KR100874822B1 - 전자 분야용 소수성 가교성 조성물 - Google Patents

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토마스 이. 듀버
존 디. 섬머즈
윌리암 제이. 보르랜드
올가 엘. 레노발레스
디프타르카 마줌다르
다니엘 어윈 쥬니어 에이미
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이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
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Abstract

본 발명은 수분 흡수율이 2％ 이하인 에폭시 함유 시클릭 올레핀 수지, 수분 흡수율이 2％ 이하인 1종 이상의 페놀계 수지, 에폭시 촉매, 임의로 1종 이상의 전기 절연 충전제, 소포제 및 착색제 및 1종 이상의 유기 용매를 포함하는 조성물에 관한 것이다. 상기 조성물은 캡슐재로서 유용하고, 경화 온도가 190℃ 이하이다.
수분 흡수율, 에폭시 함유 시클릭 올레핀 수지, 페놀계 수지, 캡슐재, 경화 온도

Description

전자 분야용 소수성 가교성 조성물{HYDROPHOBIC CROSSLINKABLE COMPOSITIONS FOR ELECTRONIC APPLICATIONS}
도 1A는 패턴을 형성하기 위해 알루미나 기판 상에 스크린 프린트된 전기 물질을 나타낸다.
도 1B는 후속 단계에서 접속을 가능케 하는 돌출부를 나타낸다.
도 1C는 제1 유전 층을 형성하기 위해 전극 (130) 상에 스크린 프린트된 유전 물질을 나타낸다. 제1 유전 층이 건조된 후, 제2 유전 층이 도포된다.
도 1D는 유전 패턴의 평면도를 나타낸다.
도 1E는 제2 층 상에 프린트된 구리 페이스트를 나타낸다.
도 1F는 캐패시터 전극 및 유전체 상에 메쉬 스크린을 통해 캡슐재 패턴을 스크린 프린트할 때 사용되는 패턴을 나타낸다.
도 1G는 캡슐재 층의 스크린 프린트 후 최종 스택의 측면 입면도를 나타낸다.
도 2A 내지 2G는 실시예 21에 기재한 방법을 사용하여 제조한 호일 상 소성 캐패시터를 나타낸다.
도 3A는 구리 호일에 예비프린트로서 도포된 후 소성되는 구리 페이스트의 측면 입면도를 나타낸다.
도 3B는 예비프린트 패턴의 평면도를 나타낸다.
도 3C는 예비프린트에 도포된 유전 층을 나타낸다.
도 3D는 제2 유전 층 상에 프린트된 구리 페이스트를 나타낸다.
도 3E는 제1 유전체, 제2 유전체 및 구리 호일을 도포하여 전극을 형성한 후 호일 구조물 상의 캐패시터의 평면도를 나타낸다.
도 3F는 호일 상 소성 캐패시터 측이 적층되고 구리 호일이 라미네이트 구조물에 도포된 구조물을 나타낸다.
도 3G는 포토레지스트가 호일에 가해지고 호일이 이미지화되고 에칭되고 스트리핑된 적층 후의 도면을 나타낸다.
도 3H는 호일 전극 디자인의 평면도를 나타낸다.
도 3I는 프리프레그 및 구리 호일을 함유하는 프린트 배선판 내부에 도입된 내부 패널을 나타낸다.
도 3J는 천공 및 도금된 비아, 및 에칭 및 니켈/금 도금으로 마무리 처리된 외부 구리 층을 나타낸다.
도 4A 내지 4D는 구리 호일 전극 층 상에 구리 페이스트를 형성하는 단계를 나타낸다.
도 4E는 호일 구조물 상의 캐패시터의 평면도를 나타낸다.
도 4F는 캡슐재 층의 형성을 나타내는 측면 입면도를 나타내고, 도 4G는 그의 평면도를 나타낸다.
도 4I는 포토레지스트가 호일에 가해지고 호일이 이미지화되고 에칭된 적층 후의 도면을 나타낸다.
도 4J는 호일 상 소성 캐패시터를 함유하는 호일로부터 형성된 전극의 평면도를 나타낸다.
도 4K는 프리프레그 및 구리 호일과의 적층에 의해 프린트 배선판 내부에 도입된 내부 층 패널을 나타낸다.
도 4L은 천공 및 도금된 비아, 및 에칭 및 캐패시터에 접속된 표면 단자를 형성하도록 마무리 처리된 구리 층을 나타낸다.
도 5A 내지 5M은 프린트 배선판을 제조하기 위한 공정을 나타낸다.
<도면의 주요 참조 부호에 대한 설명>
110: 알루미나 기판 120: 전극 패턴
130: 유전 층 140: 전극 패턴
150: 캡슐재 층 210: 구리 호일
215: 예비처리 패턴 220: 스크린 프린트 패턴
230: 전극 패턴 240: 캡슐재 층
310: 구리 호일 315: 예비프린트
320: 유전 층 325: 전극 층
330: FR4 프리프레그 335: 구리 호일
340: 트렌치 345: 전극
350: 전극 370: 프리프레그
375: 구리 호일 380: 비아
385: 비아 410: 구리 호일
415: 예비프린트 420: 유전 층
425: 전극 층 430: 캡슐재 층
435: FR4 프리프레그 440: 구리 호일
450: 트렌치 455: 전극
460: 프리프레그 465: 전극
470: 구리 호일 480: 비아
485: 비아 510: 구리 호일
515: 예비프린트 520: 유전 층
525: 전극 층 530: 캡슐재 층
540: 내부 층 구조물 550: 라미네이트 층
560: 구리 호일 570: 트렌치
575: 전극 576: 전극
580: 비아 585: 트렌치 프린트 구조물
본 발명은 조성물, 및 보호 코팅을 위한 이러한 조성물의 용도에 관한 것이다. 일 실시양태에서, 조성물은 전자 장치 구조물, 특히 내장된 호일 상 소성 세라믹 캐패시터를 프린트 배선판 처리 화학물질에 대한 노출로부터 보호하고 환경보 호를 위하여 사용된다.
전자 회로는 저항기, 캐패시터 및 인덕터와 같은 수동 전자 부품을 필요로 한다. 수동 전자 부품을 유기 프린트 회로판 (PCB)에 내장하거나 또는 집적시키는 것이 최근 경향이다. 프린트 회로판에 캐패시터를 내장하면 회로 크기를 감소시킬 수 있고 회로 성능을 향상시킬 수 있다. 그러나, 내장된 캐패시터는 높은 수율 및 성능과 같은 다른 요건과 함께 높은 신뢰성 요건을 충족시켜야 한다. 신뢰성 요건의 충족은 가속 수명 시험에 통과하는 것을 포함한다. 이러한 가속 수명 시험 중 하나는 내장된 캐패시터를 함유하는 회로를 5 볼트 바이어스 하의 85％ 상대 습도 및 85℃에 1000시간 동안 노출시키는 것이다. 절연 저항의 임의의 유의적인 열화는 기능이상을 구성할 것이다.
프린트 회로판에 내장된 높은 정전 용량의 세라믹 캐패시터는 디커플링 분야에서 특히 유용한다. 높은 정전 용량의 세라믹 캐패시터는 "호일 상 소성" 기법 (fired-on foil technology)에 의해 형성될 수 있다. 호일 상 소성 캐패시터는 펠텐 (Felten)의 미국 특허 제6,317,023B1에 개시된 후막 공법 또는 보랜드 (Borland) 등의 미국 특허 출원 제20050011857 A1호에 개시된 박막 공법으로부터 형성될 수 있다.
후막 호일 상 소성 세라믹 캐패시터는 금속 호일 기판 상에 후막 캐패시터 유전 물질층을 침착시킨 후 후막 캐패시터 유전 층에 상부 구리 전극 물질을 침착시키고, 이어서 질소 분위기에서 10분의 피크 기간 동안 900 내지 950℃와 같은 구리 후막 소성 조건 하에서 소성함으로써 형성한다.
캐패시터 유전 물질은 디커플링에 적합한 높은 정전 용량의 작은 캐패시터가 제작될 수 있도록 소성 후 높은 유전 상수 (K)를 가져야 한다. 높은 K의 후막 캐패시터 유전체는 높은 유전 상수의 분말 ("기능 상")을 유리 분말과 혼합하고, 혼합물을 후막 스크린 프린팅 비히클에 분산시킴으로써 형성한다.
후막 유전 물질의 소성 동안, 유전 물질의 유리 성분은 피크 소성 온도에 도달하기 전에 연화되어 흐르고, 유합되고, 기능 상을 캡슐화한 후, 마지막으로 모놀리식 세라믹/구리 전극 필름을 형성한다.
이어서, 호일 상 소성 캐패시터를 함유하는 호일을 캐패시터 부품 면을 아래로 하여 프리프레그 유전 층에 적층하여 내부층을 형성하고, 금속 호일을 에칭하여 캐패시터의 호일 전극 및 임의의 관련 회로를 형성할 수 있다. 이제, 통상의 프린트 배선판 방법으로 호일 상 소성 캐패시터를 함유하는 내부 층을 다층 프린트 배선판에 도입시킬 수 있다.
소성 세라믹 캐패시터 층은 다소 공극을 함유할 수 있고, 열악한 취급성으로 인해 굽힘력에 노출되었을 때 일부 미세균열이 생성될 수 있다. 이러한 공극 및 미세균열은 수분이 세라믹 구조물을 통과하게 할 수 있고, 가속 수명 시험에서 바이어스 및 온도에 노출되었을 때 낮은 절연 저항 및 기능이상을 유발할 수 있다.
프린트 회로판 제조 공정에서, 호일 상 소성 캐패시터를 함유하는 호일은 또한 포토레지스트 스트리핑 가성 화학물질 및 갈색 또는 흑색 산화물 처리에 노출될 수 있다. 이러한 처리는 구리 호일이 프리프레그에 접착하는 것을 향상시키기 위하여 종종 사용된다. 이는 구리 호일을 승온에서 가성 및 산성 용액에 여러번 노 출시키는 것으로 이루어진다. 이러한 화학물질은 캐패시터 유전 유리 및 도판트를 공격하여 부분적으로 용해시킬 수 있다. 이러한 손상은 캐패시터가 습기에 노출되었을 때 낮은 절연 저항을 초래하는 유전체 상 이온성 표면 침착물을 종종 발생시킨다. 이러한 열화는 또한 캐패시터의 가속 수명 시험을 손상시킨다.
