KR100697723B1 - 탄소나노튜브를 이용한 가스센서 제조방법 및 가스감도측정장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄소나노튜브를 이용한 가스센서 제작 및 가스 감도 측정 장치를 제공하는 것에 관한 것이다.
가스센서 제작에 있어서, 가스 감지물질은 탄소나노튜브 페이스트를 제작하여 양 끝단에 전극이 형성된 기판에 스크린 인쇄(screen printing)법으로 탄소나노튜브를 도포 후 열처리공정을 거친 후 탄소나노튜브 후막을 형성하였고, 상기 제작된 후막을 탄소나노튜브 수직 배향처리 시켰다. 가스 감도 측정 장치를 이용하여 상기 제작된 수직 배향된 탄소나노튜브를 가스 흡착시켰고, 전자방출(field electron emission) 현상을 적용시켜 흡착된 가스를 탈착시켰다.
따라서, 본 발명은 기존의 반도체형 가스센서보다 단순한 공정으로 가스 감지막을 제작하여 흡착된 가스를 히터물질로 온도를 올려 탈착 시키는 것이 아니라 새로운 방법인 탄소나노튜브 전자방출 현상을 적용시켰다.
탄소나노튜브, 가스센서, 가스감도, 전자방출
Description
도 1은 본 발명에 따른 탄소나노튜브를 이용한 가스센서 감지막 단면도이다.
도 2a는 본 발명에 따른 가스센서/감도 측정장치의 구성도이다.
도 2b은 본 발명에 따른 가스가 흡착된 탄소나노튜브에 전자방출 현상을 이용하여 가스 탈착을 위한 도면이다.
도 3a은 본 발명에 따른 가스가 흡/탈착된 탄소나노튜브을 시간에 따른 저항변화 값을 나타낸 그래프이다.
도 3b는 본 발명에 따라 가스가 흡착된 탄소나노튜브에 일정 전압을 주어 시간에 따른 전자방출 전류 값을 보여준 그래프이다.
< 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 >
1 : 기판 2 : 탄소나노튜브 전극
3 : 탄소나노튜브 후막 4 : 애노드 기판
5 : 애노드 전극 6 : 제 1전압
7 : 제 2전압
본 발명은 탄소나노튜브를 이용한 가스센서 제조방법 및 가스감도 측정장치에 관한 것이다. 보다 상세하게는 기존의 반도체형 가스센서 보다 단순한 새로운 공정으로 가스센서 감지막을 제작하고, 그와 더불어 가스감도를 측정하기 위한 기술에 관한 것이다.
반도체형 가스센서는 금속산화물 반도체인 SnO2, InO, WO3, TiO2, ZnO, In2O3 등의 소결체로 특정 가스의 농도를 저항변화로서 측정한다. 이와 같은 물질은 제조공정이 고온에서 이루어지고, 200 ~ 600℃에서 가열하여 센서의 동작이 이루어진다. 그러나, 탄소나노튜브는 반도체 성질을 가지고 있어 상온에서 동작이 가능하고, 반응속도가 빠르다는 장점을 가지고 있다. 이는 가스가 탄소나노튜브 표면에 흡/탈착 시 탄소나노튜브의 표면에 생기는 저항변화를 이용하여 감지하는 원리를 이용한 것이다.
공개특허 제2002-0003464호의 " 탄소나노튜브를 이용한 가스센서 및 그의 제조방법 " 에서는 열화학 기상증착법(thermal chemical vapor deposition)으로 탄소나노튜브를 수평으로 성장시켜 가스센서에 적용하였지만, 가스 감응특성은 언급이 없었다.
또한, L. Valentini et al. 이 " Applied physics letters 82권 p.961 " 발표에 의하면, Si3N4/Si 기판위에 Ni에 플라즈마 화학증착법(plasma-enhanced chemical vapor deposition)으로 650℃, CH4를 흘러 탄소나노튜브를 성장시켜 합성하였다, 상기 제작된 기판을 NO2 gas상에 노출시켜 NO2가 흡착되어 저항이 감소하였고, 165℃ 열을 가하여 NO2가 탈착되어 회복되었다. 이 방법은 기판 위에 탄소나노튜브를 합성하는데 고온 공정이 필요하다는 제약이 따른다.
Jing Li et al. 이 " NANO LETTERS지 3권 p.929 " 에서는 화학 정제된 단일벽 탄소나노튜브(single walled carbon nanotubes; SWNTs)와 DMF(dimethyl formanide)를 혼합하여 현탁액 제조하여 Au전극에 drop-deposited법을 사용하여 N2 gas 상에 전도도 변화를 측정하여 분석하였다. 이 방법은 전극 위에 탄소나노튜브 양을 제어가 어렵고, 탈착특성에 대한 데이터가 없다.
