KR100733722B1 - 연속 주조법을 이용한 니켈-텅스텐 합금 테이프의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 고온 초전도체 제조용 기판으로 사용될 수 있도록 특정 방위에 대한 우선 배향성을 향상시킨 니켈-텅스텐 합금 테이프를 연속 주조법으로 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 연속 주조법을 이용한 니켈-텅스텐 합금 테이프의 제조 방법은, 80∼97중량%의 니켈 분말과 잔량의 텅스텐 분말을 혼합한 후 용융하는 단계와; 합금 용탕을 연속 주조하여 선재를 얻는 단계와; 합금 선재를 냉간 가공하는 단계와; 냉간 가공된 합금 선재를 풀림 열처리 하는 단계와; 풀림 열처리된 합금 선재를 압하율 95% 이상으로 냉간 압연하여 합금 테이프를 얻는 단계와; 합금 테이프를 재결정 열처리하는 단계 등의 순차적인 공정들로 이루어진다.
본 발명의 방법은, 비교적 간단한 공정들이 이용되기 때문에 제조 원가가 절감될 뿐 아니라, 생산성이 높은 장점이 있다.
초전도체, 니켈, 텅스텐, 니켈 합금, 초전도 기판, 초전도

Description

연속 주조법을 이용한 니켈-텅스텐 합금 테이프의 제조 방법{The fabrication process of well bi-axially textured Ni-W alloy strip using the continuous casting method.}
도 1은 특정 방향으로 2축 배향된 테이프의 다결정 조직에 대한 모식도.
도 3은 연속 주조된 선재의 조직 사진.
도 3은 중간 가공된 선재의 조직 사진.
도 4는 X선 회절 분석에 의한 냉간 압연된 테이프의 극점 그래프로서,
(가)는 압하율 90%인 테이프의 Ni(111) 극점 그래프이고,
(나)는 아하율 99.4%인 테이프의 Ni(111) 극점 그래프이다.
도 5는 X선 회절 분석에 의한 재결정 온도별 테이프의 극점 그래프로서,
(가)는 재결정 온도가 600℃인 경우이고,
(나)는 재결정 온도가 1150℃인 경우이며,
(다)는 재결정 온도가 1400℃인 경우이다.
본 발명은, 특정 조성의 니켈-텅스텐 혼합 분말을 용융 및 연속 주조하여 선재를 제조한 후, 신선, 인발, 압출 등의 냉간 가공과 풀림 열처리를 반복 실시한 한 후 압연 및 재결정 열처리함으로써, 고온 초전도체 제조용 기판으로 사용될 수 있도록 특정 방위에 대한 우선 배향성을 향상시킨 니켈-텅스텐 합금 테이프의 제조 방법에 관한 것이다.
초전도 현상이란 전류에 대한 저항이 없어져 저항으로 인한 열손실이 사라지는 현상으로써, 많은 금속들의 경우 -265∼245℃ 정도의 낮은 온도에서 갑자기 저항이 '0'이 되는 바, 이때의 물질을 초전도체라 하며, 초전도 현상이 일어나는 온도를 '임계온도'라 한다.
상기와 같은 초전도 현상이 나타나게 되는 초전도체의 가장 중요한 특징은 전류의 흐름을 방해하는 전기 저항이 없는 무저항체라는 점과, 자기장을 통과시키지 않는 반자성체라는 점이다.
초전도체는 전기 저항이 '0'일 뿐만 아니라, 반자성 특성이 매우 강하여 외부 자기장을 완전히 상쇄시킴으로써 물체 내부의 자기장도 '0'이 되는 물질로서, 초전도체를 코일로 사용하는 경우에는 열손실이 없기 때문에, 작은 전류로도 매우 강한 자기장을 형성시킬 수 있는 전자석을 만들 수 있을 뿐 아니라, 초전도체는 반자성체이기 때문에, 초전도체 위에 자석을 위치시키게 되면, 자석의 자기장이 초전 도체를 통과하지 못하고 배척됨으로써, 자석을 부상시킬 수 있는 효과를 얻을 수도 있다.
