KR100847493B1 - 고안정성 고분자 구동기의 제조방법 및 이로부터 얻은고분자 구동기 - Google Patents

고안정성 고분자 구동기의 제조방법 및 이로부터 얻은고분자 구동기 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고분자 구동기(폴리머 액추에이터, polymer actuators) 제조방법 및 이로부터 얻은 고분자 구동기에 관한 것으로, 특히 카메라 모듈의 모터부분을 대체할 저전력, 초박형, 고안정성 고분자 구동기의 제조방법 및 이로부터 얻은 고분자 구동기에 관한 것이다. 본 발명에 따른 고분자 구동기는 전도성 고분자막의 양면에 금속 전극이 도금된 이온성 고분자 금속 복합물을 준비하는 단계; 이온성 고분자 금속 복합물의 전도성 고분자막으로부터 물을 제거하는 단계; 및 물보다 끓는점이 높고, 어는점이 낮은 극성 용매 중에서 이온성 고분자 금속 복합물을 팽창시키는 단계를 통해 제조된다. 본 발명에 따른 고분자 구동기는 물 대신 물보다 끓는점이 높고 어는점이 낮은 극성 용매를 사용함으로써 낮은 온도에서의 사용도 가능하고, 고온에서의 안정성이 뛰어나다는 효과를 갖는다.
고분자 구동기, 프로필렌 카보네이트, 백금, 고안정성

Description

고안정성 고분자 구동기의 제조방법 및 이로부터 얻은 고분자 구동기{Method for Preparing Polymer Actuators with High Stability and Polymer Actuators Prepared by the Method}
도 1은 고분자 구동기의 동작 원리를 도시화한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 고분자 구동기의 제작과정을 나타낸 흐름도이다.
도 3은 극성 용매인 물을 프로필렌 카보네이트로 교환하는 방법을 도시화한 도면이다.
도 4a 및 4b는 본 발명의 일실시예에 따라 제작된 고분자 구동기의 변위 특성을 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따라 제작된 고분자 구동기의 장기안정성을 조사한 결과 그래프이다.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *
10 : 양이온 20 : 물분자
30 : 나피온막 40 : 프로필렌 카보네이트
본 발명은 고분자 구동기(폴리머 액추에이터, Polymer actuators)의 제조방법 및 이로부터 얻은 고분자 구동기에 관한 것이고, 보다 상세하게는 카메라 모듈의 모터부분을 대체할 저전력, 초박형의 고안정성 고분자 구동기의 제조방법 및 이로부터 얻은 고안정성 고분자 구동기에 관한 것이다.
최근에 전기활성 고분자(electroactive polymer : EAP)의 하나인 이온성 고분자 금속 복합물(ionic polymer metal composite : IPMC)에 대한 연구가 많은 과학자들에 의해서 진행 중이다[참조: Geoffrey M. Spinks, etc., SPIE, 5051, 2003, 21-28].
IPMC는 저전력소모, 저전압에서의 큰 변위 그리고 높은 주파수에서의 빠른 응답특성이라는 장점을 가지고 있다.
IPMC는 플루오르로 치환된 이온성 고분자 막과 전도성 금속의 복합물로서 나피온(nafion™)막의 양면에 금속 전극을 입힌 형태로 구성되어 있다. 금속 전극에 전계를 가하면 막 내부의 이온 이동에 따라 막이 부분적으로 팽창하고 구부러지게 되는데, 이러한 막의 특성에 기인하여 전기장 내에서 막의 변형이 일어나게 되며 그 변형 정도는 막의 양 표면에 위치한 전극에 인가하는 전압의 크기나 주파수에 따라 조절이 가능하다[참조: Barbar J. Akle and Donald J. Leo, SPIE, 5051, 2003, 214-225].
IPMC의 간단한 구동 원리를 도 1에 나타내었다. 도 1에서 보듯이 나피온막의 양면에 입힌 금속 전극으로 전압을 인가하는 경우, 양이온(cation)과 극성용매(polar solvent)는 인가되는 전압의 방향과 반대방향으로 움직임으로써 움직이는 쪽의 막의 변형이 일어나게 된다.
