본 발명은 목초액과 함께 알파히드록시산을 함유하는 화장료 조성물은 통상의 화장료에 일반적으로 사용되는 수상 보습제, 유상 오일, 유화제 및 점증제를 포함한다. 수상 보습제의 예로는 부틸렌 글리콜, 글리세린, 글리세레스-26, 프로필렌글리콜, 트랜스큐톨 및 솔비톨 등이 있으며, 유상원료의 예로는 세틸옥타노에이트, 사이클로메티콘, 유동 파라핀 등 화장료에 일반적으로 사용되는 유상원료를 포함한다. 또한 본 발명의 화장료 조성물은 추가로 통상의 향 및 방부제, 색소와 같은 첨가제를 함유할 수 있다.
제조예: 목초액의 제조
본 발명에서 사용한 목초액은 ㈜ 동양목초(경상남도 의령군 의령읍 만천리 31번지 동동 농공단지 내)의 제품으로 목재를 가열하여 고온 하에서 열분해 한 후, 중합 반응으로 응용하여 탄화하는 과정에서 기화되는 가스를 냉각하여 기체와 액체를 분리, 추출 한 액체이며 주성분은 유기산류, 알코올류, 페놀류, 에스텔류, 염기류, 알데히드 및 유도체, 광물질 희귀원소등 280여 종류의 순수한 자연 합성물질이 다.
이하 본 발명을 실시예와 비교예를 통하여 상세히 설명한다.
실시예 1내지 3 및 비교예 1내지 4
실시예 1내지 3에서 목초액과 알파히드록시산인 락틱산를 포함하는 에센스를 제조하여 비교예 1내지 4의 에센스와 비교하여 각질박리 효과를 측정하였다. 본 실시예 및 비교예에서는 효능이 뛰어날 수 있는 에센스를 이용하였으나 본 발명이 이것에만 한정되는 것은 아니며 효능 물질의 경우 유사한 비율로 크림, 스킨, 팩, 마사지, 클렌징제 등 다양한 화장품의 제형에 적용이 가능하다.
하기 표 1의 조성에 따라 유상 및 수상을 각각 70도 내지 80도에서 제조한 후 혼합하고, 50도 이하에서 냉각시킨 후 향 및 첨가제를 혼합하여 제조하였다. 이때 목초액 및 알파히드록시산인 락틱산은 수상에 첨가하였다
실시예 1내지 3은 목초액 및 알파히드록시산인 락틱산을 포함하며, 비교예 1내지 3은 락틱산만을, 비교예 4는 효능물질을 전혀 넣지 않고 제조하였다.
실시예 1내지 3 및 비교예 1내지4의 조성
구분 |
원 료 명 |
함 량(중량부) |
실시예1 |
실시예2 |
실시예3 |
비교예1 |
비교예2 |
비교예3 |
비교예4 |
수상 |
정제수 프로필렌글리콜 부틸렌글리콜 카보머 에탄올 목초액 락틱산 |
To100 2.0 5.0 0.2 10.0 0.5 0.1 |
To100 2.0 5.0 0.2 10.0 5.0 1.0 |
To100 2.0 5.0 0.2 10.0 10.0 5.0 |
To100 2.0 5.0 0.2 10.0 - 0.1 |
To100 2.0 5.0 0.2 10.0 - 1.0 |
To100 2.0 5.0 0.2 10.0 - 5.0 |
To100 2.0 5.0 0.2 10.0 - - |
유상 |
세틸옥타노에이트 사이클로메티콘 유동파라핀 폴리솔베이트 60 솔비탄스테아레이트 |
4.0 3.0 4.0 5.0 3.0 |
4.0 3.0 4.0 5.0 3.0 |
4.0 3.0 4.0 5.0 3.0 |
4.0 3.0 4.0 5.0 3.0 |
4.0 3.0 4.0 5.0 3.0 |
4.0 3.0 4.0 5.0 3.0 |
4.0 3.0 4.0 5.0 3.0 |
첨가제 |
향 방부제 |
적량 적량 |
적량 적량 |
적량 적량 |
적량 적량 |
적량 적량 |
적량 적량 |
적량 적량 |
실험예1 : 각질 박리 효과 측정
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지4의 시료에 대한 각질박리 효과를 측정하였다. 먼저 각 그룹 당 10명의 20-30대 건강한 피시험자의 팔 상부 안쪽에 DHA(dihydroxy acetone) 10%용액을 약 7시간 동안 폐쇄 첩포 하여 갈색으로 착색시킨다. 24시간 후부터 상기 실험예 1-3, 비교예 1-4의 제품을 착색된 부위에 1일 2회씩 도포하면서 15일간 탈색 정도를 Colorimeter로 측정하여 각질 박리 정도를 평가하였다. 15일간 매일 Colorimeter로 탈색 정도를 측정하여 시료 적용에 따른 turnover day(갈색으로 착색된 피부가 각질 박리에 의해 원래 상태로 돌아오는데 걸리는 시간을 외삽)를 측정하여 각 시료의 각질 박리 정도를 비교하였다.
