KR100816320B1 - Ｔｈｐ 염을 포함하는 상승작용 살생물 조성물 - Google Patents

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Abstract

THP 염 및 생침투제를 포함하는 상승작용 조성물로서, 상기 생침투제는 불포화 카르복실산의 중합체 또는 불포화 카르복실산과 술폰산의 공중합체를 포함하고, 상기 중합체 또는 공중합체는 모노- 또는 디-포스폰화 불포화 카르복실산기에 의해 말단화되거나 또는 그러한 단량체가 중합체 백본 내에 혼입된다. 상기 조성물은 상승적으로 작용하여 플랑크톤성 (자유 유영성) 및 고착성 (부착성) 박테리아 둘 다에 대해 THP 염의 살생물 효능을 향상시키고, 또한 상승적으로 작용하여 철 술파이드 스케일의 용해에서 THP 염의 효능을 향상시킨다.

Description

ＴＨＰ 염을 포함하는 상승작용 살생물 조성물 {SYNERGISTIC BIOCIDAL COMPOSITIONS COMPRISING A THP SALT}
본 발명은 상승작용 살생물 또는 금속 술파이드 용해 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 본 출원인의 공개 P.C.T. 출원 제 WO 99/33345 호에 관련된 선택 발명이다.
상기 WO 99/33345 호는 "THP", "THP" 와 상용성인 비-계면활성제 생침투제 및 임의로 계면활성제를 포함하는 상승작용 살생물 조성물을 기재하고 있다.
"THP" 라는 용어는 제 WO 99/33345 호에서 테트라키스(히드록시알킬)포스포늄 염 또는 트리스(히드록시알킬)포스핀을 의미하는 것으로 정의된다. 혼동을 피하기 위해서, 본원에서는 이하 각각 "THP 염" 또는 "THP" 로 언급할 것이다.
상기 제 WO 99/33345 호에 기재된 비-계면활성제 생침투제의 예에는 카르복실산의 포스폰화 유도체, 예를 들어 본 출원인의 공개 유럽 출원 제 EP-A-0 491 391 호 및 제 EP-A-0 861 846 호에 기재된 포스폰화 텔로머 (telomer) 가 포함된다.
상기 제 WO 99/33345 호에 기재된 기타 비-계면활성제 생침투제에는 N,N, N',N'-테트라메틸-1,2-디아미노에탄과 비스(2-클로로에틸)에테르의 공중합체가 포 함된다. 이것은 상표명 WSCP 로 시판되고, 이하 그렇게 언급될 것이다.
계면활성제가 사용되는 경우, 상기 제 WO 99/33345 호에 기재된 예에는 술폰화 (음이온성) 계면활성제, 및 4 급 암모늄 화합물 기재의 것들과 같은 양이온성 계면활성제뿐 아니라, 비이온성, 양쪽이온성 및 반-극성 계면활성제가 포함된다.
이제 본 출원인은 예상치않게 생침투제가 포스폰산-티핑된 (tipped) 중합체 또는 공중합체인 경우, THP 염과 상승적으로 작용하여 플랑크톤성 (자유 유영성) 및 고착성 (부착성) 박테리아 둘 다에 대해 THP 염의 살생물 효능을 상당히 향상시킨다는 것을 발견하였다.
또한 예상치않게 생침투제가 포스폰산-티핑된 중합체 또는 공중합체인 경우, THP 염과 상승적으로 작용하여 금속 술파이드, 특히 철 술파이드, 스케일 (scale) 의 용해에서 THP 염의 효능을 향상시킨다는 것을 발견하였다.
따라서, 본 발명은 하기 (i) 및 (ii) 를 포함하는 상승작용 조성물을 제공한다:
(i) THP 염 (상기 본원에 정의된 바와 같음) 및
(ii) 생침투제
(여기서 생침투제는 불포화 카르복실산의 중합체 또는 불포화 카르복실산과 술폰산의 공중합체를 포함하고, 상기 중합체 또는 공중합체는 모노- 또는 디-포스폰화 불포화 카르복실산에 의해 말단화되거나 또는 그러한 단량체가 중합체 백본 내에 혼입됨).
상승작용 조성물은 상승작용 살생물 조성물 및/또는 상승작용 금속 술파이드 (예, 철 술파이드) 용해 조성물일 수 있다.
바람직하게는, THP 염은 테트라키스(히드록시메틸)포스포늄 술페이트 (THPS) 이다. 기타 THP 염에는 포스파이트, 브로마이드, 플루오라이드, 클로라이드, 포스페이트, 카보네이트, 아세테이트, 포르메이트, 시트레이트, 보레이트 및 실리케이트가 포함된다.
