KR100801114B1 - 나노분말 제조장치 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

마이크론 크기의 분말을 나노 크기의 분말로 미립화할 수 있는 증발 응축법에 의한 나노분말 제조장치 및 제조방법을 개시된다. 본 발명의 나노분말 제조장치는 마이크론 크기의 분말을 분말형태로 그대로 수납하는 깔대기 형상의 버퍼부와, 버퍼부의 출구와 연결되어 회전에 의해 출구를 주기적으로 개폐할 수 있는 회전부에 의해 마이크론 크기의 분말을 일정량씩 유도 가열되도록 분급할 수 있다. 따라서, 보다 미세하고 균질한 크기의 나노분말을 안정적으로 제공할 수 있고, 합금 제조와 도핑이 가능할 뿐만 아니라 유도 가열에 필요한 투입 에너지의 효율성을 증대할 수 있다.
나노분말, 회전, 분급, 부양, 증발, 유도

Description

나노분말 제조장치 및 그 제조방법{MANUFACTURING APPARATUS OF NANO-SIZED POWDER AND METHOD OF THE SAME}
도 1은 종래 와이어 공급장치를 이용하여 제조한 나노분말의 투사전자현미경 사진이다.
도 2는 본 발명의 나노분말 제조장치를 도시한 개략도이다.
도 3은 분말 분급유닛을 도시한 사시도이다.
도 4는 분말 분급유닛을 도시한 분해 사시도이다.
도 5는 본 발명의 유도 가열부를 도시한 단면도이다.
도 6은 유도 코일에 유도되는 자기력을 설명하기 위해 도시한 개략도이다.
도 7은 본 발명의 나노분말 제조방법을 설명하기 위해 도시한 순서도이다.
도 8a 및 도 8b는 본 발명의 분말 분급유닛을 이용하여 제조한 나노분말의 투사전자현미경 사진이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
1 ：나노분말 제조장치 100：분말 분급유닛
110：버퍼부 120：바디부
122：노즐 130：회전부
132：노즐 홀 200：분말 포집 및 정제유닛
210：유도 가열부 212：석영관
220：냉각부 230：기체 공급부
240：직접 분산포집부
본 발명은 나노분말 제조장치 및 제조방법에 관한 것으로서, 보다 더 자세히 설명하면 일정량씩의 분말을 공급하여 유도 가열에 의해 용해 및 증발을 통해 분말을 나노 크기의 분말로 미세화시키는 나노분말 제조장치 및 제조방법에 관한 것이다.
나노기술은 100만 분의 1을 뜻하는 마이크로를 넘어서서 10억분의 1 크기를 다루는 미세한 기술로서 1981년 스위스 IBM연구소에서 원자와 원자의 결합상태를 볼 수 있는 주사형 터널링 현미경(STM)을 개발하면서부터 본격적으로 등장하였다. 미국, 일본 등의 선진국에서는 1990년대부터 국가적 연구과제로 삼아 연구해 오고 있다.
나노기술의 특징은 물리, 재료, 전자 등 기존의 재료 분야들을 횡적으로 연결함으로써 새로운 기술영역을 구축하고, 기존의 인적 자원과 학문 분야 사이의 시너지 효과를 유도하며, 크기와 소비 에너지 등을 최소화하면서도 최고의 성능을 구현할 수 있으므로 고도의 경제성을 실현할 수 있다는 점 등이다.
많은 기술들이 소재개발을 기반으로 하고 있는 것처럼, 나노 기술 영역에도 나노소재가 차지하고 있는 비중은 대단히 크다. 나노소재의 대부분을 차지하는 것은 나노분말이다. 나노소재를 응용하는 분야로는 현재는 승용차 부분이 압도적으로 비중을 차지하고 있으나 2010년경에는 전기 및 전자분야의 시장이 획기적으로 확대될 전망이다. 향후 나노분말 소재는 IT 산업을 구성하는 전기/전자 핵심 소재가 될 것이라 예상된다.
일반적으로 나노미터 크기의 금속 분말을 제조하는 방법은 매우 다양하며, 그 중에서도 물리적 방법으로서 나노분말을 제조하는 기술로는, 금속을 녹인 후 증발시키고, 이를 다시 분말화시키는 등과 같은 증발 응축법이 알려져 있다. 그러나 이와 같은 증발 응축법에서는 금속을 기화시키기 위하여 많은 에너지를 투입하여야 하며, 금속의 가열 및 증발을 위한 도가니와 콜드 핑거의 사용으로 인해 제조공정 중 불순물이 나노분말 제품에 포함되는 등의 문제점을 가지고 있다.
