KR100849913B1 - 수성 세정 조성물 및 이를 이용하는 방법 - Google Patents

수성 세정 조성물 및 이를 이용하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 명세서에는 에싱 후 및/또는 에칭 후 포토레지스트를 제한하는 일 없는 것 등을 비롯하여 기판으로부터 잔류물을 제거하기 위한 수계(aqueous-based) 조성물 및 이 조성물을 이용하는 방법이 개시되어 있다. 한 실시양태에서, 본 발명은 물: 히드록실아민, 히드록실아민 염 화합물 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 하나 이상; 및 부식 억제제(단, 이 부식 억제제는 수용성 유기 산을 함유하지 않아야 함)를 포함하고, 첨가된 유기 용매를 실질적으로 함유하지 않는 조성물을 제공한다.
세정 조성물

Description

수성 세정 조성물 및 이를 이용하는 방법{AQUEOUS CLEANING COMPOSITION AND METHOD FOR USING SAME}
다수의 단계가 마이크로일렉트로닉 구조체의 제조에 연관되어 있다. 집적 회로를 제조하는 제조 도식 내에서는 반도체의 상이한 표면의 선택적 에칭이 경우에 따라 필요하다. 역사적으로, 물질을 선택적으로 제거하기 위해서, 아주 광범위하게 상이한 유형의 에칭 공정이 다양한 정도로 성공적으로 이용되고 있다. 더구나, 마이크로일렉트로닉 구조체 내에서, 상이한 층들의 선택적 에칭은 집적 회로 제조 공정에서 임계적 및 결정적 단계인 것으로 간주되고 있다.
점차적으로, 반응성 이온 에칭(RIE: reactive ion etching)은 비아(via), 금속 라인 및 트렌치(trench) 형성 동안 패턴 전사를 위한 선택적 공정으로 되고 있다. 실제 예를 들면, 복잡한 반도체 장치, 예컨대 고급(advanced) DRAMS 및 마이크로프로세서는, 인터커넥트 배선(interconnect wiring)의 다층을 필요로 하는 것으로, RIE를 이용하여 비아, 금속 라인 및 트렌치 구조체를 생성한다. 비아는, 층간 유전체를 경유하도록 사용되어, 규소, 규화물(silicide) 또는 금속 배선의 한 레벨과 배선의 다른 레벨 간의 접촉을 제공한다. 금속 라인은 장치 인터커넥트로서 사 용되는 전도성 구조체이다. 트렌치 구조체는 금속 라인 구조체의 형성에 사용되고 있다. 비아, 금속 라인 및 트렌치 구조체는 전형적으로 금속 및 합금, 예컨대 Al, Al/Cu, Cu, Ti, TiN, Ta, TaN, W, TiW, 규소 또는 규화물, 예컨대 텅스텐, 티탄 또는 코발트의 규화물을 노출시킨다. RIE 공정은 전형적으로 비아, 금속 라인 및/또는 트렌치 구조체를 리쏘그래피 방식으로 한정하는 데 사용되는 포토레지스트 및 반사방지 코팅 물질로부터 유래하는 가능한 유기 물질 뿐만 아니라 재스퍼터링 처리된 산화물 물질을 포함할 수 있는 (복잡한 혼합물의) 잔류물을 잔류케 한다.
RIE 또는 다른 에칭 공정 처리 후, 플라즈마 포토레지스트 잔류물 세정은 전형적으로 패턴화 포토레지스트를 반응성 제제, 전형적으로 활성화된 반응성 가스(들), 예컨대 산화성 공정을 위한 산소 함유 기체 또는 환원성 공정을 위한 수소 함유 기체(이들에 국한되는 것은 아님)를 함유하고 있는 플라즈마로 에싱(ashing) 처리함으로써 수행한다. RIE 공정과 마찬가지로, 플라즈마 에칭 또는 플라즈마 에싱 세정은 유기 물질(예를 들면, 잔류 포토레지스트, 반사방지 물질 등) 및 플라즈마 에칭 화학 및 처리되는 기판에 따라 좌우되는 플라즈마 에칭 관련된 부산물, 예컨대 티탄, 구리 또는 관련 금속의 산화물 또는 할로겐화물을 비롯한 잔류물의 배합물을 잔류케 한다.
