KR100700076B1 - 고주파 유도 가열을 이용한 유리용융장치 및 이를 이용한유리용융방법 - Google Patents

고주파 유도 가열을 이용한 유리용융장치 및 이를 이용한유리용융방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고주파 유도 가열을 이용한 유리용융방법 및 유리용융장치에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 PbO 등의 환경유해중금속을 기능과 역할의 대체가 가능하지만, 저온용융시 침식용출특성이 있는 ZnO, P2O5, 및/또는 Bi2O3을 포함하는 유리원료를 고주파 유도 가열을 이용하여 유리 용융하는 장치 및 이를 이용하여 유리를 용융시키는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 특징은 크게 두 가지로 요약될 수 있다.
첫째, 고주파 유도 가열을 이용하여 유리를 용융하였다는 점이다. 종래의 고주파유도가열로는 높은 절연특성을 갖는 목적조성의 유리원료를 직접 용융하기가 불가능하였지만 본 발명의 장치를 이용하여, 본 발명의 방법과 같이 착화 탄소 링을 출발원료 물질 중에 삽입하여 유리를 용융하는 경우에는 간단히 유리를 용융할 수 있다는 점이다.
둘째, ZnO, P2O5, 및/또는 Bi2O3을 포함하는 유리 원료 조성을 이용하여 유리 용융체를 얻는 경우에도 불순물 없이 유리 용융체를 얻을 수 있다는 점이다. 종래의 저항가열방식은 용용로 내벽과의 반응, 침식 부산물 등 다량의 불순물들의 유리용융물에 혼입되는 문제점이 있었으나, 본 발명에서는 용융로를 직접 가열하는 대신에 고주파 유도 가열을 이용하여 유리 출발 물질을 용융시키고, 용융로 내벽과 외벽 사이에 냉각수를 흘려 용융로 내벽면에 유리 피막을 형성함으로써, 용융로 내 벽이 고온의 용융체에 의해서 용융되는 것을 방지한다는 점이다.
유리용융, 고주파 유도 가열

Description

고주파 유도 가열을 이용한 유리용융장치 및 이를 이용한 유리용융방법{GLASS MELTING APPARATUS AND METHOD USING HIGH FREQUENCY INDUCTION HEATING}
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 고주파 유도 가열을 이용한 유리 용융 장치의 개략도.
도 2는 본 발명의 고주파 유도 가열을 이용한 유리 용융 방법 및 유리 용융 장치를 이용하여 얻어진 유리의 X선회절도.
도 3은 본 발명의 실시예 2에 따른 실험에서 유리 용융과정을 나타내는 사진.
＜도면의 주요부분에 대한 부호의 설명＞
10 : 유리원료 투입부 12 : 유리원료 저장 및 계량 호퍼
14 : 용융로 14a : 용융로 내벽
14b : 용융로 외벽 16 : 가스 배기구
18 : 내부 관찰창 20 : 결합부
22 : 유도코일 24: 냉각수 유입구
26: 냉각수 배출구 28: 공기투입구
32: 링 히터
34: 유리 용융체 배출구 50 : 유리 피막
본 발명은 고주파 유도 가열을 이용한 유리용융방법 및 유리용융장치에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 PbO 등의 환경유해중금속을 기능과 역할의 대체가 가능하지만, 저온용융시 침식용출특성이 있는 ZnO, P2O5, 및/또는 Bi2O3을 포함하는 유리원료 조성을 고주파 유도 가열을 이용하여 유리 용융하는 장치 및 이를 이용하여 유리를 용융시키는 방법에 관한 것이다.
본 기술에 직접 관련되는 종래의 유사기술현황과 당면문제점은 특히 국내외의 업체들에서 채택하고 있는 유리 용융물 제조기술과 그 적용과정에서 직면하고 있는 사례들을 통해 쉽게 이해 가능하다. 이들 방법들은 Al2O3 등을 주성분으로 하는 자기질 또는 세라믹 내화재질의 용기에 목적하는 조성비를 가지는 출발유리배치 원료가 담겨지고, 이후 연소열을 이용하거나 저항가열방식에 의해 1,000℃ 이상의 고온 하에서 수 시간이상 용융에너지를 가하는 과정에서, 용융 또는 분해온도가 낮은 화합물부터 순차적으로 용융시켜가는, 이른바 유리화 과정을 통해 제작하는 방법을 택하고 있다.
하지만, 이러한 기존의 용융공정으로 유리를 만들 경우, 제조 과정 중 다음과 같은 심각한 문제점들이 발견된다. 즉, 1,000℃ 이상의 용융 및 유리화반응이 진행되는 동안, 자기질 또는 세라믹 내화재질 용기로부터, 용기를 구성하는 주요 구성성분중 하나인 Al2O3 및 그 반응석출물의 상당량이 용기로부터 침식하게 된다. 이러한 반응불순물들이 유리용융물에 재용융되면, 초기배치유리조성으로부터 크게 변화된 유리용융물을 얻게 되며, 궁극적으로 제조과정에서 융체점도의 이상적 변화, 유리용융물의 유리내부구조의 변화, 전기적, 열적 특성의 큰 변화 등 다수의 문제점들을 일으키게 된다. 이러한 문제점들은 유용한 제품생산을 위한 조성-물성의 상관의존 특성을 십분 활용하여 최적의 유리제품의 제작 및 최적의 조성설계를 통한 연구개발에 있어서도 치명적인 장해요인이 되어 고부가가치, 고기능성 유리제품의 생산을 근본적으로 불가능하게 하는 원인이 된다.
