KR100841656B1 - 인삼의 가용성분 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 인삼의 가용성분 제조방법에 관한 것으로, 인삼 또는 홍삼을 압출·성형하여 인삼세포벽의 수용화를 유도하므로써 인삼에 20% 내외로 함유된 전분분자를 저분자화시켜 추출물을 농축 및 냉각시키는 과정에서 침전발생을 크게 감소시킬 수 있도록 하고, 인삼내의 섬유소가 수용화되도록 하여 식이섬유가 가용성분으로 추출될 수 있도록 하며, 압출·성형 후 열수 추출시 사포닌 뿐만 아니라 산성다당체의 추출율이 크게 증가될 수 있도록 하여 가용성분(엑기스분)의 제조공정이 경제적이고도 효율적으로 이루어질 수 있도록 하는 한편, 압출인삼 분쇄물을 그대로 포장하므로써 인스턴트 인삼분말 침출차의 제조공정을 단순화시킬 수 있도록 한 것이다.
본 발명은 쌍축 스크류방식의 압출기를 이용하되 스크류를 280∼320rpm의 속도로 회전시킴과 동시에 배럴(Barrel)을 120∼180℃의 온도로 유지하고, 60메쉬 이하로 분쇄된 인삼 또는 홍삼분말을 시간당 20∼25kg씩 투입함과 동시에 그 수분함량이 15∼30%내에서 유지되도록 가수량(加水量)을 1.5ℓ에서 6.0ℓ로 변화시키면서 가수하고, 압출온도가 140∼170℃에 도달될 때까지 압출성형하는 한편, 압출인삼분에 대하여 열수추출하므로써 달성된다.
인삼, 압출성형, 가용성분, 세포벽, 수용화, 열수추출, 인삼분말 침출차
Description
본 발명은 인삼의 가용성분 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 인삼또는 홍삼을 압출·성형하여 인삼세포벽의 수용화를 유도하므로써 인삼에 20% 내외로 함유된 전분분자를 저분자화시켜 추출물을 농축 및 냉각시키는 과정에서 침전발생을 크게 감소시킬 수 있도록 하고, 인삼내의 섬유소가 수용화되도록 하여 식이섬유가 가용성분으로 추출될 수 있도록 하며, 압출·성형 후 열수 추출시 사포닌뿐만 아니라 산성다당체의 추출율이 크게 증가될 수 있도록 하여 가용성분(엑기스분)의 제조공정이 경제적이고도 효율적으로 이루어질 수 있도록 하는 한편, 인스턴트 인삼분말 침출차의 제조공정을 단순화시킬 수 있도록 한 인삼의 가용성분 제조방법에 관한 것이다.
우리나라의 인삼(Panax ginseng C.A. Meyer) 생산량은 1994년 14,292 M/T에서 매년 감소추세를 보여 1998년 현재 약 10,000 M/T 에 머물고 있다. 고려인삼과 관련해서는 1975년 이후 화학적이고 분자생물학적인 연구가 활발히 진행되기 시작하였다.
이후 사포닌, 폴리아세틸렌 및 산성다당체 등 많은 유효성분이 밝혀지고 암, 당뇨, 간 질환, 순환계 질환 및 중추신경계 등 각종 질환에 대한 인삼의 약리효능이 계속 입증되고 있다.
최근, 인삼은 그 약리효능이 과학적으로 입증되고 국민의 건강에 대한 관심이 높아짐에 따라 건강식품으로 중요한 위치를 차지하고 있으며, 이와 관련하여 표 1에 나타낸 바와 같이 기호도를 높인 인삼차, 인삼 엑기스, 인삼 캡슐, 인삼 드링크등 다양한 형태의 가공제품이 시판·수출되고 있다.
표 1. 1998년도 인삼제품 품목별 생산실적(국내/수출) 단위(Kg, ℓ)
| 제품분류 | 구분 | 계 | 비고 | |
| 국내 | 수출 | |||
| 차 | 606,603 | 253,849 | 860,452 | |
| 정 | 25,154 | 44,967 | 70,121 | |
| 분 | 32,107 | 3,668 | 35,775 | |
| 캡슐 | 24,604 | 15,982 | 40,586 | |
| 드링크 | 3,690,115 | 39,043 | 4,080,158 | |
| 당삼 | 220,871 | 6,866 | 227,737 | |
| 기타 | 22,000 | 3,410 | 25,410 | |
| 계 | 4,621,454 | 718,785 | 5,340,239 | |
보건복지부에서 발행한 한국식품표준코드에 따르면 인삼가공제품의 원료로 사용되는 가용성 성분 추출물의 경우 4년근 이상의 인삼근을 물 또는 알코올을 용매로 하여 90℃ 이하의 온도에서 추출하도록 규정되어 있다.
이에 따라 국내 인삼 산업계에서는 인삼 엑기스 제조용 원료로 유용성분(사포닌 등)의 함량이 높고 가격이 비교적 저렴한 미삼(尾蔘, fiber root)류를 대부분 사용하고 있으며, 인삼원료의 5∼6배에 해당하는 양의 에탄올(70%이상)이나 물을 용매로 하여 8시간씩 3∼5회 추출하는 방식으로 가용성 인삼성분을 추출하고 있으나, 이와 같이 물이나 에탄올을 용매로 하여 추출하는 방법은 시간이 오래 걸리고, 비경제적이기 때문에 이에 대한 개선방안 마련이 절실히 요구되고 있다.
또한, 상기와 같이 에탄올을 용매로 사용하여 추출하는 경우에 사포닌 이외의 약리효능이 밝혀진 알코올 불용성인 산성다당체의 추출은 거의 일어나지 않는다는 문제가 있다.
