KR101104207B1 - 에탄올 검출용 탄소나노튜브 가스센서 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 에탄올 측정을 위한 탄소나노튜브 가스센서에 관한 것으로, 기판; 상기 기판 상측에 형성된 절연층; 상기 절연층 상부 양 쪽에 형성되고, 금속을 재질로 하는 전극; 상기 양쪽 전극 사이의 절연층 상부에 위치한 탄소나노튜브; 및 상기 탄소나노튜브 상부에 코팅된 도전성 폴리머를 포함한다.
이와 같은 본 발명을 제공하면, 나노와이어와 같은 동일한 싸이즈의 나노팁 보다 훨씬 표면적을 높이고, 도전성 폴리머의 에탄올에 대한 높은 반응성을 동시에 이용하는 구조로 고효율의 엔탄올 가스센서를 제공할 수 있게 된다.
가스센서, 에탄올, 탄소나노튜브(CNT), 반도체 센서
Description
본 발명은 탄소나노튜브 가스센서에 관한 것으로, 보다 상세하게는 에탄올에 민감도가 높은 에탄올 검출용 탄소나노튜브 가스센서 및 제조방법에 관한 것이다.
최근에 나노미터 크기의 극미세 영역에서 새로운 물리현상과 향상된 물질특성을 나타내는 연구결과가 보고되면서 나노과학기술이라는 새로운 영역이 태동하게 되었고, 이러한 나노과학기술은 앞으로 21세기를 선도해 나갈 수 있는 과학기술로서 전자정보통신, 의약, 소재, 제조공정, 환경 및 에너지 등의 분야에서 미래의 기술로 부각되고 있다.
이러한 나노과학기술 분야 중에서도 특히 탄소나노튜브(Carbon NanoTube)는 새로운 물질특성의 구현이 가능하여 기초연구의 중요성과 산업적 응용성이 동시에 크게 각광을 받고 있다. 일반적으로, 탄소 나노튜브란 지구상에 다량으로 존재하는 탄소로 이루어진 탄소 동소체로서 하나의 탄소가 다른 탄소원자와 육각형 벌집무늬로 결합되어 튜브형태를 이루고 있는 물질이며, 튜브의 직경이 나노미터(nm=10억
분의 1미터) 수준으로 극히 작은 영역의 물질이다.
탄소 나노튜브는 우수한 기계적 특성, 전기적 선택성, 뛰어난 전계방출 특성, 고효율의 수소저장매체 특성 등을 지니며 현존하는 물질 중 결함이 거의 없는 완벽한 신소재로 알려져 있다.
이러한 탄소 나노튜브는 그래파이트 면(graphite sheet)이 나노 크기의 직경으로 둥글게 말린 상태이며, sp2 결합 구조를 갖고 있다. 이 그래파이트 면이 말리는 각도 및 형태에 따라서 전기적으로 도체 또는 반도체의 특성을 보인게 된다. 또한, 탄소 나노튜브는 벽을 이루고 있는 결합 수에 따라 단일벽 나노튜브(Single Walled NanoTube) 또는 다중벽 나노튜브(Mullti Walled NanoTube)로 구분하고, 아울러 단일벽 나노튜브가 여러개로 뭉쳐있는 형태를 다발형 나노튜브(Rope NanoTube)라 한다.
이에 탄소 나노튜브는 각종 장치의 전자방출원(electron emitter), VFD(vacuum fluorescent display), 백색광원, FED(field emission display), 리튬이온 2차전지전극, 수소저장 연료전지, 나노 와이어, 나노 캡슐, 나노핀셋, AFM/STM 팁(tip), 단전자 소자, 가스센서, 의·공학용 미세부품, 고기능 복합체 등에서 무한한 응용 가능성을 보여주고 있다.
탄소 나노튜브는 이처럼 역학적 견고성과 화학적 안정성이 뛰어나고, 반도체와 도체의 성질을 모두 띨 수 있으며, 직경이 작고 길이가 상대적으로 매우 긴 특성 때문에, 평판표시소자, 트랜지스터, 에너지 저장체 등의 소재로서 뛰어난 성질을 보이고, 나노크기의 각종 전자소자로서의 응용성이 매우 크다.