한편, 기존의 유리제조공정중, 세라믹 내화재질로부터 용출되는 Al2O3 등의 화합물들에 의한 조성변화 및 그에 따른 특성변화를 제어 등, 이를 극복하기 위한 대안 방법으로 백금-로듐 등의 비활성금속화합물로 구성된 용기의 사용이 제안되고 있다. 하지만, 이러한 방법 또한 심각한 문제점을 안고 있다. 출발 원료 조성 선택상의 제약, 즉, 출발 원료중 PbO를 비롯한 환경적으로 무해성분인 ZnO, P2O5, 및/또는 Bi2O3의 고부가가치, 고기능성의 프릿, 필러, 접착봉지 제품의 주요 구성성분이 되는 이들 각 성분들이 유리배치상에 10% 또는 그 이상 과량이 들어가 있을 경우는, 예외 없이 열간 반응에 의해 용기표면에 합금물질이 형성되거나 심각한 부식의 원인이 되어, 용기사용자체가 불가능하게 하여, 용융설비의 유지관리 및 수선비용의 과다지출이 심각한 문제점으로 지적되고 있다.
종래의 저온유리용융물의 구성성분으로서 특히 PbO가 50%이상 주원료로 구성된 유리배치원료는 환경유해성 중금속임에도 불구하고, Frit재, Filler재, 또는 Sealing재 등의 분말 형태로 가공되어 전자부품, 가전, 구조재료 등에 공급되어 왔다. 하지만 2006년 5월이후 적용될 ROHS규제 및 2007년 중순경부터 실시 예고되어 있는 WEEE 등의 각종 환경규제의 발효에 따라 종래에 거의 예외 없이 사용되어오던 PbO 등의 유해 중금속의 사용은 우선 전면 제한될 것이고, 그 대신 이러한 환경규제에 저촉되지 않는 유리 조성계 즉, ZnO, P2O5, 및/또는 Bi2O3을 포함하는 금속 산화물조성들이 대안조성들로서 대체되어야 할 것이다. 이를 사용해오던 거의 대부분의 국내외 제조업에 종사하고 있는 기업에서는 친환경적 재료의 사용을 근간으로 하는 그 대응책 마련에 부심하고 있다.
이에 따라, PbO의 기능과 역할 등의 면에서 매우 유사한 특성을 나타내고 있는 ZnO, P2O5, 및/또는 Bi2O3을 포함하는 금속산화물조성이 이들 원재료가 사용되는 거의 대부분의 전자부품, 가전, 구조재료 등의 제반 요구특성을 충분히 만족시키면서 유리제품으로서 제작되기 위해, 우선 초기 설계된 조성이, 이어서 융체 및 분말상으로 제작한 경우에도 조성적 변화가 거의 발생되지 않도록 제작가능하게 하는 유리제작상의 원천기술 확립은 매우 중요한 기술 과제 중 하나이다. 즉, 목적하는 조성비를 가지는 출발배치 원료를 자기질 또는 세라믹 내화재질의 용기에 담아서, 가스연소 또는 저항 가열에 의해 1,000℃ 이상의 고온하에서 수 시간이상 용융, 유리화 과정을 통해 유리융체를 제작하는 종래의 제작 방법으로는 불순물의 혼입 등의 문제점이 상존하고 있으므로 이러한 문제점을 근본적으로 해결가능하게 하는 신규의 유리융체의 제작기술을 고안하여 궁극적으로 고부가가치, 고기능성 유리제품 의 생산을 가능한 원천적 기술을 개발해야 한다.
본 발명의 상기 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해서 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 ZnO, P2O5, 및 Bi2O3으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 금속산화물 조성을 유리조성으로 하는 유리 용융체를 제조하는 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 유리 조성물과 용융로 물질과의 반응, 침식 부산물 등 다량의 불순물들의 유리용융물에 혼입되는 것을 방지하기 위한 유리 용융 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 유리용융 방법은 유리 용융체 출발 원료를 용융로에 투입하는 단계,상기 용융로에 1개 이상의 착화 탄소 링을 투입하는 단계, 상기 착화 탄소링을 출발 원료로 덮은 다음, 상기 용융로에 고주파 유도전류를 인가시켜 출발원료를 용융시키는 단계, 및 상기 고주파 유도 전류에 의해 용융된 유리 용융체를 상기 용융로에서 배출시키는 단계를 포함한다. 여기서, 상기 유리 용융체 출발 원료는 ZnO, P2O5, 및 Bi2O3으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 금속산화물 조성물이다.
바람직하게는 상기 용융단계에서 유리 용융체의 성분이 골고루 혼합될 수 있도록 유리 용융체에 산소 또는 공기를 투입하여 버블링을 일으키고, 상기 용융단계 에서 용융로 내의 유리 용융체의 점도를 일정하게 유지하도록 고온 점도계를 이용하여 유리 융체의 점도를 측정하여 이를 바탕으로 투입되는 출발원료의 성분을 조절하고, 상기 용융단계에서 용융로 내의 성분비를 일정하게 유지하도록 유리 조성 측정 장치를 이용하여 유리 용융체의 성분비를 측정하여 이를 바탕으로 투입되는 출발원료의 성분을 조절하고, 상기 용융단계에서 용융로 내의 용융체의 온도를 일정하게 유지하도록 용융체 온도 감지 센서를 이용하여 유리 용융체의 온도를 측정하여 이를 바탕으로 용융체의 온도를 조절한다.
한편, 본 발명의 유리 용융 장치는 고주파 유도 가열을 일으켜 유리 용융체 출발 원료를 용융시키도록 외벽에 유도코일이 감겨진 용융로, 상기 용융로에 유리 용융체 출발 원료를 투입하기 위한 유리원료 투입부, 상기 용융로 내에서 발생되는 가스를 배출시키는 가스 배기구, 상기 용융로 내에서 용융된 유리 용융체를 배출시키는 유리 용융체 배출구, 상기 유리 용융체 배출구를 통해서 배출되는 유리 용융체가 단단히 굳지 않고 용융물의 상태로 배출되도록, 상기 유리 용융체 배출구 주위에 설치된 히터, 및 상기 유도코일에 의한 고주파 유도 전류를 제어하는 고주파 제어 장치를 포함하는 데, 상기 용융로는 내벽과 외벽으로 구성되며, 상기 내벽과 외벽 사이에는 냉각수를 통과시켜 상기 용융로 내벽면에 유리 피막이 형성되도록 하여 고온의 용융체에 의한 용융로 내벽의 부식을 방지하도록 구성되어 있다.
