KR100785976B1 - Manufacturing method for organic el element - Google Patents

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Abstract

기판(10) 상에 양극(20), 유기막(30), 음극(40)을 적층하여 이루어지는 유기 EL 소자(100)의 제조 방법은 유기 EL 소자(100)의 음극(40)을 플러스극, 양극(20)을 마이너스극으로 하고, 음극(40)과 양극(20) 사이에 제1 전압(V1)을 인가하여 결함부를 현재화시키는 결함부 현재화 공정과, 결함부 현재화 공정 후, 음극(40)을 플러스극, 양극(20)을 마이너스극으로 하고, 음극(40)과 양극(20) 사이에 제2 전압(V2)을 인가하여 리크 전류치를 측정하는 측정 공정과, 측정된 리크 전류치를 기초로 하여 유기 EL 소자(100)의 불량을 판정하는 판정 공정으로 이루어진다. 측정 공정에서는 제2 전압(V2)을 인가하였을 때에 정상품의 리크 전류보다도 결함품의 리크 전류가 커지는 시간 내에 있어서, 리크 전류의 측정을 행하는 것을 특징으로 한다. In the method of manufacturing the organic EL device 100 formed by stacking the anode 20, the organic film 30, and the cathode 40 on the substrate 10, the cathode 40 of the organic EL device 100 may be a positive electrode, The negative electrode 20 is a negative electrode, and a negative electrode presenting process for applying a first voltage V1 between the negative electrode 40 and the positive electrode 20 to present a defective part, and a negative electrode after the defective part presenting process. A measurement process of measuring the leakage current value by applying a second voltage V2 between the cathode 40 and the anode 20 and making the positive electrode 40 and the negative electrode 20 negative, and the measured leakage current value It consists of the determination process of determining the defect of the organic electroluminescent element 100 on the basis. In the measurement process, when the second voltage V2 is applied, the leak current is measured within a time period in which the leak current of the defective product becomes larger than the leak current of the regular product.

유기 EL 소자, 유기막, 리크 전류치, 결함부 현재화 공정, 유리 기판 Organic EL element, organic film, leakage current value, defect part presenting process, glass substrate

Description

유기 EL 소자의 제조 방법 {MANUFACTURING METHOD FOR ORGANIC EL ELEMENT}Manufacturing method of organic EL element {MANUFACTURING METHOD FOR ORGANIC EL ELEMENT}

도1은 본 발명의 실시 형태에 관한 유기 EL 소자의 단면도.1 is a cross-sectional view of an organic EL device according to an embodiment of the present invention.

도2는 실시 형태의 유기 EL 소자의 제조 방법을 나타내는 공정 흐름도.2 is a process flowchart showing a method of manufacturing the organic EL device of the embodiment;

도3a 내지 도3d는 제1 전압(V1) = 28 V이고 제2 전압(V2) = 15 V인 경우에 있어서의 정상품 및 결함품에 대한 리크 전류치의 히스토그램을 나타내는 도면.3A to 3D are histograms showing the leakage current values for the regular and defective products when the first voltage V1 = 28 V and the second voltage V2 = 15 V. FIG.

도4a 내지 도4d는 제1 전압(V1) = 28 V이고 제2 전압(V2) = 15 V인 경우에 있어서의 정상품 및 결함품에 대한 리크 전류치의 히스토그램을 나타내는 도면.4A to 4D are histograms showing the leakage current values for regular and defective products when the first voltage V1 = 28 V and the second voltage V2 = 15 V. FIG.

도5는 다양한 역전압에 있어서의 음극막 두께와 오픈화 성공률의 관계를 나타내는 도면. Fig. 5 shows the relationship between the cathode film thickness and the success rate of opening at various reverse voltages.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for main parts of the drawings>

10 : 기판10: substrate

20 : 양극20: anode

30 : 유기막30: organic film

40 : 음극40: cathode

100 : 유기 EL 소자100: organic EL device

[문헌 1] 일본 특허 제3562522호[Document 1] Japanese Patent No. 3552522

본 발명은 유기 EL(일렉트로 루미네선스) 소자의 제조 방법에 관한 것이다. TECHNICAL FIELD This invention relates to the manufacturing method of organic electroluminescent (electroluminescent) element.

유기 EL 소자는 일반적으로 기판 상에 양극, 발광층을 포함하는 유기막, 음극을 적층하여 이루어지지만, 유기 재료를 사용하고 있으므로, 전계나 열에 의해 변질이나 확산이 일어나기 쉽고, 그 결과로서 상하 전극의 단락이 발생하는 일이 있다. 특히, 초기의 리크 전류가 검출 한계(예를 들어, 1 ㎁ 이하)라도, 구동 시에 갑자기 상하 전극의 단락에 이르는 경우가 있다. The organic EL device is generally formed by laminating an anode and an organic film including a light emitting layer and a cathode on a substrate. However, since organic materials are used, alteration and diffusion are likely to occur due to an electric field or heat. This may happen. In particular, even when the initial leak current is at a detection limit (for example, 1 mA or less), there may be a case where a short circuit of the upper and lower electrodes occurs suddenly at the time of driving.

그 대책으로서, 종래에는 음극을 플러스극, 양극을 마이너스극으로 하여 양극 사이에, 발광 시에 인가하는 순전압과는 반대인 역전압을 인가하고, 결함부를 현재화시켜 오픈 파괴하는 에이징 공정을 행하고, 그 후, 유기 EL 소자에 역전압을 인가하여 양극 사이에 흐르는 리크 전류를 측정하고, 이 리크 전류치를 기초로 하여 불량 판정을 실시하는 공정을 행하는 제조 방법이 제안되어 있다. 이 제조 방법은, 예를 들어 일본 특허 제3562522호에 개시되어 있다. As a countermeasure, conventionally, an aging process is performed in which a negative electrode is used as a positive electrode and a positive electrode as a negative electrode, and a reverse voltage opposite to the forward voltage applied at the time of light emission is applied between the anodes, and a defective portion is present to open and break. Then, the manufacturing method which applies the reverse voltage to organic electroluminescent element, measures the leakage current which flows between an anode, and performs the process of performing a defect determination based on this leakage current value is proposed. This manufacturing method is disclosed in Japanese Patent No. 3552522, for example.

이에 따르면, 역전압의 인가에 의해 결함부에 리크 전류가 발생하고, 이 리크 전류에 의한 줄열에 의해 유기 재료가 열팽창을 일으킨다. 여기서, 결함부라 함은, 통상, 이물질 등의 단차에 의해 유기막이 얇아져 단락하기 쉽게 되어 있는 부위이다.According to this, a leak current is generated in the defective portion by application of a reverse voltage, and the thermal expansion of the organic material causes thermal expansion by the Joule heat caused by the leak current. Here, a defective part is a site | part in which an organic film becomes thin and it is easy to short-circuit normally by the level | step difference, such as a foreign material.

그리고, 이 팽창에 의해 Al 등으로 이루어지는 음극이 비산하고, 결함부가 전기적으로 오픈되어 구동 시에는 리크가 발생하지 않게 된다. 오픈화된 결함부는 음극이 비산하였으므로 국소적인 비발광부가 되지만, 육안으로 구별할 수 없으면 표시 품질에 영향은 없다. As a result of this expansion, the cathode made of Al or the like scatters, and the defective portion is electrically opened so that leakage does not occur during driving. The opened defect part becomes a local non-light emitting part because the cathode is scattered, but there is no effect on the display quality if it cannot be distinguished with the naked eye.

그런데, 상기한 바와 같은 음극을 오픈 파괴시키는 에이징 공정을 행하는 것은 역전압의 인가에 의해 결함부가 오픈 파괴되는 소자 구조에는 유효하다. However, performing the aging step of open breaking the cathode as described above is effective for an element structure in which the defect portion is open broken by the application of a reverse voltage.

그러나, 본 발명자의 검토에 따르면, 상기 방법을 이용해도 이와 같은 오픈 파괴가 생기지 않는 소자 구조가 존재하고, 그와 같은 것에는 상기 방법을 적용할 수 없는 것을 실험적으로 알 수 있었다. However, according to the examination of the present inventors, it was found experimentally that there is an element structure in which such open destruction does not occur even when the above method is used, and the above method cannot be applied to such a thing.

오픈 파괴가 생기지 않는 소자 구조라 함은, 음극을 두꺼운 막으로 한 구조이다. 이 음극을 두껍게 해 가면, 상기한 오픈 파괴의 메커니즘으로부터 임의의 막 두께 이상에서 오픈 파괴가 발생하지 않게 된다. 구체적으로는, 그와 같은 음극의 막 두께가 135 ㎚ 이상인 것을 알 수 있었다. An element structure in which open fracture does not occur is a structure in which a cathode is formed into a thick film. When the cathode is thickened, open fracture does not occur over an arbitrary film thickness from the above-described open fracture mechanism. Specifically, it was found that the film thickness of such a cathode was 135 nm or more.