한편, 산성다당체를 추출하기 위해서는 80℃이상의 열수(熱水)를 사용하여야 효과적인데, 이 때 전분이 호화(糊化)되어 함께 용출되면서 냉각시 혼탁 또는 침전현상이 발생되기 때문에 제품의 품질이 저하되며, 이와 같은 전분의 침전현상에 따른 품질저하를 방지하기 위해서는 복잡한 여과과정을 거쳐야 한다는 문제가 있다.
현재시행되고 있는 인삼 엑기스 제조기술은 에탄올을 용매로 사용할 경우 진세노사이드(Ginsenosides)의 추출은 용이하지만 인삼의 또 다른 약리효능이 있는 산성다당체의 추출은 거의 불가능하여 인삼 박(粕)에 잔존하여 폐기되고 있는 실정이다.
그렇다고 열수추출을 할 경우 산성다당체 이외에 전분질이 함께 추출되어 농축 및 냉각시 전분의 호화로 인하여 공정상의 많은 문제점이 제기되고 있으며, 목적에 따라 에탄올 함량을 조정하는 편법이 도입되고 있으나, 추출업체들의 빈약한 시설로 인하여 추출박에 잔존하는 에탄올의 회수는 거의 불가능하기 때문에 추출비용 증가의 큰 원인이 되고 있다.
이와 같은 종래의 문제점을 개선하기 위하여 에탄올 농도 40∼50%, 추출온도 140℃ 부근에서 마이크로웨이브 추출장치를 사용하여 3∼4회 반복·추출하면, 인삼의 가용성 성분 및 사포닌 추출시간을 6분 이내로 줄일 수 있으며, 이때 가용성 성 분은 에탄올 함량이 낮을수록, 사포닌은 에탄올 함량이 높을수록 추출율이 증가한다는 이론이 제안되었다(1999년 한국식품영양과학회지, 가압형 마이크로웨이브 추출장치를 이용한 가용성 인삼분의 추출조건 최적화).
그러나, 이 경우 또한 총 추출율은 40% 내외로 기존의 추출방법과 비슷한 결과를 나타내었다.
또, 70%에탄올로 인삼분말을 상온에서 추출할 때 10∼300KHz의 주파수를 갖는 초음파로 처리하면 총 가용성 성분 추출율은 약 15%, 사포닌 추출율은 약 30%을 증가시킬 수 있으며, 추출율에 도달하는 시간은 기존의 방법 대비 1/2로 단축된다는 이론도 제안되었다.
한편, 최근 인삼의 유용성분으로서 진세노사이드 이외에 알코올 불용성인 각종 다당체가 함유되어 있으며, 이들 다당체는 20% 내외를 차지하는 전분이외에 혈당강하 성분인 파낙산(Panaxan)A-U 등 21종의 다당체 성분과 단백질함유 다당체가 알려져 있다.
또한, 산성다당체는 α-폴리갈락투론산(α-polygalacturonic acid)이 주된 물질이고, 그 외 글루코오스(Glucose), 람노스(Rhamnose), 아라비노스(Arabinose) 등이 소량 결합된 펙틴과 유사한 분자량 34,600정도의 헤테로-폴리사카라이드(hetero-polysaccharide)가 진세노사이드 Rb2와 함께 악성 종양환자의 식욕부진과 지방분해 촉진인자로 알려진 톡소호르몬L(Toxohormone L)의 지방분해를 저해한다는 기능이 밝혀짐으로써 인삼내의 여러 가지 다당체의 추출에 많은 연구가 계속되고 있다.
또한, 인삼속 식물을 기존의 홍삼제조 조건보다 격렬한 110∼180℃에서 0.5∼20시간 동안 가열하여 수득한 가공인삼을 추출하여 수득한 비극성 사포닌 분획은 기존의 홍삼추출액 보다 많은 사포닌을 수득할 수 있었고, 이로부터 제조되는 가공인삼 추출물로부터 분획한 성분으로 함유하는 신장보호제 조성물 외에 여러가지 생리기능을 갖는 추출물을 얻을 수 있다는 기술이 대한민국 특허공개 제2000-014188호로 제안되었다.
한편, 1994년 한국영양학회지에 게재된 "압출성형에 의한 식물세포벽 수용화"기술에 따르면, 사과박을 압출성형 처리한 결과, 기계적 에너지 소모율(SME)에 비례하여 고형분의 용해도지수(WSI)가 증가하였는바, 이는 수용성 식이섬유의 증가에 기인하며, 총 식이섬유의 양은 변화가 없고, 특히 110∼170 Kwh/ton 범위의 SME에서 압출 처리된 사과박은 열수추출만으로도 산추출(HCL pH 1.8, 85℃) 펙틴과 같은 점조성을 갖는 펙틴을 얻을 수 있어, 압출성형 처리가 세포벽 성분을 수용화 시켜 펙틴의 추출율을 증가시켰다고 제안되었다.
또한, 전분을 주성분으로 하는 옥분을 압출·성형시키면 구성 전분분자의 붕괴로 인하여 전분의 수용성이 크게 증가하고, 증가정도는 기계적 에너지 소모율이 클수록 증가한다고 제안되었다.
그러나, 이와 같은 개선된 방법이 제안되었음에도 불구하고 여전히 전분이 호화(糊化)되어 함께 용출되면서 냉각시 혼탁 또는 침전현상이 발생되는 문제점이 있고, 사포닌 뿐만 아니라 산성다당체의 추출율이 그다지 높지 않아 효율이 낮다는 문제가 있다.