그러므로, 잔류물, 예를 들면 플라즈마 및/또는 RIE를 사용하는 선택적 에칭 공정 및 산화성 또는 환원성 에싱 공정으로부터 결과로 형성되는 잔류물 등을 제거할 수 있는 선택적 세정 조성물 및 방법을 제공하는 것이 바람직하다. 더구나, 잔류물, 예컨대 에칭 및 에싱 잔류물을 제거할 수 있는 선택적 세정 조성물 및 공정 을 제공하는 것이 바람직하며, 상기 조성물 및 방법은 그 세정 조성물에 노출될 수도 있는 금속, 고 유전 상수("고 k") 물질(예를 들면, 유전 장수가 4.1보다 큰 물질), 규소, 규화물 및/또는 저 유전 상수("저 k") 물질(예를 들면, 유전 상수가 4.0 미만 또는 3.5 미만 또는 3.0 미만인 물질)을 비롯한 레벨간 유전 물질, 예컨대 침착된 산화물과 비교하여 잔류물에 대한 높은 선택성을 나타낸다. 그러한 민감성 저 k 필름 또는 다공성 저 k 필름, 예컨대 하이드로겐 실세스퀴옥산(HSQ), 메틸실세스퀴옥산(MSQ), FOX, BLACK DIAMONDTM 필름(Applied Materials, Inc. 제품) 및 TEOS(테트라에틸오르토실리케이트)(이들에 국한되는 것은 아님)과 상용성이 있고 함께 사용할 수 있는 조성물을 제공하는 것이 바람직하다. 상기 내용 이외에도, 그 조성물은 조성물의 폐기 처분이 환경에 유해한 영향을 미치지 않도록 수계인 것이 바람직하다.
본 명세서에 개시된 수계 조성물은 이 조성물에 노출될 수도 있는 금속, 저 k 유전 물질, 다공성 저 k 유전 물질 및/또는 고 k 유전 물질을 임의의 바람직하지 못할 정도로 공격하는 일 없이 기판으로부터 잔류물, 예컨대 플라즈마 에칭 후 잔류물, 에싱 후 잔류물 또는 기타 잔류물(이들에 국한되는 것은 아님)을 선택적으로 제거할 수 있다. 게다가, 본 명세서에 개시된 조성물은 특정 유전 물질, 예컨대 규소 산화물 또는 금속 라인 또는 구리를 포함하는 층간의 최소 에칭 속도를 나타낼 수 있다. 본 명세서에 개시된 세정 조성물은 반도체 제조에 있어서 유기 폐기물을 감소시키고 소유 비용을 감소시키도록 첨가된 유기 용매를 실질적으로 함유하지 않는다. 한 양태에서, 본 발명은 기판으로부터 잔류물을 제거하는 조성물을 제공하며, 상기 조성물은 물; 히드록실아민, 히드록실아민 염 화합물, 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 하나 이상; 및 부식 억제제(단, 이 부식 억제제는 수용성 유기 산을 포함하지 않아야 함)를 포함하며, 첨가된 유기 용매를 실질적으로 함유하지 않는다.
또한, 본 명세서에서는 기판으로부터 에칭 및/또는 에싱 잔류물을 비롯한 잔류물을 제거하는 방법도 개시되어 있으며, 이 방법은 기판을 본 명세서에 개시된 세정 조성물과 접촉시키는 단계를 포함한다. 본 명세서에 기술된 한 양태에서, 본 발명은 패턴을 한정하는 방법을 제공하며, 상기 방법은 포토레지스트를 기판의 적어도 일부에 코팅하는 단계, 포토레지스트 상에 패턴을 리쏘그래피 방식으로 한정하는 단계; 패턴을 기판의 적어도 일부에 전사시키는 단계; 패턴을 기판 내로 에칭하여 패턴화된 기판을 형성시키는 단계; 패턴화된 기판을 활성화 반응성 기체에 노출시켜 포토레지스트의 적어도 일부를 제거하여 잔류물을 제공하는 단계; 및 패턴화된 기판을 물; 히드록실아민, 히드록실아민 염 화합물 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 하나 이상의 성분; 및 부식 억제제(단, 이 부식 억제제는 수용성 유기 산을 함유하지 않아야 함)를 포함하고 첨가된 유기 용매를 실질적으로 함유하고 있지 않는 조성물과 접촉시킴으로써 잔류물을 제거하는 단계를 포함한다.
다른 양태에서, 본 발명은 기판으로부터 잔류물을 제거하는 방법을 제공하며, 상기 방법은 기판을 물; 히드록실아민, 히드록실아민 염 화합물 및 이들의 혼 합물 중에서 선택된 하나 이상; 및 부식 억제제(단, 이 부식 억제제는 수용성 유기 산을 함유하지 않아야 함)를 포함하고 첨가된 유기 용매를 실질적으로 함유하고 있지 않는 조성물과 접촉시키는 단계를 포함한다.
본 발명은 잔류물, 예를 들면 공정 처리 잔류물, 예컨대 에칭, 예컨대 반응성 이온 에칭, 플라즈마 에칭 및 플라즈마 에싱(이들에 국한되는 것은 아님)에 의해 발생된 잔류물 등을 선택적으로 제거하기 위한 수계 조성물 및 이 조성물을 이용하는 방법을 제공한다. 개시된 세정 조성물은 수계이고, 첨가된 유기 용매를 실질적으로 함유하지 않는다. 즉, 상기 조성물은 첨가된 유기 용매 1% 이하 또는 0.5% 이하 또는 0.1% 이하를 함유한다. 세정 조성물은 이면 금속, 유전체 또는 양 층을 부식시키는 일 없이 그리고 동시에 첨가된 유기 용매에 대한 필요성을 제거하여 소유 비용을 감소시키면서 기판으로부터 포토레지스트, 에칭, 에싱 또는 다른 공정 처리 잔류물을 제거하는 데 유용하다.
