KR100892426B1 - 판상 아연 프레이크의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 직경 14~15㎛ 정도, 두께 0.5㎛ 이하의 크기를 갖는 아연 프레이크를 제공할 수 있도록 볼밀기에 장입되는 스틸볼의 종류 및 회전속도와, 구형 아연말, 스틸볼, 광석유, 공정조절제, 그리고 산소의 투입량을 선정하여 판상형 아연프레이크의 수입대체 효과 및 부식 방지효과의 증대와 환경친화적 소재를 제공하는 효과를 얻을 수 있는 판상 아연 프레이크의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 판상 아연 프레이크의 제조방법은 100 L 용량을 갖는 볼밀기에 20~30㎛ 크기의 구형 아연말 4kg을 투입하고, 각각 스틸볼을 볼밀기 체적에 50% 정도 해당하게 채우되, 스틸볼의 구성은 각각 6.5 
30%, 7.9 
20%, 9.5 
50%가 되도록 하며, 볼밀링 회전속도는 50~60 rpm이 되게 유지하며, 광석유(mineral spirit)는 3kg을 투입하고, 공정조절제 150g을 투입하며, 산소 111g을 투입하여 4~5시간 분쇄공정을 진행하여 이루어진다.
방청, 도료, 도금, 프라이머, 아연, 판상, 프레이크
Description
본 발명은 아연 프레이크의 제조방법에 관한 것으로,
보다 상세하게는 직경 14~15㎛ 정도, 두께 0.5㎛ 이하의 크기를 갖는 아연 프레이크를 제공할 수 있도록 볼밀기에 장입되는 스틸볼의 종류 및 회전속도와, 구형 아연말, 스틸볼, 광석유, 공정조절제, 그리고 산소의 투입량을 선정하여 판상형 아연프레이크의 수입대체 효과 및 부식 방지효과의 증대와 환경친화적 소재를 제공하는 효과를 얻을 수 있는 판상 아연 프레이크의 제조방법에 관한 것이다.
철구조물, 자동차, 컨테이너, 강교, 다양한 형태의 고층건물 등 철소재의 사용량은 계속적으로 증가하고 있는데, 주변 환경 및 환경조건에 따라 습기, 질산화물, 황산화물, 산성비, 탄화수소 등의 공해 물질은 철소재의 부식을 촉진시켜 철 구조물의 내구성을 단축시키고 있어 부식방지를 위하여 많은 연구와 노력으로 현재까지도 아연도금, 방청 페인트의 도장 등으로 부식을 지연시켜 왔다. 하지만 아 연도금은 피 도금물의 크기에 제한을 받아 왔으며, 방청도료인 광명단 페인트, 크롬산 페인트, 염화고무계 방청도료는 인체에 유해한 물질의 함유로 각국에서 사용을 규제 또는 금지 하고 있다.
철구조물, 선박, 컨테이너 등에 사용되는 부식방지 도료(증방식 도료중 Zinc Rich Primer)는 부식 방지성능을 위하여 아연 분말을 사용하고 있는데,
대개의 아연 분말은 입자의 형태가 구형(Spherical Type)으로 배합의 다양성, 부식성, 평활성이 상대적으로 방청페인트용 판상(Lamella Type) 아연 프레이크 보다 떨어지며, 판상의 아연 프레이크는 구형의 아연 분말보다 안료의 침강성과 내식성이 개선되며 도장시 도포면적이 커서 소요량이 감소되어 경제적으로 이익이 되는 것으로 알려져 있다.
