KR100822243B1 - 내고온성 유리질 무기 섬유 - Google Patents

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Abstract

본발명에 따른 사용온도가 1000℃ 이상이고, 애프터 사용 기계적 완전성을 갖는 내고온성 유리질 무기 섬유는 생리적 유체에 대해 비내구적이며, 실리카, 마그네시아, 란타나이드계열 원소 함유 화합물 및 선택적으로 지르코니아를 함유하는 용융물로부터 제조된다.

Description

내고온성 유리질 무기 섬유{HIGH TEMPERATURE RESISTANT VITREOUS INORGANIC FIBER}
본발명은 사용온도가 1000℃ 이상이며 단열재 또는 방음재로 유용한 내고온성 유리질 섬유에 관한 것이다. 내고온성 섬유는 제조가 용이하며, 낮은 수축율을 가지고, 1000℃ 이상의 사용 온도 (service temperature) 에 노출된 후에도 양호한 기계적 강도를 유지하고, 생리적 유체에 대해서는 비내구적 (non-durable) 이다.
절연 재료 산업에서는, 단열 또는 방음 용도에서 폐액 (lung fluid) 과 같은 생리적 유체 (physiological fluid) 에서 비내구적인 섬유를 사용하는 것이 바람직하다는 것이 발견되었다. 다른 후보 재료가 제안되었지만, 이들 재료의 사용 온도의 한계는 내화 유리, 세라믹 섬유를 포함하는 내고온성 섬유가 적용되는 많은 용도를 수용하기에는 충분히 높지 못하였다. 특히, 내고온성 섬유는 단열될 물품의 효과적인 열적 보호를 위해, 예상되는 노출 온도에서 최소의 선형 수축을 나타내어야 한다.
생리적 매체에서 분해가능한 인공 유리질 섬유군 재료의 많은 조성물이 제안되었다. 이 유리질 섬유는 일반적으로 상당한 알칼리 금속 산화물 함량을 갖 는데, 이 때문에 종종 사용 온도 한계가 낮아지게 된다.
캐나다특허출원공보 2017344 호는 필수 성분으로서 실리카 (silica) , 칼시아 (calcia) 및 Na2O , 바람직한 성분으로서, 마그네시아 및 K2O 및 선택 성분으로서, 보리아 (boria), 알루미나, 티타니아 (titania) , 산화 철 및 불화물을 함유하는 유리로 형성되며 생리적 용해성을 갖는 유리질 섬유가 개시되어 있다.
국제특허출원공보 WO 90/02713 호는 염류 용액에서 용해가능한 미네랄 섬유가 개시되어 있으며, 이 섬유는 실리카, 알루미나, 산화 철, 칼시아, 마그네시아, Na2O 및 K2O 을 포함하는 조성물을 갖는다.
미국특허공보 5,108,957 은 필수 성분으로서 실리카, 칼시아 Na2O, K20 및 보리아 그리고 선택성분으로서 알루미나, 마그네시아, 불화물 및 P2O5 를 함유하며 생리적 매체에서 분해가능한 섬유를 형성하는데 유용한 유리 조성물이 개시되어 있다. 이 문헌에는 인의 존재로 생리적 매체에서의 섬유의 분해속도를 증가시키는 효과를 갖는다는 것이 개시되어 있다.
미네랄 섬유의 생물학적 용해성을 향상시키는 인의 효과가 기재된 다른 특허 문헌으로 WO 92/09536 이 있으며, 이 문헌에는 실질적으로 실리카 및 칼시아를 포함하고, 선택적으로는 마그네시아, Na2O 및 K2O 를 함유하며, 산화 인이 존재할 경우 유리 매트릭스에 대한 알루미늄 및 철의 안정화 효과를 감소시키는 미네랄 섬유가 개시되어 있다. 이 섬유는 일반적으로 내화 세라믹 섬유보다 저온에서 제 조된다. 내고온성 섬유에서 요구되는 용용 온도 (1700 ~ 2000℃) 에서는, 불과 몇% 의 작은 양의 산화 인이라도 노 구성품의 가혹한 분해 및/또는 부식을 야기할 수 있다.
캐나다특허공보 2043699호에는 실리카, 알루미나, 칼시아, 마그네시아, P2O5 , 선택적으로 산화 철, Na2O 및 K2O 를 함유하며 생리학적 매체의 존재하에서 분해되는 섬유가 개시되어 있다.
프랑스특허공보 2662687호에는 실리카, 알루미나, 칼시아, 마그네시아, P2O5, 선택적으로 Na2O, K2O 및 TiO2 를 함유하며 생리학적 매체의 존재하에서 분해되는 미네랄 섬유가 개시되어 있다.
미국특허공보 4,604,097호에는 일반적으로 칼시아 및 오산화인 (phosphorous pentoxide) 의 2원계 산화물을 포함하고, 그 외에 불화 칼슘, 물 및 마그네시아, 산화 아연, 산화 스트론튬, 산화 나트륨, 산화 칼슘, 산화 리튬 또는 산화 알루미늄과 같은 다른 성분을 갖는 생체흡수성 유리질 섬유가 개시되어 있다.
