KR100837131B1 - 황산 미스트의 제거방법 및 이의 제거장치 - Google Patents

황산 미스트의 제거방법 및 이의 제거장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 평균공경이 약 1,000 ㎛ 이하인 공극이 있는 가스 확산기를 통해 황산 미스트 함유 가스를 흡수액 중으로 버블링하는 것을 포함하는 황산 미스트 제거방법을 제공한다. 이 방법은 황산 미스트가 간단하고 매우 효과적으로 제거되게 한다.

Description

황산 미스트의 제거방법 및 이의 제거장치 {METHOD FOR REMOVING SULFURIC ACID MIST AND APPARATUS FOR REMOVING THE SAME}
도 1 은 본 발명의 구현예에 따른 황산 미스트 제거장치를 나타내는 도식적인 단면도이다;
도 2 는 본 발명의 다른 구현예에 따른 황산 미스트 제거장치로서 포종탑 (bubble-cap tower)을 나타내는 도식적인 단면도이다;
도 3 은 비교예 1 에서 사용된 충전 칼럼을 나타내는 도식적인 단면도이다.
본 발명은 가스 중에 존재하는 황산 미스트(mist) 제거방법 및 상기 방법에 사용하는 황산 미스트 제거장치에 관한 것이다.
황산 미스트는 통상적으로 습식 가스를 진한 황산으로 건조시키는 공정에서 발생되거나, 탈황 설비에서 배기 가스 중의 SO3 를 물로 응축시키는 것에 의해 발생되고, 또는 때때로 각종 다른 화학 공정에서도 발생된다.
소위 SOx 제거방법으로서, 알칼리 용액 또는 물을 흡착액으로서 사용하는 스 크러버를 갖는 세정계가 잘 공지되어 있다. 상기 계에 의해, SO2 는 약 90% 이상 제거가 가능하지만, SO3 는 단지 약 50% 만을 제거할 수 있다.
황산 미스트는, 제품 오염시 제품의 품질 저하, 화학 공정에서 사용된 가스 오염시 반응 저해, 및 장치 부식을 야기한다. 또한, 황산 미스트 함유 가스는 배기시 환경 오염의 원인이 된다. 따라서, 미스트를 최대한 제거하는 것이 바람직하다.
황산 미스트 제거방법으로서, 공지된 방법으로는 미스트가 유리솜과 같은 필터를 통과하게 하는 방법(JP-A-6-171907), 미스트에 대한 친화력이 있는 티타니아 등과 같은 흡수제를 사용하는 방법(JP-A-5-200283), 전기집진기를 사용하는 방법 등이 있다.
그러나, 유리솜과 같은 필터를 사용하는 방법은 미스트 포집량에 한계가 있다. 1 ㎛ 이하의 미립자를 함유하는 황산 미스트를 상기 방법에 적용하는 경우, 미스트 제거에 매우 효과적인 필터를 사용하는 경우 조차도 약 1 내지 약 2 체적ppm 의 미스트는 제거되지 않고 통과한다.
상기 설명한 흡수제를 사용하는 방법에서는, 흡수제의 재생 및 재충전이 필요하게 되어, 공정관리가 복잡하다. 한편, 전기집진기를 사용하는 방법은 비용이 고가라는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 황산 미스트가 간단하고 매우 효과적으로 제거되도록 하는 황산 미스트 제거방법, 및 상기 방법에서의 황산 미스트 제거장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 발명자들은 상기 설명한 문제점을 해결하기 위해, 황산 미스트 제거방법을 연구하였고, 그 결과, 평균공경이 약 1,000 ㎛ 이하인 공극이 있는 가스 확산기를 통해 황산 미스트 함유 가스를 흡수액 중으로 버블링(bubbling)하는 것을 포함하는 방법인, 황산 미스트가 간단하고 매우 효과적으로 제거되도록 하는 황산 미스트 제거방법을 발견하였다.