본 발명의 특징은 크게 두가지로 요약될 수 있다.
첫째, 고주파 유도 가열을 이용하여 유리를 용융하였다는 점이다. 종래에도 고주파 유도 가열로 사용되고 있었으나, 이는 주로 금속을 용융하기 위한 수단이였 다. 종래의 고주파유도가열로는 높은 절연특성을 갖고 있는 목적조성의 유리원료를 직접 용융하기가 불가능하였지만 본 발명의 장치를 이용하여, 본 발명의 방법과 같이 착화 탄소링을 출발원료 물질 중에 삽입하여 유리를 용융하는 경우에는 간단히 유리를 용융할 수 있다는 점이다.
둘째, ZnO, P2O5, 및 Bi2O3으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 금속 산화물 조성의 유리 용융체를 얻는 경우에도 불순물 없이 유리 용융체를 얻을 수 있다는 점이다. 종래에는 상기 조성의 유리 용융체를 얻기 위한 방법으로 '저항가열방식에 의해 세라믹 또는 금속용기 내에서 용융하는 방식'을 사용하였다. 그러나, 이러한 방식은 용용로 내벽과의 반응, 침식 부산물 등 다량의 불순물들의 유리용융물에 혼입되는 문제점을 있었으나, 본 발명에서는 용융로를 직접 가열하는 대신에 고주파 유도 가열을 이용하여 유리 출발 물질을 용융시키고, 용융로 내벽와 외벽 사이에 냉각수를 흘러 용융로 내벽면에 유리 피막을 형성함으로써, 용융로 내벽이 고온의 용융체에 의해서 용융되는 것을 방지한다. 따라서, 종래의 문제점을 해결할 수 있다는 점이다.
이하, 본 발명의 실시예에 관하여 첨부도면을 참조하면서 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 고주파 유도 가열을 이용한 유리 용융 장치의 개략도이다.
용용로(14)는 유리 용융체 출발 원료가 투입되어 용융되는 로이다. 바람직하게는 용융로(14)는 스테인레스 재질의 원통형이다.
용융로의 외벽은 유도 코일(22)이 감겨져 있다. 유도 코일에 전류가 흐름으로써, 고주파 유도 가열을 유리 용융체 출발 물질을 용융시키게 된다. 유도 코일에 의해 발생되는 고주파 유도 전류는 유도 코일에 연결된 고주파 제어 장치(도시되지 않음)에 의해서 제어된다.
유리원료 투입부(10)는 각각의 유리 용융체 출발 원료를 용융로(14)에 투입하기 위한 부분으로, 유리원료 저장 및 계량 호퍼(12)가 부착되어 있어 원하는 적정량의 원료를 투입할 수 있다. 각각의 출발원료는 각각 별도의 계량 호퍼(12)에 담기게 된다.
용융로 측면에 부착된 내부 관찰창(18)은 상기 용융로 내의 유리 용융체의 용융 상태를 육안으로 확인하기 위해서 설치된다. 내부 관찰창(18)을 통해서 용융로내의 유리화 과정을 연속적으로 감시할 수 있다. 또한 내부 관찰창(18)은 착화 탄소링을 용융로 내에 투입하는 투입구로서의 역할도 한다. 즉, 내부 관찰창을 열고 용융로 내부에 착화 탄소(C) 링을 삽입하게 된다. 착화 탄소 링은 유리용융 초기에 용융로에 충진된 유리배치를 용융시키는 열을 발생시키기 위한 재료이다.
상기 용융로 상부의 가스 배기구(16)는 상기 용융로 내에서 발생되는 가스를 배출시키기 위한 것이다. 결합부(20)는 용융로의 상부와 하부를 결합시키기 위한 부분이다.
유도 코일에 의한 고주파 유도 가열을 통해서, 유리 용융체의 가열이 이루어지면 유리 용융체의 온도는 1050℃ 이상의 고온의 온도를 가지며, 바람직하게는 1050 ∼1100℃ 이다. ZnO, P2O5 및/또는 Bi2O3을 포함하는 금속산화물 조성의 유리출발원료는 일반적으로 800℃ 전후의 저온에서도 용융이 가능하다. 그러나, 800℃ 전후의 온도역에서 유리융체의 전기전도도는 0.1∼0.3 Ohm- 1전후인데 반해, 1,050℃ 이상에서는 적어도 약 4∼5배이상 전도특성이 좋아지게 되면서 융체내부의 유도전류의 분포 및 밀도가 양호해지게 되며, 그 결과 융체의 가열효율이 급격히 증대된다는 장점이 있다. 한편, 1100℃ 이상의 온도에서는 전기전도특성은 계속 개선되겠지만, 고온역으로 갈수록 증기압이 낮은 유리 구성성분들의 증발손실에 따른 조성변화 등의 문제가 유발되므로, 1100℃ 이상의 고온역은 바람직하지 않다. 따라서, 바람직하게는 유리용융체의 온도는 1050 ∼1100℃ 의 온도가 바람직하다.
