KR100841465B1 - 다이아몬드로 코팅된 전극 - Google Patents

다이아몬드로 코팅된 전극 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전기전도성 다이아몬드로 만들어진 코팅을 그것의 면들 중 적어도 한 면에 가지는 기판(F)과 1차 평균 알갱이 지름을 갖는 적어도 하나의 1차 다이아몬드층(B,D) 및 2차 평균 알갱이 지름을 갖는 적어도 하나의 2차 다이아몬드층(C,E)을 포함하는 코팅과 2차 평균 알갱이 지름보다 더 커지는 1차 평균 알갱이 지름 및 1차 다이아몬드층(B,D) 위에 있는 2차 다이아몬드층(C,E)을 포함하는 전극에 관한 것이다.
다이아몬드, 전극, 코팅

Description

다이아몬드로 코팅된 전극{DIAMOND COATED ELECTRODE}
본 발명은 적어도 어느 한 면이 전도성 다이아몬드(diamond)로 코팅된 기판을 포함하는 전극에 관한 것이다.
독일 199 11 746 A1은 다이아몬드가 코팅된 전극을 제조하기 위한 방법을 설명한다. 전도성 기판 위에는 5nm 내지 100nm의 평균 입자 크기를 갖는 다이아몬드 파우더로 만들어진 층이 증착된다. 이 다이아몬드층은 보통 1 내지 50㎛ 크기의 입자를 갖는 다이아몬드층이 화학기상성장법(chemical vapor deposition)(CVD)에 의해 증착되는 씨앗층(seed layer)으로 작용한다.
독일 694 10 576 T2에서 폐수 처리를 위한 다이아몬드로 코팅된 전극의 사용 등이 알려져 있다. 그러나, 실제로는 그러한 전극의 부식 저항성은 그렇게 높지 않다는 것이 밝혀졌다. 이것은 기판으로부터의 다이아몬드층의 분리로 끝날 수도 있다.
본 발명의 목적은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것이다. 본 발명의 목적은 침식에 대하여 향상된 저항성을 갖는 다이아몬드로 코팅된 전극을 제공하는 것이 다.
이러한 목적은 청구항 1의 특징에 의해 해결된다. 발명의 실시예들은 청구항 2 내지 21의 특징에 의해 설명된다.
본 발명에 따르면, 적어도 어느 한 면이 전도성 다이아몬드로 코팅된 기판, 적어도 한 개의 1차 평균 입자 지름을 갖는 1차 다이아몬드층 및 적어도 한 개의 2차 평균 입자 지름을 갖는 2차 다이아몬드층을 포함하는 코팅, 2차 평균 입자 지름보다 더 커진 1차 평균 입자 지름, 및 1차 층 위에 걸쳐진 2차 층을 포함하는 전극이 제공된다.
제안된 전극은 침식에 대하여 뛰어난 저항성을 보여준다. 더 작은 평균 입자 사이즈를 갖는 2차 다이아몬드층을 1차 다이아몬드층에 증착함으로써 액체가 코팅 안으로 침투하는 것을 효과적으로 막는 것이 가능하다. 2차 다이아몬드층은 화학 기상 증착 동안에 간단히 하나 또는 그 이상의 파라미터들을 다양하게 함으로써 간단하게 생산될 수 있는 효과적인 시일을 형성한다. 1차 층은 더 굵은 알갱이 이후 미세 알갱이 기저 층을 가질지도 모른다. 더 굵은 알갱이는 원주형 구조를 가질지도 모른다.
본 발명의 실시예에 따르면, 1차 평균 알갱이 지름은 0.5㎛에서 25㎛ 범위에 있다. 2차 평균 알갱이 지름은 유리하게는 1.0㎛보다 더 적고, 바람직하게는 50㎚에서 200㎚의 범위에 있다. 전술한 2차 평균 입자 지름을 갖는 2차 다이아몬드층은 액체 등의 침투에 대하여 밑에 놓인 1차 다이아몬드층을 효과적으로 보호한다.
다른 실시예에 따르면 2차 다이아몬드층의 두께는 1차 다이아몬드층의 두께 보다 더 작다. 1차 다이아몬드층에 대한 2차 다이아몬드층의 두께의 비율은 0.05에서 0.99의 범위 사이에 있는 것이 유리한 것으로 밝혀졌다. 부식에 대한 효과적인 시일링을 위해 2차 다이아몬드층을 상대적으로 작은 두께로 증착하는 것으로 충분하다. 이것의 결과로서 침식에 대하여 효과적인 보호를 제공하기 위한 비용은 낮게 유지될 수 있다.
