않고 감소하여 나타나는 전이성의 촉매 거동(transient catalytic behavior)을 관찰하거나 사실상 평가하기가 불가능하다.

벤치 시험 규모에서 이루어지는 촉매 성능의 평가 및 비교 시험은 실 반응공정의 공정운전 방식을 염두에 두고 진행되는 것으로서, 단지 해당 공정의 자동화 운전의 개념이 최소로 약화되어 진행된다.

그러므로 제한적이지만 촉매의 사용 효율성과 성능을 최종 목표 공정의 관점에서 평가하는 것이 가능하다는 장점이 있다.

하지만, 실험실적인 바이얼 시험과 비교해보면 시험에 투자되는 시간과 노력이 비교할 수 없을 정도로 커지게 된다.

촉매를 도입하여 반응공정상 이득을 취하고자 하는 대상 반응이 그 반응의 결과로 생성된 생성물의 입장에서 볼 때, 생성물이 그것의 합성반응 환경에서 원하지 않는 부 반응물들을 생성하는 것에 의해 소모되면, 바이얼 시험 또는 단순 벤치 규모의 시험에 의해 촉매의 성능과 효율성을 파악하기가 어렵다.

예를 들어, 아래와 같은 반응들을 살펴보자.

반응유형 1은 반응물 A가 촉매 역할에 의해 원하는 생성물 B를 얻게 되지만, 반응조건에서 B를 소모하는 반응들이 진행되어 부 반응물 C, D를 만드는 경우를 나타낸다.

그러므로 반응 후에 잔류하는 A와 B의 농도를 분석하여 얻는 촉매 반응 정보는 매우 부정확하고, 또 바이얼 시험과 통상적인 단순한 벤치 시험의 결과로 특정 촉매를 평가하는 것은 많은 오류와 부정확함을 포함하게 된다.

반응유형 2는 반응물 A가 촉매의 도움으로 생성물 B로 전환되지만, 동시에 생성물 B가 반응물 A와 반응하여 부 반응물 E를 만드는 경우이다.

이러한 반응 유형에서도 바이얼 시험 또는 통상적인 단순한 벤치 시험의 결과로 촉매의 성능을 평가하고 그 유용성을 정당화하는 객관적인 자료를 확보하기 어렵다.

위와 같이 촉매의 효능을 평가하는 방법은 관련 반응의 유형에 따라 많은 오류를 유발할 수 있고, 이는 반응공정과 분리공정들을 포괄하는 전체 공정의 개발과 성능 발현에 많은 부정적인 요소로 작용하므로, 더욱 객관적인 단위 반응에 대한 촉매의 효능 또는 성능에 대한 평가 방법과 구체적인 수단에 대한 기술의 확보가 필요하다.

따라서, 본 발명은 상기와 같은 점을 고려하여 발명한 것으로서, 종래 촉매 성능의 평가 측면에서 발생하는 부정확성과 오류를 배제하기 위한 새로운 촉매의 평가 방법과 그 구체적인 수단이 되는 실험 장치를 제공하는데 그 목적이 있다.

특히, 본 발명은 부 반응의 진행이 비교적 활발한 반응계들에 대하여, 또 반응성이 높은 생성물질을 형성하는 반응들에 대하여 더욱 진보된 촉매 반응의 수행 수단을 제시함으로써 관심이 있는 단위 반응들에 대한 촉매의 효능과 성능을 규명할 수 있도록 새로운 촉매 반응 시험 방법의 원리를 제시하고, 이를 실현하기 위한 수단이 되는 시험 장치의 구성요소와 작동원리 및 방법에 대한 구체적인 내용을 제시하는데 그 목적이 있다.

상기한 목적을 달성하기 위해, 본 발명은, 초임계 유체를 공급하는 초임계 유체 공급장치와; 내부에 촉매가 고정 설치되어 반응원료를 투입한 상태에서 촉매에 의한 반응이 일어나도록 구비되며, 그 반응 생성물이 초임계 유체 공급장치의 유체 공급관을 통해 공급된 초임계 유체에 용해된 상태로 추출 및 분리되어 배출되도록 구성된 촉매 반응기와; 상기 촉매 반응기에서 반응 생성물이 용해된 초임계 유체를 공급받아 초임계 유체로부터 액상의 반응 생성물을 분리하여 회수하는 회수장치;를 포함하는 불균일 촉매의 성능 평가 장치를 제공한다.

바람직한 실시예에서, 상기 촉매 반응기에 공급관을 통해 연결된 원료 공급장치를 더 포함하고, 상기 원료 공급장치로부터 공급관을 통해 공급되는 반응원료가 상기 촉매 반응기에 투입되도록 한 것을 특징으로 한다.

바람직한 실시예에서, 상기 촉매 반응기는, 화학반응이 일어나는 반응공간을 형성하는 반응기 하우징 및 커버와; 상기 원료 공급장치로부터 공급되는 반응원료가 투입되는 반응원료 투입구와; 상기 반응공간 내에서 반응원료와 접촉될 수 있도록 촉매가 고정되는 촉매 고정 바스켓과; 상기 초임계 유체 공급장치로부터 공급되는 초임계 유체가 상기 반응공간 내에 유입될 수 있도록 반응공간 내부로 삽입되어 설치되는 초임계 유체 유입관과; 상기 초임계 유체 유입관의 단부에 설치되어 초임계 유체 유입관을 따라 유입된 초임계 유체를 반응공간 내부로 배출하는 초임계 유체 산출관과; 상기 반응공간 내부에 삽입 설치되는 교반축 및 이 교반축에 설치된 임펠러로 구성되는 교반기와, 상기 교반기를 정해진 속도로 회전구동시키기 위한 구동모터를 포함하여 구성되고, 상기 반응공간 내부에 투입된 반응원료를 교반하면서 초임계 유체를 분산시키는 교반장치와; 상기 반응공간 내부로부터 반응 생성물이 용해된 초임계 유체가 상기 회수장치로 배출될 수 있도록 반응공간 외부로 연결 설치되는 유체 배출관과; 상기 반응기 하우징을 가열하여 반응공간의 온도를 설정 온도로 제어하기 위한 가열장치;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.

또한 바람직한 실시예에서, 본 발명의 성능 평가 장치는 상기 촉매 반응기의 상하 위치 조절을 위해 상기 반응기 하우징의 하단부에 일체로 설치된 지지판에 연 결되어 상기 지지판을 매개로 반응기 하우징 및 커버를 포함한 촉매 반응기를 수직으로 승/하강시키도록 구동되는 승강기구를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

여기서, 상기 승강기구는 선단이 반응기 하우징 하단부의 지지판에 일체 연결되어 수직으로 전후진 동작하는 피스톤을 가지면서 피스톤의 전후진 동작이 컨트롤러에 의해 제어되는 공압 또는 유압의 실린더 장치인 것을 특징으로 한다.

