KR100727169B1 - 폴리우레탄 발포폼 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리우레탄 발포폼 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 폴리올, 촉매, 정포제, 발포제를 함유한 레진프리믹스와 이소시아네이트를 혼합한 폴리우레탄 발포폼 조성물을 제조하는데 있어서, 아민 작용기를 함유한 폴리올을 사용하여 폴리올 자체가 발포촉매적 역할을 일부 수행함으로서, 사용되는 전체 아민촉매 사용량을 감소시키게 되어 기존 폴리우레탄 발포폼에 발생하는 냄새를 억제하고 또한 성형성이 동등하여 특히 자동차 내장재중 시트 폼 제조에 매우 적합하게 사용할 수 있는 폴리우레탄 발포폼 조성물에 관한 것이다.
폴리우레탄, 발포폼, 아민, 폴리올
Description
본 발명은 폴리우레탄 발포폼 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 폴리올, 촉매, 정포제, 발포제를 함유한 레진프리믹스와 이소시아네이트를 혼합한 폴리우레탄 발포폼 조성물을 제조하는데 있어서, 아민 작용기를 함유한 폴리올을 사용하여 폴리올 자체가 발포촉매적 역할을 일부 수행함으로서, 사용되는 전체 아민촉매 사용량을 감소시키게 되어 기존 폴리우레탄 발포폼에 발생하는 냄새를 억제하고 또한 성형성이 동등하여 특히 자동차 내장재중 시트 폼 제조에 매우 적합하게 사용할 수 있는 폴리우레탄 발포폼 조성물에 관한 것이다.
자동차 내장재 헤드라이너는 몇 가지 재료의 적층구조로 성형이 된다. 헤드라이너의 경우 [부직포/반경질 폴리우레탄 폼/부직포/연질 폴리우레탄 폼/섬유] 층으로 구성이 된다. 헤드라이너에 사용되는 반경질 폴리우레탄 폼은 슬라브 폴리우레탄 폼을 제조한 후 적당한 두께로 절단하여 사용된다. 이때 폴리우테탄 폼은 이소시아네이트와 레진 프리믹스와의 반응에 의하여 제조된다. 레진 프리믹스는 폴리올, 아민계 촉매, 물, 및 유기규소 정포제를 함유한 혼합물이다. 폴리우레탄 폼 성형용 촉매로서 가장 널리 사용되는 것은 아민계 촉매이다. 예를 들면 펜타메틸렌디에틸렌 트리아민(PMDETA, Pentametylenediethylene triamine), 디메틸시클로헥실아민(DMCHA, Dimethylcyclohexyl amine), 테트라메틸렌-헥실디아민(TMHDA, TetraMethyl-m-HexylDiamine) 등의 촉매들 중에서 선택한 하나 또는 그 이상을 혼합하여 사용된다. 그러나 이러한 아민계 촉매의 사용은 최종 성형된 폴리우레탄 폼 셀에 필연적으로 잔존하게 되며, 이러한 잔존물로 인하여 최종 성형폼의 냄새문제를 유발시킨다.
그 동안 이러한 냄새문제의 개선을 위하여 산업적으로 취한 방법은 최종 성형 폼을 고온에서 숙성시키는 방법을 사용하여 셀 내에 잔존하는 아민 화합물을 휘발시키는 방법을 사용하였다. 그러나 이러한 방법은 추가로 시간과 공정장비를 요구하는 문제점이 있으며, 냄새저감 효과에 있어서도 그 효능에 관하여 명확하게 증명된 바가 없어, 반경질 폴리우레탄 폼의 냄새저감 문제는 자동차 부품으로의 적용 시 큰 문제점으로 작용하고 있다.
이에, 본 발명자들은 폼 성형 반응에 사용되는 아민계 촉매의 사용량을 줄이는 방법을 통하여 잔존 아민계 촉매량을 저감시킬 수 있는 방안을 찾고자 노력한 결과 이소시아네이트와 반응하는 폴리올에 아민 작용기가 화학적으로 결합된 폴리올을 적용함으로써 본 발명을 완성하였다.
