KR100705409B1 - 신규한 나노복합재용 유기화제 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 하기와 같은 구조를 갖는 신규한 나노복합재용 유기화제 및 그 제조방법에 관한 것이다.

특히, 본 발명의 신규한 나노복합재용 유기화제는 유기화제의 합성을 용이하게 하기 위해 한쪽에만 포스포늄 이온을 갖도록 한 것으로서, 특히 내충격성, 인성 및 투명성 등의 물성 저하 없이 우수한 기체차단성 및 기계적 물성을 갖는 나노복합재를 제조하는 데 이용되는 열안정성이 향상된 유기화제로서 바람직하다.

나노복합재, 포스포늄, 유기화제, 점토, PET

Description

신규한 나노복합재용 유기화제 및 그 제조방법{Novel Organic Modifier for Making Nanocomposite and process for preparing the same}

도 1은 본 발명에 따른 나노복합재의 제조에 사용되는 유기화제의 합성방법을 나타낸 도식도이다.

도 2는 본 발명 유기화제의 ¹H NMR 스펙트라이다.

도 3는 본 발명에 따른 유기화제를 이용하여 제조한 유기점토와 상업적으로 판매되는 유기점토인 클로사이트(클로사이트) 15A 및 클로사이트 30B에 대하여 수행한 TGA 시험 결과로서 온도 상승에 따른 각 시료의 무게 감소를 나타낸 그래프이다.

도 4는 본 발명에 따른 유기화제를 이용하여 제조한 유기점토와 점토, 상업적으로 판매되는 유기점토인 클로사이트 15A 및 클로사이트 30B의 XRD 패턴 그래프이다.

도 5는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 나노복합재의 XRD 패턴 그래프이다.

본 발명은 내충격성, 인성 및 투명성 등의 물성 저하 없이 우수한 기체차단성 및 기계적 물성을 갖는 PET/점토 나노복합재를 제조하는 데 이용되는 열안정성이 향상된 유기화제에 관한 것으로서 더욱 상세하게는 유기화제의 합성을 용이하게 하기 위해 한쪽에만 포스포늄 이온을 갖도록 한 유기화제에 관한 것이다.

대표적인 폴리에스터인 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(이하 ‘PET’)는 1949년 ICI가 섬유용으로 처음 공업화한 것으로, 나일론 및 아크릴 섬유와 함께 이른바 3대 합성섬유의 하나로 성장하였으며, 비섬유 분야에서도 고강도, 고내열성, 투명성, 기체 차단성, 연신 가공성 등의 우수한 물성, 가공 특성 및 가격경쟁력을 바탕으로 급격히 성장해 왔다. 특히 최근 음료수병 및 자기 테이프용 필름 분야에서 독보적인 위치를 점하면서 시장이 성숙기에 접어들었음에도 품질향상을 위한 노력이 계속되어 생산량은 지속적으로 증가하고 있는 실정이다.

일반적으로 테레프탈산과 에틸렌글리콜의 축중합에 의해 합성되는 PET의 장점으로 첫째, 금속재료·섬유제품 등에 대한 우수한 접착성 및 도막성, 둘째, 뛰어난 내후성, 열안정성, 절연성 및 우수한 외관, 셋째, 인체에 무해한 점, 넷째, 염색성, 항필링성 등이 뛰어나며 기존의 섬유와 동등한 기계적 성질을 갖고 있다는 점을 들 수 있다. 이러한 다양한 장점들에도 불구하고 앞서 언급한 바와 같이 더욱 우수한 성능을 얻기 위한 노력이 계속되고 있는데 MTT 등의 점토를 수지 내에 박리·분산시켜 내열성·기체차단성 및 기타 기계적 물성이 엔지니어링 플라스틱 수준으로 우수한 PET/점토 나노복합재를 제조하려는 노력이 그 중의 하나이다.

고분자수지/점토 나노복합재를 제조하는 것은 기존의 마이크론(10^-6m) 규모의 보강제를 첨가하여 물성을 향상시키는 방법에서 벗어나 무기 충전제/강화제의 입자크기를 나노미터 규모까지 분산시켜 기존 무기물 충전 복합재의 단점을 현저히 극복하는 것을 기본적인 목표로 하고 있으며, 원가대비 성능면에서 매우 유리한 방법으로 차세대 복합재료 시장의 판도에 큰 변화를 가져올 것으로 예측되는 핵심기술의 하나이다.