또는 상기 승강기구는 컨트롤러의 제어하에 구동되어 회전력을 제공하는 전기모터와, 상기 전기모터의 회전력을 직선력으로 변환시키는 기어수단과, 상기 지지판에 수직으로 연결 설치되어 상기 기어수단을 통해 전달되는 직선력에 의해 직선 이동하면서 반응기 하우징 부분을 수직으로 승/하강시키는 구동축을 포함한 구성인 것을 특징으로 한다.

또한 상기 촉매 가열기는 상기 반응기 하우징과 커버의 자동 체결 및 해제를 수행하는 클램프 기구를 가지며, 상기 클램프 기구는 상기 커버 하단부의 플랜지와 반응기 하우징 하단부의 플랜지를 상호 체결하는 클램프와, 상기 클램프를 커버와 반응기 하우징 간의 결합부위를 체결하도록 이동시키거나 상기 결합부위로부터 탈거시켜 체결상태를 해제시키는 클램프 수평이송부와, 상기 클램프 수평이송부의 구동을 제어하는 컨트롤러를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.

여기서, 상기 클램프 수평이송부는 선단이 클램프에 일체 연결되어 수평으로 전후진 동작하는 피스톤을 가지면서 피스톤의 전후진 동작이 상기 컨트롤러에 의해 제어되는 공압 또는 유압의 실린더 장치인 것을 특징으로 한다.

또는 상기 클램프 수평이송부는 상기 컨트롤러의 제어하에 구동되어 회전력 을 제공하는 전기모터와, 상기 전기모터의 회전력을 직선력으로 변환시키는 기어수단과, 상기 클램프에 수평으로 연결 설치되어 상기 기어수단을 통해 전달되는 직선력에 의해 직선 이동하면서 해당 클램프를 수평 이동시키는 구동축을 포함하는 구성인 것을 특징으로 한다.

또한 상기 교반기는 상기 교반축에서 반응공간 내부에 위치되는 교반축 상부 위치에 입구홀이 형성되어 상기 입구홀과 연결된 축 내부통로가 교반축 내부를 따라 하단부의 임펠러 위치까지 형성되고, 상기 축 내부통로가 임펠러 내부에서 교반축을 중심으로 반경방향으로 분기 형성된 임펠러 내부통로들과 연결되어, 상기 입구홀을 통해 유입된 유체가 축 내부통로와 각 임펠러 내부통로, 각 임펠러 내부통로의 유체 출구가 되는 출구홀을 통과하여 배출되면서 자기 흡입 및 분산이 이루어지도록 구성된 것을 특징으로 한다.

한편, 상기 촉매 고정 바스켓은 촉매가 넣어지는 그물망 형태로 구비되어 교반축 또는 임펠러에 설치되는 것을 특징으로 한다.

또한 상기 초임계 유체 유입관이 촉매 반응기의 반응공간 내부로 삽입되어 반응공간 하단부까지 길게 설치되고, 초임계 유체 유입관의 단부에 설치된 상기 초임계 유체 산출관이 상기 임펠러 하측으로 위치되는 것을 특징으로 한다.

또한 초임계 유체가 배출되는 상기 유체 배출관의 입구부에는 촉매 반응기의 반응공간 상부에 위치되도록 설치되어 액상 반응 혼합물 형태의 미스트를 필터링하여 제거하는 미스트 제거기가 설치되는 것을 특징으로 한다.

또한 상기 반응기 하우징의 내주면에는 복수개의 배플이 수직으로 길게 설치 되고, 상기 복수개의 배플이 반응기 하우징의 내주면에 원주방향의 등간격으로 배치되어 설치되는 것을 특징으로 한다.

또한 상기 반응기 하우징에는 반응공간 내 액위 상단부위에서 미스트의 발생을 감시할 수 있는 투시창이 설치되는 것을 특징으로 한다.

또한 상기 회수장치는 초임계 유체를 통과시켜 냉각함으로써 액상의 반응 생성물이 분리되는 복수개의 냉각트랩들을 직렬로 연결하여 구성한 것을 특징으로 한다.

그리고, 상기한 목적을 달성하기 위해, 본 발명은, 촉매가 고정 설치된 촉매 반응기의 반응공간 내부에 반응원료를 투입하여 촉매에 의한 화학반응이 일어나도록 한 뒤 반응 생성물을 분석하여 촉매 성능을 비교 평가하는 불균일 촉매의 성능 평가 방법에 있어서, 촉매에 의한 화학반응으로 생성된 반응 생성물의 추가적인 부 반응을 억제하기 위하여, 촉매 반응기의 반응공간 내에 반응원료를 투입하여 촉매에 의한 화학반응이 일어나도록 하는 동시에, 초임계 유체 공급장치에 의해 공급되는 초임계 유체를 촉매 반응기의 반응공간 내에 투입하여 촉매에 의한 화학반응으로 생성된 반응 생성물을 초임계 유체에 용해시켜 촉매 반응기로부터 분리 배출하고, 상기 촉매 반응기에서 배출된 초임계 유체로부터 회수장치를 통해 반응 생성물을 분리 추출한 뒤 분석하는 것을 특징으로 하는 불균일 촉매의 성능 평가 방법을 제공한다.

바람직한 실시예에서, 상기 초임계 유체는 초임계 이산화탄소, 초임계 알칸, 초임계수(水), 초임계 알코올 중에 선택된 유체를 사용하는 것을 특징으로 한다.

또한 상기 촉매 반응기에서 배출된 초임계 유체를 회수장치의 냉각트랩들에 차례로 통과시켜 냉각시킴으로써 액상의 반응 생성물을 분리 추출하는 것을 특징으로 한다.

상기한 특징을 갖는 본 발명의 성능 평가 방법 및 장치에 의하면, 평가 대상의 촉매가 설치된 촉매 반응기 내에서 촉매에 의한 반응 생성물의 합성과 병행하여 부 반응이 쉽게 진행될 수 있는 반응 생성물을 초임계 유체를 이용해 추출하여 촉매 반응기의 부 반응 환경으로부터 분리시킴으로써 부 반응 진행을 최대한 억제할 수 있게 된다.

특히, 본 발명에서는 초임계 유체의 탁월한 추출 분리 성능을 불균일 촉매 반응계에 도입하여 부 반응이 쉽게 진행되는 반응 생성물을 그 부 반응 환경에서 분리함으로써 조사하고자 하는 단위 반응에 작용하는 촉매의 성능을 정확하고 객관적으로 평가할 수 있게 된다.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 상세히 설명하면 다음과 같다.