본 발명은 이와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 그 목적은 인삼 또는 홍삼을 압출·성형하여 인삼세포벽의 수용화를 유도하므로써 인삼에 20% 내외로 함유된 전분분자를 저분자화시켜 추출물을 농축 및 냉각시키는 과정에서 침전발생을 크게 감소시킬 수 있도록 하고, 인삼내의 섬유소가 수용화되도록 하여 식이섬유가 가용성분으로 추출될 수 있도록 하며, 압출·성형 후 열수 추출시 사포닌 뿐만 아니라 산성다당체의 추출율이 크게 증가될 수 있도록 하여 가용성분(엑기스분)의 제조공정이 경제적이고도 효율적으로 이루어질 수 있도록 하는 한편, 인스턴트 인삼분말 침출차의 제조공정을 단순화시킬 수 있도록 한 새로운 인삼의 가용성분 제조방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 압출성형방식을 이용한 인삼의 가용성분 제조방법에 있어서, 쌍축 스크류방식의 압출기를 이용하되 스크류를 280∼320rpm의 속도로 회전시킴과 동시에 배럴(Barrel)을 120∼180℃의 온도로 유지하고, 60메쉬 이하로 분쇄된 인삼 또는 홍삼분말을 시간당 20∼25kg씩 투입함과 동시에 그 수분함량이 15∼30%내에서 유지되도록 가수량(加水量)을 1.5ℓ에서 6.0ℓ로 변화시키면서 가수하고, 압출온도가 140∼170℃에 도달될 때까지 압출·성형하는 한편, 압출인삼에 대하여 80℃의 증류수를 이용하여 열수추출하여 된 특징을 갖는다.
본 발명에서 상기 압출인삼에 대하여 비스코자임(Viscozyme), 펙티넥스(Pectinex), 테르마밀(Termamyl) 중에서 선택된 어느 하나의 효소를 압출인삼분 10g, 증류수 100㎖에 대하여 1㎖의 비율로 혼합하여 효소반응시키는 특징을 갖는다.
본 발명에서 상기한 압출인삼분의 효소처리시 비스코자임은 40∼50℃, 펙티넥스는 35℃, 테르마밀은 85∼90℃에서 1시간 동안 반응시키는 특징을 갖는다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 인삼의 가용성분 제조방법은 인삼에 20% 내외로 함유된 전분분자를 저분자화시켜 추출물을 농축 및 냉각시키는 과정에서 침전발생을 크게 감소시킬 수 있도록 한다.
또, 인삼내의 섬유소가 수용화되도록 하여 식이섬유가 가용성분으로 추출될 수 있도록 하는 한편, 압출·성형 후 열수 추출시 사포닌 뿐만 아니라 산성다당체의 추출율이 크게 증가될 수 있도록 한다.
이를 위하여, 본 발명에 따른 인삼의 가용성분 제조방법은 압출성형방식에 의하여 이루어지도록 하되, 스크류를 280∼320rpm의 속도로 회전시킴과 동시에 배럴(Barrel)을 120∼180℃의 온도로 유지시킨다.
이 상태에서 60메쉬 이하의 인삼 또는 홍삼분말을 상기 압출기에 시간당 20∼25kg씩 투입함과 동시에 그 수분함량이 15∼30%내에서 유지되도록 가수량(加水量)을 1.5ℓ에서 6.0ℓ로 변화시키면서 가수(加水)하고, 압출온도가 140∼170℃에 이를 때까지 압출성형한다.
본 발명에서 인삼의 가용성분의 압출성형에 적용된 압출기로는 스크류플라이트부의 길이(L)와 스크류 직경(D)의 비(L/D)가 20이고, 사출구의 지름이 3mm이며, 사출구와 스크류 전면사이에 압출·성형온도와 압력을 측정하기 위한 열전대(Thermocouple) 및 압력계(Tanducer)가 설치된 쌍축 압출성형장치(DNDL-44, Buhler Brothers Co., Uzill, Switzerland)가 적용된다.
본 발명에 따른 인삼 가용성분의 제조공정에서는 인삼 또는 홍삼분말 반죽의 수분함량이 15∼30%가 되는 것이 바람직한데, 이는 그 수분 함량이 15%이하인 상태에서는 압출온도가 180℃이상으로 상승하여 압출물이 타는 현상이 발생되고, 상기 인삼 또는 홍삼분말 반죽의 수분함량이 30%이상이 될 경우 점도가 낮아지고 열 발생율이 낮아짐에 따라 압출온도가 110℃이하로 떨어지기 때문이다.
본 발명에서 인삼 원료는 건조 미삼을 사용하고, 인삼 수용화 압출공정 최적화를 위하여 스크류조합 및 운전조건(원료투입량, 수분함량, 스크류 회전속도를 독립변수로 하고 열수추출시 추출된 인삼가용성 성분의 양을 종속변수로 하는 응답표면방법(Response surface method)를 사용하였다.
또한, 본 발명에 따른 압출성형에 의해 압출된 추출물에 대하여 1991년 한국인삼연초 연구원에서 제정한 인삼성분 분석법을 이용하여 가용성 성분을 분석하였다.
본 발명에 의하여 추출된 추출물에 함유된 가용성분 중 총사포닌은 n-부탄올 추출물(조사포닌)을 바닐린-황산 비색법으로 분석하였고, 사포닌(Ginsenosides -Rb1, -Rb2, Rc, -Rd, -Re 및 Rg1)의 분별정량은 HPLC법, Lichrisorb NH2 column, RI 검출기를 이용하여 시행하였다.
이 과정에서 아세토니트릴(Acetonitril)/물(Water)/n-부탄올(n-butanol)이 80/20/10 (v/v)의 비율로 혼합된 용매를 사용하였다.
