KR100659067B1 - 유로피움 활성 산화가돌리늄아연계 적색 형광체, 그제조방법 및 이를 포함하는 전자 방출 소자 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 부활제로서 Tb, Sm, Er 및 Yb로 이루어진 군으로부터 선택된 원소를 포함하는 산화가돌리늄아연 (Gd(Zn)O)계 적색 형광체, 그 제조방법 및 이를 포함하는 전자 방출 소자에 관한 것으로서, 중-저전압의 가속 전압에서 기존의 산화가돌리늄아연계 적색 형광체에 비해서 발광특성이 개선된 산화가돌리늄아연계 적색 형광체, 그 제조방법 및 이를 포함하는 전자 방출 소자에 관한 것이다.
Description
도 1은 테르븀의 첨가량에 따른 유로피움 활성 산화가돌리늄아연계 적색 형광체의 발광 휘도를 나타낸 그래프이다.
본 발명은 산화가돌리늄아연계 적색 형광체, 그 제조방법 및 이를 포함하는 전자 방출 소자에 관한 것으로서, 부활제로서 Tb, Sm, Er 및 Yb로 이루어진 군으로부터 선택된 원소를 포함함으로써, 중-저전압에서의 발광 휘도 등의 발광 특성이 우수한 유로피움 활성 산화가돌리늄아연계 적색 형광체, 그 제조방법 및 이를 포함하는 전자 방출 소자에 관한 것이다.
전자 방출 소자 (Field Emisstion Device)란, 전자 방출원에 강한 전자를 형성하여 터널링 효과에 의하여 냉전자를 방출시키고, 방출된 전자는 진공 속을 이동하여 애노드부의 형광막에 충돌하여 형광체를 발광시킴으로써, 소정의 화상을 구현하는 표시소자이다.
이러한 전자 방출 소자는 정보표시용 디스플레이로 가장 널리 사용되어온 음극선관 (Cathod Ray Tube, CRT)의 단점을 보완, 대체할 수 있는 차세대 평판 디스플레이의 하나로서, 1 kV 이하의 중-저전압 음극선 여기 (excitation)를 기본으로 한다. 그런데, 이와 같이 전자 방출 소자를 1 kV 이하의 중-저전압으로 구동시키기 위해서는 형광체로서 저속 전자선용 형광체를 필요로 한다.
이러한 중-저전압 범위의 구동 전압을 갖는 전자 방출 소자용 형광체로서, 기존에 널리 사용된 것은 ZnO:Zn 형광체가 있지만, 이는 발광 영역이 매우 넓어서 천연색 디스플레이로서 적용되기에는 부적합하다는 문제점이 있었다.
또한, 적색 형광체로서 (Zn, Cd)S:Ag, Cl 등과 같은 유화물 형광체가 있지만, 상기 형광체 중에는 황화합물이 함유되어 있어서, 이를 사용하는 경우 음극으로부터 방출된 전자가 가속되어 황화물 형광체층에 충돌할 때 형광체층을 발광시키는 작용 외에 형광체층 표면을 분해하는 작용 및 형광체 자체의 분해로 인하여 장치의 여기원에 악영향을 주는 것으로 알려져 있다.
기타, Y2O3:Eu계 형광체 등이 알려져 있으나, 이 역시 절연성을 높이기 위하여 도전성 물질로서 In2O3를 다량 혼합하여 사용함으로써 In2O3
를 통하여 흐르는 무효 전류가 많아져서 저전압 구동영역에서의 발광 효율이 낮아지며, 신뢰성도 저하되는 문제점을 가지고 있었다.
따라서, 본 발명에서는 상기 종래기술에 따른 문제점을 해결하여, 중-저전압 에서의 발광 휘도 등의 발광 특성이 우수한 유로피움 활성 산화가돌리늄아연계 적색 형광체, 그 제조방법 및 이를 포함하는 전자 방출 소자를 제공하고자 한다.
상기 본 발명의 과제를 이루기 위하여, 본 발명은 일구현예에서,
부활제로서 Tb, Sm, Er 및 Yb로 이루어진 군으로부터 선택된 원소를 포함하는 산화가돌리늄아연 (Gd(Zn)O)계 적색 형광체를 제공한다.