이러한 문제점을 교정할 방법이 요구된다. 내장 수동 전자 부품을 개선하기 위한 다양한 방법이 시도되어 왔다. 내장 저항기를 강화시키기 위해 사용된 캡슐재 조성물의 일례를 펠텐의 미국 특허 제6,860,000에서 찾아 볼 수 있다. 내장 저항기를 보호하기 위한 캡슐재 조성물의 또다른 일례는 미국 특허 제10/754,348호 (대리인 번호: EL0538)에서 찾아 볼 수 있다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위해, 수분 흡수율이 2％ 이하인 에폭시 함유 시클릭 올레핀 수지, 수분 흡수율이 2％ 이하인 1종 이상의 페놀계 수지, 에폭시 촉매, 임의로 1종 이상의 전기 절연 충전제, 소포제 및 착색제 및 1종 이상의 유기 용매를 포함하는, 보호 코팅을 위한 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
수분 흡수율이 2％ 이하인 에폭시 함유 시클릭 올레핀 수지, 수분 흡수율이 2％ 이하인 1종 이상의 페놀계 수지, 에폭시 촉매, 임의로 1종 이상의 전기 절연 충전제, 소포제 및 착색제 및 1종 이상의 유기 용매를 포함하는 조성물을 개시한다. 조성물은 경화 온도가 190℃ 이하이다.
개시된 조성물의 캡슐재로 코팅되고 프린트 배선판 또는 집적 회로 (IC) 패 키지 구조물에 내장된 호일 상 소성 세라믹 캐패시터를 또한 개시하며, 여기서 상기 캡슐재는 프린트 배선판으로 내장되기 전 및 후에 수분 및 프린트 배선판 화학물질로부터 캐패시터를 보호하고 상기 내장된 캐패시터 구조물은 5볼트 DC 바이어스 하에서 85℃, 85％ 상대 습도에서 수행한 1000시간의 가속 수명 시험을 통과한다.
또한, 수분 흡수율이 2％ 이하인 에폭시 함유 시클릭 올레핀 수지, 에폭시 촉매, 임의로는 1종 이상의 전기 절연 충전제, 소포제 및 착색제 및 유기 용매를 포함하는 조성물을 개시한다. 조성물은 경화 온도가 190℃ 이하이다.
본 발명은 또한 수분 흡수율이 2％ 이하인 에폭시 함유 시클릭 올레핀 수지, 수분 흡수율이 2％ 이하인 1종 이상의 페놀계 수지, 에폭시 촉매, 임의로는 1종 이상의 무기 전기 절연 충전제, 소포제 및 착색제 및 1종 이상의 유기 용매를 포함하는 미경화 조성물을 제공하고, 미경화 조성물을 도포하여 호일 상 소성 세라믹 캐패시터를 코팅하고, 190℃ 이하의 온도에서 도포한 조성물을 경화하는 것을 포함하는, 호일 상 소성 세라믹 캐패시터를 캡슐화하는 방법에 관한 것이다.
유기 물질을 함유하는 본 발명의 조성물은 임의의 다른 전자 부품에 캡슐재로서 도포할 수 있거나, 또는 무기 전기 절연 충전제, 소포제 및 착색제와 혼합한 후 임의의 전자 부품에 캡슐재로서 도포할 수 있다.
통상적인 실시에 따라, 도면의 각종 특징부는 일정한 비율로 작성한 것은 아니다. 각종 특징부의 치수는 본 발명의 실시양태를 보다 분명하게 예시하기 위해 확대되거나 또는 축소될 수 있다.
<발명의 상세한 설명>
수분 흡수율이 2％ 이하인 에폭시 함유 시클릭 올레핀 수지, 수분 흡수율이 2％ 이하인 1종 이상의 페놀계 수지, 에폭시 촉매, 유기 용매 및 임의로는 1종 이상의 무기 전기 절연 충전제, 소포제 및 착색 염료를 포함하는 조성물을 개시한다. 수분 흡수율의 값은 당업자에게 공지된 방법인 ASTM D-570으로 측정한다.
캡슐재로 코팅되고 프린트 배선판에 내장된 호일 상 소성 세라믹 캐패시터를 또한 개시한다. 캡슐재의 도포 및 처리는 프린트 배선판 및 IC 패키지 프로세스와 조화되도록 설계되고, 구조물에 내장되기 전 및 후에 수분 및 프린트 배선판 제작 화학물질로부터 호일 상 소성 캐패시터를 보호한다. 호일 상 소성 세라믹 캐패시터에 상기 캡슐재를 도포하면 프린트 배선판 내부에 내장된 캐패시터는 5 볼트의 DC 바이어스 하에 85℃, 85％ 상대 습도에서 수행한 1000시간의 가속 수명 시험 통과를 가능하게 한다.
본 발명자들은 2％ 이하, 바람직하게는 1.5％ 이하, 보다 바람직하게는 1％ 이하로 수분 흡수율이 또한 낮은 가교성 수지를 사용함으로써 가장 안정한 중합체 매트릭스가 획득되는 것으로 결론지었다. 수분 흡수율이 1％ 이하인 조성물에 사용되는 중합체는 바람직한 보호 특성을 갖는 경화 물질을 제공하는 경향이 있다.
본 발명의 가교성 조성물의 사용은 상응하는 비가교성 중합체에 비해 중요한 성능 이점을 제공한다. 열적 경화 동안 중합체가 가교제와 가교하는 능력은 결합제 매트릭스를 안정화시키거나 Tg를 상승시키거나 내화학성을 향상시키거나 경화된 코팅 조성물의 열 안정성을 향상시킬 수 있다.
가교성 조성물은 에폭시 함유 시클릭 올레핀 수지, 특히 에폭시 개질 폴리노르보르넨 (에폭시-PNB), 디시클로펜타디엔 에폭시 수지 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 중합체를 포함할 것이다. 바람직하게는, 조성물에 사용되는, 프로메루스 (Promerus)에서 아바트렐 (Avatrel, 상표명) 2390으로 시판되는 에폭시-PNB 수지 또는 디시클로펜타디엔 에폭시 수지는 수분 흡수율이 1％ 이하일 것이다.
본 발명의 조성물은 하기 화학식 1 및 2의 분자 단위를 포함하는 에폭시-PNB 중합체 및 하기 화학식 2의 분자 단위로 나타낸 바와 같이 가교성 부위를 갖는 PNB 중합체를 포함할 수 있다.
Figure 112007027430030-pat00001
(상기 식 중, R1은 독립적으로 수소 및 (C1-C10) 알킬로부터 선택되고, 용어 "알킬"은 탄소 원자수가 1 내지 10인 선형, 분지형 또는 환형 배열의 알킬기를 포함하고, 예시적인 알킬기는 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필 및 부틸을 포함함)
Figure 112007027430030-pat00002
(상기 식 중, R2는 펜던트 가교성 에폭시기임)
에폭시 PNB 중합체에서 화학식 1의 분자 단위에 대한 화학식 2의 분자 단위의 몰비는 0 초과 내지 약 0.4, 또는 0 초과 내지 약 0.2이다. PNB 중합체의 가교성 에폭시기는 조성물이 경화될 때 중합체가 본 발명의 조성물의 1종 이상의 가교제와 가교할 수 있는 부위를 제공한다. 경화 물질을 개선시키기 위해, PNB 중합체 상의 단지 소량의 가교성 부위가 필요하다. 예를 들어, 조성물은 0 초과 내지 약 0.1인 상기에서 규정한 몰비를 갖는 에폭시-PNB 중합체를 포함할 수 있다.
수분 흡수율이 2％ 이하인 페놀계 수지는 에폭시와 반응하여 유효한 내습성 물질을 제공하기 위해 요구된다. 가교성 중합체와 함께 사용할 수 있는 열적 가교제로서 유용한 페놀계 수지의 예는 디시클로펜타디엔 페놀계 수지, 및 페놀계와 축합된 시클로올레핀의 수지를 포함한다. 보르덴 (Borden)에서 두라이트 (Durite, 등록상표) ESD-1819로부터 시판되는 디시클로펜타디엔 페놀계 수지는 하기 화학식 3과 같이 나타내진다.
Figure 112007027430030-pat00003
또한, 본 발명자들은 조성물 중에 가교성 에폭시-PNB 중합체의 사용이 상응하는 비가교성 PNB 중합체보다 중요한 성능 이점을 제공할 수 있다는 것을 발견하였다. 열적 경화 동안 에폭시-PNB 중합체가 가교제와 가교하는 능력은 결합제 매 트릭스를 안정화시키거나 Tg를 상승시키거나 내화학성을 향상시키거나 경화 코팅 조성물의 열 안정성을 증가시킬 수 있다.
주변 온도에서 반응성이 아닌 에폭시 촉매의 사용이 사용 전의 가교성 조성물의 안정성을 제공하는 데 중요하다. 촉매는 열적 경화 동안 페놀계와의 에폭시 반응에 대한 촉매적 활성을 제공한다. 이러한 요건을 충족시키는 촉매는 디메틸벤질아민이고, 이러한 요건을 총족시키는 잠재적 촉매는 디메틸벤질아민과 아세트산의 반응 생성물인 디메틸벤질암모늄 아세테이트이다.
조성물은 유기 용매를 포함한다. 용매 또는 용매 혼합물의 선택은 조성물에 사용되는 반응성 수지에 일부 좌우될 것이다. 선택된 임의의 용매 또는 용매 혼합물은 수지를 용해시켜야 하고, 예를 들어 저온에 노출되었을 때 분리되지 않아야 한다. 예시적인 용매는 테르피네올, 에테르 알코올, 시클릭 알코올, 에테르 아세테이트, 에테르, 아세테이트, 시클릭 락톤 및 방향족 에스테르로 이루어진 군으로부터 선택된다.
대부분의 캡슐재 조성물은 제형화 조성물을 스크린 프린트함으로써 기판 또는 부품에 도포되지만, 스텐실 프린트, 분배, 포토이미지화 또는 기타 예비형성된 패턴으로의 닥터 블레이딩, 또는 당업자에게 공지된 다른 기법도 가능하다.
후막 캡슐재 페이스트는 이들이 용이하게 프린트될 수 있도록 적절한 특성을 갖도록 제형화되어야 한다. 따라서, 후막 캡슐재 조성물은 스크린 프린트에 적합한 유기 용매 및 임의적인 첨가제인 소포제, 착색제 및 미분 무기 충전제 뿐만 아니라 수지를 포함한다. 소포제는 캡슐재가 프린트된 후 갇혀 있는 기포를 제거하 는 것을 도와준다. 본 발명자들은 실리콘 함유 유기 소포제가 프린트 후의 소포에 특히 적합하다고 결론지었다. 미분 무기 충전제는 페이스트에 약간의 요변성을 부여하여, 스크린 프린트 유변성을 향상시킨다. 본 발명자들은 퓸드 실리카가 이러한 목적에 특히 적합하다고 결론지었다. 착색제를 또한 첨가하여 자동화 레지스트레이션 기능을 향상시킬 수 있다. 이러한 착색제는 예를 들어 유기 염료 조성물일 수 있다. 또한, 조성물은 사용한 캡슐재를 매우 미세한 특징부로 광한정(photodefining)하기 위한 감광성 중합체를 포함할 수 있다. 유기 용매는 고체 및 기판에 적합한 습윤성을 제공하여야 하고, 장기간 스크린 수명 및 양호한 건조 속도를 제공하도록 충분히 비점이 높아야 한다. 중합체와 함께 유기 용매는 충분한 안정성으로 미분 불용성 무기 충전제를 분산시키는 역할을 한다. 본 발명자들은 테르피네올이 본 발명의 스크린 인쇄성 페이스트 조성물에 특히 적합하다고 결론지었다.