한편, '나노구조체' 물질이라는 용어는, C 60 풀러린(fullerene), 풀러린형 동심 흑연 입자와 같은 나노입자, Si, Ge, SiO x , GeO x 와 같은 나노와이어/나노로드, 또는 탄소, Bx Ny , Cx By Nz , MoS2 및 WS2 와 같은 단일 원소 또는 다중 원소로 이루어진 나노 튜브를 비롯한 물질들을 말한다.
나노구조체 물질의 공통된 특징들 중 하나는 기본 구성 블록이다. 하나의 나노입자 또는 탄소 나노튜브는 적어도 한 방향으로의 크기가 500 nm 미만이다. 이런 종류의 물질들은 여러 분야 및 공정에서 관심을 끄는 일정한 특성을 나타내는 것으로 알려졌다. 탄소 나노튜브 및 반도체 나노와이어는 그 독특한 물리적, 화학적 성질 및 뛰어난 전기 전도도등에 의해 차세대 나노소자의 대표물질로 인식되고 있다.
나노튜브나 나노와이어 등의 나노구조체들은 상대적인 표면적/체적 비가 매우 높아서 표면 흡착의 영향이 민감하게 그 전기적 성질에 반영될 수 있는 특징을 갖는다. 그러나, 상대적으로 탄소 나노튜브에 비해 표면적 비율이 낮은 반도체 나노와이어의 경우에는 화학물질의 흡착과 같은 분자흡착에 상대적으로 둔감한 단점을 가져서 센서의 온도가 고온일 경우에만 감도를 유지하는 것으로 알려져 있다.
또한 에탄올과 같은 휘발송이 강한 가스의 경우에 더욱 미감한 반응성을 요구하고, 센서팁으로서의 넓은 표면 단면적과 에탄올과 같은 가스에 대한 반응성이 높은 소자가 요구되는 문제점이 있다.
상술한 문제를 해결하기 위한 본 발명의 과제는 에탄올을 검출하기 위한 높은 반응성, 민감도 및 반응성을 갖는 고효율의 가스센서를 제공하고자 함에 있고, 간단하고 용이한 제조방법으로 높은 효율을 갖는 가스센서를 제조할 수 있는 방법을 제공하고자 함에 있다.
상술한 문제를 해결하기 위한 본 발명의 제1 특징은 기판; 상기 기판 상측에 형성된 절연층; 상기 절연층 상부 양 쪽에 형성되고, 금속을 재질로 하는 전극; 상기 양쪽 전극 사이의 절연층 상부에 위치한 탄소나노튜브; 및 상기 탄소나노튜브 상부에 코팅된 도전성 폴리머를 포함한다.
여기서, 상기 탄소나노튜브는 상기 전극 양단의 전압 인가에 의하여 배열된 것이 바람직하고, 상기 도전성 폴리머는 PEDOT:PSS 인 것이 바람직하다.
그리고, 탄소나노튜브 가스센서 제조방법으로서, 본 발명의 제2 특징은 기판에 절연층을 형성하는 단계; 상기 절연층 상부 양쪽에 막대형 전극을 형성하는 단계; 상기 전극 사이의 절연층 상부에 탄소나노튜브를 전기영동법으로 배열하는 단계; 및 상기 탄소나노튜브 상부에 도전성 폴리머를 스핀 코팅하는 단계를 포함한다.
여기서, 상기 탄소나노튜브를 배열하는 단계는, (a) 탄소나노튜브 분산액을 제조하는 단계; (b) 상기 탄소나노튜브 분산액에 상기 전극이 형성된 기판을 투입하는 단계; (c) 상기 양쪽 전극에 교류 전압을 인가하여 탄소나노튜브 브릿지를 형성하는 단계; (d) 상기 소자를 분산액에서 꺼내어 세척 후 건조시키는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 바람직하게는 상기 (a) 단계의 분산액은, 탄소나노튜브를 디크롤로에탄(Dichloroethane)에 넣고 초음파처리를 하는 방법으로 제조되는 것이 바람직하고, 상기 (c) 단계 및 (d) 단계를 반복하여 상기 양쪽 전극에서 측정된 저항을 100㏀ 내지 500㏀으로 형성하는 것이 바람직하며, 상기 도전성 폴리머를 PEDOT:PSS로 사용하여 스핀 코팅하는 것이 바람직하다.