이것에 관한 본 발명자가 행한 구체적인 실험 검토에 대해 서술한다. 일반적인 유기 EL 소자 구조에 있어서, 음극의 막 두께를 바꾼 것을 제작하여 이들에 대해 오픈 파괴시키기 위한 에이징 공정을 행하였다. 또한, 에이징 공정에 있어서 인가하는 역전압이 클수록 오픈화가 이루어지기 쉬우므로, 그 역전압도 바꿔서 행하였다.The concrete experiment examination which this inventor performed about this is described. In the general organic EL device structure, one in which the cathode was changed in thickness was fabricated, and an aging step for open breaking was performed. In addition, since the opening is more likely to occur as the reverse voltage applied in the aging step increases, the reverse voltage is also changed.

도5는 다양한 역전압에 있어서의 음극막 두께와 오픈화 성공률의 관계를 나 타내는 도면이다. 에이징 공정에 있어서 인가하는 역전압이 16 V인 경우, 음극막 두께가 100 ㎚까지 오픈화 가능하다. Fig. 5 shows the relationship between the thickness of the cathode film and the success rate of opening at various reverse voltages. When the reverse voltage applied in the aging step is 16 V, the cathode film thickness can be opened to 100 nm.

또한, 역전압을 18 V 이상으로 함으로써 135 ㎚까지 오픈화 가능하다. 또한, 관찰의 결과, 이 오픈화가 상기한 바와 같은 음극의 비산에 의한 것인 것을 확인하였다.Moreover, opening can be made possible to 135 nm by making reverse voltage 18V or more. Moreover, as a result of observation, it was confirmed that this opening is due to the scattering of the negative electrode as mentioned above.

여기서, 음극막 두께가 135 ㎚ 이상인 구조에서는 역전압을 22 V로 함으로써 결함부가 전기적으로 오픈화된다. 그러나, 이때의 결함부는 음극의 비산이 크게 눈으로 확인 가능해, 품질 불량이 되는 것이었다.Here, in the structure where the cathode film thickness is 135 nm or more, the defect portion is electrically opened by setting the reverse voltage to 22V. However, the defect part at this time was largely visible by the scattering of a negative electrode, and became a quality defect.

예를 들어, 오픈화되어 생긴 구멍의 직경이 150 ㎛ 이하이면, 눈으로 확인되지 않아 표시 품질상 문제가 없지만, 그것보다도 크면 오픈화된 부분이 눈으로 확인 가능해져 문제가 된다. For example, if the diameter of the hole formed by opening is 150 micrometers or less, it will not be visually recognized and there will be no problem in display quality, but if it is larger than that, it will become a problem that an open part can be visually recognized.

이는 인가하는 역전압을 22 V까지 올림으로써 줄열이 증대되고, 음극의 비산량이 커졌기 때문이라고 사료된다. 즉, 음극의 막 두께가 135 ㎚ 이상인 소자 구조는 오픈 파괴시키는 에이징 공정을 채용해도 표시 품질의 점으로부터 오픈화할 수 없는 구조인 것을 알 수 있었다. This is considered to be due to the increase in Joule heat by increasing the applied reverse voltage to 22 V and the increase in the amount of scattering of the cathode. In other words, it was found that the element structure having a cathode thickness of 135 nm or more cannot be opened from the standpoint of display quality even when an aging step of open breaking is employed.

또한, 일본 특허 제3562522호에 따르면, 에이징 공정 후에 유기 EL 소자에 역전압을 인가하였을 때에 흐르는 리크 전류치를 기초로 하여 불량 판정을 실시하도록, 즉 정상품과 결함품을 판정하도록 하고 있지만, 상술한 이유로부터 음극을 135 ㎚ 이상으로 두껍게 오픈화할 수 없는 소자 구조인 경우에는 적용할 수 없다. In addition, according to Japanese Patent No. 3552522, the defective product is determined based on the leakage current value flowing when the reverse voltage is applied to the organic EL element after the aging process, that is, the regular product and the defective product are determined. For this reason, it is not applicable to the case of an element structure in which the cathode cannot be opened thickly to 135 nm or more.

이와 같은 음극의 후막화는 음극의 저저항화 등의 점으로부터 필요하다. 따 라서, 음극의 후막화에 의해 오픈 파괴가 발생하지 않아도 출하 전에 역전압을 인가하는 처리를 행하여 결함부를 현재화시켜 불량품을 제거하는 것은, 시장에 있어서의 단락 불량을 방지하기 위해서는 필요하다.Such thickening of the negative electrode is necessary from the viewpoint of lowering the resistance of the negative electrode. Therefore, even if open breakage does not occur due to the thickening of the cathode, a process of applying a reverse voltage before shipment is performed to make the defective part present and to remove the defective product, which is necessary to prevent short circuit defects in the market.

본 발명은 상기 문제에 비추어 이루어진 것으로, 에이징 공정에 있어서 오픈 파괴할 수 없는 막 두께의 음극을 갖는 유기 EL 소자에 있어서, 리크가 발생하기 쉬운 결함부를 현재화시켜 불량 판정을 적절하게 행하는 것을 목적으로 한다. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and an object of the present invention is to suitably perform a defect determination by presenting a defective portion that is likely to leak in an organic EL device having a cathode having a film thickness that cannot be open-breaked in an aging process. do.

본 개시 내용의 일 형태에 따르면, 기판 상에 양극, 유기막, 음극을 적층하여 이루어지는 유기 EL 소자의 제조 방법은, 유기 EL 소자의 음극을 플러스극, 양극을 마이너스극으로 하고, 음극과 양극 사이에 제1 전압을 인가하여 결함부를 현재화시키는 결함부 현재화 공정과, 결함부 현재화 공정 후, 음극을 플러스극, 양극을 마이너스극으로 하고, 음극과 양극 사이에 제2 전압을 인가하여 리크 전류치를 측정하는 측정 공정과, 측정된 리크 전류치를 기초로 하여 유기 EL 소자의 불량을 판정하는 판정 공정으로 이루어진다. 측정 공정에서는 제2 전압을 인가하였을 때에 정상품의 리크 전류보다도 결함품의 리크 전류가 커지는 시간 내에 있어서, 리크 전류의 측정을 행한다. According to one aspect of the present disclosure, in the method for producing an organic EL device comprising a laminate of an anode, an organic film, and a cathode on a substrate, the cathode of the organic EL device is a positive electrode, the anode is a negative electrode, and between the cathode and the anode. After the defect part presenting step of applying the first voltage to the defect part to make the defective part present, and the defect part presenting step, the negative electrode is used as the positive electrode and the positive electrode as the negative electrode, and a second voltage is applied between the negative electrode and the positive electrode to provide the leakage current value. And a determination step of determining a failure of the organic EL element based on the measured leakage current value. In the measuring step, the leak current is measured within a time period when the leak current of the defective product becomes larger than the leak current of the regular product when the second voltage is applied.

이에 의하면, 리크가 발생하기 쉬운 결함부를 현재화시켜 측정된 리크 전류치를 기초로 하여 정상품과 결함품을 식별할 수 있으므로, 불량 판정을 적절하게 행할 수 있다. According to this, since a defective product which leaks easily generate | occur | produce can be identified based on the leakage current value measured, defect determination can be performed suitably.

그 밖에, 음극은 막 두께 135 ㎚ 이상을 가져도 좋다. In addition, the cathode may have a thickness of 135 nm or more.

또한, 제2 전압은 제1 전압 이하의 크기라도 좋다. In addition, the second voltage may be equal to or less than the first voltage.

또한, 제2 전압은 28 V 이하이고, 정상품의 리크 전류보다도 결함품의 리크 전류가 커지는 시간은 100,000초라도 좋다. The second voltage is 28 V or less, and the time for which the leak current of the defective product becomes larger than the leak current of the regular product may be 100,000 seconds.

본 발명에 대한 상기 목적 및 그 밖의 목적, 특징이나 이점은 첨부한 도면을 참조하면서 하기의 상세한 기술에 의해 더 명확해진다. The above and other objects, features and advantages of the present invention will become more apparent from the following detailed description with reference to the accompanying drawings.

본 발명자는 유기 EL 소자에 관한 예비적 실험을 행하였다. 우선, 음극의 막 두께가 135 ㎚ 이상인 것 이외에는 일반적인 구성을 갖는 유기 EL 소자를 이용하여, 유기막의 막 두께를 두껍게 하여 결함부가 생기지 않도록 한 정상품과, 유기막의 막 두께를 얇게 하여 결함부가 생기기 쉽게 한 결함품을 각각 복수개 제작하고, 이들에 대해 음극과 양극 사이에 역전압으로서의 제1 전압(V1)을 인가함으로써 결함부를 현재화하는 결함부 현재화 공정을 행하였다. The present inventors conducted preliminary experiments with respect to organic electroluminescent element. First, except that the film thickness of the cathode is 135 nm or more, using an organic EL element having a general configuration, the organic film is made thicker so that the defect portion does not occur, and the film thickness of the organic film is made thin so that the defect portion easily occurs. A plurality of defects were produced, respectively, and a defect part presenting step of presenting the defect part by applying a first voltage V1 as a reverse voltage between the cathode and the anode was performed.