일반적으로, 후막 조성물을 혼합한 후 3롤 밀에서 블렌딩한다. 적합한 분산이 달성될 때까지 통상 압력을 증가시키면서 3회 이상 페이스트를 롤 밀링한다. 롤 밀링 후, 용매를 첨가하여 프린트 점도 요건으로 페이스트를 제형화할 수 있다.
페이스트 또는 액체 조성물의 경화는 대류 가열, 강제 대류 가열, 증기상 응축 가열, 전도 가열, 적외선 가열, 유도 가열 또는 당업자에게 공지된 기타 기법을 비롯하여 임의의 표준 경화 방법에 의해 달성된다.
중합체가 본 발명의 조성물에 제공하는 일 이점은 비교적 낮은 경화 온도이다. 조성물은 적당한 기간에 걸쳐 190℃ 이하의 온도로 경화시킬 수 있다. 이는 프린트 배선판 공정과 조화될 수 있고 구리 호일의 산화 또는 부품 특성의 손상 또는 열화를 방지하기 때문에 특히 유리하다.
190℃ 온도는 경화 프로파일에서 도달할 수 있는 최대 온도가 아님을 이해하여야 한다. 예를 들어, 조성물은 또한 단시간 적외선 경화로 약 270℃이하의 피크 온도를 사용하여 경화시킬 수 있다. 용어 "단시간 적외선 경화"는 수초 내지 수분의 기간에 걸쳐 고온 스파이크를 경화 프로파일에 제공하는 것으로 정의된다.
중합체가 본 발명의 조성물에 제공하는 또다른 이점은 프린트 배선판 또는 IC 패키지 기판 적층 방법을 사용하여 프리프레그에 결합하였을 때 프리프레그에 대한 비교적 높은 접착력이다. 이는 후속 공정 또는 사용 중에 탈착을 방지하기에 충분한 접착력의 신뢰할만한 적층 공정을 가능케 한다.
본 발명의 캡슐재 페이스트 조성물은 1종 이상의 금속 접착제를 추가로 포함할 수 있다. 바람직한 금속 접착제는 폴리히드록시페닐에테르, 폴리벤즈이미다졸, 폴리에테르이미드, 폴리아미드이미드 및 2-머캅토벤즈이미다졸 (2-MB)로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 발명의 조성물은 또한 용액으로 제공될 수 있고, 반도체 응력 완충제, 상호연결 유전체, 보호 오버코트 (예컨대, 긁힘 방지, 부동태화(passivation), 에칭 마스크 등), 결합 패드 재분포재, 및 솔더 범프 언더필(solder bump underfill)로서 IC 및 웨이퍼-레벨 패키징(wafer-level packaging)에 사용될 수 있다. 상기 조성물에 의해 제공되는 한 이점은 단시간 IR 경화로 피크 온도 270℃에서의 짧은 기간 또는 190℃ 미만의 낮은 경화 온도이다. 현행 패키징은 약 300℃ +/- 25℃의 경화 온도를 요구한다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 조성물(들)은 다수의 분야에 유용한다. 조성물(들)은 임의의 전자, 전기적 또는 비-전기적 구성요소의 보호재로서 사용될 수 있다. 예를 들어, 조성물(들)은 집적 회로 패키지, 웨이퍼-레벨 패키지 및 반도체 접합부(junction) 코팅, 반도체 응력 완충제, 상호연결 유전체, 결합 패드 재분포재에 대한 보호 오버코트, 반도체의 "글로브 탑(glob top)" 보호 캡슐재, 또는 솔더 범프 언더필 분야에서의 혼성 회로 응용에 유용할 수 있다. 더욱이, 조성물은 배터리 자동차 점화 코일, 캐패시터, 필터, 모듈, 전위차계, 압력 감지 장치, 저항기, 스위치, 센서, 변압기, 전압 조정기, 조명 분야, 예컨대 LED 칩 캐리어 및 모듈에 대한 LED 코팅, 밀봉 및 연결 의료장치 및 임플란트, 및 태양 전지 코팅에 유용할 수 있다.
본 발명의 조성물 및 비교예에 대한 시험에 사용되는 시험 방법을 하기와 같이 제공한다:
절연 저항
캐패시터의 절연 저항은 휴렛 팩카드(Hewlett Packard) 고저항 측정기로 측정한다.
온도 습기 바이어스 (THB) 시험
프린트 배선판에 내장된 세라믹 캐패시터의 THB 시험은 프린트 배선판을 환경 챔버에 배치하고, 캐패시터를 85℃, 85％ 상대 습도 및 5 볼트 DC 바이어스에 노출시키는 것을 포함한다. 캐패시터의 절연 저항을 24시간마다 모니터링한다. 캐패시터의 기능이상은 50 meg-ohm 미만의 절연 저항을 보이는 캐패시터로서 정의한다.
갈색 산화물 시험
시험되는 기기는 일련의 하기 단계들을 포함하는 아토텍(Atotech) 갈색 산화물 처리에 노출시킨다: (1) 4-8％ H2SO4 용액에 40℃에서 60초 침액, (2) 연수에 실온에서 120초 침액, (3) 5-10％ 아민 함유 3-4％ NaOH 용액에 60℃에서 240초 침액, (4) 연수에 실온에서 120초 침액, (5) 첨가제 함유 H2O2 및 H2SO4 용액 20 ml/l에 40℃에서 120초 침액, (6) 파트 A 280 ml/l, 파트 B 40 ml/l의 용액에 40℃에서 120초 침액, 및 (7) 480초 동안 실온에서 탈이온수 침액.
이어서, 캐패시터의 절연 저항을 시험 후에 측정하고, 기능이상은 50 meg-ohm 미만을 나타내는 캐패시터로서 정의한다.
흑색 산화물 시험
흑색 산화물 방법은 상술한 갈색 산화물 과정의 특성 및 범위와 유사하지만, 전통적 흑색 산화물 방법의 산성 및 염기성 용액은 30％만큼 높은 농도를 가질 수 있다. 따라서, 캡슐화된 유전체의 신뢰도는 30％ 황산 및 30％ 가성 용액에 각각 2분 또는 5분 노출시킨 후에 평가하였다.
내식성 시험
캡슐재의 샘플을 구리 호일 상에 코팅하고, 경화된 샘플은 60℃로 가열한 3％ NaCl 수용액에 구리 호일의 캡슐재 코팅 면을 접촉시키는 고정 설치물에 배치한 다. 2V 및 3V DC 바이어스를 각각 이 시험 동안 인가한다. 내식성 (Rp)을 10시간 시험 동안 주기적으로 모니터링한다.
수분 침투 시험
캡슐재의 샘플을 구리 호일 상에 코팅하고, 경화된 샘플은 60℃로 가열한 3％ NaCl 수용액에 구리 호일의 캡슐재 코팅 면을 접촉시키는 고정 설치물에 배치한다. 바이어스를 이 시험 동안 인가하지 않는다. 정전 용량 증가에 의해 나타나는 수분 침투율을 10시간 시험 동안 주기적으로 모니터링하였다.
하기 용어 정의 부분은 사용되는 각 성분에 대한 명칭 및 약어의 목록을 포함한다:
PNB 미국 오하이오주 브레크스빌 소재의 프로메루스 엘엘씨(Promerus LLC)로부터의 폴리노르보르넨 어피어(Appear)-3000B;Tg 330℃, 0.03％ 수분 흡수율
에폭시-PNB 미국 오하이오주 브레크스빌 소재의 프로메루스 엘엘씨로부터의 에폭시-함유 폴리노르보르넨; Mw 74,000, Mn 30,100
두라이트 ESD-1819 미국 켄터키주 루이스빌 소재의 보르덴 케미칼, 인크.(Borden Chemical, Inc.)로부터의 디시클로펜타디엔 페놀계 수지
퓸드 실리카 몇몇 공급원, 예컨대 데구사(Degussa)로부터 입수할 수 있는 고 표면적 실리카
유기실록산 소포제 바커 실리콘즈 코포레이션(Wacker Silicones Corp.)로부터 입수할 수 있는 소포제 SWS-203
<실시예>
실시예 1
하기 조성 및 절차에 따라 캡슐재 조성물을 제조하였다:
물질 중량％
고형분 50.0％의 디부틸 카르비톨에
미리 용해시킨 에폭시-PNB 23.37
고형분 50.0％의 디부틸 카르비톨에
미리 용해시킨 ESD-1819 23.37
N,N-디메틸벤질암모늄 아세테이트 0.47
이산화티타늄 분말 31.67
알루미나 분말 21.12
혼합물을 0, 50, 100, 200, 250 및 300 psi에서 각각 3회 1-mil 간격으로 롤 밀링하여 잘 분산된 페이스트를 얻었다.
시판용 96％ 알루미나 기판 상 캐패시터를 캡슐재 조성물로 피복하고, 선택된 화학물질에 대한 캡슐재의 내성을 측정하기 위한 시험 비히클로서 사용하였다. 상기 시험 비히클은 도 1A 내지 1G에 도식적으로 예시된 바와 같이 하기 방법으로 제조하였다.
도 1A에 도시된 바와 같이, 전극 물질 (듀폰 일렉트로닉스 (DuPont Electronics)로부터 입수가능한 EP 320)을 알루미나 기판 상에 스크린 프린트하여 전극 패턴 (120)을 형성하였다. 도 1B에 도시된 바와 같이, 전극의 면적은 0.3 인치 X 0.3 인치이고, 후속 단계에서 전극에 연결될 수 있도록 돌출 "핑거부 (finger)"를 함유하였다. 전극 패턴을 120℃에서 10분 동안 건조시키고, 구리 후막 질소 분위기 소성 조건하에 930℃에서 소성하였다.
도 1C에 도시된 바와 같이, 유전 물질 (듀폰 일렉트로닉스로부터 입수가능한 EP 310)을 전극 상에 스크린 프린트하여 유전 층 (130)을 형성하였다. 유전 층의 면적은 약 0.33 인치 X 0.33 인치이고, 돌출 핑거부를 제외한 전극의 전체를 피복하였다. 제1 유전 층을 120℃에서 10분 동안 건조시켰다. 그 후, 제2 유전 층을 도포하고, 동일한 조건을 사용하여 건조시켰다. 유전체 패턴의 평면도가 도 1D에 도시되어 있다.