본 발명은 다른 구현예에서,
산화가돌리늄 (Gd2O3), 산화유로피움 (Eu2O3) 및 산화아연 (ZnO), 그리고 Tb, Sm, Er 및 Yb로 이루어진 군으로부터 선택된 부활제를 각각 용제에 녹이고 증류수를 첨가하여 전구체 용액들을 제조하는 단계;
상기 각각의 전구체 용액들을 반응기에 분취하여 혼합하는 단계; 및
상기 용액을 건조 및 소성시키는 단계
를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화가돌리늄아연계 적색 형광체의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또 다른 구현예에서,
하기 화학식 1로 표시되는 산화가돌리늄아연 (Gd(Zn)O)계 적색 형광체를 포함하는 전자 방출 소자를 제공한다:
상기 화학식 1에서, 0<x≤1.0, 0<y≤0.1이며, M은 Tb, Sm, Er 및 Yb로 이루어진 군으로부터 선택된 원소이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 일구현예에서, 부활제로서 Tb, Sm, Er 및 Yb로 이루어진 군으로부터 선택된 원소를 포함하는 산화가돌리늄아연 (Gd(Zn)O)계 적색 형광체를 제공한다.
본 발명에 따른 적색 형광체는 유로피움에 의해서 활성화되는 산화가돌리늄아연계 형광체로서, 색좌표는 변화시키지 않으면서도, 종래의 적색 형광체에 비해서 중-저전압에서의 발광 휘도가 현저하게 개선된다.
이는 산화가돌리늄아연에 Tb, Sm, Er 및 Yb로 이루어진 군으로부터 선택된 부활제를 첨가함으로써 얻어지는 효과로서, 이와 같은 부활제들이 본 발명에 따른 적색 형광체의 발광 휘도를 개선시키는 원인으로는 하기와 같은 사항들을 고려해 볼 수 있다.
첫째로, 유로피움 이온 (Eu3+)과 첨가된 원소들, 즉 Tb, Sm, Er 또는 Yb와 같은 원소들의 이온들 (Tb3+, Sm3+, Er3+ 또는 Yb3+)은 에너지 레벨이 비슷하여 에너지 전이가 용이하다.
둘째로, 유로피움 3가 이온 (Eu3+)은 종종 유로피움 2가 이온 (Eu2+)으로 잘 변화되는데, Tb, Sm, Er 또는 Yb와 같은 원소들은 3가 이온 (Tb3+, Sm3+, Er
3+ 또는 Yb3+)에서 4가 이온(Tb4+, Sm4+, Er4+ 또는 Yb4+
)으로 변화하기 쉽기 때문에, 이와 같은 원소들을 첨가해 주는 경우에, 전압 강하 보상 효과가 있다.
마지막으로, Tb, Sm, Er 또는 Yb와 같은 원소들을 첨가함으로써, 유로피움 이온과의 사이에 희토류 이온 전기배열을 형성하여 전자 천이가 안정한 4f7 분위기에서 발생되게 함으로써, 색좌표는 변화되지 않으면서도 휘도가 증가하는 효과를 얻을 수 있다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 산화가돌리늄아연계 적색 형광체는 하기 화학식 1로 표시된다:
<화학식 1>
Gd2Zn-O3: Eux, My
상기 화학식 1에서, 0<x≤1.0, 0<y≤0.1이며, M은 Tb, Sm, Er 및 Yb로 이루어진 군으로부터 선택된 원소이다.
상기 화학식 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 활성제로서 사용되는 산화유로피움의 함량은 산화가돌리늄아연에 대해서 1.0 이하의 몰비인 것이 바람직한데, 산화유로피움의 함량 몰비가 1.0을 초과하는 경우에는 농도 소광 현상에 따른 휘도 저하가 발생될 수 있어서 바람직하지 않다.
또한, 부활제의 함량은 산화가둘리늄아연에 대하여 0.1 이하의 몰비인 것이 바람직하다.
본 발명은 다른 구현예에서, 산화가돌리늄 (Gd2O3), 산화유로피움 (Eu2
O3) 및 산화아연 (ZnO), 그리고 Tb, Sm, Er 및 Yb로 이루어진 군으로부터 선택된 부활제를 각각 용제에 녹이고 증류수를 첨가하여 전구체 용액들을 제조하는 단계; 상기 각각의 전구체 용액들을 반응기에 분취하여 혼합하는 단계; 및 상기 용액을 건조 및 소성시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화가돌리늄아연계 적색 형광체의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 적색 형광체의 제조방법을 상세히 설명하면 하기와 같다.
먼저, 형광체 원료물질로서 산화가돌리늄아연 및 산화아연을, 활성제로서 산화유로피움을, 부활제로서 Tb, Sm, Er 및 Yb로 이루어진 군으로부터 선택된 물질을 각각 용제에 녹인 후, 증류수를 첨가하여 전구체 용액들을 제조한다.