또, 산성다당체의 비색정량은 인삼추출물의 80% 에탄올 침전물에 대하여 카르바졸( Carbazole)-황산(Surfuric acid)방법으로 시행하였다.
실시예
본 발명에 의하여 인삼 가용성분을 추출하고, 그 색도(色度), 추출율, 조사포닌, 총사포닌, 진세노사이드, 산성다당체 및 효소처리 특징을 분석하고, 그 결과를 시료의 특징과 대비하였다.
1.시료의 일반 성분 및 함량분석
본 발명에 의하여 제조되는 인삼의 가용 성분과 대비하기 위하여, 먼저, 건조되어 60메쉬(Mesh)이하로 분쇄된 후 0℃의 냉동고에 보관된 4년근 백미삼 분말에함유된 조지방, 조단백, 조섬유, 회분, 전분 등의 일반 성분 및 그 함량을 AOCS방법으로 분석하고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
이 때, 전분의 함량은 먼저 α-아밀라제(α-amylase)와 아밀로글루코사이다제(Amyloglucosidase)로 분해한 후 생성된 글루코오스양을 측정하고 계산식을 이용하여 분석하였다.
즉, 0.8 mm 이하로 분쇄된 시료 인삼분 약 250mg을 증류수 15㎖에 분산시킨후, 100㎕ 테라밀(Teramyl) 120ℓ을 가하여 15분간 끓는 물 속에서 반응 시킨 후, 25㎖ 들이 체적측정 플라스크(Volumetric flask)로 정용한 후, 시료 1㎖을 정확히 취하여 50㎕ 아밀로글루코사이다제{1.4 U/㎖ in 3.2M 황산암모늄용액(ammonium sulfate solution)}와 2.0㎖의 초산나트륨(sodium acetate) 완충용액(0.1 M pH 4.75)과 혼합하여 60℃에서 30분간 반응시켜 글루코오스를 생성시킨다.
이 반응액을 100㎖로 희석하고, 희석된 상기 반응액 1㎖을 취한 후 1㎖의 증류수 및 4㎖의 글루코오스옥시다제/페록시다제 시약(Glucoseoxidase/peroxidase reagent)과 혼합하여 37℃에서 60분간 반응시킨 다음 3000rpm으로 10분 동안 원심분리시키고 상등액의 흡광도를 450nm에서 측정하여 글루코오스 표준정량 곡선으로부터 글루코오스의 양을 측정하였다.
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표 2. 일반성분(단위:%, dry basis)
| 성분 | 조지방 | 조단백질 | 회분 | 조섬유 | 전분 |
| 함량 | 1.60 | 15.97 | 7.34 | 6.12 | 18.6 |
2. 시료의 압출성형
시료용 인삼분으로서 4년근 백미삼을 건조하여 60 메쉬(Mesh) 이하로 분쇄한 것를 0℃의 냉동고에 보관하면서 실험하였다.
본 실험에 앞선 예비실험에서 2개의 역방향 회전가능한(Reverse element) 전형적인 스크류조합 및 3mm크기의 사출구를 갖는 쌍축 스크류압출기를 적용하여, 스크류 회전속도를 300rpm 그리고 배럴을 135℃로 가열한 조건에서 시료용 인삼분말을 시간당 20kg로 투입함과 동시에 가수량을 변화시켜 압출온도의 변화양상을 살펴보았다.
이와 같은 예비실험에서는 투입 반죽물의 수분함량을 15∼30% 범위 내에서 변화시키기 위하여 가수량을 시간당 1.5ℓ에서 6.0ℓ로 변화 시켰는바, 가수량을 증가시킬수록 압출 온도가 낮아졌다.
즉, 투입 반죽물의 수분함량이 15%이하에서는 압출 온도가 180℃이상으로 상승하여 압출물이 타는 현상이 일어났으며, 투입 반죽물의 수분함량이 30%이상인 경우에는 점도가 낮아지면서 열발생이 낮아 압출온도가 110℃이하로 떨어졌다.
따라서, 압출온도가 140℃, 155℃, 170℃에 도달하였을 때의 공정조건으로 고정시켜 10분간 운전하여 얻어진 압출물을 시료로 취하였다.
상기 각 압출온도에서 수득된 시료에 대하여 상온의 증류수, 80℃의 증류수 및 80℃의 에탄올을 용매로 하여 수용성 성분의 용해도를 측정하고, 그 결과를 다음 표 3에 나타내었으며, 압출조건에 따른 압출물의 유리당(Fructose, Glucose, Sucrose, Maltose)의 함량변화를 측정하고 그 결과를 다음 표 4에 나타내었다.
표 3. 압출인삼의 용매 및 온도에 따른 가용성 성분의 변화
| 용매 및 온도 | 압출조건 | 용해도(%) |
| 증류수(상온) | Raw | 35.9 |
| 140℃ | 68.2 | |
| 155℃ | 70.4 | |
| 170℃ | 78.0 | |
| 증류수(80℃) | Raw | 56.0 |
| 140℃ | 69.8 | |
| 155℃ | 72.4 | |
| 170℃ | 71.2 | |
| 80% 에탄올(80℃) | Raw | 23.6 |
| 140℃ | 22.8 | |
| 155℃ | 24.8 | |
| 170℃ | 25.3 |
표 4.압출조건에 따른 압출물의 유리당 함량변화(㎎%)
| 처리조건 | Fructose | Glucose | Sucrose | Maltose |
| Raw | 239 | 57 | 1580 | 145 |
| 140℃ | 157 | 30 | 1142 | 67 |
| 155℃ | 65 | 23 | 1325 | 45 |
| 170℃ | 67 | 9 | 996 | 17 |
*분석조건:HPLC
상기 표 3에 따르면 압출하지 않은 원료백삼(Raw)의 경우 상온의 증류수를 용매로 사용한 경우 용해도가 36%였고, 80℃ 증류수를 용매로 사용한 경우 용해도가 56%로 높아진 것을 알 수 있다.