또 다른 실시예에 따르면 1차와 2차 다이아몬드층은 다른 시퀀스를 형성한다. 이러한 특징으로 부식에 대한 저항은 더 강화될 수 있다. 그것은 전기 화학의 공격에 의한 부식에 대하여 특히 뛰어난 저항이 제공될 수 있다. 다른 시퀀스의 전체 두께는 1에서 200㎛의 범위에 있을 수 있다. 바람직하게는 다른 시퀀스의 두께는 2에서 25㎛의 범위에 있다.
전극의 외부면을 형성하는 최상부의 다이아몬드층은 2차 다이아몬드층이 유리하다. 그 때문에 층의 숫자는 최소화될 수 있고 동시에 침식에 대한 좋은 보호가 얻어질 수 있다.
또 다른 실시예에 따르면 다이아몬드는 그것의 전기적 전도성을 증가하기 위한 도핑을 포함한다. 도핑은 적어도 하나의 후술하는 물질을 포함할지도 모른다: 붕소, 질소. 다이아몬드에 포함된 도핑의 양은 10ppm에서 3000ppm의 범위에 있을 수 있고, 바람직하게는 100ppm에서 1000ppm의 범위에 있다. 제안된 도핑은 다이아몬드 코팅의 뛰어난 전기적 전도성을 제공하는데 적절하다.
1차 다이아몬드층에 포함된 도핑의 1차 평균 양은 2차 다이아몬드층에 포함된 2차 도핑의 평균 양과 다를 수 있다. 특히 2차 평균 양보다 1차 평균 양이 더 적다. 게다가 최상부 다이아몬드층에 포함된 도핑의 3차 평균 양은 최상부 다이아몬드층과 기판 사이에 제공된 다이아몬드층의 평균 양보다 더 높을 수 있다. 전술한 특징에 의해 전극의 전기적 가치는, 특히 다이아몬드 코팅의 전기 전도성은 향상될 수 있다. 다이아몬드 및/또는 기판은 100Ωcm보다 적은, 바람직하게는 0.1Ωcm보다 적은 전기적인 저항을 가질 수 있다.
더 나아간 실시예에 따르면 적어도 부피로 30%, 표면에서의 구역 단위마다 바람직하게는 50%, 최상부 다이아몬드층의 다이아몬드 결정은 쌍정이다. 이러한 특징에 의해 다이아몬드 코팅의 전기기계적 저항은 강화될 수 있다. 쌍정의 생장은 적절한 파라미터, 예를 들어 온도의 증가를 선택함으로써 화학 기상 증착 동안에 쉽게 얻어질 수 있다. 더욱이 최상부 다이아몬드층은 소수성의 또는 친수성의 표면을 가질 수 있다. 친수성 표면은 증착된 다이아몬드 코팅을 산소 대기에 단련(annealing)함으로써 만들어질 수 있다. 최상부 다이아몬드층의 소수성 표면은 다이아몬드 코팅을 수소(hydrogen) 및/또는 메탄(methane)을 포함하는 대기에서 단련함으로써 만들어질 수 있다.
만일 기판이 금속으로, 바람직하게는 자가 부동태화(passivating) 금속으로 만들어지면 유리한 것으로 밝혀졌다. 용어 "자가 부동태화 금속"란 그것의 표면에 화학적 또는 전기화학적 산화에 의한 분리시키는 층을 조성함으로써 보호막을 입힌 금속으로써 이해된다. 금속은 다음의 금속들로부터 선택될 수 있다: 티타늄(titanium), 니오븀(niobium), 탄탈륨(tantalum), 알루미늄(aluminium), 지르코늄(zirconium), 강철(steel), CVD-프로세스에서 쓰인 분위기로부터 강철의 철을 분 리하고 다이아몬드층과 공유결합을 형성하는 층으로 코팅된 강철. 적절한 층은 예를 들어 티타늄 붕소 니트라이드(titanium boron nitride) 또는 크로뮴 카바이드(chromium carbide)로 만들어진다. 기판은 유리하게는 그 두께가 0.1에서 20.0mm범위 안에 있다.