종래 판상 프레이크와 관련된 기술로는 대한민국 특허공고 제1996-0012869호(1996.09.05 공고) [금속플레이크의 제조방법]이 있는데,
상기 특허는 금속 플레이크를 제조하는 종래의 분말제조, 분말의 연신과 파쇄, 광택연마 및 표면산화 과정 등의 공정 중 가장 중요한 단계인 분말을 볼밀에 의해 연신 파쇄하는 과정이 낮은 효율성으로 인하여 일반적으로 요구되는 두께와 직경을 갖는 플레이크를 제조하기 위해서는 100시간 정도로 장시간 동안 진행되어야 하는 문제점을 해결하기 위하여
금속분말에 압연이나 압출 등의 연신가공을 수행하는 것이 훨씬 경제적이고 플레이크의 치수조정도 용이하다는 점에 착안함과 아울러,
단순히 금속분말을 압연하거나 압출하면 분말상호간에 냉간접합현상에 의해 플레이크의 분리 회수단계에서 입자간의 분리가 곤란하다고 하는 문제점이 나타나므로 금속분말의 압연, 압출전에 예비처리단계로서 우선 금속분말과 염을 혼합하여 압연, 압출한 후 염을 선택적으로 용해시킬 수 있는 용매로 처리함으로써 쉽게 금속플레이크를 분리해내는 공법을 제시하고 있다.
그러나 이러한 공정의 복잡성으로 가공 시간이 오래 걸리고 추가적인 공정으로 생산비용이 상승된다는 단점을 여전히 갖고 있다.
이에 본 발명은 전통적이지만 장시간의 가공시간 소요로 인하여 불리한 것으로 인식되고 있는 볼밀기를 이용하면서도 작업시간을 줄이고 원하는 크기의 판상 아연 프레이크를 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
나아가 본 발명은 판상 아연 프레이크의 색상을 조절할 수 있는 방법은 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 판상 아연 프레이크의 제조방법은
100 L 용량을 갖는 볼밀기에
20~30㎛ 크기의 구형 아연말 4kg을 투입하고,
각각 스틸볼을 볼밀기 체적에 50% 정도 해당하게 채우되, 스틸볼의 구성은 각각 6.5 
30%, 7.9 
20%, 9.5 
50%가 되도록 하며,
볼밀링 회전속도는 50~60 rpm이 되게 유지하며,
광석유(mineral spirit)는 3kg을 투입하고,
공정조절제 150g을 투입하며,
산소 111g을 투입하여 4~5시간 분쇄공정을 진행하여 이루어진다.
본 발명에 따른 판상 아연 프레이크의 제조방법은 원하는 크기의 판상 아연 프레이크를 제조함에 있어 전통적인 볼밀기를 이용하면서도 작업시간을 획기적으로 줄일 수 있으며, 나아가 색상까지 조절할 수 있는 방법을 제공할 수 있다.
본 발명은 100 L 용량을 갖는 볼밀기에 특정 스틸볼의 종류 및 회전속도와, 구형 아연말, 스틸볼, 광석유, 공정조절제, 그리고 산소의 투입량을 반복된 실험을 통하여 찾아내어 과도한 가공시간(기술에 따라 100시간도 소요)이 소요된다는 인식을 충분히 불식시킬 수 있는, 획기적인 5시간 이내의 가공시간과 직경 약 14~15㎛, 두께 0.5㎛ 이하(바람직하기로는 0.1㎛ 정도)의 판상 아연 프레이크를 제공할 수 있다.
즉, 100 L 용량을 갖는 볼밀기에 20~30㎛ 크기의 구형 아연말 4kg을 투입하고, 각각 스틸볼(steel ball)을 볼밀기 체적에 50% 정도 해당하게 채우되, 스틸볼의 구성은 각각 6.5 
30%, 7.9 
20%, 9.5 
50%가 되도록 하며, 볼밀링 회전속도는 50~60 rpm이 되게 유지하며, 광석유(mineral spirit)(예: hydrocarbon)는 3kg을 투입하고, 공정조절제(process control agent; PCA)(예: 스테아린산 또는 메탄올) 150g을 투입하며, 산소 111g을 투입하여 4~5시간 분쇄공정을 진행하면 아연도금까지 대체할 수 있는 방청 도료 재료를 제공할 수 있게 된다.
이러한 결과는 이하의 실험예를 통하여 보다 깊게 이해될 수 있다.
실험예 1. 구형 아연말의 입도와 볼밀링 시간에 따른 아연 프레이크의 입도 영향 구형(Spherical Type) 아연분말 입자의 크기에 따라 볼밀링시 변화되는 판상(Flake Type) 입자의 표면특성 및 크기 제어를 위하여 4가지 크기의 구형 아연분말(입자크기가 각각 -200Mesh(30~40㎛), -325Mesh(20~30㎛), 8~12㎛, 3~4㎛ 크기)의 원료를 준비하였다.