이와 같은 종래의 증발 응축법의 문제점을 해결하기 위한 수단으로, 대한민국 공개특허 제2005-0061983호에 개시되어 있는 바와 같은 나노미터 크기의 금속 및/또는 세라믹 분말 제조용 부양증발가스응축장치가 개발되었는데, 이 부양증발가스응축장치는 나노미터 크기의 금속 및/또는 세라믹 분말의 제조시에 금속 등의 와이어(wire)를 인덕터 코일의 중앙에 공급한 후, 유도가열(induction heating)에 의하여 공급된 와이어를 녹여 기화시키고, 기화된 금속을 응축시켜 나노미터 크기의 분말로 만드는 장치이다.
상기 대한민국 공개특허 제2005-0061983호에 개시된 부양 증발 응축장치에서 는, 유도가열에 의해 금속의 표면을 약 2000℃까지 급격하게 가열하여 증발이 일어나게 하고, 금속 증기를 차가운 아르곤 가스에 의해 효과적으로 응축시킴으로써, 직경 100nm 이하의 순수 초미세 금속 또는 세라믹이 제조되는데 특히 유도가열 시 형성되는 액체구가 공중에 부양되어, 무접촉식으로 가열 및 증발시킬 수 있다. 이 때 지속적으로 부양증발을 유지하기 위해서는 와이어 형태의 금속을 금속구에 등속도로 공급해 주어야 한다.
그러나 와이어 공급장치를 이용한 부양증발가스응축장치는 다음과 같은 문제점이 있다.
도 1은 와이어 형태 공급하여 제조한 나노분말의 투과전자현미경 사진이다.
이에 도시한 바와 같이, 평균입도 150 μm의 Ti분말과 평균입도 100 μm크기의 Ni분말을 아크 용해하여 와이어형태로 제조한 Ti-Ni합금을 사용하였다. 와이어의 feeding속도는 15 mm/min이다. 제조된 합금 나노분말의 평균 입도는 10 nm에서 40 nm 크기의 입도 분포를 보이며 평균입도 약 30 nm의 분말이 제조되었다. 분말 조성은 EDX분석 결과 Ti와 Ni의 조성비가 Ti:Ni=33:67 로 조성비 상으로도 합금 분말 제조에 실패한 것으로 확인 할 수 있었다
이를 요약하면, 와이어 공급장치를 이용한 부양증발가스응축장치는 분말제조 전에 반드시 와이어를 제조하거나 와이어를 구입해야 하며 와이어 형태 제조가 불가능한 경우 부양증발응축장치를 이용한 나노분말 제조 자체가 불가능하다.
또한, 조성비를 달리하여 합금이나 복잡한 금속 산화물 분말을 제조할 경우 균일한 조성비를 얻기 힘들며, 또한, 조성비에 따른 여러 가지의 와이어 제작이 필 요하므로 경제적 측면이나 효율성 측면에서 큰 문제점을 가지고 있었다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 일 목적은 마이크론 크기의 분말을 분급하는 장치를 회전운동 및 상하 운동하여 일정량의 분말을 유도 가열부에 연속적으로 공급할 수 있고, 보다 미세하고 균질한 나노 크기의 분말을 제조할 수 있는 나노분말 제조 장치 및 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명의 다른 목적은 마이크론 크기의 분말을 다른 형태로 가공하지 않고 분말 형태 그대로 분급하여 불순물의 침투 가능성이 적어 순수한 성분을 갖는 나노분말을 제조할 수 있는 나노분말 제조 장치 및 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 표면적이 큰 마이크론 크기의 분말형태로 유도 가열부에 투입하여 생산량을 증대시킬 수 있는 나노분말 제조 장치 및 제조방법을 제공함에 있다.
상술한 본 발명의 목적들을 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 도체의 분말을 나노 크기의 분말을 제조하는 장치에 있어서 증발 응축법에 의한 나노분말 장치는 상기 분말을 분말형태 그대로 분급하는 분말 공급부 및 상기 분말 공급부의 출구와 인접하게 배치되어 유도가열에 의해 상기 분말을 증발시키고 공급되는 기체와 섞여 응축시키는 분말 수집부를 포함한다.
상기 분말 수집부는 상기 분말을 일시 저장하며, 일정량씩을 상기 분말 수집부에 공급할 수 있는 버퍼파트를 포함한다. 상기 기체는 기체 공급부에 저장되어 원하는 압력으로 상기 분말 수집부에 공급될 수 있다.
상기 도체 분말은 유도 가열이 가능한 분말로써, 금속 분말 또는 세라믹 분말 등이며 특히, 상기 세라믹 분말은 산화물, 질화물 또는 탄화물 형태의 화합물을 의미하다.