발명의 유리한 실시예에 따르면 다이아몬드 코팅은 기판의 반대 위치에 제공된다. 그 때문에 전극의 효과성은 현저하게 향상될 수 있다. 기판은 예를 들어 큰 용적의 수평 전극을 제작하는 데 쉽도록 만드는 각으로 이루어진, 바람직하게는 직사각형의 형태를 가질 수 있다. 그러나 기판이 곡선 모양의 표면을 갖는 것 또한 가능하다. 그것은 튜브일 수 있고, 판상물, 막대 또는 접시일 수 있다. 더욱이, 기판은 팽창한 금속일 수 있다. 그것은 하나 또는 그 이상의 간극을 가질 수 있다.
도 1은 나노결정 다이아몬드 파우더로 만들어진 씨앗층 A가 기판 F위에 증착된다. 기판 F는 바람직하게는 티타늄 또는 티타늄 붕소 니트라이드 또는 크로뮴 카바이드로 만들어진 층이 코팅된 강철로 만들어진다. 그러한 층은 CVD-프로세스 안에서 사용된 분위기로부터 강철의 철을 분리하고 다이아몬드층과 공유결합을 형성한다.
씨앗층 A는 1차 다이아몬드층 B에 의해 덮이고, 그 두께는 0.5에서 25㎛의 범위에 있을 수 있다. 1차 평균 알갱이 지름은 성장방향으로 바람직하게는 0.5㎛보다 크다. 성장방향은 반드시 기판 F의 표면에 대하여 수직이다.
2차 다이아몬드층 C는 1차 다이아몬드층 B 위에 덮인다. 2차 다이아몬드층 C의 두께는 바람직하게는 1차 다이아몬드층 B의 두께보다 작다. 2차 평균 입자 지름은 바람직하게는 성장방향으로 0.5㎛보다 작다.
도 1에서 보여지는 것처럼 2차 다이아몬드층 C는 연장된 1차 다이아몬드층 D에 의해 덮인다. 연장된 1차 다이아몬드층 D는 최상부 다이아몬드층을 형성하는 연장된 2차 다이아몬드층 E에 의해 덮인다.
2차 다이아몬드층 C와 비교하여 연장된 2차 다이아몬드층 E는 몇몇의 특수한 특징들을 나타낼 수 있다. 최상부 다이아몬드층 E의 전기기계저항을 강화하기 위하여 상당한 양의 다이아몬드 쌍정을 포함할 수 있다. 그 양은 표면에서의 구역 단위당 30에서 60% 또는 그 이상일 수 있다. 더욱이 최상부 다이아몬드층 E는 1차 B, D 및 2차 다이아몬드층 C 보다 더 많은 양의 도핑, 바람직하게는 붕소를 포함할 수 있다. 마지막으로, 최상부 다이아몬드층 E의 표면 S는 소수성 또는 친수성의 특징을 가질 수 있다.
1차 B, D 및 2차 다이아몬드층 C, E의 입자 크기에서의 변화는 대기중의 메탄의 함유량을 바꿈으로써 및/또는 CVD-프로세스 중에 온도를 다양하게 함으로써 만들어질 수 있다. 대기 중 및/또는 높은 온도에서의 메탄의 낮은 함유량은 큰 입자 지름을 가진 입자의 증착을 유도하는 반면에, 메탄의 높은 함유랑 및/또는 낮은 온도가 작은 입자 지름의 증착을 유도한다. 높은 온도는 850℃의 범위에서 기판 온도일 수 있고, 낮은 온도는 750℃의 범위에서 기판 온도일 수 있다. 1차 다이아몬드층 B, D는 대개 1000ppm보다 적은 붕소의 총량을 포함한다. 2차 다이아몬드층 C, E은 대개 500ppm보다 많은 붕소의 총량을 포함한다.
더욱이, CVD-프로세스 동안에 적절한 파라미터들을 선택함으로써 가장 빠른 성장방향에 관한 텍스처(texture)를 갖는 다이아몬드 알갱이들을 생산하는 것이 가능하다. 1차 다이아몬드층은 바람직하게는 [100]- 또는 [110]- 또는 [111]-방향에 있는 텍스처를 갖는 다이아몬드 알갱이들을 포함할 수 있다. 텍스처를 나타내는 1차 다이아몬드층 B, D는 향상된 기계적인 힘과 향상된 침식에 대한 저항성을 갖는다.
다음의 표는 1차 B, D 및 2차 다이아몬드층 C, E에 대한 적절한 증착 파라미터들을 예시의 방식으로 보여준다.
