KR100855367B1 - Ｉｃ 트레이용 개질 폴리페닐렌에테르와 그의 제조 방법,및 이를 기본재질로서 포함하는 ｉｃ 트레이 - Google Patents

Ｉｃ 트레이용 개질 폴리페닐렌에테르와 그의 제조 방법,및 이를 기본재질로서 포함하는 ｉｃ 트레이 Download PDF

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Abstract

IC 트레이용 개질 폴리페닐렌에테르, 그 제조 방법 및 이를 기본 재질로서 포함하는 IC 트레이가 개시된다. 본 발명에 따른 개질 폴리페닐렌에테르는 개질 폴리페닐렌에테르 총 중량에 대해서, 폴리페닐렌에테르 50중량% 내지 60중량%; 내충격성의 폴리스티렌 8중량% 내지 12중량%; 무기충진재 5중량% 내지 20중량%; 탄소섬유 8중량% 내지 12중량%; 및 유리섬유 5중량% 내지 20중량%;를 포함한다. 본 발명에 따르면, 개질 폴리페닐렌에테르의 제조 공정을 단순화하여 양산을 용이하게 하고, IC 트레이로 사용되기에 적합한 물성을 가지고, 과부하가 발생하지 않는 압출 방식을 사용하여 개질 폴리페닐렌에테르를 제공할 수 있는 효과가 있다.
Figure R1020070033676
폴리페닐렌에테르, IC, 탄소섬유

Description

ＩＣ 트레이용 개질 폴리페닐렌에테르와 그의 제조 방법, 및 이를 기본재질로서 포함하는 ＩＣ 트레이{Modified polyphenyleneether for IC tray, preparing method of the same, and IC tray having the same}
도 1은 본 발명에 따른 개질 폴리페닐렌에테르를 제조하기 위해 사용될 수 있는 정량 압출기를 개략적으로 도시한 것,
도 2는 본 발명에 따른 개질 폴리페닐렌에테르를 제조하는 방법을 개략적으로 나타낸 흐름도,
도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 개질 폴리페닐렌에테르를 펠렛 형태로 성형한 것을 나타낸 사진, 및
도 4는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 개질 폴리페닐렌에테르를 기본재질로서 포함하는 IC 트레이를 나타낸 사진이다.
{도면의 주요 부호의 설명}
110...원료통 120...압출기
130...스크류 140...정량 계량기
150...유출구
본 발명은 개질 폴리페닐렌에테르와 그 제조 방법 및 이 개질 폴리페닐렌에테르를 기본 재질로서 포함하는 IC 트레이에 대한 것이다. 더욱 상세하기로는, 제조 공정을 단순화시켜서 효과적으로 개질 폴리페닐렌에테르를 양산할 수 있으면서, 압출시의 과부하 없이 IC 트레이에 사용하기 적합한 물성, 즉, 수축정도나 인장 강도, 사출 압력, 열변형 정도, 도전성 등에 있어서 우수한 허용값을 갖도록 특정 성분을 소정의 성분비로서 포함하는 개필 폴리페닐렌에테르와 그 제조 방법 및 이 개질 폴리페닐렌에테르를 기본 재질로서 포함하는 IC 트레이에 대한 것이다.
IC 부품 운반용 트레이(이하, IC 트레이)는 흔히 전도성과 대전 방지성이 부여된 수지를 사용하여 왔으며, 반도체가 베이킹되는 온도에 따라서, 아크릴로부타디엔스타이렌계 수지(베이킹 온도 약 60℃~약 70℃), 폴리페닐렌옥사이드 또는 폴리페닐렌에테르계 수지(베이킹 온도 약 120℃~약 150℃), 폴리설폰계 수지(베이킹 온도 약 120℃~약 150℃), 폴리에테르설폰계 수지(베이킹 온도 약 180℃) 등이 사용되어 왔다.
IC 트레이에 사용되는 수지들은 반도체 베이킹 온도에 따라 수지의 종류가 대략적으로 정해져 있고, 각 온도에서 이 수지들로 제조된 IC 트레이는 치수 안정성이 보장되어야 한다.
최근, 운반 특성과 건조 특성을 함께 갖는 트레이가 전도성 또는 대전 방지 성이 부여된 개질된 폴리페닐렌에테르 수지를 사용하여 개발되어 왔다. 그러나, IC 부품을 건조시키는 데 필요한 시간을 단축시키는 경우, 150℃ 이상의 고온이 필요하고, 개질된 폴리페닐렌에테르를 포함하는 트레이는 현재까지는 내열성, 성형품의 휨의 최소화, 성형 가공성 등의 면에서 만족스럽지 못한 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해서 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 제품 성형 후 수축율이 작고, 인장 강도가 우수하여 성형품의 휨 정도를 최소화할 수 있으며, 열 변형에 강하면서도 IC 트레이로 사용하기에 적합한 도전성을 갖는 개질 폴리페닐렌에테르를 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 두번째 목적은 제품 성형 후 수축율이 작고, 인장 강도가 우수하여 성형품의 휨 정도를 최소화할 수 있으며, 열 변형에 강하면서도 IC 트레이로 사용하기에 적합한 도전성을 갖는 개질 폴리페닐렌에테르를 비교적 단순화된 제조 공정으로 양산할 수 있는 제조 방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 세번째 목적은 제품 성형 후 수축율이 작고, 인장 강도가 우수하여 성형품의 휨 정도를 최소화할 수 있으며, 열 변형에 강하면서도 IC 트레이로 사용하기에 적합한 도전성을 갖는 개질 폴리페닐렌에테르를 포함하는 IC 트레이를 제공하고자 하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 IC 트레이용 개질 폴리페닐렌에테르는, 개질 폴리페닐렌에테르 총 중량에 대해서, 폴리페닐렌에테르 50중량% 내지 60중량%; 내충격성의 폴리스티렌 8중량% 내지 12중량%; 무기충진재 5중량% 내지 20중량%; 탄소섬유 8중량% 내지 12중량%; 및 유리섬유 5중량% 내지 20중량%;를 포함한다.