상기와 같이 전기저항이 없는 동시에, 반자성 특성을 갖는 초전도 물질은, 고온 초전도체와 저온 초전도체로 구분될 수 있는 바, 전자는 액체질소 온도(77K) 부근에서, 후자는 액체헬륨 온도(4K) 부근에서 초전도 현상이 일어나는 물질로서, 이와 같은 초전도 물질은 금속, 유기물, 세라믹, 화합물 등에서 1천종 이상이 발견되었으며, 금속계 초전도 물질인 Nb-Ti 합금, 화합물계 초전도 물질인 Nb3Sn, Nb3Al 등 5∼6종 정도가 현재 실용화되어 사용되고 있는 바, 자기부상열차, 핵융합로, 입자가속기, 의료용 MRI, 발전기 등 다양한 분야에서 이용되고 있다.
상기와 같은 초전도 물질들 중 가격이 싼 액체 질소를 이용할 수 있는 고온 초전도체의 경우가, 액체 핼륨을 사용하여야만 하는 저온 초전도체에 비하여 경제적으로 그 적용 범위가 매우 넓은 바, 사용화에 근접한 고온 초전체로는, Bi2Sr2Ca2Cu3O7 로 대표되는 비스무스 계열의 초전도체와 Y1Ba2Cu3O7(이하, "YBCO"라 함.)로 대표되는 이트륨계열의 초전도체이다.
상기의 고온 초전도체는 산화물 계열로서, 전성이 매우 떨어지는 바, 전기를 흘리기 위한 전선용 초전도선의 경우, 초전도 필라멘트의 직경을 매우 가늘게 하거나, 박막 형태로 가공을 함으로써, 밴딩 변형 등에 따른 초전도선에서의 특성 감소를 최소화 할 수 있도록 하고 있다.
즉, 상기의 산화물 초전도체를 선재화하기 위해서는 금속 기판 위에 초전도 체를 박막 형태로 피복하거나, 여러 가닥의 초전도 필라멘트를 금속으로 감싼 복합다심선의 형태로 제조하고 있다.
따라서, 금속 기판 위에 초존도체 박막을 피복하는 경우, 전체적으로 우수한 결정성을 가지면서 균일한 두께로 형성되어 임계전류밀도를 크게 할 수 있는 고온 초전도체 테이프를 형성하기 위한 많은 연구가 이루어져 왔다.
특히, 이트륨 계열의 초전도체는 비스무스 계열의 것보다 우수하기 때문에 YBCO 고온 초전도 테이프 제작 기술의 개발이 최근 세계적으로 관심 대상이 되고 있는 바, YBCO 고온 초전도 테이프의 경우, YBCO 고온 초전도막을 테이프형 니켈 기판 위에 코팅하여 제작하는 방법이 연구되고 있는데, 우수한 YBCO 고온 초전도막을 얻기 위해서는 막을 구성하는 YBCO 결정들이 가지고 있는 결정축들의 정렬도가 높아야 한다.
그리고, YBCO 결정들의 결정축들을 일정한 방향으로 정렬시키기 위하여, 미국 오크 릿지(Oak Ridge) 국립연구소에서는 니켈을 압연 및 열처리하여 니켈의 [001]축을 표면에 수직한 방향으로, [100]축을 테이프 길이 방향으로 각각 정렬시키는 기술을 제안하였는 바, 이와 같은 기술로 제작된 기판을 RABiTS(Rolling Assisted Biaxially Textured Substrate)라 부르며, 고온 초전도 테이프의 모재로 사용된다.
상기와 같이 결정축들이 정렬된 니켈 기판의 표면 위에 YBCO 막을 피복하는 경우, 막을 이루는 결정립들의 각 축을, 니켈의 결정축과 일치하도록, 성장시키게 되면 결과적으로 YBCO 막의 결정축들도 정렬시킬 수 있다.
그러나, 상기의 RABiTS로 얻어진 니켈 테이프는 수많은 미세 결정립(grains)들로 이루어지고, 각 결정립의 축 방향이 서로 다르며, 각 결정축의 분포가 완전히 확률적으로 형성되기 때문에 이를 적절히 제어하기 어려운 등의 문제가 있다.