1987년 일본 토요타 연구진들에 의해 적절한 방법으로 나일론 단량체를 규산염 층 사이에 삽입시키고 이를 층간 중합함으로써 층간 거리가 10 nm 가까이 증가하는 박리현상이 보고된 이래 미국·일본 등에서 연구가 진행되고 있으나 양이온 중합이 가능한 경우에만 이용될 수 있고 기존의 산업설비를 그대로 사용할 수 없다는 문제점이 있었다.

1993년 일본의 야노 등은 유기화제로 처리된 MMT를 고분자 용액에 침지시킴으로서 용매가 규산염 층 사이를 침투하여 규산염 층을 분산시키고 이러한 분산을 유지하는 방법으로 폴리이미드/점토 나노복합재를 제조하였으나 제조과정에 다량의 용매가 사용되고 별도의 용매제거 공정이 필요하며, 폴리머가 유기화된 MMT의 층간으로 단순 삽입만 되거나 용매 건조과정 중에 층간거리가 다시 좁아진다는 문제점이 있었다.

본 발명의 목적은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 합성이 용이한 신규한 유기화제를 설계 및 합성하고 이를 이용하여 PET 수지 내에 MMT를 이루는 규산염 층을 분산·박리시킨 PET/점토 나노복합재를 제조하는 기술을 제공하는 데 있다.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 신규한 나노복합재용 유기화제를 제공한다.

또한, 상기 나노복합재가 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)/점토 나노복합재인 것이 바람직하다.

또한, 본 발명은 1,2-에폭시-3-페녹시프로판과 2-브로모에탄올을 반응시켜 합성된 유기화제 중간체(BrEth)를 트리페닐포스핀과 반응시켜 상기 구조식(I)을 갖는 화합물을 제조하는 제조방법을 제공한다.

이하 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다.

점토는 지표면을 구성하는 광물의 하나로 그 구조가 기본적으로 규산염 층들의 층상 구조에 기초하고 있기 때문에 층상 화합물로 분류된다. 몬모릴로나이트(이하 ‘MMT’), 사포나이트, 헥토라이트 등과 같이 다양한 종류가 있지만 본 발명에서는 Na-MMT를 사용하였다.

고분자/점토 나노복합재 제조에 가장 보편적으로 이용되는 점토 중에서 MMT 는 자연계에 흔히 존재하는 층상 화합물로 광물학적으로는 스멕타이트 그룹에 속하는 운모형태의 층상 규산염 광물이다. 규산염 층 사이에 존재하는 Na⁺, Ca²⁺과 같은 양이온으로 인하여 팽윤성, 유기화합물과의 다양한 반응성, 이온교환능력 등의 무기화합물로서는 보기 드문 성질을 갖게 된다. MMT의 층간에 존재하는 이온교환 가능한 대부분의 양이온은 Na⁺이기 때문에 MMT를 일반적으로 Na-MMT로 지칭한다.

유기물의 층간침투를 용이하게 하기 위해서는 유기화제를 사용하여 Na-MMT의 친유성을 증대시켜야 한다. 일반적으로 점토는 규산염 층간의 강력한 반데르발스 인력 및 좁은 층간 거리로 인하여 고분자 수지에 박리·분산되기가 대단히 어려운데, 저분자량의 친유성 유기화제를 이온교환반응을 통해 규산염 층간에 삽입하는 전처리 과정을 통해 고분자 수지내로의 박리·분산을 유도할 수 있다. 이와 같은 전처리 과정을 거친 점토를 유기점토라고 한다.

본 발명에서는 PET수지와 상용성이 있으면서 열안정성이 우수한 새로운 유기화제를 도 1과 같이 설계·합성하고 이를 Na-MMT와 이온교환반응 시켜 유기점토를 제조하였다. 유기화제가 열안정성이 요구되는 것은 PET/점토 나노복합재 제조시 PET 수지의 높은 녹는점(260℃)으로 인해 PET/점토 나노복합재 제조시 고온의 용융혼합이 불가피하기 때문이다.

본 발명에서는 유기화제의 합성을 용이하게 하기 위해 한쪽에만 포스포늄 이온을 갖도록 설계하였다.

이와 같이 설계한 유기화제를 다음과 같이 합성하였다.