이와 같은 본 발명을 제공하면, 나노와이어와 같은 동일한 싸이즈의 나노팁 보다 훨씬 표면적을 높이고, 도전성 폴리머의 에탄올에 대한 높은 반응성을 동시에 이용하는 구조로 고효율의 엔탄올 가스센서를 제공할 수 있게 된다.
또한, 고밀도로 잘 배열된 탄소나노튜브 팁과 에탄온에 대한 반응성을 높이는 도전성 폴리머를 이용하여 고효율의 가스센서를 용이하게 제조할 수 있다.
이하 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 에탄올 검출용 탄소나노튜브 센서의 구성을 나타내는 사시도 및 사진이다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 센서는, 기판(10), 기판(10) 상면에 형성된 절연층(20), 절연층(20) 상부 양쪽에 형성된 막대형 전극(30) 및 상기 전극(30) 사이에 도전성 폴리머(50)가 코팅된 탄소나노튜브(40)가 배열된 구조로 이루어진다.
일상에서 여러가지를 가스를 측정하여 모니터링 하는 경우가 늘어가고 있는 가운데, 특히 휘발성 물질로 알콜 성분이 포함된 에탄올 가스를 측정해야 하는 경우가 많다. 예를 들어 야채나 과일에서는, 초기부터 소량의 에틸렌, 에탄올, 알데히드류가 발생하고, 야채나 과일의 부패개시시기부터 메르캅탄류가 발생하며, 과일의 부패개 시시기부터 암모니아 등의 아민류가 발생하는 것을 알고 있다.
이 결과, 야채나 과일류의 신선도 감지에서는 에틸렌, 에탄올, 알데히드류 등의 가스 쪽이 유효하고, 메르캅탄류나 암모니아 등의 아민류는 야채나 과일류의 부패감지에 유효한 것이 명확하게 나타나 있다.
이에 본 발명에서는 에탄올 측정을 위한 탄소나노튜브(40) 가스센서를 제안하는 것으로, 도 1에 예시된 바와 같이, 측정을 위한 팁 싸이즈가 나노 스케일이고 표면적이 넓은 탄소나노튜브(40)를 이용하고, 이 탄소나노튜브(40)에 PEDOT:PSS 와 같은 도전성 폴리머(50)를 코팅하여 반도체소자에 형성하게 되면 엔탄올에 민감한 반응을 보이는 가스센서가 된다.
여기서 PEDOT:PSS는 도전성 고분자로 LED, OLED, LCD 등 각종 디스플레이 전자소자에 쓰이는 최첨단 물질로 폴리머(50)의 유연성 가변성에 의한 다루기 쉬운 장점과 도전성을 띄는 장점을 동시에 가진 첨단 물질 소자이다.
도 1 (a)에 나타낸 바와 같이, 기판(10)에 절연층(20)을 형성하고, 절연층(20) 상부에 막대형 전극(30)을 양쪽에 형성하고, 이 전극(30) 사이에 도전성 폴리머(50)가 코팅된 탄소나노튜브(40)가 배열된 구조를 형성한다. 이와 같은 구조는 탄소나노튜브(40)의 나노와이어와 같은 동일한 싸이즈의 나노팁 보다 훨씬 표면적을 높이고, 도전성 폴리머(50)의 에탄올에 대한 높은 반응성을 동시에 이용하는 구조로 고효율의 에탄올 가스센서를 제공할 수 있게 된다.
도 1의 (b)는 도 1의 (a)에 대응되는 가스센서 소자를 나타내는 SEM 사진이다. 가운데 배열된 탄소나노튜브(40)는 종래의 스핀코팅 방법에 의해 배열된 탄소나노튜브(40) 보다 절렬이 매우 잘 되어 있고, 뭉쳐져 있는 곳이 거의 나타나 있지않아 고효율의 탄소나노튜브(40) 가스센서임을 알 수 있다.