많은 구동기에서 극성용매로 물을 사용하고 있는데, 이는 제작이 간편하다는 장점을 가지고 있다. 하지만 아주 높은 온도와 아주 낮은 온도범위에서는 녹는점과 끓는점의 특성상 사용이 제한적이다. 예를 들면, 물은 어는점과 끓는점이 가지는 약점 때문에 영하에서 작동이 어렵고, 모듈 제작시에 요구되는 고온에서의 안정성이 떨어진다. 이를 해결하기 위해 많은 과학자들이 녹는점과 끓는점의 장점을 지닌 이온성 액체를 사용하여 이 문제를 해결하려 하고 있다(참조: Matthew D. Bennett and Donald J. Leo, SPIE, 5385, 2004, 210-220, 참조 : Doyeon Kim and Kwang J. Kim, SPIE, 6168, 2006, 61681X).
이에 본 발명자들은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 연구를 진행하면, 어는점이 물보다 낮고, 끓는점은 물보다 높은 극성용매, 특히 프로필렌 카보네이트를 이용하여 고분자 구동기를 제작하는 경우 낮은 온도에서의 사용도 가능하고, 극도로 높은 온도 처리 후에도 사용이 가능한 고분자 구동기를 제조할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 첫 번째 기술적 과제는 물 대신 어는점이 물보다 낮고, 끓는점은 물보다 높은 극성용매를 이용하여 고분자 구동기를 제작함으로써 낮은 온도에서의 사용도 가능하고, 극도로 높은 온도 처리 후에도 사용이 가능한 고안정성 고분자 구동기를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 두 번째 기술적 과제는 낮은 온도 및 높은 온도에서 사용이 가능한 고안정 고분자 구동기를 제공하는 것이다.
상기 첫 번째 기술적 과제를 달성하기 위해, 본 발명은
전도성 고분자막의 양면에 금속 전극이 도금된 이온성 고분자 금속 복합물을 준비하는 단계;
이온성 고분자 금속 복합물의 전도성 고분자막으로부터 물을 제거하는 단계; 및
물보다 끓는점이 높고 어는점이 낮은 극성 용매 중에서 이온성 고분자 금속 복합물을 팽창시키는 단계를 포함하는 고분자 구동기의 제조방법 을 제공한다.
상기 이온성 고분자 금속 복합물의 준비단계에서, 전도성 고분자막은 나피온(Nafion™)막인 것이 바람직하다.
또한, 상기 물 제거 단계에서 물은 100 내지 120℃의 온도에서 10 내지 14시간 동안 건조시키는 것으로 제거되는 것이 바람직하다.
상기 팽창 단계에서, 상기 물보다 끓는점이 높고 어는점이 낮은 극성 용매로는 프로필렌 카보네이트 용액이 바람직하며, 상기 프로필렌 카보네이트 용액은 프로필렌 카보네이트와 메탄올이 1.5:1 내지 2.5:1의 중량비로 혼합되어 제조되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 프로필렌 카보네이트 용액중 메탄올은 팽창 단계 후 건조를 통해 제거하는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.
상기 두 번째 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 전도성 고분자막의 양면에 금속 전극이 도금된 이온성 고분자 금속 복합물을 준비하는 단계; 이온성 고분자 금속 복합물의 전도성 고분자막으로부터 물을 제거하는 단계; 및 물보다 끓는점이 높고 어는점이 낮은 극성 용매 중에서 이온성 고분자 금속 복합물을 팽창시키는 단계를 포함하는 방법으로부터 제조된 고안정성 고분자 구동기를 제공한다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 고분자 구동기의 제조방법은 전도성 고분자막의 양면에 금속 전극이 도금된 이온성 고분자 금속 복합물을 준비하는 단계(S11); 이온성 고분자 금속 복합물의 전도성 고분자막으로부터 물을 제거하는 단계(S12); 및 물보다 끓는점이 높고 어는점이 낮은 극성 용매중에서 이온성 고분자 금속 복합물을 팽창시키는 단계(S13)를 포함한다.
상기 이온성 고분자 금속 복합물의 준비단계(S11)에서 상기 복합물은 전도성 고분자 양면에 금속 전극을 입혀 제조된다.