또한, 본 발명의 증발 응축법에 의한 나노분말 제조장치는 상기 분말을 일시 저장하는 버퍼부와, 상기 버퍼부의 출구와 인접하게 노즐이 형성되어 상기 노즐을 통해 상기 분말을 분말 형태 그대로 수납하는 바디부와, 상기 바디부 내부에 배치되어 회전하면서 상기 노즐의 출구를 일정 주기로 개폐하고 개페시 상기 분말을 내부에 수납하는 회전부와, 상기 회전부를 일정속도로 회전하는 모터부를 포함하고, 상기 회전부로부터 일정량의 상기 분말을 공급받아 기화 및 부양하는 유도 가열부와, 상기 유도 가열부에 기체를 공급하여 상기 기화된 분말을 액체 도체구로 응축시키는 기체 공급부 및 상기 액체 도체구를 포집 및 정제하는 분말 포집 및 정제부를 포함한다.
또한, 본 발명의 증발 응축법에 의한 나노분말 제조방법은 상기 도체 분말을 제공하는 단계와, 상기 분말을 일정량씩 분급하는 단계와 및 상기 분급된 분말을 증발 및 응축하여 나노 크기의 분말로 미립화하는 단계로 이루어진다.
상기 분말은 유도 가열부의 내부 통로를 통과하는 동안 유도되는 전류에 의해 증발되며, 증발된 상기 분말에 차가운 기체를 공급함으로써 액체로 응축시킬 수 있다.
분급되기 위한 상기 분말의 양은 상기 유도 가열부를 흐르는 전류 및 유도 가열부의 형상 등에 따라 조절할 수 있다.
이하 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 본 실시예에서는 금속 분말에 대해 설명하지만 세라믹 분말에 대해서도 동일하게 적용될 수 있을 것이다.
도 2는 본 발명의 나노분말 제조장치를 도시한 개략도이고, 도 3은 분말 분급유닛을 도시한 사시도이며, 도 4는 분말 분급유닛을 도시한 분해사시도이며, 도 5는 본 발명의 유도 가열부를 도시한 단면도이다.
본 발명에서 사용되는 마이크론 크기의 도체 분말은 나노크기의 도체 분말을 제조하기 위해 투입되는 원료를 의미한다.
이에 도시한 바와 같이, 본 발명의 나노분말 제조장치(1)는 분말 분급유닛(100) 및 분말 포집 및 정제유닛(200)을 포함한다.
상기 분말 분급유닛(100)는 버퍼부(110), 바디부(120), 회전부(130), 모터부(미도시)를 포함한다.
상기 버퍼부(110)는 마이크론 크기의 분말을 일시적으로 수납할 수 있으며, 보통 깔대기 형상으로 형성되는 것이 좋다. 상기 버퍼부(110)에는 내부에 저장된 상기 분말의 양을 사용자에게 알려주기 위한 거울(112)이 부착될 수 있다. 사용자는 상기 거울(112)에 비친 상기 분말을 보고, 상기 분말의 양이 어느 정도인지를 육안으로 확인할 수 있으며, 적절한 시기에 상기 버퍼부(110)에 상기 분말을 채워줄 수 있다. 또한, 상기 버퍼부(110)의 내부를 어두운 가운데서도 잘 보이기 위해 LED가 상기 버퍼부(110)의 출구와 인접하게 부착될 수 있다.
상기 바디부(120)는 내부에 원통형의 수용공간이 형성되고, 원주면으로 노즐(122)이 관통되어 장착된다. 상기 노즐(122)은 상기 버퍼부(110)의 출구가 일부 삽입되어 상기 버퍼부(110)로부터 상기 분말을 제공받는다. 상기 노즐(122)은 상하 방향으로 진동하면서 상기 버퍼부(110)에 수납된 상기 분말이 섞이도록 하며, 상기 분말이 뭉치지 않고 상기 노즐(122)내로 부드럽게 유입되도록 도와준다.
상기 회전부(130)는 원통형으로 형성되고, 상기 바디부(120)의 내부에 결합된 채 상기 수용공간에서 회전한다. 상기 회전부(130)는 원주면에 다수개의 노즐 홀(132)이 일정간격을 유지하면서 형성된다.
상기 회전부(130)가 회전하여 상기 노즐(122)의 하측에 상기 노즐 홀(132)이 위치하면 상기 노즐(122)로부터 상기 분말이 상기 노즐 홀(132)으로 분사되고, 상기 노즐(122)이 상기 노즐 홀(132)이 형성되지 않은 원주면과 만나면 상기 분말은 분사되지 않는다. 상기 노즐 홀(132)의 수량 및 간격은 다양하게 조절할 수 있다.
상기 모터부는 회전 속도를 가변할 수 있는 동력전달장치로서, 상기 회전부와 연결되어 다양한 회전속도로 회전시킨다. 회전속도는 상기 노즐(122)로부터 공급되는 상기 분말의 양과 관련되므로, 원하는 양의 분말이 분사되도록 상기 회전부의 속도를 조절한다.