세정 조성물은 물; 히드록실아민 또는 히드록실아민 염 화합물; 및 부식 억제제(단, 이 부식 억제제는 수용성 유기 산을 포함하지 않아야 함)를 포함한다. 특정 실시양태에서, 세정 조성물은 물; 히드록실아민 또는 히드록실아민 염 화합물; 부식 억제제(단, 이 부식 억제제는 수용성 유기 산을 포함하지 않아야 함); 및 기타 성분(단, 이 기타 성분은 조성물의 스트립핑 및 세정 성능에 악영향을 미치지 않아야 하고 또한 기판 표면의 이면을 손상시키지도 않아야 함)으로 주구성되어 있다. 또다른 실시양태에서, 세정 조성물은 물; 히드록실아민 또는 히드록실아민 염 화합물; 및 부식 억제제(단, 이 부식 억제제는 수용성 유기 산을 포함하지 않아야 함)로 구성된다.
일반적으로, 히드록실아민, 히드록실아민 염 화합물 또는 양자를 함유하는 수성 용액은 집적 회로의 제조에서 통상적으로 사용되는 인터커넥트 금속, 예컨대 구리와 상용성이 없는 것으로 여겨지고 있다. 본 명세서에 개시된 세정 조성물은 Cu 및 저 k 유전체를 제한하는 일 없는 것을 비롯하여 플라즈마 에칭 후 및 에싱 후 잔류물을 기판으로부터 제거할 수 있다는 점은 놀랍고도 예기치 못한 것이다. 추가로, 기판이 구리를 포함하는 실시양태의 경우, 세정 조성물은 부식 억제제를 첨가함으로써 Cu 부식을 감소시킬 때 예기치 못한 결과를 갖게 된다.
마이크로일렉트로닉 장치에 유용한 기판을 포함하는 세정 방법에서, 처리하고자 하는 전형적인 잔류물은 예를 들면 유기 화합물, 예컨대 에칭 및/또는 에싱 처리된 포토레지스트 물질, 에싱 처리된 포토레지스트 잔류물, UV- 또는 X-선 경화 포토레지스트, C-F-함유 중합체, 저분자량 및 고분자량 중합체, 및 다른 유기 에칭 잔류물; 무기 화합물, 예컨대 금속 산화물, 화학 기계적 평탄화(CMP: chemical mechanical planarization) 슬러리로부터 유래한 세라믹 입자, 및 다른 무기 에칭 잔류물; 금속 함유 화합물, 예컨대 유기금속 잔류물 및 금속 유기 화합물; 이온성 및 중성의 경질 및 중질 무기 (금속) 화학종, 수분, 및 불용성 물질을, 공정 처리, 예컨대 평탄화 공정 및 에칭 공정에 의해 발생된 입자를 비롯하여 포함한다. 한가지 구체적인 실시양태에서, 제거된 잔류물은 공정 처리 잔류물, 예컨대 이온 에칭, 플라즈마 에칭, 및/또는 플라즈마 에싱에 의해 생성된 잔류물이다.
잔류물은 전형적으로 금속, 규소, 실리케이트 및/또는 레벨간 유전 물질, 예를 들면 침착된 규소 산화물 및 유도화된 규소 산화물, 예컨대 HSQ, MSQ, FOX, TEOS 및 SOG(spin-on glass), 화학 침착 유전 물질 및/또는 고 k 물질, 예컨대 하프늄 실리케이트, 하프늄 산화물, 바륨 스토론튬 티타네이트(BST), TiO2, Ta2O5도 포함하는 기판 내에 존재하며, 여기서 잔류물과 금속, 규소, 규화물, 레벨간 유전 물질, 저 k 물질 및/또는 고 k 물질은 양자 모두 세정 조성물과 접촉하게 된다. 본 명세서에 개시된 조성물 및 방법은 금속, 규소, 이산화규소, 레벨간 유전 물질, 저 k 물질 및/또는 고 k 물질을 유의적으로 공격하는 일 없이 에칭 후 및/또는 에싱 후 잔류물, 예컨대 포토레지스트, BARC, 갭 필, 및/또는 공정 처리 잔류물을 선택적으로 제거하기 위한 것이다. 특정한 실시양태에서, 기판은 금속, 예컨대 구리, 구리 합금, 티탄, 질화티탄, 탄탈, 질화탄탈, 텅스텐, 및/또는 티탄/텅스텐 합금(이들에 국한되는 것은 아님)을 함유할 수 있다. 한 실시양태에서, 본 명세서에 개시된 조성물은 민감한 저 k 필름을 함유하는 기판에 적합할 수 있다.