상기 전도성 고분자막으로 이 분야에 사용될 수 있는 전도성 고분자막이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 나피온(Napion™)막이 사용될 수 있다. 또한, 전도성 고분자막의 양면에 입혀질 수 있는 금속 전극으로는 이 분야에 사용될 수 있는 금속이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 백금 또는 금이 사용될 수 있으며, 금속 전극으로 도금되는 두께는 이 분야에 일반적으로 사용되는 두께일 수 있으며, 바람직하게는 5 내지 10㎛의 두께인 것이다.
전기적인 장치에 의해 전도성 고분자막으로부터 구부러짐 현상을 얻기 위해서 고분자막의 양 표면에 금속 전극을 입히기 위한 전기도금 방법은 Oguro(참조: K. Oguro, http://ndeaa.jpl.nasa.gov/nasa-nde/lommas/eap/IPMC_htm) 그룹에서 사용하는 방법을 따랐으며, 전도성 고분자막으로써 나피온(Nafion 117)을 사용한 경우에 대해서 구체적으로 설 명하면 다음과 같다.
1) 표면 처리 단계 : 이는 나피온막의 표면 접착력을 향상시키기 위한 처리 과정으로써, 마일드 샌드블라스트(Mild Sandblast), 초음파 세척, HCl로 처리(2N HCl 수용액 사용) 및 물로의 처리(탈이온수 사용)를 통해 표면 조도를 증가시킨다.
2) 이온 교환(흡착) : 백금 착물(예를 들면, [Pt(NH3)4]Cl2 또는 [Pt(NH3)6]Cl4 사용)을 사용하여, 나피온의 친수성기인 술폰산기(-SO3H)의 H+를 Pt 이온기[Pt(NH3)4]2+로 치환한다.
3) 1차 도금(환원) : 나피온 내부로 흡착(2번 과정)된 백금염을 백금 금속으로 환원
NaBH4 + 4[Pt(NH3)4]2+ + 8OH- → 4Pt0 (s) + 16 NH3 (g) + NaBO2 + 6H2O (l)
4) 2차 환원(표면 전극화 ) : 고분자 표면의 백금층위에 금속(백금)을 추가
5) 이온 치환 : 나피온에 존재하고 있는 H이온을 Li이온으로 치환
위와 같이 나피온막에 백금으로 전극이 도금되고, 환원제로는 NaBH4를 사용하였으며, Li 이온이 움직여서 막의 변형을 가져오게 된다.
상기 물을 제거하는 단계(S12)에서는 극성용매로써 물을 다른 용매로 대체하기 위하여 상기 이온성 고분자 금속 복합물로부터 물을 제거하는 과정이다.
상기 물은 물의 끓는 점 이상의 온도에서 적절한 시간 동안 건조시키는 것으로 제거될 수 있으며, 건조 온도와 시간은 물의 양과 복합물의 형태 및 크기에 따라 조절될 수 있지만, 바람직하게는 100 내지 120℃의 온도에서 10 내지 14시간 동안 건조시키는 것이 바람직하다. 120℃를 초과하는 온도에서의 건조는 건조시간을 줄일 수 있지만, 상기 이온성 고분자 금속 복합물에 손상을 가할 수 있기 때문에 바람직하지 않다.
상기 팽창 단계(S13)에서는 물 대신 치환되는 극성 용매 중에서 이온성 고분자 금속 복합물을 팽창시키는 과정이다.
상기 물 대신 치환되는 극성 용매로는 물보다 어는점이 낮고, 끓는점이 높은 용매가 바람직하며, 상기 이온성 고분자 금속 복합물을 극성 용매 중에서 1 내지 24시간 동안 담지시켜 팽창시킨다.
구체적으로 상기 극성 용매로는 어는점이 물보다 낮고(-49 ℃), 끓는점은 물보다 높은(242 ℃) 하기 화학식의 프로필렌 카보네이트를 메탄올에 용해시킨 용액이 바람직하다.
Figure 112007040309939-pat00001
이때 프로필렌 카보네이트와 메탄올은 중량비로 1.5:1 내지 2.5:1의 범위 내에서 혼합되는 것이 바람직하다.
이어서, 메탄올을 제거하기 위하여 100 내지 120℃에서 2 내지 4시간 동안 건조시킨다.