하기 반응식(1)에 유기화제의 합성경로를 나타내었다. 본 발명에서 합성된 유기화제는 바람직하게 1,2-에폭시-3-페녹시프로판(1,2-epoxy-3-phenoxypropane)과 2-브로모에탄올(2-bromoethanol)을 반응시켜 합성된 유기화제 중간체(BrEth)를 각각 트리페닐포스핀(triphenylphosphine)과 반응시켜 합성되었다.

구체적인 예로 보다 상세히 설명하면, 둥근바닥 플라스크에 마그네슘 퍼클로레이트(magnesium perchlorate)를 넣고 질소가스를 흘려주면서 정제한 아세토니트릴을 넣고 잘 저어 주어 균일한 용액을 만든다. 여기에 1,2-에폭시-3-페녹시프로판 을 넣는다. 계속해서 2-브로모에탄올을 넣고 잘 저어 반응시킨다. 그 후 반응 생성물을 디에틸 에테르(diethyl ether)로 추출하고 증류수로 여러 번 세척한 후 디에틸 에테르층을 별도로 취하여 마그네슘 설페이트(magnesium sulfate (anhydrous))로 건조 후 디에틸 에테르를 제거하여 크루드(crude) 생성물을 얻었다. 이렇게 얻은 크루드 생성물을 헥산:에틸 아세테이트 (50:50/v:v) 전개용매 하에서 컬럼 크로마토그래피법으로 분리하여 진한 노란색의 유기화제 중간체(BrEth)를 얻었다.

유기화제 BrEthP는 하기 반응식 (1)에서 보는 바와 같이 상기 유기화제 중간체인 BrEth와 트리페닐포스핀을 반응시켜 합성하였다. BrEth을 둥근바닥 플라스크에 넣고 질소가스를 흘려주면서 정제한 아세토니트릴을 넣고 잘 저어 주어 균일한 용액을 만든다. 여기에 트리페닐포스핀을 넣고 저어 반응시킨다. 반응 종료 후 반응 플라스크에 소량의 디메틸설폭사이드(DMSO)를 넣고 저어 주어 생성된 진한 갈색의 반응 생성물을 잘 녹인다. DMSO/반응 생성물 용액을 테트라하이드로퓨란(THF)에 조금씩 떨어뜨려 침전시킨다. 이 과정에서 염 형태의 유기화제 BrEthP는 침전이 되고 미반응 BrEth와 트리페닐포스핀은 THF에 녹게 된다. 위 침전 용액을 필터링 하고 여과지 위의 반응 생성물을 THF로 충분히 씻어 준다. 그 후 여과지 위의 반응 생성물을 취해 진공 오븐에서 충분히 건조 시켜 유기화제 BrEthP를 얻었다.

반응식 (1)

<유기 점토의 제조>

이온 교환 반응에 의한 유기 점토 제조 과정을 아래 보다 자세히 설명한다.

Na-MMT를 증류수l에 충분히 분산 시킨다. 그리고 앞서 합성한 유기화제BrEthP를 DMSO:증류수(50:50/v:v) 혼합용매에 잘 녹인 후 앞서 준비한 Na-MMT를 증류수에 분산시킨 반응기에 넣고 잘 저어 준다. 이온 교환 반응이 충분히 일어날 수 있도록 진행되었다. 반응이 끝난 후 반응 생성물을 필터링 하고 여과지 위의 반응 생성물을 DMSO:증류수(50:50/v:v) 혼합용매 및 메탄올로 충분히 씻어 미반응 유기화제 등을 제거하였다. 그 후 여과지 위의 반응 생성물을 취해 충분히 건조시켜 본 그룹에서 새롭게 제조한 유기점토인 BrEthPC를 얻었다.

고분자/점토 나노복합재를 제조하는 방법으로는 크게 용액법, 중합법, 컴파운딩법 등이 있는데 본 발명에서 사용된 컴파운딩법은 고분자 수지를 유기점토와 용융혼합 방법에 의해 규산염 층간에 삽입시켜 최종적으로는 고분자 수지 내에 규산염 층을 분산시키는 기술이다.

구체적인 예로 미리 충분히 건조시킨 PET 수지에 유기점토를 0.1 내지 30 무게%로 예비혼합한 후 압출기에서 용융혼합하여 고분자/점토 나노복합재를 제조하였다. 압출기 혼합구역의 온도는 250 내지 320℃로 하는 것이 바람직하다.

이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 한정하지는 않으며, 본 발명의 실시예 및 비교예에서 제조된 유기화제, Na-MMT에 본 발명의 유기화제를 처리하여 얻은 유 기점토의 각종 물성 평가는 다음과 같은 방법으로 실시하였다.