상기 분말 포집 및 정제유닛(200)은 유도 가열부(210), 냉각부(220), 기체 공급부(230) 및 직접 분산포집부(240)를 포함한다.
상기 유도 가열부(210)는 상기 회전부(130)로부터 일정량씩 분급되는 상기 분말이 이동 경로를 제공한다. 상기 유도 가열부(210)는 나선형으로 형성된 유도 코일(212)과, 상기 유도 코일(212)의 내부 공간에 삽입되고 내열성이 좋은 재질로 형성된 석영관(214)을 포함한다. 상기 유도 코일(212)은 교류전원이 연결되어 교류전류가 흐르며 앙페르의 법칙(Ampere's law)에 의하여 내부 통로를 따라 자기장이 형성된다. 상기 자기장은 공급되는 교류전원의 주파수에 대응하여 변화되며, 변화되는 자기장에 의해 상기 유도 코일(212) 내부 통로에 배치된 도체 내부에는 전류가 흐른다. 유도되는 전류는 교류전원의 출력, 주파수, 코일 및 도체의 형태 또는 가열되는 도체의 저항 등에 의해 결정된다. 보통 코일은 고전도성이 뛰어난 동판이나 동관 등을 사용하여 제조할 수 있다.
상기 노즐(122)에 의해 분사된 상기 분말이 상기 석영관(214)으로 유입되어 통과하는 동안 상기 분말 표면에는 유도 전류가 흐르게 되어 융해 및 증발이 발생한다. 융해되는 과정에서 표면장력 효과에 의해 융해된 분말은 액체 도체구(216)로 변화하는데, 상기 유도 가열부(210)에 의해 형성된 자기력에 의해 상기 액체 도체구(216)는 지면으로 낙하하지 않고 공중에 부양된다. 공중에 부양된 상태에서 금속은 기화되며 기화된 금속이 차가운 Ar가스를 만나면서 고체가 나노 분말이 되어 떨어진다.
상기 냉각부(220)는 상기 유도 가열부(210) 하부에 위치하여 유도 전류에 의해 가열된 상기 유도 가열부(210)를 냉각할 수 있다. 상기 냉각부(220)는 물 또는 공기를 이용할 수 있다.
상기 기체 공급부(230)는 제1 기체탱크(232), 제2 기체탱크(234)를 포함한다. 상기 분말이 금속분말일 경우에는 불활성 가스(아르곤, 질소 등)가 저장되고, 상기 분말이 세라믹 분말(산화물, 질화물, 탄화물 등)일 경우에는 반응 가스(산소, 질소, 탄화수소 등)가 저장된다.
본 실시예에서는 상기 제1 기체탱크(232)에는 산소(O2)가 저장되고, 상기 제2 기체탱크(234)에는 아르곤(Ar)이 저장되어 공급된다.
상기 기체 공급부(230)로부터 상기 기체(산소, 아르곤)들은 상기 분말 분급유닛(100)과 상기 분말 포집 및 정제유닛(200)에 공급되어 분말 제조를 위한 분위기를 제공하며, 특히, 기화된 금속을 냉각하여 나노 크기의 분말을 만들 수 있다.
상기 직접 분산포집부(240)는 내부에 필터가 저장되고, 상기 유도 가열부(210)에서 응축되어 떨어지는 상기 나노 크기의 분말을 포집할 수 있다. 상기 직접 분산포집부(240)는 착탈 가능한 장치이며, 내부에 필터가 있어 나노 크기의 분말만을 선택적으로 모이도록 할 수 있다.
이외에도 분말 포집 및 정제유닛(200)은 상기 냉각부(220)를 감싸는 메인 챔버(250)와, 상기 분말 분급유닛(100) 및 분말 포집 및 정제유닛(200)에 공급되는 기체 및 진공 조건을 조절하는 진공 펌프(270) 및 가스 농도 조절부(268), 현재 공급되는 기체가 다른 곳으로 새지는 않은지 혹은 다른 종류의 기체가 본 장치에 유입되고 있지는 않는지 감지하는 누설 감지부(262)와, 일정 압력, 일정 유량의 기체가 흘러갈 수 있도록 정량적이 조절이 가능하도록 하는 가스 리듀서(264) 및 가스 클리닝부(266) 등이 추가로 장착될 수 있다.
도 6은 유도 코일에 유도되는 자기력을 설명하기 위해 도시한 개략도이다.
이에 도시한 바와 같이, 상기 유도 코일에 교류 전류가 흐르면, 그 주위에는 앙페르의 법칙에 의해 자기장이 형성된다. 그런데 상기 자기장은 시간에 따라 변화하므로 만약 상기 자기장내에 도체가 위치하면 패러데이의 유도법칙에 의해 상기 도체에는 전류가 유도된다.