도 2는 본 발명에 따른 탄소나노튜브(40) 가스센서의 제조공정을 예시한 도면이다. 도 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 제조방법은 기판(10)에 절연층(20)을 형성하는 단계; 상기 절연층(20) 상부 양쪽에 막대형 전극(30)을 형성하는 단계; 상기 전극(30) 사이의 절연층(20) 상부에 탄소나노튜브(40)를 전기영동법으로 배열하는 단계; 및 상기 탄소나노튜브(40) 상부에 도전성 폴리머(50)를 스핀 코팅하는 단계를 포함하여 구성한다.
여기서, 기판(10)은 반도체 기판(10)으로서 실리콘 기판(10)을 사용하고, 절연층(20)으로 이산화규소(SiO2)를 사용하며, 전극(30)으로는 금(Au)과 같은 높은 전 도성 물질을 재질로 하여 사용한다. 이와 같은 반도체 소자의 구조는 양쪽 전극(30)이 드레인 및 소스 전극(30)의 역할을 하고, 절연층(20) 하부에 위치한 기판(10)의 게이트 전극(30) 역할을 하는 전계효과트랜지스터(FINFET)의 기능을 수행한다.
즉, 활성영역 상부에 위치한 탄소나노튜브(40) 팁이 측정 대상가스(에탄올가스)와 반응을 하게 되면 소자 저항의 급격한 변화가 일어나고, 저항의 변화에 따른 반도체 소자의 전류 흐름의 변화를 야기시켜, 가스를 검출하는 구조이다.
도 2에 타난낸 바와 같이, 먼저 기판(10)에 이산화규소와 같은 절연층(20)을 증착하고(도 2의 (a),(b)), 절연층(20) 상부 양쪽에 막대형 전극(30)을 일반적인 사진식각 방법으로 형성한다.(도 2의 (c)) 그리고 나서, 막대형 전극(30) 사이의 절연층(20) 상부에 탄소나노튜브(40)를 전기영동 방법으로 배열하고(도 2의 (d)), 상기 탄소나노튜브(40) 상부에 도전성 폴리머(50)(PEDOT:PSS)를 스핀 코팅하여 최종적인 소자를 완성한다.
여기서, 전기영동법에 의한 탄소나노튜브(40)의 배열방법은 (a) 탄소나노튜브(40) 분산액을 제조하는 단계; (b) 상기 탄소나노튜브(40) 분산액에 상기 전극(30)이 형성된 기판(10)을 투입하는 단계; (c) 상기 양쪽 전극(30)에 교류 전압을 인가하여 탄소나노튜브(40) 브릿지를 형성하는 단계; 및 (d) 상기 소자를 분산액에서 꺼내어 세척 후 건조시키는 단계를 포함하여 구성한다.
탄소나노튜브(40) 분산액은 탄소나노튜브(40)를 디클로로에탄(CH2ClCH2Cl)에 넣고 초음파 처리를 약 20시간 수행하여 제작한다. 이렇게 제작된 탄소나노튜브(40) 분산액에 전극(30)이 형성된 기판(10)을 담근 후, 양 전극(30)에 도 2의 (d)와 같이 교류전압을 인가하여 탄소나노튜브(40) 브릿지를 형성한다.
그리고, 분산액에서 소자를 꺼내어 에탄올에서 세척 후 건조시키는데, 80도에서 약 30분간 베이킹을 실행하여 소자에 묻어있는 분산액을 제거한다. 이와 같은 과정을 여러번 반복 수행하여 소자의 저항을 100㏀ 내지 500㏀ 사이의 값으로 나타날 수 있도록 한다. 상기 양쪽 전극(30)에 교류전압을 인가하는 시간을 조절하여 저항을 조절할 수 있는데, 시간을 오래 할수록 배열되는 탄소나노튜브(40)가 많아져 저항이 감소한다. 그러므로, 공정의 여러 조건을 변화하여 필요한 저항의 소자를 만들 수 있음은 물론이다.
도 3은 스핀코팅 방법으로 탄소나노튜브(40)를 배열한 경우(도 3의 (a)) 및 전기영동법에 의해 배열한 경우(도 3의 (b))를 비교하여 나타낸 사진이다. 도 3의 (a)에 나타낸 바와 같이, 종래의 스핀코팅 법으로 탄소나노튜브(40)를 올릴 경우, 분산액상에서 뭉쳐진 탄소나노튜브(40)가 소자의 저항에 크게 작용하여 외부 환경변하를 감지하기에는 비효율적이 면이 있고, 서로 겹쳐지고 엉켜져 있는 탄소나노튜브(40)의 상태로 인해 폴리머(50)를 위해 코팅할 경우 저항을 형성하는 탄소나노튜브(40)에 대한 폴리머(50)의 접촉 단면적이 작아지는 단점이 있다.