압출인삼의 경우 용해도가 70%에 달하였으며, 압출온도가 높을수록 용해도가 높게 나타났으나 추출온도에 따라 큰 변화를 보이지 않았다.
80% 에탄올을 용매로 사용한 경우에는 압출인삼의 용해도는 원료백삼의 용해도 23.6%와 큰 차이를 나타내지 않았다. 이는 80% 에탄올에 용해되는 성분은 분자량이 작은 것이므로, 압출처리에 의하여 수용성 성분이 증가하는 것은 인삼성분의 저분자화가 올리고당 수준까지는 일어나지 않음을 의미한다.
이는 상기 표 4에서와 같이 압출에 의하여 유리당함량이 늘어나지 않고, 오히려 감소한 결과와도 일치한다. 유리당 함량이 감소한 이유는 유리당이 갈변화 반응에 의하여 색소물질로 변화한 것으로 판단되며, 실제로 압출인삼분은 원료백삼 보다 진한 갈색을 나타낸다.
한편, 인삼의 주요 생리활성물질로 알려져 있는 사포닌(조사포닌, 총사포닌)과 산성다당체의 추출율 변화를 측정하고, 그 결과를 다음 표 5에 나타내었다.
표 5.압출조건에 따른 압출인삼 열수 추출물의 사포닌(조사포닌, 총사포닌) 및 산성다당체 함량변화
| 처리조건 | 조사포닌(%) | 총사포닌(㎎%) | 산성다당체(㎎%) |
| Raw | 5.6 | 232 | 1684 |
| 140℃ | 8.7 | 217 | 5362 |
| 155℃ | 9.8 | 317 | 6369 |
| 170℃ | 9.7 | 285 | 6642 |
상기 표 5에 따르면 중량법에 의하여 측정한 조사포닌의 경우는 압출인삼의 경우 원료백삼(Raw)에 비하여 거의 2배 가까이 높았으나, 비색법에 의해 측정한 총사포닌의 경우는 최대 50%까지 증가하는데 그쳤다. 그러나 압출열처리에 의하여 사포닌의 함량 또는 추출율이 증가함을 확인할 수 있다.
산성다당체의 경우 원료백삼 약 1700㎎%의 함량에 비하여 압출처리시 열수추출율이 3배 이상 증가하는 것을 확인할 수 있다.
상기 추출율은 압출인삼분 10g, 증류수 및 다양한 농도의 에탄올 100㎖을 80℃에서 1시간 동안 냉각관을 연결하여 추출하고, 이를 6000rpm으로 20분 동안 원심분리한 후 상등액의 고형분 함량(WSI)을 측정하고 다음 식에 의해 계산하였다.
WSI = soluble solid×100/total solid
이 때, 조사포닌의 함량을 측정하기 위하여 시료 약 2g을 정확히 계량하여 둥근 플라스크에 넣고 80% 메탄올 용액 60㎖를 가하여 물중탕에서 1시간 환류추출한 다음 여과하고, 잔유물에 80% 메탄올 용액 40㎖를 가하여 환류추출하고 여과한 다음 이 조작을 1회 더 반복하였다.
여액을 함께 합하여 감압하에서 농축하고, 농축물을 증류수 10㎖에 녹인 후 분액여두(Separatory funnel)에 넣어 에테르로 20㎖씩 2회 반복 추출하였다. 물 층을 물포화 부탄올로 20㎖씩 4회 반복 추출한 다음 물포화 부탄올층을 한데 모아 증류수로 20㎖씩 2회 씻고, 물포화 부탄올을 감압농축하였다. 잔유물을 105℃에서 약 2시간 건조시키고 무게를 측정한 다음 조사포닌 함량을 계산하였다.
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또, 총사포닌의 함량은 비색법으로 측정하였는바, 이를 위하여 시료 약 2g을 정확히 계량하여 둥근 플라스크에 넣고 80% 메탄올 용액 60㎖를 가하여 물중탕에서 1시간 환류추출한 다음 여과하였다.
잔유물에 80% 메탄올 용액 40㎖를 가하여 환류추출하고 여과하고, 이 조작을 1회 더 반복하였으며, 여액을 합하여 감압하에서 농축한 다음 농축물을 증류수 10㎖에 녹이고 분액여두(separatory funnel)에 넣어 에테르로 20㎖씩 2회 반복 추출하였다.
물 층을 물포화 부탄올로 20㎖씩 4회 반복 추출하고, 물포화 부탄올층을 한데 모아 증류수로 20㎖씩 2회 씻은 다음 물 포화 부탄올을 감압농축하였다.
그런 다음, 농축물을 메탄올에 녹이고 10㎖씩 정용하여 사포닌 추출액으로 하였으며, 사포닌 추출액 100㎕를 정확히 취하여 시험관에 넣고 얼음물 속에서 8% 바닐린-에탄올 용액 0.3㎖와 72% 황산용액 4㎖를 가한 후 해당 시험관을 60℃의 물중탕에서 10분간 가온하여 내용액을 발색시키고 545nm에서 분광도를 측정하였다.
표준 정량곡선은 진세노사이드 Rg(Ginsenoside Rg)를 사용하여 같은 발색법 에 의하여 발색시켜 구하였다.
상기 진세노사이드를 측정하기 위하여, 시료 약 2g을 정확히 계량하여 둥근 플라스크에 넣고 80% 메탄올 용액 60㎖를 가하여 물중탕에서 1시간 환류추출한 다음 여과하고, 잔유물에 80% 메탄올 용액 40㎖를 가하여 환류추출하고 여과한 후 이 조작을 1회 더 반복하였다.