그리고. 상기의 RABiTS는, 냉간 정수압 가공(CIP, Cold Isostatic Pressure), 열간 정수압 가공(HIP, Hot Isostatic Pressure) 등과 같은 분말법(Powder Metallurgy) 또는 방전용해주조(Arc melting cast)법 등에 의해 제조되는 것이 일반적이었으며, 이러한 방법들에 의해 제조되는 소재는, 그 크기가 한정될 수 밖에 없기 때문에 수 백 m 이상의 길이의 갖는 테이프로 만드는 것이 곤란하였다.
또한, 분말법 등에 의해 제조되는 경우, 주조 조직이 형성되지 않았기 때문에 조직 제어를 위한 중간 가공 공정이 필요 없는 장점이 있음에도 불구하고 제조 공정 비용이 많이 들고, 길이가 긴 테이프를 제조하기가 매우 어려운 문제가 있었다.
본 발명은, 초전도체용 니켈 기판을 제조하는 종래의 방법들이 가지고 있는 제반 문제점들을 해결하기 위하여 창안된 것으로, 니켈 단일 성분 기판보다 우수한 특성을 가지며, 특정 방위에 대한 우선 배향성이 좋은 초전도체용 기판 테이프를 비교적 저렴한 방법으로 제조할 수 있을 뿐 아니라, 손쉽게 수 백 미터의 길이로도 제조할 수 있는 니켈 합금의 제조 방법을 제공함에 본 발명의 목적이 있다.
본 발명의 상기 목적은, 텅스텐 첨가 및 연속 주조에 의하여 달성된다.
본 발명 연속 주조법을 이용한 니켈-텅스텐 합금 테이프의 제조 방법은, 도 1에 도시된 바와 같이, 특정 방향으로 2축 배향된 금속 테이프를 얻기 위한 것으로, 니켈 텅스텐 합금 분말을 용융하여 연속 주소에 의해 선재를 제조한 후 연속 주조된 선재를 가공, 열처리함에 그 기술적 특징이 있다.
본 발명의 방법은, 연속 주조법을 이용하여 니켈-텅스텐 합금 선재를 제조한 후 이를 압연에 의해 테이프롤 제조하게 되는 바, 니켈 분말과 텅스텐 분말을 적절한 비율로 혼합 용융하는 단계와;
니켈-텅스텐 합금 용탕을 연속 주조하여 선재를 얻는 단계와;
니켈-텅스텐 합금 선재에, 신선, 인발 등의 냉간 가공과 풀림 열처리를 실시하는 중간 가공 단계와;
중간 가공이 실시된 니켈-텅스텐 합금 선재를 냉간 압연하여 니켈-텅스텐 합금 테이프를 얻는 단계와;
니켈-텅스텐 합금 테이프를 재결정 열처리하는 단계 등과 같은 순차적인 공정들을 통하여 제조되는 바, 각 단계를 살펴보면 다음과 같다.
니켈 분말과 텅스텐 분말을 혼합 용융하는 단계에서는, 니켈에 텅스텐이 완전 고용될 수 있는 영역 즉, 텅스텐 분말 20중량% 이하를 니켈 분말과 혼합하게 되는데, 텅스텐의 함량이 증가하게 되면 용융 온도가 필요 이상 높아지며 특히, 20중 량%를 초과하게 되면 니켈 기지 내에 텅스텐이 불완전하게 고용됨으로써, 방향성을 가진 테이프를 제조하기 어려워진다.
그리고, 텅스텐의 함량이 증가하여 텅스텐-니켈 합금의 용융 온도가 1650℃를 초과하게 되는 경우에는, 니켈 증기(fume) 등이 발생하게 되면서 니켈-텅스텐 모합금의 정확한 조성을 유지하기 어렵게 되며, 용융 온도까지의 가열 시간이 길어지면서 용융 비용이 필요 이상으로 증가하게 된다.
