KR100706449B1 - 자동차 배기가스 정화용 세리아의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 자동차 배기가스 정화용 세리아의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 질산 세륨염, 질산 지르코늄염 및 질산 이트륨염을 포함하는 금속염 혼합물을 에탄올에 용해시킨 후 시트르산 에탄올 용액을 첨가하여 젤화시키고 이를 충분히 에이징시킨 후 에탄올을 제거 및 건조시킨 후 건조된 젤을 소성함으로써, 금속염 혼합물이 균일하게 혼합되어 세리아의 내열성 및 내구성을 동시에 향상시킬 수 있는 개선된 자동차 배기가스 정화용 세리아의 제조방법에 관한 것이다.
세리아, 자동차, 배기가스, 정화용

Description

자동차 배기가스 정화용 세리아의 제조방법{Preparation method of ceria for purifying automotive exhaust gas}
도 1은 본 발명에 의하여 제안된 신규한 복합 세리아 제조방법의 공정도이다.
도 2는 기존의 공침법에 의한 복합 세리아 제조방법의 공정도이다.
본 발명은 자동차 배기가스 정화용 세리아의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 질산 세륨염, 질산 지르코늄염 및 질산 이트륨염을 포함하는 금속염 혼합물을 에탄올에 용해시킨 후 시트르산 에탄올 용액을 첨가하여 젤화시키고 이를 충분히 에이징시킨 후 에탄올을 제거 및 건조시킨 후 건조된 젤을 소성함으로써, 금속염 혼합물이 균일하게 혼합되어 세리아의 내열성 및 내구성을 동시에 향상시킬 수 있는 개선된 자동차 배기가스 정화용 세리아의 제조방법에 관한 것이다.
세리아는 산소를 저장할 수 있는 물질로서, 가솔린 차량의 배기가스 중에 시 시각각 변화하는 산소 농도를 일정하게 유지되게 함으로써, 삼원촉매의 기능이 원활히 유지되도록 하는 기능을 담당하고 있다.
그러나, 최근에는 자동차 배출가스 기준이 강화됨으로써, 촉매의 운전온도가 900 ℃ 이상이 요구되며, 더구나 배기가스 온도850 ℃ 이상에서 급격하게 비표면적이 감소되는 특성을 가지고 있는 순수 세리아의 단점을 보완하기 위해서, 내열성 보강이 필요하다.
따라서 복합 세리아의 기술이 대두되었으며, 이는 다음과 같은 특징을 가진다.
즉, 복합 세리아는 순수세리아 대비하여 내열성이 최소 100 ℃ 이상 상승하며, 산소저장-방출 속도가 빠르므로 질소산화물과 일산화탄소 저감에 용이한 특성을 가지고 있다. 대체적으로 세리아를 기준으로 하여 지르코니아가 고용체(solid solution)을 형성하고 있다.
최근에는 이러한 이성분계 고용체에서 그 내열성을 더욱 개선시키기 위해서 제 3의 물질을 투입하게 된다. 이러한 물질로서는 La, Nd, Ga, Pr, Y 등이며 이들의 종류 및 양에 따라서 복합 세리아의 기능이 영향을 받을 수 있다.
한편, 기존의 복합 세리아의 제조방법은 주로 공침법에 의해 이루어져 왔다. 이를 제조법은 첨부도면 도 1과 같이 표시된다(Y를 제3의 첨가제로 할 경우).
세리아에 지르코니아 및 기타 제3, 4의 화합물을 첨가하여 내열성을 향상시켰다 하더라도 기존의 공정이 공침법이므로, 분자단위의 균일한 혼합을 기대하기 어렵다.
즉, 산성의 혼합 금속염 용액에 염기성의 암모니아수를 투입시켜서 용액상태에서 각각의 수산화물이 형성되면서 침전이 이루어지고, 이 혼합된 침전물을 수거하여 세척, 건조, 소성 후 제조하게 되는 것이다. 그러나, 이러한 경우 침전형성 단계 즉, 암모니아 투입단계에서 아무리 농도는 묽게하고 천천히 투입한다고 하더라도 혼합물들의 균일한 혼합을 유도하기가 어렵다.