이 정도의 고온의 온도를 가지는 유리 용융체는 용융로의 내벽을 용융시킬 위험이 있다. 따라서, 본 발명에서는 도시된 바와 같이, 용융로(14)를 내벽과 외벽으로 구성하고, 상기 내벽(14a)과 외벽(14b) 사이에는 냉각수를 통과시켜 상기 용융로 내벽면에 유리 피막(50)이 형성되도록 한다. 냉각수는 용융로 하부의 냉각수 유입구(24)를 통해서 유입된 후, 상부의 냉각수 배출구(26)을 통해서 외부로 배출된다. 냉각수 유로는 용융로 내벽과 외벽 사이의 공간이 된다. 내벽과 외벽 사이에 냉각수를 흘려 줌으로, 용융로 내벽의 표면 온도는 약 70-80℃ 로 일정하게 유지하게 되고, 내벽 표면의 낮은 온도로 인하여 유리 피막이 형성되게 된다. 이 유리 피막(50)은 고온의 유리 용용체가 직접 용융로 내벽의 맞닿는 것을 방지하여 용융로 내벽이 부식되는 것을 방지하게 된다. 따라서, 종래의 문제점이였던 유리 용융로의 부식을 방지할 수 있으며, 부식된 용융로의 성분이 유리 용융체에 함유되는 것을 방지할 수 있다.
유리 용융체는 1050℃ 이상 (바람직하게는 1050∼1100℃ 의 온도를 계속적으로 유지하여야 하는 데, 이를 위해서 유리 용융체의 온도를 측정하는 용융체 온도 감지 센서(도시되지 않음)가 부착된다. 용융체 온도 감지 센서의 신호에 따라 고주파 제어 장치를 이용하여 유도 전류를 제어함으로써 용융체의 온도를 일정하게 유지시키게 된다.
또한, 유리 용융체는 일정한 0.5∼1.0×102 poise 정도인 점도를 유지하여야 하는 데, 이를 위해서 유리 용융체의 점도를 측정하는 고온 점도계(도시되지 않음)가 부착된다. 만약, 유리 용융체의 점도가 높은 경우에는 유리 용융체 출발 원료 중 B2O3, Na2O를 미량 추가하여 점도를 떨어뜨리고, 점도가 낮은 경우에는 유리 용융체 출발 원료 중 SiO2를 미량 추가하여 점도를 높이게 된다.
한편, 유리 용융체의 성분들의 유리화과정 중, 국소적인 조성편재, 순간적 조성유동 등에 의해 급격한 점도변화가 발생하여 급기야는 용융작업이 중단되는 심각한 문제에 당면할 수 있기 때문에, 유리성분중 특히 B2O3, Na2O, SiO2 등을 비롯한 각 성분비를 일정하게 유지하는 것은 상당히 중요하다. 이를 위해서, 유리 용융체의 조성비를 측정하는 유리 조성 측정 장치(도시되지 않음)를 설치하여, B2O3, Na2O, SiO2 등의 성분비를 추가하면서 점도를 유지시킨다. 이후 운전중 기타 조성들 에 대한 보정을 수행한다.
용융로내의 유리 용융체는 그 성분이 골고루 혼합될 수 있도록 교반시킬 필요가 있다. 용융로 하부의 공기 투입구(28)는 산소 또는 공기를 투입하기 위한 수단이다. 외부의 버블러(도시되지 않음)를 통해서 산소 또는 공기를 투입함으로써, 유리 용융체의 성분은 골고루 혼합되게 된다.
용융된 유리 용융체는 용융로 하부의 유리 용융체 배출구(34)를 통해서 배출된다. 유리 용융체 배출구(34)를 통해서 배출되는 유리 용융체가 단단히 굳지 않고 용융물의 상태로 배출되도록 하기 위해서 상기 유리 용융체 배출구(34) 주위에는 링 히터(32)가 설치되어 있다.
이하에서는 상기의 유리 용융 장치를 이용하여 유리를 용융시키는 방법을 설명하기로 한다.
먼저, 유리 용융체 출발 원료를 용융로에 투입한다. 유리 용융체 출발 원료는 ZnO, P2O5, 및 Bi2O3으로 이루어진 군으로 부터 선택된 1종 이상을 포함하는 금속산화물 조성물이다. ZnO를 기본으로 하는 'ZnO base 조성계'는 '징크계'라 하며, P2O5를 기본으로 하는 'P2O5 base 조성계'는 '포스페이트계'라 하며, Bi2O3를 기본으로 하는 'Bi2O3 base 조성계'는 '비스바스계'라 한다. 반드시, 한 성분에 한정되는 것은 아니며, 동시에 1종 이상의 성분이 동시에 사용될 수 있다. 즉, 유리 용융체 출발원료로서 ZnO와 P2O5이 동시에 사용될 수 있다.
이 외에도 각조성계를 구성하는 중요성분으로서 B2O3, CaO 등이 사용되고 있으며, 이 성분은 주로 열팽창계수 및 연화점 등의 열간 특성의 개선과 함께 유전율, 제작공정상의 특성 등의 개선에 매우 유효하다.
하기의 표 1은 투입되는 출발 원료의 조성 배치의 일예로서, 이 조성범위에 속하는 대체적인 조성들은 소성온도 및 열팽창수축 및 기타 제조공정상의 요구특성기준에 대체로 유사한 값들을 나타낸다.
<표 1. 출발원료의 조성배치>
원료 종류 유리조성(wt%)
Al2O3 2-3
B2O3 31-34
CaO 24-27
K2O 1.0-1.7
Li2O 1.0-4.2
ZnO 13.5-16.5
P2O5 0.1-5
SiO2 10-15
TiO2 0.1-3
상기 유리조성은 PDP의 격벽을 구성하는 후보 유리 조성 중 하나로서, 격벽형성시 특히 500℃ 이상의 열처리온도를 필요로 하며 75-85×10-6 정도의 열팽창수축 특성을 갖는 유리조성 중 하나이다.
유리 용융체 출발 원료를 평량, 혼합 등 전처리한 후 해당 호퍼에 충진한 후, 유리 원료 투입부를 통해서 용융로에 투입하게 된다. 처음에는 먼저 3/4 정도의 유리 출발 원료를 투입한다.