또한, 텅스텐 함량이 낮아지면, 용융 조건 측면에서는 바람직하나, 최종 제품인 방향성 테이프의 물리적 강도가 낮아지게 되면서 쉽게 변형되는 단점이 있으며, 그에 따라, 전자제품 및 전기 전도성 테이프 등으로의 응용이 곤란하게 되는 바, 가장 바람직하게는 질량 비율로 텅스텐 3∼15% 수준의 니켈-텅스텐 합금 조성이다.
상기와 같은 조성을 갖는 합금은, 조성 비율에 따라 다소의 차이를 가질 수 있으나, 1450∼1650℃ 사이의 온도에서 진공 용융되는데, 86%니켈-14%텅스텐 합금의 경우에는 1540∼1600℃의 범위에서 양호하게 용융된다.
그리고, 진공 용해 중 용탕의 산화를 방지하기 위해서는, 용융 챔버 내부의 대기 압력을 10-2∼10-5torr 수준으로 낮추어야만 하며, 용융 후 용탕의 산화를 방지하기 위하여 챔버 내부에 환원성 가스 또는 불활성 가스 등을 지속적으로 공급해 주는 것이 바람직하다.
연속 주조하는 단계는, 용탕으로부터 선재를 얻는 과정으로서, 용해로의 출 탕구를 통하여 출탕되는 용탕은, 주조 다이를 통과하면서 냉각되어 선재의 형태로 응고된다.
이때, 주조 다이를 통과하는 선재의 인출 속도는, 합금 내부의 조직 및 치수 정확성 등에 영향을 주는 인자인 바, 인출 속도가 적정 수준을 초과하면 선재의 직경이 다이 내경보다 작아지면서 표면 상태도 불량해지고, 심할 경우에는, 인출 선재의 단선까지도 초래될 수 있다.
그러나, 인출 속도가 적정 조건에 비해서 낮으면, 용탕이 다이 내부에서 응고되면서 인출 자체가 불가능해질 수 있기 때문에 다이 내경(즉, 소재 지름)에 따라 인출 속도가 적정하게 선정되어야 한다.
중간 가공 단계는, 연속 주조에 의해 얻어진 선재 내부의 주조 조직을 제거하기 위한 것으로, 신선, 인발 등과 같은 냉간 가공과, 가공 조직에 대한 풀림 열처리 공정으로 이루어지는데, 신선 시의 총감면율은 40% 이상 되도록 하여야 하며, 총감면율이 40%에 미치지 못하면 주조 조직의 개선 효과가 미미하다.
즉, 선재를 냉간 가공함으로써, 품림 열처리에 의해 원래의 주조 조직이 사라지면서 재결정 조직이 가능한 쉽게 형성되도록 할 수 있게 된다.
그리고, 신선 작업은 다수회의 신선 패스로 이루어지는 바, 패스당 감면율은 8∼15%가 적정한데, 패스당 감면율이 8%에 미치지 못하면 냉간 가공에 의한 변형이 선재의 중심부까지 충분히 전달되지 못함으로써, 신선재의 표면 조직과 중심 조직 사이의 변형량에 차이가 많이 발생하게 되면서 최종 제품의 품질을 저하시키게 되며, 15%를 초과하는 경우에는 신선 시 단선 빈도수가 급격히 증가하게 된다.
또한, 신선된 선재에 대한 풀림 열처리 조건은, 텅스텐의 합금비에 따라 달라지며, 합금비가 높을수록 열처리 온도 역시 높아지게 되는 바, 풀림 열처리 온도는 소재 용융 온도의 70% 내외 수준인 1000∼1200℃ 영역에서 진행되며, 열처리 온도에서의 유지 시간은 신선재의 표면 조직과 중심 조직이 균일해질 때까지 충분히 길게 하되, 가급적 높은 온도에서 짧은 시간 동안 유지하는 것이 바람직한데, 낮은 온도에서 장시간 열처리를 하게 되는 경우, 중심부가 비게 되는 중공(中孔) 선재가 얻어질 수도 있다.
상기와 중공(中孔) 선재가 만들어지는 현상은, 연속 주조 시 소재 내부에 존재할 수 있는 미세 기공(void)들이 열처리 중 소재의 표면으로 빠져 나가지 못하고 표면 조직보다 상대적으로 결정립 크기가 작은 또는, 이동에 필요한 에너지가 적게 드는 중심부쪽으로 이동하기 때문으로 추정된다.
