KR100785090B1 - 장파장 자외선 여기용 보레이트계 적색형광체 및 이의제조방법 - Google Patents

장파장 자외선 여기용 보레이트계 적색형광체 및 이의제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 장파장 자외선 여기용 보레이트계 적색형광체 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 이트륨, 칼슘, 알루미늄 또는 갈륨 및 붕소로 이루어진 모체와, 유로피움의 활성제가 일정비로 함유되어 이루어진 신규의 보레이트계 적색형광체로 장파장 자외선 여기에서 580 ∼ 710 ㎚ 범위의 강한 발광스펙트럼을 나타내고 UV LED용 적색형광체로 적합한 발광휘도를 갖는 장파장 자외선 여기용 보레이트계 적색형광체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
적색형광체, 자외선 발광다이오드, 보레이트계, 장파장 자외선 여기

Description

장파장 자외선 여기용 보레이트계 적색형광체 및 이의 제조방법{Red-Emitting Borate Phosphor excited by Long-wavelength Ultraviolet ray And A Preparation Method Thereof}
도 1은 본 발명에 따라 실시예 1에서 제조된 Y0.25Ca3(AlO)3(BO3)4 : Eu0.75 형광체의 흡수스펙트럼과 발광스펙트럼(395 nm)을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 따라 실시예 2에서 제조된 Y0.25Ca3(GaO)3(BO3)4 : Eu0.75 형광체의 흡수스펙트럼과 발광스펙트럼(395 nm)을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따라 제조된 실시예 1의 형광체 및 실시예 2의 형광체 각각의 Eu3+의 농도에 따른 발광 강도를 나타낸 것이다.
본 발명은 장파장 자외선 여기용 보레이트계 적색형광체 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 이트륨, 칼슘, 알루미늄 또는 갈륨 및 붕소로 이 루어진 모체와, 유로피움의 활성제가 일정비로 함유되어 이루어진 신규의 보레이트계 적색형광체로 장파장 자외선 여기에서 580 ∼ 710 ㎚ 범위의 강한 발광스펙트럼을 나타내고 UV LED용 적색형광체로 적합한 발광휘도를 갖는 장파장 자외선 여기용 보레이트계 적색형광체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 백색 발광다이오드(LED)는 녹색, 적색 및 청색 발광다이오드를 조합함으로써 제조되거나, 여기광원으로 LED를 사용하고 가시광선 발광체로 형광체를 사용하는 방법이 있다.
각각의 발광다이오드는 조합하는 경우에는 각 칩마다 동작전압의 불균일성, 주변 온도에 따라 각각의 칩의 출력이 변해 색 좌표가 달라지는 등의 문제점을 보이고 있다.
여기광원으로 LED를 사용하고 가시광선 발광체로 형광체를 사용하는 방법은 청색 LED에 황색 광을 방출하는 야그(YAG)계 형광체를 혼합하여 백색을 구현하는 방법과, UV LED에 청색, 녹색, 적색 광을 내는 형광체를 결합시켜 백색을 구현하는 방법으로 나뉘어 진다.
이에 대한 구체적으로 예를 살펴보면, 대한민국 특허공개 제2000-0049728호에서는 이트륨알루미늄 가넷(Y3Al5O12)의 이트륨 일부가 세륨으로 치환된 YAG:Ce 형광체가 개시되어 있으며, 이는 GaN의 청색광을 여기 원으로 하는 백색 LED의 백색광 구현에 적합한 것으로 기재되어 있다. 그러나, GaN계 청색 LED를 여기원으로 하는 백색 LED는 발광효율 및 연색성 면에서 만족할만한 수준이 아니다. 백 색 LED가 일반조명으로 응용을 확대하기 위해서는 발광효율 및 연색성 개선이 필수적이고, 기존의 청색 LED를 기반으로 하는 백색 LED의 문제점을 해결하기 위해 UV LED를 활용하여 보다 우수한 효율의 백색 발광다이오드를 개발하려는 연구가 활발히 진행되고 있다.
또한, 두 번째 유형인 UV LED의 개발 및 시장 진입을 위해서는 380 ∼ 420 nm 범위의 여기원에 발광효율이 우수한 청색, 녹색 및 적색형광체의 개발이 시급하다. 이러한 백색 LED에서는, 여기광원으로서 약 405 nm와 같은 장파장 자외선(UV)이 주로 사용되므로 이러한 백색 LED에 사용되는 형광체는 장파장 자외선 여기광원에 의한 가시광선 발광 효율이 우수할 것이 요구된다.