국제특허공보 WO 92/07801 호는 오산화인 산화철을 포함하는 생체흡수성 유리질 섬유가 개시되어 있다. P2O5 의 일부분은 실리카에 의해 대체될 수 있고, 산화철의 일부분은 알루미나에 의해 대체될 수 있다. 선택적으로, 상기 섬유는 Ca, Zn 및/또는 Mg 에서 선택된 2가 양이온 화합물을 포함하고, Na, K 및/또는 Li 에서 선택된 알칼리 금속 양이온을 함유한다.
미국특허공보 5,055,428호는 합성 폐액에 용해가능한 소다 석회 알루미노보 로 규산염 (aluminoboro-silicate) 유리질 섬유가 개시되어 있다. 보리아 (boria) 가 증가되고, 실리카, 칼시아, 마그네시아, K2O 및 선택적으로 Na2O 가 조정되면서 알루미나 함량은 상승된다. 다른 성분은 산화 철, 티타니아, 불소, 산화 바륨 및 산화 아연을 포함한다.
국제특허공보 WO 87/05007 호는 염류 용액에 대한 용해성을 가지며, 실리카, 칼시아, 마그네시아 및 선택적으로 알루미나를 포함하는 무기 섬유가 개시되어 있다. 국제특허공보 WO 89/12032 호는 생리학적 염류 용액에서 추출가능한 실리콘을 갖고, 실리카, 칼시아, 선택적으로 마그네시아, 알칼리 금속 산화물 및 1 이상의 알루미나 (alumina), 지르코니아 (zircornia), 티타니아 (titania), 보리아 (boria) 및 산화 철을 함유한다.
국제특허공보 WO 93/15028 호에는 일 용례에서는 1000℃ 및/또는 800℃ 에서 24시간 동안 노출되어 투휘석 (diopside) 으로 결정화되고, 중량 퍼센트로 실리카 59 ~ 64, 알루미나 0 ~ 3.5, 칼시아 19 ~ 23 및 마그네시아 14 ~ 17 의 조성을 갖고, 다른 용례에서는 규회석(wollastonite)/위규회석(pseudowollastonite) 으로 결정화되고, 중량 퍼센트로 실리카 60 ~ 67, 알루미나 0 ~ 3.5, 칼시아 26 ~ 35 및 마그네시아 4 ~ 6 의 화합물을 갖는다.
국제특허공보 WO 03/059835 에는 1.3 ~ 1.5 중량 퍼센트의 La2O3 를 함유하는 규산염 칼슘 (calcium-silicate) 섬유가 개시되어 있다.
그러나, 상기 특허 공보에 개시된 섬유는 사용 온도에 있어서 제한적이고, 따라서 1000℃ 이상의 노 라이닝과 같은 고온의 단열용 및 금속 메트릭스 복합물과 같은 보강용 및 마찰용으로는 부적절하다.
Unifrax 사의 미국특허 6,030,910, 6,025,288 및 5,874,375 는 실질적으로 실리카 및 마그네시아 섬유화가능한 용융물이 개시되어 있고, 이는 생리적 유체에 대해 용해가능하며, 높은 사용 온도 한계에서 양호한 수축율 및 기계적 특성을 가진다.
비내구적 섬유 화학 특성에 근거한 제품은 Unifrax 사 (나이아가라 폴즈, 뉴욕) 에 의해, INSULFRAX 라는 상표로, 65%의 SiO2, 31.1% 의 CaO, 3.2% 의 MgO, 0.3% 의 Al2O3 및 0.3% 의 Fe2O3 의 주요 조성을 갖도록 상품화되었다. 다른 제품은 Thermal Ceramics (오거스타, 조지아) 에 의해, SUPERWOOL 라는 상표로 판매되고, 58.5 중량% 의 SiO2, 35.4 중량% 의 CaO, 4.1 중량% 의 MgO 및 0.7 중량% 의 Al2O3 로 구성된다. 이 재료는 사용 온도 한계가 1000℃ 이고, 약 1280℃ 에서 용융되며, 이는 위에서 설명한 고온 단열의 목적으로 사용되기에는 너무 낮다.
국제출원공보 WO 94/15883 호는 염류 용해성 및 내화성을 연구하기 위해, 추가 성분으로 Al2O3, ZrO2 및 TiO2 을 갖는 CaO/MgO/SiO2 가 개시되어 있다. 상기 문헌에 의하면, 염류 용해성은 MgO 의 양이 증가함에 따라 증가하는 반면, ZrO2 및 Al2O3 는 용해성에 불리하다. TiO2 (0.71 ~ 0.74 몰%) 및 Al2O3 (0.51 ~ 0.55 몰%) 가 존재하면 1260℃ 에서 섬유의 수축 기준이 3.5% 이하로 떨어진다. 또한, 상기 문헌에는 SiO2 가 매우 높은 섬유는 성형이 어렵거나 난이하고, 실시예로서 70.04, 73.28 및 78.07% 의 SiO2 를 갖는 샘플은 섬유화될 수 없다는 것이 개시되어 있다.