100L 볼밀기 내에 스틸볼 
3~ 
16을 50% 정도 채우고 광석유(Mineral Spirit)(하이드로카본계 용매)와 공정조절제(Process Control Agent; PCA)를 총 충진량의 40%를 각각의 아연말 과 함께 밀링 후 판상형의 아연말의 입도 크기를 측정하였다.
그 결과는 다음 표 1 및 그래프 1과 같다.
표 1. 구형아연말의 볼밀링 시간에 따른 아연 프레이크의 입도 변화
| 초기 구형아연말의 입자 크기(㎛) | 볼밀링 시간에 따른 아연 프레이크의 입자 크기 (㎛) 2 시간 3 시간 4 시간 5 시간 |
| -200Mesh(30 ~ 40) | 20 ~ 22 15 ~ 17 14 ~ 16 14 ~ 16 |
| -325MESH(20 ~ 30) | 18 ~ 20 14 ~ 16 14 ~ 16 14 ~ 16 |
| 8 ~ 12 | 14 ~ 16 13 ~ 15 13 ~ 15 13 ~ 15 |
| 3 ~ 5 | 13 ~ 15 13 ~ 15 13 ~ 15 13 ~ 15 |
그래프 1. 구형 아연말의 입자크기와 볼밀링 시간에 따른 판상형 아연말의 입도변화 그래프
상기 다음 표 1 및 그래프 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 구형 아연말 입자는 볼밀링 2시간에서는 약 20~22㎛를 유지하다가 볼밀링 3시간에서 -200Mesh(30~40㎛)와 -325Mesh(20~30㎛)는 각각 14㎛, 17㎛로 입자크기가 급격히 작아진 후에 3시간 이후의 볼밀링에서는 14~16㎛로 입도가 유지가 되었고,
구형 아연말 입자가 8~12㎛와 3~5㎛의 크기에서는 볼밀링 2시간 가동으로 13~16㎛로 커지다가 3시간 이후부터는 13~15㎛ 정도의 판상형이 입자크기가 유지 되었다.
구형 아연말을 볼밀링 4시간 후에 본 심험예에서 제조된 판상형 아연말의 SEM(주사 전자현미경) 사진을 관찰한 결과, 구형 아연말 크기에 비례하여 볼밀링 후의 판상형 아연말의 입도도 작음을 알 수 있었으며, 볼밀링 3시간 이후부터는 판상형 아연말의 입도가 유지됨을 알 수 있었다.
그러나 비용 대비 효율성을 고려하고, 다른 인자를 통해서도 충분히 원하는 결과를 얻을 수 있으므로 본 발명에서는 20~30㎛ 크기의 구형 아연말을 사용하는 것이 적합하다는 판단을 얻었다.
실험예 2. 볼밀시 구형아연말의 충진량과 시간에 따른 판상 아연프레이크 입도
구형 아연말의 충진량에 따라 볼밀링 후 판상 아연말의 형상 및 입도에 대한 상관성을 관찰하기 위해서 100 L 볼밀기에 스틸볼 
3~ 
16을 50% 채우고 용제 광석유와 공정조절제를 총 충진량의 40%, -200Mesh(30㎛ ~ 40㎛)의 구형아연말을 4, 5, 6 kg으로 각각 충진하여 볼밀링 시간에 따른 판상형 아연 프레이크의 입자크기 영향을 표 2 및 그림 2에 나타내었다.
이와 함께 본 실험예에서 얻어진 판상 아연말의 입자 형상 및 크기를 SEM 사 진으로 관찰한 바 ,여기에서 볼밀링 시 구형 아연말의 충진량이 많을수록 판상형 아연 프레이크의 입도가 커지는 경향을 보였다.
이로부터 처리 효율과 입도 결과 고려하여 100 L 볼밀기에 구형 아연말 4kg을 투입하여 가공하는 것이 바람직함을 알 수 있었다.