생침투제는 불포화 카르복실산의 중합체 또는 불포화 카르복실산과 술폰산의 공중합체를 포함할 수 있고, 상기 중합체 또는 공중합체는 비닐포스폰산 (VPA) 또는 비닐리덴-1,1-디포스폰산 (VDPA) 에 의해 말단화되거나 또는 그러한 단량체가 중합체 백본 내에 혼입되며; 따라서 생침투제는 VPA 및/또는 VDPA 단량체가 혼입된 랜덤 공중합체일 수 있다.
생침투제의 중합체 또는 공중합체는 적합하게는 폴리아크릴레이트 또는 아크릴레이트/술포네이트 공중합체일 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 생침투제는 비닐포스폰산으로 말단화된 폴리아크릴레이트 (이하 "VPA 말단-캐핑된 (end-capped) 중합체") 또는 비닐리덴-1,1-디포스폰산으로 말단화된 폴리아크릴레이트 (이하 "VDPA 말단-캐핑된 중합체") 일 수 있거나, 또는 VPA 및/또는 VDPA 단량체가 혼입된 폴리아크릴레이트일 수 있다.
다른 바람직한 구현예에서, 생침투제는 비닐리덴-1,1-디포스폰산으로 말단화된 아크릴레이트/술포네이트 공중합체 (이하 "VDPA 말단-캐핑된 공중합체") 또는 비닐포스폰산으로 말단화된 아크릴레이트/술포네이트 공중합체 (이하 "VPA 말단-캐핑된 공중합체") 일 수 있거나, 또는 VPA 및/또는 VDPA 단량체가 혼입된 아크릴레이트/술포네이트 공중합체일 수 있다.
본 발명의 조성물에서, VPA 또는 VDPA 말단-캐핑된 중합체 또는 공중합체의 THP 염에 대한 바람직한 비율은, 중량% 로 표시하는 경우, 0.5 내지 50% 의 범위, 예를 들어 0.5 내지 30%; 바람직하게는 1 내지 25%, 예를 들어 1 내지 20%, 예를 들어 1 내지 10% 또는 2 내지 8%; 가장 바람직하게는 1 내지 5%, 예를 들어 3 내지 5% (활성 고체 및 1 내지 74%, 예를 들어 50% 활성 THP 염 제형 기준) 이다.
한 구현예에서, 생침투제는 VPA 말단-캐핑된 중합체 또는 VDPA 말단-캐핑된 공중합체이다.
VPA 말단-캐핑된 중합체 또는 VDPA 말단-캐핑된 공중합체의 THP 염에 대한 바람직한 비율은, 중량% 로 표시하는 경우, 0.5 내지 50% 의 범위, 예를 들어 0.5 내지 30%; 바람직하게는 1 내지 25%, 예를 들어 1 내지 20%, 예를 들어 1 내지 10% 또는 2 내지 8%; 가장 바람직하게는 1 내지 5%, 예를 들어 3 내지 5% (활성 고체 및 1 내지 74%, 예를 들어 50% 활성 THP 염 제형 기준) 이다.
한 구현예에서, 조성물은 용액, 예를 들어 수용액의 형태로 제공될 수 있다.
대안적으로는 조성물은 고체, 예를 들어 분말성 과립 또는 아디프산과 같은 다공성 산 기질 상에 성분을 코팅하거나 또는 이들 내로 성분을 흡수시켜, 또는 왁스 기질 내로 혼입시켜 형성된 고체로서 공급될 수 있다.
상기 언급된 바와 같이, 본 발명에 따른 조성물은 플랑크톤성 (자유 유영성) 및 고착성 (부착성) 박테리아 둘 다에 대한 살생물제로서 사용될 수 있다.
본 출원인은 본 발명에 따른 조성물이 물 중의 일반 종속영양 박테리아 및 술페이트 환원성 박테리아의 수준을 감소시키는데 동등하게 효과적이라는 것을 발견하였다.