본 명세서에 개시된 조성물은 물 약 40 중량% 내지 약 99 중량% 또는 약 75 중량% 내지 약 95 중량% 또는 약 90 중량% 내지 약 95 중량%를 함유할 수 있다. 그것은 부수적으로 다른 요소의 성분, 예를 들면 히드록실아민을 포함하는 수성 용액 등으로서 존재할 수 있거나, 또는 별도로 첨가할 수 있다. 물의 일부 예들로는 탈이온수, 초정제수, 증류수, 재증류수, 또는 낮은 금속 함량을 지닌 탈이온수를 들 수 있지만, 이에 국한되는 것은 아니다.
본 명세서에 개시된 조성물은 히드록실아민, 히드록실아민 염 화합물 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 하나 이상 약 1 중량% 내지 약 30 중량%, 또는 약 5 중량% 내지 약 20 중량%, 또는 약 5 중량% 내지 약 15 중량%를 함유할 수 있다. 본 명세서에 개시된 세정 조성물에 사용될 수 있는 히드록실아민의 예로는 히드록실아민 또는 히드록실아민의 알킬-치환된 유도체, 예컨대 디에틸 히드록실아민(이에 국한되는 것이 아님)을 들 수 있다. 히드록실아민 염 화합물은 전형적으로 히드록실아민을 산, 예컨대 질산, 황산, 염산, 인산 또는 다른 산(이들에 국한되는 것은 아님)과 접촉시킴으로써 생성된다. 히드록실아민 염 화합물의 예로는 히드록실암모늄 설페이트, 히드록실암모늄 니트레이트, 히드록실암모늄 포스페이트, 히드록실암모늄 클로라이드, 히드록실암모늄 옥살레이트, 히드록실암모늄 시트레이트 등을 들 수 있다. 히드록실아민 염 화합물의 추가 예로는 알킬-치환된 유도체, 예컨대 디에틸 히드록실암모늄 염 등(이에 국한되는 것은 아님)을 들 수 있다.
또한, 본 명세서에 개시된 조성물은 부식 억제제(단, 본 명세서에 사용된 부식 억제제는 수용성 유기 산을 함유하지 않아야 함) 약 0.1 중량% 내지 약 15 중량%, 또는 약 0.2 중량% 내지 약 10 중량%, 또는 약 0.5 중량% 내지 약 5 중량%를 함유한다. 용어 "수용성 유기 산"이란 "COOH" 또는 카르복실기를 함유하는 화합물을 기술한 것이다. 유사한 용도로 해당 기술 분야에 공지된 임의의 부식 억제제, 예컨대 본 명세서에 참고 인용되어 있는 미국 특허 제5,417,877호에 개시된 것들을 사용할 수 있다. 부식 억제제는, 예를 들면 페놀 또는 트리아졸일 수 있다. 구체적인 부식 억제제의 예로는 말레산 무수물, 프탈산 무수물, 벤조트리아졸(BZT), 레조르시놀, 카르복시벤조트리아졸, 디에틸 히드록실아민, 및 락트산 및 시트르산과 이들 산의 염, 등을 들 수 있다. 사용될 수 있는 부식 억제제의 추가 예로는 카테콜, 피로갈롤, 및 갈산의 에스테르를 들 수 있다. 적합한 부식 억제제의 또다른 예로는 프록토즈, 암모늄 티오설페이트, 및 테트라메틸구아니딘을 들 수 있다. 특정한 실시양태에서, 부식 억제제는 머캅토기 함유 화합물, 예컨대 2-머캅토-5-메틸벤즈이미다졸 및 2-머캅토티아졸린(이에 국한되는 것은 아님)이다. 부식 억제제의 또다른 예로는 화합물의 α-위치 및 β-위치의 한쪽에 히드록실기를 보유하는 머캅토기 함유 화합물을 들 수 있다. 이러한 화합물의 구체적인 예로는 3-머캅토-1,2-프로판디올(이것은 티오글리세롤이라고 칭하기도 함), 3-(2-아미노페닐티오)-2-히드록시프로필머캅탄, 3-(2-히드록시에틸티오)-2-히드록시프로필머캅탄 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
특정한 실시양태에서, 본 명세서에 개시된 조성물은 하나 이상의 추가 성분 또는 첨가제를 더 포함할 수 있으며, 단 이들 첨가제는 조성물의 스트립핑 및 세정 성능에 악영향을 미치지 않고 또한 기판 표면의 이면에 손상을 가하지 않아야 한다. 이러한 첨가제의 예로는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 총 5 중량%까지의 양으로 존재하는 계면활성제, 킬레이트제, 화학 개질제, 염료, 살생물제, 및/또는 기타 첨가제를 들 수 있으며 이에 국한되는 것은 아니다.
조성물이 히드록실아민만을 포함하는(즉, 히드록실아민 염 화합물을 포함하지 않은) 경우인 실시양태에서, 본 명세서에 개시된 조성물은 약 8 내지 약 12 또는 약 8 내지 약 10에 해당하는 pH 범위를 가질 수 있다. 조성물이 히드록실아민 염 화합물만을 포함하는(즉, 히드록실아민을 포함하지 않는) 경우인 실시양태에서, 본 명세서에 개시된 조성물은 약 3 내지 약 7 또는 약 3 내지 약 5에 해당하는 pH 범위를 가질 수 있다.