여액을 합하여 감압하에서 농축하고, 농축물을 증류수 10㎖에 녹인 후 분액여두(Separatory funnel)에 넣어 에테르로 20㎖씩 2회 반복 추출하였으며, 물 층을 물포화 부탄올로 20ml씩 4회 반복 추출하고, 물포화 부탄올층을 한데 모아 증류수로 20㎖씩 2회 씻은 다음 물포화 부탄올을 감압농축하였으며, 이 농축물을 메탄올에 녹이고 10㎖씩 정용하여 사포닌 추출액으로 하였다.
이 추출액을 멤브레인여과기(Membrane filter:0.45㎛ pore size)로 여과하여 HPLC(JAS.Co.)로 분석하였다.
사용한 컬럼은 Lichrosorb-NH2(5㎛), 용매로는 70:20:10의 체적비로 혼합된 아세토니트릴-메탄올-물(Acetonitrile-Methanol-Water)혼합액이 사용되었고, 용매의 이동속도는 1.5㎖/min, RI검출기를 사용하였다. 이 때 표준품으로 Sigma사 제품(Ginsenoside Rg, Rf, Re, Rc, Rb2, Rb1)을 사용하였다.
한편, 산성다당체의 추출율을 측정하기 위하여 둥근바닥 플라스크에 시료 10g과 증류수 100㎖을 가하여 80℃에서 1시간 동안 추출한 다음 원심분리관에 추출액 2㎖과 100% 에탄올 8㎖을 넣고 잘 섞었다. 이를 6000rpm에서 15분 동안 원심분리 한 후, 침전물에 100% 에탄올 10㎖을 넣고 위와 동일한 조건에서 원심분리 하 고, 침전물에 증류수 2㎖을 가하여 잘 섞은 후, 이를 원액으로 하여 알맞게 희석하여 사용하였다.
에탄올 용해 0.1% 카르바졸(Carbazol)용액 0.25㎖, 희석액 0.5㎖ 과 진한 황산용액 3㎖을 가하여 잘 섞고 85℃ 항온 수조에서 15분간 반응시킨 후, 실온으로 냉각하여 525nm에서 흡광도를 측정하였다. 이 때 표준품은 펙틴을 사용하였다.
이와 같은 본 실험에 앞선 예비 압출실험 결과, 인삼을 압출성형하는 경우 그 열수추출율이 약 30% 증가하는데, 이는 80% 에탄올에서의 추출율이 변화하지 않는 것과 유리당의 함량이 감소한 것을 미루어 판단할 때 저분자물질의 생성에 기인하는 것이 아니라 압출공정시의 강한 전단력에 의하여 인삼세포벽의 고분자 성분이 부분 절단됨에 따른 수용성의 증가에 기인하는 것을 알 수 있다.
또, 인삼의 주요 생리활성물질로 알려진 사포닌은 압출처리중 발생하는 열에 의하여 새롭게 생성되던가 전단력에 의하여 열수추출율이 최소 50%이상 증가하였고, 산성다당체의 경우는 압출온도가 높을수록 최대 약 300%이상 추출율이 증가함을 확인하였다.
이에 따라 본 실험의 압출공정 범위는 수분함량 15∼30% 범위, 원료투입량 20∼25kg/hr, 스크류스피드 280∼320rpm 범위에서 열수 추출율을 극대화하고, 인삼차로써의 관능이 우수한 압출물을 제조할 수 있는 최적조건을 설정하였다.
예비 실험결과 얻어진 조건의 범위내에서 압출성형 조건을 달리하여 처리하는 중 일어나는 시스템 변수{압출온도/압력 및 SME(Specific Mechanical Energy input)}의 변화를 다음 표 6에 나타내었다.
표 6. 공정변수와 시스템변수
| 항목 ＼ 샘플 | Process parameter | System parameter | |||||
| Feed rate (kg/hr) | Water feed rate (ℓ/hr) | Screw speed (rpm) | Barrel heating Temp.(℃) | Ext. Temp. (℃) | Pressure (bar) | SME1 ) (kwh/ton) | |
| 1 | 23 | 2.0 | 315 | 140 | 160 | 18 | 296 |
| 2 | 23 | 1.9 | 315 | 160 | 165 | 16 | 296 |
| 3 | 23 | 1.8 | 315 | 170 | 170 | 13 | 290 |
| 4 | 23 | 1.7 | 315 | 175 | 174 | 12 | 290 |
| 5 | 7 | 2.0 | 328 | 86 | 125 | 13 | 1207 |
| 6 | 5 | 2.7 | 315 | 102 | 126 | 3∼7 | 1078 |
| 7 | 23 | 2.2 | 315 | 169 | 161 | 11 | 311 |
| 8 | 26 | 2.9 | 315 | 131 | 173 | 15 | 330 |
| 9 | 26 | 2.9 | 315 | 120 | 170 | 13 | 330 |
본 실험에서 수득된 압출인삼분의 색도 변화를 측정하고, 그 결과를 다음 표 7에 나타내었다.
표 7. 압출인삼의 색도변화
| 샘플 | Raw | E160 | E165 | E170 | E174 | 홍삼분 |
| 형태 | powder | powder | powder | powder | powder | powder |
| L | 86.92 | 71.84 | 69.52 | 67.40 | 65.38 | 73.45 |
| a | 0.16 | 6.34 | 7.07 | 7.65 | 8.10 | 5.04 |
| b | 17.64 | 28.02 | 28.11 | 27.68 | 27.29 | 29.63 |
| 추출액 (450nm) | 0.3390 | 0.6433 | 0.837 | 0.9402 | 1.3584 | - |
상기 표 7에 따르면 처리온도가 높을수록 명도는 대조구와 홍삼에 비해 모두 낮은 값을 나타내었으며, 적색도의 경우 대조구와 홍삼에 비해 모두 높은 값을 나타내었고, 황색도는 대조구보다 높은 값을 나타내었으며 홍삼분 보다 낮은 값을 나타내었다.