여기서, 상기 무기충진재는 탈크, 탄산칼슘 또는 미네랄인 것이 바람직하다.
상기 개질 폴리페닐렌에테르는 첨가제를 더 포함할 수 있으며, 상기 첨가제는 윤활제, 산화방지제, 또는 안정제일 수 있다.
상기 두번째 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 IC 트레이는, 개질 폴리페닐렌에테르 총 중량에 대해서, 폴리페닐렌에테르 50중량% 내지 60중량%; 내충격성의 폴리스티렌 8중량% 내지 12중량%; 무기충진재 5중량% 내지 20중량%; 탄소섬유 8중량% 내지 12중량%; 및 유리섬유 5중량% 내지 20중량%;를 포함하는 개질 폴리페닐렌에테르를 기본재질로서 포함한다.
상기 무기충진재는 탈크, 탄산칼슘 또는 미네랄인 것이 바람직하다.
상기 세번째 목적에 따른 본 발명의 개질 폴리페닐렌에테르의 제조 방법은 제조될 개질 폴리페닐렌에테르 총 중량에 대해서 폴리페닐렌에테르 50중량% 내지 60중량% 및 내충격성의 폴리스티렌 8중량% 내지 12중량%를 용기에 투입하여 혼합하면서 반응시켜 제1 혼합물을 제조하는 단계; 상기 용기에 무기충진재 5중량% 내지 20중량%를 투입하고 상기 제1 혼합물과 함께 혼합시켜 제2 혼합물을 제조하는 단계; 상기 용기에 탄소섬유 8중량% 내지 12중량% 및 유리섬유 5중량% 내지 20중량% 를 투입하고 상기 제2 혼합물과 함께 혼합하여 제3 혼합물을 제조하는 단계; 상기 제3 혼합물을 압출한 후 냉각시키는 단계; 및 상기 냉각된 혼합물을 건조시키는 단계;를 포함한다.
상기 용기로 상기 폴리페닐렌에테르, 상기 내충격성의 폴리스티렌, 상기 무기 충진재, 상기 탄소섬유 및 상기 유리섬유는 동시에 투입되어 함께 1회로 압출되는 것이 바람직하다.
상기 용기는 정량 압출기인 것이 바람직하며, 상기 정량 압출기의 압출 온도는 200℃ 내지 320℃의 범위 이내인 것이 바람직하다.
상기 냉각 단계에서, 냉각 온도는 50℃ 내지 70℃의 범위 이내이고, 상기 냉각은 상기 압출된 제3 혼합물을 물과 접촉시켜서 수냉시킨 후 공기 중에서 공냉시켜서 냉각시키는 것이 바람직하다.
상기 건조 단계에서, 건조 온도는 100℃ 내지 130℃의 범위 이내이고, 건조 시간은 2시간 내지 5시간의 범위 이내인 것이 바람직하다.
상기 건조 단계에서 제습기를 이용해서 제습과 동시에 건조를 하는 것이 바람직하다.
상기 IC 트레이용 개질 폴리페닐렌에테르의 제조 시에, 제3혼합물을 제조한 후, 상기 제3 혼합물을 압출하기 이전에, 첨가제를 더 투입하여 혼합시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 이 경우, 상기 첨가제는 윤활제, 산화방지제 또는 안정제인 것이 바람직하다.
이하, 본 발명에 따른 실시예 및 본 명세서에 첨부된 도면을 첨부하여 본 발 명을 상술한다.
본 발명은 IC 트레이로 사용되기에 적합한 개질 폴리페닐렌에테르(MPPE)와 그 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 IC 트레이에 대한 것이다.
개질 폴리페닐렌에테르를 제조하기 위해서 일반적으로 폴리스티렌과 폴리페닐렌에테르를 혼합하고 반응시켜서 개질 폴리페닐렌에테르를 제조한다. 개질 폴리페닐렌에테르는 이를 구성하는 폴리페닐렌에테르와 폴리스티렌의 함량비 및 그 외 첨가물들의 함량비에 따라서 결과적으로 제조되는 폴리페닐렌에테르의 물성들이 다르고, 이에 따라 이용될 수 있는 범위도 달라지게 된다.
폴리페닐렌에테르(polyphenyleneether, 2,6-디메틸페닐렌에테르, PPE)는 다음 화학식 1과 같은 화학식으로 표현할 수 있다.
Figure 112007026365238-pat00001
상기 식 중, n은 1 이상의 정수이다.