표 2. 구형아연말 충진량과 볼밀링 시간에 따른 판상 아연 프레이크의 입자크기
| -200Mesh 구형아연말 충진량 (kg) | 볼 밀링 시간에 따른 판상 아연 프레이크의 입자 크기 (㎛) 3 시간 4 시간 5시간 |
| 4 | 13 ~ 14 13 ~ 14 13 ~ 14 |
| 5 | 15 ~ 17 14 ~ 16 14 ~ 16 |
| 6 | 18 ~ 20 16 ~ 18 16 ~ 18 |
그래프 2. 볼밀링 시 구형 아연말의 충진량과 밀링시간별 입도변화 그래프
실험예 3. 볼밀시 스틸볼 크기 및 충진량에 따른 판상 아연말의 입도 영향
스틸볼 크기 및 충진량에 따라 볼밀 가동 후 판상 아연말의 입도 영향을 관찰하기 위해 3.5L 볼밀기에 광석유와 공정조절제를 충진량의 40%, -200Mesh 구형 아연말 60%를 투입하고 볼밀링기의 회전속도(105rpm)로 스틸볼 크기별 충진량과 볼밀링 시간에 따른 판상 아연 프레이크의 입도결과를 표 3 및 그래프 3에 나타내었다.
대략 상대적으로 작은 스틸볼이 많이 충진된 경우에 볼밀링 시 판상 입자가 작아지는 경향을 보이는 것으로 나타난 바,
3번 드럼에 투입한 스틸볼의 구성인 6.5 
30%, 7.9 
20%, 9.5 
50%가 되도록 구성하고, 전체 볼밀기 체적에 50% 정도 해당하게 채우는 것이 바람직함을 알 수 있었다.
표 3. 스틸볼 크기별 충진량과 볼밀링 시간에 따른 판상 아연 프레이크의 입도
| 구 분 | 스틸볼 크기별 볼밀기내의 충진율(%) 6.5     |
볼밀링 시간에 따른 아연 프레이크 입도 (㎛) 10 시간 15 시간 20 시간 |
| 1번 드럼 | - 10 60 30 - | 14.9 14.3 12.6 |
| 2번 드럼 | 40 30 30 - - | 13.1 12.7 11.6 |
| 3번 드럼 | 30 20 50 - - | 14.2 11.3 7.8 |
| 4번 드럼 | - - 30 40 30 | 13.8 15.1 11.6 |
그래프 3. 스틸볼 크기별 충진량과 볼밀링 시간에 따른 판상 아연 프레이크의 입도변화 그래프
실험예 4. 볼밀 시 볼밀 회전속도에 따른 판상 아연말의 입도 영향
볼밀링시 회전속도에 따른 판상 아연프레이크의 입도 영향을 관찰하기 위해 볼밀기 100 L에 스틸볼 
3~ 
16을 50% 채워 용제 광석유와 공정조절제 40%, -200Mesh(30㎛ ~ 40㎛) 구형 아연말 60%를 충진하여 볼밀링 회전속도를 40, 50, 60 rpm으로 각각 제어하여 볼밀링 시간에 따른 입자의 변화를 표 4 및 그래프 4에 나타내었다.
이와 함께 본 실험예에서 제조된 판상 아연프레이크의 SEM 사진을 촬영한 바, 아연프레이크를 제조시 볼밀링의 회전속도를 cascading rpm 범위 내에서 제어하였을 때 상대적으로 빠른 회전속도에서 용이하게 판상체를 제조할 수 있는 시간을 단축시킬 수 있었다.
또 볼밀기의 성능과 장비 가격 등을 고려하였을 때, 볼밀링 회전속도는 50~60 rpm인 것이 바람직함을 알 수 있었다.