미국특허 5,332,669, 5,421,714, 5,994,247 및 6,180,546 은 내고온성, 용해성 무기 섬유에 관한 것이다.
또한, 섬유는 절연에 사용되는 섬유에서 중요한 수축 특성으로 표현되는 내온도성 뿐만 아니라, 사용 또는 사용 온도에 노출되는 동안이나 그 후에 기계적 특성을 가지는 것이 요구되고, 이는 섬유가 그 구조적 완전성과 사용시의 절연 특성을 유지하도록 한다.
섬유의 기계적 완전성의 특징 중의 하나는 사용후 이쇄성 (after service friability) 이다. 섬유가 더 부서지기 쉬울수록 분말로 분쇄되거나 부서지기 쉽고, 기계적 안정성은 더 작아진다. 일반적으로, 생리적 유체에 대해 내고온성 및 비내구성을 모두 갖는 내화 섬유는, 또한 높은 정도의 애프터 사용 이쇄성을 나타낸다. 이는 절연 목적을 달성하는데 필요한 구조를 제공할 수 있는 사용 온도에 노출된 후에 섬유의 강도 또는 기계적 완전성이 부족한 결과를 낳는다.
본발명의 발명자들은 사용 온도까지 양호한 기계적 완전성을 나타내는 내고온성, 비내구적 섬유를 발견하였다. 섬유의 기계적 완전성의 다른 측정에는 압축 강도 및 압축 회복력이 포함된다.
그러나, 온도에서 목표 내구성, 수축율 및 강도 특성을 나타내는 내화 유리 화합물은 그 성분의 용융물의 스피닝 (spinning) 또는 블로잉 (blowing) 중의 하나에 의해 섬유화하기 쉽다.
따라서, 블로잉 또는 스피닝 섬유에 적절한 점도를 갖는 용융물로부터 용이하게 제조가능하고, 생리적 유체에 대해 비내구적인, 내고온성 내화 유리질 섬유를 제공하는 것이 바람직하다.
또한, 생리적 유체에 대해 비내구적이고, 사용 온도까지 양호한 기계적 강도를 나타내는 내고온성 내화 유리질 섬유를 제공하는 것이 바람직하다.
또한, 생리적 유체에 대해 비내구적이고, 사용 온도에서 낮은 수축율을 나타내는 내고온성 내화 유리질 섬유를 제공하는 것이 바람직하다.
생리적 유체에 대해 비내구적인 내고온성 내화 유리질 무기 섬유가 제공된다. 이 섬유는 표준 알루미노 규산염 내화 세라믹 섬유보다 모의 폐액 (simulated lung fluid) 에서 더 잘 용해되고, 적어도 1000℃ 까지 또는 그 이상의 사용 온도 한계를 갖는다. 이 섬유는 사용 온도에 노출된 후에도 기계적 강도를 유지한다. 섬유화가능하고, 내고온성이며, 생리적 유체에 대해 비내구적이어야 한다는 요건을 충족하는 상기 섬유는, 섬유 조성에 실리카 (SiO2), 마그네시아 (MgO) 및 란탄늄 또는 란타나이드계열열 원소를 함유하는 1 이상의 화합물을 함유하는 것으로 확인되었다.
어떤 실시형태에 있어서, 상기 섬유는 71.25 ~ 약 86중량%의 실리카, 마그네시아 및 란타나이드계열 원소 함유 화합물을 함유하는 성분의 용융물로부터 제조된다.
1000℃ 이상의 사용 온도를 갖는 마그네슘-규산염계의 저수축성, 내화성의 유리질 무기 섬유가 제공되고, 이 섬유는 사용 온도에 노출된 후에도 기계적 완전성을 유지하고, 폐액와 같은 생리적 유체에 대해 비내구적이다.
일실시형태에 따른 비내구적 내화 유리질 무기 섬유는 약 71.25 ~ 약 86 중량%의 실리카, 약 14 ~ 약 28.75 중량%의 마그네시아 및 약 0 보다 크고 약 6 중량% 이하의 란타나이드계열 원소 함유 화합물로 이루어진 섬유화 제품을 포함한다. 란타나이드계열 원소 함유 화합물은 예를들어, 란타나이드계열 원소의 산화물일 수 있다.
일실시형태에 따른 비내구적 내화 유리질 무기 섬유는 약 71.25 ~ 약 86 중량%의 실리카, 약 14 ~ 약 28.75 중량%의 마그네시아 및 약 0 보다 크고 약 6 중량% 이하의 란타나이드계열 원소 함유 화합물 (예컨데, 산화물), 그리고 선택적으로 지르코니아 (zirconia) 로 이루어진 섬유화 제품을 포함한다. 만약, 지르코니아가 섬유화 용융물에 포함된다면, 일반적으로 0 보다 크고 약 11 중량% 이하의 양으로 포함된다.
다른 실시형태에 따른, 비내구적 내화 유리질 무기 섬유는 약 71.25 ~ 약 86 중량%의 실리카, 약 14 ~ 약 28.75 중량%의 마그네시아 및 약 0 보다 크고 약 6 중량% 이하의 란타나이드계열 원소 함유 화합물 및 Fe2O3 형태의 약 1중량% 미만의 산화 철 불순물을 포함하는 섬유화 제품을 포함한다. 이 란타나이드계열 원소 함유 화합물은 예를들어, 란타나아드계 원소의 산화물일 수 있다.