개질 폴리페닐렌에테르는 다음 화학식 2로 표현될 수 있는 폴리스티 렌(polystyrene)과 혼합하여 변성시킨 것으로서, 비정성 열가소성 수지로 이해된다.
Figure 112007026365238-pat00002
상기 식 중, m은 1 이상의 정수이다.
개질 폴리페닐렌에테르는 폴리페닐렌에테르에 비해서 내열성은 다소 떨어지지만, 성형성이 개량되므로, 넓은 온도 범위에서 기계적 특성이 안정되고 치수 안정성, 내열물성 등이 우수하여 전기 전자 분야나 OA 기기 분야 등에서 널리 쓰이고 있다.
본 발명에 따른 개질 폴리페닐렌에테르의 제조를 위해서 사용할 수 있는 폴리페닐렌에테르는 상기 화학식 1로 나타낼 수 있는 폴리페닐렌에테르의 어떠한 상업적 유형도 가능하며, 상업화되지 않은 형태라도 이용할 수 있다.
본 명세서에서는 개질 폴리페닐렌에테르를 제조하기 위해서 폴리페닐렌에테르를 사용하는 것에 대해서만 언급하고 있지만, 본 명세서에 개시된 내용을 변형하여 폴리페닐렌옥사이드(polyphenyleneoxide)를 폴리스티렌과 혼합하고 반응시켜서 개질 폴리페닐렌옥사이드를 제조하는 것에도 이용할 수 있음은 물론이다.
본 발명에 따른 개질 폴리페닐렌에테르를 제조하기 위해 사용할 수 있는 폴리스티렌은 내충격성으로 개질한 폴리스티렌으로 HIPS(High Impact Polystyrene)라고도 한다. 내충격성의 폴리스티렌은 스티렌 모노머와 탄성체와의 혼합물을 반응기에 넣고, 자유 라디칼 중합을 통해서 제조할 수 있다. 본 발명에 사용될 수 있는 내충격성의 폴리스티렌은 상업적으로 이용할 수 있는 모든 내충격성의 폴리스티렌을 사용할 수 있으며, 스티렌 모노머와 탄성체와의 혼합물을 반응시켜서 제조해서 사용할 수도 있다. 폴리스티렌은 사출 유동성이 우수하기 때문에 개질 폴리페닐렌에테르에서 사출 양산성을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따른 개질 폴리페닐렌에테르는 총중량에 대해서 폴리페닐렌에테르 50중량% 내지 60중량%, 내충격성의 폴리스티렌 8중량% 내지 12중량%를 함유하는 것이 바람직하다. 즉, 폴리페닐렌에테르와 내충격성의 폴리스티렌의 함량비가 대략 내충격성의 폴리스티렌의 함량 1에 대하여 폴리페닐렌에테르의 함량이 5 내지 6.3의 범위 이내인 것이 바람직하다. 이는 후술하는 실시예와 비교예 및 이에 의해 제조된 개질 폴리페닐렌에테르의 물성 테스트를 통해서 알 수 있는 바와 같이, 폴리페닐렌에테르와 내충격성의 폴리스티렌의 함량비가 이 범위를 벗어날 경우에는 IC 트레이로 사용하기에 적절하지 못한 물성을 나타내게 되므로 바람직하지 못하다.
본 발명에 따른 개질 폴리페닐렌에테르는 탄소섬유를 8중량% 내지 12중량% 함유하는 것이 바람직하다. 탄소섬유는 고분자 수지에 전도성을 부여하기 위해서 첨가될 수 있는 물질로서, 종래 일반적으로 15중량% 내지 35중량% 정도로 과량을 첨가하여 IC 트레이용 수지를 제조하였는데, 이 탄소섬유 자체가 고가이기 때문에 IC 트레이를 제조하는 단가를 상승시키는 원인 중의 하나였다. 본 발명에서는 탄소섬유의 함량 범위를 낮추면서도 우수한 물성을 보이는 개질 폴리페닐렌에테르를 제공하고 있다. 본 발명에 따른 개질 폴리페닐렌에테르에서, 탄소섬유의 함량이 12중량%를 넘어서게 되면, 도전성이 반도체의 범위를 벗어나게 되므로(후술하는 실시예 등에서 표 2 참조) IC 트레이로 사용할 수 있는 개질 폴리페닐렌에테르의 제조에 적절하지 못하게 되고, 그 함량이 8중량%보다 작으면, 마찬가지로 도전성을 나타내는 표면 저항값이 너무 커서 바람직하지 못하게 된다. 따라서, 바람직한 탄소섬유의 함량은 8중량% 내지 12중량%의 범위 이내이다.
본 발명에 따른 개질 폴리페닐렌에테르는 무기충진재와 유리섬유를 함유할 수 있으며, 그 함량은 각각 5중량% 내지 20중량%인 것이 바람직하다. 무기충진재와 유리섬유의 함량은 상술한 폴리페닐렌에테르, 내충격성의 폴리스티렌 및 탄소섬유의 함량을 결정한 후, 개질 폴리페닐렌에테르에 첨가될 무기충진재와 유리섬유의 각각의 함량을 결정한다.