(1) 유기화제의 구조 분석

합성한 유기화제의 구조를 확인하기 위해 ¹H NMR을 이용하였다.

(2) 유기화제의 열안정성

유기화제의 열안정성을 조사하기 위해 열중량분석기(TGA) 분석을 수행하였다. TGA 분석 전에 모든 시료는 진공 오븐(40℃)에서 충분히 건조시켰으며 모든 TGA 분석은 질소가스를 흘려주면서 30～800℃의 온도범위에 대해 10℃/min의 승온속도로 수행하였다.

(3) 유기점토 및 PET/점토 나노복합재의 구조 분석

유기점토 및 PET/점토 나노복합재의 구조는 엑스선 회절분석계(XRD)를 사용하여 유기점토 및 PET/점토 나노복합재 각각에 대한 d 간격을 측정함으로써 분석하였다. XRD 패턴을 얻기 위해 엑스선 소스로는 니켈-여과구리-칼륨 알파 방사선(파장=0.154 nm, 40kV, 30mA)을 사용하였고 1.5～10°영역에 대해 3°/min의 속도로 스캐닝하여 수행되었다. 또한, PET/점토 나노복합재의 구조를 투과전자현미경(TEM)을 이용하여 분석하였다. 박편절단기에 의해 준비된 PET/점토 나노복합재 샘플을 200 메쉬 구리망 위에 올리고 200kV의 가속전압 하에서 관찰되었다.

[실시예 1]

유기화제의 제조

둥근바닥 플라스크에 마그네슘 퍼클로레이트 0.133 mol (30 g)을 넣고 질소가스를 흘려주면서 정제한 아세토니트릴을 넣고 잘 저어 주어 균일한 용액을 만든다. 여기에 1,2-에폭시-3-페녹시프로판 0.133 mol (18 ml)을 넣는다. 계속해서 2-브로모에탄올 0.266 mol (19 ml)을 넣고 잘 저어준다. 반응은 80 ℃에서 24시간 동안 진행되었다. 그 후 반응 생성물을 디에틸 에테르로 추출하고 증류수로 여러 번 세척한 후 디에틸 에테르층을 별도로 취하여 마그네슘 설페이트 (무수, anhydrous)로 건조 후 디에틸 에테르를 제거하여 크루드 생성물을 얻었다. 이렇게 얻은 크루드 생성물을 헥산:에틸 아세테이트 (50:50/v:v) 전개용매 하에서 컬럼 크로마토그래피법으로 분리하여 진한 노란색의 유기화제 중간체(BrEth)를 얻었다.

유기화제 BrEthP는 상기 유기화제 중간체인 BrEth와 트리페닐포스핀을 반응시켜 합성하였다. BrEth 0.0073 mol (2 g)을 둥근바닥 플라스크에 넣고 질소가스를 흘려주면서 정제한 아세토니트릴을 넣고 잘 저어 주어 균일한 용액을 만든다. 여기에 트리페닐포스핀 0.022 mol (5.7 g)을 넣고 저어 준다. 반응은 100 ℃에서 12시간 동안 진행되었다. 반응 종료 후 반응 플라스크에 소량의 DMSO를 넣고 저어 주어 생성된 진한 갈색의 반응 생성물을 잘 녹인다. DMSO/반응 생성물 용액을 THF에 조금씩 떨어뜨려 침전시킨다. 이 과정에서 염 형태의 유기화제 BrEthP는 침전이 되고 미반응 BrEth와 트리페닐포스핀은 THF에 녹게 된다. 위 침전 용액을 필터링 하고 여과지 위의 반응 생성물을 THF로 충분히 씻어 준다. 그 후 여과지 위의 반응 생성물을 취해 진공 오븐(80 ℃)에서 충분히 건조 시켜 유기화제 BrEthP를 얻었다(3 g, 수율: 77%).