본 명세서에 개시된 조성물은 저 k 필름, 예컨대 HSQ, FOX, MSQ 및 SILKTM(이것은 Dow Chemical, Inc.에 의해 제조됨)(이들에 국한되는 것은 아님), 그리고 기타 필름과 상용성이 있다. 그 제제는 또한 상대적으로 기판, 예를 들면 구리, 티탄 또는 이들 양자를 모두 함유하는 기판 등의 이면을 상대적으로 낮게 부식시키면서 에칭 후 및/또는 에싱 후 포토레지스트 및 플라즈마 에칭 잔류물, 예컨대 유기 잔류물, 유기금속 잔류물, 무기 잔류물, 금속 산화물, 또는 포토레지스트 복합체를 저온에서 스트리핑 처리하는 데 유용하다. 더구나, 상기 조성물은 다양한 저 k 물질, 다공성 저 k 물질 및 고 k 물질과 상용성이 있다.
제조 공정 동안에는 포토레지스트 층을 기판에 코팅시킨다. 포토리쏘그래피 공정을 이용하여, 포토레지스트 층에 패턴을 한정시킨다. 특정 실시양태에서는, 그 패턴화된 포토레지스트 층을 플라즈마 에칭, 예컨대 RIE로 처리하여 패턴을 기판으로 전사시킨다. 이어서, 패턴화된 포토레지스트 층을 습식 화학 수단 및/또는 건식 제거 공정(예를 들면, 플라즈마 에칭, 플라즈마 에싱 또는 양자)으로 제거한다. RIE를 이용하여 패턴을 기판에 전사시키는 실시양태에서, 에칭 잔류물은 습식 화학 및/또는 건식 제거 공정 이전에 발생하게 된다. 기판이 예싱 처리되지 않는 경우, 세정하고자 하는 주요 잔류물은 에칭 잔류물 및 포토레지스트 잔류물 모두이다. 기 판을 에싱 처리한 실시양태에서, 세정하고자 하는 주요 잔류물은 에싱 처리된 잔류물, 예컨대 에싱 처리된 포토레지스트 및 에칭 잔류물(에칭 단계를 수행하는 경우)이다.
본 명세서에 기술된 방법은 필름 또는 잔류물로서 존재하는 금속, 유기 또는 유기금속 중합체, 무기 염, 산화물, 수산화물 또는 이들의 복합물 또는 배합물을 갖는 기판을 기술된 조성물과 접촉시킴으로써 수행할 수 있다. 실제 조건, 예를 들면 온도, 시간 등은 제거하고자 하는 잔류물의 성질 및 두께에 따라 좌우된다. 일반적으로, 기판은 20℃ 내지 85℃, 또는 20℃ 내지 60℃, 또는 30℃ 내지 50℃에 해당하는 온도 범위에서 조성물을 함유하고 있는 용기 내에서 접촉 또는 침지시킨다. 기판을 조성물에 노출시키기 위한 전형적인 시간은, 예를 들면 0.1 분 내지 60 분, 또는 1 분 내지 30 분, 또는 1 분 내지 15 분의 범위일 수 있다. 조성물과 접촉시킨 후, 기판은 세정한 후 건조시킬 수 있다. 건조는 전형적으로 불활성 대기 하에 수행한다. 특정한 실시양태에서, 탈이온수를 함유하는 세정액 또는 탈이온수와 다른 첨가제를 함유하는 세정액은 기판을 본 명세서에 기술된 조성물과 접촉시키기 전에, 동안에 및/또는 이후에 사용할 수 있다. 그러나, 조성물은 에칭 후 및/또는 에싱 후 포토레지스트, 에싱 또는 에칭 잔류물 및/또는 다른 공정 처리 잔류물을 제거하기 위한 세정 유체를 이용하는 해당 기술 분야의 임의의 공지된 방법에 사용할 수 있다.
실시예
하기 실시예는 본 명세서에 개시된 조성물 및 방법을 추가 예시하기 위해 제 시된 것이다. 비교 실시예와 함께 다양한 예시 조성물의 실시예 및 이용가능한 경우 각 조성물에 대한 pH 수준은 하기 표 1에 기재되어 있다. 표 1에서, 모든 양은 중량%로 주어지고, 100 중량%까지 첨가한다. 본 명세서에 개시된 조성물은 실온에서 용기 내의 성분들을 함께 모든 고체가 용해될 때까지 혼합함으로써 제조하였다. 하기 실시예서, pH 측정은 주위 온도에서 5% 수성 용액을 이용하여 실시하였다. 기판은 조성물에 노출시키기 전에 현상, 에칭 및 에싱 처리된 포지티브 레지스트로 코팅하였다. 하기 표에서, "N.T."는 시험되지 않았다는 것을 의미한다.