이어서, 상기 전구체 용액들을 소정의 조성비로 분취하여 알루미나 반응기에 넣는다. 이때, 바람직하게는 상기 전구체 용액들은 하기 화학식 2의 조성으로 반응기에 분취 및 혼합된다:
상기 화학식 2에서, 0<x≤1.0, 0<y≤0.1이며, M은 Tb, Sm, Er 및 Yb로 이루어진 군으로부터 선택된 원소이다.
또한, 이에 제한되는 것은 아니지만, 상기 전구체 용액들의 제조에 사용되는 용제는 질산인 것이 바람직하다.
다음으로, 상기 전구체 용액들을 알루미나 반응기에 넣은 후에는, 이를 건조 및 소성시킴으로써 본 발명에 따른 산화가돌리늄아연계 적색 형광체를 제조할 수 있다.
상기 건조 단계는 400 내지 600 ℃의 온도에서 수행되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 소성 단계는 800 내지 1400 ℃의 온도에서 수행되는 것이 바람직한데, 소성 온도가 800 ℃ 미만인 경우에는 산화가돌리늄의 결정성이 좋지 않아서 발광효율이 떨어질 수 있다는 문제점이 있고, 1400 ℃를 초과하는 경우에는 산화가돌리늄의 결정이 불규칙적이며, 조대한 입자가 형성되는 관계로 휘도가 저하된다는 문제점이 있어서 바람직하지 않다.
본 발명은 또 다른 구현예에서, 본 발명에 따른 산화가돌리늄아연 (Gd(Zn)O)계 적색 형광체를 포함하는 전자 방출 소자를 제공한다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 하기 실시예는 본 발명을 보다 명확히 표현하기 위한 목적으로 기재되는 것일 뿐 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
형광체의 제조
실시예 1
Gd2O3 100 몰%, ZnO 150 몰%, Eu2O3 6몰%, ZnCl2
10몰%, Tb 20 ppm을 잘 혼합한 후, 알루미나 유발에 넣고 갈았다. 상기 혼합물을 1230 ℃의 온도에서 3.5시간 동안 소성시킴으로써 본 발명에 따른 형광체를 제조하였다.
실시예 2
Gd2O3 100 몰%, ZnO 150 몰%, Eu2O3 6몰%, ZnCl2
10몰%, Tb 40 ppm을 잘 혼합한 후, 알루미나 유발에 넣고 갈았다. 상기 혼합물을 1230 ℃의 온도에서 3.5시간 동안 소성시킴으로써 본 발명에 따른 형광체를 제조하였다.
실시예 3
Gd2O3 100 몰%, ZnO 150 몰%, Eu2O3 6몰%, ZnCl2
10몰%, Tb 60 ppm을 잘 혼합한 후, 알루미나 유발에 넣고 갈았다. 상기 혼합물을 1230 ℃의 온도에서 3.5시간 동안 소성시킴으로써 본 발명에 따른 형광체를 제조하였다.
실시예 4
Gd2O3 100 몰%, ZnO 150 몰%, Eu2O3 6몰%, ZnCl2
10몰%, Tb 80 ppm을 잘 혼합한 후, 알루미나 유발에 넣고 갈았다. 상기 혼합물을 1230 ℃의 온도에서 3.5시간 동안 소성시킴으로써 본 발명에 따른 형광체를 제조하였다.
비교예 1
Tb을 첨가하여 주지 않은 점을 제외하고는 상기 실시예 1 내지 4에 기재된 방법과 동일한 방법으로 종래 기술에 따른 형광체를 제조하였다.
비교예 2
Tb의 첨가량을 1000 ppm으로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1 내지 4에 기재된 방법과 동일한 방법으로 비교를 위한 형광체를 제조하였다.
형광체의 색좌표 검사
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 2에 따른 형광체들에 대해서 색좌표 를 조사하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| 형광체 | 색좌표 (X, Y) | |
| 실시예 1 | 0.6495 | 0.3451 |
| 실시예 2 | 0.6495 | 0.3452 |
| 실시예 3 | ||
| 실시예 4 | 0.6496 | 0.3459 |
| 비교예 1 | 0.6494 | 0.3451 |
| 비교예 2 | 0.6393 | 0.3515 |
상기 표 1의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 형광체, 즉 실시예 1 내지 4에 따른 형광체는, 종래 기술에 따른 형광체, 즉 비교예 1에 따른 형광체에 비해서 색좌표가 거의 변화하지 않은 반면에, Tb의 첨가량이 본 발명에 따른 형광체에 비해서 높은 비교예 2에 따른 형광체는 색좌표가 크게 변화한 것을 알 수 있다.