본 발명에 따른 고분자 구동기는 전술한 바와 같은 고분자 구동기의 제조방법을 이용하여 제조될 수 있으며, 상기 방법에서 물대신 물보다 끓는점이 높고 어는점이 낮은 극성용매를 사용되기 때문에 저온 및 고온에서 안정성이 개선된다.
본 발명에 따른 고분자 구동기에서 물분자가 프로필렌 카보네이트로 치환되는 것은 도 3과 같이 도식화할 수 있다.
즉, 도 3을 참조하면, 나피온막의 양이온(10)에 접촉된 물분자(20)가 프로필렌 카보네이트(40)으로 치환되어 결국, 나피온막의 양이온(10)에 프로필렌 카보네이트(40)가 접촉된다.
이하, 본 발명이 속한 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 보다 용이하게 실시할 수 있도록 하기 위하여 바람직한 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
실시예
막의 표면 조도화
나피온막(Nafion 117(duPont))의 표면적을 증가시키기 위하여 막의 표면을 미세 유리 비드(GP 105A, 도시바 코.엘티디)를 사용하여 샌드블라스팅하였다. 샌드블라스팅의 속도는 막의 면적 ㎠당 약 1초의 속도로 실시하였다.
이온교환(흡착)
이어서, ㎖당 2㎎의 플라티늄 착물([Pt(NH3)4]Cl2) 용액을 준비하고, 막 면적 ㎠당 Pt 3㎎ 이상을 함유하는 용액중에 막을 담지하였다. 예를 들면, 30㎠의 막에 대해 Pt 용액 45㎖ 이상이 요구된다. 막 담지후, 암모니움 히드록사이드 용액(5%) 1㎖를 중성화하기 위하여 첨가하였다. 용액중의 막을 실온에서 밤새 유지하였다.
일차도금(환원)
막을 물로 세정하고, 40℃의 수조중에서 180㎖의 교반수에 30㎠의 막을 놓고, 소디움 보로하이드라이드 용액(5중량% NaBH4 aq) 2㎖를 30분마 다 7번 첨가하였다. 상기 소디움 보로하이드라이드 용액의 양은 막의 면적에 비례해야 한다. 이어서, 온도를 점차적으로 60℃로 올리고, 20㎖의 환원제(NaBH4)를 첨가하고, 60℃에서 1.5시간 동안 교반하였다. 미세한 Pt 입자의 검은층이 막의 표면에 흡착하였다. 막을 물로 세정하고, 희석된 염산(0.1N)중에 1시간 동안 담지시켰다.
이차도금(현상)
일차 도금에 의해 피착된 플라티늄의 양은 0.9㎎/㎠ 이하였고, 이것은 이온 교환 용량, 막의 두께 및 Pt 착물의 구조에 의존한다. 추가량의 플라티늄이 증착된 Pt 층상의 2차 도금에 의해 도금된다. 60㎠의 면적에 대해 Pt 2㎎/㎠을 넣는 경우, Pt 120㎎을 함유하는 착물([Pt(NH3)4]Cl2) 용액을 240㎖ 준비한 후, 이 용액에 5% 암모니움 히드록사이드 용액 5㎖를 첨가하였다. 도금량은 용액중의 Pt의 함량에 의해 결정된다. 40℃에서 교반하는 Pt 용액중에 막을 넣고, 5% 히드록실아민 히드로클로라이드 수용액(NH2OH-HCl) 6㎖ 및 20% 히드라진 용액 3㎖을 30분 동안 첨가하였다. 첨가 후, 온도를 60℃로 4시간 동안 점차적으로 올렸다. 회색 금속층이 형성되었다. 이 공정 말기에 소량의 용액을 샘플로 취해, 이것을 환원제(NaBH4)와 끓여 종말점을 체크하였다. 만일 도금 용액중에 Pt 이온이 남아 있다면, NH2OH-HCl과 NH2NH2 용액을 추가하여 Pt를 계속 형성하고, 도 금 용액중에 Pt 이온이 없다면, 막을 물로 세정하고, 막중의 암모니움 양이온을 제거하기 위해 희석된 염산(0.1N)중에서 끓인다. 물로의 세정후, 상기 막중의 H+는 양이온의 염소염의 용액중에 담지시키는 것으로 양이온으로 교환하여 이온성 고분자 금속 복합물을 제조하였다.