또한, 이 결함부 현재화 공정 후, 이들 복수개의 정상품 및 결함품에 대해 음극과 양극 사이에 역전압으로서의 제2 전압(V2)을 인가하고, 이때에 흐르는 리크 전류치를 측정하였다. Moreover, after this defect part presenting process, the 2nd voltage V2 as a reverse voltage was applied between these cathode products and the defect goods between a cathode and an anode, and the leakage current value which flowed at this time was measured.

그러면, 후술하는 도3a 내지 도3d(V2 = 15 V), 도4a 내지 도4d(V2 = 28 V)에 도시된 바와 같이, 정상품과 결함품에서는 측정되는 리크 전류치의 크기에 명백한 차이가 발견되었다. 이것으로부터 측정된 리크 전류치가 정상품의 리크 전류치보다도 큰 경우에 결함품으로서 판정할 수 있는 것을 알 수 있었다.Then, as shown in Figs. 3A to 3D (V2 = 15 V) and Figs. 4A to 4D (V2 = 28 V) described later, a clear difference is found in the magnitude of the leak current value measured in the genuine product and the defective product. It became. From this, it was found that it can be judged as a defective product when the measured leak current value is larger than the leak current value of the regular product.

또한, 결함부 현재화 공정 후로부터 리크 전류 측정 공정을 행할 때까지 경과한 경과 시간이 길어질수록 결함품에 있어서 측정되는 리크 전류의 크기는 작아 져 정상품과 결함품의 차가 작아지고, 곧 리크 전류의 분포를 보았을 때에 분포가 겹쳐져 결함품과 정상품을 식별할 수 없다는 경향이 발견되었다.In addition, the longer the elapsed time that elapses from after the defective part presenting process to the leakage current measuring step becomes, the smaller the magnitude of the leak current measured in the defective product becomes, and the difference between the regular product and the defective product becomes smaller. When looking at the distribution, it was found that the distribution overlapped, making it impossible to identify defective and genuine products.

이 결함품의 리크 전류치가 결함부 현재화 후의 경과 시간에 의해 감소되는 것은, 상세한 메커니즘은 불분명하지만, 본 발명자가 새롭게 발견한 것이다.The leak current value of this defective product is reduced by the elapsed time after the defective part present, but the detailed mechanism is unclear, but the inventors newly discovered.

종래의 에이징 공정과 불량 판정 사이에는 공정이 다르기 때문에, 리크 전류 측정까지의 대기나, 공정 정지 중의 보관 등의 시간은 특별히 정해져 있지 않다. 경우에 따라서는 1일 이상의 시간 간격이 발생하는 일도 있다. 그러나, 그와 같이 오랫동안 취한 경우, 정상품과 결함품 사이에서 리크 전류의 차가 발견되지 않게 되어 판정할 수 없게 될 가능성이 있다.Since the process is different between the conventional aging process and the defect determination, the time to wait until the leakage current measurement, storage during process stoppage, etc. is not specifically determined. In some cases, a time interval of one or more days may occur. However, when it takes such a long time, there exists a possibility that the difference of the leakage current between a genuine product and a defective product will not be discovered and cannot be determined.

그래서, 결함부 현재화 공정과 리크 전류 측정의 경과 시간을 어느 정도 짧게 하여 결함부 현재화 공정 후, 리크 전류 측정 공정을 빠르게 행하는 것이 필요해진다. Therefore, it is necessary to shorten the elapsed time of the defect part presenting process and the leak current measurement to some extent, and to perform a leak current measuring process quickly after a defect part presenting process.

즉, 상기 실험 검토에 따르면, 음극의 막 두께가 135 ㎚ 이상인 유기 EL 소자에 있어서는 결함부 현재화 공정 후, 제2 전압(V2)을 인가하였을 때에 정상품의 리크 전류보다도 결함품의 리크 전류가 커지는 시간 내에 있어서, 리크 전류를 측정하면, 이 리크 전류치를 기초로 하여 정상품과 결함품을 식별할 수 있는 것을 알 수 있었다. That is, according to the above experimental examination, in an organic EL element having a film thickness of 135 nm or more, the leak current of a defective product becomes larger than the leak current of a regular product when the second voltage V2 is applied after the defect portion present process. When the leak current was measured in time, it turned out that a regular product and a defective article can be distinguished based on this leak current value.

본 발명은 상기한 바와 같은 실험 검토의 결과 창출된 것이고, 음극을 막 두께 135 ㎚ 이상으로 형성하고, 계속해서 양극 사이에 역전압으로서 제1 전압(V1)을 인가하여 결함부 현재화 공정을 행한 후, 양극 사이에 역전압으로서 제2 전압(V2) 을 인가하여 리크 전류를 측정하는 측정 공정을 행하고, 측정된 리크 전류치를 기초로 하여 유기 EL 소자의 불량을 판정하는 판정 공정을 행하는 것이며, 측정 공정에서는 제2 전압(V2)을 인가하였을 때에 정상품의 리크 전류보다도 결함품의 리크 전류가 커지는 시간 내에 있어서, 리크 전류의 측정을 행하는 것을 제1 특징으로 한다. The present invention has been created as a result of the experimental examination as described above, and the cathode is formed to have a thickness of 135 nm or more, and then the defect portion presenting process is performed by applying the first voltage V1 as a reverse voltage between the anodes. Subsequently, a measurement process of measuring a leak current by applying a second voltage V2 as a reverse voltage between the anodes is performed, and a determination step of determining a failure of the organic EL element based on the measured leak current value is performed. The first feature is that the leakage current is measured within a time period when the leakage current of the defective product becomes larger than the leakage current of the regular product when the second voltage V2 is applied.

이에 의하면, 상술한 바와 같이, 리크가 발생하기 쉬운 결함부를 현재화시켜 측정된 리크 전류치를 기초로 하여 정상품과 결함품을 식별할 수 있으므로, 불량 판정을 적절하게 행할 수 있다. According to this, since it is possible to identify the genuine product and the defective product on the basis of the leakage current value measured by presenting the defective part which is likely to cause leakage, as described above, the defect determination can be appropriately performed.

또한, 정상품의 리크 전류는 상기 측정 공정 및 판정 공정을 경유하여 결함부 없이 정상품으로 판정된 것에 있어서의 리크 전류이지만, 이 정상품의 리크 전류는 분포를 가지므로, 본 발명에 있어서는, 정상품의 리크 전류로서는 그 분포에 있어서의 상한치를 채용할 수 있다.In addition, although the leak current of a fixed product is the leak current in what was determined to be a regular product without a defective part via the said measuring process and a determination process, since the leak current of this fixed product has a distribution, in the present invention, As a leak current of a product, the upper limit in the distribution can be employ | adopted.

또한, 이미 상기 결함부 현재화에 의해 소자에는 어느 정도의 손상이 발생하고 있고, 계속되는 측정 공정에서는 그 이상의 손상을 부여하지 않도록 하는 것이 바람직하고, 이를 고려하여 본 발명에서는 측정 공정에 있어서의 제2 전압(V2)을 결함부 현재화 공정에 있어서의 제1 전압(V1) 이하의 크기로 하는 것을 제2 특징으로 한다.In addition, it is preferable that a certain degree of damage has already occurred to the device due to the presenting of the defect portion, and it is preferable that no further damage is given in the subsequent measuring step. The second feature is that the voltage V2 is set to be equal to or less than the first voltage V1 in the defect portion presenting process.

또한, 도3a 내지 도3d, 도4a 내지 도4d에 도시된 바와 같이, 리크 전류 측정용 제2 전압(V2)이 큰 쪽이 상기 경과 시간이 길어져도 정상품과 결함품 사이의 리크 전류치의 차를 유지할 수 있다. 이는 결함부에 있어서의 리크 전류가 흐르기 쉬워지기 때문이라고 사료된다. Also, as shown in Figs. 3A to 3D and Figs. 4A to 4D, even if the elapsed time is longer for the second voltage V2 for measuring the leakage current, the difference in the leakage current value between the regular product and the defective product is Can be maintained. This is considered to be because the leakage current in the defective portion easily flows.