따라서 본 발명은, 자동차 헤드라이너 층간 구조물로 사용되는 반경질 폴리 우레탄 폼의 냄새발생량을 저감시켜 차량 내부 냄새발생 문제를 개선하는 폴리우레탄 폼 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 폴리올, 아민계 촉매, 정포제, 및 발포제를 함유한 레진프리믹스와 이소시아네이트를 함유하여 이루어진 폴리우레탄 발포폼 조성물에 있어서,
상기 레진프리믹스의 폴리올은 평균 관능기가 2 ~ 5 이고, 수산기가 300 ~ 700 mg KOH/g인 폴리에테르 폴리올과 분자량 5000 ~ 12000 인 아민기를 갖는 폴리에테르 폴리올이 70 ~ 60 : 30 ~ 40 중량비로 포함된 폴리우레탄 발포폼 조성물에 특징이 있다.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 폴리올에 아민계 촉매, 정포제, 및 발포제를 혼합한 레진프리믹스와 이소시아네이트를 최적의 비로 혼합한 폴리우레탄 발포폼 조성물에 있어서, 상기 폴리올로 폴리에테르 폴리올과 아민 베이스 폴리 에테르 폴리올을 사용하여 아민 베이스 폴리 에테르 폴리올의 사용으로, 폴리올에 화학적으로 결합되어 있는 아민 성분이 촉매 작용을 하기 때문에 아민계 촉매 사용량을 줄여, 성형품의 성형성을 만족함과 동시에 냄새 저감이 탁월하여 자동차 시트 폼에 적용할 수 있는 폴리우레탄 발포폼 조성물이다.
이러한 본 발명의 폴리우레탄 발포폼 조성물의 각 구성 성분에 대하여 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서 사용되는 폴리올은 평균 관능기가 2 ~ 5 이고, 수산기가 300 ~ 700 mg KOH/g 인 특성이 있으며, 70 ~ 60 중량부를 사용하며, 폴리에테르 폴리올과 분자량이 5000 ~ 12000인 아민 베이스 폴리에테르 폴리올을 사용하며, 상기 폴리에테르 폴리올은 평균 관능기가 2 미만이면 폼 성형 시 가교성이 떨어져 폼 성형이 원할 하지 않으며, 5 초과 시 과도한 가교가 발생하고 반응물의 점도가 급격히 증가하여 폼 성형이 이루어지지 않는 문제점이 발생하며, 수산기가 300 mg KOH/g 미만 시 이소시아네이트와 반응할 수 있는 폴리올의 반응기가 낮아 정상적인 폼이 형성되지 못하는 문제점이 있고, 700 mg KOH/g 초과 시 과도한 가교반응이 발생하여 점도가 급격히 올라가는 문제점이 발생한다. 또한 상기 아민 베이스 폴리에테르 폴리올은 분자량이 5000 미만 시 폼 성형성이 나빠지는 단점이있고, 분자량이 12000 초과 시 반응물의 점도가 상승하여 균일한 셀 구조가 파괴되는 문제점이 발생한다. 상기 폴리에테르 폴리올과 상기 아민 베이스는 70 ~ 60 : 30 ~ 40 중량비로 혼합하여 사용하며, 상기 중량비가 60 : 40 미만 시에는 발포반응이 과하게 진행되어 최종 발포물이 부스러지는 문제가 발생하며, 70 : 30 초과 시 최종 발포물의 냄새저감 효과가 없는 문제점이 발생한다.
본 발명에서 사용하는 아민계 촉매는 발포촉매적 역할을 하며, 상기 아민 베이스 폴리에테르 폴리올을 사용하기 때문에, 아민 촉매 사용량을 감소 시킬 수 있으며, 펜타메틸렌디에틸렌트리아민(PMDETA, Pentametylenediethylene triamine), 디메틸시클로헥실아민(DMCHA, Dimethylcyclohexyl amine), 및 테트라메틸렌-헥실디 아민(TMHDA, TetraMethyl-m-HexylDiamine) 등 중에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상의 혼합물을 사용하며, 상기 아민계 촉매의 사용량은 상기 폴리올 100 중량부에 대하여, 0.3 ~ 0.9 중량부 범위로 사용하며, 0.3 중량부 미만 시 반응이 지연되어 경화불량이 발생하고, 0.9 중량부를 초과하게 되면 반응이 빨라 미충진 및 발포체의 크랙이 발생하는 문제점이 발생하며, 또한 셀 내 잔존 아민 촉매량이 증가하게 되어 심한 암모니아성 냄새가 발생하게 된다. 촉매의 함량은 증가시킬수록 냄새 발생 정도는 증가하는 경향을 가진다.