압출인삼분 추출액의 색도변화의 경우 또한 갈색반응물질에 의해 색이 진해진 것을 알 수 있는데, 이는 압출처리시 발생하는 고온과 낮은 수분활성도, 당성분 등에 의한 갈색반응물질이 생성된 것으로 판단된다.
상기한 인삼분 압출물의 색도는 색차계(CR-200, Minolta Co., Tokyo, Japan)를 이용하여 측정하였다. 압출성형 처리한 인삼을 믹서(Blender: CGS-2500, Sunbo, Seoul, Korea)로 2분간 분쇄하여 페트리디쉬에 담은 후, L(명도), a(적색도), b(황색도)를 측정하였으며, 추출액의 색도는 인삼분 압출물 1g과 증류수 100㎖을 잘 분산시킨 후 6000rpm으로 15분 동안 원심분리 하였다. 상등액에 대하여 450nm에서 흡광도를 측정하였다.
한편, 상기 표 6에 표시된 샘플 1의 공정변수 및 시스템변수와 동일한 조건에 따라 본 실험에서의 압출인삼분의 추출율변화와, 압출인삼의 조사포닌과 총사포닌의 함량변화와, 압출인삼의 산성다당체의 함량변화 및 압출인삼분에 대하여 효소처리한 후의 추출율과 산성다당체의 변화를 측정한 다음, 압출인삼분의 추출율변화는 표 8에, 압출인삼의 조사포닌과 총사포닌의 함량변화는 표 9에 나타내었으며, 압출인삼의 산성다당체의 함량변화는 표 10에 나타내었다.
표 8. 추출율 변화
| 샘플 ＼ 항목 | Raw | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 홍삼 |
| WSI | 52.30 | 66.11 | - | - | 68.00 | - | - | 68.44 | 67.09 | 58.66 | 58.66 |
| E1 ) | 38.14 | 59.22 | - | - | 63.05 | - | - | 61.64 | 60.12 | 58.51 | 42.20 |
| WAI |
1)Extractability : 추출율
표 8에 따르면 압출온도가 증가할수록 추출율이 높아졌으며, 인삼의 압출공정에 의해 세포벽이 파괴되어 추출율이 증가된 것으로 판단된다.
표 9. 압출인삼의 조사포닌과 총사포닌의 함량변화
| 조사포닌 (%) | 총사포닌(비색법) (㎎%) | 총사포닌(HPLC) (%) | |
| Raw | 5.62 | 232 | 2.00 |
| 1 | 8.71 | 219 | 2.98 |
| 2 | 8.56 | 308 | 3.13 |
| 3 | 8.64 | 307 | 3.13 |
| 4 | 9.25 | 329 | 3.02 |
| 홍삼 | 4.52 | 144 | 1.90 |
표 10. 압출인삼의 산성다당체의 함량변화(단위:㎎%)
| 샘플 | Raw | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 홍삼 |
| A.P1 ) | 247.61 | 598.79 | 623.91 | 491.99 | 458.55 | 333.15 | 303.92 | 364.57 | 345.93 | 358.63 | 337.42 |
1)Acidic Polysaccharide : 산성다당체
한편, 압출인삼분에 대하여 효소처리한 후의 추출율과 산성다당체의 변화를 측정한 결과는 각각 다음 표 11에 나타내었다.
표 11. 효소처리 후 추출율과 산성다당체 변화
| 효소 | N0 enzyme | Viscozyme | Pectinex | Termamyl | ||||
| E1 ) | A.P2 ) | E | A.P | E | A.P | E | A.P | |
| Raw | 38.14 | 159.27 | 67.90 | 168.63 | 38.52 | 186.49 | 45.55 | 130.65 |
| 1 | 59.22 | 442.26 | 72.99 | 166.49 | 60.13 | 180.25 | 62.59 | 294.57 |
| 4 | 63.05 | 378.61 | 71.42 | 138.50 | 63.46 | 160.18 | 65.05 | 418.17 |
1)Extractability : 추출율
2)Acidic Polysaccharide : 산성다당체(단위:㎎%)
상기 표 11에 따르면 추출율은 압출인삼분이 대조구 보다 높으며, 비스코자임(Viscozyme)으로 처리한 경우 가장 높은 값을 나타냄을 알 수 있다.
산성다당체는 비스코자임과 펙티넥스(Pectinex) 효소로 처리한 경우 압출인삼분이 대조구 보다 낮은 값을 나타내었으며, 테르마밀(Termamyl) 효소로 처리한 경우 대조구에 비하여 현저히 높은 값을 나타내었다.
이는 인삼분내의 호화된 전분이 테르마밀(α-amylase) 효소에 의하여 저분자화되었기 때문으로 판단된다.
상기한 압출인삼분의 효소처리는 압출인삼분 10g, 증류수 100㎖과 효소 1㎖을 잘 섞은 후, 각 효소의 최적조건(Viscozyme: 40∼50℃, Pectinex: 35℃, Termamyl: 85℃이상)에서 1시간 동안 반응시켰다.