유기점토의 제조

Na-MMT 3 g을 증류수 500 ml에 충분히 분산 시킨다. 그리고 앞서 합성한 유기화제 BrEthP 0.0028 mol(1.5 g)을 DMSO:증류수(50:50/v:v) 혼합용매에 잘 녹인 후 앞서 준비한 Na-MMT를 증류수에 분산시킨 반응기에 넣고 잘 저어 준다. 이온 교환 반응이 충분히 일어날 수 있도록 반응은 70 ℃에서 12 시간 동안 진행되었다. 반응이 끝난 후 반응 생성물을 필터링하고 여과지 위의 반응 생성물을 DMSO:증류수(50:50/v:v) 혼합용매 및 메탄올로 충분히 씻어 미반응 유기화제 등을 제거하였다. 그 후 여과지 위의 반응 생성물을 취해 진공 오븐(80 ℃)에서 충분히 건조시켜 본 그룹에서 새롭게 제조한 유기점토인 BrEthPC를 얻었다.

PET/점토 나노복합재의 제조

PET/BrEthPC 나노복합재는 컴파운딩법에 의해 제조되었으며 쌍축(twin screw) 압출기를 사용하여 용융-혼합(melt-mixing) 하였다. PET 나노복합재를 제조하기에 앞서 PET수지를 진공 오븐(120 ℃)에서 12시간 동안 충분히 건조시켜 사용하였다. 진공 오븐에서 충분히 건조시킨 PET수지 29.1 g과 BrEthPC 0.9 g을 미리 예비혼합(premixing)한 후 압출기에 주입하여 용융 혼합을 수행하였다. 압출기 혼합 구역(mixing zone)의 온도를 280 ℃로 맞추고 스크류의 회전속도는 50 rpm으로 고정하였다. 처음 10 g은 버리고 이후의 10 g을 PET/BrEthPC 나노복합재의 시료로 채취하였다. 상용화 유기점토인 클로사이트 15A 및 클로사이트 30B를 동일한 조건에서 PET와 용융혼합해서 PET/15A 및 PET/30B 나노복합재를 제조하였다.

[비교예 1]

사우썬 클레이 프라덕트사(Southern Clay Products)의 클로사이트 Na-MMT를 사용하여 유기점토를 제조하였고, 비교실험을 위해 상업적으로 판매되는 유기점토 중 클로사이트 15A 및 클로사이트 30B를 사용하여 비교하였다.

실시예 1에서 합성한 유기화제인 BrEthP이 성공적으로 합성되었는지를 ¹H NMR 및 원소분석법을 통하여 확인하였다. BrEthP ¹H NMR 스펙트라에 대한 결과를 도 2에 나타내었다. 도 2에서 보는 바와 같이 BrEthP에 대한 ¹H NMR 스펙트라의 피크 위치와 면적비가 이론값과 잘 일치함을 알 수 있다.

실시예 1에서 합성한 유기화제인 BrEthP의 열안정성을 조사하기 위해 이들로부터 제조한 BrEthPC에 대한 열중량분석기(TGA) 실험을 수행하였다. 또한 본 발명에서는 비교를 위해 상업적으로 판매되는 클로사이트 15A 및 클로사이트 30B에 대해서도 동일한 조건에서 TGA 실험을 수행하였다. 도 3은 TGA 결과를 나타내는 것으로서 온도 상승에 따른 각 시료의 무게 감소를 나타낸다. TGA 결과에서 나타난 각 시료의 무게 감소는 온도 상승에 따른 유기물의 열분해에 기인한다.

도 3의 결과로부터 BrEthPC는 상용화된 클로사이트 15A 및 클로사이트 30B와 유사하게 200 ℃ 부근에서 열분해에 기인한 약간의 무게 감소를 보이고 있으나, BrEthPC는 클로사이트 15A 및 클로사이트 30B와는 달리열분해가 더디게 진행됨을 볼 수 있다. 즉, PET의 가공 온도인 280 ℃에서 15A와 30B는 이미 전체 무게의 10 wt% 정도의 감소를 보이는 반면 BrEthPC는 전체 무게의 2 wt% 정도의 감소만을 보인다. 도 3에서 보이는 이러한 열안정성의 증가는 본 발명실에서 행한 지난 연구에서 언급한 바와 같이 기존의 클로사이트 15A 및 클로사이트 30B (암모늄 이온을 ㅇ헤드 그룹(head group)으로 가짐)와는 달리 포스포늄 이온을 헤드 그룹으로 갖는 유기화제를 도입함에 따른 결과이다. 이와 같이, 본 발명에서는 우수한 열안정성의 포스포늄 이온을 한쪽 말단에만 갖는 새로운 유기화제 BrEthP 분자 설계하여 합성이 비교적 용이하면서 열안정성이 우수한 유기화제 BrEthP를 성공적으로 합성할 수 있었다.