즉, 본 발명은 평균공경이 약 1,000 ㎛ 이하인 공극이 있는 가스 확산기를 통해 황산 미스트 함유 가스를 흡수액 중으로 버블링하는 것을 포함하는 황산 미스트 제거방법을 제공한다.
다시 말해서, 본 발명은 평균공경이 1,000 ㎛ 이하인 가스 확산기를 통해 황산 미스트 함유 가스를 흡수액 중에서 미세 기포의 형태로 통과시켜 가스-액체 접촉을 증가시키는 것에 의해, 황산 미스트의 효과적인 세정 및 제거를 가능하게 한다.
황산 미스트 제거의 효율을 향상시키기 위해, 본 발명에서의 가스 확산기로서, 평균공경이 약 500 ㎛ 이하이고, 기공률이 약 30% 이상인 다공성 물질을 사용하는 것이 바람직하다. 이에 덧붙여, 평균공경이 약 1,000 ㎛ 이하인 공극을 가진 캡(cap)이 있는 포종형(bubble-cap type) 가스 확산기를 적합하게 사용할 수 있다.
본 발명의 황산 미스트 제거장치는, 황산 미스트 함유 가스를 흡수액 중으로 버블링하기 위한 평균공경이 약 1,000 ㎛ 이하인 가스 확산기가 장착된, 흡수액을 함유하는 복수의 세정조를 포함하며, 여기서 각각의 세정조는 황산 미스트 함유 가스가 이들 세정조를 통해 차례로 통과되도록 연결되어 있다.
본 발명의 바람직한 황산 미스트 제거장치는, 내부가 가스 확산기를 적어도 일부에 포함하는 트레이(tray)에 의해 복수 단으로 나누어져 있는 세정탑을 포함하며, 세정액이 각 단의 트레이 상에 부어져 세정조를 형성하고, 황산 미스트 함유 가스의 유입구가 탑의 하부에 있고, 가스의 배출구는 탑의 상부에 있다.
상기 구조에 의해, 탑의 하부로부터 도입된 황산 미스트 함유 가스는 미세 기포의 형태로 매 단계에서 세정되면서 탑을 올라가고, 따라서 황산 미스트가 매우 효과적으로 제거될 수 있다.
본 발명을 하기에 상세히 설명할 것이다.
본 발명에서 사용된 가스 확산기는, 예를 들어 가스 통과용 통기공이 있는 다공성 물질을 포함한다. 상기 다공성 물질의 예는 폴리프로필렌, 폴리비닐 클로라이드, 폴리스티렌, ABS 수지 등과 같은 합성 수지를 함유하는 소결체, 산화알루미늄 등을 주요 성분으로 함유하는 소결체(세라믹) 등이 있다.
평균공경이 약 1,000 ㎛ 이하인 다공성 물질이 사용하기 적합하며, 평균공경이 약 500 ㎛ 이하이고 기공률이 약 30% 이상인 것이 바람직하다. 평균공경이 약 1,000 ㎛ 를 초과하는 경우, 발생된 기포의 크기가 너무 커서, 가스-액체 접촉이 불충분해지고, 따라서 흡수에 의한 황산 미스트 제거율이 저하되게 될 가능성이 있다. 기공률이 약 30% 미만인 경우, 단위 면적 당 형성된 기포수가 작고, 따라서 제거 효율이 저하되게 될 가능성이 있다.
본 발명에서 사용하기 적합한 다공성 물질은, 전술한 예들에 덧붙여, 평균공경이 약 1,000 ㎛ 이하인 가스 통과용 미세 공극을 가진 막 물질, 필터 물질 등을 포함한다.
본 발명의 방법에서, 황산 미스트 함유 가스는 전술한 가스 확산기를 통해 흡수액 중으로 버블링된다.