유도 코일에 의해 점 P에 유도되는 자기장 및 자기력을 구하면 다음과 같다.
먼저, 1번 코일에 의해 점 P에 작용하는 자기장 크기(B1)는 수학식 1에서 구할 수 있다.
Figure 112006055419622-pat00001
다음으로, 2번 코일에 의해 점 P에 작용하는 자기장의 크기(B2)는 수학식 2 에서 구할 수 있다.
Figure 112006055419622-pat00002
다음으로, 3번 코일에 의해 점 P에 작용하는 자기장의 크기(B3)는 수학식 3 에서 구할 수 있다.
Figure 112006055419622-pat00003
다음으로, 4번 코일에 의해 점 P에 작용하는 자기장의 크기(B4)는 수학식4 에서 구할 수 있다.
Figure 112006055419622-pat00004
마지막으로, 5번 코일에 의해 점 P에 작용하는 자기장의 크기(B5)는 수학식 5 에서 구할 수 있다.
Figure 112006055419622-pat00005
여기서, a는 코일의 반지름이며, zn은 각 코일의 중심으로부터 점 P까지의 거리이며, n은 코일 번호이다. μo은 공기의 투자율이며, 그 값은 μ0=0이다.
상기 코일은 점 P에 대해 1, 2번 코일과 3, 4번 코일이 대칭이므로, 상기 수학식 1 내지 수학식 5에서 1번, 2번 코일은 각각 3, 4번 코일에 의해 형성되는 자기장은 서로 상쇄된다. 결국 점 P에 작용하는 자기장의 크기(B)는 상기 5번 코일에 의해 형성된 자기장의 크기(B5)와 같다.
따라서, 상기 점 P에 작용하는 유도 코일에 흐르는 전류에 의해 형성되는 자기장의 크기(B)는 수학식 6 에서 구할 수 있다.
Figure 112006055419622-pat00006
여기서, a는 코일의 반경이고, z5 는 점 P에서 5번 코일의 중심부까지의 거리이며, I는 코일내에 흐르는 전류이다.
한편, 점 P에 작용하는 자기력의 크기(F)는 수학식 6을 응용하여 수학식 7 에서 구할 수 있다.
Figure 112006055419622-pat00007
이며, 상기 수학식 7에 a = 0.7 ㎝, z5 = 1.5㎝, I = 0.013, 사용된 장치의 사양은 10kW, 440kHz(실제의 최대 출력 = 5kW, 380V)일 때, 상기 점 P에 위치하는 임의의 물체가 받는 자기력의 크기(F)는 수학식 8 에서 구할 수 있다.
Figure 112006055419622-pat00008
즉, 상기 점 P에 위치한 임의의 물체는 z축 방향으로 상기 F의 크기로 힘이 작용된다.
상기 자기력(F)에 의해 물체가 지면방향으로 낙하하지 않기 위한 질량을 구하기 위해 은(Ag)을 그 예로 들어 설명하기로 한다.
은(Ag) 분말의 경우 공중에 부양될 수 있는 최대 질량은 은에 작용하는 중력과 상기 자기력이 같을 때이며, 상기 수학식 8에 의해 그 값은 0.16g이다. 은의 밀도는 10.5g/㎤ 이므로, 은이 구체(sphere)로 형성될 때의 최대 직경은 3㎜이다. 상기 직경 값은 고체일 경우이므로 액체 상태에서는 이 값보다 클 것이다. 실제 실험에서 관찰되는 은 분말의 직경이 약 5㎜이므로 계산 결과가 타당함을 알 수 있다.
다음으로 유도 코일내에 도체가 존재시 유도 전류에 의해 가열되는 구간을 알아보도록 한다.
상기 코일에 교류 전류가 흐를 때 유도 코일내에 위치한 금속구에는 유도 전류가 흐르게 된다. 상기 유도 전류에 의해 상기 금속구는 표면이 가열되고 그 일부가 융해 및 기화된다.
상기 유도 전류에 의해 융해 및 기화되는 금속구의 가열구간(δ)은 수학식 9로 표현된다.
Figure 112006055419622-pat00009
여기서, μr; 재료의 비투자율, ρ: 비저항, f; 교류 전류의 주파수이다.
일례로 구리(Cu)일 경우 ρ= 1.7μΩ㎝, μr = 1, f = 440kHz라고 한다면 가열구간 δ = 99㎛이다. 즉, 매우 얇은 두께에서 교류 전류에 의해 가열이 집중적으로 일어나고 있음을 알 수 있다. 직경 5㎜ 에 대해 약 0.1 ㎜는 4%에 해당된다.