그러므로 본 발명은 또한 박테리아, 진균류 또는 조류와 같은 미생물로 오염된, 또는 오염될 여지가 있는 수계 (water system) 의 처리 방법을 제공하며, 상기 방법은 살생물적 활성량의 THP 염 및 생침투제를 상기 계에 개별적으로 또는 함께 첨가하여 상기 미생물의 일부 이상을 죽이는 것을 포함하고, 상기 생침투제는 불포화 카르복실산의 중합체 또는 불포화 카르복실산과 술폰산의 공중합체를 포함하고, 상기 중합체 또는 공중합체는 모노- 또는 디-포스폰화 불포화 카르복실산기에 의해 말단화되거나 또는 모노- 또는 디-포스폰화 불포화 카르복실산을 함유하는 랜덤 공중합체이다.
수계는 예를 들어, 박테리아 점질물 및/또는 플랑크톤성 박테리아로 오염될 수 있다. 본 발명은 냉각탑, 제지 처리 시스템 및 폐수 시스템과 같은 호기성 시스템, 및 또한 유정과 같은 혐기성 시스템을 처리하는데, 예를 들어 2 차 회수 동안 사용될 수 있다. 또한 본 발명은 슬러리 및 작용 유체, 예를 들어 굴착 이수, 완결 유체, 자극 유체 및 균열화 유체의 보존에 사용하는데 적합할 수 있다.
상기 언급한 바와 같이, 본 발명에 따른 조성물은 또한 금속 술파이드, 바람직하게는 철 술파이드를 용해하는데 사용될 수 있으며; 특히 이들은 철 술파이드 스케일을 용해하는데 사용될 수 있다. 그러나, 금속 술파이드는 납 술파이드 또는 아연 술파이드 또는 철 또는 납 및 아연 술파이드의 조합일 수 있다.
철 술파이드는 전형적으로 트로일라이트 (FeS) 또는 피라이트 (FeS2) 일 수 있으나, 임의의 철 술파이드 종류가 본 발명을 사용해 용해될 수 있다.
그러므로 본 발명은 또한 금속 술파이드 스케일, 예를 들어 철 술파이드 스케일을 포함하거나 이와 접촉하는 수계의 처리 방법을 제공하며, 상기 방법은 THP 염 및 생침투제를 상기 계에 개별적으로 또는 함께 첨가하여, 상기 스케일의 일부 이상을 용해하는 것을 포함하고, 상기 생침투제는 불포화 카르복실산의 중합체 또는 불포화 카르복실산과 술폰산의 공중합체를 포함하고, 상기 중합체 또는 공중합체는 모노- 또는 디-포스폰화 불포화 카르복실산기에 의해 말단화되거나 또는 모노- 또는 디-포스폰화 불포화 카르복실산을 함유하는 랜덤 공중합체이다.
본 발명은 유정, 가스 정, 파이프라인, 저장관 및 제조 장치와 같은 시스템을, 예를 들어 2 차 회수 동안 처리하기 위해, 오일 및 가스 산업에서, 그리고 기타 공업용수 시스템에서, 예를 들어 제지 산업 시스템에서 사용될 수 있다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 설명될 것이다.
본 실시예에서, 다양한 약어는 다음과 같은 의미를 가진다:
VPA 중합체: 분자량 약 4000 의 비닐포스폰산-종결 폴리아크릴레이트
VDPA 공중합체: 분자량 5000-6000 의 비닐리덴-디포스폰산-종결 아크릴레이트/술포네이트 공중합체
GHB: 일반 종속영양 박테리아
SRB: 술페이트 환원성 박테리아
WHO 물: 세계 보건 기구 표준 경도 수 (하기 표 1 참조)
SMOW 물: 표준 해수 (하기 표 2 참조)
THPS: 테트라키스(히드록시메틸)포스포늄 술페이트 50% 수용액
WSCP: N,N,N',N'-테트라메틸-1,2-디아미노에탄과 비스(2-클로로에틸)에테르의 공중합체.