본 발명에 따른 개질 폴리페닐렌에테르에 포함될 수 있는 무기충진재는 탈크 , 탄산칼슘 또는 미네랄인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 개질 폴리페닐렌에테르에 포함될 수 있는 유리섬유는 IC 트레이의 내열 온도를 향상시키고 치수 안정성을 부여할 수 있으며, 상업적으로 이용할 수 있는 유리섬유라면 어떠한 것이라도 본 발명에서 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 개질 폴리페닐렌에테르는 첨가제를 더 포함할 수 있는데, 첨 가제로는 윤활제, 산화 방지제 또는 안정제와 같은 것이 있으며, 다만, 본 발명에 따른 개질 폴리페닐렌에테르의 기대하는 물성을 향상시키기 위해서 첨가할 수 있는 첨가제가 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
윤활제는 수지 조성물의 가공성을 향상시켜서 수지 조성물의 제조시 또는 IC 트레이의 사출시 수지의 유동성을 향상시키게 하여 수지 내의 잔유 응력을 최소화하기 위해서 사용될 수 있는 첨가제이다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 흔히 윤활제로서 사용되는 것이라면 어떠한 것이라도 사용할 수 있으며, 예를 들면, 칼슘-스테아레이트, 징크-스테아레이트, 징크-옥사이드 등과 같은 것들이 있다.
산화 방지제는 수지 조성물의 산화를 방지하기 위해서 수지 조성물의 제조시 사용될 수 있는 첨가제인데, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 흔히 산화 방지제로서 사용되는 것이라면 어떠한 것이라도 사용할 수 있으며, 예를 들면, 페닐계 화합물 또는 아민계 화합물 등과 같은 것들이 있다.
안정제는 내열 안정제, 자외선 안정제 등과 같은 것들이 있는데, 내열 안정제로는 페놀계 화합물, 아민계 화합물 등을 사용할 수 있고, 자외선 안정제로는 벤조페놀계 화합물, 벤조트리아졸계 화합물 등이 있지만, 본 발명에 사용할 수 있는 안정제가 이에 한정되는 것은 아니다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 개질 폴리페닐렌에테르를 제조하기 위해서 사용하는 원료통과 압출기 등을 개략적으로 도시한 것이다.
원료통(110)에 각 해당되는 원 재료를 투입하고, 정량 계량기(140)를 세팅하여 각 재료가 압출기(120) 내부로 일정한 투입속도와 투입량으로 투입되도록 한다. 압출기(120) 내부는 두 개의 스크류(130)로 구성되어 있는데, 스크류의 날개는 각 원재료가 혼합되는 속도와 압출되는 속도 등을 고려하여 설계하는 것이 바람직하다. 각 원료통은 폴리페닐렌에테르와 내충격성의 폴리스티렌이 투입되는 원료통(111), 무기충진재가 투입되는 원료통(112), 탄소섬유 및 유리섬유가 투입되는 원료통(113)이며, 도시하지는 않았지만 이 외에 각 첨가제가 투입되는 원료통을 적절한 위치에 설계하여 배치함으로써 첨가제를 투입하도록 할 수 있다.
투입된 원료들은 화살표 방향으로 혼합되고 압출되는데, 1차적으로 폴리페닐렌에테르와 내충격성의 폴리스티렌에 혼합되고 반응된 후, 다른 원료통(112)을 통해서 투입된 무기충진재와 함께 다시 혼합된다. 그 다음, 또 다른 원료통(113)을 통해서 투입된 탄소섬유와 유리섬유와 함께 혼합된 후, 유출구(150)를 통해서 압출된 혼합물이 유출된다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 일실시예에 따른 개질 폴리페닐렌에테르의 제조 방법의 흐름도가 개시된다.
먼저, 원 재료를 각 원료를 압출기와 연결된 해당 원료통에 각각 공급한다(S100). 압출기는 정량 압출기로서, 각 원료가 압출기 내부로 투입되는 양과 그 속도를 결정해서 세팅해 둘 수 있다.
투입된 원료들은 압출기 내부에서 혼합되면서 흘러가게 되는데, 먼저 폴리페닐렌에테르와 내충격성 폴리스티렌이 1차 혼합하고 반응하여 제 1 혼합물을 형성하고(S200), 그 다음, 제 1혼합물과 무기 충진재가 혼합하여 제 2 혼합물을 형성한다(S300). 그 다음, 제 2혼합물과 탄소섬유 및 유리섬유가 혼합하여 제 3 혼합물을 형성한다(S400). 그 다음, 도면에는 도시되어 있지 않지만, 제 3 혼합물을 형성한 후 선택적으로 첨가제와 더 혼합하는 단계를 추가할 수도 있다.
압출기의 압출 온도는 200℃ 내지 320℃의 범위 이내인 것이 바람직한데, 압출 온도가 200℃보다 낮아지면 압출기 내부의 혼합물들이 굳어버리기 때문에 압출에 문제가 생긴다. 압출 온도가 320℃보다 커지면, 압출 이후 냉각 과정에서 냉각 시간이 길어지면서 문제가 발생할 수 있기 때문에, 압출 온도는 200℃ 내지 320℃의 범위 이내인 것이 바람직하다.
형성된 제 3 혼합물은 압출기의 유출구를 통해서 압출이 되고(S400), 압출된 후 냉각 과정을 거친다(S600).