첨부한 도 1은 본 발명에 따른 성능 평가 장치의 구성을 도시한 블록도이고, 도 2는 본 발명에 따른 성능 평가 장치에서 촉매 반응기의 구성을 도시한 단면도이 다.

도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명의 성능 평가 장치는 초임계 유체를 공급하는 초임계 유체 공급장치(100), 반응원료를 공급하는 원료 공급장치(200), 상기 원료 공급장치(200)에 의해 반응원료를 공급받아 내부에 설치된 촉매에 의해 촉매 반응이 일어나도록 구비되고 상기 초임계 유체 공급장치(100)로부터 초임계 유체가 공급되도록 연결되어 내부에서 부 반응이 진행될 수 있는 반응 생성물이 초임계 유체에 용해된 상태로 추출 및 분리되어 초임계 유체와 함께 배출되도록 구성된 촉매 반응기(300), 그리고 상기 촉매 반응기(300)에서 반응 생성물이 용해된 초임계 유체를 공급받아 반응 생성물을 초임계 유체로부터 추출하여 회수하는 회수장치(400)를 포함하여 구성된다.

본 발명의 성능 평가 장치는 촉매 반응기(300)에서 촉매에 의한 목적 반응에 의해 생성된 반응 생성물이 추가적인 부 반응을 일으키지 않도록 반응 생성 즉시 초임계 유체에 용해되어 회수장치(400)로 배출되도록 구성되며, 상기 회수장치(400)에서는 초임계 유체에 의해 추출 및 분리된 반응 생성물을 냉각트랩을 이용해 초임계 유체로부터 회수하게 된다.

이와 같이 본 발명의 성능 평가 장치는 평가 대상의 촉매가 설치된 촉매 반응기(300) 내에서 촉매에 의한 반응 생성물의 합성과 병행하여 부 반응이 쉽게 진행될 수 있는 반응 생성물을 초임계 유체를 이용해 추출하여 촉매 반응기(300)의 부 반응 환경으로부터 분리시킴으로써 부 반응 진행을 최대한 억제하도록 구성된 것을 주된 특징으로 한다.

배경기술의 설명에서 언급한 바와 같이 반응유형 1과 반응유형 2에 나타낸 촉매 반응

에 대한 촉매의 반응 촉진 효과를 정확히 평가하기 위하여 목적 반응과 함께 진행되는 다른 부 반응들을 분리하여 평가하는 것이 필요하다.

이를 위하여, 반응 생성물 B가 촉매 반응에 의해 생성되는 순간 즉시로 부 반응조건이 되는 반응 매질 환경으로부터 분리되도록 하여야 한다.

즉, 반응 혼합물 매질 중에 반응 생성물 B의 농도가 무시할 만큼 낮은 수준의 농도로 유지되어야 하는 것이다.

이렇게 함으로써 부 반응에 활용되는 B의 낮은 농도에 의해 부 반응들이 억제되는 효과를 나타낼 수 있게 된다.

반응 생성물 B를 그것이 형성되는 순간 즉시 반응 매질로부터 제거한다는 의미는 효율적인 분리수단을 반응계에 결합시키는 것을 말하며, 분리 매체는 평가하고자 하는 촉매 반응에 영향을 주지 않아야 한다.

즉, 화학적으로 비활성인 분리 매체를 활용하여야 하며, 특히 생성물이 형성되는 촉매 반응이 분리 과정에 의해 방해를 받지 않도록 분리 매체가 선정되어야 한다.

이를 위해 추출과 같은 분리공정이 화학반응과 결합될 수 있는데, 추출수단은 혼합되지 않는 모든 용매가 사용이 가능하며, 그 존재 형태가 액체, 기체, 초임계 유체 등으로 반응계 내부의 합성조건에 따라 또는 추출수단의 결정에 의해 달라 진다.

액체를 이용한 용매 추출은 액-액 혼합과 분리를 위한 혼합기-정체기(mixer-settler) 유형의 추출 메커니즘이 필요하지만, 협소한 소형 시험기 내부에 이러한 내부 부품들(internals)을 설치하는 것은 매우 비현실적이다.

또한 기체를 이용한 분리 방식은 기체의 용액 내에서의 확산성 및 기체에 대한 대부분의 물질들의 용해도가 매우 불량하기 때문에 추출로 제거하여야 할 반응 생성물이 대단히 빨리 형성되는 경우에는 적용될 수 없다.

특정한 물질의 초임계 유체 상태는 해당 물질의 임계온도 이상의 온도와 임계압력 이상의 압력 조건에서 형성되는 균질한 압축성 유체 상태이다.

초임계 유체는 공정조건에 의해 그 밀도를 넓은 범위에 걸쳐 제어할 수 있고, 용해력과 확산 등의 물질전달 특성을 변화시킬 수 있다.

초임계 유체는 공업적으로 추출, 반응, 분리, 결정화 등 광범위한 분야에서 활용되고 있으며, 특히 초임계 유체 추출(supercritical fluid extraction)공정은 초임계 유체의 독특한 용해력과 용해도 제어 가능성, 높은 물질전달계수와 침투력의 장점을 활용하여 미량으로 존재하는 추출 대상물까지도 분리해 낼 수 있는 효율적인 분리 수단으로 평가되고 있다.

따라서, 본 발명에서는 초임계 유체를 평가 대상인 촉매가 장착된 촉매 반응기(300)에 연속적으로 공급하여 촉매 반응의 결과로 형성된 고 반응성 생성물을 반응계 외부로 신속하게 분리해 냄으로써 부 반응을 억제하는 목적을 달성하게 한다.

본 발명에서 고 반응성 생성물을 추출하기 위한 용매가 되는 초임계 유체로 는 이산화탄소, 물, 알코올, 알칸 등을 반응의 종류와 생성물의 종류, 그리고 반응조건에 따라 선별하여 사용할 수 있다.

이 중에서, 상기 초임계 알칸의 사용예로서, 탄소 수 1 ~ 10인 알칸이 사용될 수 있다.

이와 같이 본 발명은 본질적으로 촉매 반응은 회분식 반응기에서와 같이 진행되지만 생성물만 선별적으로 반응계로부터 연속 분리하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에서 초임계 유체 공급장치(100)는 산업적으로 널리 사용되고 있는 통상의 초임계 유체 공급장치가 사용 가능한데, 초임계 유체 공급장치의 공지된 일 예는 다음과 같다.