어떤 실시형태에 있어서, 내고온성, 비내구적 섬유는 약 2중량% 미만의 알루미나 (Al2O3) 를 포함하는 것이 바람직하다.
사용 온도까지 기계적 완전성을 유지하고, 생리적 유체에 대해 비내구적이며, 1000℃ 이상의 사용 온도를 갖는 내고온성 유리질 무기 섬유의 제조방법으로서,
약 71.25 ~ 약 86 중량%의 실리카, 약 14 ~ 약 28.75 중량%의 마그네시아 및 약 0 보다 크고 약 6 중량% 이하의 란탄늄 또는 란타나이드계열 원소 함유 화합물을 포함하는 성분을 갖는 용융물을 형성하는 단계, 및 상기 용융물로부터 섬유를 제조하는 단계를 포함하는 제조방법이 제공된다.
또한, 사용 온도까지 기계적 완전성을 유지하고, 생리적 유체에 대해 비내구적이며 1000℃ 의 사용 온도를 갖는 내고온성 내화 유리질 무기 섬유의 제조방법으로서,
약 71.25 ~ 약 86 중량%의 실리카, 약 14 ~ 약 28.75 중량%의 마그네시아 및 약 0 보다 크고 약 6 중량% 이하의 란탄늄 또는 란타나이드계열 원소 함유 화합물및 선택적으로 지르코니아를 포함하는 성분을 갖는 용융물을 형성하는 단계, 및 용융물로부터 섬유를 제조하는 단계를 포함하는 제조방법이 제공된다.
본발명의 섬유를 제공하는데 사용되는 용융물 조성은 섬유를 블로잉 또는 스피닝하고, 사용 온도에 노출되어도 적절한 기계적 강도를 부여하는데 적절한 용융물 점도를 제공한다.
또한, 물품을 절연하는 방법으로서, 1000℃ 이상의 사용 온도를 갖고, 사용 온도에서 기계적 완전성을 유지하고, 생리적 유체에 대해 비내구적인 단열재를 물품 위에, 안에, 근처에 또는 주위에 배치하는 단계를 포함하고, 상기 단열재는 실리카, 마그네시아, 란탄늄 또는 란타나이드계열 원소 함유 화합물, 선택적으로 지르코니아를 포함하는 섬유화 제품을 포함한다.
도 1a 은 공업용의 스피닝된 알루미노 규산염 섬유 용융물의 화학적 성질중 점도 대 온도의 곡선을 나타낸다.
도 1b 는 공업용의 블로잉된 알루미노 규산염 섬유 용융물의 화학적 성질중 점도 대 온도의 곡선을 나타낸다.
열, 전기, 소리의 절연재로서 내고온성 섬유가 제공되며, 이 섬유는 1000℃ 보다 높은 사용 온도 한계를 가지고, 폐액과 같은 생리적 유체에 대해 비내구적이다. 생리적 유체에 대해 비내구적이라는 것은 섬유가 비트로 시험 (vitro test) 에서 상기 유체 (예를들어, 모의 폐액) 에서 적어도 부분적으로 분해됨을 의미한다.
만족스러운 내고온성 내화 섬유 제품을 제조하기 위한 가능한 유리 조성으로는, 제조될 섬유가 대량생산 가능해야 하고, 생리적 유체에서 충분히 용해될 수 있 어야 하며, 높은 사용 온도에 노출되는 동안에 수축이 최소이고, 기계적 완전성의 손실이 최소이면서, 고온에서 견딜 수 있어야 한다.
"점도" 는 유동 또는 전단 응력을 억제하는 유리 용융물의 능력을 의미한다. 점도-온도 관계는 소정의 유리 조성물의 섬유화가 가능한지를 결정하는데 중요하다. 최적의 점도 곡선은 섬유화 온도에서 낮은 점도 (5 ~ 50 포아즈) 을 갖고, 온도가 내려가면서 점진적으로 증가한다. 만약, 섬유화 온도에서 용융물의 점도가 충분하지 않다면 (즉, 너무 묽은 경우), 짧고 가는 섬유가 얻어져, 섬유화되지 않은 재료 (쇼트) 의 비율이 높게 된다. 만약, 상기 용융물이 섬유화 온도에서 점도가 크다면, 그 섬유는 지나치게 굵게되고 (직경이 큼) 짧아진다.
점도는 용융물의 화학적 성질에 의존하며, 또한 점도 수정제 (viscosity modifier) 로 작용하는 원소 또는 화합물에 의해 영향을 받는다. 이 섬유의 화학적 성질에 있어서, 란타나이드 원소 함유 화합물은 섬유 용융물로부터 섬유가 블로잉하고 스피닝될 수 있게 해주는 점도 수정제로서 작용하는 것으로 밝혀졌다. 그러나, 본발명에 따르면, 상기 점도 수정제는 그 종류 또는 양으로 블로잉 또는 스피닝 섬유의 용해성, 내수축성 또는 기계적 강도에 악영향을 주지 않는다.