표 2는 규소 웨이퍼 시험 기판으로부터 잔류물을 제거하기 위한 다양한 예시의 조성물의 효과를 예시하기 위한 것이다. 웨이퍼는 저 k의 규소 산화물 함유 필름, 예컨대 오가노실리케이트 유리(OSG) 필름 또는 JSR LKD-5109TM 다공성 MSQ(JSR, lnc. 제공), 질화티탄 차단층, 구리 금속화 층, BARC 층, 및 플라즈마 에칭 및 에싱 공정을 이용하여 에칭 및 에싱 처리한 포토레지스트 패턴을 보유하였다. 이어서, 기판은 그 기판을 다양한 예시 조성물 중에 함침시킴으로써 처리하였다. 이 절차에서는, 1 이상의 시험 웨이퍼를 각각의 예시 조성물 400 ml가 함유되어 있는 600 밀리리터(ml) 비이커 중에 배치하였다. 그 600 ml 비이커는 추가로 1분 당 400회 회전하는 1 인치 교반봉을 포함하였다. 이어서, 용기내 웨이퍼(들)가 함유된 예시 조성물을 표 2에 제시된 시간과 온도로 가열하였다. 예시 조성물에 노출시킨 후, 웨이퍼(들)를 탈이온수로 세정하고 질소 가스로 건조시켰다. 웨이퍼를 절단하여 에지를 제공한 후, 웨이퍼 상의 다양한 예비 결정된 위치에서 주사 전자 현미 경(SEM)을 이용하여 검사하고, 세정 성능의 결과 및 층간 유전체(ILD) 이면에 대한 손상을 시각적으로 해석하여 표 2에 제시된 바와 같은 다음의 방식으로 코드화하였다. 즉, 세정에 대하여 "+++"은 매우 우수함을 나타내고, "++"은 우수함을 나타내며, "+"은 양호함을 나타내고, "-"은 불량함을 나타내며, ILD 손상에 대하여 "++"는 손상이 전혀 없음을 나타내고, "+"는 손상이 거의 없음을 나타내며, "-"는 손상이 매우 심각함을 나타내었다.
구리 또는 밀도화되어 있는 도핑 처리된 테트라에틸오르토실리케이트(TEOS)를 함유하는 블랭킷 규소 웨이퍼의 에칭 속도에 대한 요약은 하기 표 3에 제시되어 있다. 하기 모든 에칭 속도에서, 측정은 25℃, 50℃ 및 65℃의 온도 간격으로 5 분, 10 분, 20 분, 40 분 및 60 분에서 수행하였다. 두께 측정은 각 시간 간격에서 측정하고, 각 예시 조성물에 대한 결과에 대하여 "LST(least square fit)" 모델을 이용하여 그래프화하였다. 각 조성물의 "LST" 모델의 계산된 기울기는 옹거스트롱/분(Å/분)으로 제공되는 형성된 에칭 속도이다. 구리 에칭 속도 또는 TEOS 에칭 속도를 측정할 때, 웨이퍼는 상부에 침착된 공지의 두께의 블랭커 층을 보유하였다. Cu 에칭 속도의 경우, 웨이퍼의 초기 두께는 CDE ResMap 273 Four Point Probe를 사용하여 측정하였다. 초기 두께를 측정한 후, 시험 웨이퍼를 예시 조성물에 함침시켰다. 5 분 후, 시험 웨이퍼를 시험 용액으로부터 제거하고, 3 분 동안 탈이온수로 세정하고, 질소 하에 완전 건조시켰다. 각 웨이퍼의 두께를 측정하고, 필요한 경우, 시험 웨이퍼에 대하여 절차를 반복하였다. TEOS 에칭 속도의 경우, 초기 두께는 FilmTek 2000 SE Spectroscopic Ellipsometer/Reflectomer를 사용하여 측정하 였다. 시험 용액 약 200 ml를 교반하면서 250 ml 비이커에 배치하고, 필요한 경우 특정 온도로 가열하였다. 단지 1개의 웨이퍼만을 용액 함유 비이커에 배치하는 경우, 가짜 웨이퍼(dummy wafer)를 비이커 내에 배치하였다. 5 분 후, 각 시험 웨이퍼를 탈이온수로 3 분 세정하고, 질소 하에 건조시켰다. 이어서, 기판을 110℃의 온도에서 대략 10 분 동안 소성 처리하였다. 각 웨이퍼의 측정값을 취하고, 필요한 경우, 절차를 반복하였다.
표 4에 제시된 산화물 및 저 k 유전체 에칭 속도는 밀도화되어 있는 도핑 미처리된 테트라에틸오르토실리케이트(TEOS), 플루오로실리케이트(FSG), CORALTM(Novellus, Inc. 제조), 회사명(WaferNet, Inc.)로부터 구입된 일반명 산화물 필름인 열적 산화물(Tox), BLACK DIAMONDTM 필름(Applied Material에 의해 제조됨), 및 다공성 메틸실세스퀴옥산(MSQ) 필름인 JSR LEB-043TM(JSR의 제품)의 공지된 두께의 층을 갖고 있는 다양한 규소 웨이퍼 기판으로부터 얻었다. 모든 에칭 속도는 FilmTek 2000 SE Spectroscopic Ellipsometer/Reflectomer를 사용하여 측정하였고, 상기 언급한 밀도화되어 있는 도핑 처리되지 않은 테트라에틸오르토실리케이트(TEOS)의 경우와 같은 동일한 공정을 이용하였다. Tox 필름을 갖는 기판을 제외하고는, 기판을 110℃의 온도에서 대략 10 분 동안 소성 처리하였다. 각 웨이퍼의 측정값을 취하고, 필요한 경우, 절차를 반복하였다.