이에 백색 LED를 위하여 많은 적색형광체, 녹색형광체 및 청색형광체가 개발되었으나 종래 공지된 장파장 UV 여기용 적색형광체의 휘도는 녹색형광체 및 청색형광체에 비해 낮아 백색 LED를 제조할 때 청색형광체 및 녹색형광체의 함량보다 더 많은 함량의 적색형광체를 사용하여야 한다.
현재에는 장파장 자외선 여기용 적색형광체의 예로서는, 3.5MgO·0.5MgF2·GeO3 : Mn와, K5Eu(WO4)6.25 등이 알려져 있다[미국특허 제 6,589,450호, 대한민국 공개특허공보 제2003-0033864호]. 그러나, 이들은 만족스럽지 못한 발광 휘도를 가지고 있으며, 약 400 nm 이상의 여기에너지원에서 발광효율이 매우 낮다는 문제점을 가지고 있다.
이에, 본 발명에서는 장파장 자외선 여기용으로 적합한 발광휘도를 가지면서, 400 nm 이상의 여기에너지원에서 발광효율이 우수한 신규의 적색형광체를 개발하고자 연구 노력하였다. 그 결과, 이트륨, 칼슘, 알루미늄 또는 갈륨 및 붕소로 이루어진 모체와, 유로피움의 활성제가 일정비로 함유되어 이루어진 신규의 보레이트계 적색형광체는 장파장 자외선 여기광원에 의해 발광효율이 우수하고 자외선 발광다이오드용 적색형광체로 적합하도록 고휘도를 갖는다는 것을 알게되어 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명은 발광효율이 우수하고 고휘도를 갖는 장파장 자외선 여기용 보레이트계 적색형광체 및 이의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
본 발명은 다음 화학식 1로 표시되는 장파장 자외선 여기용 보레이트계 적색형광체에 그 특징이 있다.
Y1-xCa3(MO)3(BO3)4 : Eux
상기 화학식 1에서, M은 알루미늄(Al) 또는 갈륨(Ga)이고, 0 < x ≤ 1 이다.
이때, 상기 유로피움이 도핑량인 x가 0인 경우는 활성제 성분인 유로피움이 사용되지 않은 것으로 발광이 전혀 되지 않으며, 1인 경우에도 본 발명의 범위이기 는 하나, 상대적으로 이트륨이 배제되어 농도 소광 현상에 따른 발광강도의 저하가 일어날 수 있는 바, 바람직하기로는 이트륨을 함유하는 것이 좋다.
상기 적색형광체는 약 396 ㎚ 근처의 여기파장에서 580 ∼ 710 ㎚ 범위의 강한 발광스펙트럼을 나타내고 발광휘도가 매우 우수하다.
또한, 본 발명은 이트륨 전구체, 칼슘 전구체, 알루미늄 또는 갈륨 전구체, 붕소 전구체 및 유로피움 전구체를 정량범위로 혼합하여 혼합물을 제조하는 1 단계; 상기 혼합물을 100 ∼ 150 ℃에서 1 ∼ 24 시간 동안 건조시키는 2 단계; 및 상기 건조된 혼합물을 800 ∼ 1100 ℃에서 60 ∼ 72 시간 동안 열처리하는 3 단계를 포함하여 이루어진 상기 화학식 1로 표시되는 장파장 자외선 여기용 보레이트계 적색형광체의 제조방법에 또 다른 특징이 있다.
이와 같은 본 발명의 보레이트계 적색 형광체를 그 제조방법에 의거하여 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
먼저, 이트륨 전구체, 칼슘 전구체, 알루미늄 또는 갈륨 전구체, 붕소 전구체 및 유로피움 전구체를 정량범위로 혼합하여 혼합물을 제조한다. 이때, 보다 효과적인 혼합을 위하여 아세톤, 알콜 및 물 중에서 선택된 용매를 사용하고 볼 밀링(ball milling) 또는 마노 유발과 같은 혼합기를 이용하여 균일한 조성이 되도록 충분히 혼합한다. 상기 용매는 전구체 혼합물에 대하여 80 ∼ 400 중량% 범위로 사용하는 바, 상기 사용량이 80 중량% 미만이면 슬러리상의 전구체 혼합물 형성이 어렵고, 400 중량%를 초과하는 경우에는 과다한 용매의 사용으로 인하여 다음의 용매 제거 공정이 용이하게 수행되지 못하며 용매 제거를 위해 많은 에너지가 소비 되는 문제가 발생하므로 상기 범위를 유지하는 것이 바람직하다.