이에 비하여 도 3의 (b)에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 적용된 전기영동법은 잘 분산된 탄소나노튜브(40)만을 전극(30) 사이에 올리고 엉킴 없이 규칙적으로 배열하므로 접촉단면적이 증가하게 되어, 스핀코팅방법 보다는 외부환경에 민감하 고 폴리머(50) 코팅에 보다 효과적인 탄소나노튜브(40) 배열 상태를 만들어준다.
도 4는 종래의 기판(10)에 도전성 폴리머(50)만을 코팅한 센서와 본 발명에 따른 탄소나노튜브(40) 가스센서의 에탄올에 대한 저항변화를 나타내는 비교 그래프이다. 도 4의 (a)는 종래의 기판(10)에 PEDOT:PSS를 3000rpm으로 60초 동안 스핀코팅하여 형성된 센서에 대하여 에탄올에 반응시켜 나타난 저항변화를 나타낸 그래프이고, 도 4의 (b) 본 발명에 따른 탄소나노튜브(40) 가스센서를 에탄올에 반응시켜 나타난 저항변화를 나타낸 그래프이다.
도 4의 (a)에 나타낸 바와 같이, 도전성 폴리머(50)층에 대한 에탄올의 반응은 오차가 매우 크게 나타나고, 저항도 매우 크다는 커지는 것을 알 수 있고, 도 4의 (b)에 나타낸 바와 같이, 반응성이 좋고 오차도 줄어들며, 훨씬 안정적인 반응결과를 보여주고 있음을 알 수 있다.
이상의 설명에서 본 발명은 특정의 실시 예와 관련하여 도시 및 설명하였지만, 특허청구범위에 의해 나타난 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 개조 및 변화가 가능하다는 것을 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 쉽게 알 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 에탄올 검출용 탄소나노튜브 센서의 구성을 나타내는 사시도 및 사진,
도 2는 본 발명에 따른 탄소나노튜브(40) 가스센서의 제조공정을 예시한 도면,
도 3은 스핀코팅 방법으로 탄소나노튜브(40)를 배열한 경우(도 3의 (a)) 및 전기영동법에 의해 배열한 경우(도 3의 (b))를 비교하여 나타낸 사진,
도 4는 종래의 기판(10)에 도전성 폴리머(50)만을 코팅한 센서와 본 발명에 따른 탄소나노튜브(40) 가스센서의 에탄올에 대한 저항변화를 나타내는 비교 그래프이다.
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- 기판에 절연층을 형성하는 단계;상기 절연층 상부 양쪽에 막대형 전극을 형성하는 단계;상기 전극 사이의 절연층 상부에 탄소나노튜브를 전기영동법으로 배열하는 단계;상기 탄소나노튜브 상부에 도전성 폴리머를 스핀 코팅하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브 가스센서 제조방법.
- 제4항에 있어서,상기 탄소나노튜브를 배열하는 단계는,(a) 탄소나노튜브 분산액을 제조하는 단계;(b) 상기 탄소나노튜브 분산액에 상기 전극이 형성된 기판을 투입하는 단계;(c) 상기 양쪽 전극에 교류 전압을 인가하여 탄소나노튜브 브릿지를 형성하는 단계;(d) 상기 기판을 분산액에서 꺼내어 세척 후 건조시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 가스센서 제조방법.
- 제5항에 있어서,상기 (a) 단계의 분산액은,탄소나노튜브를 디크롤로에탄(Dichloroethane)에 넣고 초음파처리를 하는 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 가스센서 제조방법.
- 제5항에 있어서,상기 (c) 단계 및 (d) 단계를 반복하여 상기 양쪽 전극에서 측정된 저항을 100㏀ 내지 500㏀으로 형성하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 가스센서 제조방법.
- 제4항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,상기 도전성 폴리머를 PEDOT:PSS로 사용하여 스핀 코팅하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 가스센서 제조방법.
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