상기 초임계 유체 공급장치(100)는 도 1에 나타낸 바와 같이 기체를 냉각시켜 액체상태로 만들어주는 냉각기(110), 상기 냉각기(110)에서 만들어진 액체를 정량 펌핑하는 미터링(metering) 펌프(120), 상기 미터링 펌프(120)에 의해 공급되는 액체를 임계온도 이상으로 가열하는 가열기(130), 상기 가열기(130)에 의해 가열되어 초임계 상태가 된 유체의 토출압력을 조절하는 역압 조절기(back pressure regulator)(140)를 포함하여 구성된다.

예컨대, 이산화탄소를 사용하는 경우, 기체상태의 이산화탄소를 냉각기(110)로 냉각시켜 액체상태로 만들어준 뒤 미터링 펌프(120)에 의해 임계압력 이상의 조건으로 정량 펌핑하고, 이후 가열기(130)에서 임계온도 이상의 조건으로 가열하여 초임계 유체를 만들어주게 된다. 단, 물과 같이 처음부터 액체상태인 경우에는 냉각기(110)는 이용할 필요가 없다.

이러한 초임계 유체 공급장치(100)에서는 역압 조절기(140)에 의해 최종 토출압력이 조절된 초임계 유체가 촉매 반응기(300)로 공급될 수 있게 되며, 상기 역압 조절기(140)는 유체의 과도 압력이 걸리게 되면 초임계 유체의 일부가 미터링 펌프(120)의 전단으로 이동되도록 유로를 열어주어 항상 일정 토출압력으로 초임계 유체가 촉매 반응기(300)에 공급되도록 한다.

그리고, 상기 원료 공급장치(200)는 반응원료를 저장하고 반응 개시 시점을 정확히 통제할 수 있도록 반응원료를 촉매 반응기(300)에 투입하는 장치로서, 원료 공급장치(200)의 공급관(도 1에서 도면부호 201임)이 촉매 반응기(300)의 반응원료 투입구(도 2에서 321임)에 연결되어 있는 바, 원료 공급장치(200)가 공급하는 반응원료가 상기 공급관(201)과 반응원료 투입구(321)를 통해 촉매 반응기(300)의 내부공간으로 투입될 수 있게 된다.

상기 원료 공급장치(200)는 촉매 반응기(300)로 투입되는 반응원료의 양을 조절할 수 있도록 구비된다.

물론, 상기와 같은 원료 공급장치(200) 없이 평가자가 직접 촉매 반응기(300) 내에 반응원료를 투입하여 촉매 반응기(300)를 밀폐시킨 뒤 초임계 유체를 공급하는 것도 가능하다.

상기 촉매 반응기(300)는 고압의 초임계 유체가 공급되는 고압 반응기로서, 주요 구성요소로 반응기 하우징(310), 커버(320), 교반장치(330), 반응원료 투입구(321), 촉매 고정 바스켓(340), 초임계 유체 유입관(350), 초임계 유체 산출관(351), 유체 배출관(360), 가열장치(371)를 포함하여 구성된다.

도 2를 참조하여 보다 상세히 설명하면, 반응기 하우징(310)과 커버(320)가 반응원료를 공급받아 화학반응이 일어나는 반응공간을 형성하며, 상기 반응기 하우징(310)의 상단부에 커버(320)가 조립되어 체결되고, 상기 반응기 하우징(310)의 하단부에는 지지판(313)이 일체로 설치된다.

상기 지지판(313)은 하측으로 구성된 승강기구(390)에 연결되어, 상기 승강기구(390)에 의해 반응기 하우징(310) 및 그에 부속된 부품(단, 커버 및 커버에 부착된 부속 부품은 제외)들을 포함한 촉매 반응기(300)의 하부 구성만이 분리되어 승/하강될 수 있게 되어 있는 바, 상기 승강기구(390)는 촉매 반응기(300)의 하우징(310)을 위치가 고정되게 설치된 커버(320)로부터 탈착하거나 또는 커버(320)에 부착시키기 위하여 수직으로 승/하강시키는 장치이며, 그 구성에 대해서는 뒤에서 상세히 설명하기로 한다.

그리고, 상기 교반장치(330)는 교반축(332) 및 임펠러(333)로 구성된 교반기(331)와, 상기 교반기(331)를 정해진 속도로 회전구동시키기 위한 구동모터(교반 모터 등과 같은 구동수단)(334)를 포함하여 구성되며, 상기 교반기(331)의 교반축(332)은 구동모터(334)에 연결되어 구동모터(334)의 회전구동시에 교반축(332) 및 그 하단부에 설치된 임펠러(333)가 회전되게 되어 있다.

상기 교반축(332)은 상단부가 구동모터(334)에 연결된 상태에서 커버(320)를 관통하여 반응기 하우징(310) 및 커버(320)가 형성하는 반응공간 내부로 삽입 설치되는 바, 커버(320)가 반응기 하우징(310)에 조립될 때 교반축(332)은 반응기 하우징(310) 내부로 넣어지게 되고, 회전구동시에 반응공간 내부의 반응원료를 교반시 키는 동시에 초임계 유체를 분산시키는 역할을 하게 된다.

본 발명에서는 촉매 반응기(300)의 내부공간에 고압의 초임계 유체가 공급되므로, 촉매 반응기(300)의 내부공간(반응기 하우징과 커버가 조립된 상태에서 반응원료의 화학반응이 일어나는 반응공간이 됨)이 고압의 초임계 유체가 공급된 상태에서 실링 상태를 유지할 수 있도록, 상기 교반축(332)은 커버(320)에 설치된 마그넷 드라이브(335)를 매개로 커버(320)에 관통 삽입되며, 이때 마그넷 드라이브(335)는 초임계 유체의 고압이 가해지는 상태에서 교반축(332)과 커버(320) 사이에 실링을 효과적으로 유지시키게 된다.

본 발명에서 촉매 반응기(300)에 설치되는 교반축(332) 및 교반기(331)는 자기흡입형(self-inducing) 교반축(332)과 자기분산형 교반기(331) 형태가 될 수 있는데, 우선 반응공간 내부에 위치되는 교반축(332) 상부 위치에 입구홀(332a)이 형성되고, 이 입구홀(332a)과 연결된 축 내부통로(332b)가 교반축(332)의 내부를 따라 하단부의 임펠러(333) 위치까지 형성된다.

즉, 상기 교반축(332)은 축 내부통로(332b)가 형성된 구간에서는 내부에 유체가 흐를 수 있는 관 구조를 가지는 것이다.