그래서, 제2 전압(V2)을 제1 전압(V1)과 동등할 때까지 크게 한 경우에 있어서, 상기 경과 시간이 어느 정도의 길이까지 되면, 정상품과 결함품의 리크 전류치의 차를 확보할 수 있는지 조사하였다.Therefore, in the case where the second voltage V2 is increased until it is equal to the first voltage V1, when the elapsed time reaches a certain length, the difference between the leakage current value of the genuine product and the defective product can be secured. Check if there is any.

그 결과, 도4a 내지 도4d에 도시된 바와 같이, 제2 전압(V2)이 28 V 이하인 경우, 정상품의 리크 전류보다도 결함품의 리크 전류가 커지는 시간은 100,000초 이하인 것을 알 수 있었다. 즉, 상기 경과 시간이 100,000초까지는 소자에 의한 불균일을 고려한 후, 정상품과 결함품 사이의 리크 전류치의 차를 확보할 수 있는 것을 발견하였다.As a result, as shown in Figs. 4A to 4D, when the second voltage V2 was 28 V or less, it was found that the time for which the leak current of the defective product became larger than the leak current of the regular product was 100,000 seconds or less. That is, it was found that the difference in the leakage current value between the regular product and the defective product can be secured after considering the nonuniformity caused by the device until the elapsed time is 100,000 seconds.

또한, 본 발명은 상기 제1 특징을 갖는 제조 방법에 있어서, 결함부 현재화 공정에 있어서의 제1 전압(V1)을 유기 EL 소자의 실구동 시에 인가되는 전압보다도 높은 것으로 하는 것을 제3 특징으로 한다.Further, the present invention is the manufacturing method having the first feature, wherein the first voltage V1 in the defect portion presenting step is higher than the voltage applied at the time of actual driving of the organic EL element. It is done.

결함부 현재화 공정은 실제로 구동 시에 발생하는 결함을 현재화한다는 관점으로부터 제1 전압(V1)을 유기 EL 소자의 실구동 시에 인가되는 전압의 크기보다도 큰 것으로 하면, 그 결함의 현재화가 촉진된다.Defect part presenting process promotes the presenting of the defect by making the 1st voltage V1 larger than the magnitude | size of the voltage applied at the time of actual driving of an organic electroluminescent element from a viewpoint of actually presenting the defect which generate | occur | produces at the time of driving | stimulating. do.

또한, 제1 전압(V1), 제2 전압(V2)을 직류 전압으로 하면, 이들 직류를 인가하기 위한 전원의 비용을 억제하고, 또한 전압의 제어가 간단해진다.In addition, when the first voltage V1 and the second voltage V2 are DC voltages, the cost of the power supply for applying these DCs is reduced, and the voltage control is simplified.

이하, 본 발명의 실시 형태에 대해 도면을 기초로 하여 설명한다. 도1은 본 발명의 실시 형태에 관한 유기 EL 소자(100)의 단면 구성을 도시하는 도면이다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, embodiment of this invention is described based on drawing. 1 is a diagram showing a cross-sectional structure of an organic EL element 100 according to an embodiment of the present invention.

이 유기 EL 소자(100)는 기판(10) 상에 양극(20), 유기막(30), 음극(40)을 적층하여 이루어진다. 이 유기 EL 소자(100)는 음극(40)의 막 두께가 135 ㎚ 이상인 것 이외에는 일반적인 유기 EL 소자의 막 구성을 갖는 것이다. The organic EL element 100 is formed by stacking the anode 20, the organic film 30, and the cathode 40 on the substrate 10. This organic EL element 100 has the film structure of a general organic EL element except that the film thickness of the cathode 40 is 135 nm or more.

즉, 기판(10)은 유리 등의 투명 기판으로 이루어지고, 양극(20)은 ITO 등의 투명 전극막으로 이루어지고, 유기막(30)은 정공(hole) 주입층, 정공 수송층, 발광층, 전자 수송층 등이 적층된 것으로 이루어지고, 음극(40)은 알루미늄 등의 금속 전극으로 이루어진다.That is, the substrate 10 is made of a transparent substrate such as glass, the anode 20 is made of a transparent electrode film such as ITO, and the organic layer 30 is a hole injection layer, a hole transport layer, a light emitting layer, an electron. The transport layer or the like is laminated, and the cathode 40 is made of a metal electrode such as aluminum.

그리고, 이 유기 EL 소자(100)에 있어서는, 실제로 구동 시에는 양극(20)을 플러스극, 음극(40)을 마이너스극으로 하여 양극(20, 40) 사이에 순전압을 인가함으로써 유기막(30)에서 발광이 이루어지고, 예를 들어 기판(10)측으로부터 광이 취출되도록 되어 있다.In the organic EL element 100, in actual driving, the organic film 30 is applied by applying a forward voltage between the anodes 20 and 40 with the positive electrode 20 as the positive electrode and the negative electrode 40 as the negative electrode. Is emitted and light is taken out from the substrate 10 side, for example.

다음에, 유기 EL 소자(100)의 제조 방법에 대해 서술한다. 도2는 본 실시 형태의 유기 EL 소자의 제조 방법을 나타내는 공정 흐름도이다. Next, the manufacturing method of the organic electroluminescent element 100 is demonstrated. 2 is a process flowchart showing the method for manufacturing the organic EL device of the present embodiment.

우선, 기판(10) 상에 스패터 등에 의해 양극(20)을 형성하고, 유기 발광 재료를 이용하여 증착법에 의해 유기막(30)을 형성한다. 계속해서, Al 등을 증착함으로써 음극(40)을 막 두께 135 ㎚ 이상(예를 들어, 300 ㎚ 정도)으로 형성한다. 여기까지가 소자 형성 공정이고, 이에 의해 상기 도1에 도시되는 유기 EL 소자(100)가 형성된다. First, the anode 20 is formed on the substrate 10 by a spatter or the like, and the organic film 30 is formed by an evaporation method using an organic light emitting material. Subsequently, by depositing Al or the like, the cathode 40 is formed to a thickness of 135 nm or more (for example, about 300 nm). Up to this point is the element formation process, whereby the organic EL element 100 shown in Fig. 1 is formed.

다음에, 결함부 현재화 공정에서는 이 유기 EL 소자(100)에 있어서의 음극(40)을 플러스극, 양극(20)을 마이너스극으로 하고, 양극(20, 40) 사이에 상기 순전압과는 역방향의 역전압으로서의 제1 전압(V1)을 인가하여 결함부를 현재화시 키는 처리를 행한다.Next, in the defect portion presenting process, the cathode 40 in the organic EL element 100 is a positive electrode and the anode 20 is a negative electrode, and the forward voltage is different between the anodes 20 and 40. The process of making the defective part present by applying the first voltage V1 as the reverse voltage in the reverse direction is performed.

그리고, 결함부 현재화 공정 후, 측정 공정을 행한다. 이 측정 공정에서는 음극(40)을 플러스극, 양극(20)을 마이너스극으로 하고, 양극(20, 40) 사이에 역전압으로서의 제2 전압(V2)을 인가하여 이때에 흐르는 리크 전류를 측정한다. 여기에는, 제2 전압(V2)은 소자의 손상을 억제하기 위해, 제1 전압(V1) 이하의 크기로 한다.Then, the measurement step is performed after the defect portion presenting step. In this measuring step, the negative electrode 40 is used as the positive electrode and the positive electrode 20 is the negative electrode, and a second voltage V2 as a reverse voltage is applied between the anodes 20 and 40 to measure the leakage current flowing at this time. . Here, the second voltage V2 is set to a size equal to or less than the first voltage V1 in order to suppress damage to the device.

그리고, 판정 공정에서는 측정 공정에서 측정된 리크 전류치를 기초로 하여 유기 EL 소자(100)의 불량을 판정한다. 또한, 이 측정 공정과 판정 공정은 동시에 행해도 좋다. 즉, 리크 전류의 측정과 동시에 불량 판정을 행해도 좋다. In the determination step, the defect of the organic EL element 100 is determined based on the leakage current value measured in the measurement step. In addition, you may perform this measuring process and a determination process simultaneously. That is, defect determination may be performed simultaneously with the measurement of the leak current.

그리고, 본 실시 형태에서는 결함부 현재화 공정 후, 경과 시간 100,000초 이내에 측정 공정을 행한다. 상기 해결 수단의 란에도 서술했지만, 결함부 현재화 공정 후, 100,000초 이내에 측정 공정을 행하는 근거는 본 발명자의 실험 검토의 결과에 의한 것이다. 여기서는 검토 결과를 나타내는 도면을 이용하여 보다 구체적으로 서술한다. And in this embodiment, a measurement process is performed within 100,000 second of elapsed time after a defect part presenting process. Although it described also in the column of the said solving means, the reason for performing a measuring process within 100,000 second after a defect part presenting process is based on the result of the experiment examination of this inventor. Here, it demonstrates more concretely using drawing which shows a result of examination.