다음으로 용융로에 착화 탄소 링을 투입한다. 착화 탄소 링은 내부 관찰창을 통해서 투입하게 된다. 착화 탄소 링은 30∼40cm 직경의 C성분의 착화링으로서, 용융로 바닥으로부터 15 또는 20cm 높이 지점의 유리원료속에 놓여지게 되며, 초기에 용융로 내부에 장전된 고절연 특성의 유리배치를 용융시키기 위한 열을 발생시키는 역할을 한다. 본 발명의 방법에서는 착화 탄소링은 굉장히 중요한 역할을 수행하는 데, 외부 코일에 의해서 먼저 착화 탄소 링이 용융되면서 주위의 유리 용융체를 녹이게 되고, 착화 탄소 링이 다 녹아 없어지더라도 용융된 고온의 유리 용융체는 계속해서 외부의 유도 코일에 의해서 고주파 유도 가열이 이루어져 계속적으로 유리 용융체를 용융시키게 된다.
탄소 링 이외에 티탄 링을 사용하는 경우에는 유리용융물을 얻었을 때 티탄 또는 티탄 합금이 유리용융물 내에 잔존하기 때문에 목적하는 유리 조성을 얻을 수 없다는 단점이 있다. 그러나 탄소 링을 사용하는 경우에는 1000℃ 이상의 고온에서 가스상태의 CO 또는 CO2 등으로 배기시킬 수 있음으로 최종적인 유리 조성물에는 영향을 전혀 미치지 않는다는 장점이 있다.
착화 탄소링을 투입한 후에는 나머지 출발 원료를 투입하여 탄소(C) 링이 유리로 덮은 다음, C링과 유리 충진 공정이 완료되면 주파수 최소 300 kHz용량 이상의 고주파 발생기를 기동시켜 출력을 1∼5KW/분 정도의 속도로 서서히 증가시킨다. 이러한 냉각시스템작동효율, 유리용융체의 용융효율, 코일 및 복사열에 의한 손실 열량 등 용융 시스템의 열효율의 균형적 운용과 함께 고주파, 고출력하에서의 안전운전을 꾀하면서 궁극적으로는 출발유리원료의 안정적 유리화 반응으로 도달시키기 위함이다.
출력이 증가됨에 따라 저온용융로 주변의 인덕터를 통해 발생한 유도전류를 탄소 링에 인가시키게 되면, 먼저 탄소 링으로부터 집중적으로 열에너지 및 전기적 저항에너지가 발생되어 탄소 링 주변의 유리를 녹이기 위한 초기 점화가 일어나게 된다. 시간이 경과함에 따라 점차적으로 저온용융로 내 유리 원료의 녹는 부분이 늘어나게 되지만, 초기 점화 현상은 관찰창을 통해서 육안으로 확인이 가능하며, 이 때 외부인가 전압의 강하와 함께 전류의 급격한 증가가 동반된다. 이후 유리자체 내에도 유도전류가 발생하게 되어 유리가 용융상태를 유지한다. 다만, 초기 점화 용이성은 유리의 조성에 적지 않게 의존하며, 최적조건하에서 점화 이후 성공적인 용융에 도달시키기 위해서는 운전온도하에서의 유리의 점도, 전기전도도 등의 유리의 특성에 크게 의존하고 있다고 할 수 있다. 일반적으로, 1050℃∼1100℃ 온도 범위에서 0.5∼1.0×102 poise 정도인 점도와 0.3 S/cm 이하 정도의 전기 전도도를 만족하는 유리의 점화는 쉽게 일어난다.
본 장치의 효율적 착화 및 용융 운전을 위해, 용융체 온도 감지 센서의 신호에 따라 고주파 제어 장치를 이용하여 유도 전류를 제어함으로써 용융체의 온도를 1050℃∼1100℃ 정도로 일정하게 유지시키며, 고온 점도계를 이용하여 유리 용융체의 점도를 측정하여 유리 용융체의 점도를 약 0.5∼1.0×102 poise 정도의 점도를 유지시킨다. 만약, 용융중 유리 용융체의 점도가 높아지는 변화의 경우에는 유리 용융체 출발 원료 중 B2O3, Na2O를 미량 추가하여 점도를 떨어뜨리고, 점도가 낮은 경우에는 유리 용융체 출발 원료 중 SiO2 등의 미량 추가를 통해 효과적인 점도조절을 수행하게 된다.
또한, 안정적인 점성상태를 유지한 이후에도, 유리 조성 측정 장치를 이용하여 실시간으로 유리 용융체의 조성을 측정하여 SiO2를 비롯한 미량추가 된 조성변화값을 보정하여 초기 원료조성으로 각 원료의 성분비를 일정하게 유지시킨다. 한편, 용융로내의 유리 용융체의 성분이 골고루 혼합되어 균질의 유리 용융체을 얻도록 계속해서 산소 및 공기를 투입하여 버블링시킨다.
용융된 유리 용융체가 배출을 위한 점도 조건 및 목표 조성을 달성하게 되면, 용융로 하부의 유리 용융체 배출구(34)를 통해서 유리 용융체를 배출시킨다. 배출되는 량만큼 계속해서 출발원료를 투입부를 통해서 투입시킴으로써, 지속적이고 안정적으로 유리 용융체를 생성할 수 있다. 투입되는 출발 원료는 최초와 동일한 조성을 갖는 배치조성이며, 투입하는 양 및 조성은 점도특성의 변화 및 SiO2 등의 조성의 변화를 통해 실시간으로 정한다. 즉, 추가로 유리배치를 투입할 때는 투입될 유리 배치의 량을 사전에 고려하여 계산된 적량의 유리배치를 투입하여야 하며, 이러한 공급량의 조절이 실패할 경우에는 내부융체의 점도의 급격한 증가에 따라 장치운전이 멈추는 위험에 직면 할 수도 있다.
- 실시예 1-
본 발명의 장치 및 방법을 이용하여 유리 용융체를 얻는 실험을 하였다. 표 1의 조성범위 중에 구체적으로 하기의 표와 같은 조성으로 실험하였다.