또한 상기 축 내부통로(332b)는 임펠러(333) 내부에 형성된 반경방향의 임펠러 내부통로(333a)와 연결되는데, 이때 복수개의 임펠러 내부통로(333a)가 교반축(332)의 축 내부통로(332b)로부터 반경방향으로 연결되도록 형성되어 설치되며, 임펠러(333)에는 각 임펠러 내부통로(333a)의 유체 출구가 되는 복수개의 출구홀(333b)이 형성되어, 교반축(332)의 입구홀(332a), 축 내부통로(332b), 분기된 각 임펠러 내부통로(333a), 출구홀(333b)이 유체 통로를 형성하게 된다.

따라서, 촉매 반응기(300)의 내부공간에서 반응이 일어남과 동시에 교반기(331)가 작동하는 동안에 교반축(332)의 입구홀(332a), 축 내부통로(332b), 분기된 각 임펠러(333)의 내부통로, 출구홀(333b)을 통해서 유체가 통과하면서 효율적인 분산 효과와 초임계 유체의 추출 효율 향상 효과를 얻을 수 있게 된다.

한편, 상기 교반축(332)에는 촉매 고정 바스켓(340)이 부착 설치되는데, 촉매 고정 바스켓(340)에는 고체상태의 불균일 촉매가 넣어져 고정되며, 촉매가 외부의 반응원료와 접촉할 수 있도록 그물망 형태의 촉매 고정 바스켓(340)이 사용된다.

본 발명의 촉매 반응기(300)에서 촉매가 고정되는 위치는 상기 교반축(332) 대신 임펠러(333)가 될 수도 있으며, 이 경우 임펠러(333)에 별도 공간을 마련하여 촉매가 채워진 촉매 고정 바스켓을 고정 설치한다.

그리고, 상기 촉매 반응기(300)에는 초임계 유체 공급장치(100)의 유체 공급관(101)이 연결되는 초임계 유체 유입관(350)이 구비되며, 상기 초임계 유체 유입관(350)은 촉매 반응기(300)의 내부공간에서 하단부까지 수직으로 길게 설치되고, 상기 초임계 유체 유입관(350)의 단부에는 초임계 유체 배출을 위한 홀들을 가진 초임계 유체 산출관(351)이 연결 설치된다.

결국, 초임계 유체 공급장치(100)가 공급하는 초임계 유체는 초임계 유체 유입관(350)을 따라 흐른 뒤 초임계 유체 산출관(351)을 통해 촉매 반응기(300)의 내부공간으로 배출된다.

상기 초임계 유체의 초임계 유체가 배출되는 산출관(351)은 초임계 유체가 고르게 분산될 수 있도록 임펠러(333) 하측으로 위치시켜 설치하는 것이 바람직한데, 산출관(351)을 통해 배출된 초임계 유체가 상측의 임펠러(333)에 의해 촉매 반응기(300) 내에서 보다 효율적으로 분산될 수 있으며, 초임계 유체가 촉매 반응기(300) 내에서 빠르고 신속히 분산됨에 따라 추출 효율을 더욱 높일 수 있게 된다.

또한 본 발명의 촉매 반응기(300)에는 반응 생성물이 용해된 초임계 유체가 외부로 배출될 수 있도록 유체 배출관(360)이 설치되며, 유체 배출관(360)의 입구부에는 촉매 반응기(300)의 반응공간 상부에 위치되도록 미스트 제거기(361)가 설치된다.

상기 미스트 제거기(361)는 미스트 형태의 액상 반응 혼합물을 걸러 낼 수 있는 일종의 필터로서, 미스트 제거기(361)를 통과해 유체 배출관(360)을 따라 배출되는 초임계 유체에는 촉매 반응에 의해 생성된 반응 생성물이 용해된 상태로 배출된다.

상기 유체 배출관(360)에는 회수장치(400)의 회수관(401)이 연결되어 촉매 반응기(300)에서 배출되는 초임계 유체가 회수장치(400)로 이동될 수 있게 되어 있으며, 회수장치(400)에서는 초임계 유체에 용해된 반응 생성물이 액체상태로 분리되어 추출된다.

그리고, 본 발명의 촉매 반응기(300)에는 가열장치(371)가 설치되는데, 이는 반응기 내에 온도 조건을 설정하기 위해 구비되는 것으로, 온도센서(371), 반응기 하우징(310)에 설치된 가열기(372), 상기 온도센서(371)에 의해 검출된 반응기 내 온도에 따라 가열기(372)의 작동을 제어하여 반응기 내 온도를 제어하는 컨트롤러(도시하지 않음)를 포함한 구성이 될 수 있다.

또한 본 발명의 촉매 반응기(300)에는 반응기 하우징(310)에 미스트 형성을 감시하기 위한 고압용 투시창(view cell)(311)이 설치될 수 있으며, 반응기 하우징(310)의 내주면에는 복수개의 배플(baffle)(312)이 원주방향을 따라 일정 간격으로 설치될 수 있다.

상기 투시창(311)은 반응공간 내의 액위 상단부위(head space)에서 미스트의 발생을 감지 및 조절할 수 있는 적정 높이에 설치되며, 도 2에 도시된 바와 같이 복수개가 설치될 수 있다.

상기 배플(312)은 교반축(332)이 회전하여 반응기 내 물질이 교반되는 동안 반응기 하우징(310) 내 액위가 교반축(332)을 부근의 중앙부분이 낮아지고 반응기 하우징(310)의 벽면 쪽 가장자리부분이 높아지는 현상을 최대한 줄이기 위해 설치되는 것으로, 반응기 하우징(310)의 내주면에 수직으로 길게 설치되는 판 구조로 되어 있으며, 복수개의 배플(312)이 하우징 단면상으로 방사상으로 등간격(예, 90°간격으로 4개, 120°간격으로 3개, 180°간격으로 두 개 등) 배치되어 설치된다.

또한 바람직한 실시예로서, 본 발명의 촉매 반응기(300)에는 하우징(310)과 커버(320)의 자동 체결 및 해제를 수행하는 클램프 기구(380), 촉매 반응기(300)의 상하 위치 자동 조절을 수행하는 승강기구(390)가 설치될 수 있는데, 이들에 대해 설명하면 다음과 같다.

또한 바람직한 실시예로서, 본 발명의 촉매 반응기(300)에는 하우징(310)과 커버(320)의 자동 체결 및 해제를 수행하는 클램프 기구(380), 클램프(381)가 분리된 조건에서 하우징(310)을 승/하강시켜 브라켓(322)에 의해 위치가 고정되어 있는 촉매 반응기(300)의 커버(320)로부터 탈착하고 부착하기 위하여 하우징(310)의 상하 위치의 자동 조절을 수행하는 승강기구(390)가 설치될 수 있는데, 이들에 대해 설명하면 다음과 같다.