냉각시의 냉각 온도는 50℃ 내지 70℃의 범위 이내인 것이 바람직하고, 냉각은 먼저 압출된 혼합물을 물과 접촉시켜서 수냉시킨 후에 공기 중에서 공냉시켜서 냉각시키는 것이 바람직하다. 도면에는 도시하지 않았지만, 도 1의 압출기 이후 공정에서, 압출기의 유출구에 연결되도록 물이 담긴 수조를 배치하여 둠으로써, 압출된 혼합물이 압출된 즉시 수조의 물과 접촉하여 즉시 냉각되도록 한 후, 공기 중에서 서서히 냉각되도록 하는 것이 바람직하다. 수냉시간은 짧은 것이 좋은데, 이는 수냉을 길게 하면 압출물이 수분을 다량 흡수하게 되어 최종 성형 공정시에 기포가 많이 발생하는 등의 문제가 발생할 수 있기 때문이다. 수냉없이 공기 중에서만 냉각 시킬 경우에는 냉각 시간이 너무 길어져서 공정에 바람직하지 못하다. 따라서, 적절한 수냉과 공냉을 조화시키는 것이 바람직하다.
냉각 과정을 거친 압출물은 압출물 내부에 포함되어 있는 수분을 증발시키기 위해서 건조과정을 거친다(S700).
건조 과정에서 건조 온도는 100℃ 내지 130℃의 범위 이내이고, 건조 시간은 2시간 내지 5시간의 범위 이내인 것이 바람직하며, 특히 도면에는 도시되어 있지 않지만, 건조 단계에서 제습기를 이용해서 제습과 동시에 건조를 하는 것이 바람직하다. 제습을 하지 않으면 최종 성형 제품에 수분이 함유되어 가스가 발생하거나 성형 제품이 변형하거나 휘는 현상이 발생할 수 있고 또는 성형이 되지 않는 문제점도 발생할 수 있기 때문에 건조 과정에서 제습을 하는 것이 바람직하다.
도 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 개질 폴리페닐렌에테르를 압출한 후 이를 펠렛 형태로 성형한 것을 사진으로 나타낸 것이다.
도 4를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 개질 폴리페닐렌에테르를 압출한 후 이를 IC 트레이로 제작한 것을 사진으로 나타낸 것이다.
이하에서는 본 발명에 따른 실시예 및 그의 비교예들을 상술하고, 이의 물성들을 테스트하여 본 발명에 따른 개질 폴리페닐렌에테르의 효과를 보이고자 한다.
{실시예}
실시예 1
폴리페닐렌에테르, 내충격성 폴리스티렌, 탈크, 유리섬유, 탄소섬유를 준비하고, 첨가제로서 윤활제를 준비하였다. 준비된 성분들을 원료통인 호퍼에 투입하였다.
호퍼에 투입된 원료들은 정량공급되도록 세팅된 정량공급장치를 통해서, 최 종 압출되는 조성물의 총중량에 대해서, 폴리페닐렌에테르 55중량%, 내충격성 폴리스티렌 10중량%, 탈크 12.5중량%, 유리섬유 12.5중량%, 탄소섬유 10중량%이 되도록 세팅하어 압출기로 공급하였다.
압출기는 2중 스크류타입의 압출기로서, 각 원료들은 도 1에 도시된 바와 같은 압출기 장치를 통해서 서로 다른 곳으로 투입되어 지고, 압출기 내부의 2개의 스크류가 서로 맞물려 돌아가면서 각 원료를 혼용시켜주었다.
압출기의 압출 조건은 헤드 부분의 온도를 210℃로 하고, 최종 압출시의 온도를 290℃로 하였으며, 압출기의 압출 속도는 시간당 300kg이 압출되도록 설정하였다.
압출기를 통해 압출된 최종 혼합물을 수조 온도 60℃인 수조에서 20cm가량 수조 내부의 물에 접촉하도록 수냉한 후 공기 중에서 공냉하여 냉각시켰다.
그 다음, 제습기를 이용해서 120℃의 온도를 유지하면서 4시간 건조시켜 최종 개질 폴리페닐렌에테르를 펠렛 형태로 제조하였다.
비교예 1
압출기로 정량공급시키는 원료 성분들의 함량을 폴리페닐렌에테르를 55중량%, 내충격성 폴리스티렌 10중량%, 탈크 15중량%, 유리섬유 15중량%, 탄소섬유 5중량%로 하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 같은 방법으로 최종 개질 폴리페닐렌에테르를 펠렛 형태로 제조하였다.
비교예 2
압출기로 정량공급시키는 원료 성분들의 함량을 폴리페닐렌에테르를 55중량%, 내충격성 폴리스티렌 10중량%, 탈크 10중량%, 유리섬유 10중량%, 탄소섬유 15중량%로 하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 같은 방법으로 최종 개질 폴리페닐렌에테르를 펠렛 형태로 제조하였다.
비교예 3
압출기로 정량공급시키는 원료 성분들의 함량을 폴리페닐렌에테르를 45중량%, 내충격성 폴리스티렌 12중량%, 탈크 16.5중량%, 유리섬유 16.5중량%, 탄소섬유 10중량%로 하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 같은 방법으로 최종 개질 폴리페닐렌에테르를 펠렛 형태로 제조하였다.