그룹 1 : 실시예 1의 시료를 사용
그룹 2 : 실시예 2의 시료를 사용
그룹 3 : 실시예 3의 시료를 사용
그룹 4 : 비교예 1의 시료를 사용
그룹 5 : 비교예 2의 시료를 사용
그룹 6: 비교예 3의 시료를 사용
그룹 7: 비교예 4의 시료를 사용
시료 적용에 따른 Turn over day 측정
|
그룹 1 |
그룹 2 |
그룹 3 |
그룹 4 |
그룹 5 |
그룹 6 |
그룹 7 |
Turnover day(일) |
18.9 |
16.6 |
14.8 |
19.8 |
17.4 |
15.2 |
21.7 |
표2 에서 나타난 바와 같이 목초액과 알파히드록시산인 락틱산을 함유하는 실험예 1 내지 3을 매일 2회 사용한 그룹 1 내지 3과, 알파히드록시산인 락틱산만을 함유한 비교예 1 내지 3을 매일 2회 사용한 그룹 4 내지 6의 각질 박리 효과를 측정, 효능물질을 전혀 함유하지 않은 비교예 4를 상용한 그룹 7과 비교시 비교시 Turnover day가 유의차 있게 감소함이 관찰되었다. 알파히드록시산의 우수한 각질박리효과는 이미 알려진 바이므로 이와 같은 효과는 알파히드록시산인 락틱산에 의한 것임을 알 수 있으며 낮은 농도의 락틱산을 함유하는 실시예 1 및 비교예1을 사용한 그룹 1 및 그룹 4의 각질 박리효과는 다른 그룹에 비하여 비교적 낮았다. 비교예 1 내지 3에서 락틱산의 함량에 따라 각질 박리 효과가 증진되는 것이 관찰되었으며, 이와 같은 현상은 목초액과 락틱산을 함유하는 실시예 1 내지 3에서도 동일하게 관찰되어 목초액에 의한 알파히드록시산의 효과 저하는 없었다. 실험 진행 중 비교적 높은 농도의 락틱산을 함유하는 비교예 3을 사용한 그룹 6에서 시료를 적용한 부위의 홍반 내지는 따끔거림을 호소하는 경우가 있어 효과는 우수하나 자극의 문제가 있음이 다시 증명되었다. 그러나 비교예 3과 같은 농도의 락틱산과 목초액을 함유하는 실시예 3을 사용한 그룹3에서는 그 빈도가 현저히 낮았다.
실험예 2
목초액과 알파히드록시산을 함유한 화장료의 자극도를 평가하기 위하여 다음과 같은 방법으로 실험하였다. 미리 훈련된 10명의 여성 피시험자들 대상으로 세안, 항온 항습실(27도, 70% 상대습도 조건)에서 15분간 적응 후, 450마이크로리터의 시료(실시예 1내지 3 및 비교예 1내지4)를 도포한 부직포를 일반적으로 Stinging(따끔거림)을 잘 느낀다고 보고된 코 주변과 뺨 부위에 20초간 적용하였다. 시료 적용 후 시간대별(10초, 2.5분, 5분, 8분)로 피시험자들이 주관적으로 느끼는 Stinging(따끔거림)을 아래의 척도에 기준하여 판단하도록 하였다. 이 방법은 Kligman의 방법(J.Soc.Cosmet.Chem. 28,197-303,1977)에 따랐다
* Sting(따끔거림)정도의 기준
0: 아무런 느낌이 없다
1: 미약하게 따끔거린다
2: 확연히 따끔거린다
3: 심하게 따끔거린다
시간대 별로 측정된 각각의 점수를 평균한 값으로 Stinging(따끔거림) Score 측정하였다.
* Sting(따끔거림) Score
0-0.3 : Non sting potential
0.4-1.0 : Slight sting potential
1.1-2.0 : Moderate sting potential
2.1-3.0 : Severe sting potential
위와 같은 방법으로 실험예 1 내지 3및 실험예 1 내지 4의 Stinging(따끔거림) Score를 측정한 결과는 다음의 표3과 같다.
|
실시예 1 |
실시예 2 |
실시예 3 |
비교예 1 |
비교예 2 |
비교예 3 |
비교예 4 |
Stinging(따끔거림) Score |
0.21 |
0.33 |
0.37 |
0.35 |
0.84 |
1.74 |
0.15 |
위의 결과에서 목초액과 알파히드록시산인 락틱산을 적용한 실시예 1 내지 3에서 Stinging(따끔거림) Score가 알파히드록시산만을 적용한 비교예 1내지 3보다 현저히 낮아 목초액이 알파히드록시산의 자극을 낮추어 주는 효과가 있음을 확인할 수 있었다. 락틱산을 적용하지 않은 비교예 4의 경우 Stinging(따끔거림) Score 가장 낮았다. 하지만 앞서 실시한 각질 박리 효과 측정시 Turnover day가 가장 길어 각질 박리 효과가 떨어지므로 피부 미백, 노화방지, 피부결 개선 등의 효과를 기대하기가 어려울 것으로 판단된다. 이상과 같이 목초액과 알파히드록시산을 적용시 알파히드록시산의 효과는 유지하면서 문제점인 피부 자극은 감소함을 확인 할 수 있었다.