도 1E에 도시된 바와 같이, 구리 페이스트 EP 320을 제2 유전 층 상에 프린트하여 전극 패턴 (140)을 형성하였다. 전극은 0.3 인치 X 0.3 인치이지만, 알루미나 기판 상으로 연장되는 돌출 핑거부를 포함하였다. 구리 페이스트를 120℃에서 10분 동안 건조시켰다.
그 후, 제1 유전 층, 제2 유전 층 및 구리 페이스트 전극을 구리 후막 소성 조건하에 930℃에서 동시소성하였다.
캡슐재 조성물을 400 메쉬 스크린을 통해, 2개의 핑거부를 제외한 캐패시터 전극 및 유전체 전체에 걸쳐 도 1F에 도시된 바와 같은 패턴을 사용하여 스크린 프린트하여 0.4 인치 X 0.4 인치 캡슐재 층 (150)을 형성하였다. 캡슐재 층을 120℃에서 10분 동안 건조시켰다. 또다른 캡슐재 층을 프린트하고, 120℃에서 10분 동안 건조시켰다. 최종 스택의 측면 입면도가 도 1G에 도시되어 있다. 그 후, 2개의 캡슐재 층을 질소하에 170℃의 강제 통풍 오븐 (forced draft oven)에서 1시간 동안 베이킹처리한 후, 230℃로 상승시키고 5분 동안 유지시켰다. 캡슐재의 최종 경화 두께는 약 10 마이크로미터였다.
수분 침투 시험에서, 캡슐재 필름의 정전 용량은 450분 초과의 침액 시간 동안 변하지 않고 유지되었다. 내식성 시험에서, 9시간의 침액 시간 후에 내식성 (Rp)은 변하지 않고 유지되었다. 캡슐재의 접착력은 구리 전극 상에서 2.2 파운드/인치 및 캐패시터 유전체 상에서 3.0 파운드/인치로 측정되었다.
실시예 2
하기 성분 및 방법에 따라 캡슐재 조성물을 제조하였다:
에폭시 매질의 제조
성분:
테르피네올 300 g
아바트렐 2390 에폭시 수지 (AV2390) 200 g
1 리터 수지 탕관에 가열 자켓, 기계적 교반기, 질소 퍼지, 온도계 및 첨가 포트를 설치하였다. 테르피네올을 탕관에 첨가하고 40℃로 가열하였다. 테르피네올이 40℃에 이른 후, 첨가 포트를 통해 에폭시를 교반된 용매에 첨가하였다. 첨가를 완결한 후, 분말이 점차 용해되어 적당한 점도의 투명한 무색 용액이 생성되었다. 중합체의 완전한 용해에는 약 2시간이 걸렸다. 그 후, 매질을 실온으로 냉각시키고, 반응기로부터 배출시켰다. 공지된 양의 매질을 2시간 동안 150℃에서 가열함으로써 마무리 처리된 매질의 고체 함량을 분석하였다. 이 방법으로 고체 함량은 40.33％인 것으로 측정되었다. 또한 매질의 점도는 브룩필드 점도계 2HA, 유틸리티 컵 및 14번 스핀들을 사용하여 10 rpm에서 53.2 Pa.S인 것으로 측정되었다.
페놀계 매질의 제조
성분:
테르피네올 300 g
두라이트 ESD-1819 페놀계 수지 (ESD1819) 200 g
수지 탕관에 가열 맨틀, 기계적 교반기, 질소 퍼지, 온도계 및 첨가 포트를 설치하였다. 테르피네올을 탕관에 첨가하고 80℃로 예비가열하였다. 페놀계 수지를 막자 사발 및 막자로 밀링한 후, 교반하면서 테르피네올에 첨가하였다. 첨가를 완결한 후, 분말이 점점 용해되어 적당한 점도의 암적색 용액이 생성되었다. 중합체의 완전한 용해에는 약 1시간이 걸렸다. 그 후, 매질을 실온으로 냉각시키고, 반응기로부터 배출시켰다. 공지된 양의 매질을 2시간 동안 150℃에서 가열함으로써 마무리 처리된 매질의 고체 함량을 분석하였다. 이 방법으로 고체 함량은 40.74％인 것으로 측정되었다. 또한 매질의 점도는 브룩필드 점도계 2HA, 유틸리티 컵 및 14번 스핀들을 사용하여 10 rpm에서 53.6 Pa.S인 것으로 측정되었다.
16％ 데구사 R7200 퓸드 실리카를 함유하는 캡슐재 페이스트의 제조
성분:
에폭시 매질 12.4 g
페놀계 매질 12.4 g
데구사 R7200 퓸드 실리카 5.0 g
테르피네올 2.4 g
오르가노실록산 소포제 0.2 g
벤질디메틸암모늄 아세테이트 0.1 g
에폭시 매질, 페놀계 매질, 오르가노실록산 및 촉매를 적합한 용기에서 배합하고, 수동으로 약 5분 동안 교반하여 성분들을 균질화시켰다. 그 후, 수동으로 교반하면서 실리카를 3회 동일한 분량으로 나누어 첨가하였으며, 각각의 첨가 사이에 저속 교반으로 진공 혼합하였다. 실리카의 첨가가 완결된 후, 매질을 교반하면서 조 페이스트를 15분 동안 진공 혼합하였다. 혼합 후, 페이스트를 하기 스케쥴에 따라 3롤 밀링하였다:
통과 공급 롤 압력 (psi) 에이프론 롤 압력 (psi)
1 0 0
2 0 0
3 100 100
4 200 100
5 300 200
6 400 300
그 후, 테르피네올을 교반하면서 마무리된 페이스트에 첨가하여 페이스트 점도를 개질시켜 스크린 프린트에 적합하게 만들었다.
캡슐재 조성물을 400 메쉬 스크린을 통해 캐패시터 전극 및 유전체 상에 도 1F에 도시된 패턴 (150)을 사용하여 스크린 프린트하였다. 그것을 120℃에서 10분 동안 건조시켰다. 또다른 캡슐재 층을 프린트하고, 120℃에서 60분 동안 건조시켰다. 그 후, 2개의 캡슐재 층을 공기 중에서 170℃에서 90분 동안 경화시킨 후, 공기 중에서 200℃에서 15분 동안 단시간 "스파이크" 경화시켰다. 캡슐재의 최종 경 화 두께는 약 10 마이크로미터였다.
캡슐화 후, 캐패시터의 평균 정전 용량은 42.5 nF이고, 평균 손실률은 1.5％이고, 평균 절연 저항은 1.2 Gohm이었다. 그 후, 쿠폰을 실온에서 6분 동안 5％ 황산 용액에 침지시키고, 탈이온수로 세정한 후, 120℃에서 30분 동안 건조시켰다. 산 처리 후 평균 정전 용량, 손실률 및 절연 저항은 각각 42.8 nf, 1.5％, 1.1 Gohm이었다.
또한, 캡슐재 페이스트의 3 제곱인치를 6 제곱인치 1 온스의 구리 시트 상에 프린트하고, 경화시켜 상기 기재된 바와 같은 내식성 시험에 적합한 결함이 없는 코팅을 생성하였다. 코팅을 12시간 동안 2V 및 3V DC 바이어스하에 3％ NaCl 용액에 노출시켰다. 시험 동안 내식성은 0.01 Hz에서 7 x 109 ohm.cm2 초과로 유지되었다.
실시예 3
데구사 R7200 퓸드 실리카를 캐보트 Cab-O-Sil TS-530 퓸드 실리카로 대체한 것을 제외하고는, 실시예 2에 기재된 바와 동일한 조성으로 캡슐재를 제조하였다. 실시예 2에 약술된 절차에 따라 캡슐재를 제조하였다.
캡슐재를 실시예 2에 기재된 바와 같이 알루미나 기판 상에 제조된 캐패시터 상에 프린트하고 경화시켰다. 캡슐화 후, 캐패시터의 평균 정전 용량은 39.2 nF이고, 평균 손실률은 1.5％이고, 평균 절연 저항은 2.3 Gohm이었다. 그 후, 쿠폰을 실온에서 6분 동안 5％ 황산 용액에 침지시키고, 탈이온수로 세정한 후, 120℃에서 30분 동안 건조시켰다. 산 처리 후 평균 정전 용량, 손실률 및 절연 저항은 각각 42.3 nf, 1.5％, 2.6 Gohm이었다.
실시예 4
데구사 R7200 퓸드 실리카를 캐보트 CAB-OHS-5 퓸드 실리카로 대체한 것을 제외하고는, 실시예 2에 기재된 바와 동일한 조성으로 캡슐재를 제조하였다. 실시예 2에 약술된 절차에 따라 캡슐재를 제조하였다.
실시예 2에 기재된 바와 같이 알루미나 기판 상에 제조된 캐패시터 상에 캡슐재를 프린트하고 경화시켰다. 캡슐화 후, 캐패시터의 평균 정전 용량은 39.9 nF이고, 평균 손실률은 1.6％이고, 평균 절연 저항은 3.1 Gohm이었다. 그 후, 쿠폰을 실온에서 6분 동안 5％ 황산 용액에 침지시키고, 탈이온수로 세정한 후, 120℃에서 30분 동안 건조시켰다. 산 처리 후, 평균 정전 용량, 손실률 및 절연 저항은 각각 40.3 nf, 1.6％, 2.8 Gohm이었다.
실시예 5
데구사 R7200 퓸드 실리카를 캐보트 Cab-O-Sil TS-500 퓸드 실리카로 대체한 것을 제외하고는, 실시예 2에 기재된 바와 동일한 조성으로 캡슐재를 제조하였다. 실시예 2에 약술된 절차에 따라 캡슐재를 제조하였다.
실시예 2에 기재된 바와 같이 알루미나 기판 상에 제조된 캐패시터 상에 캡슐재를 프린트하고 경화시켰다. 캡슐화 후, 캐패시터의 평균 정전 용량은 40.2 nF이고, 평균 손실률은 1.5％이고, 평균 절연 저항은 2.2 Gohm이었다. 그 후, 쿠폰을 실온에서 6분 동안 5％ 황산 용액에 침지시키고, 탈이온수로 세정한 후, 120℃ 에서 30분 동안 건조시켰다. 산 처리 후, 평균 정전 용량, 손실률 및 절연 저항은 각각 41.8 nf, 1.5％, 2.4 Gohm이었다.
실시예 6
데구사 R7200 퓸드 실리카 13 중량％를 함유하는 하기 조성을 갖는 캡슐재를 실시예 2에 약술된 절차에 따라 제조하였다:
에폭시 매질 40 g
페놀계 매질 14.2 g
데구사 R7200 퓸드 실리카 8.1 g
테르피네올 2.4 g
오르가노실록산 소포제 0.31 g
벤질디메틸암모늄 아세테이트 0.15 g
실시예 2에 기재된 바와 같이 알루미나 기판 상에 제조된 캐패시터 상에 캡슐재를 프린트하고 경화시켰다. 캡슐화 후, 캐패시터의 평균 정전 용량은 40.4 nF이고, 평균 손실률은 1.5％이고, 평균 절연 저항은 3.2 Gohm이었다. 그 후, 쿠폰을 실온에서 6분 동안 5％ 황산 용액에 침지시키고, 탈이온수로 세정한 후, 120℃에서 30분 동안 건조시켰다. 산 처리 후, 평균 정전 용량, 손실률 및 절연 저항은 각각 40.8 nf, 1.5％, 2.9 Gohm이었다.