상기 클램프 기구(380)는 커버(320)와 반응기 하우징(310) 간의 결합부위를 상호 체결하는 클램프(381)와, 상기 클램프(381)를 커버(320)와 반응기 하우징(310) 간의 결합부위를 체결하도록 이동시키거나 상기 결합부위로부터 탈거시켜 체결상태를 해제시키는 클램프 수평이송부(382)와, 상기 클램프 수평이송부(382)의 구동을 제어하는 컨트롤러(도시하지 않음)를 포함하여 구성된다.

상기 클램프(381)는 커버(320) 하단부의 주연상에 돌출 형성된 플랜지(320a)와 반응기 하우징(310)의 주연상에 돌출 형성된 플랜지(310a) 사이를 체결하도록 구비된 것으로, 양측의 플랜지(310a,320a)를 함께 체결함으로써 커버(320)가 반응기 하우징(310)을 밀폐하도록 한다.

상기 클램프(381)는 도 2에서 좌우 양측의 2개만이 도시되어 있으나, 그 이상의 수, 즉 4개가 90°간격으로 위치되어 사방에서 커버(320)와 반응기 하우징(310)을 체결하도록 구비될 수 있으며, 그 수는 다양하게 변경될 수 있다.

또한 상기 클램프 수평이송부(382)는 각 클램프(381)가 양측의 플랜지(310a,320a)에 끼워지거나 탈거되도록 하여 양측을 상호 체결 또는 해제하도록 클램프(381)를 이동시키는 구성부로서, 선단이 클램프(381)에 일체 연결되어 수평으로 전후진 동작하는 피스톤(382a)을 가지면서 피스톤(382a)의 전후진 동작이 상기 컨트롤러에 의해 제어되는 공압 또는 유압의 실린더 장치로 구성될 수 있다.

또는 도면으로 도시하지는 않았지만, 상기 클램프 수평이송부(382)는, 실린더 장치 대신에, 상기 컨트롤러의 제어하에 구동되어 회전력을 제공하는 전기모터, 전기모터의 회전력을 직선력으로 변환시키는 기어수단, 상기 각 클램프(381)에 수평으로 연결 설치되어 상기 기어수단을 통해 전달되는 직선력에 의해 직선 이동하면서 해당 클램프(381)를 수평 이동시키는 구동축을 포함한 구성으로 실시될 수도 있다.

또한 상기 승강기구(390)는 촉매 반응기(300)의 하우징(310) 부분을 수직으로 이동시켜 브라켓(322)에 의해 상하 위치가 고정된 커버(320) 부분으로부터 분리시키고 결합시키는 장치로서, 선단이 반응기 하우징(310) 하단부의 지지판(313)에 일체 연결되어 수직으로 전후진 동작하는 피스톤(390a)을 가지면서 피스톤(390a)의 전후진 동작이 컨트롤러(도시하지 않음)에 의해 제어되는 공압 또는 유압의 실린더 장치로 구현될 수 있다.

또는 도면으로 도시하지는 않았지만, 상기 승강기구(390)는, 클램프 기구(380)의 클램프 수평이송부(382)와 마찬가지로, 실린더 장치 대신에, 컨트롤러의 제어하에 구동되어 회전력을 제공하는 전기모터, 전기모터의 회전력을 직선력으로 변환시키는 기어수단, 상기 지지판(313)에 수직으로 연결 설치되어 상기 기어수단을 통해 전달되는 직선력에 의해 직선 이동하면서 반응기 하우징(310) 부분을 수직 으로 승/하강시키는 구동축을 포함한 구성으로 실시될 수도 있다.

도 2에서 도면부호 391은 촉매 반응기(300)의 하우징(310) 부분이 승강기구(390)에 의해 보다 안정적으로 승/하강될 수 있도록 구비되는 안내로드이다.

이와 같이 본 발명에서는 커버(320)와 반응기 하우징(310) 간의 체결 및 해제, 반응기 하우징(310)의 상하 이동에 의한 개폐를 자동화할 수 있는 바, 고압 반응계인 촉매 반응기(300)의 사용상 편의성이 향상될 수 있고, 시험의 효율적 진행이 가능해진다.

그 밖에 본 발명의 촉매 반응기(300)에는 앞서 언급한 온도센서(371) 외에 압력센서, 그리고 교반축(332)의 회전속도를 감지할 수 있는 회전속도 감지센서 등을 설치할 수 있으며, 컨트롤러(도시하지 않음)가 각 센서의 검출값에 따라 교반장치(330), 가열장치(371), 부속된 밸브 등 촉매 반응기(300)와 관련된 구동부의 작동을 전반적으로 제어하도록 한다.

한편, 촉매 반응기(300)에서 배출된 초임계 유체는 회수관(401)을 통해 회수장치(400)로 공급되며, 회수장치(400)에서는 촉매 반응기(300)에서 반응 생성물이 용해된 초임계 유체를 공급받아 반응 생성물을 초임계 유체로부터 분리 및 회수한다.

상기 회수장치(400)는 드라이아이스 또는 액체 질소 등의 냉매에 의해 저온이 유지되고 조절되는 트랩장치로서, 복수개의 냉각트랩(410,420,430)을 직렬로 연결하여 구성되며, 반응 생성물이 용해된 초임계 유체가 회수관(401)을 통해 제1냉각트랩으로 유입된 후 제1냉각트랩(410), 제2냉각트랩(420), 제3냉각트랩(430)의 저온 조건을 차례로 통과하면서 냉각되어 초임계 유체에 용해되어 있던 반응 생성물이 액상의 물질로 분리 및 회수된다.

이와 같이 회수장치(400)의 냉각트랩에 의해 추출된 반응 생성물을 수집하여 분석함으로써 촉매 성능을 평가하게 된다.

본 발명의 촉매 성능 평가 장치는, 촉매 성능의 비교 평가를 위한 촉매 반응과 병행하여, 촉매 반응기(300)에서 촉매 반응으로 생성된 반응 생성물이 추가적인 부 반응을 일으키지 않도록 반응 생성 즉시 초임계 유체에 용해시켜 회수장치(400)로 배출하며, 회수장치(400)에서는 초임계 유체에 용해된 반응 생성물을 냉각트랩을 이용해 분리시킴으로써 추출된 반응 생성물로부터 촉매 성능을 비교 평가할 수 있도록 한다.