조성물
실시예 탈이온수 히드록실아민 또는 히드록실아민 염 화합물 부식 억제제 pH
실시예 1 84 히드록실아민(15) 티오글리세롤(1) 9.02
실시예 2 83 히드록실아민(15) 티오글리세롤(2) 8.97
실시예 3 91.5 히드록실암모늄 설페이트(7.5) 티오클리세롤(1) 3.85
실시예 4 91.5 히드록실암모늄 클로라이드(7.5) 티오클리세롤(1) 3.68
비교 실시예 1 96.25 히드록실아민(3.75) 무 8.46
비교 실시예 2 92.5 히드록실아민(7.5) 무 N.T.
비교 실시예 3 85 히드록실아민(15) 무 N.T.
비교 실시예 4 92.5 히드록실암모늄 설페이트(7.5) 무 4
비교 실시예 5 92.5 히드록실암모늄 클로라이드(7.5) 무 3.88
비교 실시예 6 85 히드록실암모늄 클로라이드(15) 무 N.T.
비교 실시예 7 70 히드록실암모늄 클로라이드(30) 무 N.T.
세정 및 ILD 손상에 대한 SEM 결과
Cu/OSG Cu/JSR LKD-5109TM Cu/p JSR LKD-5109TM
온도(℃) 시간(분) 세정 ILD 손상 세정 ILD 손상 세정 ILD 손상
실시예 1 50 5 N.T. N.T. +++ ++ +++ ++
15 ++ ++ +++ ++ +++ +
30 ++ ++ +++ ++ ++ -
실시예 2 50 2 N.T. N.T. +++ ++ - ++
5 +++ ++ +++ ++ N.T. N.T.
15 +++ ++ +++ ++ +++ ++
30 N.T. N.T. N.T. N.T. +++ +
실시예 3 50 15 + ++ - ++ - ++
30 + ++ - ++ +++ ++
실시예 4 50 15 - ++ - ++ - ++
30 - ++ - ++ - ++
에칭 속도
실시예 Cu TEOS (밀도화되어 있는 p-도핑 처리된 것)
25℃ 50℃ 65℃ 25℃ 50℃ 65℃
실시예 1 2 3 5 N.T. 1 8
실시예 2 1.6 4 5 N.T. 1 8
실시예 3 1.6 1.4 5 N.T. N.T. ＜ 1
실시예 4 2.5 2.6 9 N.T. N.T. ＜ 1
비교 실시예 1 23 20 28 ＜ 1 N.T. N.T.
비교 실시예 2 40 102 128 N.T. N.T. N.T.
비교 실시예 3 101 ＞ 207 342 N.T. N.T. N.T.
비교 실시예 4 192 ＞ 224 ＞225 ＜ 1 N.T. N.T.
비교 실시예 5 8 160 ＞220 ＜ 1 N.T. N.T.
비교 실시예 6 14 27 42 N.T. N.T. N.T.
비교 실시예 7 12 24 42 N.T. N.T. N.T.
산화물 에칭 속도
에칭 속도(Å/분)
T(℃) TEOS (미도핑 처리되고, 밀도화되어 있는 것) FSG(8-12 ohm 규소 상의 10K Å) CORALTM(저 저항 규소 상의 5KÅ) Tox(8-12 ohm 규소 상의 1KÅ) BLACK DIAMONDTM JSR LEB-043TM(저 저항 규소 상의 5K Å)
실시예 1 50 ＜ 1 ＜ 1 ＜ 1 ＜ 1 ＜ 1 ＜ 1
실시예 2 50 N.T. N.T. N.T. N.T. N.T. ＜ 1
본 발명은 잔류물, 예를 들면 플라즈마 및/또는 RIE를 사용하는 선택적 에칭 공정 및 산화성 또는 환원성 에싱 공정으로부터 결과로 형성되는 잔류물 등을 제거할 수 있는 선택적 세정 조성물 및 방법을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명은 잔류물, 예컨대 에칭 및 에싱 잔류물을 제거할 수 있는 선택적 세정 조성물 및 공정을 제공하는 것이 바람직하며, 상기 조성물 및 방법은 그 세정 조성물에 노출될 수도 있는 금속, "고 k" 물질, 규소, 규화물 및/또는 "저 k" 물질을 비롯한 레벨간 유전 물질, 예컨대 침착된 산화물과 비교하여 잔류물에 대한 높은 선택성을 나타낸다. 또한, 본 발명은 그러한 민감성 저 k 필름 또는 다공성 저 k 필름, 예컨대 하이드로겐 실세스퀴옥산(HSQ), 메틸실세스퀴옥산(MSQ), FOX, BLACK DIAMONDTM 필름 및 TEOS(테트라에틸오르토실리케이트)와 상용성이 있고 함께 사용할 수 있는 조성물을 제공하며, 또한, 조성물의 폐기 처분이 환경에 유해한 영향을 미치지 않도록 수계인 조성물을 제공할 수 있다.