이하, 본 발명을 통해 나노분말을 제조하는 방법에 대해서 설명하기로 한다.
도 7은 본 발명의 나노분말 제조방법을 설명하기 위해 도시한 순서도이다.
이에 도시한 바와 같이, 도체의 분말을 나노 크기의 분말로 제조하는 방법은 상기 도체의 분말을 제공하는 단계(S100)와, 상기 분말을 일정량씩 분급하는 단계(S200) 및 상기 분급된 분말을 증발 및 응축하여 나노 크기의 분말로 미립화하는 단계(S300)로 이루어진다.
상기 도체의 분말을 제공하는 단계(S100)는 마이크론 크기의 금속 분말 또는 세라믹 분말을 나노 크기의 금속 분말 및 세라믹 분말로 미립화하기 위해 제공하는 단계이다.
상기 분말을 일정량씩 분급하는 단계(S200)는 깔대기 형상의 버퍼부에 분말 을 공급하는 단계(S210)와, 상기 버퍼부의 출구가 삽입되는 홀이 형성된 원통형의 바디부로 상기 분말을 수납하는 단계(S220) 및 상기 바디부의 내부에 결합된 회전부가 회전하면서 상기 홀을 주기적으로 개폐하고, 개폐시 내부로 수납하는 단계(S230)를 포함한다.
상기 홀에는 노즐이 결합되고, 상기 노즐의 입구는 상기 버퍼의 출구와 연결되고, 상기 노즐의 출구는 상기 바디부의 내측으로 형성된다. 상기 노즐은 상하로 진동할 수 있으며 이로써, 상기 버퍼부에 저장된 분말들을 잘 섞어줄 수 있으며, 상기 분말이 노즐로 원활이 유입되도록 도와준다.
상기 바디부의 내부에는 회전하면서 상기 노즐을 개폐하는 회전부가 결합된다. 상기 회전부의 원주면에는 일정간격으로 노즐 홀이 형성된다. 상기 회전부는 회전하면서 상기 노즐은 출구가 상기 노즐 홀과 만날 경우 상기 분말은 상기 회전부 내부로 분사되고, 상기 노즐이 상기 노즐 홀이 없는 원주면과 만날 경우에는 상기 노즐의 출구가 닫히게 되어 상기 분말은 분사되지 않는다. 또한, 상기 회전부의 회전 속도와 상기 노즐 홀의 개수 및 간격에 의해 분사되는 분말의 양을 다양하게 할 수 있다.
상기 분급된 분말을 증발 및 응축하여 나노 크기의 분말로 미립화하는 단계(S300)는 상기 분말을 유도 전류에 의해 표면을 급격하게 가열시켜 액체 도체구를 형성하는 단계(S310)와, 상기 액체 도체구를 공중에 부양하고 무접촉식으로 가열하여 기체로 증발하는 단계(S320) 및 상기 증발된 도체에 기체를 공급하여 응축시켜 나노 크기의 분말을 형성하는 단계(S330)를 포함한다
상기 회전부의 회전에 의해 상기 노즐로부터 분사된 상기 분말은 상기 유도 코일의 내부 통로로 이동한다. 상기 유도 코일은 교류 전원이 연결되어 있기 때문에 상기 유도 코일의 내부 통로를 통과하는 도체는 전류가 유도되어 가열된다. 유도 가열된 상기 분말은 융해되어 액체의 도체구를 형성하는데, 상기 액체 도체구는 상기 유도 코일에 의해 유도된 자기력에 의해 지면 방향으로 낙하하지 않고 공중에서 부양할 수 있다. 상기 액체 도체구는 공급되는 차가운 기체와 만나 응축되어 지면 방향으로 낙하하게 하여 포집한다.
상기 도체 분말은 금속 분말 또는 세라믹 분말일 수 있으며, 상기 도체분말이 금속 분말일 경우 상기 기체로, 불활성 기체인 알곤, 질소 등을 공급하고, 상기 도체 분말이 세라믹 분말일 경우 상기 기체로, 반응 가스인 산소, 질소 또는 탄화수소 등을 공급하는 것이 좋다. 상기 세라믹 분말은 산화물, 질화물 또는 탄화물 등의 화합물이다.
상기 유도 코일에 의해 형성된 상기 액체 도체구가 지면으로 낙하하지 않기 위한 최대 직경은 상기 유도 코일에 형성된 자기력과 상기 액체 도체구의 중력과의 평형 방정식으로부터 구할 수 있다.
도 8a 및 도 8b는 본 발명의 분말 분급유닛을 이용하여 제조한 나노분말의 투사전자현미경 사진이다.