황산 미스트 함유 가스의 유량은 가스 확산기의 확산 면적 1 ㎡ 당 약 100 내지 약 5000 ㎥/시간, 바람직하게는 약 500 내지 약 2000 ㎥/시간, 보다 바람직하게는 약 1000 내지 약 1500 ㎥/시간 이다. 유량이 가스 확산기의 확산 면적 1 ㎡ 당 약 5000 ㎥/시간 초과인 경우, 가스-액체 접촉은 증가하지만, 압력 강하가 증가된다.
흡수액의 깊이는 약 0.1 내지 약 2 m, 바람직하게는 약 0.1 내지 약 1 m, 보다 바람직하게는 약 0.2 내지 약 0.5 m 이다. 흡수액의 깊이가 2 m 초과인 경우, 제거 효율은 증가될지라도, 세정조 또는 세정탑의 높이가 너무 높다.
본 발명을 이제 첨부한 도면을 참조로 상세히 설명할 것이다.
도 1 은 본 발명의 구현예에 따른 황산 미스트 제거장치의 도식적인 단면도를 나타낸다. 도 1 에 나타낸 바와 같이, 장치는 3 단의 실린더로 구성된 세정탑을 가진다. 각 단의 하부에 있는 트레이는 다공성 물질로 만들어진 가스 확산기 5, 6 및 7 로 구성되어 있으며, 이들은 황산 미스트 함유 가스를 세정하기 위한 세정조 1, 2 및 3 을 형성한다. 오버플로우 관(overflow pipe) 8 및 9 는 상부 끝으로부터 첫 번째 및 두 번째 단의 가스 확산기 7 및 6 을 관통한다. 또한, 황산 미스트 함유 가스의 유입구 10 은 최하단의 가스 확산기 5 밑에 있으며, 가스의 배출구 11 은 탑의 상부에 있다. 각 세정조 1, 2 및 3 을 분리하는 트레이의 일부가 가스 확산기 5, 6 및 7 로 이루어질 수 있다.
각 세정조 1, 2 및 3 은, 가스 확산기 5, 6 및 7 의 지지부를 사이에 끼운 그의 반대편 플랜지(flange) 부분에 의해 총체적으로 고정되어 있다.
흡수액용 공급 노즐 12 는 최상단의 세정조 3 위에 있다. 최상단에서 노즐 12 로부터 세정조 3 으로 공급된 흡수액 50 (예를 들어, 물, 알칼리성 용액 등)은, 그의 양이 일정 수준에 도달하는 경우 오버플로우 관 8 을 통해 범람하여 그 다음 단인 세정조 2 로 공급되고, 또한 오버플로우 관 9 를 통해 최하단의 세정조 1 로 공급된다. 일정 액체량이 유지되도록, 세정조 1 내의 흡수액은 펌프 13 을 사용하여 적합하게 배출된다.
황산 미스트를 제거하기 위해, 황산 미스트 함유 가스 55 는 유입구 10 으로부터 가스 확산기 5 를 통해 최하단의 세정조 1 에 소정의 압력으로 공급된다. 이 때, 가스는 가스 확산기 5 에 의해 형성된 미세 기포의 형태로 세정조 1 내의 흡수액 중으로 공급된다. 가스-액체 접촉을 하며 세정조 1 내의 흡수액에서 올라가는 가스는, 세정조 1 내의 상부공간으로부터 그 다음 가스 확산기 6 을 통해 다시 미세 기포의 형태를 취하며 세정조 2 에 공급되어, 유사하게 가스-액체 접촉을 한다. 이 공정을 반복하는 것에 의해, 가스는 최상단의 세정조 3 을 통해 지나가, 가스 배출구 11 로부터 배출된다. 가스 확산기 당 가스 압력 강하는 액체 높이압(liquid head)을 뺀 압력 강하로 약 0 내지 200 mmAq 이다.
이 방식으로 세정된 가스에서는, 약 99% 초과의 황산 미스트가 제거되며, 황산 미스트의 농도는 약 0.01 체적ppm 이하로 낮아질 수 있다.