실시예 7
데구사 R7200 퓸드 실리카 8 중량％를 함유하는 하기 조성을 갖는 캡슐재를 실시예 2에 약술된 절차에 따라 제조하였다:
에폭시 매질 12.4 g
페놀계 매질 12.4 g
데구사 R7200 퓸드 실리카 2.4 g
오르가노실록산 소포제 0.2 g
벤질디메틸암모늄 아세테이트 0.12 g
실시예 2에 기재된 바와 같이 알루미나 기판 상에 제조된 캐패시터 상에 캡슐재를 프린트하고 경화시켰다. 캡슐화 후, 캐패시터의 평균 정전 용량은 35.1 nF이고, 평균 손실률은 1.5％이고, 평균 절연 저항은 2.0 Gohm이었다. 그 후, 쿠폰을 45℃에서 2분 동안 30％ 황산 용액에 침지시키고, 탈이온수로 세정한 후, 120℃에서 30분 동안 건조시켰다. 산 처리 후, 평균 정전 용량, 손실률 및 절연 저항은 각각 35.7 nf, 1.6％, 2.0 Gohm이었다.
실시예 8
데구사 R7200 퓸드 실리카를 캐보트 Cab-O-Sil TS-530 퓸드 실리카로 대체한 것을 제외하고는, 실시예 7에 기재된 바와 동일한 조성으로 캡슐재를 제조하였다. 실시예 2에 약술된 절차에 따라 캡슐재를 제조하였다.
실시예 2에 기재된 바와 같이 알루미나 기판 상에 제조된 캐패시터 상에 캡슐재를 프린트하고 경화시켰다. 캡슐화 후, 개별 유전체의 평균 정전 용량은 35.5 nF이고, 평균 손실률은 1.5％이고, 평균 절연 저항은 3.0 Gohm이었다. 그 후, 쿠폰을 45℃에서 2분 동안 30％ 황산 용액에 침지시키고, 탈이온수로 세정한 후, 120℃에서 30분 동안 건조시켰다. 산 처리 후, 평균 정전 용량, 손실률 및 절연 저항 은 각각 36.3 nf, 1.6％, 1.9 Gohm이었다.
실시예 9
데구사 R7200 퓸드 실리카를 캐보트 CAB-OHS-5 퓸드 실리카로 대체한 것을 제외하고는, 실시예 7에 기재된 바와 동일한 조성으로 캡슐재를 제조하였다. 실시예 2에 약술된 절차에 따라 캡슐재를 제조하였다.
실시예 2에 기재된 바와 같이 알루미나 기판 상에 제조된 캐패시터 상에 캡슐재를 프린트하고 경화시켰다. 캡슐화 후, 개별 유전체의 평균 정전 용량은 35.5 nF이고, 평균 손실률은 1.4％이고, 평균 절연 저항은 3.6 Gohm이었다. 그 후, 쿠폰을 45℃에서 2분 동안 30％ 황산 용액에 침지시키고, 탈이온수로 세정한 후, 120℃에서 30분 동안 건조시켰다. 산 처리 후, 평균 정전 용량, 손실률 및 절연 저항은 각각 36.3 nf, 1.5％, 2.4 Gohm이었다.
또한 캡슐재 페이스트의 3 제곱인치를 6 제곱인치 1 온스의 구리 시트 상에 프린트하고 경화시켜 상기 기재된 바와 같은 내식성 시험에 적합한 결함이 없는 코팅을 생성하였다. 코팅을 2V 및 3V DC 바이어스하에 3％ NaCl 용액에 12시간 동안 노출시켰다. 시험 동안 내식성은 0.01 Hz에서 7 x 109 ohm.cm2 초과로 유지되었다.
실시예 10
데구사 R7200 퓸드 실리카를 캐보트 Cab-O-Sil TS-500 퓸드 실리카로 대체한 것을 제외하고는, 실시예 7에 기재된 바와 동일한 조성으로 캡슐재를 제조하였다. 실시예 2에 약술된 절차에 따라 캡슐재를 제조하였다.
실시예 2에 기재된 바와 같이 알루미나 기판 상에 제조된 캐패시터 상에 캡슐재를 프린트하고 경화시켰다. 캡슐화 후, 개별 유전체의 평균 정전 용량은 33 nF이고, 평균 손실률은 1.4％이고, 평균 절연 저항은 3.3 Gohm이었다. 그 후, 쿠폰을 45℃에서 2분 동안 30％ 황산 용액에 침지시키고, 탈이온수로 세정한 후, 120℃에서 30분 동안 건조시켰다. 산 처리 후, 평균 정전 용량, 손실률 및 절연 저항은 각각 33.8 nf, 1.5％, 2.2 Gohm이었다.
실시예 11
데구사 R7200 퓸드 실리카 8 중량％를 함유하는 하기 조성을 갖는 캡슐재를 실시예 2에 약술된 절차에 따라 제조하였다:
에폭시 매질 40.0 g
페놀계 매질 14.2 g
데구사 R7200 퓸드 실리카 4.9 g
오르가노실록산 소포제 0.36 g
벤질디메틸암모늄 아세테이트 0.13 g
실시예 2에 기재된 바와 같이 알루미나 기판 상에 제조된 캐패시터 상에 캡슐재를 프린트하고 경화시켰다. 그 후, 강산 및 강염기의 존재하에 캡슐재의 안정성을 평가하기 위하여, 선택된 쿠폰을 45℃에서 2분 동안 30％ 황산 용액에 침지시키고, 탈이온수로 세정한 후, 120℃에서 30분 동안 건조시켰다. 추가의 쿠폰을 60℃에서 5분 동안 30％ 수산화나트륨 조에 노출시켰다. 또한, 노출 후, 이들 쿠폰을 탈이온수로 세정하고, 건조시킨 후 시험하였다. 산 및 염기 노출 전후의 캐패 시터 특성을 하기 표에 요약한다.
조건 정전 용량 (nF) 손실률 (％) 절연 저항 (Gohm)
캡슐화 후 33.5 1.4 4.4
염기 처리 후 34.9 1.5 5.1
산 처리 후 34.0 1.4 2.7
실시예 12
데구사 R7200 퓸드 실리카를 캐보트 Cab-O-Sil TS-530 퓸드 실리카로 대체한 것을 제외하고는, 실시예 11에 기재된 바와 동일한 조성으로 캡슐재를 제조하였다. 실시예 2에 약술된 절차에 따라 캡슐재를 제조하였다.
실시예 2에 기재된 바와 같이 알루미나 기판 상에 제조된 캐패시터 상에 캡슐재를 프린트하고 경화시켰다. 그 후, 강산 및 강염기의 존재하에 캡슐재의 안정성을 평가하기 위하여, 선택된 쿠폰을 45℃에서 2분 동안 30％ 황산 용액에 침지시키고, 탈이온수로 세정한 후, 120℃에서 30분 동안 건조시켰다. 추가의 쿠폰을 60℃에서 5분 동안 30％ 수산화나트륨 조에 노출시켰다. 또한, 노출 후, 이들 쿠폰을 탈이온수로 세정하고, 건조시킨 후 시험하였다. 산 및 염기 노출 전후의 캐패시터 특성을 하기 표에 요약한다.
조건 정전 용량 (nF) 손실률 (％) 절연 저항 (Gohm)
캡슐화 후 43.6 1.4 2.0
염기 처리 후 44.4 1.4 1.9
산 처리 후 44.1 1.4 3.3
실시예 13
데구사 R7200 퓸드 실리카를 캐보트 CAB-OHS-5 퓸드 실리카로 대체한 것을 제외하고는, 실시예 11에 기재된 바와 동일한 조성으로 캡슐재를 제조하였다. 실시예 2에 약술된 절차에 따라 캡슐재를 제조하였다.
실시예 2에 기재된 바와 같이 알루미나 기판 상에 제조된 캐패시터 상에 캡슐재를 프린트하고 경화시켰다. 그 후, 강산 및 강염기의 존재하에 캡슐재의 안정성을 평가하기 위하여, 선택된 쿠폰을 45℃에서 2분 동안 30％ 황산 용액에 침지시키고, 탈이온수로 세정한 후, 120℃에서 30분 동안 건조시켰다. 추가의 쿠폰을 60℃에서 5분 동안 30％ 수산화나트륨 조에 노출시켰다. 또한, 노출 후, 이들 쿠폰을 탈이온수로 세정하고, 건조시킨 후 시험하였다. 산 및 염기 노출 전후의 캐패시터 특성을 하기 표에 요약한다.
또한 캡슐재 페이스트의 3 제곱인치를 6 제곱인치 1 온스의 구리 시트 상에 프린트하고 경화시켜 상기 기재된 바와 같은 내식성 시험에 적합한 결함이 없는 코팅을 생성하였다. 코팅을 2V 및 3V DC 바이어스하에 3％ NaCl 용액에 12시간 동안 노출시켰다. 시험 동안 내식성은 0.01 Hz에서 7 x 109 ohm.cm2 초과로 유지되었다.
조건 정전 용량 (nF) 손실률 (％) 절연 저항 (Gohm)
캡슐화 후 34.2 1.5 5.2
염기 처리 후 34.5 1.6 2.6
산 처리 후 35.4 1.5 3.7
실시예 14
데구사 R7200 퓸드 실리카를 캐보트 Cab-O-Sil TS-500 퓸드 실리카로 대체한 것을 제외하고는, 실시예 11에 기재된 바와 동일한 조성으로 캡슐재를 제조하였다. 실시예 2에 약술된 절차에 따라 캡슐재를 제조하였다.
실시예 2에 기재된 바와 같이 알루미나 기판 상에 제조된 캐패시터 상에 캡슐재를 프린트하고 경화시켰다. 그 후, 강산 및 강염기의 존재하에 캡슐재의 안정성을 평가하기 위하여, 선택된 쿠폰을 45℃에서 2분 동안 30％ 황산 용액에 침지시키고, 탈이온수로 세정한 후, 120℃에서 30분 동안 건조시켰다. 추가의 쿠폰을 60℃에서 5분 동안 30％ 수산화나트륨 조에 노출시켰다. 또한, 노출 후, 이들 쿠폰을 탈이온수로 세정하고, 건조시킨 후 시험하였다. 산 및 염기 노출 전후의 캐패시터 특성을 하기 표에 요약한다.