표 4. 볼밀링 회전속도와 시간에 따라 제조된 판상 아연프레이크의 입도 결과
| 볼밀기 회전속도 (rpm) | 볼 밀링 시간에 따른 판상 아연 프레이크의 입자 크기 (㎛) 2 시간 3 시간 4 시간 5 시간 |
| 40 | 24 19 17 15.5 |
| 50 | 23 16 15.5 15.3 |
| 60 | 21 15.5 15 15 |
그래프 4. 볼밀링 회전속도와 시간에 따라 제조된 판상 아연프레이크의 입도 그래프
실험예 5. 볼밀 조건에서 광석유 충진량에 따른 판상 아연말의 입도 영향
광석유 충진량과 볼밀 가동시간에 따른 판상아연말의 크기에 대한 자료를 확보하기위해 볼밀 100L에 스틸볼 
3~ 
16을 50% 채워 공정조절제, -200Mesh(30㎛ ~ 40㎛)구형 아연말을 5kg 충진하였다. 용제 광석유를 초기 아연말 대비 50, 62.4, 80%로 충진하여 볼밀 회전속도를 50rpm으로 밀링을 하였을 때 밀링시간에 따른 입자의 변화를 표 5와 그래프 5에 나타내었다.
이와 함께 본 실험예에서 제조된 아연프레이크의 SEM 사진을 촬영한 바, 볼밀에 의한 판상 아연프레이크 입도는 광석유 충진량이 적을수록 분쇄가 빠르게 진행되나 표면의 산화로 인하여 분말의 색깔이 탁해지는 문제가 있으므로 약 3kg의 광석유를 투입하는 것이 적합함을 알 수 있었다.
표 5. 볼밀 조건에서 광석유 충진량과 밀링시간에 따라 제조된 아연프레이크 입도 결과
| 광석유의 구형 아연말 대비 충진량(%) | 볼밀링 시간에 따른 판상 아연 프레이크의 입자 크기 (㎛) 3 시간 4 시간 5 시간 |
| 50 (2.5kg) | 15.5 15 14.3 |
| 62.4 (3.12kg) | 16 15 14.5 |
| 80 (4.00kg) | 17 16 15 |
그래프 5. 볼밀시 광석유 충진량과 밀링시간에 따라 제조된 아연 프레이크 입도변화 그래프
실험예 6. 볼밀 시 Process Control Agent 충진량에 따른 판상 아연말의 입도 영향
공정조절제 충진량과 볼밀 시간에 따라 제조된 판상 아연프레이크의 입도 영향을 관찰하기 위하여 볼밀기 100L에 스틸볼 
3~ 
16을 50% 채워 -200Mesh(30㎛ ~ 40㎛)구형 아연말 5kg 과 용제 광석유 3kg을 충진하였다. 공정조절제를 구형 아연말 대비 3%, 5%로 각각 충진하여 회전속도 50 rpm으로 밀링하였을 때 밀링시간에 따른 입자의 변화를 표 6과 그래프 6에 나타내었다.
또한 본 실험예에서 제조된 아연프레이크의 SEM 사진을 촬영한 바, 볼밀에 의한 판상 아연프레이크 입도는 공정조절제 충진량이 적을수록 분쇄가 빠르게 진행되는 경향이 있는바, 공정조절제 150g을 투입하는 것이 바람직하다.
표 6. 공정조절제량과밀링 가동시간에 따른 판상아연말의 입도
| 공정조절제의 구형 아연말 대비 충진량(%) | 볼밀링 시간에 따른 판상 아연 프레이크의 입자 크기 (㎛) 3 시간 4 시간 5 시간 |
| 3 (SA 150g) | 16 15 14.5 |
| 5 (SA 250g) | 16.8 15.5 15 |
그래프 6. 볼밀 시 공정조절제 충진량과 밀링시간에 따른 판상 아연프레이크의 입도변화 그래프
실험예 7. 판상형 아연프레이크 Color 조절을 위한 산소량 설정
볼밀링 시간과 판상 아연프레이크의 분말의 색깔을 산소량에 따라 최적화 연구를 진행하였다.
볼밀기 100L에 스틸볼 
3~ 
16을 50% 충진, 용제 광석유 3kg과 공정조절제 150g, -200Mesh(30㎛ ~ 40㎛)구형 아연말 5kg을 충진하여 볼밀 회전속도 50 rpm으로 밀링하여 시간에 따른 판상 아연말의 색깔 변화를 관찰하였다.