표 1: 1차 다이아몬드층 B, D에 대한 증착 파라미터 (굵은 알갱이 크기)
침착 파라미터 값
가스 플로우 1010 sccm
수소 함유량 H2 99%
메탄 함유량 CH4 1%
붕소 함유량 (CH3)3BO3 0,01%
압력 7 mbar
기판 표면 온도 800 ℃
필라멘트 온도 1950 ℃
거리 필라멘트 - 기판 20 mm
침착 시간 20 h
층 두께 ca. 1, 2 ㎛
알갱이 크기 ca. 1, 2 ㎛ 길이까지 ca. 400 nm 폭까지
표 2: 2차 다이아몬드층 C, E에 대한 증착 파라미터 (가는 알갱이 크기)
침착 파라미터 값
가스 플로우 1010 sccm
수소 함유량 H2 98%
메탄 함유량 CH4 2%
붕소 함유량 (CH3)3BO3 0,01%
압력 7 mbar
기판 표면 온도 800 ℃
필라멘트 온도 1950 ℃
거리 필라멘트 - 기판 20 mm
침착 시간 20 h
층 두께 ca. 1, 8 ㎛
알갱이 크기 최대 < 200nm
도 2는 도 1에서 도식으로 보여준 전극과 유사한 전극의 SEM-사진을 보여준다. 도 2에서 볼 수 있듯이, 씨앗층은 약 0.4㎛의 두께를 가진다. 1차 다이아몬드층의 두께는 1.2㎛의 범위에 있다. 2차 다이아몬드층 C 및 연장된 2차 다이아몬드층 E는 약 1.8㎛의 두께를 가진다. 2차 다이아몬드층 E와 연장된 2차 다이아몬드층 E 사이에 끼인 연장된 1차 다이아몬드층은 또한 약 1.8㎛의 두께를 가진다.
도 3과 4는 1차 다이아몬드층 B과 2차 다이아몬드층 C의 표면의 3차원 도면을 보여준다. 도면은 원자력현미경(AFM)을 통한 상의 기록에 의해 얻어진 데이터의 토대 위에서 계산되었다. 도 3에서 볼 수 있듯이 1차 다이아몬드층은 표면 거칠기를 200nm의 범위 내에서 갖는다.
도 4에서 볼 수 있듯이 2차 다이아몬드층 C는 약 50nm의 범위 안에서 현저하게 더 부드러운 표면을 갖는다.
가는 알갱이의 2차 다이아몬드층 C 또는 연장된 2차 다이아몬드층 E를 제공함으로써 밑에 놓인 1차 다이아몬드층 B 또는 연장된 1차 다이아몬드층 D는 액체의 침투에 대항하여 효과적으로 보호될 수 있다. 제안된 전극의 침식 저항력은 현저하게 강화된다.
도 1과 2에서 보여지는 것처럼 1차 B, D 및 2차 다이아몬드층 C, E의 교대 시퀀스는 사용될 수 있다. 그러한 교대 시퀀스의 설비는 전극의 침식에 대한 저항성을 더 강화한다.
참고 리스트:
A. 씨앗층(seed layer)
B. 1차 다이아몬드층(first diamond layer)
C. 2차 다이아몬드층(second diamond layer)
D. 연장된 1차 다이아몬드층(further first diamond layer)
E. 연장된 2차 다이아몬드층 또는 최상층(further second diamond layer or uppermost layer)
F. 기판(substrate)
S. 표면(surface)
발명의 실시예들은 제한의 방법으로 설명되지 않고, 첨부한 도면들과 상응하는 참조번호로 설명된다:
도 1은 전극의 기본 단면도.
도 2는 전극의 횡단면도의 SEM 사진.
도 3은 1차 다이아몬드층 표면의 1차의 3차원 도면.
도 4는 2차 다이아몬드층 표면의 2차의 3차원 도면.
상술한 바와 같이 본 발명에 따르면, 본 발명의 다이아몬드 코팅된 전극은 침식 및 침투 저항력에 대해서 향상된 효과를 가진다.