비교예 4
압출기로 정량공급시키는 원료 성분들의 함량을 폴리페닐렌에테르를 62중량%, 내충격성 폴리스티렌 8중량%, 탈크 10중량%, 유리섬유 10중량%, 탄소섬유 10중량%로 하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 같은 방법으로 최종 개질 폴리페닐렌에테르를 펠렛 형태로 제조하였다.
비교예 5
압출기로 정량공급시키는 원료 성분들의 함량을 폴리페닐렌에테르를 45중량 %, 내충격성 폴리스티렌 12중량%, 탈크 19중량%, 유리섬유 19중량%, 탄소섬유 5중량%로 하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 같은 방법으로 최종 개질 폴리페닐렌에테르를 펠렛 형태로 제조하였다.
비교예 6
압출기로 정량공급시키는 원료 성분들의 함량을 폴리페닐렌에테르를 45중량%, 내충격성 폴리스티렌 12중량%, 탈크 14중량%, 유리섬유 14중량%, 탄소섬유 15중량%로 하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 같은 방법으로 최종 개질 폴리페닐렌에테르를 펠렛 형태로 제조하였다.
비교예 7
압출기로 정량공급시키는 원료 성분들의 함량을 폴리페닐렌에테르를 62중량%, 내충격성 폴리스티렌 8중량%, 탈크 12.5중량%, 유리섬유 12.5중량%, 탄소섬유 5중량%로 하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 같은 방법으로 최종 개질 폴리페닐렌에테르를 펠렛 형태로 제조하였다.
비교예 8
압출기로 정량공급시키는 원료 성분들의 함량을 폴리페닐렌에테르를 62중량%, 내충격성 폴리스티렌 8중량%, 탈크 7.5중량%, 유리섬유 7.5중량%, 탄소섬유 15중량%로 하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 같은 방법으로 최종 개질 폴리페닐 렌에테르를 펠렛 형태로 제조하였다.
상기 제조된 개질 폴리페닐렌에테르의 원료 성분 함량비를 표로 나타내면 다음과 같다.
구분 실시예1 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5 비교예6 비교예7 비교예8
폴리페닐렌에테르 (중량%) 55 55 55 45 62 45 45 62 62
내충격성 폴리스티렌 (중량%) 10 10 10 12 8 12 12 8 8
탈크 (중량%) 12.5 15 10 16.5 10 19 14 12.5 7.5
탄소섬유 (중량%) 10 5 15 10 10 5 15 5 15
유리섬유 (중량%) 12.5 15 10 16.5 10 19 14 12.5 7.5
{테스트}
상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 비교예 8에 의해서 제조된 개질 폴리페닐렌에테르의 물성을 테스트 하기 위해서 다음과 같은 테스트를 하였다.
1. 후수축 테스트
버니어 캘리퍼스(vernier caliper)를 이용하여 측정하였으며, 소수점 둘째자리까지 측정하였다.
후수축 테스트는 상기 제조된 개질 폴리페닐렌에테르의 제조 과정에 있어서, 최종 건조 후 수축 정도를 측정하여, 제품으로 제조하였을 경우 변형정도를 예상하기 위한 테스트 과정이다.
후수축 테스트에 있어서, 수축이 클수록 성형된 제품으로 사출한 이후 변형정도가 커지는 등의 문제점이 발생하며, 그 한계 범위는 0.10mm이다.
표 2를 참조하면, 후수축 테스트의 결과, 본 발명에 따른 제조 방법에 의해서 제조된 실시예 1의 개질 폴리페닐렌에테르의 경우, 건조 후 수축되는 정도가 0.08mm로서, 양호한 편임을 알 수 있다. 폴리페닐렌에테르의 함량이 45중량%이고, 폴리스티렌의 함량이 12중량%이며, 탄소섬유의 함량이 5중량%인 비교예 5의 개질 폴리페닐렌에테르의 경우, 후수축의 정도가 0.12mm로서 허용범위를 초과하게 되므로 바람직한 조성이 아님을 알 수 있다.
2. 인장 테스트
ASTM 규격에 맞는 시편을 제작하여 UTM이라는 측정 장비로 측정하였다. UTM(Universal Testing Machine)을 이용해서 ASTM 규격에 맞는 인장시편에 서서히 인장하중을 가하여 시편의 인장강도를 측정한 결과를 N/mm2 의 단위를 사용하여 표 2에 나타내었다. 인장 강도의 허용 가능한 범위는 100N/mm2 이다.
표 2를 참조하면, 본 발명에 따라 제조된 실시예 1의 개질 폴리페닐렌에테르의 인장강도는 110N/mm2 로서 양호한 범위 내에 있음을 알 수 있다. 그러나, 탄소섬유의 함량이 5중량%인 비교예 1의 개질 폴리페닐렌에테르와 폴리페닐렌에테르의 함량이 45중량%이고, 탄소섬유의 함량이 5중량%인 비교예 5의 개질 폴리페닐렌에테르 및 폴리페닐렌에테르의 함량이 62중량%이고, 탄소섬유의 함량이 5중량%인 비교예 7에 따른 개질 폴리페닐렌에테르의 인장강도는 모두 100N/mm2 보다 작으며, 따라서 허용 범위가 아님을 알 수 있다.