상기의 실험조건에서 투입되는 산소량은 37g과 111g으로 초기 또는 3회 공급 방식으로 각각 충진하였으며, 자세한 조건은 표 7에 산소량과 볼밀링 시간에 따른 판상 아연프레이크의 입도(그래프 7 참조) 및 색깔을 나타내었다.
초기 1회 산소량 충진으로 3 시간 볼밀을 가동한 판상 아연말이 제일 밝았으며 평균입도는 15~17㎛ 이고, 4~5 시간 가동시 분말의 색깔이 어두워졌으나 평균입도는 큰 변화가 없었다. 3시간 가동 이후 산소를 추가 충진 후 1 시간씩 추가 가동으로 밝은 색깔이 유지되면서 입도도 작아지는 것을 확인할 수 있었다.
산소량과 판상아연말의 분말 밝기와 입도와의 상관성에 대하여 다음과 같이 기술할 수 있다. 더 작은 판상 아연말 입자를 얻기 위해서는 볼밀링 가동 중간에 산소의 충진으로 제어할 수 있었다. 특히 산소가 투입된 조건에서 3시간 이상 볼밀링 가동시 표면의 산화로 인해 분말의 색깔이 어두워졌음을 알 수 있었는데, 밝은 색상의 아연 프레이크를 제공하기 위하여 산소 111g을 투입하는 것이 바람직함을 알 수 있다.
표 7. 볼밀링 시 투입되는 산소량에 따라 제조된 판상 아연프레이크의 평균 입도 및 분말의 색깔의 영향
| 볼밀링 시 산소 충진 조건 | 볼밀링 3 시간 | 볼밀링 4 시간 | 볼밀링 5 시간 |
| 산소량(g) 충진 시기 | color 평균입도 | color 평균입도 | color 평균입도 |
| 37 초기 | 밝음 15~17㎛ | 어두움 14~16㎛ | 어두움 14~16㎛ |
| 1회: 초기 111 2회: 3시간 후 3회: 4시간 후 | 밝음 15~17㎛ | 밝음 13~15㎛ | 밝음 11~13㎛ |
그래프 7. 산소량과 볼밀링 시간에 따른 판상아연프레이크의 평균입도 그래프
나아가 선별공정에 따른 아연프레이크 입도 제어를 위하여 100 L 볼밀기로 -200 mesh 구형 아연말 5kg 과 광석유 3kg, 공정조절제150g을 스틸볼 
3~ 
16을 50%로 채워 50 rpm으로 4시간 볼밀링하여 평균입도가 13~20㎛인 아연프레이크 입자를 얻을 수 있었다. 판상의 아연 프레이크는 1㎛ 이하의 작은 입자부터 80㎛ 이상의 큰 입자들이 분포 되어 있다. 본 발명의 1차 목표치인 325Mesh 통과로 99%를 만족하기 위해서는 조대입자인 44㎛ 이상의 입자를 제거해야 한다. 통상적으로 조 대입자는 전체 판상 아연말의 1 ~ 2 % 에 해당되며, 조대입자를 제거하기 위해 진동 스크린(Vibrating Screen)을 사용하여 조대입자의 양을 1% 이하로 제어할 수 있었다.
또 여과공정 설정과 관련하여 구형 아연말을 판상 아연프레이크로 만드는 공정 중 충진하는 광석유와 완성된 제품의 공정간 원활한 이송을 위하여 추가되는 광석유로 공정중의 판상 아연프레이크는 약 10% 정도의 슬러지 형태이다. 이를 적절한 여과를 통하여 페이스트 타입(Paste type(200℃ 가열감량: 10~15%))의 판상 아연 프레이크로 제품화할 수 있는데, 여과장치로는 상업적으로 구입가능한 필터 프레스(Filter Press) 장치를 사용할 수 있다.
다음으로 건조공정 및 포장 공정과 관련하여 여과공정에서 사용한 필터프레스의 사용 압력은 4 kg/㎠으로 판상아연말과 광석유 슬러지 형태를 가열감량(200℃/40min) 10~15 % 페이스트상의 제품으로 완성되어 별도의 건조공정을 필요로 하지 않게 된다. 필터 프레스에서 분리된 페이스트상의 제품을 20L 캔에 10 kg씩 계량하여 포장하고 있다.
