본 발명의 첫 번째 목적을 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 일 양태에 따르면, 해조 라미나리아 사카리나(Laminaria Saccharina) 추출물 1~20중량%, 피토스핑고신(Phytosphingosine) 0.01~1.0중량%, 마치현 추출물 1∼15중량%를 포함하는 화장료 첨가제 조성물이 제공된다.
본 발명의 첫 번째 목적을 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 다른 일 양태에 따르면, 상기한 첫 번째 목적에 따른 화장료 첨가제 조성물에 선택적 성분으로서 계피 추출물, 생강 추출물, 오이풀 추출물 또는 이들의 임의의 혼합물을 1~45중량% 함유하며, 상기한 각 성분의 함량이 15중량%를 초과하지 않는 화장료 첨가제 조성물이 제공된다.
본 발명의 두 번째 목적을 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 일 양태에 따르면, 상기한 첫 번째 및 두 번째 목적에 따른 화장료 첨가제 조성물을 화장료 전중량 기준으로 0.01∼5.0중량%, 바람직하게는 0.1∼4.0중량%포함하는 화장료가 제공된다.
본 발명에 적용될 수 있는 해조로서는 5α-리덕타아제 활성을 억제하는 것으로 알려져 있는 라미나리아 사카리나(Laminaria Saccharina)가 바람직하며, 본 발명의 화장료 첨가제 조성물 중에 1~20중량% 첨가함으로써 피지 분비를 억제시키고 모공을 축소시키는 효과를 나타내게 된다. 라미나리아 사카리나는 갈색 조류의 일종인 슈가 켈프(Sugar Kelp)라고도 불리워진다.
본 발명에 있어서의 라미나리아 사카리나 추출물은 당업계에서 추출시 관용되는 통상적인 추출 용매에 침지시키거나 또는 가열 환류후 여과하고 농축하는 방법에 의하여 얻을 수 있다. 구체적으로는, 그 전초를 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 글리세린 등의 알코올류, 함수 알코올 아세톤, 아세트산 에틸 에스테르 등의 유기 용매를 단독 또는 적절히 혼합한 용매에 침지하여 추출한다. 원료:용매의 사용비는 중량비로 일반적으로 1:0.5∼3.0의 비율, 바람직하게는 1:1의 비율이나, 이는 본 발명에 있어서 제한적이지 않다.
피토스핑고신은 항균 효과를 가져 피부상재균의 피지 분해로 모공벽이 자극되어 모공이 커지는 현상을 방지하는 역할을 한다.
마치현(주성분은 3,3',4-트리메틸엘라즈산(3,3',4-trimethylellagic acid)) 은 쇠비름 또는 오행초라 불리는 포르툴라카(Portulaca)속의 식물로서 항균효과를 가진다. 마치현을 세정한 다음, 상기한 용매를 전술한 바와 같은 비율로 첨가하고 추출하여 연한 갈색의 투명한 추출물을 얻는다.
본 발명에 있어서의 선택적 성분들에 대하여 설명하면, 오이풀은 한방에서 지혈과 수렴 작용이 있는 것으로 알려져 있으며 계피(주성분은 신남알데히드 (cinnamaldehyde))는 수렴과 세균증식 억제 효과가 있는 것으로 알려져 있고, 생강(주성분은 비아볼렌(biabolene))은 인도 자생 식물로서 방부 효과 및 생체 독성 제거 효과가 있으며 특히 살균 효과가 우수한 것으로 알려져 있다. 이들의 추출물은 위에서 설명한 마치현과 동일한 조건 및 방법에 의하여 얻을 수 있다.
상기한 본 발명의 피부트러블 개선 및 보완용 화장료 첨가제 조성물은 화장료 전중량 기준으로 0.01∼5.0중량%, 바람직하게는 0.1∼4.0중량% 의 양으로 화장료 중에 포함되며, 이러한 피부트러블 개선 및 보완용 화장료로서는 로션, 크림, 에센스, 또는 팩 등을 들 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다.
(실시예)
실시예 1 : 화장료 첨가제 조성물 1의 제조
아래와 같은 조성으로 화장료 첨가제 조성물을 제조하였다:
라미나리아 사카리나 추출물 3.0%
피토스핑고신 0.1%
마치현 추출물 10.0%
정제수 잔량
라미나리아 사카리나 및 마치현의 추출물은 전초를 세정후, 등중량의 에탄올에 침적시켜 2주간 정치하고 여과한 여액을 사용하였다.