다음으로, 본 발명의 다른 구현예를 도 2 를 참조하여 설명한다. 도 2 에 나타난 바와 같이, 이 구현예의 황산 미스트 제거장치는 복수 단의 포종탑으로 구성되며, 캡 28, 29 및 30 이 장착된 포종형 캡 트레이가 있는 각 단이 세정조 25, 26 및 27을 형성한다. 캡 28, 29 및 30 에는, 평균공경이 1,000 ㎛ 이하인 공극이 뚫려있다. 캡 28, 29 및 30 에 뚫려있는 공극수는 장치의 크기 또는 다른 요소에 따라 결정되며, 따라서 특별히 제한되지 않는다. 오버플로우 관 31 및 32 는 상기 설명과 유사하게 이 포종탑 내에 있으며, 이들은 탑의 상부로부터 하부까지 흡수액 50 을 이끌어, 이에 의해 각 세정조 25, 26 및 27 내의 용액량을 일정 수준으로 유지하고, 충분한 가스-액체 접촉을 보장한다. 다른 구성요소는 앞선 구현예의 것과 유사하다.
이 구현예에서 황산 미스트를 제거하기 위해, 황산 미스트 함유 가스 55 는, 상기 설명과 유사하게, 하부의 유입구로부터 최하단의 세정조 27 에 공급된다. 이 때, 황산 미스트 함유 가스는 캡 30의 내부를 통해 토출되고, 미세 기포의 형태로 흡수액 중으로 버블링된다. 가스-액체 접촉을 하며 세정조 27 내의 흡수액에서 올라가는 가스는, 세정조 27 위에 위치한 그 다음 캡 29 내의 공극으로부터 다시 미세 기포의 형태로 토출되어, 유사하게 가스-액체 접촉을 한다. 이 공정 을 반복하는 것에 의해, 가스는 최상단의 세정조 25 를 통해 지나가 배출구로부터 배출된다. 가스 확산기 당 가스 압력 강하는 액체 높이압을 뺀 압력 강하로 약 0 내지 200 mmAq 이다.
전술한 모든 구현예에서는 3 단의 세정조 1, 2 및 3 또는, 25, 26 및 27 이 있지만, 단의 수는 황산 미스트의 목적 제거율 또는 농도에 따라 적합하게 결정될 수 있다. 또한, 세정탑 또는 포종탑 대신에, 각 세정조는, 가스가 모든 세정조를 통해 차례로 통과하도록, 가스관을 사용하여 연결될 수 있다. 각 조에서의 압력 강하 및 가스 유량은 적합하게 결정될 수 있으며, 따라서 특별히 제한되지 않는다.
본 발명의 황산 미스트 제거방법 및 황산 미스트 제거장치의 구체적 응용은 (ⅰ) 배기 가스 중에 함유된 황산 미스트의 제거, (ⅱ) 화학 공정에서 발생된 황산 미스트의 제거, (ⅲ) 습식 가스를 진한 황산으로 건조시키는 단계에서 발생된 황산 미스트의 제거 및 다른 것을 포함한다.
습식 가스를 진한 황산으로 건조시키는 단계는, 예를 들어 또한 염화수소의 산화 반응에 의한 염소의 제조에도 적용된다. 그 방법은 가스 함유 산소 및 염화수소를 원료로서 사용하여 촉매의 존재하에서 염화수소의 산화 반응을 수행하고, 발생된 가스를 황산으로 탈수시키고, 발생된 가스 중의 염소를 압축 및 냉각에 의해 단리 및 회수하는 것으로 행해진다.