또한 캡슐재 페이스트의 3 제곱인치를 6 제곱인치 1 온스의 구리 시트 상에 프린트하고 경화시켜 상기 기재된 바와 같은 내식성 시험에 적합한 결함이 없는 코팅을 생성하였다. 코팅을 2V 및 3V DC 바이어스하에 3％ NaCl 용액에 12시간 동안 노출시켰다. 시험 동안 내식성은 0.01 Hz에서 7 x 109 ohm.cm2 초과로 유지되었다.
조건 정전 용량 (nF) 손실률 (％) 절연 저항 (Gohm)
캡슐화 후 37.3 1.4 3.6
염기 처리 후 36.8 1.4 3.8
산 처리 후 43.0 1.4 2.4
실시예 15
데구사 R7200 퓸드 실리카 2 중량％를 함유하는 하기 조성을 갖는 캡슐재를 실시예 2에 약술된 절차에 따라 제조하였다:
에폭시 매질 40.0 g
페놀계 매질 14.2 g
데구사 R7200 퓸드 실리카 1.2 g
오르가노실록산 소포제 0.36 g
벤질디메틸암모늄 아세테이트 0.13 g
실시예 2에 기재된 바와 같이 알루미나 기판 상에 제조된 캐패시터 상에 캡슐재를 프린트하고 경화시켰다. 그 후, 강산 및 강염기의 존재하에 캡슐재의 안정성을 평가하기 위하여, 선택된 쿠폰을 45℃에서 2분 동안 30％ 황산 용액에 침지시키고, 탈이온수로 세정한 후, 120℃에서 30분 동안 건조시켰다. 추가의 쿠폰을 60℃에서 5분 동안 30％ 수산화나트륨 조에 노출시켰다. 또한, 노출 후, 이들 쿠폰을 탈이온수로 세정하고, 건조시킨 후 시험하였다. 산 및 염기 노출 전후의 캐패시터 특성을 하기 표에 요약한다.
조건 정전 용량 (nF) 손실률 (％) 절연 저항 (Gohm)
캡슐화 후 42.3 1.4 3.2
염기 처리 후 42.6 1.4 3.6
산 처리 후 43.6 1.4 2.5
실시예 16
데구사 R7200 퓸드 실리카를 캐보트 Cab-O-Sil TS-530 퓸드 실리카로 대체한 것을 제외하고는, 실시예 15에 기재된 바와 동일한 조성으로 캡슐재를 제조하였다. 실시예 2에 약술된 절차에 따라 캡슐재를 제조하였다.
실시예 2에 기재된 바와 같이 알루미나 기판 상에 제조된 캐패시터 상에 캡슐재를 프린트하고 경화시켰다. 그 후, 강산 및 강염기의 존재하에 캡슐재의 안정성을 평가하기 위하여, 선택된 쿠폰을 45℃에서 2분 동안 30％ 황산 용액에 침지시키고, 탈이온수로 세정한 후, 120℃에서 30분 동안 건조시켰다. 추가의 쿠폰을 60 ℃에서 5분 동안 30％ 수산화나트륨 조에 노출시켰다. 또한, 노출 후, 이들 쿠폰을 탈이온수로 세정하고, 건조시킨 후 시험하였다. 산 및 염기 노출 전후의 캐패시터 특성을 하기 표에 요약한다.
조건 정전 용량 (nF) 손실률 (％) 절연 저항 (Gohm)
캡슐화 후 42.6 1.5 3.4
염기 처리 후 42.7 1.5 5.3
산 처리 후 41.6 1.5 3.1
실시예 17
데구사 R7200 퓸드 실리카를 캐보트 CAB-OHS-5 퓸드 실리카로 대체한 것을 제외하고는, 실시예 15에 기재된 바와 동일한 조성으로 캡슐재를 제조하였다. 실시예 2에 약술된 절차에 따라 캡슐재를 제조하였다.
실시예 2에 기재된 바와 같이 알루미나 기판 상에 제조된 캐패시터 상에 캡슐재를 프린트하고 경화시켰다. 그 후, 강산 및 강염기의 존재하에 캡슐재의 안정성을 평가하기 위하여, 선택된 쿠폰을 45℃에서 2분 동안 30％ 황산 용액에 침지시키고, 탈이온수로 세정한 후, 120℃에서 30분 동안 건조시켰다. 추가의 쿠폰을 60℃에서 5분 동안 30％ 수산화나트륨 조에 노출시켰다. 또한, 노출 후, 이들 쿠폰을 탈이온수로 세정하고, 건조시킨 후 시험하였다. 산 및 염기 노출 전후의 캐패시터 특성을 하기 표에 요약한다.
조건 정전 용량 (nF) 손실률 (％) 절연 저항 (Gohm)
캡슐화 후 35.2 1.4 5.1
염기 처리 후 34.5 1.5 4.4
산 처리 후 35.2 1.4 3.9
실시예 18
데구사 R7200 퓸드 실리카를 캐보트 Cab-O-Sil TS-500 퓸드 실리카로 대체한 것을 제외하고는, 실시예 15에 기재된 바와 동일한 조성으로 캡슐재를 제조하였다. 실시예 2에 약술된 절차에 따라 캡슐재를 제조하였다.
실시예 2에 기재된 바와 같이 알루미나 기판 상에 제조된 캐패시터 상에 캡슐재를 프린트하고 경화시켰다. 그 후, 강산 및 강염기의 존재하에 캡슐재의 안정성을 평가하기 위하여, 선택된 쿠폰을 45℃에서 2분 동안 30％ 황산 용액에 침지시키고, 탈이온수로 세정한 후, 120℃에서 30분 동안 건조시켰다. 추가의 쿠폰을 60℃에서 5분 동안 30％ 수산화나트륨 조에 노출시켰다. 또한, 노출 후, 이들 쿠폰을 탈이온수로 세정하고, 건조시킨 후 시험하였다. 산 및 염기 노출 전후의 캐패시터 특성을 하기 표에 요약한다.
조건 정전 용량 (nF) 손실률 (％) 절연 저항 (Gohm)
캡슐화 후 41.4 1.4 3.6
염기 처리 후 40.5 1.4 3.2
산 처리 후 41.3 1.5 3.5
실시예 19 - 비교예
아바트렐 에폭시 수지를 SU-8 (비스페놀-A를 기재로 하는, 레졸루션 프러덕츠 (Resolution Products)로부터의 에폭시화된 페놀계 수지)로 대체함으로써 실시예 14와 동일한 조성의 페이스트를 제조하였다. SD-1819 페놀계 수지를 표준 페놀-포름알데히드 수지, 에피코트 154 (레졸루션 프러덕츠)로 대체하였다. 또한, 용매 테르피네올을 부틸 카르비톨로 변경하여 이들 선택된 수지의 용해도를 개선시켰 다. 방법을 하기에 상세히 기재한다:
SU-8 에폭시 수지 5.0 g
에피코트 154 페놀계 수지 5.0 g
부틸 카르비톨 아세테이트 용매 14.8 g
캐보트 Cab-O-Sil TS-500 퓸드 실리카 2.4 g
오르가노실록산 처리 보조제 0.2 g
벤질디메틸암모늄 아세테이트 0.12 g
실시예 2에 예시된 바와 같이 페이스트를 프린트하고, 경화시키고, 평가하였다. 산 및 염기 노출 전후의 캐패시터 특성을 하기 표에 요약한다.
조건 정전 용량 (nF) 손실률 (％) 절연 저항 (Gohm)
캡슐화 후 38.2 1.5 3.1
염기 처리 후 36.3 1.8 0.08
산 처리 후 35.6 1.7 0.06
또한 캡슐재 페이스트의 3 제곱인치를 6 제곱인치 1 온스의 구리 시트 상에 프린트하고 경화시켜 상기 기재된 바와 같은 내식성 시험에 적합한 결함이 없는 코팅을 생성하였다. 코팅을 2V 및 3V DC 바이어스하에 3％ NaCl 용액에 12시간 동안 노출시켰다. 내식성은 시험 동안 0.01 Hz에서 7 x 109 ohm.cm2 초과에서 7 x 105 ohm.cm2로 감소되었으며, 이것은 표준 이하의 캡슐재를 나타낸다.
실시예 20 - 비교예
아바트렐 에폭시 수지를 SU-8 (비스페놀-A를 기재로 하는, 레졸루션 프러덕 츠로부터의 에폭시화된 페놀계 수지)로 대체함으로써 실시예 14와 동일한 조성의 페이스트를 제조하였다. SD-1819 페놀계 수지를 에피코트 156으로 공지된 통상적인 크레졸 노볼락 수지 (레졸루션 프러덕츠)로 대체하였다. 또한, 용매 테르피네올을 부틸 카르비톨로 변경하여 이들 선택된 수지의 용해도를 개선시켰다. 성분들의 상세한 목록을 하기에 요약한다:
SU-8 에폭시 수지 5.0 g
에폰 164 크레졸 노볼락 수지 5.0 g
부틸 카르비톨 아세테이트 용매 14.8 g
캐보트 Cab-O-Sil TS-500 퓸드 실리카 2.4 g
오르가노실록산 처리 보조제 0.2 g
벤질디메틸암모늄 아세테이트 0.12 g
실시예 2에 예시된 바와 같이 페이스트를 프린트하고, 경화시키고, 평가하였다. 산 및 염기 노출 전후의 캐패시터 특성을 하기 표에 요약한다.
조건 정전 용량 (nF) 손실률 (％) 절연 저항 (Gohm)
캡슐화 후 37.2 1.4 2.8
염기 처리 후 35.1 1.7 0.09
산 처리 후 36.9 1.9 0.10
실시예 21
하기 방법을 사용하여 시험 구조물로서 사용하기 위한 호일 상 소성 캐패시터를 제조하였다. 도 2A에 도시된 바와 같이, 구리 페이스트 EP 320 (듀폰 일렉트로닉스로부터 입수가능함)을 예비프린트로서 호일에 도포함으로써 1 온스의 구리 호일 (210)을 예비처리하여 패턴 (215)을 형성하고, 구리 후막 소성 조건하에 930℃에서 소성하였다. 각각의 예비프린트 패턴은 약 1.67 cm X 1.67 cm였다. 예비프린트의 평면도가 도 2B에 도시되어 있다.
도 2C에 도시된 바와 같이, 유전 물질 (듀폰 일렉트로닉스로부터 입수가능한 EP 310)을 예비처리된 호일의 예비프린트 상에 스크린 프린트하여 패턴 (220)을 형성하였다. 유전 층의 면적은 1.22 cm X 1.22 cm이고, 예비프린트의 패턴내에 존재하였다. 제1 유전 층을 120℃에서 10분 동안 건조시켰다. 그 후, 제2 유전 층을 도포하고, 동일한 조건을 사용하여 건조시켰다.