Claims (26)

  1. 전기전도성 다이아몬드로 만들어진 코팅을 그것의 면들 중 적어도 한 면에 가지는 기판(F);
    1차 평균 알갱이 지름을 갖는 적어도 하나의 1차 다이아몬드층(B,D) 및 2차 평균 알갱이 지름을 갖는 적어도 하나의 2차 다이아몬드층(C,E)을 포함하는 코팅;
    2차 평균 알갱이 지름보다 더 커지는 1차 평균 알갱이 지름 및 1차 다이아몬드층(B,D) 위에 있는 2차 다이아몬드층(C,E)을 포함하는 전극.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 1차 평균 알갱이 지름은 0.5㎛에서 25㎛의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 전극.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 2차 평균 알갱이 지름은 1.0㎛보다 작은 것을 특징으로 하는 전극.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 2차 다이아몬드층(C,E)의 두께는 1차 다이아몬드층(B,D)의 두께보다 더 작은 것을 특징으로 하는 전극.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 1차 다이아몬드층(B,D)에 대한 상기 2차 다이아몬드층(C,E)의 두께의 비율은 0.05에서 0.99의 범위 사이에 있는 것을 특징으로 하는 전극.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 1차(B,D) 및 상기 2차 다이아몬드층(C,E)은 교대 시퀀스를 형성하는 것을 특징으로 하는 전극.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 교대 시퀀스의 총 두께는 1에서 200㎛의 범위 안에 있는 것을 특징으로 하는 전극.
  8. 제 1항에 있어서,
    전극의 바깥면(S)을 형성하는 최상부 다이아몬드층(E)은 2차 다이아몬드층인 것을 특징으로 하는 전극.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 다이아몬드는 전기전도성을 높이기 위한 도핑을 포함하는 것을 특징으로 하는 전극.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 도핑은 붕소, 니트로겐 중 적어도 하나의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 전극.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 다이아몬드에 포함된 도핑의 양은 10ppm에서 3000ppm의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 전극.
  12. 제 1항에 있어서,
    상기 1차 다이아몬드층(B,D)에 포함된 도핑의 1차 평균 양은 상기 2차 다이아몬드층(C,E)에 포함된 도핑의 2차 평균 양과 다른 것을 특징으로 하는 전극.
  13. 제 1항에 있어서,
    상기 도핑의 1차 평균 양은 도핑의 2차 평균 양보다 더 낮은 것을 특징으로 하는 전극.
  14. 제 1항에 있어서,
    최상부 다이아몬드층(E)에 포함된 도핑의 3차 평균 양은 최상부 다이아몬드층(E)과 기판(F) 사이에 제공된 다이아몬드층(B,C,D)의 평균 양보다 더 높은 것을 특징으로 하는 전극.
  15. 제 1항에 있어서,
    다이아몬드, 기판, 또는 다이아몬드 및 기판이 가지는 전기에 대한 저항성은 100Ωcm보다 작은 것을 특징으로 하는 전극.
  16. 제 1항에 있어서,
    최상부 다이아몬드층(E)의 다이아몬드 결정의 적어도 부피로 30%가 쌍정인 것을 특징으로 하는 전극.
  17. 제 1항에 있어서,
    최상부 다이아몬드층(E)은 소수성 또는 친수성 표면을 갖는 것을 특징으로 하는 전극.
  18. 제 1항에 있어서,
    상기 기판(F)은 금속으로 만들어지는 것을 특징으로 하는 전극.
  19. 제 1항에 있어서,
    상기 금속은 티타늄, 니오븀, 탄탈륨, 알루미늄, 지르코늄, 강철, 티타늄 붕 소 니트로겐 또는 크로뮴 카바이드로 만들어진 층으로 코팅된 강철 중 선택되는 금속인 것을 특징으로 하는 전극.
  20. 제 1항에 있어서,
    상기 기판(F)은 0.1에서 20.0mm의 범위의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 전극.
  21. 제 1항에 있어서,
    상기 기판(F)은 그것의 반대면이 전기전도성 다이아몬드로 코팅되는 것을 특징으로 하는 전극.
  22. 제 1항에 있어서,
    상기 2차 평균 알갱이 지름은 50에서 200nm의 범위안에 있는 것을 특징으로 하는 전극.
  23. 제 1항에 있어서,
    상기 다이아몬드에 포함된 도핑의 양은 100ppm에서 1000ppm의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 전극.
  24. 제 1항에 있어서,
    다이아몬드, 기판, 또는 다이아몬드 및 기판이 가지는 전기에 대한 저항성은 0.1Ωcm보다 작은 것을 특징으로 하는 전극.
  25. 제 1항에 있어서,
    최상부 다이아몬드층(E)의 다이아몬드 결정의 표면에 단위면적당 적어도 50%가 쌍정인 것을 특징으로 하는 전극.
  26. 제 1항에 있어서,
    상기 기판(F)은 자가부동태화 금속으로 만들어지는 것을 특징으로 하는 전극.
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