상기 도1에 도시되는 소자 구성에 있어서, 유기막(30)의 막 두께(t)를 바꿈으로써 리크가 발생하지 않는 정상품과 발생하기 쉬운 결함품을 제작하였다. In the element structure shown in FIG. 1, by changing the film thickness t of the organic film 30, a regular product which does not generate a leak and a defective product which are easy to produce were produced.

리크 전류의 발생 상태에 관한 주된 파라미터는 유기막(30)의 막 두께(t)이고, 이 유기막(30)을 얇게 함으로써 리크 전류가 발생하기 쉬워진다. 정상품으로서는 유기막(30)의 막 두께(t)를 100 ㎚ 이상으로 했다. 이는 통상의 유기 EL 소자에 있어서의 유기막(30)의 막 두께가 100 ㎚ 내지 200 ㎚ 정도인 것으로부터 결 정하였다. The main parameter regarding the state of generation of the leak current is the film thickness t of the organic film 30, and the thin film of the organic film 30 makes it easier to generate the leak current. As a regular product, the film thickness t of the organic film 30 was 100 nm or more. This was determined from the fact that the film thickness of the organic film 30 in a normal organic EL device is about 100 nm to 200 nm.

한편, 결함품으로서는, 유기막(30)의 막 두께(t)를 60 ㎚ 이하로 하였다. 이 60 ㎚ 이하의 막 두께는 통상의 유기 EL 소자 중에 존재하는 단차 등에 의해 생기는 결함부의 막 두께이고, 통상의 유기 EL 소자에 있어서 리크가 발생하는 범위이다. On the other hand, as a defective article, the film thickness t of the organic film 30 was 60 nm or less. The film thickness of 60 nm or less is the film thickness of the defect part caused by the step | step etc. which exist in a normal organic electroluminescent element, and is a range which a leak generate | occur | produces in a normal organic electroluminescent element.

그리고, 복수개의 정상품 및 결함품에 대해 결함부 현재화 공정과 측정 공정 사이의 경과 시간을 바꾸어 양공정을 행하였다. Then, the two steps were performed by changing the elapsed time between the defective part presenting step and the measuring step for a plurality of regular products and defective items.

여기서는 정상품을 n = 4, 결함품을 n = 10으로 행하였다. 또한, 결함부 현재화 공정은 온도 85 ℃의 환경 하에서 제1 전압(V1)이 28 V인 직류 전압, 인가 시간이 60초인 조건으로 행하였다. 이 조건은 충분히 결함부를 현재화할 수 있는 조건이다. Here, n = 4 for the regular product and n = 10 for the defective product. In addition, the defect part presenting process was performed on the conditions which the DC voltage of 1st voltage V1 is 28V, and application time is 60 second in the environment of the temperature of 85 degreeC. This condition is a condition that can sufficiently bring a defective part into existence.

또한, 유기 EL 소자(100)의 실구동 시에 인가되는 전압은 교류 전압이고, 발광 시의 순전압이 12 V, 비발광 시의 역전압이 -15 V이지만, 이 제1 전압(V1)은 이 실구동 시에 인가되는 전압의 크기보다도 크다. In addition, the voltage applied at the actual driving of the organic EL element 100 is an alternating voltage, the forward voltage at the time of light emission is 12 V, and the reverse voltage at the non-emission light is -15 V, but the first voltage V1 is It is larger than the magnitude of the voltage applied at the time of real driving.

이는, 결함부 현재화 공정은 실구동 시에 발생하는 결함을 현재화한다는 점을 고려한 것이고, 제1 전압(V1)을 유기 EL 소자(100)의 실구동 시에 인가되는 전압의 크기보다도 큰 것으로 하면 그 결함의 현재화가 촉진된다.This is taken into consideration that the defect portion presenting process causes the defect occurring during the actual driving to be present, and the first voltage V1 is larger than the magnitude of the voltage applied during the actual driving of the organic EL element 100. This facilitates the presenting of the defect.

그리고, 측정 공정은 온도 85 ℃의 환경 하에서 제2 전압(V2)이 15 V인 직류인 경우와, 28 V, 즉 제1 전압(V1)과 동등한 직류 전압인 경우에 대해 행하였다. And the measurement process was performed about the case where the 2nd voltage V2 is 15V direct current in the environment of the temperature of 85 degreeC, and the case where it is a DC voltage equivalent to 28V, ie, the 1st voltage V1.

도3a 내지 도3d는 제1 전압(V1) = 28 V, 제2 전압(V2) = 15 V의 경우에 있어서의 정상품 및 결함품에 대한 측정 공정에서 측정된 리크 전류치의 히스토그램을 나타내는 도면이다. 이 히스토그램은 횡축에 리크 전류의 대수치, 종축에 빈도를 취하고 있다. 구체적으로 횡축은 리크 전류치를 I(단위 : ㎁)로 하여 logI를 나타내는 것이다.3A to 3D are diagrams showing a histogram of the leakage current values measured in the measurement process for the genuine and defective products in the case where the first voltage V1 = 28 V and the second voltage V2 = 15 V. FIG. . This histogram has the logarithm of the leakage current on the horizontal axis and the frequency on the vertical axis. Specifically, the horizontal axis represents logI using the leakage current value as I (unit: ㎁).

그리고, 도3a는 결함부 현재화 공정(에이징 공정) 종료 직후의 정상품, 도3b는 결함부 현재화 공정 종료 직후의 결함품, 도3c는 결함부 현재화 공정 종료 후 100초 경과 후의 결함품, 도3d는 결함부 현재화 공정 종료 후 1,000초 경과 후의 결함품에 대해 도시하고 있다. 3A shows a regular product immediately after the end of the defective part presenting process (aging process), FIG. 3B shows a defective product immediately after the end of the defective part presenting process, and FIG. 3C shows a defective product 100 seconds after the end of the defective part presenting process. 3D shows a defective product 1,000 seconds after the completion of the defective part presenting process.

또한, 도4a 내지 도4d는 제1 전압(V1) = 28 V, 제2 전압(V2) = 28 V인 경우에 있어서의 정상품 및 결함품에 대한 측정 공정에서 측정된 리크 전류치의 히스토그램을 나타내는 도면이고, 횡축, 종축은 상기 도3a 내지 도3d와 마찬가지이다.4A to 4D show histograms of the leakage current values measured in the measurement process for regular products and defective products when the first voltage V1 = 28 V and the second voltage V2 = 28 V. The horizontal axis and the vertical axis are the same as those of Figs. 3A to 3D.

또한, 도4a는 결함부 현재화 공정 종료 직후의 정상품, 도4b는 결함부 현재화 공정 종료 직후의 결함품, 도4c는 결함부 현재화 공정 종료 후 1,000초 경과 후의 결함품, 도4d는 결함부 현재화 공정 종료 후 100,000초 경과 후의 결함품에 대해 도시하고 있다. 4A is a genuine product immediately after the end of the defect portion presenting process, FIG. 4B is a defective product immediately after the end of the defect portion presenting process, FIG. 4C is a defective product 1,000 seconds after the end of the defect portion presenting process, and FIG. The defect part after 100,000 second after completion | finish of a defect part present process is shown.

도3a 내지 도3d, 도4a 내지 도4d에 도시된 바와 같이, 정상품과 결함품에서는 측정되는 리크 전류치의 크기에 명백한 차이가 발견된다.As shown in Figs. 3A to 3D and Figs. 4A to 4D, a clear difference is found in the magnitude of the leak current value measured in the regular product and the defective product.

또한, 경과 시간이 길수록 결함품에 있어서 측정되는 리크 전류치는 작게 되어 있고, 정상품과 결함품에서 리크 전류치의 차가 작게 되어 있다. 또한, 정상품에 대해서는 상기 경과 시간과 함께 리크 전류치는 변화되지 않는 것이 확인되어 있다. The longer the elapsed time is, the smaller the leakage current value measured in the defective product is, and the smaller the difference in leakage current value between the regular product and the defective product is. Moreover, about the regular product, it has been confirmed that the leak current value does not change with the said elapsed time.

여기서, 측정되는 리크 전류치에는 소자마다 불균일이 있으므로, 평균치로 비교하면 수율의 확보가 불가능하다. 그래서, 불균일, 즉 전류치 분포를 고려하여 비교하는 것이 필요하지만, 도3a 내지 도3d, 도4a 내지 도4d에 도시된 바와 같은 분포로 비교하는 것은 통상의 수율을 얻기 위해서는 타당한 것이다. Here, since the leakage current value measured varies from element to element, the yield cannot be secured when compared with the average value. Thus, it is necessary to make a comparison in consideration of nonuniformity, i.e., current value distribution, but it is reasonable to make comparisons in the distribution as shown in Figs. 3A to 3D and 4A to 4D.