원료종류 유리조성(wt%)
Al2O3 2.91
B2O3 33.98
CaO 26.21
K2O 1.60
Li2O 3.65
ZnO 17.08
P2O5 1.01
SiO2 12.05
TiO2 1.51
합계 100.00
먼저, 총량 70kg의 유리 용융체의 출발 조성의 원료를 용융로에 투입하였다. 이 때 사용된 유리조성은 PDP의 격벽을 구성하는 후보 유리 조성 중 하나로서 격벽형성시 특히 500℃ 이상의 열처리온도를 필요로 하며 75-85×10-6 정도의 열팽창수축 특성을 갖는 유리조성중 하나를 활용한 실시예이다.
총량 70kg의 유리 용융체 출발 원료를 표 1의 조성비율중 하기의 표의 비율로 용융로에 투입하였다. 약 3/4정도의 출발 원료를 먼저 투입한 후, 30cm의 직경의 착화 탄소 링을 투입한 후 나머지 출발원료를 투입하여 착화 탄소 링을 덮었다. 그런 다음, 고주파 유도 가열을 하여 유리 용융체를 얻었다. 이를 급속냉각을 통해 얇은 박판의 형상으로 얻었다. 이를 지르코니아질 유발에 넣은 후 수동으로 30분 정도 분쇄하여 분말상을 얻었다. 얻어진 분말 중 약 5g을 채취하여 일본 Rigaku사의 D-Max 모델의 회절분석장치를 사용하여 유리화 여부를 관찰한 결과, 전 형적인 유리구조의 물질에서 관찰되는 회절패턴이 얻어졌다. 측정조건은 Ni-filtered Cu Kα , 40kV-20mA 이었다.
도 2는 본 실험을 통해서 얻어진 유리의 X선회절도이다. 도 2에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 방법에 의해 얻어진 유리는 유리 고유의 회절패턴을 갖는 특징을 갖고 있다는 것을 알 수 있었다.
- 실시예 2-
실시예 2에서는 PDP의 격벽을 구성하는 후보 유리 조성 중 하나로서, 격벽형성시 열처리 온도를 비교적 낮은 500℃ 전후에서 소성처리가 가능하고, 동시에 70×10-6 전후의 열팽창계수의 특성을 갖는 조성의 경우에 적용 가능한 유리조성중 하나이다.
징크계 조성(ZnO: 25-32, Bi2O3: 0.1-6, B2O3: 20-40, BaO: 24-30, SiO2: 8-15, Li2O: 0.1-3.5, CaO: 0.1-5, in wt%)을 출발원료로 하여 본 발명의 장치 및 방법을 이용하여 유리 용융체를 얻는 실험을 하였다. 용융로에 투입한 총 원료의 양은 약 40kg으로 그 중 약 30kg정도의 원료를 먼저 투입한 후, 70-90cm의 직경의 탄소링 약 10개 정도를 원형의 전체적으로 연결 환상으로 형성시킨 후 그 위에 나머지 출발유리원료를 투입하여 착화용 탄소 링을 덮었다. 그런 다음, 50-80kW의 적정출력 및 400-450㎑의 운전조건하에서 고주파 유도 가열을 하였으며 운전 시작후 5분 이내에 탄소링 착화에 의한 링주변의 유리원료의 용융과정에 의해 발생하는 가스가 관찰되었으며, 이후 융체에 대한 효율변화 및 용융현상을 관찰하면서 유리 용 융체를 얻었다(도 3참조).
이 용융체는 급속냉각후 지르코니아질 유발에 넣어 분쇄하여 미분말상을 얻었으며 이렇게 얻어진 미분말상은 상기 실시예 1의 도 2에서와 유사한 X선회전도를 나타내었으므로, 전형적인 유리형상인 것을 확인할 수 있었다.
도 3을 참조하면, (1)은 운전초기 원료로부터 가스발생 상태의 사진이며, (2)는 초기부분착화가 진행되고있는 상태의 사진이며, (3)은 유리화 과정 진행 중인 상태의 사진이며, (4)는 최종적으로 얻어진 투명 유리시편 형상의 사진이다.
- 비교예 -
실시예 1과 동일한 량 및 조성의 유리 용융체 출발 원료를 종래의 방식의 99.7%Al2O3 재질용기을 이용한 저열가열 방식으로 하여 유리 용융체를 제조한 후, 동일한 방식으로 분말화 한 후, 5g을 채취하였다.
실시예 1 및 비교예의 각각의 방식에 의해서 제조된 유리 시료를 탄소테이프에 분말시료를 고르게 깐후, Au 코팅처리하는 등의 시료 전처리를 거쳤다. 이후 EDX - Kevex사, Sigma MS3라는 장비를 이용하여 Al2O3성분을 주로 분석(EDS 분석)하였다.
하기의 표 2a)는 종래의 저항가열방식으로 99.7% Al2O3재질용기에서 제작한 유리융체내에 대한 불순물혼입여부에 대한 분석결과, 표 2b)는 본 발명의 실시예 1 의해 제조된 유리융체내의 불순물혼입여부에 대한 분석결과이다.
표 2a) : 저항가열방식으로 99.7% Al2O3재질용기에서 제작한 유리 융체 내에 대 한 Al2O3 불순물혼입양의 분석결과
원료종류 유리조성(wt%)
원료배치조성 융체내조성
Al2O3 2.91 12.08
표 2b) : 본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 유리융체내의 Al2O3 불순물 혼입 여부에 대한 분석결과
원료종류 유리조성(wt%)
원료배치조성 융체내조성
Al2O3 2.91 2.83
상기 표에서 알 수 있는 바와 같이, 표 2의 b)는 종래의 방식에 의한 a)의 경우보다 본 발명의 장치 및 방법을 사용하여 제조된 유리융체에서는 불순물의 혼입이 전혀 없었으므로 초기에 설계된 원료배치의 조성대로 목적하는 유리융체의 조성이 얻어졌다는 것을 확인할 수 있었다. 즉, 본 발명의 방법에 의해 제작한 유리융체는 저항가열에 의해 내화질 용기에서 얻어진 융체의 경우와 비교하였을 때 전자의 경우는 내화재료의 성분인 Al2O3 또는 그 반응화합물들이 용존되어 있지 않아 초기설계조성과 일치하는 안정된 조성적 특징을 만족하고 있는데 반해, 후자의 경우는 수%의 내화재료 또는 그 반응물이 융체 내에 검출됨을 알 수 있었다.