염소 단리 후 수득된, 주요 성분으로서 산소 가스를 함유하는, 염소 회수로부터 잔류한 가스는 원료의 일부로서 재사용된다. 이 때, 염소 회수로부터 잔 류한 가스 중에 황산 미스트가 다량으로 함유된 경우, 촉매독으로서 작용하는 황 화합물이 촉매 표면에 부착되어, 촉매 활성이 저하되고, 장기간 동안에의 꾸준한 반응(steady reaction)이 어렵게 된다. 따라서, 본 발명의 황산 미스트 제거방법 및 장치가 이 염소 제조 공정에 적용되는 경우, 황산 미스트는 염소 회수로부터의 잔류 가스로부터 0.01 체적ppm 이하의 수준까지 제거되고, 따라서 촉매 활성의 저하가 방지되고 장기간 동안에의 꾸준한 반응이 가능해진다.
[실시예]
본 발명을 이제 실시예 및 비교예를 참조하여 상세히 설명할 것이나, 하기의 실시예를 본 발명의 범주에 대한 제한으로서 해석하지 않아야 한다.
실시예 1
황산 미스트의 제거를 도 1 에 나타낸 장치를 사용하여 수행하였다. 세정탑 4 를 구성하는 세정조 1, 2 및 3 의 3 단은 길이(L)이 0.5 m 이고 내경이 0.1 m 인 실린더로 각각 구성되어 있다. 각 단의 하부에는 폴리비닐 클로라이드로 만들어진 다공성 물질(평균공경: 100 ㎛; 기공률: 35%)로 구성된 가스 확산기 5, 6 및 7 이 부착되어 있다. 이 경우, 각 확산기 당 확산 면적은 7.5 ×10-3 ㎡ 이었다.
탑의 꼭대기로부터 10 kg/시간의 유량으로 물을 흡수액 50 으로서 공급하였다. 이 물은 각 단에 고정된 오버플로우 관 8 및 9를 통해 다음 단까지 아래로 흘러, 최종적으로 이 계의 외부로 방출되었다. 오버플로우 관 8 및 9의 돌출 길이(t) 는 0.3 m 이었다.
SO4 2- 로 전환한 값으로서 농도가 4 체적ppm 인 황산 미스트를 함유하는 가스 55 를 세정탑 4의 최하부로부터 도입하였다. 이 가스는 약 15 ℓ의 98% 황산 중으로 10 ㎥/시간의 공기를 버블링하고, 충전재(라시히 링(Raschig ring))로 충전된 미스트 분리기 중으로 도입하여 제조되었다. 가스의 유량은 가스 확산기의 확산 면적 1 ㎡ 당 약 1300 ㎥/시간 이었다.
황산 미스트 함유 가스를 세정탑 4 로 도입하는 것에 의한 처리 결과로서, 탑 꼭대기에서의 가스 중 미스트 농도는 0.005 체적ppm 이었고, 제거율은 99.9% 였다. 가스 확산기 사용에 의한 압력 강하는 약 450 mmAq 였으며, 액체 높이압을 뺀 경우, 150 mmAq 였다.
실시예 2
포종탑을 사용하여 황산 미스트 제거 공정을 수행하였다. 간략히, 포종탑(세정탑)은, 도 2 에 나타낸 바와 같이, 단마다 지름이 1 mm 인 160 개 공극을 가진 캡 28, 29 및 30 이 각각 있는, 내경이 0.1 m 인 세정조 25, 26 및 27 의 3 단으로 구성된 것이 사용되었다. 이들 캡에서, 각 캡 당 확산 면적은 3.7 ×10-3 ㎡ 였다. 각 단에서 흡수액의 깊이(t) 는 오버플로우 관 31 및 32 에 의해 300 mm 로 조정되었다. 단 사이의 간격(L) 은 500 mm 이며, 흡수액 50 으로서 탑의 꼭대기로부터 공급된 물의 양은 10 ㎏/시간 이었다.
실시예 1 과 유사한 방식으로 제조된 황산 미스트 함유 가스 55 를 탑의 기저부로부터 10 ㎥/시간의 속도로 도입하였다. 가스 유량은 가스 확산기(캡)의 확산 면적 1 ㎡ 당 약 2600 ㎥/시간 이었다. 탑 꼭대기에서의 황산 미스트 농도는 0.04 체적ppm 이었고, 제거율은 99% 였다. 각 단에서의 압력 강하는 약 450 mmAq 였다.