본 발명에서 사용하는 정포제는 발포체에 셀이 형성될 때 생성된 셀이 합일, 파괴되는 것을 방지하고 균일한 셀이 형성되도록 조정하는 역할을 하며, 그 종류는 당 분야에서 사용하는 것으로 특별히 한정하지 않으나 폴리올과 이소시아네이트 반응 시 반응물 분산성 측면에서 우수한유기 규소계 정포제를 사용하며, 유기 규소계 정포제 중에서 실리콘 오일, 및 그것의 유도체 등 중에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상의 혼합물을 사용하며, 그 사용범위는 상기 폴리올 100 중량부에 대하여 0.5 ~ 2 중량부 범위로 사용하는데, 0.5 중량부 미만 시 폼 성형이 불균일 해지는 문제가 발생하며, 2 중량부 초과 시 폼 성형성 속도가 늦어지는 문제점이 발생한다.
본 발명에서 사용하는 발포제는 폴리올과 이소시아네이트가 반응할 때 이소시아네이트와 반응하여 기체를 발생시켜 폼 구조를 가지게 하는 작용을 하며, 그 종류는 당 분야에서 사용하는 것으로 특별히 한정하지 않으나 환경적인 측면에서, 우수한 물을 사용하며, 그 사용량은 상기 폴리올 100 중량부에 대하여, 2 ~ 5 중량부 범위로 사용하며, 2 중량부 미만 시 폼 셀 형성이 미비하고, 5 중량부 초과시 폼 셀 과다 생성으로 폼이 부스러지는 문제점이 발생한다.
상기 레진프리믹스와 상기 이소시아네이트는 100 : 70 중량비로 혼합하는데, 100 : 70 중량비 미만 시 이소시아네이트의 함량이 낮아 발포체의 셀 안정성이 저하되고, 100 : 70 중량비 초과 시에는 이소시아네이트의 함량이 높아 발포체 폼 성형이 정상적이지 않는 문제점이 발생한다. 또한 상기 이소시아테이트는 톨루엔디이소시아네이트, 디페일메탄디이소시아네이트 등 중에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상의 혼합물을 사용한다.
상기 레진프리믹스를 제조하는데는 당 분야에서 사용하는 방법으로 그 방법을 특별히 한정하지 않으며, 또한 상기 레진프리믹스와 이소시아네이트를 혼합하는 방법도 당 분야에서 사용하는 방법 중 어느 방법으로도 제조 할 수 있다.
이하, 본 발명을 다음의 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠는바 본 발명이 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 ~ 2 및 비교예 1 ~ 2
레진프리믹스는 폴리올, 발포제, 촉매, 유기규소 정포제를 다음 표1에 나타낸 조성으로 혼합하여 제조하였다. 그런 다음 19 ~ 21 ℃로 조절된 레진 프리믹스와 이소시아네이트를 100 : 70 중량비로 혼합하고 50 ~ 100 초간 격렬하게 교반한 후 200 × 200 × 100 ㎣ 금형에 주입하여 반응성과 발포체의 외관을 확인하였다.
| 구분 (중량부) | 실시예 1 | 실시예 2 | 비교예 1 | 비교예 2 | |
| 레 진 프 리 믹 스 | 폴리올A) | 70 | 60 | 100 | 90 |
| 폴리올B) | 30 | 40 | 0 | 10 | |
| 정포제C) | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | |
| 아민계 촉매D) | 0.3 | 0.4 | 0.9 | 0.8 | |
| 발포제E) | 2 | 2 | 2 | 2 | |
| 이소시아네이트F) | 70 | 70 | 70 | 70 | |
| A): 금호석유화학사 PPG-4607제품 (관능기 3, 수산기500 mg KOH/g) B): 분자량 6000인 폴리올 C): 실리콘 오일 D): 펜타메틸렌디에틸렌트리아민 E): 물 F): 금호미쯔이사, Cosmonate MC-70제품(이소시아네이트기 함량이 31.2 중량%이며, 점도 197 cps/ 25 ℃) | |||||
[시험방법]
1. 냄새특성 측정
냄새특성 측정은 재료의 휘발성 유기화합물 발생 측정은 시료의 냄새평가를 통하여 측정하였다. 냄새평가 방법은 4 L 데시케이터 용기에 시료 사이즈 가로 3 cm, 세로 3 cm 시료를 준비하여 용기 안에 넣고 밀폐 후 80 ℃로 가열된 오븐에서 2시간 방치한다. 2시간 가열 후 실온에서 1시간 방치하여 식힌 후 시험용기를 3 ~ 4 cm 개방하여 평가가 한 사람씩 표2의 냄새기준에 의거하여 평가한다. 1개의 시험용기를 3명 이상이 평가하고 동일한 종류의 시편을 2번 이상 평가하여 평균값으로 하였다.