이에 도시한 바와 같이, 도 8a는 분말 분급유닛을 이용하여 Ti-Ni 합금 나노 금속분말을 제조하여 도시한 사진이다. 시작물질은 평균입도 150 μm의 Ti분말과 평균입도 100 μm크기의 Ni분말이다. 분말의 feeding 속도는 14 mg/min이다. 제 조된 합금 나노분말의 평균 입도는 8 nm에서 25 nm 크기의 입도 분포를 보이며 평균입도 약 17 nm의 분말이 제조된다. 분말 조성은 EDX 분석 결과 Ti와 Ni의 조성비가 Ti:Ni=46:54 로 조성비 상으로도 시작물질의 조절을 통하여 손쉽게 합금분말을 제조할 수 있다.
도 8b는 분말 분급유닛을 이용하여 산화물 나노분말을 제조하여 도시한 사진이다. 시작물질은 평균입도 200 μm의 Fe분말과 평균입도 100 μm크기의 Ni분말이다. 분말의 feeding 속도는 20 mg/min이다. 제조된 세라믹 나노분말의 평균 입도는 7 nm에서 20 nm 크기의 입도 분포를 보이며 평균입도 약 12 nm의 NiFe2O4 분말이 제조된다. 분말 조성은 EDX 분석 결과 Ni와 Fe의 조성비가 Ni:Fe=26:74 로 복잡한 조성의 산화물도 제조할 수 있다.
이와 같이, 마이크론 크기의 분말을 분말형태 그대로 수납하여 유도 가열할 수 있어 보다 균질하고 미세한 나노 크기의 분말을 얻을 수 있을 뿐만 아니라 분말형태로 공급되어 에너지를 절약할 수 있으며, 생산량을 증대시킬 수 있다.
이상에서 본 바와 같이, 본 발명에 따른 증발 응축법에 의한 나노분말 제조 장치 및 제조방법은 마이크론 크기의 분말을 가공 없이 분말 그대로 유도 코일에 투입할 있어 보다 미세하고 균질한 나노 크기의 분말을 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 마이크론 분말을 그대로 유도 코일에 공급할 수 있어 가열되는 표면적 이 증가함에 따라 에너지 효율성이 증대되고 생산성 향상의 효과가 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술분야의 숙련된 당업자라면 하기의 청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (25)

  1. 도체 분말 형태의 원료를 나노 크기의 도체 분말로 제조하는 증발 응축법에 의한 나노분말 제조장치에 있어서,
    상기 원료를 분급하는 분말 공급부; 및
    상기 분말 공급부의 출구와 인접하게 배치되고, 유도가열에 의해 상기 원료를 증발 및 응축하여 상기 나노 크기의 도체 분말로 형성하는 분말 수집부;
    를 포함하는 증발 응축법에 의한 나노분말 제조장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 분말 공급부는 상기 원료를 일시 저장하여 상기 분말 수집부에 일정량을 공급하는 버퍼파트를 포함하는 것을 특징으로 하는 증발 응축법에 의한 나노분말 제조장치.
  3. 제1 항에 있어서,
    상기 분말 공급부 및 분말 수집부에 기체를 제공하는 기체 공급부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 증발 응축법에 의한 나노분말 제조장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 원료는 금속 분말 또는 세라믹 분말인 것을 특징으로 하는 증발 응축법에 의한 나노분말 제조장치.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 세라믹 분말은 산화물, 질화물 또는 탄화물 등의 화합물인 것을 특징으로 하는 증발 응축법에 의한 나노분말 제조장치.
  6. 도체 분말 형태의 원료를 나노 크기의 도체 분말로 제조하는 증발 응축법에 의한 나노분말 제조장치에 있어서,
    상기 원료를 일시 저장하는 버퍼부;
    상기 버퍼부 출구와 인접하게 노즐이 장착되고, 상기 노즐을 통해 상기 원료를 수납하는 바디부;
    상기 바디부 내부에 배치되되, 회전하면서 상기 노즐을 일정주기로 개폐하고, 개폐시 상기 원료를 내부에 수납하는 회전부;
    상기 회전부를 일정속도로 회전시키는 모터부;
    상기 회전부로부터 일정량의 상기 원료를 공급받아 기화 및 부양하는 유도 가열부;
    상기 유도 가열부에 기체를 공급하여 상기 기화된 원료를 액체구로 응축하는 기체 공급부; 및
    상기 액체구를 포집 및 정제하여 상기 나노 크기의 도체 분말을 형성하는 분말 포집 및 정제부;
    를 포함하는 증발 응축법에 의한 나노분말 제조장치.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 원료는 금속 분말 또는 세라믹 분말인 것을 특징으로 하는 증발 응축법에 의한 나노분말 제조장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 기체는 상기 금속 분말시 불활성 가스인 아르곤, 질소 등인 것을 특징으로 하는 증발 응축법에 의한 나노분말 제조장치.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 세라믹 분말은 산화물, 질화물 또는 탄화물 등의 화합물인 것을 특징으로 하는 증발 응축법에 의한 나노분말 제조장치.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 기체는 상기 세라믹 분말시 반응 가스인 산소, 질소 또는 탄화수소 등인 것을 특징으로 하는 증발 응축법에 의한 나노분말 제조장치.