이러한 본 발명의 촉매 성능 평가 장치에서는 초임계 유체의 탁월한 추출 분리 성능을 불균일 촉매 반응계에 도입하여 부 반응이 쉽게 진행되는 반응 생성물을 그 부 반응 환경에서 분리함으로써 조사하고자 하는 단위 반응에 작용하는 촉매의 성능을 정확하고 객관적으로 평가할 수 있게 된다.

초임계 유체는 앞에서 열거한 바와 같이 초임계 이산화탄소, 초임계 알칸, 초임계수(水), 초임계 알코올 등 그 범위가 한정되지 않고 반응의 종류와 반응에 관여하는 물질들의 물리적, 화학적 특징에 따라 선별적으로 적용될 수 있다.

경우에 따라서는 추출의 효율을 증진시키기 위한 방법으로 반응에 관여하지 않으면서 보조용매(co-solvent)의 역할을 하는 물질을 반응 혼합물에 미리 섞거나 초임계 유체와 함께 공급하는 방식을 적용할 수도 있다.

이와 같이 초임계 유체에 의한 추출의 모든 변형된 기술들을 촉매의 평가 방법에 응용함으로써 부 반응의 동시 진행 효과를 배제하고 더욱 정확하고 객관적으로 불균일 촉매의 활성과 성능을 평가할 수 있다.

아래의 실시예들에 본 발명이 포함하는 기술들을 적용한 효과를 예시하였다.

아래의 실시예들이 본 발명이 주장하는 기술의 내용과 범위를 한정하지는 않는다.

[실시예 1]

자일로스(xylose)를 탈수하여 퍼퓨랄(furfural)을 형성하는 반응에 대해 활성이 있는 황산화된 고체산 촉매들의 효능을 비교 평가하기 위하여, 상술한 본 발명의 촉매 성능 평가 장치를 이용하되, 초임계 이산화탄소를 공급하여 생성된 퍼퓨랄을 반응 혼합물로부터 신속히 분리한 뒤 퍼퓨랄의 부반응 진행을 억제하였다.

이를 통하여 자일로스에서 퍼퓨랄로 전환되는 단위 반응에 대하여 촉매들의 효능을 비교하였다.

[실시예 2]

본 발명의 촉매 성능 평가 장치를 이용하되, 실시예 1의 반응과 고체산 촉매들에 대해 초임계 프로판을 활용한 초임계 유체 추출 방법을 적용하였다.

실시예 1과 같이 퍼퓨랄을 선별적으로 추출 분리함으로써 고체산 촉매들의 성능을 비교할 수 있었다.

이와 같이 하여, 본 발명의 성능 평가 장치는 평가 대상의 촉매가 설치된 촉매 반응기(300) 내에서 촉매에 의한 반응원료 합성과 병행하여 부 반응이 쉽게 진행될 수 있는 반응 생성물을 초임계 유체를 이용해 추출하여 촉매 반응기(300)의 부 반응 환경으로부터 분리시킴으로써 목적 반응인 단위 촉매 반응 외의 부 반응 진행을 최대한 억제할 수 있게 된다.

도 1은 본 발명에 따른 성능 평가 장치의 구성을 도시한 블록도,

도 2는 본 발명에 따른 성능 평가 장치에서 촉매 반응기의 구성을 도시한 단면도.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>

100 : 초임계 유체 공급장치 200 : 원료 공급장치

300 : 촉매 반응기 310 : 반응기 하우징

320 : 커버 330 : 교반장치

340 : 촉매 고정 바스켓 350 : 초임계 유체 유입관

360 : 유체 배출관 370 : 가열장치

380 : 클램프 기구 390 : 승강기구

400 : 회수장치

Claims (19)

1. 삭제
2. 삭제
3. 초임계 유체를 공급하는 초임계 유체 공급장치와, 내부에 촉매가 고정 설치되어 반응원료를 투입한 상태에서 촉매에 의한 반응이 일어나도록 구비되며 촉매에 의한 반응 생성물이 초임계 유체 공급장치의 유체 공급관을 통해 공급된 초임계 유체에 용해된 상태로 추출 및 분리되어 배출되도록 구성된 촉매 반응기와, 상기 촉매 반응기에서 반응 생성물이 용해된 초임계 유체를 공급받아 초임계 유체로부터 액상의 반응 생성물을 분리하여 회수하는 회수장치와, 상기 촉매 반응기에 공급관을 통해 연결되고 상기 공급관을 통해 공급되는 반응원료가 촉매 반응기에 투입되도록 하는 원료 공급장치를 포함하며,

   상기 촉매 반응기는,

   화학반응이 일어나는 반응공간을 형성하는 반응기 하우징 및 커버와;

   상기 원료 공급장치로부터 공급되는 반응원료가 투입되는 반응원료 투입구와;

   상기 반응공간 내에서 반응원료와 접촉될 수 있도록 촉매가 고정되는 촉매 고정 바스켓과;

   상기 초임계 유체 공급장치로부터 공급되는 초임계 유체가 상기 반응공간 내에 유입될 수 있도록 반응공간 내부로 삽입되어 설치되는 초임계 유체 유입관과;

   상기 초임계 유체 유입관의 단부에 설치되어 초임계 유체 유입관을 따라 유입된 초임계 유체를 반응공간 내부로 배출하는 초임계 유체 산출관과;

   상기 반응공간 내부에 삽입 설치되는 교반축 및 이 교반축에 설치된 임펠러로 구성되는 교반기와, 상기 교반기를 정해진 속도로 회전구동시키기 위한 구동모터를 포함하여 구성되고, 상기 반응공간 내부에 투입된 반응원료를 교반하면서 초임계 유체를 분산시키는 교반장치와;

   상기 반응공간 내부로부터 반응 생성물이 용해된 초임계 유체가 상기 회수장치로 배출될 수 있도록 반응공간 외부로 연결 설치되는 유체 배출관과;

   상기 반응기 하우징을 가열하여 반응공간의 온도를 설정 온도로 제어하기 위한 가열장치;

   를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 불균일 촉매의 성능 평가 장치.
4. 청구항 3에 있어서,

   상기 반응기 하우징 부분을 승/하강시켜 상하 위치가 고정된 상기 커버로부터 탈부착하여 상기 촉매 반응기를 개폐할 수 있도록 상기 반응기 하우징의 하단부에 일체로 설치된 지지판에 연결되어 상기 지지판을 매개로 반응기 하우징 부분을 수직으로 승/하강시키도록 구동되는 승강기구를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 불균일 촉매의 성능 평가 장치.
5. 청구항 4에 있어서,

   상기 승강기구는 선단이 반응기 하우징 하단부의 지지판에 일체 연결되어 수직으로 전후진 동작하는 피스톤을 가지면서 피스톤의 전후진 동작이 컨트롤러에 의해 제어되는 공압 또는 유압의 실린더 장치인 것을 특징으로 하는 불균일 촉매의 성능 평가 장치.
6. 청구항 4에 있어서,