| 등급 | 냄새의 정도 |
| 1 2 3 4 5 6 | 자극적이고 강렬한 냄새 강한 역겨운 냄새 냄새가 쉽게 감지되며 역겨움 냄새가 약하게 감지되나 역겹지 않음 거의 감지할 수 없는 냄새 냄새 없음 |
2. 폼 외관 평가
폼 외관 평가는 성형폼을 육안평가에 의해 측정하였다.
3. 폼 성형성 평가
폼 성형성 평가는 발포체 제조시 발포물이 부풀어 오르기 시작하는 순간의 시간cream time (CT)와 발포물이 팽창, 부풀어 오르는 시간 rise time (RT)를 측정하였 평가하였다. 발포체의 CT가 8 ~ 10초 사이이고 RT가 95 ~ 100 초이면 성형성이 양호한 것으로 평가할 수 있다.
| 구분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 비교예 1 | 비교예 2 | |||||
| 냄새등급 (급) | 4 | 4 | 2 | 2 | |||||
| 폼 외관성 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | |||||
| 폼 성형성 | CT | 양호 | 8 | 양호 | 8 | 양호 | 9 | 양호 | 9 |
| RT | 95 | 95 | 96 | 96 | |||||
종합하면, 상기 표 3 에 나타낸 바와 같이 본 발명에 따른 실시예 1 ~ 2의 수지 조성물은 비교예 1 ~ 2에 비하여 층간 접착강도를 유지하면서 휘발성 유기화합물 발생량이 낮고 또한 기존 폴리우레탄 폼이 갖추어야 하는 폼 외관과 폼 성형성에 만족하다는 것을 알게 되었다.
상기에서 상술한 바와 같이, 본 발명의 폴리우레탄 조성물은 폴리올로 아민 베이스 폴리에테르 폴리올을 함유하여 최종 발포체의 냄새 발생이 낮으면서 동시에 우수한 성형성능을 가지며, 자동차 헤드라이너 기재로 적용이 가능하다.
Claims (7)
- 폴리올, 아민계 촉매, 정포제, 및 발포제를 함유한 레진프리믹스와 이소시아네이트를 함유하여 이루어진 폴리우레탄 발포폼 조성물에 있어서,상기 레진프리믹스의 폴리올은 평균 관능기가 2 ~ 5 이고, 수산기가 300 ~ 700 mg KOH/g인 폴리에테르 폴리올과 분자량 5000 ~ 12000 인 아민기를 갖는 폴리에테르 폴리올이 70 ~ 60 : 40 ~ 30 중량비로 포함된 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 발포폼 조성물.
- 제 1 항에 있어서,상기 레진프리믹스와 이소시아네이트는 100 : 70 중량비를 유지하는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 발포폼 조성물.
- 제 1 항에 있어서,상기 레진프리믹스는 폴리올 100 중량부, 아민계 촉매 0.3 ~ 0.9 중량부, 정포제 0.5 ~ 2 중량부, 및 발포제 2 ~ 5 중량부를 함유하는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 발포폼 조성물.
- 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서,상기 아민계 촉매는 펜타메틸렌디에틸렌트리아민(PMDETA), 디메틸시클로헥실아민(DMCHA), 및 테트라메틸렌-헥실디아민(TMHDA) 중에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 발포폼 조성물.
- 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서,상기 정포제는 유기규소계인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 발포폼 조성물.
- 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서,상기 발포제는 물인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 발포폼 조성물.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 이소시아네이트는 톨루엔디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 발포폼 조성물.
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