비교예 1
충전탑을 사용하여 황산 미스트 제거 공정을 수행하였다. 도 3 에 나타낸 바와 같이, 길이가 1.5 m 이고 내경이 100 mm 인 충전탑 내에 라시히 링(크기: 1/2 인치)을 충전하고, 실시예 1 에서와 유사한 방식으로 제조한 황산 미스트 함유 가스 55 를 탑의 기저부로부터 10 ㎥/시간의 속도로 도입하였다. 또한, 물의 확산을 개선하기 위해, 탑의 꼭대기에 분무 노즐 21 이 있으며, 흡수액 50 으로서 물이 분무 노즐 21 로부터 탑의 내부에 분무되고, 탑의 기저로부터 방출되었다. 공급된 물의 양은 10 내지 200 ㎏/시간의 범위 내에서 가변적이었다. 그 결과, 탑 꼭대기에서의 가스 중 황산 미스트 농도는 1.2 내지 2.0 체적ppm 이었고, 제거율은 50 내지 70% 였다.
본 발명의 황산 미스트 제거방법 및 황산 미스트 제거장치는 황산 미스트가 간단하고 매우 효과적으로 제거되게 한다는 장점을 가진다.

Claims (11)

  1. 평균공경이 1,000 ㎛ 이하인 공극이 있는 가스 확산기를 통해 황산 미스트 함유 가스를 흡수액 중으로 버블링(bubbling)하는 것을 포함하는 황산 미스트 제거방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 황산 미스트 함유 가스의 유량이 가스 확산기의 확산 면적 1 ㎡ 당 100 내지 5000 ㎥/시간 인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 흡수액의 깊이가 0.1 내지 2 m 인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 가스 확산기가, 평균공경이 500 ㎛ 이하이고, 기공률이 30% 이상인 다공성 물질인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 가스 확산기가, 평균공경이 1,000 ㎛ 이하인 공극을 가진 캡이 있는 포종형(bubble-cap type) 가스 확산기인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 흡수액 중으로의 황산 미스트 함유 가스의 버블링이 차례로 복수 회 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 황산 미스트 함유 가스를 흡수액 중으로 버블링하기 위한, 평균공경이 1,000 ㎛ 이하인 가스 확산기가 장착된, 흡수액을 함유하는 복수의 세정조를 포함하며, 여기서 각각의 세정조는 황산 미스트 함유 가스가 상기 세정조들을 통해 차례로 통과되도록 연결되어 있는 황산 미스트 제거장치.
  8. 제 7 항에 있어서, 장치가, 내부 공간이 가스 확산기를 적어도 일부에 포함하는 트레이에 의해 복수 단으로 나누어져 있는 세정탑을 포함하며, 세정액이 각 단의 트레이 상에 부어져 세정조를 형성하고, 황산 미스트 함유 가스의 유입구가 탑의 하부에 있으며, 가스의 배출구는 탑의 상부에 있는 것을 특징으로 하는 황산 미스트 제거장치.
  9. 제 8 항에 있어서, 가스 확산기가, 평균공경이 500 ㎛ 이하이고 기공률이 30% 이상인 다공성 물질이며, 트레이의 모두 또는 일부가 상기 다공성 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 황산 미스트 제거장치.
  10. 제 8 항에 있어서, 트레이가, 평균공경이 1,000 ㎛ 이하인 공극을 가진 캡이 있는 포종형 트레이인 것을 특징으로 하는 황산 미스트 제거장치.
  11. 제 8 항에 있어서, 흡수액의 유입구는 최상단의 가스 확산기 위에 있으며, 흡수액은 최상단의 가스 확산기 상의 흡수액 유입구로부터 공급되고, 범람한 흡수액은 오버플로우 수단에 의해 순서대로 다음 단으로 이송되는 것을 특징으로 하는 황산 미스트 제거장치.
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