또한 기계적 완전성은 중요한 특성으로서, 섬유는 어떤 용도에서든 그 자체 중량을 지지하여야 하고, 이동하는 공기 또는 가스로 인한 마모에 견뎌야 한다. 섬유의 완전성 및 기계적 강도는 시각 또는 촉각에 의한 관찰뿐만 아니라 애프터 사용 온도에 노출된 섬유의 이러한 특성의 기계적인 측정으로 알 수 있다.
섬유는 표준 공업용 알루미노 규산염 섬유에 필적할 만한 목표 범위내의 압 축 강도를 가지며, 높은 압축 회복력 또는 탄력성을 갖는다.
본발명의 섬유는 모의 폐액에서 알루미노 규산염 (약 50/50 중량%) 및 알루미노-지르코니아-규산염 또는 AZS (약 30/16/54 중량%) 와 같은 통상의 내화 세라믹 섬유보다 내구성이 현저히 작다.
비내구적 내화 유리질 섬유는 표준 유리 및 세라믹 섬유 제조방법에 의하여 제조된다. 실리카, 엔스터타이트 (enstatite), 포스테라이트 (forsterite), 마그네시아, 마그네사이트 (magnesite), 하소된 마그네사이트, 지르콘 마그네슘 (magnesium zircornate), 페리클라제 (periclase), 스테아타이트 (steatite) 또는 탤크 (talc) 와 같은 적절한 마그네시아 원료, 섬유 용융물에 지르코니아가 포함된다면, 배들레이트 (baaddeleyite), 지르콘 마그네슘, 지르콘 또는 지르코니아와 같은 적절한 지르코니아의 공급원과 같은 원료는 선택된 비율로 저장 장소로부터 노에 이송되며, 이 원료들이 용융되고 섬유화 노즐을 사용하여 배치 (batch) 또는 연속적인 방법으로 블로잉되거나 또는 스피닝된다.
용융물의 점도는 소정의 용도에 요구되는 섬유화를 충분히 제공하도록 점도 수정제의 존재에 의해 제어가능하다. 이 점도 수정제는 용융물의 주성분을 공급하는 원료에 존재할 수 있거나 또는 적어도 부분적으로 개별적으로 첨가될 수 있다. 요구되는 원료의 크기는 노의 크기 (SEF), 주탕 속도, 용융물 온도, 주재 시간 등의 노의 조건에 의해 결정된다.
란타나이드계열 원소 함유 화합물은 주성분으로서 실리카 및 마그네시아를 함유하는 섬유 용융물의 점도를 향상시키는데 효과적으로 사용되고, 이에 의해 섬유 용융물의 섬유화 가능성을 향상시킨다. 란타나이드계열 원소 함유 화합물의 사용은 섬유 제품의 열적 성능, 기계적 강도 또는 용해성에 악영향을 끼치지 않고 점도를 향상시키며 섬유화를 향상시킨다.
일실시형태에 있어서, 내화 유리질 무기 섬유는 약 6% 미만, 보다 바람직하게는 약 5% 미만의 선형 수축율을 가지면서 1000℃ 이상의 사용 온도까지 견딜 수 있으며, 사용 온도에서 기계적 완전성을 유지하고, 폐액과 같은 생리적 유체에 대해 비내구적이다. 이 비내구적 내화 유리질 무기 섬유는 약 71.25 ~ 약 86 중량%의 실리카, 약 14 ~ 약 28.75 중량%의 마그네시아 및 약 0 보다 크고 약 6 중량% 이하의 란탄늄 또는 란타나이드계열 원소 함유 화합물의 섬유화 제품을 포함한다. 섬유 제품이 제조되는 섬유화 용융물은 0 ~ 약 11 중량% 의 지르코니아를 포함할 수 있다.
상기 섬유는 약 1 중량% 이하의 칼시아 불순물을 함유한다. 일실시형태에 있어서, 상기 섬유는 약 1 중량% 보다 많은 산화철 불순물 (Fe2O3) 을 함유해서는 안된다. 용융물에 첨가될 때 이하에서 설명할 것처럼 용이하게 섬유화 가능한 용융물의 점도/온도 곡선의 프로파일 또는 형상에 근접하도록 용융물의 점도에 영향을 미치는 다른 원소 또는 화합물이 점도 수정제로서 사용될 수 있다.
유용한 란타나이드계열 원소는 La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 및 이들의 혼합물을 포함한다. 원소 Y 는 많은 란타나이드계열의 원소와 유사하고, 자연계에서 란타나이드계열 원소와 함께 발견된다. 이하에서는, 원소 Y 는 란타나이드계열 원소에 포함되는 것으로 한다. 어떤 실시형태에 있어서, 란타나이드 원소 La, Ce, Pr, Nd 또는 이들의 조합을 포함하는 화합물이 섬유 용용물에 첨가될 수 있다. 섬유 용융물에 첨가될 수 있는 특히 유용한 란타나이드계열 원소는 La 이다.