상기 이트륨 전구체, 칼슘 전구체, 알루미늄 또는 갈륨 전구체, 붕소 전구체 및 유로피움 전구체 등의 금속 전구체는 당 분야에서 일반적으로 사용하는 것으로 특별히 한정하지는 않으나, 구체적으로 각각의 질산염, 초산염, 염화물, 산화물 및 탄산염 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다.
다음으로, 상기 혼합물을 100 ∼ 150 ℃, 바람직하기로는 120 ∼ 130 ℃에서 1 ∼ 24 시간 동안 건조시킨다. 상기 건조는 전구체의 슬러리 상을 형성하기 위해 사용된 용매를 제거하기 위하여 수행되는 바, 당 분야에서 통상적으로 사용되는 방법을 사용으로 수행되며, 본 발명에서는 건조오븐을 이용한다. 상기 건조온도가 100 ℃ 미만이면 사용된 용매의 완전한 제거가 어려우며 150 ℃를 초과하는 경우에는 사용된 용매의 비점 이상의 온도 범위에서는 용매의 끓는 현상으로 샘플 손실의 우려가 있어 작업상 용이하지 못한 문제가 발생하므로 상기 범위를 유지하는 것이 바람직하다.
다음으로, 상기 건조된 혼합물을 800 ∼ 1100 ℃, 바람직하기로는 900 ∼ 1100 ℃에서 60 ∼ 72 시간 동안 열처리한다. 상기 열처리는 당 분야에서 일반적으로 사용되는 방법으로 특별히 한정하지는 않으나 본 발명에서는 고순도 알루미나 보트에 넣고 전기로를 사용하여 수행한다. 상기 소성온도가 800 ℃ 미만이면 유로피움 활성제의 환원이 완성되지 못하고 1100 ℃를 초과하는 경우에는 형광체 입자들 간에 응집이 일어나므로 상기 범위를 유지하는 것이 바람직하다.
다음으로 상기 열처리된 형광체를 분쇄 등의 후처리 공정을 수행하는 바, 상 기 분쇄는 목적으로 하는 입자의 크기에 따라 다양한 크기로 분쇄한다. 상기 분쇄는 당 분야에서 일반적으로 사용되는 방법으로 수행되며, 구체적으로 유발, 볼 밀 등을 사용할 수 있다.
상기에서 제조된 보레이트계 적색형광체는 자외선 장파장 영역하에서 발광휘도가 우수하게 적색발광을 하여, 본 발명의 적색형광체를 발광층에 포함하는 자외선 발광다이오드 또는 능동발광 액정표시소자나 본 발명의 적색형광체 여기파장을 에너지원으로 하는 표시소자에 적용이 가능하다.
이와 같은 본 발명을 실시 예에 의거하여 상세하게 설명하겠는 바, 본 발명이 다음 실시 예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: Y 0.25 Ca 3 (AlO) 3 (BO 3 ) 4 : Eu 0.75 형광체의 제조
산화이트륨 0.25 몰, 탄산칼슘 3 몰, 산화알루미늄 1 몰, 붕소 붕산 4몰, 산화유로피움 0.75 몰의 비율로 평량하고, 이를 마노유발을 사용하여 아세톤 중에서 충분히 고르게 혼합하였다. 상기 혼합한 시료를 오븐을 사용하여 120 ℃에서 1 시간 동안 건조하였다. 상기에서 얻어진 혼합물을 고순도 알루미나 보트에 넣고 전기로를 사용하여 60 시간 동안 대기 중에서 1050 ℃에서 열처리한 후, 충분히 분쇄 처리하여 Y0.25Ca3(AlO)3(BO3)4:Eu0.75으로 표시되는 적색형광체를 제조하였다.
실시예 2 : Y 0.25 Ca 3 (GaO) 3 (BO 3 ) 4 : Eu 0.75 형광체의 제조
산화이트륨 0.25 몰, 탄산칼슘 3 몰, 산화갈륨 1 몰, 붕소 붕산 4몰, 산화유로피움 0.75 몰의 비율로 평량하고, 이를 마노유발을 사용하여 아세톤 중에서 충분히 고르게 혼합하였다. 상기 혼합한 시료를 오븐을 사용하여 120 ℃에서 1 시간 동안 건조하였다. 상기에서 얻어진 혼합물을 고순도 알루미나 보트에 넣고 전기로를 사용하여 60 시간 동안 대기 중에서 1050 ℃에서 열처리한 후, 충분히 분쇄 처리하여 Y0.25Ca3(GaO)3(BO3)4:Eu0.75으로 표시되는 적색형광체를 제조하였다.