이에 본 발명의 발명자들은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 연구 노력한 결과, 일정 범위로 혼합된 금속염을 시트르산 에탈올 용액과 혼합하여 젤화시킨 후 충분한 에이징 단계를 거침으로써 열화 후 비표면적의 감소가 줄어듦을 알게되어 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명은 개선된 자동차 배기가스 정화용 세리아의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 자동차 배기가스 정화용 세리아의 제조방법에 있어서, 질산 세륨염, 질산 지르코늄염 및 질산 이트륨염을 포함하는 금속염 혼합물을 에탄올에 용해시킨 후 시트르산 에탄올 용액을 첨가하여 젤화시키는 1 단계; 상기 젤을 교반하면서 상온에서 에이징시키는 2 단계; 상기 에이징된 젤로부터 에탄올을 제거한 후 상압건조하는 3 단계; 및 상기 건조된 젤을 소성하는 4 단계를 포함하여 이루어지는 자동차 배기가스 정화용 세리아의 제조방법을 특징으로 한다.
이하 본 발명을 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 질산 세륨염, 질산 지르코늄염 및 질산 이트륨염을 포함하는 금속염 혼합물을 에탄올에 용해시킨 후 시트르산 에탄올 용액을 첨가하여 젤화시키고 이를 충분히 에이징시킨 후 에탄올을 제거 및 건조시킨 후 건조된 젤을 소성함으로써, 금속염 혼합물이 균일하게 혼합되어 세리아의 내열성 및 내구성을 동시에 향상시킬 수 있는 개선된 자동차 배기가스 정화용 세리아의 제조방법에 관한 것이다.
기존의 세리아의 경우 지르코니아 및 기타 제3, 4의 화합물을 첨가하여 내열성을 향상시켰다 하더라도 기존의 공정이 공침법이므로, 분자단위의 균일한 혼합을 기대하기 어렵다.
즉, 산성의 혼합금속염 용액에 염기성의 암모니아수를 투입시켜서 용액상태에서 각각의 수산화물이 형성되면서 침전이 이루어지고, 이 혼합된 침전물을 수거하여 세척, 건조, 소성 후 제조하게 되는 것이다.
하지만, 이러한 경우 침전형성 단계 즉, 암모니아 투입단계에서 아무리 농도는 묽게하고 천천히 투입한다고 하더라도 혼합물들의 균일한 혼합을 유도하기가 어렵다.
한편, 세리아 화합물의 내열성은 혼합물의 균일도에 따라서 결정되므로. 이를 개선할 수 있는 방법의 일환으로, 본 발명에서는 상기 금속 염들을 알콕사이드로 변환시킨 후 충분한 에이징 시간을 거쳐서 혼합의 균일도를 높인 후 하소시키는 방법을 제시한다.
이하 본 발명을 각 단계별로 구체적으로 설명한다.
본 발명은 자동차 배기가스 정화용 세리아의 제조방법에 있어서, 질산 세륨염, 질산 지르코늄염 및 질산 이트륨염을 포함하는 금속염 혼합물을 에탄올에 용해시킨 후 시트르산 에탄올 용액을 첨가하여 젤화시키는 1 단계; 상기 젤을 교반하면서 상온에서 에이징시키는 2 단계; 상기 에이징된 젤로부터 에탄올을 제거한 후 상압건조하는 3 단계; 및 상기 건조된 젤을 소성하는 4 단계를 포함하여 이루어진다.
상기 1 단계의 질산세륨염, 질산 지르코늄염 및 질산 이트륨염은 세륨 : 지르코늄 : 이트륨이 20 ∼ 80 : 70 ∼ 10 : 10 중량비 범위로 혼합된 것을 사용하는 것이 좋은데, 상기 범위를 벗어나는 경우 충분한 산소저장 능력을 가지지 못하거나 내열성에 문제가 발생될 수 있다.