란타나이드계열 원소를 함유하는 화합물은 란타나이드계열 원소 함유 브롬화물, 란타나이드계열 원소 함유 염화물, 란타나이드계열 원소 함유 불화물, 란타나이드계열 원소 함유 인산염, 란타나이드계열 원소 함유 질산염, 란타나이드계열 원소 함유 아질산염, 란티나이드계 원소 함유 산화물 및 란타나이드계열 원소 함유 황산염을 포함하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
란타나이드계열 원소의 산화물은 용융물의 섬유화 가능성을 형상시키기 위한 실리카 및 마그네시아를 함유하는 섬유 용융물의 점도를 향상시키는데 유용하다. 특히 유용한 란타나이드계열 원소의 산화물은 La2O3 이다. La2O3 은 회학분야에서 일반적으로 "란탄늄" 또는 "란탄늄 산화물" 로 불리며, 따라서 이하의 명세서에서는 상호교환하여 사용하겠다.
위에서 설명한 것처럼, 란타나이드계열 원소 함유 화합물의 혼합물은 용융물의 점도를 향상시키기 위해 섬유 용융물에서 사용될 수 있다. 화학적으로, 란타나이드계열 원소는 매우 유사하며, 하나의 원광 광상에서 함께 발견되는 경향이 있다. "미시 금속 (mishi metal)" 이라는 용어는 자연적으로 발생하는 란타나이드계열 원소의 혼합물을 지칭하는데 사용한다. 변환 미시 금속 산화물을 그 성분 미시 금속 산화물로 전환시키기 위해 정련이 필요하다. 따라서, 미시 금속 산화물 자체는 섬유 용융물에서 란타나이드계열 원소 함유 화합물로서 사용될 수 있다.
알루미나가 점도 수정제이지만, 섬유 용융물 화학 구조에 알루미나가 포함되면 최종 섬유의 생리적 염류 용액에 대한 용해성이 감소된다. 따라서, 섬유 용융물 화학 구조내에 존재하는 알루미나의 양을 약 2중량% 미만, 가능하다면 원료가 사용되는 경우 약 1중량% 미만으로 제한하는 것이 바람직하다.
규정된 조성의 섬유가 용인할 수 있는 질로 용이하게 제조될 수 있는지를 시험하는 하나의 방법은 실험하려는 화학 구조의 점도 곡선이 용이하게 섬유화 될 수 있는 공지된 제품의 점도 곡선과 일치하는지를 결정하는 것이다. 마그네슘 규산염 용융물에 란탄늄 산화물이 첨가되면 용융물의 점도 곡선이 더 낮은 온도 및 높은 점도로 확장되어 섬유화가 향상된다. 란탄늄 규산염계가 마그네슘 규산염계보다 내화성이 우수하기 때문에, 섬유의 열적 성능 또한 향상된다.
유리 조성의 점도 대 온도 곡선의 형상은 용융물의 섬유화 용이성을 나타내며, 따라서 결과적인 섬유의 질 (예를들어, 섬유의 쇼트 함량, 섬유 직경 및 섬유 길이 등에 영향을 미친다) 을 나타낸다. 유리는 일반적으로 고온에서 낮은 점도을 갖는다. 온도가 저하할수록 점도는 커진다. 주어진 온도에서의 점도의 값은 조성의 함수로서 변하고, 점도 대 온도 곡선에서의 전체 기울기가 변한다. 실리카, 마그네시아 및 란탄늄 또는 다른 란타나이드계열 원소 함유 화합물의 점도 곡선은 공업용의 스피닝된 알루미노 규산염 섬유의 도 1A 의 목표 점도 곡선에 근 접한다.
상기 섬유는 약 65 중량% ~ 약 86 중량%의 실리카, 약 14 ~ 35 중량%의 마그네시아 및 란타나이드계열 원소 함유 화합물의 섬유화 제품을 포함한다.
어떤 실시형태에 있어서, 비내구적 내고온성 유리질 무기 섬유는 약 71.25 ~ 약 86 중량%의 실리카, 약 14 ~ 약 28.75 중량%의 마그네시아 및 약 0 보다 크고 약 6 중량% 이하의 란탄늄 또는 란타나이드계열 원소를 함유하는 화합물의 섬유화 제품을 포함한다.
다른 실시형태에 있어서, 비내구적 내고온성 유리질 무기 섬유는 약 71.25 ~ 약 86 중량%의 실리카, 약 14 ~ 약 28.75 중량%의 마그네시아 및 약 0 보다 크고 약 6 중량% 이하의 란탄늄 또는 란타나이드계열 원소 함유 화합물, 0 ~ 약 11 중량% 의 지르코니아 및 약 2% 미만의 알루미나의 섬유화 제품을 포함한다.
위에서 설명한 용융물 및 섬유에 있어서, 작업가능한 실리카의 함량은 약 71.25 ~ 약 86 중량% 이고, 바람직하게는 약 72 ~ 약 80 중량% 이며, 실리카 함량의 상한은 오직 섬유의 제조 가능성에 의해서만 제한된다.