도 2D에 도시된 바와 같이, 구리 페이스트 EP 320을 제2 유전 층 상에 유전체의 면적 내에서 프린트하여 전극 패턴 (230)을 형성하고, 120℃에서 10분 동안 건조시켰다. 전극의 면적은 0.9 cm X 0.9 cm이었다.
그 후, 제1 유전 층, 제2 유전 층 및 구리 페이스트 전극을 구리 후막 소성 조건하에 930℃에서 동시소성하였다.
실시예 2에 기재된 바와 같은 캡슐재 조성물을 165 메쉬 스크린을 통해 캐패시터 상에 프린트하여 도 2E에 도시된 바와 같은 패턴을 사용하는 캡슐재 층 (240)을 형성하였다. 각종 프로파일을 사용하여 캡슐재를 건조시키고 경화시켰다. 경화된 캡슐재의 두께는 약 13 마이크로미터였다. 구조물의 평면도가 도 2F에 도시되어 있다. 호일의 구성요소 측을 375℉, 400 psi에서 90분 동안 1080 BT 수지 프리프레그 (250)에 적층하여 도 2G에 도시된 구조물을 형성하였다. 프리프레그의 캡슐재에 대한 접착력은 IPC-TM 650 접착력 시험 번호 2.4.9를 사용하여 시험하였 다. 접착력 결과를 하기에 나타낸다:
경화 사이클 Cu 상 캡슐재 캐패시터 상 캡슐재
(lb 힘/인치) (lb 힘/인치)
190℃/30분 1.2 3.1
190℃/45분 1.0 3.1
170℃/45분 1.0 1.5
120℃/60분 1.2 3.1
170℃/90분 1.2 3.1
200℃/5분 1.2 3.1
캐패시터 상 및 프리프레그에 대한 접착력이 꽤 만족스러운 것으로 나타났다.
실시예 22 및 23 - 비교예
유기 캡슐재를 사용하지 않은 호일 상 소성 세라믹 캐패시터가 내장된 프린트 배선판을 제조하였다. 호일 상 소성 캐패시터의 일부를 갈색 산화물 처리에 노출시키고, 일부는 노출시키지 않았다. 하기 기재되는 방법에 따라, 도 3A 내지 3J에 도식적으로 도시된 바와 같이 프린트 배선판을 제조하였다.
도 3A에 도시된 바와 같이, 구리 페이스트 EP 320 (듀폰 일렉트로닉스로부터 입수가능함)을 예비프린트 (315)로서 호일에 도포함으로써 1 온스의 구리 호일 (310)을 제조하고, 구리 후막 소성 조건하에 930℃에서 소성하였다. 각각의 예비프린트 패턴은 약 150 mil X 150 mil이었으며, 도 3A에 측면 입면도로 도시되어 있 고, 도 3B에 평면도로 도시되어 있다.
도 3C에 도시된 바와 같이, 유전 물질 (듀폰 일렉트로닉스로부터 입수가능한 EP 310)을 예비처리된 호일의 예비프린트 상에 스크린 프린트하여 유전 층 (320)을 형성하였다. 유전 층의 면적은 100 mil X 100 mil이고, 예비프린트의 패턴내에 있다. 제1 유전 층을 120℃에서 10분 동안 건조시켰다. 그 후, 제2 유전 층을 도포하고, 동일한 조건을 사용하여 건조시켰다.
도 3D에 도시된 바와 같이, 구리 페이스트 EP 320을 제2 유전 층 및 부분적으로는 구리 호일 상에 프린트하여 전극 층 (325)을 형성하고, 120℃에서 10분 동안 건조시켰다.
그 후, 제1 유전 층, 제2 유전 층 및 구리 페이스트 전극 층을 구리 후막 소성 조건하에 930℃에서 동시소성하였다. 도 3E는 호일 구조물 상 캐패시터의 평면도이다.
일 경우에, 호일에 갈색 산화물 공정을 수행하여 구리 호일의 프리프레그에 대한 접착력을 강화시켰다. 또다른 경우에서는, 호일에 갈색 산화물 처리를 수행하지 않고 적층하였다.
그 후, 통상적인 프린트 배선판 적층 조건을 사용하여, 호일의 호일 상 소성 캐패시터 측에 FR4 프리프레그 (330)를 적층하였다. 또한, 구리 호일 (335)을 라미네이트 물질에 도포하여 도 3F에 도시된 적층 구조물을 얻었다.
도 3G를 참조하여, 적층 후, 포토레지스트를 호일에 도포하고, 호일을 이미지화하고, 알칼리성 에칭 공정을 이용하여 에칭하고, 표준 프린트 배선판 처리 조 건을 사용하여 나머지 포토레지스트를 스트리핑하였다. 에칭으로 상부 호일 상에 회로를 생성하고, 호일 상 소성 캐패시터를 함유하는 호일에 제1 전극 (310) 및 제2 전극 (325) 사이의 전기적 접촉을 차단하는 트렌치 (340)를 생성하여 전극 (345 및 350)을 형성하였다. 이것으로 호일 상 소성 캐패시터가 내장된 내부 층 패널이 형성되었다. 도 3H는 호일 전극 디자인의 평면도이다. 도 3I에 도시된 바와 같이, 표준 다층 적층 공정을 이용하여, 추가의 프리프레그 (370) 및 구리 호일 (375)을 함유하는 프린트 배선판 내부에 내부 층 패널을 도입하였다. 도 3J에 도식적으로 도시된 바와 같이, 비아 (380 및 385)를 천공하고, 도금하고, 외부 구리 층을 에칭하고, 니켈/금 도금으로 마무리 처리하여 캐패시터와 연결된 표면 단자를 생성하였다.
내장된 캐패시터의 절연 저항을 측정하였으며, 값은 50 내지 100 Giga ohm 범위였다.
일 경우에는 갈색 산화물 공정을 수행하고, 또다른 경우에는 갈색 산화물 공정을 수행하지 않은 내장된 호일 상 소성 캐패시터를 함유하는 프린트 배선판을 환경 챔버에 두고, 캐패시터를 85℃, 상대 습도 85％ 및 5 볼트 DC 바이어스에 노출시켰다. 캐패시터의 절연 저항을 24시간 마다 모니터링하였다. 캐패시터의 기능이상은 캐패시터의 절연 저항이 50 meg-ohm 미만으로 나타나는 것으로서 정의하였다. 캐패시터는 24시간 후에 모든 경우에서 기능이상이 시작되었으며, 120시간 후에는 모든 구조물에 대한 캐패시터의 100％가 기능이상이 되었다.
실시예 24
유기 캡슐재를 사용하여 캐패시터의 표면을 피복한 호일 상 소성 세라믹 캐패시터가 내장된 프린트 배선판을 제조하였다. 하기 기재되는 방법에 따라 도 4A 내지 4L에 도식적으로 도시된 바와 같이 프린트 배선판을 제조하였다.
도 4A에 도시된 바와 같이, 구리 페이스트 EP 320 (듀폰 일렉트로닉스로부터 입수가능함)을 예비프린트 (415)로서 호일에 도포함으로써 1 온스의 구리 호일 (410)을 예비처리하고, 구리 후막 소성 조건하에 930℃에서 소성하였다. 각각의 예비프린트 패턴은 약 150 mil X 150 mil이고, 도 4B에 평면도로 도시되어 있다.
도 4C에 도시된 바와 같이, 유전 물질 (듀폰 일렉트로닉스로부터 입수가능한 EP 310)을 예비처리된 호일의 예비프린트 상에 스크린 프린트하여 유전 층 (420)을 형성하였다. 유전 층의 면적은 100 mil X 100 mil이고, 예비프린트의 패턴내에 존재하였다. 제1 유전 층을 120℃에서 10분 동안 건조시켰다. 그 후, 제2 유전 층을 도포하고, 동일한 조건을 사용하여 건조시켰다.
도 4D에 도시된 바와 같이, 구리 페이스트 EP 320을 제2 유전 층 및 부분적으로는 구리 호일 상에 프린트하여 전극 층 (425)을 형성하고 120℃에서 10분 동안 건조시켰다.
그 후, 제1 유전 층, 제2 유전 층 및 구리 페이스트 전극 층을 구리 후막 소성 조건하에 930℃에서 동시소성하였다. 도 4E는 호일 구조물 상 캐패시터의 평면도이다.
실시예 2의 캡슐재를 도 4F의 측면 입면도 및 도 4G의 평면도로 도시된 바와 같이 400 메쉬 스크린을 통해 캐패시터 전극 및 유전체 상에 스크린 프린트하여 캡 슐재 층 (430)을 형성하였다. 그것을 120℃에서 15분 동안 건조시켰다. 또다른 캡슐재 층을 프린트하고, 120℃에서 60분 동안 건조시켰다. 그 후, 2개의 캡슐재 층을 170℃에서 90분 동안 경화시킨 후, 200℃에서 15분 동안 단시간 "스파이크" 경화시켰다.
그 후, 통상적인 프린트 배선판 적층 조건을 사용하여 호일의 호일 상 소성 유기 캡슐재 측을 FR4 프리프레그 (435)로 적층하였다. 적층 전에 구리 호일에 화학적 갈색 또는 흑색 산화물 처리를 가하지 않았다. 또한, 구리 호일 (440)을 라미네이트 물질에 도포하여 도 4H에 도시된 적층 구조물을 얻었다.
도 4I를 참조하여, 적층 후, 포토레지스트를 호일에 도포하고, 호일을 이미지화하고, 알칼리성 에칭 공정을 이용하여 에칭하고, 표준 프린트 배선판 처리 조건을 사용하여 나머지 포토레지스트를 스트리핑하였다. 에칭으로 호일 상 소성 캐패시터를 함유하는 호일에 호일 전극 (410) 및 제2 전극 (425) 사이의 전기적 접촉을 차단하는 트렌치 (450)를 생성하여 전극 (455 및 465) 및 호일 상 소성 캐패시터가 내장된 내부 층 패널을 형성하였다. 도 4J는 호일 상 소성 캐패시터를 함유하는 호일로부터 형성된 전극의 평면도이다. 도 4K에서, 표준 다층 적층 공정을 이용하여 추가의 프리프레그 (460) 및 구리 호일 (470)을 적층하여 프린트 배선판 내부에 내부 층 패널을 도입시켰다. 도 4L에 도식적으로 도시된 바와 같이, 비아 (480 및 485)를 천공하고, 도금하고, 외부 구리 층을 에칭하고, 니켈/금 도금으로 마무리 처리하여 캐패시터와 연결된 표면 단자를 생성하였다.
캐패시터의 절연 저항을 측정하였으며, 값은 50 내지 100 Giga ohm 범위였 다.
프린트 배선판을 환경 챔버에 두고, 캐패시터를 85℃, 상대 습도 85％ 및 5 볼트 DC 바이어스에 노출시켰다. 캐패시터의 절연 저항을 24시간 마다 모니터링하였다. 캐패시터의 기능이상은 캐패시터의 절연 저항이 50 meg-ohm 미만으로 나타나는 것으로서 정의하였다. 캐패시터는 절연 저항의 현저한 어떤 열화도 없이 1000시간 동안 작동하였다.