또 상기 실험예들에서 사용된 장비와 관련하여 평균 입도 측정(Particle Size Analyzer, PSA)에서는 원료인 구형 아연말 및 볼밀링 후에 제조된 판상 아연 프레이크의 평균 입도 측정은 레이저 회절 입도분석기(Mastersizer E, Malvern, England)로 했으며, 분산용매로 에탄올을 사용하였으며, 시험방법은 KS M ISO 133320-1:2004로 측정하였다.
판상 아연 프레이크는 약 10~10%의 광석유를 아세톤으로 세척 후 잔분의 아세톤을 건조시켜 제거된 시료를 분석하였다. 판상 아연 프레이크는 100 L 볼밀기로 구형의 -200 mesh 아연말 5kg, 광석유 3kg, 공정조절제 150g을 스틸볼 
3~ 
16을 50% 채워 50 rpm으로 4시간 가동으로 제조된 시료를 분석한 결과 개발 목표 값인 13~20㎛을 만족하는 14~16㎛ 값이며 공인기관(한국화학시험연구원) 분석의뢰 실험 결과 14.5㎛ 값을 나타내었다.
다음으로 판상 아연 프레이크의 입자 형상은 볼밀 가동 후 판상 아연 프레이크의 10~10%의 광석유를 아세톤으로 세척 후 잔분 아세톤을 건조시켜 제거하여 얻어진 입자의 형상을 광학현미경(Mi-9000zoom, 월드신도, Korea)으로 500배율에서 대략적인 입자의 형상을 확인하거나 정밀한 형상은 전자현미경(SM-300, JEOL, JAPAN)으로 관찰하였다
비표면적 측정과 관련하여 비표면적 측정기(Gemini 2360, micromeritics, USA)를 사용하였으며, 구형아연말이 볼밀 가동 후 판상의 아연 프레이크로 형상이 변화되면 입도 크기의 변화와 함께 비표면적도 변화되며 비표면적이 0.4 ~ 0.6 ㎡/g 인 -200Mesh 구형 아연말 5kg을 100 L 볼밀로 광석유 3kg, 공정조절제150g을 스틸볼 
3 ~ 
16을 50%채워 50 RPM으로 4 시간 가동으로 평균 입도가 14.5㎛이며 BET 값이 2.0 ㎡/g 으로 관찰되었으며 밀링 시간에 따라 비표면적이 증가함을 알 수 있었다. 페이스트 타입 아연프레이크의 10~15%의 광석유를 아세톤으로 세척한 후 잔분 아세톤을 건조시켜 제거한 후 300℃에서 60분간 전처리 후 비표면적을 측정하였다.
구형 아연말은 약 0.16 ㎡/g과 3시간 볼밀링 후의 판상 아연프레이크 분말은 약 1.4 ㎡/g의 비표면적 값을 보였다.
이어서 겉보기 밀도(Apparent Density)와 관련하여 구형아연말이 볼밀 가동 후 판상의 아연프레이크로 형상이 변화되면 평균입도크기의 변화와 함께 겉보기 비중이 변화되는데, 겉보기 밀도 장비를 이용하여 겉보기 비중이 3.0~ 3.5g/cc인 -200Mesh 구형 아연말 5kg이 100 L 볼밀로 광석유 3kg, 공정조절제 150g을 스틸볼 
3 ~ 
16을 50% 채워 50 rpm으로 4시간 가동으로 겉보기 값이 0.8g/cc ~ 1.5g/cc 으로 변화됨을 확인 할 수 있었다. 페이스트 타입 아연말의 10~15%의 광석유를 아세톤으로 세척한 후 잔분 아세톤을 건조시켜 제거한 후 시험방법 KS D ISO 3923-1:2001로 측정하였다.