어떤 실시형태에 있어서, 비내구적, 내고온성 유리질 무기 섬유는 약 72 ~ 80 중량%의 실리카, 약 21 ~ 약 28 중량%의 마그네시아 및 약 0 보다 크고 약 6 중량% 이하의 란타나이드계열 원소 함유 화합물의 섬유화 제품을 포함한다. 물론, 중량%로 실리카, 마그네시아 및 란타나이드계열 원소 함유 화합물의 총합은 100중량%를 초과할 수 없다.
또다른 실시형태에 있어서, 비내구적 내화 유리질 무기 섬유는 약 71.25 ~ 약 86 중량%의 실리카, 약 14 ~ 약 28.75 중량%의 마그네시아 및 약 0 보다 크고 약 6 중량% 이하의 란타나이드계열 원소 함유 화합물의 섬유화 제품을 포함하고, 이 섬유는 실질적으로 알칼리 금속 산화물을 함유하지 않는다.
상기 섬유는 미량의 불순물보다 더 많은 알칼리 금속을 실질적으로 함유하지 않는다. "미량의 불순물 (trace impurities)" 이라는 용어는 섬유 용융물에 의도적으로 첨가되지는 않으나, 섬유가 제조되는 개시 원료에 존재할 수 있는 양의 섬유화 제품의 성분을 지칭한다. 따라서, "실질적으로 알칼리 금속 산화물을 함유하지 않는다" 라고 함은 섬유에 알칼리 금속 산화물이 존재하는 경우,이 산화물이 개시 원료에서부터 존재한 것이고, 섬유 용융물에 의도적으로 첨가된 것은 아님을 의미한다. 일반적으로, 섬유는 중량%로 약 십분의 수%에 달하는 개시 원료에 존재하던 알칼리 금속 산화물을 갖는다. 따라서, 이들 섬유의 알칼리 금속의 함량은 알칼리 금속의 형태로 일반적으로 미량 불순물의 범위내 또는 기껏해야 십분의 수% 에 불과하다. 다른 불순물은 Fe2O3 의 형태로 약 1중량% 미만의 산화철 또는 가능한 낮게 함유할 수 있다.
지금까지 설명한 비내구적, 저수축, 유리질 무기 섬유는 종래의 카올린 (kaolin), AZS 및 알루미노 규산염 내구성 내화 세라믹 섬유와 비교할 때, 사용 온도까지 기계적 강도가 유지된다는 점에서 유리하다.
상기 섬유는 실리카, 마그네시아, 란타나이드계열 원소 함유 화합물 및 선택적으로 지르코니아를 함유하는 성분의 용융물을 공지의 섬유 스피닝 또는 블로잉 공정에 의해 제조한다. 이 섬유는 섬유 직경의 단지 실제적인 상한인 섬유 직경을 가질 수 있고, 이는 소망하는 직경을 갖는 제품을 스피닝 또는 블로잉하는 능력이다.
상기 섬유는 현존하는 섬유화 기술로 제조될 수 있고, 다중 제품 형상, 예를들어 벌크 섬유, 섬유 함유 블랭킷, 종이, 펠트, 진공 캐스트 형상 및 복합물을 포함하나 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 섬유는 종래의 내화 세라믹 섬유의 대체물로서, 섬유 함유 블랭킷, 진공 캐스트 형상 및 복합물의 제조에 사용되는 종래의 재료와 함께 사용될 수 있다. 이 섬유는 섬유 함유 종이 및 펠트의 제조과정에서, 단독으로 또는 바인더 등의 다른 재료와 함께 사용될 수 있다. 섬유는 모의 생리적 유체에 대해 용해가능하며, 따라서 섬유 흡입에 대한 우려를 최소화한다.
또한, 단열재를 이용하여 물품을 절연하는 방법이 제공된다. 물품을 단열하는 방법에 의하면, 1000℃ 이상의 사용 온도를 갖는 단열재는 사용 온도까지 기계적 완전성을 유지하고, 생리적 유체내에서 비내구적이며, 단열될 물품 위에, 안에, 근처에 또는 주위에 배치된다. 물품을 단열하는 방법에 사용되는 단열재는 실리카, 마그네시아, 란탄늄 또는 란타나이드계열 원소 함유 화합물 및 선택적으로 지르코니아를 포함하는 성분의 용융물의 섬유화 제품을 포함한다.
내고온성 내화 유리질 섬유는 이를 블로잉 또는 스피닝하는데 적절한 점도을 갖는 용융물로부터 용이하게 제조가능하고, 생리적 유체내에 대해 비내구적이다.
내고온성 내화 유리질 섬유는 생리적 유체에 대해 비내구적이며, 사용 온도 까지 양호한 기계적 강도를 나타낸다.
내고온성 내화 유리질 섬유는 생리적 유체에 대해 비내구적이며, 사용 온도에서 낮은 수축율을 나타낸다.
( 실시예 )
실리카, 마그네시아 및 1중량%의 La2O3 을 함유하는 성분의 용융물을 섬유 블로잉 공정에 의해 제조한다. 섬유의 수축 특성은, 섬유를 패드에서 습식 성형하고 고정된 시간 동안 노에서의 수축 패드의 가열 전 및 가열 후의 치수를 측정하여 시험한다.