냉간 압연하는 단계는, 중간 가공처리된 선재를, 테이프의 형태로 성형 가공하는 동시에 조직에 방향성을 부여하기 위한 공정으로서, 필요에 따라 그 두께가 달라질 수 있으나, 일반적으로 0.05∼0.1mm 정도의 두께로 압연된다.
최종 제품에서 특정 방위에 대한 높은 배향성(orientation or texture)을 부여하기 위해서는, 우선적으로, 압연 테이프의 압연 집합조직을 향상시킬 필요가 있으며, 이는, 중간 가공이 끝난 선재를, 압연 두께에 대한 선제 직경이 비가 95% 이상 되도록 압연하는 것이 바람직한 바, 압하율이 95%에 미치지 못하면 방향성이 우수한 집합조직을 얻을 수 없다.
압연된 테이프를 재결정 열처리하는 단계는, 압연된 테이프의 결정립들을 특 정 방위로 정렬시키기 위한 공정으로서, 재결정 열처리 조건은, 압연 테이프의 상태 즉, 압하율, 합금 조성, 초기 소재의 제조 공정, 중간 가공 및 최종 압연 이력 등에 영향을 받게 된다.
특히, 최종 압연재의 총압하율은 재결정 조건을 결정하는 주요한 인자로 작용하게 되는 바, 일반적으로, 재결정 온도는 용융 온도의 60∼80% 수준이다.
상기 재결정 열처리 온도는, 방향성 기판의 제조 비용적 측면 및 표면 조도와 같은 제품 특성에 대한 영향 등을 고려할 때, 가능한 낮출수록 좋은 바, 가열 온도가 높을수록 가열로의 제작, 유지 비용이 증가하게 되고, 테이프의 결정립이 필요 이상으로 커지면서 입계의 굴곡(groove)이 심해지며, 이는 결국 표면 조도를 떨어뜨리게 된다.
상기와 같은 일련의 단계들로 이루어진 본 발명의 방법과, 본 발명의 방법에 의해 제조된 니켈-텅스텐 합금의 특성에 대하여 다음의 실시예를 통하여 좀더 자세히 살펴보기로 한다.
실시예
순도가 99.9중량% 이상인 니켈 분말 86중량%에 14중량%의 텅스텐 분말을 볼밀링 기법으로 균일하게 혼합하여 연속 주조용 도가니에 채운 후, 도가니가 넣어진 가열 챔버 내부의 공기와 불순물을 제거하여 챔버 내부의 진공도를 10-3torr로 만들 었다.
그리고, 고주파 유도가열에 의해 도가니 속의 금속 혼합물을 완전 용융시킨 후 고온 용탕의 자연적인 대류 현상을 이용해 용탕 내부에 포함된 가스(gas)를 없애는 동시에, 균질한 합금 조성을 만들기 위하여 40분간 유지한 후 연속 주조하여 직경 13mm의 니켈-텅스텐 합금 선재를 얻었으며, 이때의 인출 속도는 80mm/분이었다.
상기와 같이 얻어진 선재는 주조 조직을 갖게 되며, 이는, 최종 재결정 집합조직의 형성에 방해가 되기 때문에 주조 조직이 제거되어야만 하는데, 이러한 주조 조직을 제거하기 위하여, 본 실시예에서는, 인발기를 사용하여 직경 8mm의 선재로 인발(신선)한 후 1200℃에서 6시간 풀림열처리를 수행하였는 바, 주조 조직을 완전히 제거할 수 있었다.
연속 주조 후의 주조 조직 사진과 중간 가공을 실시한 후 새로운의 조직 사진을 도 2와 3에 각각 도시하였다.
상기와 같이 주조 조직이 제거된 선재를 냉간 압연하여 두께 50㎛ 및 560㎛의 테이프를 각각 제조하였는데, 한 패스당 압하율이 15%를 넘지 않도록 압연 두께를 조정하였다.