그리고, 이와 같은 리크 전류치의 불균일을 고려하면, 정상품의 리크 전류치의 분포에 있어서 상한치(Imax)보다도 결함품의 리크 전류치의 분포의 하한치가 높은 경우에는, 정상품과 결함품 사이의 리크 전류치의 차가 확보되어 판정 공정에 있어서, 리크 전류치에 의한 정상품과 결함품의 식별이 가능하다고 할 수 있다. In consideration of the nonuniformity of the leakage current value, when the lower limit of the distribution of the leakage current value of the defective product is higher than the upper limit value Imax in the distribution of the leakage current value of the genuine product, the difference of the leakage current value between the regular product and the defective product is In the determination process, it is possible to identify the genuine product and the defective product by the leakage current value.

정상품의 리크 전류치의 분포에 있어서 상한치(Imax)보다도 결함품의 리크 전류치의 분포의 하한치가 낮은 경우에는 정상품과 결함품의 혼재 영역이 발생한다. 이 경우, 정상품의 수율을 떨어뜨리게 되지만, 결함품의 리크 전류치의 분포 하한치를 판정치로 함으로써 결함품을 확실하게 제거할 수 있다. In the distribution of the leak current value of the regular product, when the lower limit of the distribution of the leak current value of the defective product is lower than the upper limit value Imax, a mixed region of the regular product and the defective product occurs. In this case, although the yield of a fixed product falls, it is possible to reliably remove a defective product by setting the lower limit of the distribution of the leak current value of a defective product as a determination value.

또한, 경과 시간이 길어질수록 정상품과 결함품에서 리크 전류치의 차가 작아져 가지만, 정상품의 리크 전류치의 상한치(Imax)보다도 결함품의 리크 전류치의 하한치가 작아진 경우에는 양자의 식별이 확실하게 행해지지 않게 된다.In addition, the longer the elapsed time, the smaller the difference between the leakage current value between the regular product and the defective product, but when the lower limit value of the leakage current value of the defective product is smaller than the upper limit value (Imax) of the genuine product, the identification of both is performed reliably. Will not be.

예를 들어, 도3a 내지 도3d에 도시된 바와 같이, 제2 전압(V2) = 15 V인 경우, 경과 시간이 100초 이내이면, 정상품과 결함품의 식별은 확실하게 가능하지만, 1,000 초에서는 정상품의 리크 전류치의 상한치(Imax)보다도 결함품의 리크 전류치의 하한치가 작으므로, 상기 식별이 불가능한 경우가 생긴다. For example, as shown in Figs. 3A to 3D, when the second voltage V2 = 15 V, when the elapsed time is less than 100 seconds, the identification of a genuine product and a defective product can be reliably performed, but at 1,000 seconds. Since the lower limit of the leak current value of a defective product is smaller than the upper limit value Imax of the leak current value of a regular product, the said identification may be impossible.

즉, 제2 전압(V2) = 15 V인 경우, 경과 시간이 100초 이내이면 불량 판정이 가능하지만, 1,000초 후에는 불량 판정할 수 없는 레벨이다. That is, in the case where the second voltage V2 = 15 V, if the elapsed time is within 100 seconds, failure determination is possible, but after 1,000 seconds, the failure determination cannot be performed.

그러나, 상술한 바와 같이, 제2 전압(V2)은 제1 전압(V1) 이하의 크기이면 좋고, 그 범위에서 바꾸는 것이 가능하다. However, as mentioned above, the 2nd voltage V2 should just be a magnitude | size below the 1st voltage V1, and can be changed in the range.

그래서, 도4a 내지 도4d에 도시된 바와 같이, 제2 전압(V2)을 최대치 28 V로 한 경우에는 경과 시간이 1,000초로 긴 경우라도 정상품의 리크 전류치의 분포에 있어서 상한치(Imax)보다도 결함품의 리크 전류치의 분포의 하한치가 높은 것으로 되어 있고, 정상품과 결함품 사이의 리크 전류치의 차를 식별 가능한 레벨로 확보할 수 있다. Therefore, as shown in Figs. 4A to 4D, when the second voltage V2 is set to the maximum value of 28 V, even when the elapsed time is long as 1,000 seconds, the defect is higher than the upper limit value Imax in the distribution of the leakage current value of the regular product. The lower limit of the distribution of the leak current value of the product is high, and the difference in the leak current value between the regular product and the defective product can be ensured at a discernible level.

이와 같은 도3a 내지 도3d, 도4a 내지 도4d에 나타내는 결과로부터 상기 경과 시간이 100,000초까지는 소자에 의한 불균일을 고려한 후, 정상품과 결함품 사이의 리크 전류치의 차를, 양자를 식별 가능한 레벨로 확보할 수 있고, 불량 판정을 행할 수 있다고 할 수 있다.From the results shown in Figs. 3A to 3D and Figs. 4A to 4D, after considering the non-uniformity caused by the element until the elapsed time is 100,000 seconds, the difference in the leakage current value between the genuine product and the defective product can be identified. It can be said that it can be ensured, and it can be said that defect determination can be performed.

여기서, 불량 판정은, 구체적으로는 정상품의 리크 전류치의 상한(Imax)을 구해 두고, 이를 기준치로 해 둔다. 그리고, 각 유기 EL 소자(100)를 형성한 후, 결함부 현재화 공정, 또한 100,000초 이내에 리크 전류치를 구하고, 구해진 리크 전류치가 상기 기준치보다도 큰 경우에 불량품, 즉 결함품이라 판정하고, 기준치 이하이면 양품, 즉 정상품이라 판정한다. Here, in the defect determination, the upper limit (Imax) of the leakage current value of a specific product is specifically calculated | required, and this is made into a reference value. After the organic EL elements 100 are formed, the leak current value is determined within 100,000 seconds, and when the obtained leak current value is larger than the reference value, the defective current is determined to be defective, i.e., below the reference value. If it is, it is determined that it is a good product, that is, a regular product.

이것이 본 실시 형태에 있어서, 결함부 현재화 공정 후, 100,000초 이내에 측정 공정을 행하는 근거이다. This is the reason for performing a measurement process within 100,000 second after a defect part presenting process in this embodiment.

또한, 100,000초라는 경과 시간은 리크 전류 측정용 제2 전압(V2)을 최대치로 한 후, 정상품과 결함품의 리크 전류치의 차가 확보 가능한 한계에 가까운 값이고, 이를 고려하면, 실제로는 그것보다도 1자릿수 작은 경과 시간, 예를 들어 10,000초 이내의 경과 시간에서 행하는 것이 바람직하다. In addition, the elapsed time of 100,000 seconds is a value close to the limit that can be secured between the difference between the leak current value of a defective product and a defective product after the second voltage V2 for measuring the leak current is at a maximum value, and in fact, it is actually 1 more than that. It is preferable to carry out with a small elapsed time, for example, an elapsed time of less than 10,000 seconds.

또한, 상기 도1에 도시되는 유기 EL 소자(100)에 있어서, 유기막(30)의 막 재료를 통상 이용되는 수종류의 것으로 바꾸는 경우에, 동일한 검토를 행한바, 상기 도3a 내지 도3d, 도4a 내지 도4d에 도시된 것과 동일한 경향을 얻을 수 있다. 이것으로부터 상기 도3a 내지 도3d 및 도4a 내지 도4d에 도시되는 경향은 음극(40)의 막 두께가 135 ㎚ 이상인 유기 EL 소자이면 넓게 반영되는 것이라고 사료된다.In addition, in the organic EL element 100 shown in FIG. 1, when the film material of the organic film 30 is changed to one of several commonly used ones, the same examination was conducted. The same tendency as that shown in Figs. 4A to 4D can be obtained. From this, it is considered that the tendency shown in Figs. 3A to 3D and 4A to 4D is widely reflected when the thickness of the cathode 40 is organic EL element of 135 nm or more.

이상과 같이, 본 실시 형태의 제조 방법에 따르면, 음극(40)을 막 두께 135 ㎚ 이상으로 형성한 유기 EL 소자(100)에 있어서, 양극(20, 40) 사이에 역전압으로서 제1 전압(V1)을 인가하여 결함부 현재화 처리를 행한 후, 100,000초 이내에 양극(20, 40) 사이에 역전압으로서 제1 전압(V1) 이하의 크기의 제2 전압(V2)을 인가하고, 이때에 측정되는 리크 전류치를 기초로 하여 유기 EL 소자(100)의 불량을 판정하도록 하고 있다. As described above, according to the manufacturing method of the present embodiment, in the organic EL element 100 in which the cathode 40 is formed to have a thickness of 135 nm or more, the first voltage ( After applying the defect part current processing by applying V1), a second voltage V2 having a magnitude equal to or less than the first voltage V1 is applied as the reverse voltage between the anodes 20 and 40 within 100,000 seconds. The defect of the organic EL element 100 is determined based on the leak current value to be measured.