표 1 WHO 표준 경도 수
1 리터는 하기를 함유한다:
CaCl2 (무수) 0.305 g
MgCl2·6H2O 0.139 g
표 2 표준 해수
5 리터는 하기를 함유한다:
NaCl 122.65 g
MgCl2·6H2O 55.52 g
Na2SO4 20.45 g
CaCl2·2H2O 7.69 g
KCl 3.48 g
NaHCO3 1.00 g
KBr 0.50 g
pH 는 0.1 N NaOH 에 의해 8.2 로 조정됨
실시예 1
WHO 물 중의 정량적 현탁액 시험 ( 플랑크톤성 박테리아)
시험 생성물 일반 종속영양 박테리아의
로그 감소 (50 ppm ai THPS 기준)
접촉 기간
1 시간 접촉 3 시간 접촉
대조 0 0
비제형화된 THPS 1 5.8
THPS/VPA 중합체* 7.4 모두 죽음
THPS/VDPA 중합체* 7.4 모두 죽음
THPS/0.7% WSCP 3.7 7.4
실시예 2
탈 잉크 ( De inking ) 수 중의 정량적 현탁액 시험
시험 생성물 75 ppm ai THPS /3 시간 접촉에 대한
로그 감소 값
GHB SRB
대조 0 0
비제형화된 THPS 3.8 3
THPS/VPA 중합체* 5.1 3
실시예 3
생물막 ( 고착성 ) 시험: 담수 ( WHO )
시험 생성물 75 ppm ai THPS 를 3 시간 동안
투여한 후 생존가능한 박테리아 ( GHB )
대조 1x105
비제형화된 THPS 1x105
THPS/VPA 중합체* 1x102
THPS/VDPA 중합체* < 10
THPS/2% 술폰화 계면활성제 (a) 1x103
실시예 4
생물막 시험: 해수 ( SMOW )
시험 생성물 75 ppm ai THPS 를 3 시간 동안
투여한 후 생존가능한 박테리아
GHB SRB
대조 1x104 1x106
비제형화된 THPS 1x102 1x104
THPS/VPA 중합체* < 10 < 10
THPS/VDPA 중합체* 1x102 1x102
THPS/5% 4 급 암모늄 화합물 (b) 1x102 1x103
*각 경우에서, THPS 대 "중합체" 의 비는 50% a.i. THPS 대 5% "중합체" 였다 ("중합체" 는 나트륨 염으로서 25% 고체를 포함함).
(a) 혼합된 모노- 및 디-알킬 디술폰화 디페닐 옥사이드의 디-나트륨 염, DOWFAX®2A1 로 시판됨.
(b) 알킬 디메틸 벤질 암모늄 클로라이드, EMPIGEN®BAC 50 으로 시판됨.
실시예 5
철 술파이드 용해 시험
하기 용액을 제조하였다:
(a) THPS:- THPS (26.6g) + 탈이온수 (73.4g)
(b) VPA 중합체:- 20% 활성 성분 (20g) 을 갖는 VPA 중합체 용액 + 탈이온수 (80g)
(c) VDPA 중합체:- 20% 활성 성분 (20g) 을 갖는 VDPA 중합체 용액 + 탈이온수 (80g)
(d) THPS/ 5% VPA 중합체:- THPS (26.6g) + 20% 활성 성분 (5g) 을 갖는 VPA 중합체 용액 + 탈이온수 (68.4g)
(e) THPS/ 5% VDPA 중합체:- THPS (26.6g) + 20% 활성 성분 (5g) 을 갖는 VDPA 중합체 용액 + 탈이온수 (68.4g)
(f) THPS/ 20% VPA 중합체:- THPS (26.6g)+ 20% 활성 성분 (20g) 을 갖는 VPA 중합체 용액 + 탈이온수 (53.4g)
(g) THPS/ 20% VDPA 중합체:- THPS (26.6g) + 20% 활성 성분 (20g) 을 갖는 VDPA 중합체 용액 + 탈이온수 (53.4g)
각각의 상기 용액에 2g (정확히 계량함) 의 철 술파이드 필드 스케일을 (물 주입 시스템으로부터) 첨가하였다. 그 다음 용액을 가열된 수조 중에서 50℃ 에서 20 시간 동안 교반한 후, 이들을 계량 여과지를 통해 여과하였다. 그 다음 여과지 및 고체를 다시 계량하기 전에 건조시키고; 남아 있는 고체의 중량을 측정하여, % 중량 손실을 계산하였다.
또한 여과된 용액 중의 철 농도를 Hach DR2000 분광 광도계에 대한 철 방법을 사용하여 측정하였다.
용해물 pH % 중량 손실 용액 중의 Fe 2 + 농도 ( ppm )
(a) THPS 3.23 63 3120
(b) VPA 중합체 4.54 60 1310
(c) VDPA 중합체 3.28 47 1430
(d) THPS + 5% VPA 중합체 3.77 74 3320
(e) THPS + 5% VDPA 중합체 3.13 78 3560
(f) THPS + 20% VPA 중합체 3.94 76 3480
(g) THPS + 20% VDPA 중합체 2.99 83 5260

Claims (20)

  1. 하기 (i) 및 (ii) 를 포함하는 살생물 또는 금속 술파이드 용해에 사용되는 상승작용 조성물:
    (i) THP (테트라키스(히드록시알킬)포스포늄) 염 및
    (ii) 생침투제
    (여기서 생침투제는 불포화 카르복실산의 중합체 또는 불포화 카르복실산과 불포화 술폰산의 공중합체를 포함하고, 상기 중합체 또는 공중합체는 비닐포스폰산 (VPA) 또는 비닐리덴-1,1-디포스폰산 (VDPA) 에 의해 말단화되거나 또는 그러한 단량체가 중합체 백본 내에 혼입됨).