3. 사출 압력 테스트
제품의 흐름성과 연관성이 있는데, 사출 피딩 압력을 결정지으며, 사출압이 높을수록 흐름성이 떨어지는 특성이 있다. 사출 피딩 압력은 kg 중 단위를 사용하고, 100kg중이 기준이 되며, 이 기준값보다 작으면 사출 이후 성형이 가능하지만, 이 기준값보다 크면 사출 이후 성형이 불가능하므로 제품으로 제조하는 것이 곤란해 진다.
표 2를 참조하면, 본 발명에 따른 개질 폴리페닐렌에테르의 경우에는 사출 압력이 기준값인 100kg중에 해당되므로 허용가능함을 알 수 있다. 반면, 탄소섬유 함량이 15중량%인 비교예 2의 개질 폴리페닐렌에테르, 폴리페닐렌에테르의 함량이 62중량%이고, 폴리스티렌의 함량이 8중량%인 비교예 4 및 비교예 8의 개질 폴리페닐렌에테르, 폴리페닐렌에테르의 함량이 45중량%이고, 폴리스티렌의 함량이 12중량%이며, 탄소섬유의 함량이 15중량%인 비교예 6의 개질 폴리페닐렌에테르의 경우에는 사출 압력의 값이 105kg 중이 되어 허용할 수 있는 범위를 초과하고 있음을 알 수 있다.
4. HDT(Heat Distortion Temperature) 테스트
열변형 온도는 주어진 시간 동안 화합물이 하중을 견딜 수 있는 최대 온도를 표시하는 것으로, 제품의 후수축 및 W/P를 결정 지으며, 베이크 특성을 짓는다. 본 출원인이 요구하는 특성에 부합되기 위해서는 150℃ 건조용 펠렛형태인데, 따라서, 열변형 온도는 150℃ 보다 20℃ 내지 25℃가 높은 온도일 것이 요구되고, 안정적으로는 25℃ 이상 높은 온도로서 175℃ 이상의 높은 온도일 것이 요구된다.
표 2를 참조하면, 본 발명에 따른 실시예 1의 개질 폴리페닐렌에테르의 경우 열변형 온도가 175℃로서 허용 가능한 범위 이내임을 알 수 있다. 반면, 비교예 3과 비교예 5의 경우 허용 가능한 범위를 벗어나 있고, 비교예 1, 비교예6, 비교예7의 경우에도 허용하기에 불안정한 범위 내에 있음을 알 수 있다.
5. 도전성 테스트
도전성 측정기기로서 키슬리사제인 KEITHLEY 6512A를 사용하여 상기 실시예 1, 비교예 1 내지 비교예 8에 따른 각 시편들의 도전성을 측정하였다. 저항측정기로 E4 내지 E10까지의 범위를 가지고 있으며, 제품 사출 트레이의 각 시편들의 양 끝부분의 표면 저항을 측정한 값으로서 단위면적당 Ω의 저항값을 측정한 것이다. 본 발명에 따른 개질 폴리페닐렌에테르는 IC 트레이로 사용되는 것을 목적으로 하므로, 반도전성을 띄는 E4 내지 E10의 저항값 범위 내에 있을 필요가 있으며, 이 값들 중에서는 표면 저항값이 작을 수록 선호되므로, 본 출원인이 지향하는 값은 E4의 저항값을 갖는 시편이다.
표 2를 참조하면, 본 발명에 따른 실시예 1의 개질 폴리페닐렌에테르의 저항값이 E4로서 본 출원인이 필요로 하는 값에 해당함을 알 수 있다. 반면, 비교예 1, 비교예 5, 및 비교예 7의 개질 폴리페닐렌에테르의 경우, 탄소섬유의 함량이 5중량%이며, 저항값이 E12로서 반도전성의 측정 범위를 벗어나므로 적절하지 못함을 알 수 있다.
상기 테스트의 결과를 다음 표 2에 나타내었다.
구분 실시예1 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5 비교예6 비교예7 비교예8
후수축 (mm) 0.08 0.10 0.06 0.10 0.08 0.12 0.08 0.10 0.06
인장 (N/mm2) 110 95 115 110 110 95 115 90 115
사출압력 (kg중) 100 95 105 100 105 100 105 100 105
HDT (℃) 175 173 178 164 178 155 170 173 183
도전성 (Ω/square) E4 E12 E3 E4 E4 E12 E3 E12 E3
상기 표 2에 나타난 결과를 참조하면, 건조 후 수축값, 인장 강도, 사출압력, 열변형 온도 및 도전성 등의 5가지 테스트 모두에서 그 측정 값이 허용 범위 내에 있는 것은 본 발명에 따른 실시예 1의 개질 폴리페닐렌에테르뿐임을 알 수 있다. 따라서, 본 발명에 따라 각 성분들이 일정 성분비의 함량으로 포함되어 있는 개질 폴리페닐렌에테르가 IC 트레이용으로 사용되기에 적절한 물성, 즉, 치수 안정성, 금형수축율, 충격강도, 인장강도, 굴곡 강도, 굴곡 탄성율, 비중, 신율, 열변형 온도, 도전성 등과 같은 물성에서 적절한 값을 갖는 재료임을 알 수 있다.