상기 1 단계의 에탄올을 순도 99 % 이상의 에탄올을 사용하는 것이 좋으며, , 여기에 혼합금속염 총 중량비 5 ∼ 20% 농도로 녹여 용액을 제조한다. 반응을 일으키기 위해서 에탄올에 시트르산이 1 ∼ 10 중량% 농도로 포함된 용액을 혼합금속염 에탄올 용액에 첨가해 주는데, 혼합염 용액 대비 중량비 5 ∼ 10% 수준 되도록 방울방울 떨어뜨려 준다.상기 2 단계의 에이징은 상온에서 12 ∼ 24 시간 동안 교반하면서 수행되는 데, 교반의 속도는 60 ∼ 200 rpm 범위가 되도록 조절하도록 한다.
상기 3 단계의 에탄올 제거는 젤이 투명한 젤리상이 될때까지 수행되는데, 통상적으로 로타리 펌프 등을 사용하여 진공처리하는 것이 좋으며, 이러한 상압건조는 20 ∼ 30 ℃ 범위에서 수행되는 것이 좋다.
상기 4 단계의 소성은 350 ∼ 500 ℃ 범위에서 2 ∼ 4 시간동안 수행되는 것이 좋으며, 상기 건조 및 소성은 공기 중과 같은 산화 분위기에서 실시되어야 한다.
상기와 같은 일련의 공정으로 제조된 본 발명의 세리아는 기존의 방법으로 제조된 세리아 보다 열화 후 비표면적의 감소가 줄어듦을 알 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 구체적으로 설명하겠는바, 본 발명이 다음 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예
질산 세륨염[Ce(NO3)3 ·xH2O)]와 질산 지르코늄염[ZrO(NO3)2·xH2O] 및 질산 이트륨염[Y(NO3)3]은 Ce, Zr 및 Y 단위량으로 환산한 중량%가 20 중량%, 70 중량% 및 10 중량%가 되도록 함량비를 조절하였으며, 순도 99 % 에탄올에 상기 금속염 혼합물이 20 중량% 농도로 혼합되도록 첨가하였다.
시트르산(C6H8O7) 용액은 시트르산과 순도 99 % 에탄올을 5 : 95 중량% 비로 혼합하여 사용하였으며, 이러한 시트르산 용액을 상기 금속염 혼합물과 혼합하여 2 시간 동안 반응시켜 젤을 형성하였다.
상기 젤을 상온에서 100 ∼ 120 rpm의 교반속도로 혼합하면서 14 시간동안 에이징(aging) 시킨 다음 상온에서 진공 로타리 펌프를 사용하여 에탄올을 제거하 였다. 상기 에탄올의 제거는 젤이 투명한 젤리상으로 바뀔때까지 약 24 시간동안 수행하였으며, 이렇게 건조된 젤을 400 ℃에서 2 시간동안 소성하여 본 발명의 세리아를 제조하였다.
상기 공정은 첨부도면 도 1에 간단히 나타내었으며, 이렇게 제조된 에 복합 세리아의 신품 및 열화품의 비표면적을 액체질소 온도에서 물리흡착을 이용한 방법(BET법)으로 측정하였으며, 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.
비교예
질산 세륨염[Ce(NO3)3·xH2O)]와 질산 지르코늄염[ZrO(NO3)2·xH2O] 을 Ce와 Zr를 단위량으로 환산한 중량%가 22 중량%와 78 중량% 가 되도록 함량비를 조절하였으며, 2차 증류수에 상기 금속염 혼합물이 20 중량% 농도로 혼합되도록 첨가하였다.
여기에, Y2O3 25 중량%를 2차 증류수에 용해시킨 후 25 % 질산(HNO3) 수용액을 방울방울 적가하여 약 3시간 동안 천천히 교반(약 100 rpm)하여 질산 이트륨염[Y(NO3)3]용액을 제조하였다.
상기 질산 세륨염과 질산 지르코늄염의 금속염 혼합물과 상기 질산 이트륨염 용액을 혼합하여 혼합 금속염 용액을 제조하였다.
이들을 혼합시 Ce, Zr 및 Y 단위량으로 환산한 중량%가 20 중량%, 70 중량% 및 10 중량%가 되도록 함량비를 조절하도록 하였다.