등록특허 제10-03332742호의 " 가스센서 제조방법 " 에서는 450℃ ~ 800℃ 고온에서 반도체기판 웨이퍼에 절연물질을 형성하고, 스퍼터링 방법을 사용하여 히터물질 Pt를 증착하고, 촉매가 첨가된 금속산화물을 도포하여 가스 감지막을 형성하는데 반도체 공정을 이용함으로써 소형화에 유리하다는 장점은 있지만 고가의 공정장비가 필요하다는 단점이 있다.
등록특허 제10-0279578호의 " 반도체형 가스센서 " 에서는 알루미나 기판 표면에 스크린 인쇄법(Screen Printing Method)으로 히터와 전극을 인쇄하여 1200℃ 로 소성 후에 산화물 감지막 재료(SnO2, InO, WO3, TiO2)를 사용하여 600℃ ~ 900℃ 에 소성시켜 제조한다.
공개특허 제2003-0081863호의 " 후막형 가스센서의 제조 방법 " 에서는 기판에 Pt전극을 스크린 프린팅법으로 형성한 후 1200℃ ~ 1300℃ 에서 열처리 후, 바인 더가 포함되지 않은 센서물질(감지막) 현탁액을 원심력이 적용시켜 기판 위에 센서물질이 적층되어 형성한 후 700℃ 에서 소결시켜 제조하는 것으로 페이스트 제조공정을 생략하고 제조공정이 단순하고, 고온에서 센서의 감도 특성 측정이 이루어졌다.
상술한 바와 같이, 종래의 특허 및 논문을 분석한 결과 후막형 가스센서 제조는 고온에서 이루어지고, 반도체형 가스센서는 고가의 반도체 공정 장비 및 제조공정상 다루기 힘들다는 문제점이 있으며, 가스 탈착을 위하여 히터물질인 고가의 백금(Pt)증착 공정이 필요하다.
이에, 본 발명은 상기한 문제점들을 해결하기 위해 것으로서 본 발명은 기존의 반도체형 가스센서 보다 단순한 공정으로 가스센서 감지막을 제작함으로써 흡착된 가스를 히터물질로 온도를 올려 탈착 시키는 것이 아니라 새로운 방법인 탄소나노튜브 전자방출 현상을 적용시키며, 이를 측정하기 위한 가스감도 측정장치를 제공하는데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 기술적 사상으로서 본 발명은
탄소나노튜브 페이스트를 형성하는 단계와;
상기 탄소나노튜브 페이스트를 이용하여 기판 상에 탄소나노튜브 전극을 형성하는 단계;
상기 전극 상에 감지막용 탄소나노튜브 후막을 형성하는 단계; 및
상기 기판을 열처리하여 가스센서 감지막을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스센서 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은
가스센서 감지막이 장착된 진공 챔버 및 진공 펌프가 구비되고,
상기 진공 챔버 및 진공 펌프에 연결된 라인관과 밸브를 통해 주입된 감지가스와 불활성 가스의 유량을 조절하는 가스 유량조절기와;
상기 진공 챔버와 연결되어 가스의 흡/착탈시 전류 및 저항 변화를 측정하기 위해 제 1전압을 공급하는 제 1전압 공급장치와;
상기 진공 챔프와 연결되어 흡착된 가스를 탈착시켜 전자방출 전류 값을 측정하기 위해 제 2전압을 공급하는 제 2전압 공급장치; 및
제어 프로그램이 구비되며, 상기 제 1 및 제 2전압 공급장치의 전압 제어에 의해 전류/저항/전자방출 전류값을 측정하기 위한 컴퓨터(PC)를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스센서 감도 측정장치를 제공한다.
이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명에 의한 탄소나노튜브를 이용한 가스센서 제조방법 및 가스 감도 측정장치에 대해 상세히 살펴보면 다음과 같다.
도 1은 본 발명에 따른 탄소나노튜브를 이용한 가스센서 감지막 단면도이다.
도 1을 살펴보면, 먼저 탄소나노튜브 페이스트를 제조한다. 다음에 탄소나노튜브 페이스트를 이용하여 기판(1)에 탄소나노튜브 전극(2)을 형성한다. 다음에, 탄소나노튜브 페이스트를 이용하여 상기 제공된 기판(1)에 가스센서 감지막인 탄소나노튜브 후막(3)을 형성한다. 탄소나노튜브 전극(2)과 탄소나노튜브 후막(3)의 제조 공정은 스크린 인쇄법 또는 잉크젯 인쇄법에 의해 실시할 수 있다. .
마지막으로 기판을 350℃ ~ 450℃ 로 열처리함으로써, 탄소나노튜브 후막(3)에 의한 가스센서 감지막을 형성한다.
도 2a는 본 발명에 따른 가스센서 감도 측정장치의 구성도 이다.