수축 패드는 블로잉된 섬유, 페놀 바인더 및 물을 혼합하여 준비한다. 섬유, 바인더 및 물의 혼합물이 시트 몰드에 부어지고, 물은 몰드의 하부를 통해 배수된다. 3인치 × 5인치의 시편이 패드로부터 절단되며, 수축 시험에서 사용된다. 시험 패드의 길이 및 폭이 조심스럽게 측정된다. 그 후, 패드는 노에 놓여지고, 1260℃ 의 온도에서 24 시간동안 유지된다.
24시간 동안 가열된 후,상기 패드는 냉각되고, 길이와 폭이 다시 측정된다. 시험 패드의 선형 수축은 "전" 과 "후" 의 치수 측정치를 비교하여 결정된다. 본발명에 따라 준비된 섬유를 포함하는 시험 패드는 약 4% 이하의 선형 수축율을 나타낸다.
본발명은 지금까지 설명한 구체적인 실시형태에 한정되는 것은 아니며, 그들의 변형, 수정 및 등가의 실시형태도 포함된다. 각각 독립적으로 설명된 실시 형태는 반드시 택일적인 것은 아니며, 본발명의 다양한 실시형태가 소망하는 특성을 제공하도록 결합될 수 있다.

Claims (14)

1000℃ 이상의 사용 온도를 갖는 내고온성 유리질 무기 섬유로서, 사용 온도까지 기계적 완전성을 유지하고, 생리적 유체에서 비내구적이며, 71.25 중량% 이상의 실리카, 마그네시아 및 란타나이드계열 원소 함유 화합물의 섬유화 제품을 포함하는 섬유.
제 1 항에 있어서, 상기 섬유는 71.25 중량% 이상의 실리카, 마그네시아 및 0 초과 6 중량% 이하의 란타나이드계열 원소 함유 화합물의 섬유화 제품을 포함하는 섬유.
제 1 항에 있어서, 상기 란타나이드계열 원소 함유 화합물은 란타나이드계열 원소 함유 브롬화물, 란타나이드계열 원소 함유 염화물, 란타나이드계열 원소 함유 불화물, 란타나이드계열 원소 함유 인산염, 란타나이드계열 원소 함유 질산염, 란타나이드계열 원소 함유 아질산염, 란타나이드계열 원소 함유 산화물 및 란타나이드계열 원소 함유 황산염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 섬유.
제 3 항에 있어서, 상기 란타나이드계열 원소 함유 화합물은 산화 란탄늄 (La2O3) 인 섬유.
삭제
제 4 항에 있어서, 71.25 ~ 86 중량%의 실리카, 14 ~ 28.75 중량%의 마그네시아 및 0 초과 6 중량% 이하의 란타나이드계열 원소 함유 화합물의 섬유화 제품을 포함하는 섬유.
제 6 항에 있어서, 72 ~ 80 중량%의 실리카, 21 ~ 28 중량%의 마그네시아 및 0 초과 6 중량% 이하의 란타나이드계열 원소 함유 화합물의 섬유화 제품을 포함하는 섬유.
1000℃ 이상의 사용 온도를 갖고, 사용 온도까지 기계적 완전성을 유지하며, 생리적 유체에서 비내구적인 제 1 항 내지 제 4 항, 제 6 항 또는 제 7 항 중 어느 한 항의 내고온성 유리질 섬유의 제조방법에 있어서,
실리카, 마그네시아 및 란타나이드계열 원소 함유 화합물을 포함하는 성분으로 용융물을 형성하는 단계;
및 상기 용융물로부터 섬유를 제조하는 단계를 포함하는 섬유의 제조방법.
1000℃ 이상의 사용 온도를 갖고, 사용 온도까지 기계적 완전성을 유지하며, 생리적 유체에서 비내구적인 단열재를 물품 위에, 안에, 근처에 또는 주위에 배치하는 단계를 포함하고, 상기 단열재는 제 1 항 내지 제 4 항, 제 6 항 또는 제 7 항 중 어느 한 항의 섬유를 포함하는 물품의 절연방법.
제 1 항 내지 제 4 항, 제 6 항 또는 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 섬유화 제품이 추가로 지르코니아를 함유하는 섬유.
1000℃ 이상의 사용 온도를 갖고, 사용 온도까지 기계적 완전성을 유지하며, 생리적 유체에서 비내구적인 제 10 항의 내고온성 유리질 섬유의 제조방법에 있어서,
실리카, 마그네시아 및 란타나이드계열 원소 함유 화합물을 포함하는 성분으로 용융물을 형성하는 단계;
및 상기 용융물로부터 섬유를 제조하는 단계를 포함하는 섬유의 제조방법.
1000℃ 이상의 사용 온도를 갖고, 사용 온도까지 기계적 완전성을 유지하며, 생리적 유체에서 비내구적인 단열재를 물품 위에, 안에, 근처에 또는 주위에 배치하는 단계를 포함하고, 상기 단열재는 제 10 항의 섬유를 포함하는 물품의 절연방법.
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