상기 혼합 금속염 용액의 온도를 35 ∼ 50 ℃를 유지하면서, 여기에 5 중량%의 암모니아 수용액을 용액의 pH가 10 이상이 될때까지 천천히 적가하였다.
상기 암모니아 수용액이 적가되어 형성된 혼합 수산화물을 2차 증류수로 세척하여 암모니아기 및 질산기 등을 제거하도록 하며, 상기 세척은 용액의 pH가 7.8 이하가 될 때까지 수행한다.
상기 혼합 수산화물을 공기 분위기에서 약 120 ℃에서 약 24 시간동안 건조하고, 공기 분위기에서 400 ∼ 500 ℃ 온도 범위하에서 약 2 시간 동안 소성하여 복합 세리아를 제조하였다.
상기 공정은 첨부도면 도 2에 간단히 나타내었으며, 이에 의하여 제조된 복합 세리아의 신품 및 열화품의 비표면적을 액체질소 온도에서 물리흡착을 이용한 방법(BET법)으로 측정하였으며, 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.
열화조건은 공기(air) 분위기에서 전기로에 샘플을 넣은 후 900 ℃, 6시간 동안 열처리한 경우이다.
조건 실시예(㎡/g) 비교예(㎡/g)
신품(상온) 78 83
열화품(900 ℃, 6시간) 45 15
상기 표 1에 의하면, 기존 제법을 적용한 비교예에 의해 제조된 세리아와 비교하여 내구품질이 향상되었음을 확인할 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 의하면 혼합 금속염을 시트르산 용액으로 젤화시킨 후 에이징 시키는 공정의 개선으러 기존의 방법으로 제조된 세리아 보다 열화 후 비표면적의 감소가 줄어들어 내열성 및 내구성이 향상됨을 알 수 있다.

Claims (8)

  1. 자동차 배기가스 정화용 세리아의 제조방법에 있어서,
    질산 세륨염, 질산 지르코늄염 및 질산 이트륨염을 포함하는 금속염 혼합물을 에탄올에 용해시킨 후 시트르산 에탄올 용액을 첨가하여 젤화시키는 1 단계;
    상기 젤을 교반하면서 상온에서 에이징시키는 2 단계;
    상기 에이징된 젤로부터 에탄올을 제거한 후 상압건조하는 3 단계; 및
    상기 건조된 젤을 소성하는 4 단계
    를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 자동차 배기가스 정화용 세리아의 제조방법.
  2. 청구항 1 에 있어서, 상기 1 단계의 질산세륨염, 질산 지르코늄염 및 질산 이트륨염은 세륨 : 지르코늄 : 이트륨이 20 ∼ 80 : 70 ∼ 10 : 10 중량비로 혼합된 것임을 특징으로 하는 자동차 배기가스 정화용 세리아의 제조방법.
  3. 청구항 1 에 있어서, 상기 1 단계의 시트르산 에탄올 용액은 1 ∼ 10 중량% 농도의 에탄올 용액인 것을 특징으로 하는 자동차 배기가스 정화용 세리아의 제조방법.
  4. 청구항 1 에 있어서, 상기 1 단계의 시트르산 에탄올 용액은 상기 금속염 혼합물 100 중량부에 대하여 5 ∼ 10 중량부 첨가하는 것을 특징으로 하는 자동차 배기가스 정화용 세리아의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 2 단계의 에이징은 상온에서 12 ∼ 24 시간 동안 교반하면서 수행되는 것을 특징으로 하는 자동차 배기가스 정화용 세리아의 제조방법.
  6. 청구항 1 에 있어서, 상기 3 단계의 에탄올 제거는 젤이 투명한 젤리상이 될때까지 수행되는 것을 특징으로 하는 자동차 배기가스 정화용 세리아의 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 3 단계의 상압건조는 20 ∼ 30 ℃ 범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 자동차 배기가스 정화용 세리아의 제조방법.
  8. 청구항 1 에 있어서, 상기 4 단계의 소성은 350 ∼ 500 ℃ 범위에서 2 ∼ 4 시간동안 수행되는 것을 특징으로 하는 자동차 배기가스 정화용 세리아의 제조방법.
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