실시예 3: EuCa 3 (AlO) 3 (BO 3 ) 4 형광체의 제조
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 산화이트륨을 배제하고 반응하여 EuCa3(GaO)3(BO3)4으로 표시되는 적색형광체를 제조하였다.
실시예 4 : Y 1-X Ca 3 (MO) 3 (BO 3 ) 4 : Eu x 형광체의 제조
상기 실시예 1 및 실시예 2에서 제조된 각각의 형광체를 사용하되, 산화유로피움을 함량을 0.05 ∼ 1 몰까지 변화시키면서 형광체를 제조하였다.
상기에서 제조된 형광물질에 대하여 200 ∼ 500 nm 사이에서의 흡수스펙트럼을 관찰하였으며, 395 nm 자외선(UV)을 여기에너지원으로 하였을 때의 발광특성을 관찰하였다.
도 1은 실시예 1에서 제조되어진 형광물질의 흡수스펙트럼과 발광스펙트럼을 나타낸 것이다. 흡수스펙트럼은 361, 376, 383, 396 및 466 nm에서 높은 흡수 피크를 보여주고 있어, UV LED, 능동발광형 액정표시소자 및 이 파장대의 UV를 에너지원으로 하는 응용분야에 이러한 적색형광물질이 적합함을 알 수 있다. 또한, 622 nm 부근에서 최대 피크를 갖는 가시광선을 방출하였다. 따라서, 본 발명의 적색형광체는 장파장의 UV에 의하여 효과적으로 여기되어 높은 강도의 적색 가시광선을 발광할 수 있다는 것을 알 수 있다.
도 2는 실시예 1과 2의 적색발광 스펙트럼을 나타낸 것이다. 갈륨을 첨가한 형광물질이 실시예 1의 알루미늄을 첨가한 형광물질보다 발광강도가 우수함을 알 수 있다.
도 3은 상기 실시예 1의 형광체와 실시예 2의 형광체의 유로피움 첨가량에 따른 상기 형광물질의 상대적인 발광세기를 나타낸 것으로, 유로피움 첨가량이 0.75 몰 보다 많은 경우 농도소광(concentration quenching) 효과가 일어나 발광 휘도를 감소시킴을 확인 할 수 있었다. 따라서, 가장 우수한 발광 휘도를 나타낼 수 있는 유로피움의 농도는 0.75 몰임을 확인할 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 이트륨, 칼슘, 알루미늄 또는 갈륨 및 붕소로 이루어진 모체와, 유로피움의 활성제가 일정비로 함유되어 이루어진 신규의 보레이트계 적색형광체는 장파장 UV 영역인 380 ∼ 410 nm 여기 하에서 고휘도를 갖는 매우 우수한 적색발광을 나타내므로 UV LED, 능동발광형 액정표시소자 및 장파장 UV를 에너지원으로 하는 응용분야에 적용할 수 있다.

Claims (6)

  1. 다음 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 하는 장파장 자외선 여기용 보레이트계 적색형광체 :
    [화학식 1]
    Y1-xCa3(MO)3(BO3)4 : Eux
    상기 화학식 1에서, M은 알루미늄(Al) 또는 갈륨(Ga)이고, 0 < x ≤ 1 이다.
  2. 이트륨 전구체, 칼슘 전구체, 알루미늄 또는 갈륨 전구체, 붕소 전구체 및 유로피움 전구체를 다음 화학식 1로 표시되는 정량범위로 혼합하여 혼합물을 제조하는 1 단계;
    상기 혼합물을 100 ∼ 150 ℃에서 1 ∼ 24 시간 동안 건조시키는 2 단계; 및
    상기 건조된 혼합물을 800 ∼ 1100 ℃에서 60 ∼ 72 시간 동안 열처리하는 3 단계
    를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 장파장 자외선 여기용 보레이트계 적색형광체의 제조방법.
    [화학식 1]
    Y1-xCa3(MO)3(BO3)4 : Eux
    상기 화학식 1에서, M은 알루미늄(Al) 또는 갈륨(Ga)이고, 0 < x ≤ 1 이다.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 3단계 후 분쇄하는 단계를 추가로 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 장파장 자외선 여기용 보레이트계 적색형광체의 제조방법.
  4. 청구항 1의 적색형광체를 발광층에 포함하는 표시소자.
  5. 청구항 1의 적색형광체를 발광층에 포함하고 있고, 여기원으로 자외선을 사용하여 발광하는 적색 발광다이오드.
  6. 제 4 항에 있어서, 상기 표시소자는 능동발광 액정표시소자인 표시소자.
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