그것에 따르면, 리크가 발생하기 쉬운 결함부를 현재화시켜 측정된 리크 전류치를 기초로 하여 정상품과 결함품으로 식별할 수 있으므로, 불량 판정을 적절하게 행할 수 있다.According to this, since it is possible to discriminate between the genuine product and the defective product on the basis of the leakage current value measured by presenting the defective part that is likely to cause leakage, defective determination can be appropriately performed.

또한, 본 실시 형태에서는 제2 전압(V2)이 제1 전압(V1) 이하의 크기이고, 그 상한, 즉 제2 전압(V2)을 제1 전압(V1)과 동등할 때까지 크게 한 경우를 고려하 여 상기 경과 시간을 100,000초 이내로 하였다. In addition, in this embodiment, the case where the 2nd voltage V2 is the magnitude | size below the 1st voltage V1, and the upper limit, ie, the 2nd voltage V2, is made large until it is equal to the 1st voltage V1 is assumed. The elapsed time was taken into consideration within 100,000 seconds in consideration.

그러나, 제2 전압(V2)을 15 V로 한 경우에는 상기 경과 시간을 100초 이내로 하지 않으면 정상품과 결함품 사이의 리크 전류치의 차를 확보할 수 없고, 상기 경과 시간이 1,000초인 경우에는 상기 판정 공정에 있어서 불량 판정이 곤란해진다. However, in the case where the second voltage V2 is 15 V, if the elapsed time is not within 100 seconds, the difference in the leakage current value between the regular product and the defective product cannot be secured, and when the elapsed time is 1,000 seconds, Defect determination becomes difficult in a determination process.

그것을 고려하면, 상기 제조 방법에 있어서는, 측정 공정에서는 제2 전압(V2)을 인가하였을 때에 정상품의 리크 전류보다도 결함품의 리크 전류가 커지는 시간 내에 있어서, 리크 전류의 측정을 행하도록 하면 된다.In view of this, in the manufacturing method, when the second voltage V2 is applied in the measurement step, the leakage current may be measured within a time period in which the leakage current of the defective product becomes larger than the leakage current of the regular product.

즉, 그 시간, 즉 경과 시간은 상기 예에 따르면, 제2 전압(V2)이 15 V인 경우, 100초이고, 28 V인 경우, 100,000초이다. That is, the time, that is, the elapsed time, according to the above example, is 100 seconds when the second voltage V2 is 15 V, and 100,000 seconds when 28 V.

또한, 리크 전류 측정용 제2 전압(V2)이 큰 쪽이 상기 경과 시간이 길어져도 정상품과 결함품 사이의 리크 전류치의 차를 유지할 수 있는 경향이 있으므로, 제2 전압(V2)이 제1 전압(V1)보다도 큰 경우에는, 상기 경과 시간은 제2 전압(V2)을 인가하였을 때에 정상품의 리크 전류보다도 결함품의 리크 전류가 커지는 시간의 범위 내이면 100,000초보다도 길어도 좋다.In addition, since the larger the elapsed time is, the larger the second voltage V2 for the leakage current measurement tends to be able to maintain the difference in the leakage current value between the regular product and the defective product, so that the second voltage V2 is the first. In the case where the voltage V1 is larger than the voltage V1, the elapsed time may be longer than 100,000 seconds as long as the leakage current of the defective product becomes larger than the leakage current of the regular product when the second voltage V2 is applied.

다음에, 본 실시 형태의 제조 방법을 적용한 일 구체예를 들지만, 본 실시 형태는 이 예로 한정되는 것은 아니다.Next, although one specific example to which the manufacturing method of this embodiment is applied is given, this embodiment is not limited to this example.

기판(10)으로서 유리 기판을 준비하고, 이 기판(10) 상에 ITO로 이루어지는 양극(20)을 형성하였다. 그리고, 이 양극(20)에 대해 UV 오존과 산소를 함유하는 가스에 의한 플라즈마 처리 등에 의해 표면 처리를 행하였다. A glass substrate was prepared as the substrate 10, and an anode 20 made of ITO was formed on the substrate 10. And the surface treatment was performed with respect to this anode 20 by plasma processing etc. by the gas containing UV ozone and oxygen.

계속해서, 이 양극(20) 상에 증착법에 의해 유기막(30)을 형성하였다. 여기 서는 양극(20)측으로부터 정공 수송층, 발광층, 전자 수송층이 적층된 유기막(30)으로 하였다.Subsequently, the organic film 30 was formed on this anode 20 by vapor deposition. Here, the organic film 30 in which the hole transport layer, the light emitting layer, and the electron transport layer are laminated from the anode 20 side is used.

우선, 양극(20) 상에 평탄화층이 되는 제1 정공 수송층으로서 시판되고 있는 트리페닐아민 A(Tg : 135 ℃)를 60 ㎚의 두께로 형성하였다. 계속해서, 이 제1 정공 수송층을 160 ℃에서 10분간 평탄화 처리하였다. 그 위에 제2 정공 수송층으로서, 시판되고 있는 트리페닐아민 B(Tg : 200 ℃ 이상)를 24 ㎚의 두께로 형성하였다. First, commercially available triphenylamine A (Tg: 135 ° C) as a first hole transporting layer serving as a planarization layer was formed on the anode 20 to a thickness of 60 nm. Then, this 1st hole transport layer was planarized for 10 minutes at 160 degreeC. As the second hole transport layer, commercially available triphenylamine B (Tg: 200 ° C or more) was formed to a thickness of 24 nm.

그 후, 이 위에 발광층으로서, 쿠마린을 1 % 도핑한 알루미늄 키노리놀(Tg : 167 ℃)과 트리페닐아민 B를 1 : 1의 비로 혼합한 것이며, 두께 60 ㎚로 성막된 것을 형성하였다. 그리고, 그 위에 두께 30 ㎚의 알루미늄 키노리놀로 이루어지는 전자 수송층을 형성하였다.Thereafter, aluminum quinolinol (Tg: 167 ° C) and triphenylamine B doped with 1% coumarin as a light emitting layer were mixed at a ratio of 1: 1, thereby forming a film having a thickness of 60 nm. And the electron carrying layer which consists of aluminum 30 nm thickness linolinol was formed on it.

이와 같이 하여, 정공 수송층, 발광층, 전자 수송층이 적층되어 이루어지는 유기막(30)을 형성한 후, 그 위에 두께 0.5 ㎚의 LiF 등으로 이루어지는 전자 주입층을 형성하고, 두께 300 ㎚의 Al-0.2 % Cu로 이루어지는 음극(40)을 더 형성하였다. Thus, after forming the organic film 30 which the hole transport layer, the light emitting layer, and the electron transport layer are laminated | stacked, the electron injection layer which consists of LiF etc. with a thickness of 0.5 nm is formed on it, and Al-0.2% of 300 nm in thickness is formed. A cathode 40 made of Cu was further formed.

그리고, 이 유기 EL 소자를 이슬점 -70 ℃ 이하의 건조 질소 분위기에 넣고, 밀봉용 홈파기 유리로 이루어지는 커버에 흡습제를 붙여 밀봉하였다. 이와 같이 하여, 유기 EL 소자(100)를 형성하였다. And this organic electroluminescent element was put into the dry nitrogen atmosphere of dew point -70 degrees C or less, and the moisture absorbent was attached and sealed to the cover which consists of sealing gutter glass. In this way, the organic EL element 100 was formed.

또한, 이와 같은 유기 EL 소자(100)를 복수개 제작하였다. 그리고, 이들 복수개의 유기 EL 소자(100)에 대해 결함부 현재화 공정을 행하였다. 여기서는, 85 ℃ 분위기에서 제1 전압(V1)으로서 28 V의 직류 전압을 60초간 인가하였다. In addition, a plurality of such organic EL elements 100 were produced. And the defect part presenting process was performed about these some organic electroluminescent element 100. FIG. Here, a direct current voltage of 28 V was applied for 60 seconds as the first voltage V1 in an 85 ° C atmosphere.

이 결함부 현재화 공정이 종료된 후, 100초 후에 85 ℃ 분위기에서 제2 전압(V2)으로서 28 V의 직류 전압을 인가하여 리크 전류를 측정하였다. 그리고, 미리 구해 둔 정상품에 의한 리크 전류의 기준치(Imax)로서, 2.7 ㎂를 이용하여 불량 판정을 실시하였다. After this defective part presenting process was completed, a leakage current was measured by applying a DC voltage of 28 V as the second voltage V2 in an 85 ° C atmosphere after 100 seconds. Then, as a reference value Imax of the leak current by the regular product obtained in advance, a defect was determined using 2.7 kW.