실시예 25
완전히 내장되기보다는 프린트 배선판의 외층 상에 호일 상 소성 세라믹 캐패시터가 내장된 프린트 배선판을 제조하였다. 이 경우, 유기 캡슐재를 호일 상 소성 캐패시터 상 및 에칭된 트렌치 내로 도포하였다. 하기 기재되는 방법에 따라, 도 5A 내지 5M에 도시된 바와 같이 프린트 배선판을 제조하였다.
도 5A에 도시된 바와 같이, 구리 페이스트 EP 320 (듀폰 일렉트로닉스로부터 입수가능함)을 예비프린트 (515)로서 호일에 도포함으로써 1 온스의 구리 호일 (510)을 예비처리하고, 구리 후막 소성 조건하에 930℃에서 소성하였다. 예비프린트는 구리 호일의 전체를 피복하였으며, 평면도가 도 5B에 도식적으로 도시되어 있다.
도 5C에 도시된 바와 같이, 유전 물질 (듀폰 일렉트로닉스로부터 입수가능한 EP 310)을 예비처리된 호일의 예비프린트 상에 스크린 프린트하여 유전 층 (520)을 형성하였다. 유전 층의 면적은 약 50 mil X 50 mil이었다. 제1 유전 층을 120℃에서 10분 동안 건조시켰다. 그 후, 제2 유전 층을 도포하고, 동일한 조건을 사용 하여 건조시켰다.
도 5D에 도시된 바와 같이, 구리 페이스트 EP 320을 제2 유전 층 및 부분적으로는 구리 호일 상에 프린트하여 전극 층 (525)을 형성하고 120℃에서 10분 동안 건조시켰다.
그 후, 제1 유전 층, 제2 유전 층 및 구리 페이스트 전극을 구리 후막 소성 조건하에 940℃에서 동시소성하였다. 도 5E는 캐패시터 구조물의 평면도이다.
실시예 2의 캡슐재를 도 5F의 측면 입면도 및 도 5G의 평면도로 도시된 바와 같이 400 메쉬 스크린을 통해 캐패시터 전극 및 유전체 상에 스크린 프린트하여 캡슐재 층 (530)을 형성하였다. 그것을 120℃에서 10분 동안 건조시켰다. 또다른 캡슐재 층을 프린트하고, 120℃에서 60분 동안 건조시켰다. 그 후, 2개의 캡슐재 층을 150℃에서 90분 동안 경화시킨 후, 200℃에서 15분 동안 단시간 "스파이크" 경화시켰다.
캡슐화된 호일 상 소성 캐패시터를 함유하는 구리 호일에 갈색 산화물 처리를 수행하여 구리 호일의 프리프레그 물질에 대한 접착력을 강화시켰다.
도 5H에 도시된 바와 같이, 프리프레그 및 구리 호일을 개별적으로 사용하여 내부 층 구조물 (540)을 제조하고, 패터닝하고, 표준 프린트 배선판 공정을 사용하여 에칭하였다.
그 후, 캡슐화된 호일 상 소성 캐패시터를 함유하는 호일을 내부 층 (540) 및 추가의 라미네이트 층 (550)을 갖는 FR4 프리프레그 및 구리 호일 (560)로 적층하여 도 5I에 도시된 구조물을 형성하였다.
도 5J를 참조하면, 비아 (580)를 천공하고, 도금하고, 외부 호일을 알칼리성 에칭 공정으로 에칭하고, 니켈 금 도금으로 마무리 처리하였다. 에칭으로 상부 호일 상에 회로를 생성하고, 호일 상 소성 캐패시터를 함유하는 호일에 호일 전극 (510) 및 제2 전극 (525) 사이의 전기적 접촉을 차단하는 트렌치 (570)를 생성하여 전극 (575 및 576)을 형성하였다. 도 5K는 호일 상 소성 캐패시터를 함유하는 에칭된 호일의 평면도이다.
도 5L을 참조하면, 외부 호일에 트렌치 (570)를 형성한 후, 실시예 2에서 사용된 캡슐재를 180 메쉬 스크린을 사용하여 트렌치 내에 프린트하여 구조물 (585)을 형성하였다. 캡슐재를 120℃에서 10분 동안 건조시켰다. 제2 캡슐재 프린트를 동일한 프린트 조건을 사용하여 수행하여 트렌치가 완전히 충전되고, 트렌치를 둘러싸는 구리 호일의 부분이 캡슐재에 의해 코팅되게 하였다. 또한 제2 층을 120℃에서 10분 동안 건조시켰다. 그 후, 캡슐재를 150℃에서 90분 동안 경화시킨 후, 200℃에서 15분 동안 스파이크 경화시켰다. 구조물의 평면도가 도 5M에 도시되어 있다.
마지막으로, 땜납마스크를 외부 표면에 도포하여 마무리된 프린트 회로 기판을 생성하였다.
캐패시터의 절연 저항을 측정하였으며, 값은 10 Giga-ohm 내지 50 Giga ohm 초과 범위였다.
프린트 배선판을 환경 챔버에 두고, 캐패시터를 85℃, 상대 습도 85％ 및 5 볼트 DC 바이어스에 노출시켰다. 캐패시터의 절연 저항을 24시간 마다 모니터링하 였다. 캐패시터의 기능이상은 캐패시터의 절연 저항이 50 meg-ohm 미만으로 나타나는 것으로서 정의하였다. 모든 캐패시터는 절연 저항의 현저한 어떤 열화도 없이 1000시간 동안 작동하였다.
본 발명에 의해, 본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위해, 수분 흡수율이 2％ 이하인 에폭시 함유 시클릭 올레핀 수지, 수분 흡수율이 2％ 이하인 1종 이상의 페놀계 수지, 에폭시 촉매, 임의로 1종 이상의 전기 절연 충전제, 소포제 및 착색제 및 1종 이상의 유기 용매를 포함하는, 보호 코팅을 위한 조성물을 제공할 수 있게 되었다.

Claims (10)

  1. 수분 흡수율이 2％ 이하인 1종 이상의 에폭시-함유 시클릭 올레핀 수지,
    수분 흡수율이 2％ 이하인 1종 이상의 페놀계 수지,
    에폭시 촉매, 및
    유기 용매
    를 포함하며, 여기서 상기 에폭시-함유 시클릭 올레핀 수지는 하기 화학식 1 및 2의 분자 단위를 포함하는 에폭시 폴리노르보르넨이고, 화학식 1의 분자 단위에 대한 화학식 2의 분자 단위의 몰비는 0 초과 내지 0.4인, 전기 장치 구조물에 대한 보호 캡슐재용 조성물.
    <화학식 1>
    Figure 112008080660046-pat00004
    <화학식 2>
    Figure 112008080660046-pat00005
    (상기 식 중,
    R1은 독립적으로 수소 및 (C1-C10) 알킬로부터 선택되고,
    R2는 가교성 에폭시기임)
  2. 제1항에 있어서, 디시클로펜타디엔 페놀계 수지, 및 페놀계와 축합된 시클로올레핀의 수지를 포함하는 1종 이상의 가교제를 추가로 포함하며, 여기서 상기 디시클로펜타디엔 페놀계 수지는 하기 화학식 3의 구조식을 가지고, 에폭시 촉매는 디메틸벤질아민 또는 디메틸벤질암모늄 아세테이트로부터 선택되는 것인, 전기 장치 구조물에 대한 보호 캡슐재용 조성물.
    <화학식 3>
    Figure 112008080660046-pat00006
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 에폭시-함유 시클릭 올레핀 수지가 1％ 이하의 수분 흡수율을 가지고, 페놀계 수지가 1％ 이하의 수분 흡수율을 갖는 것인, 전기 장치 구조물에 대한 보호 캡슐재용 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 1종 이상의 무기 기능성 충전제, 소포제 및 착색제를 추가로 포함하며, 여기서 상기 무기 기능성 충전제는 이산화티탄, 알루미나, 활석 및 퓸드 실리카로 이루어진 군으로부터 선택된 전기-절연 충전제, 금속 및 금속 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 전기 장치 구조물에 대한 보호 캡슐재용 조성물.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 단시간 적외선 경화에서 270℃ 이하의 경화 온도 또는 경화 프로파일에서 190℃ 이하의 경화 온도를 갖는, 전기 장치 구조물에 대한 보호 캡슐재용 조성물.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    30％ 황산 및 30％ 수산화나트륨에 침액되는 경우에 세라믹 캐패시터에 대한 보호 캡슐재이며,
    1 인치당 2 파운드 초과의 캐패시터 상 박리 강도를 나타내는 캡슐재로서 사용되는, 전기 장치 구조물에 대한 보호 캡슐재용 조성물.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 습기, 승온 및 DC 바이어스에 대한 가속 수명 노출 시험 동안 1000시간 초과 동안 세라믹 캐패시터에 대한 보호 캡슐재로서 사용되는, 전기 장치 구조물에 대한 보호 캡슐재용 조성물.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 에칭된 트렌치를 충전하기 위해 사용되는, 전기 장치 구조물에 대한 보호 캡슐재용 조성물.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    집적 회로 패키징 및 웨이퍼-레벨 패키징에서의 임의의 전기적 또는 비-전기적 구성요소의 보호재; 또는
    반도체 접합부(junction) 코팅,
    반도체 응력 완충제,
    상호연결(interconnect) 유전체,
    솔더 범프 언더필(solder bump underfill),
    결합 패드 재분포재에 대한 보호 오버코트, 및
    반도체의 "글로브 탑" 보호 캡슐재로서 또는 이들의 구성요소
    로서 사용되는, 전기 장치 구조물에 대한 보호 캡슐재용 조성물.
  10. 수분 흡수율이 2％ 미만인 1종 이상의 에폭시-함유 시클릭 올레핀 수지, 수분 흡수율이 2％ 이하인 1종 이상의 페놀계 수지, 에폭시 촉매, 1종 이상의 무기 전기 절연 충전제, 소포제 및 유기 용매를 배합하여 캡슐재 조성물을 제공하는 단계;
    캡슐재 조성물을 기판에 도포하는 단계; 및
    도포된 캡슐재 조성물을 270℃ 이하의 경화 온도에서 단시간 적외선 경화로 경화시키거나 190℃ 이하의 경화 온도에서 경화 프로파일로 경화시키는 단계
    를 포함하며, 여기서 에폭시-함유 시클릭 올레핀 수지는 에폭시 폴리노르보르넨으로 이루어진 군으로부터 선택되고, 가교제는 디시클로펜타디엔 페놀계 수지, 및 페놀계와 축합된 시클로올레핀의 수지, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 캡슐재 조성물의 제조 방법.
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