물을 프로필렌 카보네이트로 치환
상기 이온성 고분자 금속 복합물을 110℃ 진공오븐에서 12시간동안 건조하였다. 이후 60℃로 가열하면서 복합물을 프로필렌 카보네이트와 메탄올의 중량비가 2:1이 되도록 하여 섞은 프로필렌 카보네이트 용액중에 담지시켰다. 위 과정에서 사용되어진 메탄올을 제거하기 위해 110 ℃ 진공오븐에서 3 시간 동안 건조하였다. 이렇게 하여 물이 프로필렌 카보네이트로로 치환된 고안정성 구동기를 제조하였다.
시험예
상기 실시예에서 제조된 구동기의 특성을 조사하기 위해 변위특성과 장기안정도특성을 측정하였다.
변위 특성
고온처리 후 동작이 가능함을 보기 위해서, 상기 실시예에서 제작된 고분자 구동기를 온도가 120 ℃인 전기오븐에 각각 1 시간 및 18 시간씩 두었다가 변위 특성을 조사하여, 그 결과를 하기 도 4a 및 도 4b에 나타내 었다.
도 4a는 120℃의 전기 오븐에 1시간 두었다가 변위특성을 조사한 것으로 막대그래프의 앞의 것은 고온처리 전의 값이고, 뒤의 것은 고온처리 후의 값이다. 상기 도면에 나타난 바와 같이 고온처리를 한 후에도 고분자 구동기가 일정한 시간이 지난 뒤에도 처음과 비슷한 변위특성을 보이는 것을 알 수 있다.
도 4b는 120℃의 전기 오븐에 18시간 두었다가 변위특성을 조사한 것으로 막대그래프의 앞의 것은 고온처리 전의 값이고, 뒤의 것은 고온처리 후의 값이다. 상기 도면에 나타난 바와 같이, 1시간 처리한 것보다는 약간 더 떨어졌지만, 처음과 비슷한 변위특성을 보이는 것을 알 수 있다.
장기안정성
상기 실시예로부터 제작된 고분자 구동기를 주파수 생성기를 이용하여 3 V의 전압을 가했을 때의 변위와 구동횟수를 측정하여 그 결과를 도 5에 그래프로 나타내었다. 사용된 주파수는 1 Hz였다. 도면에 나타난 바와 같이 4*106 회 구동까지 안정성을 유지함을 알 수 있다.
전술한 본 발명에 따라 극성용매를 프로필렌 카보네이트로 치환함으로써 낮은 온도에서의 사용도 가능하고, 극도로 높은 온도 처리 후에도 사 용이 가능함을 알 수 있다. 이는 모듈생산시 요구되는 고온처리과정에도 고분자 구동기의 특성에는 변함이 없다는 것을 의미함으로 대량생산에도 이용가능하다.

Claims (7)

  1. 전도성 고분자막의 양면에 금속 전극이 도금된 이온성 고분자 금속 복합물을 준비하는 단계;
    이온성 고분자 금속 복합물의 전도성 고분자막으로부터 물을 제거하는 단계; 및
    물보다 끓는점이 높고, 어는점이 낮은 극성 용매중에서 이온성 고분자 금속 복합물을 팽창시키는 단계를 포함하는 고분자 구동기의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 전도성 고분자막은 나피온(Nafion™)막인 고분자 구동기의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 극성 용매는 프로필렌 카보네이트 용액인 고분자 구동기의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 물 제거 단계에서 물은 100 내지 120℃의 온도에서 10 내지 14시간 동안 건조시키는 것으로 제거되는 것인 고분자 구동기의 제조방법.
  5. 제 3항에 있어서,
    상기 프로필렌 카보네이트 용액은 프로필렌 카보네이트와 메탄올이 1.5:1 내지 2.5:1의 중량비로 혼합되어 제조되는 것인 고분자 구동기의 제조방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 프로필렌 카보네이트 용액중 메탄올은 팽창 단계 후 건조를 통해 제거하는 단계를 더 포함하는 고분자 구동기의 제조방법.
  7. 제 1항 내지 제 6항중 어느 하나의 항에 따라 제조된 고분자 구동기.
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