실시예 2 : 화장료 첨가제 조성물 2의 제조
아래와 같은 조성으로 화장료 첨가제 조성물을 제조하였다:
라미나리아 사카리나 추출물 3.0%
피토스핑고신 0.1%
마치현 추출물 10.0%
계피 및 오이풀 추출물 각 1.0%
생강 추출물 0.5%
정제수 잔량
라미나리아 사카리나, 마치현, 계피, 오이풀 및 생강 추출물은 세정후, 등중량의 1,3-부틸렌 글리콜에 침적시켜 2주간 정치하고 여과한 여액을 사용하였다.
실시예 3 : 크림 화장료의 제조
아래 조성과 같이 크림 화장료를 제조하였다.
원 료 명 |
비교예 1 |
실시예 3 |
실시예 4 |
실시예 5 |
A. 메틸 글루코오스 디올레에이트 |
1.5 |
1.5 |
1.5 |
1.5 |
PEG 20 메틸 글루코오스 세스퀴스테아레이트 |
3.0 |
3.0 |
3.0 |
3.0 |
페트롤라툼 |
8.0 |
8.0 |
8.0 |
8.0 |
이소프로필 팔미테이트 |
3.0 |
3.0 |
3.0 |
3.0 |
광물유 |
6.0 |
6.0 |
6.0 |
6.0 |
디메치콘 |
0.5 |
0.5 |
0.5 |
0.5 |
스테아릴 알코올 |
2.0 |
2.0 |
2.0 |
2.0 |
세틸 알코올 |
1.0 |
1.0 |
1.0 |
1.0 |
B. 이온제거수 |
잔량 |
잔량 |
잔량 |
잔량 |
마그네슘 알루미늄 실리케이트 |
1.0 |
1.0 |
1.0 |
1.0 |
잰탄검 |
0.3 |
0.3 |
0.3 |
0.3 |
C. 보존제 |
q.s. |
q.s. |
q.s. |
q.s. |
계피, 생강, 오이풀추출물 각각 |
2.0 |
- |
- |
- |
D. 실시예 1의 첨가제 조성물 |
- |
- |
- |
3.0 |
실시예 2의 첨가제 조성물 |
- |
2.0 |
4.0 |
- |
실시예 4 : 에센스 화장료의 제조
아래 조성과 같이 에센스 화장료를 제조하였다.
원 료 명 |
비교예 2 |
실시예 6 |
실시예 7 |
A. 액상 파라핀 |
1.5 |
1.5 |
1.5 |
비스왁스 |
3.0 |
3.0 |
3.0 |
스테아릴 알코올 |
8.0 |
8.0 |
8.0 |
폴리옥시에틸렌(10) 글리세릴 트리이소스테아레이트 |
3.0 |
3.0 |
3.0 |
폴리옥시에틸렌 (15) 세틸 에테르 |
6.0 |
6.0 |
6.0 |
Na-PCA |
2.0 |
2.0 |
2.0 |
B. 이온제거수 |
잔량 |
잔량 |
잔량 |
보존제 |
q.s. |
q.s. |
q.s. |
C. 실시예 2의 첨가제 조성물 |
- |
2.0 |
0.05 |
해조 추출물 |
2.0 |
- |
- |
시험예 1 : 모공 크기 측정
ㅇ 실험 대상 : 피부가 건강하고 병력이 없으며 지성 피부를 가진 20대 여성 15명의 안면을 대상으로 이중 맹목 시험(double-blind test)을 실시하였음.
ㅇ 시험법 : 안면 양쪽을 2등분하여 한쪽은 실시예 또는 비교예의 첨가제 조성물이 함유된 크림을, 다른 한쪽은 대조용 위약 크림(placebo)을 도포하였고 측정 부위는 뺨으로 한정하였다. 사용 기간은 전체 8주로 하여 Cutometer SEM 474(Couraga and Khazaka, GmbH, Cologne, Germany)를 이용하여 사용전과 제품 사용 4주후, 8주후에 측정하여 피부 탄력의 변화를 관찰하였다. 모공축소효과 측정은 피부 영상 분석기(Skin Image Analyser)를 이용하여 제품 사용 전, 제품 도포 후 15분 후에 모공의 지름을 측정하였다.
ㅇ 결 과
모공 축소 효과는 도포 15분 후에 비디오 마이크로스코피(Video- microscopy)로 모공 크기를 측정하여 평가하였다:
모공 직경의 변화(증감율 %)
비교예 1 |
실시예 3 |
실시예 4 |
실시예 5 |
3% |
-30% |
-21% |
-12% |
모공 크기의 변화
|
비교예 1 |
비교예2 |
실시예6 |
실시예 7 |
모공 크기 변화 |
3% |
3% |
-6% |
-1% |
실시예 3 및 5와 비교예 1을 비교하면 계피, 생강 및 오이풀 추출물만을 사 용하는 경우 효과가 없는 것으로 나타났으나, 해조 추출물, 피토스핑고신 및 마치현을 조합한 실시예 3 및 5의 경우에는 뚜렷한 모공축소 효과를 얻을 수 있었으며, 계피, 생강 및 오이풀 추출물을 더욱 첨가한 실시예 3의 경우에는 더욱 현저한 효과를 얻을 수 있었다.