본 발명에서는 기존의 가스연소 또는 저항가열방식에 의한 고온용융 기술들과 차별화된 용융장비의 차별화를 통한 고안뿐만 아니라, 금속 용융체 제조 등에 주로 적용되어온 기존의 유도가열로의 사용방법에 대해서도 차별화가 된다. 즉, 기존의 유도가열로의 경우 유도가열 방법적 특성상, 동일 조성의 유리를 배치로 하였을 경우 높은 절연특성으로 인해 용융 제작이 불가능하다. 하지만, 본 발명에서 는 원료의 목적조성에는 특이한 변화가 없도록 용융장비를 선택하고, 적절한 운용기술 및 방법을 고안하여, 유리융체의 제작을 현실적으로 실현가능하도록 하였다.
한편, 본 발명에서 채택하고 있는 고주파유도가열로는 기존의 금속융체의 제작 등의 목적으로 상업적으로, 또는 범용적으로 사용예가 알려지고는 있다. 하지만, 가열매체의 통전을 통한 유도가열의 방법적 특성상, 높은 전기전도특성을 갖고 있는 금속 등의 용융물을 제작하기에는 비교적 용이한 방법이라고 할 수 있지만 본 발명에서와 같이 높은 절연특성을 갖는 유리 배치를 직접 용융시킬 것을 목적으로 활용할 경우, 특별한 고안을 하지 않고는 내부에 채워진 유리배치를 용융체로 제작하는 것이 불가능하다고 할 수 있겠다. 이것은 유리 자체가 가지고 있는 고절연성에 직접 기인하고 있다.
따라서, 본 발명에서는 용융설비의 전력 및 주파수 등의 운전규격을 최적조건으로 개선하고, 용융을 용이하게 보조하는 부가적 기술의 고안을 통해, 유리융체의 직접제작이 가능하도록 하였다. 아울러, 현재 본 발명을 통해 고안된 장치 및 공정을 통해 제작된 유리융체는 다음과 같은 특징을 가져야 한다. 즉, 융체상태에서는 균질하고 평균적 조성이 달성되어 있어야 하며, 로 내에서 또는 급냉한 후에도 투명 또는 반투명의 비정질로서 구조와 상태 즉, 비정질로서의 화학적, 물리적 특성요건을 충족시키는 유리재료이어야 한다.
상기의 실험예와 실험 결과들로부터, 본 발명을 통해 종래의 제조방법에서는 극복하기 어려웠던 불순물혼입 및 유도가열방식에 의한 절연특성의 유리의 용융에 성공하는 등 동시에 두 가지의 기술적 요구와 문제점을 근본적이고 획기적으로 해 결되었다.
본 발명은 ZnO, P2O5, 및 Bi2O3으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 산화물조성들을 종래의 PbO 등의 유해중금속산화물조성을 대신하는 유리융체의 출발조성으로서 사용가능하며, 이러한 고절연성의 유리배치를 불순물의 혼입 등이 없이 유리융체로 제조 가능하게 하는 진보된 기술에 관련한 내용으로서, 이를 통해 궁극적으로 분쇄 등 후가공 처리 후 평판디스플레이, 전자기제품 등을 구성하는 분말상의 원재료 또는 부품으로 사용가능한 고부가가치의 유리융체를 용이하게 제조하여 조성 설계 정도를 극대화하고 그 특성의 성공적 구현방안모색에 있다.
이를 통해, 2003년 말부터 국내외의 동 원료를 사용해온 제품을 생산해온 기업체들을 중심으로 즉, 동 원료가 Frit재, Filler재, 또는 Sealing재 등으로 전자부품, 가전, 구조재료 등에 공급되고 있는 바 이를 사용해오던 거의 대부분의 국내외 제조업에 종사하고 있는 기업에서는 친환경적 재료의 사용을 근간으로 하는 그 대응책 마련에 조력하여, 실제로 2006년 5월 이후 적용될 ROHS규제 및 2007년 중순경부터 실시 예고되어 있는 WEEE 등의 각종 환경규제의 발효에 따라 PbO 등의 유해 중금속의 사용을 대신하는 친환경성 유리조성계 즉, ZnO, P2O5및 Bi2O3으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 금속산화물조성들이 대안조성들로서 대체하여 제조가 가능하게 할 것이다.
구체적으로는 우선 초기설계된 조성이 융체 및 분말상으로 제작한 후에도 조성적 변화가 거의 발생되지 않도록 제작가능하게 하며 용융설비의 유지 관리 및 수선비용의 과다지출 등을 해결할 수 있어서 산업발전에 지대한 기여를 할 것이다.
본 발명의 장비 및 그 적용방법에 의해 용이하게 제작 되어지는 유리융체는 궁극적으로 저용융, 내열경화특성을 가지면서 미구조를 형성할 수 있는 기능성 유리구조의 형성원료로서 활용될 수 있다. 보다 구체적으로는 엄격히 제한된 조성적 특징과 무정형 미분말 형상으로서 저온용융, 내열경화 특성을 만족하는 응용처 즉, PDP 등의 격벽구성 Frit재료, Filler재료, Sealing재료 등의 용도의 분말상의 제작에 응용되는 투명, 균일 조직의 유리융체이다.
따라서, 본 발명의 성공적인 적용을 통해, 특히 최종적으로 얻어진 유리(또는 유리용융물)가 갖는 목적조성의 신뢰도와 정도가 매우 높아서, 원하는 물성을 갖는 고품질의 융체제품을 얻기 위한 재료설계방안모색이 용이하고, 게다가 저가로 생산가능하게 되어, 이른바, PDP 격벽구성재료 등의 고부가가치의 원료제품을 얻기 위한 유리융체 제작에 적합한 진보된 제조 기법으로서 그 의의가 크다.