실시예1에서 합성한 BrEthP가 성공적으로 Na-MMT의 실리케이트 층(silicate layers)의 층간으로 삽입이 되었는지를 규명하기 위해 BrEthPC에 대한 XRD 실험을 수행하였다. 비교를 위해 클로사이트 15A 및 클로사이트 30B에 대해서도 동일한 조건에서 XRD 실험을 수행하였고 그 결과를 도 4 에 각각 나타내었다.

도 4의 Na-MMT에 대한 XRD 패턴에서 2θ=7.5°에서 고유의 특성 피크가 나타남을 볼 수 있는데 이것은 Na-MMT를 이루는 실리케이트 층이 약 1 nm 정도의 d 간격(spacing)을 유지하면서 층상 구조를 이루고 있음에 기인한다. Na-MMT를 이루는 실리케이트 층(silicate layers)의 층간 거리는 유기화제와 같은 양이온 그룹을 갖는 화합물의 층간 삽입에 의해 증가될 수 있다. 이러한 실리케이트 층의 층간 거리 증가는 Bragg 법칙으로부터 알 수 있는 바와 같이 XRD 실험에서 나타난 피크의 위치를 나타내는 2θ 값이 소각(small angle)으로 이동하는 것으로부터 확인할 수 있다. 도 4에 본 발명에서 제조한 BrEthPC 뿐만 아니라 상용화 유기점토인 클로사이트 15A 및 클로사이트클로사이트클로사이트 패턴을 함께 나타내었다. 도 4의 BrEthPC에 대한 XRD 패턴으로부터 Na-MMT에서 보이던 2θ=7.5° 피크는 사라지고 2θ=4.8° 새로운 특성 피크가 생겼음을 알 수 있다. 이 결과는 2θ 값이 소각으로 이동했다는 것을 의미한다. 이러한 XRD 결과로부터 본 발명에서 합성한 BrEthP가 Na-MMT의 실리케이트 층 사이에 이온 교환 반응에 의해 삽입되어 유기점토인 BrEthPC가 성공적으로 제조되었음을 알 수 있다. 이들 BrEthPC는 실리케이트 층이 전체적인 층상구조는 유지하지만 층간 거리가 증가된 구조를 갖고 있다.

실시예 1에서 제조된 PET/점토 나노복합재에 대한 XRD 패턴을 나타내었다. 각 PET 나노복합재의 구조를 직접적으로 비교하기 위해 모든 경우에 있어서 유기점토의 함량은 3 wt%로 고정하였다.

도 5에 나타낸 바와 같이 BrEthPC로부터 제조된 PET 나노복합재에 대한 XRD 패턴에서는 2θ=7.5°의 Na-MMT의 특성 피크는 물론 2θ=4.8° 에서 보이던 BrEthPC 자체의 특성 피크도 거의 사라짐을 볼 수 있다. 즉, 실리케이트 층이 그들의 층상 구조를 상당 부분 잃고 PET 매트릭스(matrix) 내에 잘 분산, 박리되었다는 것을 알 수 있다.

상기한 바와 같이, 본 발명은 신규한 유기화제 화합물 및 상기 화합물의 제조방법에 관한 기술을 제공한다.

특히 본 발명의 유기화제는 PET/점토 나노복합재를 제조하는 데 이용된다.

유기화제를 이용하여 제조한 유기점토는 PET 수지와 용융혼합되는 고온에서도 현재 상업적으로 유통되는 유기점토와 비교하였을 때 유기화제의 손실이 현저히 적음을 확인하였다. 따라서, 본 발명의 유기화제를 이용하여 PET/점토 나노복합재를 제조한다면 Na-MMT의 규산염층들이 보다 미세하게 박리·분산되어 내충격성, 인성 및 투명성 등의 물성 저하 없이 PET/점토 나노복합재의 기계적 물성을 현저히 개선시킬 수 있다.

이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 기술되었지만, 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.

Claims (3)

1. 하기 구조식(I)의 폴리에틸렌테레프탈레이트/점토 나노복합재용 유기화제.

   [구조식(I)]

   
2. 제 1항의 유기화제를 포함하는 폴리에틸렌테레프탈레이트/점토 나노복합재.
3. 1,2-에폭시-3-페녹시프로판과 2-브로모에탄올을 반응시켜 합성된 유기화제 중간체(BrEth)를 트리페닐포스핀과 반응시키는 것을 특징으로 하는 나노복합재용 유기화제의 제조방법.

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