최종 압연 완료된 압연 테이프의 Ni(111) 조직을 X-선 회절기(XRD, X-Ray Diffractometer)로 분석한 그래프를 도 4에 도시하였는 바, Ni(111) 방위에 대한 집합도의 경우, 압하율이 99.4%인 50㎛ 두께의 테이프가 압하율이 93%인 560㎛ 두께의 테이프에 비하여 월등히 높음을 알 수 있다.
최종 압연된 테이프에 대해서 특정 방위에 대한 재결정 집합조직을 형성시키기 위하여 50㎛ 두께의 테이프를 600℃, 1150℃, 1400℃에서 각각 30분간 재결정 열처리하였으며, 이때, 로 내부를 10-4torr의 진공도로 유지하면서 환원성 가스를 적정량 지속적으로 주입하였다.
상기와 같은 재결정 열처리에 의해 제조된 최종 테이프에 대한 (111)면의 배향성을 나타낸 그래프를 도 5의 (가) 내지 (다)에 도시하였다.
도 5의 (가)는 재결정 온도가 낮아 배향성이 떨어진 것을 보여주고 있으며, 도 5의 (나)는 개결정 온도가 적절함으로써 일정한 방향에 대한 분자들의 정렬 정도를 나타내는, 테이프의 길이 방향에 대한 재결정 집합조직의 반가폭(Full Width of Half Maximum)이 10˚이하 수준의 우수한 배향성을 보여주고 있고, 도 5의 (다)는 재경정 온도가 필요 이상으로 높아 단결정 수준의 배향성을 갖게 된 경우를 보여주고 있는 바, 상업적으로 바람직한 재결정 온도는 1000∼1300℃이다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명의 방법은, 방향성 테이프의 종래 제조 방법에 비하여 연속 주조와 신선 및 냉간 압연이라는 비교적 간단한 공정들이 이용됨으로써, 별도의 설비 투자를 필요치 않으면서 생산성이 높기 때문에 제조 원가를 현저히 절감할 수 있으며, 수 백 미터에 이르는 길이의 테이프도 손쉽게 제조할 수 있는 장점이 있다.

Claims (7)

  1. 니켈 분말 80∼97중량%와 텅스텐 분말 3∼20중량%를 혼합한 후 용융하는 단계와;
    니켈-텅스텐 합금 용탕을 연속 주조하여 선재를 얻는 단계와;
    니켈-텅스텐 합금 선재를 냉간 가공하는 단계와;
    냉간 가공된 니켈-텅스텐 합금 선재를 풀림 열처리 하는 단계와;
    풀림 열처리된 니켈-텅스텐 합금 선재를 냉간 압연하여 니켈-텅스텐 합금 테이프를 얻는 단계와;
    니켈-텅스텐 합금 테이프를 재결정 열처리하는 단계를 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 연속 주조법을 이용한 니켈-텅스텐 합금 테이프의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 상기 니켈 분말과 텅스텐 분말은 1450∼1650℃ 범위에서 용융됨을 특징으로 하는 연속 주조법을 이용한 니켈-텅스텐 합금 테이프의 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 니켈-텅스텐 합금 선재의 냉간 가공은, 총감면율 40% 이상의 신선 가공임을 특징으로 하는 연속 주조법을 이용한 니켈-텅스텐 합금 테이프의 제조 방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 신선 가공은, 패스당 감면율이 8∼15%임을 특징으로 하는 연속 주조법을 이용한 니켈-텅스텐 합금 테이프의 제조 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 풀림 열처리는 1000∼1200℃ 범위에서 이루어짐을 특징으로 하는 연속 주조법을 이용한 니켈-텅스텐 합금 테이프의 제조 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 냉간 압연은, 압하율 95% 이상으로 실시됨을 특징으로 하는 연속 주조법을 이용한 니켈-텅스텐 합금 테이프의 제조 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS5635760A (en) 1979-08-31 1981-04-08 Mitsubishi Electric Corp Manufacture of ni-w alloy
US4497669A (en) 1983-07-22 1985-02-05 Inco Alloys International, Inc. Process for making alloys having coarse, elongated grain structure
JP2002004094A (ja) 2000-06-20 2002-01-09 Osaka Prefecture ニッケル・タングステン合金電極及びその製造方法

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