도 2a에 도시된 바와 같이, 가스센서 감도 측정장치는 진공챔버(9), 진공펌프(10), 가스의 유량을 조절할 수 있는 가스 유량조절기(11), 감지 가스(14)와 샘플로딩 시 대기압을 조절할 수 있는 불활성 가스(15)를 사용하고, 각 부속품은 라인관(12)과 밸브(13)로 연결되어 있고, 가스 흡·탈착시 컴퓨터(8)로 제어된 프로그램으로 제 1전압(6)을 주어 전류 및 저항 변화를 측정하고, 흡착된 가스를 탈착시키기 위하여 애노드 기판(4)을 설치하여 컴퓨터(7)로 제어된 프로그램으로 제 2전압(7)을 가하여 전자방출 전류 값을 얻을 수 있는 것으로 구성되어 있다.
도 2b는 본 발명에 따른 가스가 흡착된 탄소나노튜브에 전자방출 현상을 이용하여 가스 탈착을 위한 도면이다.
도 2a에 있는 (b)부분을 상세히 설명하면 다음과 같다. 상기 제공된 탄소나노튜브 후막 즉, 가스센서 감지막(3)에 양단에 있는 전극(2)을 연결하여 컴퓨터(6)로 제어된 프로그램으로 일정 전압(6) 1V를 가하여 챔버(9) 내부에 있는 가스(14)가 감지막(3)에 흡/탈착시 전류 및 저항값을 얻고, 기판(4)에 애노드 전극(5)과 감지막(3)에 제 2전압(7)을 가하여 상기 감지막 에미터(emitter)에서 방출되는 전자에 의해 흡착된 가스를 탈착시켜 방출전류 값이 측정되고, 상기 감지막과 애노드전극 간격은 500㎛로 유지하였다.
도 3a는 본 발명에 따른 가스가 흡/탈착된 탄소나노튜브를 시간에 따른 저항변화 값을 나타낸 그래프이다.
그래프를 보면 ①곡선은 탄소나노튜브에 100ppm NO2 gas 가 흡착되어 초기저항보다 감소하고, ②곡선은 전압을 가하여 전자방출에 의해서 상기 흡착된 가스가 탈착되어 저항이 증가 즉, 원래대로 회복된 값을 보여주고 있다. 상기 측정을 수회 실시하여 그래프를 나타낸 것이다. 감지 가스는 O2, NOx, CO2, H2 등 산화성 가스와 NH3, CO, CH4 등 환원성 가스를 사용할 수 있다.
도 3b는 본 발명에 따라 가스가 흡착된 탄소나노튜브에 일정 전압 1700V를 주어 시간에 따른 전자방출 전류값을 보여준 그래프이다. 도 3a에 있는 상기 가스가흡착된 감지막에 전압을 주어 전자방출전류에 의해 저항이 증가되어 원래대로 회복된 현상을 ②곡선 부분에서 보여주고 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 전술한 실시 예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것이 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백할 것이다.
이상에서와 같이, 본 발명에 의한 탄소나노튜브를 이용한 가스센서 제조방법 및 가스 감도 측정장치를 제공함으로써 기존의 반도체형 가스센서 보다 단순한 공정으로 용이하게 가스센서 감지막을 제작할 수 있다.
Claims (6)
- ( 삭 제 )
- ( 삭 제 )
- ( 삭 제 )
- 가스센서 감지막이 장착된 진공 챔버 및 진공 펌프가 구비되고,상기 진공 챔버 및 진공 펌프에 연결된 라인관과 밸브를 통해 주입된 감지가스와 불활성 가스의 유량을 조절하는 가스 유량조절기와;상기 진공 챔버와 연결되어 가스의 흡/착탈시 전류 및 저항 변화를 측정하기 위해 제 1전압을 공급하는 제 1전압 공급장치와;상기 진공 챔프와 연결되어 흡착된 가스를 탈착시켜 전자방출 전류 값을 측정하기 위해 제 2전압을 공급하는 제 2전압 공급장치; 및제어 프로그램이 구비되며, 상기 제 1 및 제 2전압 공급장치의 전압 제어에 의해 전류/저항/전자방출 전류값을 측정하기 위한 컴퓨터(PC)를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스감도 측정장치.
- 청구항 4에 있어서, 상기 가스가 흡착된 가스센서 감지막의 캐소드 전극 기판과 애노드 전극 기판을 정열하여 상기 감지막의 에미터 전극 기판에서 방출되는 전자에 의해 흡착된 가스를 탈착시키는 것을 특징으로 하는 가스감도 측정장치.
- 청구항 4에 있어서, 상기 감지 가스는 O2, NOx, CO2, H2 등 산화성 가스와 NH3, CO, CH4 등 환원성 가스를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스감도 측정장치.
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