비교예 2 의 해조 추출물만을 단독으로 사용한 경우도 계피, 생강 및 오이풀 추출물만을 사용한 비교예 1의 경우와 마찬가지로 모공 크기의 감소 효과를 기대하기는 어려웠던 반면, 해조 추출물, 피토스핑고신 및 마치현을 조합한 실시예 6 및 7의 경우에는 현저히 뚜렷한 결과를 얻을 수 있었다.
또한, 실시예 2의 첨가제 조성물을 4% 사용한 실시예 4의 경우, 2%를 사용한 실시예 3의 경우보다 오히려 모공 지름의 감소폭이 작음을 확인하였다. 이러한 결과는 실시예 1,2의 첨가제 조성물을 과량으로 사용하면 피부 자극이 유발되어 효과가 오히려 반감되는 것을 확인할 수 있다.
실시예 7에서 실시예 2의 첨가제 조성물을 0.05%로 사용한 경우는 효과가 미약해 짐을 확인할 수 있었다.
시험예 2 : 모공 크기 및 피부 탄력 변화 측정
ㅇ 실험 대상 : 피부가 건강하고 병력이 없으며 지성 피부를 가진 20대 여성 15명의 안면을 대상으로 이중 맹목 시험(double-blind test)을 실시하였음.
ㅇ 시험법 : 안면 양쪽을 2등분하여 한쪽은 실시예 또는 비교예의 첨가제 조성물이 함유된 크림을, 다른 한쪽은 대조용 위약 크림(placebo)을 도포하였고 측정 부위는 뺨으로 한정하였다. 사용 기간은 전체 8주로 하여 Cutometer SEM 474(Couraga and Khazaka, GmbH, Cologne, Germany)를 이용하여 사용전과 제품 사용 4주후, 8주후에 측정하여 피부 탄력의 변화를 관찰하였다.
ㅇ 결 과
|
비교예 1 |
실시예 3 |
4 주후 |
13% |
36% |
8 주후 |
13% |
47% |
시험예 3 : 모공 상재균에 대한 증식 억제 효과 측정
모공 상재균의 증식 억제 효과를 측정하기 위해서는 피부상재균인 Staphylococcus
aureus, Staphylococcus
epidermidis, Propionibacterium
acnes의 생균수를 도포전 및 도포후 시간 경과에 따라 측정하였다.
실시예 2의 첨가제 조성물 함량을 1중량% 및 3중량%로 한 것을 제외하고는 실시예 6의 조성과 동일한 에센스 화장료(각각 실시예 8 및 9)와 해조 추출물을 포함시키지 않은 것을 제외하고는 비교예 2와 동일한 화장료(비교예 3)를 준비하고 안면에 도포한 다음, 시간 경과에 따라 화장솜으로 안면을 3회 문지른 다음 화장솜을 증류수에 침적시키고 진탕후 희석하고 배지에 접종하여 항균 활성을 측정하였다. 표 6 내지 표 8의 단위는 log cfu/ml이다.
(1) Staphylococcus aureus
- 트립프틱 소이 한천 배지상에서의 36℃ 호기 조건
시간(hr) |
0 |
6 |
12 |
18 |
24 |
30 |
36 |
비교예 3 |
6.8 |
7.1 |
7.6 |
8.7 |
9.5 |
98. |
9.9 |
실시예 8 |
6.8 |
6.5 |
6.1 |
5.0 |
3.1 |
2.0 |
0.8 |
실시예 9 |
6.8 |
6.4 |
6.0 |
4.6 |
2.5 |
1.5 |
0.7 |
(2) S.epidermidis
- 트립프틱 소이 한천 배지상에서의 36℃ 호기 조건
시간(hr) |
0 |
6 |
12 |
18 |
24 |
30 |
36 |
비교예 3 |
7.3 |
7.1 |
7.2 |
8.3 |
8.7 |
9.0 |
9.0 |
실시예 8 |
7.3 |
5.6 |
4.8 |
2.9 |
2.0 |
1.1 |
0.7 |
실시예 9 |
7.3 |
5.7 |
4.8 |
2.9 |
2.0 |
1.1 |
0.7 |
(3) Propionibacterium
acnes
- 브레인 하트 혼합 한천 배지상에서의 30℃ 혐기 조건
시간(hr) |
0 |
12 |
24 |
36 |
48 |
60 |
72 |
비교예 3 |
5.9 |
6.0 |
6.0 |
8.3 |
8.7 |
9.0 |
9.7 |
실시예 8 |
5.9 |
5.8 |
5.7 |
5.0 |
3.1 |
2.0 |
0.7 |
실시예 9 |
5.9 |
5.7 |
5.6 |
4.6 |
2.5 |
1.9 |
0.7 |
상기한 시험 결과로부터 실시예 2의 첨가제 조성물을 1중량% 및 3중량% 포함시킨 에센스 화장료는 탁월한 항균 효과를 나타냄을 알 수 있었다.