상기한 바와 같은 본 발명에 따르면, 제조 후 수축현상이 크지 않고, 인장 강도가 우수하며, 사출 압력이 우수하고, 열 변형 온도가 높으며 도전성의 면에서도 향상된 개질 폴리페닐렌에테르 및 이를 이용한 IC 트레이를 제공할 수 있는 효과가 있다. 특히, 본 발명에 따르면 종래 베이킹 온도 약 130℃에서 이용하는 것이 보편적이었던 폴리페닐렌에테르계 수지를 150℃ 이상의 고온에서도 이용할 수 있도록 개질하여 전자산업계의 요구에 부응할 수 있는 IC 트레이용 개질 폴리페닐렌에테르를 제공할 수 있는 효과가 있다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대해서 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이고 그와 같은 변경은 청구 범위 기재의 범위 내에 있게 된다.

Claims (15)

  1. 개질 폴리페닐렌에테르 총 중량에 대해서,
    폴리페닐렌에테르 50중량% 내지 60중량%;
    내충격성의 폴리스티렌 8중량% 내지 12중량%;
    무기충진재 5중량% 내지 20중량%;
    탄소섬유 8중량% 내지 12중량%; 및
    유리섬유 5중량% 내지 20중량%;를 포함하는 것을 특징으로 하는 IC 트레이용 개질 폴리페닐렌에테르.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 무기충진재는 탈크, 탄산칼슘 또는 미네랄인 것을 특징으로 하는 IC 트레이용 개질 폴리페닐렌에테르.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 개질 폴리페닐렌에테르는 첨가제를 더 포함하고,
    상기 첨가제는 윤활제, 산화방지제, 또는 안정제인 것을 특징으로 하는 IC 트레이용 개질 폴리페닐렌에테르.
  4. 삭제
  5. 개질 폴리페닐렌에테르 총 중량에 대해서,
    폴리페닐렌에테르 50중량% 내지 60중량%;
    내충격성의 폴리스티렌 8중량% 내지 12중량%;
    무기충진재 5중량% 내지 20중량%;
    탄소섬유 8중량% 내지 12중량%; 및
    유리섬유 5중량% 내지 20중량%;를 포함하는 개질 폴리페닐렌에테르를 기본재질로서 포함하는 것을 특징으로 하는 IC 트레이.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 무기충진재는 탈크, 탄산칼슘 또는 미네랄인 것을 특징으로 하는 IC 트레이.
  7. 제조될 개질 폴리페닐렌에테르 총 중량에 대해서 폴리페닐렌에테르 50중량% 내지 60중량% 및 내충격성의 폴리스티렌 8중량% 내지 12중량%를 용기에 투입하여 혼합하면서 반응시켜 제1 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 용기에 무기충진재 5중량% 내지 20중량%를 투입하고 상기 제1 혼합물과 함께 혼합시켜 제2 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 용기에 탄소섬유 8중량% 내지 12중량% 및 유리섬유 5중량% 내지 20중 량%를 투입하고 상기 제2 혼합물과 함께 혼합하여 제3 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 제3 혼합물을 압출한 후 냉각시키는 단계; 및
    상기 냉각된 혼합물을 건조시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 IC 트레이용 개질 폴리페닐렌에테르의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 용기로 상기 폴리페닐렌에테르, 상기 내충격성의 폴리스티렌, 상기 무기 충진재, 상기 탄소섬유 및 상기 유리섬유는 동시에 투입되어 함께 1회 압출되는 것을 특징으로 하는 IC 트레이용 개질 폴리페닐렌에테르의 제조 방법.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 용기는 정량 압출기인 것을 특징으로 하는 IC 트레이용 개질 폴리페닐렌에테르의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 정량 압출기의 압출 온도는 200℃ 내지 320℃의 범위 이내인 것을 특징으로 하는 IC 트레이용 개질 폴리페닐렌에테르의 제조 방법.
  11. 제7항에 있어서,
    상기 냉각 온도는 50℃ 내지 70℃의 범위 이내이고, 상기 냉각은 상기 압출 된 제3 혼합물을 물과 접촉시켜서 수냉시킨 후 공기 중에서 공냉시켜서 냉각시키는 것을 특징으로 하는 IC 트레이용 개질 폴리페닐렌에테르의 제조 방법.
  12. 제7항에 있어서,
    상기 건조 온도는 100℃ 내지 130℃의 범위 이내이고, 건조 시간은 2시간 내지 5시간의 범위 이내인 것을 특징으로 하는 IC 트레이용 개질 폴리페닐렌에테르의 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 건조 단계에서 제습기를 이용해서 제습과 동시에 건조를 하는 것을 특징으로 하는 IC 트레이용 개질 폴리페닐렌에테르의 제조 방법.
  14. 제7항에 있어서,
    상기 제3혼합물을 제조한 후, 상기 제3 혼합물을 압출하기 이전에, 첨가제를 더 투입하여 혼합시키는 단계를 더 포함하고,
    상기 첨가제는 윤활제, 산화방지제 또는 안정제인 것을 특징으로 하는 IC 트레이용 개질 폴리페닐렌에테르의 제조 방법.
  15. 삭제
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