   상기 승강기구는 컨트롤러의 제어하에 구동되어 회전력을 제공하는 전기모터와, 상기 전기모터의 회전력을 직선력으로 변환시키는 기어수단과, 상기 지지판에 수직으로 연결 설치되어 상기 기어수단을 통해 전달되는 직선력에 의해 직선 이동하면서 반응기 하우징 부분을 수직으로 승/하강시키는 구동축을 포함한 구성인 것 을 특징으로 하는 불균일 촉매의 성능 평가 장치.
7. 청구항 3에 있어서,

   상기 촉매 가열기는 상기 반응기 하우징과 커버의 자동 체결 및 해제를 수행하는 클램프 기구를 가지며, 상기 클램프 기구는,

   상기 커버 하단부의 플랜지와 반응기 하우징 하단부의 플랜지를 상호 체결하는 클램프와, 상기 클램프를 커버와 반응기 하우징 간의 결합부위를 체결하도록 이동시키거나 상기 결합부위로부터 탈거시켜 체결상태를 해제시키는 클램프 수평이송부와, 상기 클램프 수평이송부의 구동을 제어하는 컨트롤러를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 불균일 촉매의 성능 평가 장치.
8. 청구항 7에 있어서,

   상기 클램프 수평이송부는 선단이 클램프에 일체 연결되어 수평으로 전후진 동작하는 피스톤을 가지면서 피스톤의 전후진 동작이 상기 컨트롤러에 의해 제어되는 공압 또는 유압의 실린더 장치인 것을 특징으로 하는 불균일 촉매의 성능 평가 장치.
9. 청구항 7에 있어서,

   상기 클램프 수평이송부는 상기 컨트롤러의 제어하에 구동되어 회전력을 제공하는 전기모터와, 상기 전기모터의 회전력을 직선력으로 변환시키는 기어수단과, 상기 클램프에 수평으로 연결 설치되어 상기 기어수단을 통해 전달되는 직선력에 의해 직선 이동하면서 해당 클램프를 수평 이동시키는 구동축을 포함하는 구성인 것을 특징으로 하는 불균일 촉매의 성능 평가 장치.
10. 청구항 3에 있어서,

    상기 교반기는,

    상기 교반축에서 반응공간 내부에 위치되는 교반축 상부 위치에 입구홀이 형성되어 상기 입구홀과 연결된 축 내부통로가 교반축 내부를 따라 하단부의 임펠러 위치까지 형성되고,

    상기 축 내부통로가 임펠러 내부에서 교반축을 중심으로 반경방향으로 분기 형성된 임펠러 내부통로들과 연결되어,

    상기 입구홀을 통해 유입된 유체가 축 내부통로와 각 임펠러 내부통로, 각 임펠러 내부통로의 유체 출구가 되는 출구홀을 통과하여 배출되면서 자기 흡입 및 분산이 이루어지도록 구성된 것을 특징으로 하는 불균일 촉매의 성능 평가 장치.
11. 청구항 3에 있어서,

    상기 촉매 고정 바스켓은 촉매가 넣어지는 그물망 형태로 구비되어 교반축 또는 임펠러에 설치되는 것을 특징으로 하는 불균일 촉매의 성능 평가 장치.
12. 청구항 3에 있어서,

    상기 초임계 유체 유입관이 촉매 반응기의 반응공간 내부로 삽입되어 반응공간 하단부까지 길게 설치되고, 초임계 유체 유입관의 단부에 설치된 상기 초임계 유체 산출관이 상기 임펠러 하측으로 위치되는 것을 특징으로 하는 불균일 촉매의 성능 평가 장치.
13. 청구항 3에 있어서,

    초임계 유체가 배출되는 상기 유체 배출관의 입구부에는 촉매 반응기의 반응공간 상부에 위치되도록 설치되어 액상 반응 혼합물 형태의 미스트를 필터링하여 제거하는 미스트 제거기가 설치되는 것을 특징으로 하는 불균일 촉매의 성능 평가 장치.
14. 청구항 3에 있어서,

    상기 반응기 하우징의 내주면에는 복수개의 배플이 수직으로 길게 설치되고, 상기 복수개의 배플이 반응기 하우징의 내주면에 원주방향의 등간격으로 배치되어 설치되는 것을 특징으로 하는 불균일 촉매의 성능 평가 장치.
15. 청구항 3에 있어서,

    상기 반응기 하우징에는 반응공간 내 액위 상단부위에서 미스트의 발생을 감시할 수 있는 투시창이 설치되는 것을 특징으로 하는 불균일 촉매의 성능 평가 장치.
16. 청구항 3에 있어서,

    상기 회수장치는 초임계 유체를 통과시켜 냉각함으로써 액상의 반응 생성물이 분리되는 복수개의 냉각트랩들을 직렬로 연결하여 구성한 것을 특징으로 하는 불균일 촉매의 성능 평가 장치.
17. 촉매가 고정 설치된 촉매 반응기의 반응공간 내부에 반응원료를 투입하여 촉매에 의한 화학반응이 일어나도록 한 뒤 반응 생성물의 농도를 분석하여 촉매 성능을 비교 평가하는 불균일 촉매의 성능 평가 방법에 있어서,

    촉매에 의한 화학반응으로 생성된 반응 생성물의 추가적인 부 반응을 억제하기 위하여, 촉매 반응기의 반응공간 내에 반응원료를 투입하여 촉매에 의한 화학반응이 일어나도록 하는 동시에, 초임계 유체 공급장치에 의해 공급되는 초임계 유체를 촉매 반응기의 반응공간 내에 투입하여 촉매에 의한 화학반응으로 생성된 반응 생성물을 초임계 유체에 용해시켜 촉매 반응기로부터 분리 배출하고, 상기 촉매 반응기에서 배출된 초임계 유체로부터 회수장치를 통해 반응 생성물을 분리 추출한 뒤 분석하는 한편,

    상기 촉매 반응기에서 배출된 초임계 유체를 회수장치의 냉각트랩들에 차례로 통과시켜 냉각시킴으로써 액상의 반응 생성물을 분리 추출하는 것을 특징으로 하는 불균일 촉매의 성능 평가 방법.
18. 청구항 17에 있어서,

    상기 초임계 유체는 초임계 이산화탄소, 초임계 알칸, 초임계수(水), 초임계 알코올 중에 선택된 유체를 사용하는 것을 특징으로 하는 불균일 촉매의 성능 평가 방법.
19. 삭제

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