형광체의 휘도 비교
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 2에 따른 형광체들에 대해서 휘도를 조사하였으며, 그 결과를 하기 표 1 및 도 1에 나타내었다.
| 형광체 | 휘도 (%) |
| 실시예 1 | 102 |
| 실시예 2 | 106 |
| 실시예 3 | |
| 실시예 4 | 110 |
| 비교예 1 | 100 |
| 비교예 2 | 98 |
(휘도 측정: Tb을 첨가하지 않은 비교예 1의 형광체에 대한 휘도를 100으로 하여, 나머지 형광체들의 상대적인 휘도를 백분율로 표시하였다.)
도 1 및 표 1의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 형광체에 있어서 Tb의 첨가량이 증가할 수록 휘도가 증가하였다.
본 발명에 따르면, 중-저전압에서의 발광 휘도 등의 발광 특성이 우수한 유로피움 활성 산화가돌리늄아연계 적색 형광체를 제공할 수 있다.
Claims (8)
- 하기 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 하는 유로피움 활성 산화가돌리늄아연계 적색 형광체:<화학식 1>Gd2Zn-O3: Eux, My상기 화학식 1에서, 0<x≤1.0, 0<y≤0.1이며, M은 Tb, Sm, Er 및 Yb로 이루어진 군으로부터 선택된 원소이다.
- 삭제
- 산화가돌리늄 (Gd2O3), 산화유로피움 (Eu2O3) 및 산화아연 (ZnO), 그리고 Tb, Sm, Er 및 Yb로 이루어진 군으로부터 선택된 부활제를 각각 용제에 녹이고 증류수를 첨가하여 전구체 용액들을 제조하는 단계;상기 각각의 전구체 용액들을 하기 화학식 2의 조성으로 반응기에 분취하여 혼합하는 단계; 및상기 용액을 건조 및 소성시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유로피움 활성 산화가돌리늄아연계 적색 형광체의 제조방법:<화학식 2>Gd(Zn)O-O3: Eux, My상기 화학식 2에서, 0<x≤1.0, 0<y≤0.1이며, M은 Tb, Sm, Er 및 Yb로 이루어진 군으로부터 선택된 원소이다.
- 삭제
- 제3항에 있어서, 상기 용제는 질산인 것을 특징으로 하는 유로피움 활성 산화가돌리늄아연계 적색 형광체의 제조방법.
- 제3항에 있어서, 상기 건조 단계는 400 내지 600 ℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 유로피움 활성 산화가돌리늄아연계 적색 형광체의 제조방법.
- 제3항에 있어서, 상기 소성 단계는 대기 중에서 800 내지 1400℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 유로피움 활성 산화가돌리늄아연계 적색 형광체의 제조방법.
- 하기 화학식 1로 표시되는 유로피움 활성 산화가돌리늄아연 (Gd(Zn)O)계 적색 형광체를 포함하는 전자 방출 소자:<화학식 1>Gd2Zn-O3: Eux, My상기 화학식 1에서, 0<x≤1.0, 0<y≤0.1이며, M은 Tb, Sm, Er 및 Yb로 이루어진 군으로부터 선택된 원소이다.
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106497553A (zh) * | 2016-09-09 | 2017-03-15 | 长安大学 | 一种Ho3+/Yb3+/Gd3+共掺杂氧化锌上转换发光材料及制备方法 |
| CN106520118A (zh) * | 2016-09-09 | 2017-03-22 | 长安大学 | 一种Ho3+/Yb3+/Li+共掺杂氧化锌上转换发光材料及制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US4847533A (en) | 1986-02-05 | 1989-07-11 | General Electric Company | Low pressure mercury discharge fluorescent lamp utilizing multilayer phosphor combination for white color illumination |
| US6048469A (en) | 1997-02-26 | 2000-04-11 | The Regents Of The University Of California | Advanced phosphors |
| WO2004021397A1 (de) | 2002-08-08 | 2004-03-11 | Patent-Treuhand-Ge Sellschaft Für Elektrische G Lühlampen Mbh | Dielektrische barriere-entladungslampe mit verbesserter farbwiedergabe |
| JP2004244623A (ja) | 2003-01-23 | 2004-09-02 | Nec Lighting Ltd | 緑色発光蛍光体およびそれを用いた蛍光ランプ |
-
2004
- 2004-11-04 KR KR1020040089225A patent/KR100659067B1/ko not_active IP Right Cessation
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