  11. 제6항에 있어서,
    상기 버퍼부는 깔대기 형상으로 형성되는 것을 특징으로 하는 증발 응축법에 의한 나노분말 제조장치.
  12. 제6항에 있어서,
    상기 버퍼부는 상하 진동하는 것을 특징으로 하는 증발 응축법에 의한 나노분말 제조장치.
  13. 제6항에 있어서,
    상기 버퍼부에는 거울이 부착되어 내부에 저장된 상기 원료를 비춰주는 것을 증발 응축법에 의한 나노분말 제조장치.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 버퍼부에는 LED가 부착된 것을 특징으로 하는 증발 응축법에 의한 나노분말 제조장치.
  15. 제6항에 있어서,
    상기 유도 가열부는
    나선형으로 형성되고, 교류 전원을 공급시 자기장을 형성하는 유도 코일; 및
    상기 유도 코일 내부 통로에 삽입되어 상기 기화된 원료의 이동로를 제공하는 석영관;
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 증발 응축법에 의한 나노분말 제조장치.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 유도 코일에 고주파 전류를 공급하는 교류 전원기를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 증발 응축법에 의한 나노분말 제조장치.
  17. 도체 분말 형태의 원료를 나노 크기의 도체 분말로 제조하는 증발 응축법에 의한 나노분말 제조방법에 있어서,
    상기 원료를 제공하는 단계;
    상기 원료를 일정량씩을 분급하는 단계; 및
    상기 분급된 원료를 증발 및 응축하여 상기 나노 크기의 도체 분말로 미립화하는 단계;
    를 포함하는 증발 응축법에 의한 나노분말 제조방법.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 원료를 일정량씩을 분급하는 단계;
    깔대기 형상의 버퍼부에 상기 원료를 공급하는 단계;
    상기 버퍼부의 출구가 삽입되는 홀이 형성된 바디부로 상기 원료를 수납하는 단계; 및
    상기 바디부의 내부에 결합된 회전부가 회전하면서 상기 홀을 주기적으로 개폐하고, 개폐시 내부로 수납하는 단계;
    를 포함하는 증발 응축법에 의한 나노분말 제조방법.
  19. 제 17항에 있어서,
    상기 미립화하는 단계는
    상기 원료를 유도 가열하여 표면을 급격하게 가열시켜 액체 도체구를 형성하는 단계;
    상기 액체 도체구를 공중에 부양하고 무접촉식으로 가열하여 증발시키는 단계; 및
    상기 증발된 액체 도체구에 기체를 공급하여 응축시켜 상기 나노 크기의 도체 분말을 형성하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 증발 응축법에 의한 나노분말 제조방법.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 홀에는 노즐이 결합되어 상기 회전부로 상기 원료를 분사하는 것을 특징으로 하는 증발 응축법에 의한 나노분말 제조방법.
  21. 제17항에 있어서,
    상기 원료는 금속 분말 또는 세라믹 분말인 것을 특징으로 하는 증발 응축법에 의한 나노분말 제조방법.
  22. 제21항에 있어서,
    상기 세라믹 분말은 산화물, 질화물 또는 탄화물 등의 화합물인 것을 특징으로 하는 증발 응축법에 의한 나노분말 제조방법.
  23. 제17항에 있어서,
    상기 원료는 유도 가열되어 상기 액체 도체구를 형성하되, 가열되는 구간(δ)은
    Figure 112007068914380-pat00021
    (μr; 재료의 비투자율, ρ: 비저항, f; 교류 전류의 주파수)
    에 의해 정해지는 것을 특징으로 하는 증발 응축법에 의한 나노분말 제조방법.
  24. 제17항에 있어서,
    상기 액체 도체구가 공중으로 부양하기 위한 조건은 상기 유도코일에 형성되는 자기력과 상기 액체 도체구의 중력이 평형을 이루도록 하여 부양시키되, 상기 자기력의 크기(F)는
    Figure 112006055419622-pat00011
    (a; 코일의 반경, I; 코일에 흐르는 전류, B; 코일에 형성된 자기장의 세기)
    에 의해 구하는 것을 특징으로 하는 증발 응축법에 의한 나노분말 제조방법.
  25. 제17항에 있어서,
    상기 액체 도체구의 직경은 상기 유도 코일에 형성된 자기력과 상기 액체 도체구의 중력의 평형 상태에서 결정되는 것을 증발 응축법에 의한 나노분말 제조방법.
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