시험예 4 : 장기 보존 안정성
실시예 3 내지 7 및 비교예 1,2에 대한 장기보존 안정성을 항온조(-5℃, 37℃, 43℃, 50℃ 사이클) 및 실온에서 평가하고 그 결과를 표 9에 나타낸다. 사이클 평가는, -5℃→25℃→45℃를 1사이클로하여 24시간 주기로 점진적으로 순환시키며, 유화 상태가 파괴되어 분리되는 현상을 관찰하는 순환온도법에 따라 실시하였다. 평가점수는 매우안정:◎, 보통:ㅇ, 불안정:△, 분리:X로 하여 표시하였다.
항목 |
실시예 |
비교예 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
1 |
2 |
-5℃ |
1개월 |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
3개월 |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
6개월 |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
37℃ |
1개월 |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
3개월 |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
6개월 |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
O |
◎ |
43℃ |
1개월 |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
3개월 |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
O |
◎ |
6개월 |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
O |
◎ |
50℃ |
1개월 |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
ㅇ |
2개월 |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
ㅇ |
◎ |
사이클 |
10회 |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
ㅇ |
◎ |
20회 |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
ㅇ |
ㅇ |
실온 |
1개월 |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
3개월 |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
6개월 |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
12개월 |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
ㅇ |
◎ |
상기한 장기 보존 안정성 시험 결과, 본 발명의 실시예들은 우수한 장기 보존 안정성을 갖고 있는 것으로 판명되었다.
시험예 5 : 피부 안전성(자극성)
건강한 성인 남녀 30명을 대상으로 팔하박부 안쪽에 각 시료의 적당량(2.0g)을 첩포시험용 헤이즐챔버에 묻혀 48시간 첩포한 후, 헤이즐챔버를 제거하고 1시간 경과후 육안으로 피부상태 변화를 판독하여 이를 1차판정, 제거하고 48시간이후에 다시 판독하여 이를 2차 판정으로 하고, 그 결과를 하기의 표 10에 나타낸다.
구 분 |
1 차 판정 |
2 차 판정 |
점수 |
|
- |
± |
+ |
++ |
- |
± |
+ |
++ |
|
실시예 3 |
28 |
2 |
0 |
0 |
29 |
1 |
0 |
0 |
0.56 |
실시예 4 |
29 |
1 |
0 |
0 |
30 |
0 |
0 |
0 |
0.00 |
실시예 5 |
30 |
0 |
0 |
0 |
30 |
0 |
0 |
0 |
0.00 |
실시예 6 |
29 |
1 |
0 |
0 |
30 |
0 |
0 |
0 |
0.00 |
실시예 7 |
30 |
0 |
0 |
0 |
30 |
0 |
0 |
0 |
0.56 |
비교예 1 |
27 |
3 |
0 |
0 |
28 |
2 |
0 |
0 |
1.38 |
비교예 2 |
29 |
1 |
0 |
0 |
29 |
1 |
0 |
0 |
0.83 |
* 판정표
-: 반응없슴(자극정도:0)
±: 의심되는 양성반응. 약간의 홍반반응 있슴(자극정도:0.5)
+: 약간의 양성반응. 홍반, 구진, 확실한 인설반응(자극정도:1.0)
++: 심한 양성반응. 소포성반응: 홍반, 구진, 침윤병소, 소포(자극정도: 2.0)
+++: 격심한 양성반응(자극정도:3.0)
[계산식 1]
(±반응자수 x0.5)+(+반응자수x1)+(++반응자수x2)+(+++반응자수x3)
*자극도 = --------------------------------------------------------- x100x1/2 피시험자수 x 최대반응정도 (3)
상기 피부자극성 시험 결과에서와 같이, 본 발명의 실시예들은 매우 낮은 자극도를 갖고 있는 것으로 판명되었다.