Claims (16)

  1. 기판으로부터 잔류물을 제거하는 조성물로서,
    물; 히드록실아민, 히드록실아민 염 화합물 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 아민 화합물; 및 머캅토기 함유 부식 억제제로 구성되고, 상기 구성성분 이외에 추가하여 첨가된 유기 용매를 함유하지 않는 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 아민 화합물이 히드록실아민이고, 또 히드록실아민은 히드록실아민, 히드록실아민의 알킬 치환 유도체, 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 것인 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 조성물의 pH는 8 내지 12 범위인 것인 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 히드록실아민 염 화합물을 포함하는 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 히드록실아민 염 화합물은 히드록실암모늄 설페이트, 히드록실암모늄 니트레이트, 히드록실암모늄 포스페이트, 히드록실암모늄 클로라이드, 히드록실암모늄 옥살레이트, 히드록실암모늄 시트레이트, 히드록실아민 염 화합물의 알킬 치환된 유도체, 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 것인 조성물.
  6. 제4항에 있어서, 조성물의 pH는 3 내지 7 범위인 것인 조성물.
  7. 물 75 중량% 내지 95 중량%;
    히드록실아민, 히드록실아민 염 화합물 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 아민 화합물 1 중량% 내지 15 중량%; 및
    머캅토기 함유 부식 억제제 0.1 중량% 내지 15 중량%로 구성되고,
    상기 구성성분 이외에 추가하여 첨가된 유기 용매를 함유하지 않는 조성물을 기판과 접촉시키는 단계를 포함하는 기판으로부터 잔류물을 제거하는 방법.
  8. 삭제
  9. 제7항에 있어서, 머캅토기 함유 부식 억제제는 2-머캅토-5-메틸벤즈이미다졸, 3-머캅토-1,2-프로판디올, 2-머캅토티아졸린, 3-(2-아미노페닐티오)-2-히드록시프로필머캅탄, 3-(2-히드록시에틸티오)-2-히드록시프로필머캅탄, 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 것인 방법.
  10. 제7항에 있어서, 아민화합물이 히드록실아민이고, 또 히드록실아민은 히드록실아민, 히드록실아민의 알킬 치환 유도체, 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 것인 방법.
  11. 제7항에 있어서, 아민화합물이 히드록실아민 염 화합물인 것인 방법.
  12. 제11항에 있어서, 히드록실아민 염 화합물은 히드록실암모늄 설페이트, 히드록실암모늄 니트레이트, 히드록실암모늄 포스페이트, 히드록실암모늄 클로라이드, 히드록실암모늄 옥살레이트, 히드록실암모늄 시트레이트, 히드록실아민 염 화합물의 알킬 치환된 유도체, 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 것인 방법.
  13. 물; 히드록실아민, 히드록실아민 염 화합물 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 아민 화합물; 및 머캅토기 함유 부식 억제제로 구성되고, 상기 구성성분 이외에 추가하여 첨가된 유기 용매를 함유하지 않는 조성물과 기판을 접촉시키는 단계를 포함하는 기판으로부터 잔류물을 제거하는 방법.
  14. 기판 상에 포토레지스트를 코팅하는 단계;
    포토레지스트 상에 패턴을 리쏘그래피 방식으로 한정하는 단계;
    패턴을 기판의 적어도 일부에 전사시키는 단계;
    패턴을 기판내로 에칭하여 패턴화된 기판을 형성시키는 단계;
    패턴화된 기판을 활성화 반응성 기체에 노출시켜 포토레지스트의 적어도 일부를 제거하여 잔류물을 제공하는 단계;
    물; 히드록실아민, 히드록실아민 염 화합물 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 아민 화합물; 및 머캅토기 함유 부식 억제제로 구성되고, 상기 구성성분 이외에 추가하여 첨가된 유기 용매를 함유하지 않는 조성물과 기판을 접촉시켜서 기판으로부터 잔류물을 제거하는 단계
    를 포함하는 패턴을 한정하는 방법.
  15. 제1항에 있어서, 머캅토기 함유 부식억제제가 2-머캅토-5-메틸벤즈이미다졸, 3-머캅토-1,2-프로판디올, 2-머캅토티아졸린, 3-(2-아미노페닐티오)-2-히드록시프로필머캅탄, 3-(2-히드록시에틸티오)-2-히드록시프로필머캅탄 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 것인 조성물.
  16. 제15항에 있어서, 머캅토기 함유 부식억제제가 3-머캅토-1,2-프로판디올인 것인 조성물.
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