Claims (14)

  1. 유리 용융체 출발 원료를 용융로에 투입하는 단계,
    상기 용융로에 1개 이상의 착화 탄소 링을 투입하는 단계,
    상기 착화 탄소링을 출발 원료로 덮은 다음, 상기 용융로에 고주파 유도전류를 인가시켜 출발원료를 용융시키는 단계, 및
    상기 고주파 유도 전류에 의해 용융된 유리 용융체를 상기 용융로에서 배출시키는 단계를 포함하는 데,
    상기 유리 용융체 출발 원료는 ZnO, P2O5, 및 Bi2O3으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 금속산화물 조성물인 것을 특징으로 하여 유리 용융 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 유리용융체가 PDP의 격벽을 구성하는 유리 조성으로 사용되는 경우, 격벽형성시 500℃ 이상의 열처리온도를 필요로 하며 75∼85×10- 6 의 열팽창수축 특성을 갖기 위한 유리 용융체 출발원료의 조성은 중량비로 Al2O3: 2-3%, B2O3: 31-34%, CaO: 24-27%, K2O: 1.0-1.7, Li2O: 1.0-4.2%, ZnO: 13.5-16.5%, P2O5: 0.1-5%, SiO2: 10-15%, TiO2: 0.1-3%를 포함하는 조성을 갖는 것을 특징으로 하는 유리 용융 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 유리용융체가 PDP의 격벽을 구성하는 유리 조성으로 사용되는 경우, 격벽형성시 500℃ 전후의 열처리온도를 필요로 하며 70×10-6 전후의 열팽창수축 특성을 갖기 위한 유리 용융체 출발원료의 조성은 중량비로 ZnO: 25-32%, Bi2O3: 0.1-6%, B2O3: 20-40%, BaO: 24-30%, SiO2: 8-15%, Li2O: 0.1-3.5%, CaO: 0.1-5%을 포함하는 조성을 갖는 것을 특징으로 하는 유리 용융 방법.
  4. 제 1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유리 용융체 출발 원료의 용융 온도는 1050℃ ∼1100℃ 인 것을 특징으로 하는 유리 용융 방법.
  5. 제 1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 용융단계에서 유리 용융체의 성분이 골고루 혼합될 수 있도록 유리 용융체에 산소 또는 공기를 투입하여 버블링을 일으키는 것을 특징으로 유리 용융 방법.
  6. 제 1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 용융단계에서 용융로 내의 유리 용융체의 점도를 일정하게 유지하도록 고온 점도계를 이용하여 유리 융체의 점도를 측정하여 이를 바탕으로 투입되는 출발원료의 성분을 조절하는 것을 특징으로 하는 유리 용융 방법.
  7. 제 1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 용융단계에서 용융로 내의 유리 용융체의 성분비를 일정하게 유지하도록 유리 조성 측정 장치를 이용하여 유리 용융체의 성분비를 측정하여 이를 바탕으로 투입되는 출발원료의 성분을 조절하는 것을 특징으로 하는 유리 용융 방법.
  8. 제 1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 용융단계에서 용융로 내의 용융체의 온도를 일정하게 유지하도록 용융체 온도 감지 센서를 이용하여 유리 용융체의 온도를 측정하여 이를 바탕으로 용융체의 온도를 조절하는 것을 특징으로 하는 유리 용융 방법.
  9. 고주파 유도 가열을 일으켜 유리 용융체 출발 원료를 용융시키도록 외벽에 유도코일이 감겨진 용융로(14),
    상기 용융로에 유리 용융체 출발 원료를 투입하기 위한 유리원료 투입부(10),
    상기 용융로 내에서 발생되는 가스를 배출시키는 가스 배기구(16),
    상기 용융로 내에서 용융된 유리 용융체를 배출시키는 유리 용융체 배출구(34),
    상기 유리 용융체 배출구를 통해서 배출되는 유리 용융체가 단단히 굳지 않고 용융물의 상태로 배출되도록, 상기 유리 용융체 배출구 주위에 설치된 히터(32), 및
    상기 유도코일에 의한 고주파 유도 전류를 제어하는 고주파 제어 장치를 포함하는 데,
    상기 용융로(14)는 내벽과 외벽으로 구성되며, 상기 내벽(14a)과 외벽(14b) 사이에는 냉각수를 통과시켜 상기 용융로 내벽면에 유리 피막이 형성되도록 하여 고온의 용융체에 의한 용융로 내벽의 부식을 방지하는 것을 특징으로 하는 유리 용융 장치.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 용융로내의 유리 용융체의 성분이 골고루 혼합될 수 있도록 유리 용융체에 산소 또는 공기를 투입하는 버블러를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 유리 용융 장치.
  11. 제 9항 또는 제 10항에 있어서,
    상기 용융로 내의 유리 용융체의 용융 상태를 육안으로 확인하기 위해서, 상기 용융로에 부착된 내부 관찰창(18)을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 유리 용융 장치.
  12. 제 9항 또는 제 10항에 있어서,
    상기 용융로 내의 유리 용융체의 점도를 일정하게 유지시키도록, 유리 용융체의 점도를 측정하는 고온 점도계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 유리 용융 장치.
  13. 제 9항 또는 제 10항에 있어서,
    상기 용융로 내의 유리 용융체의 성분비를 일정하게 유지하도록, 유리 용융체의 조성비를 측정하는 유리 조성 측정 장치를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 유리 용융 장치
  14. 제 9항 또는 제 10항에 있어서,
    상기 용융로 내의 유리 용융체의 온도를 일정하게 유지하도록, 유리 용융체의 온도를 측정하는 용융체 온도 감지 센서를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 유리 용융 장치.
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