본 발명에서와 같이 인삼 또는 홍삼을 압출·성형하면, 인삼세포벽이 수용화되면서 사포닌 뿐 아니라 산성다당체의 추출율이 크게 증가되며, 아울러 인삼에 20% 내외로 함유된 전분분자를 저분자화시켜 추출물을 농축 및 냉각시키는 과정에서 침전발생을 크게 감소시킬 수 있어 품질을 크게 향상시킬 수 있다.
또, 인삼을 압출·성형할 때 온도 및 체류시간을 조절하면 인삼의 열처리에 의하여 인삼내의 섬유소 같은 새로운 약리효능이 있는 물질이 수용화되면서 생성됨에 따라 새로운 기능이 부여된 가용성분의 제조가 가능하다는 효과가 있다.
또, 인스턴트 인삼차는 제조된 가용성분을 유당 또는 포도당 등의 부형제와 혼합하여 과립화시키는 공정을 거쳐 제조되는 데, 본 발명에 의하여 압출·성형 하여 열수추출율을 극대화시키면 가용성분을 제조하는 공정이 생략되고, 압출인삼 분쇄물을 그대로 포장하는 단순 공정을 거쳐 인삼분말 또는 홍삼분말 침출차를 제조할 수 있기 때문에 영세한 인삼차 제조업체의 수익증대에 크게 기여할 수 있다는 효과가 있다.
또, 인삼의 세포벽 수용화를 극대화시킬 수 있는 최적 압출조건을 확립하면, 인삼분말을 전분, 덱스트린(Dextrin) 등의 부형제와 함께 최적 조업조건 부근에서 압출 성형할 수 있음에 따라 새로운 개념의 인삼스낵 제품의 개발이 가능하다는 효과가 있다.
Claims (3)
- 압출성형방식을 이용한 인삼의 가용성분 제조방법에 있어서,쌍축 스크류방식의 압출기를 이용하되 스크류를 280∼320rpm의 속도로 회전시킴과 동시에 배럴(Barrel)을 120∼180℃의 온도로 유지하고;60메쉬 이하로 분쇄된 인삼 또는 홍삼분말을 시간당 20∼25kg씩 투입함과 동시에 그 수분함량이 15∼30%내에서 유지되도록 가수량(加水量)을 1.5ℓ에서 6.0ℓ로 변화시키면서 가수하고;압출온도가 140∼170℃에 도달될 때까지 압출·성형하는 한편;압출인삼분에 대하여 80℃의 증류수를 이용하여 열수추출하는 것을 특징으로 하는 인삼의 가용성분 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 압출인삼분에 대하여 비스코자임(Viscozyme), 펙티넥스(Pectinex), 테르마밀(Termamyl) 중에서 선택된 어느 하나의 효소를 압출인삼분 10g, 증류수 100㎖에 대하여 1㎖의 비율로 혼합하여 효소반응시키는 것을 특징으로 하는 인삼의 가용성분 제조방법.
- 제2항에 있어서,상기 압출인삼분에 대한 효소처리시 비스코자임은 40∼50℃, 펙티넥스는 35 ℃, 테르마밀은 85∼90℃에서 1시간 동안 반응시키는 것을 특징으로 하는 인삼의 가용성분 제조방법.
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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Country Status (1)
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|---|---|
| KR (1) | KR100841656B1 (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101620982B1 (ko) * | 2015-12-07 | 2016-05-13 | 주식회사 농협홍삼 | 홍삼 추출액 및 그의 제조 방법 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100908014B1 (ko) * | 2007-10-10 | 2009-07-16 | 주식회사농심 | 사출 성형을 통한 홍삼 추출액의 제조 방법 |
| KR100920661B1 (ko) * | 2007-10-23 | 2009-10-08 | 한국한방식품공사주식회사 | 사포닌 함량이 높은 흑삼 및 그 제조방법. |
| KR101349084B1 (ko) * | 2011-08-19 | 2014-01-20 | 대한민국 | 압출성형 공정을 이용한 참당귀 수용화 방법 |
| KR102065502B1 (ko) * | 2016-12-26 | 2020-01-13 | 주식회사 한국인삼공사 | 인삼 시럽의 제조 방법 |
| CN110283871A (zh) * | 2019-07-10 | 2019-09-27 | 吉林农业大学 | 一种利用复合霉菌发酵人参生产多糖和稀有皂苷的方法 |
| CN117562258B (zh) * | 2023-09-13 | 2024-04-16 | 无限极（中国）有限公司 | 动物双歧杆菌动物亚种在促进人参提取物缓解肝损伤功效发挥上的应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR890003694B1 (ko) * | 1987-09-19 | 1989-09-30 | 동서식품 주식회사 | 인삼엑기스의 제조방법 |
| KR20020028244A (ko) * | 2000-10-09 | 2002-04-17 | 황재관 | 인삼 식이섬유 및 그 제조방법 |
| KR20050013386A (ko) * | 2003-07-28 | 2005-02-04 | 류기형 | 압출성형공법을 이용한 인삼 침출차의 제조방법 및 그 제품 |
-
2005
- 2005-09-05 KR KR1020050082350A patent/KR100841656B1/ko not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR890003694B1 (ko) * | 1987-09-19 | 1989-09-30 | 동서식품 주식회사 | 인삼엑기스의 제조방법 |
| KR20020028244A (ko) * | 2000-10-09 | 2002-04-17 | 황재관 | 인삼 식이섬유 및 그 제조방법 |
| KR20050013386A (ko) * | 2003-07-28 | 2005-02-04 | 류기형 | 압출성형공법을 이용한 인삼 침출차의 제조방법 및 그 제품 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 논문 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101620982B1 (ko) * | 2015-12-07 | 2016-05-13 | 주식회사 농협홍삼 | 홍삼 추출액 및 그의 제조 방법 |
Also Published As
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