선별공정과 관련하여 진동 스크린(Vibrating Screen)에 325 mesh를 사용하여 조대입자를 제거를 한 상태이나 일부 1% 이하의 조대입자(44㎛이상)가 체를 통과하는 것으로 보인다. 실제 페이스트 타입 아연프레이크의 10~15%의 광석유를 아세톤으로 세척한 후 잔분 아세톤을 건조시켜 제거한 후 시험방법 KS M 5000:2003으로 측정한 결과 99.5% min의 데이터 값을 얻을 수 있었다. 한국화학 시험연구원 실험결과 99.4% 값을 보였다.
내 염수성시험과 관련하여 -200Mesh 구형 아연말 5kg을 100 L 볼밀기로 광석유 3kg, 공정조절제 150g을 스틸볼 
3 ~ 
16을 50% 50 rpm으로 4시간 가동으로 제조한 판상아연말로 무기 프라이머(Inorganic Primer) 염수분무시험용 시편을 제작(10 ~ 15㎛, 단막)하여 KS D 9502:2007 방법으로 5% 소금용액, 500시간 실험 결과 발청이 없음을 확인하였다. 상기의 시편을 한국화학시험원에 의뢰하여 염수분무시험을 측정한 결과 발청이 없음을 확인하였다.
결국 이상과 같이 상기 실험예를 통하여 확립된 방법을 취한 본 발명에 따른 판상 아연 프레이크의 제조방법에 의한 아연 프레이크에 최종 결과는 표 8과 같다.
표 8. 평가항목 대비 최종 결과
| 평가항목 | 기준치 | 최종 개발 결과 |
| 1. Particle Size Distribution | 13-20um | 14.5um |
| 2. Particle Shape | Lamella | Lamella |
| 3. Apparent Density | 0.8-2.0 g/㎤ | 0.918 g/㎤ |
| 4. Wet Sieving Passing (-325mesh) | 99%이상 | 99.4% |
| 5. 내 염수성 (5% NaCl) | 발청 없음, 500h 이상 | 발청 없음, 500h 이상 |
이상의 설명에서 아연말과 볼밀공정 등과 관련된 통상의 공지된 기술을 생략되어 있으나, 당업자라면 용이하게 이를 추측 및 추론하고 재현할 수 있다.
이상에서 본 발명을 설명함에 있어 실험예를 통하여 확립된 특정 성분과 그 함량 등을 위주로 설명하였으나 본 발명은 당업자에 의하여 다양한 수정, 변경 및 치환이 가능하고, 이러한 수정, 변경 및 치환은 본 발명의 보호범위에 속하는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (1)
100 L 용량을 갖는 볼밀기에
20~30㎛ 크기의 구형 아연말 4kg을 투입하고,
각각 스틸볼을 볼밀기 체적에 50% 해당하게 채우되, 스틸볼의 구성은 각각 6.5 
30%, 7.9 
20%, 9.5 
50%가 되도록 하며,
볼밀링 회전속도는 50~60 rpm이 되게 유지하며,
광석유(mineral spirit)는 3kg을 투입하고,
공정조절제로 스테아린산 150g을 투입하며,
산소 111g을 투입하여 4~5시간 분쇄공정을 진행하여 이루어지는 판상 아연 프레이크의 제조방법.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020080121989A KR100892426B1 (ko) | 2008-12-03 | 2008-12-03 | 판상 아연 프레이크의 제조방법 |
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| KR100892426B1 true KR100892426B1 (ko) | 2009-04-10 |
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ID=40757459
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| KR (1) | KR100892426B1 (ko) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101133659B1 (ko) * | 2010-03-10 | 2012-04-10 | 티엔씨 주식회사 | 밀링공정에 의한 아연 부산물의 가공방법과 이 방법에 의해 가공된 미세 아연 분말 |
| CN103722175A (zh) * | 2013-12-31 | 2014-04-16 | 昆明海创兴科技有限公司 | 高耐腐蚀性超细鳞片状锌粉的制造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3941584A (en) | 1972-09-29 | 1976-03-02 | The International Nickel Company, Inc. | Production of reflective metal flake pigments |
-
2008
- 2008-12-03 KR KR1020080121989A patent/KR100892426B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3941584A (en) | 1972-09-29 | 1976-03-02 | The International Nickel Company, Inc. | Production of reflective metal flake pigments |
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