  2. 제 1 항에 있어서, THP 염이 테트라키스(히드록시메틸)포스포늄 술페이트인 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, THP 염이 테트라키스(히드록시메틸)포스포늄 포스파이트, 브로마이드, 플루오라이드, 클로라이드, 포스페이트, 카보네이트, 아세테이트, 포르메이트, 시트레이트, 보레이트 또는 실리케이트인 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 생침투제의 중합체 또는 공중합체가 폴리아크릴레이트 또는 아크릴레이트/술포네이트 공중합체인 조성물.
  5. 제 4 항에 있어서, 생침투제가 비닐포스폰산으로 말단화된 폴리아크릴레이트 또는 비닐리덴-1,1-디포스폰산으로 말단화된 폴리아크릴레이트, 또는 VPA 및/또는 VDPA 단량체가 혼입된 폴리아크릴레이트인 조성물.
  6. 제 4 항에 있어서, 생침투제가 비닐리덴-1,1-디포스폰산으로 말단화된 아크릴레이트/술포네이트 공중합체 또는 비닐포스폰산으로 말단화된 아크릴레이트/술포네이트 공중합체, 또는 VPA 및/또는 VDPA 단량체가 혼입된 아크릴레이트/술포네이트 공중합체인 조성물.
  7. 제 5 항에 있어서, VPA 또는 VDPA 중합체 또는 공중합체의 THP 염에 대한 비율이 활성 고체 및 1 내지 74% 활성 THP 염 제형 기준으로 1 내지 50 중량% 의 범위인 조성물.
  8. 제 7 항에 있어서, 비율이 1 내지 25 중량% 의 범위인 조성물.
  9. 제 8 항에 있어서, 비율이 1 내지 5 중량% 의 범위인 조성물.
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 살생물제인 조성물.
  13. 제 12 항에 있어서, 플랑크톤성 (자유 유영성) 및/또는 고착성 (부착성) 박테리아에 대항하는 조성물.
  14. 제 12 항에 있어서, 물 중의 일반 종속영양 박테리아 및/또는 술페이트 환원성 박테리아의 수준을 감소시키는 조성물.
  15. 박테리아, 진균류 또는 조류와 같은 미생물로 오염된, 또는 오염될 여지가 있는 수계 (water system) 의 처리 방법으로서, 상기 방법은 살생물적 활성량의 THP (테트라키스(히드록시알킬)포스포늄) 염 및 생침투제를 상기 계에 개별적으로 또는 함께 첨가하여 상기 미생물의 일부 이상을 죽이는 것을 포함하고, 상기 생침투제는 불포화 카르복실산의 중합체 또는 불포화 카르복실산과 불포화 술폰산의 공중합체를 포함하고, 상기 중합체 또는 공중합체는 비닐포스폰산 (VPA) 또는 비닐리덴-1,1-디포스폰산 (VDPA) 에 의해 말단화되거나 또는 그러한 단량체가 중합체 백본 내에 혼입되는 방법.
  16. 금속 술파이드를 용해시키기 위한, 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 따른 조성물의 사용 방법.
  17. 제 16 항에 있어서, 금속 술파이드가 철 술파이드 스케일인 방법.
  18. 금속 술파이드 스케일을 포함하거나 이와 접촉하는 수계의 처리 방법으로서, 상기 방법은 THP (테트라키스(히드록시알킬)포스포늄) 염 및 생침투제를 상기 계에 개별적으로 또는 함께 첨가하여 상기 스케일의 일부 이상을 용해시키는 것을 포함하고, 상기 생침투제는 불포화 카르복실산의 중합체 또는 불포화 카르복실산과 불포화 술폰산의 공중합체를 포함하고, 상기 중합체 또는 공중합체는 비닐포스폰산 (VPA) 또는 비닐리덴-1,1-디포스폰산 (VDPA) 에 의해 말단화되거나 또는 그러한 단량체가 중합체 백본 내에 혼입되는 방법.
  19. 제 18 항에 있어서, 스케일이 철 술파이드 스케일인 방법.
  20. 삭제
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