각 유기 EL 소자(100)에 대해 2.7 ㎂보다도 큰 리크 전류치였던 것을 불량품으로 하고, 2.7 ㎂ 이하였던 것을 양품으로 하여 식별하였다. 그리고, 이들 불량품 및 양품의 각 소자군에 대해 85 ℃의 항온조 내에서 500 시간, 연속 점등 시험을 실시하였다. Regarding each organic EL element 100, those having a leakage current value larger than 2.7 mA were regarded as defective products, and those that were 2.7 mA or less were identified as good products. And about each element group of these inferior goods and good products, the continuous lighting test was performed for 500 hours in the 85 degreeC thermostat.

이 점등 시험의 인가 파형으로서는, 125 ㎐, 1/64 듀티비의 직사각형 펄스이고, 1주기의 상세로서는, 순 바이어스 전압 12 V를 1회 인가하고, 계속해서 역바이어스 전압 -15 V를 63회 인가하는 것으로 하였다. 또한, 각 소자에 대해 리크 전류가 초기의 4배 이상이 된 경우를 리크 발생 있음으로 하였다. The application waveform of the lighting test is a 125 kHz, 1/64 duty ratio rectangular pulse, and as a detail of one cycle, the forward bias voltage 12 V is applied once and then the reverse bias voltage -15 V is applied 63 times. It was supposed to be. In addition, it was set that there existed a leak when the leak current became more than 4 times the initial stage about each element.

이 시험의 결과, 양품의 소자군에서는, 리크 발생률은 0이었던 것에 반해, 불량품의 소자군에서는 약 50 %의 소자에서 리크가 발생하였다. 이와 같이, 본 실시 형태의 제조 방법에 의해 양품이라 판정된 유기 EL 소자는 실제로 구동 중의 리크를 확실하게 방지할 수 있다. As a result of this test, the leak generation rate was 0 in the good device group, whereas leak occurred in about 50% of the device group in the defective device group. In this way, the organic EL element which is determined to be good by the manufacturing method of the present embodiment can reliably prevent leakage during driving.

또한, 본 실시 형태에 있어서, 음극(40)의 막 두께를 135 ㎚ 이상으로 하는 것 및 상기 경과 시간을 1,000초 이내로 하는 것과 같이 경계를 마련하고 있지만, 이들 값은 실질적으로 균등한 범위에서 폭을 가진 값도 포함하는 것이다. In addition, in this embodiment, although the boundary is provided so that the film thickness of the cathode 40 may be 135 nm or more and the said elapsed time is less than 1,000 second, these values are substantially equal in width. It also includes the value it has.

또한, 상기한 제1 전압(V1) 및 제2 전압(V2)은 직류가 아니라도 좋고, 교류라도 좋다. 이 경우, 실효 전압으로서 겨냥한 전압(V1, V2)이 되면 된다. The first voltage V1 and the second voltage V2 described above may not be direct current, or may be alternating current. In this case, what is necessary is just the voltages V1 and V2 aimed as an effective voltage.

본 발명은 적절한 실시예를 참고로 하여 기술되었지만, 본 발명은 상기 실시예나 구조로 한정되는 것은 아니라고 이해된다. 본 발명은 다양한 변형예나 균등 범위 내의 변형도 포함하는 것으로 되어 있다. 게다가, 적절한 다양한 조합이나 형태, 혹은 이들에 1요소만, 그 이상, 혹은 그 이하를 포함하는 것 외의 조합이나 형태도 본 발명의 범주나 사상 범위에 들어간다고 이해된다. Although the present invention has been described with reference to appropriate embodiments, it is understood that the present invention is not limited to the above embodiments or structures. The present invention is intended to include various modifications and modifications within the equivalent range. In addition, it is understood that various combinations and forms suitable or combinations or forms other than including only one element or more or less in these elements fall within the scope and spirit of the present invention.

본 발명은 에이징 공정에 있어서 오픈 파괴할 수 없는 막 두께의 음극을 갖는 유기 EL 소자에 있어서, 리크가 발생하기 쉬운 결함부를 현재화시켜 불량 판정을 적절하게 행할 수 있다.In the present invention, in an organic EL device having a cathode having a film thickness that cannot be open-breaked in the aging step, defects that are likely to cause leakage can be made present and defect determination can be appropriately performed.

Claims (11)

기판(10) 상에 양극(20), 유기막(30), 음극(40)을 적층하여 이루어지는 유기 EL 소자(100)의 제조 방법이며, It is a manufacturing method of the organic electroluminescent element 100 formed by laminating | stacking the anode 20, the organic film 30, and the cathode 40 on the board | substrate 10, 유기 EL 소자(100)의 음극(40)을 플러스극, 양극(20)을 마이너스극으로 하고, 음극(40)과 양극(20) 사이에 제1 전압(V1)을 인가하여 결함부를 현재화시키는 결함부 현재화 공정과, The defect which makes the defect part current by applying the 1st voltage V1 between the cathode 40 and the anode 20, making the cathode 40 of the organic electroluminescent element 100 the positive electrode, and the anode 20 the negative electrode. Department of currentization process, 결함부 현재화 공정 후, 음극(40)을 플러스극, 양극(20)을 마이너스극으로 하고, 음극(40)과 양극(20) 사이에 제2 전압(V2)을 인가하여 리크 전류치를 측정하는 측정 공정과, After the defect portion presenting process, the cathode 40 is used as the positive electrode and the anode 20 as the negative electrode, and a second voltage V2 is applied between the cathode 40 and the anode 20 to measure the leakage current value. Measuring process, 측정된 리크 전류치를 기초로 하여 유기 EL 소자(100)의 불량을 판정하는 판정 공정으로 이루어지고, A determination step of determining a failure of the organic EL element 100 on the basis of the measured leakage current value, 측정 공정에서는 제2 전압(V2)을 인가하였을 때에 정상품의 리크 전류보다도 결함품의 리크 전류가 커지는 시간 내에 있어서, 리크 전류의 측정을 행하는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법. In the measuring step, when the second voltage (V2) is applied, the leak current is measured within a time period in which the leak current of the defective product becomes larger than the leak current of the regular product. 제1항에 있어서, 음극(40)은 막 두께 135 ㎚ 이상을 갖는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법.A method according to claim 1, wherein the cathode (40) has a thickness of 135 nm or more. 제1항에 있어서, 제2 전압(V2)은 제1 전압(V1) 이하의 크기인 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법.The method of manufacturing an organic EL element according to claim 1, wherein the second voltage (V2) is equal to or less than the first voltage (V1). 제1항에 있어서, 제2 전압(V2)은 28 V 이하이고, 정상품의 리크 전류보다도 결함품의 리크 전류가 커지는 시간은 100,000초인 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법.The method for manufacturing an organic EL device according to claim 1, wherein the second voltage (V2) is 28 V or less, and a time period during which the leak current of the defective product becomes larger than the leak current of the regular product is 100,000 seconds. 제1항에 있어서, 제2 전압(V2)은 28 V이고, 정상품의 리크 전류보다도 결함품의 리크 전류가 커지는 시간은 10,000초인 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법.The method of manufacturing an organic EL device according to claim 1, wherein the second voltage (V2) is 28 V, and the time for which the leak current of the defective product becomes larger than the leak current of the regular product is 10,000 seconds. 제1항에 있어서, 제2 전압(V2)은 15 V이고, 정상품의 리크 전류보다도 결함품의 리크 전류가 커지는 시간은 100초인 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법.The method for manufacturing an organic EL device according to claim 1, wherein the second voltage (V2) is 15 V, and a time period during which the leak current of the defective product becomes larger than the leak current of the regular product is 100 seconds. 제1항에 있어서, 제1 전압(V1)은 28 V인 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법. The method of manufacturing an organic EL device according to claim 1, wherein the first voltage (V1) is 28V. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 결함부 현재화 공정에 있어서의 제1 전압(V1)은 유기 EL 소자(100)의 실구동 시에 인가되는 전압의 크기보다도 큰 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법.The first voltage V1 in the defect portion presenting step is larger than the magnitude of the voltage applied at the time of actual driving of the organic EL element 100. The manufacturing method of the organic electroluminescent element. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 결함부 현재화 공정에 있어서의 제1 전압(V1)은 직류 전압인 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법.The manufacturing method of the organic electroluminescent element of any one of Claims 1-7 whose 1st voltage (V1) in a defect part presenting process is a direct current voltage. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 측정 공정에 있어서의 제2 전압(V2)은 직류 전압인 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법.The manufacturing method of the organic electroluminescent element of any one of Claims 1-7 whose 2nd voltage (V2) in a measuring process is a direct current voltage. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 결함부 현재화 공정에 있어서의 제1 전압(V1)은 교류 전압이고, The first voltage V1 in the defective part presenting process is an alternating current voltage according to any one of claims 1 to 7, 측정 공정에 있어서의 제2 전압(V2)은 교류 전압인 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법.The 2nd voltage (V2) in a measuring process is an alternating voltage, The manufacturing method of the organic electroluminescent element characterized by the above-mentioned.
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