KR100652280B1 - 분말형 덱스트로우즈 및 이의 제조방법 - Google Patents
분말형 덱스트로우즈 및 이의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 적어도 99%의 덱스트로우즈 함량, 적어도 95%의 α결정형 함량, 최대 1%의 물 함량 및 적어도 80N, 바람직하게는 100N 내지 200N의, 테스트 A에 따라 결정된 압축성을 갖는 것을 특징으로 하는 분말형 덱스트로우즈에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 흡수되거나, 씹혀지거나, 용해되거나 삼켜지는 정제 또는 제과의 제조를 위해 식품 또는 약학 조성물 내에 감미료 또는 부형제로서 상기 분말형 덱스트로우즈의 사용에 관한 것이다.
덱스트로우즈, 식품, 약학, 정제, 분말
Description
본 발명은 고 덱스트로우즈 함량을 갖는 분말형 덱스트로우즈에 관한 것으로, 특히 α-결정형 및 뚜렷한 무수 (anhydrous) 특성을 갖고, 또한 물에서 매우 빠른 용해 속도를 가지며, 특정한 입자 크기 분포 및 우수한 유동성을 갖는 분말형 덱스트로우즈에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 직접적인 압출으로 산업상 이용 특성이 향상된 분말형 덱스트로우즈 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
다양한 전분의 가수분해에 의해 산업적으로 생산되는 덱스트로우즈는 수년 동안 식품 분야에서 주로 통상적으로 사용되어 왔다.
분말형 덱스트로우즈는 예를 들면 정제 (tablet) 또는 초콜렛 제품과 같은 건조 제품을 얻는데 필수적인 약학 및 식품 분야 (특히 과자류)에서 유리하게 사용된다.
덱스트로우즈의 세 개의 결정형은 통상적으로, α덱스트로우즈 모노하이드레이트 (monohydrate), α덱스트로우즈 무수물 및 β덱스트로우즈 무수물로 기술된다.
비록 글루코우즈 용액을 특정한 결정형의 고체 원료물질로 직접적으로 전환시키기 위해 많은 방법이 제안되었을지라도, α덱스트로우즈 모노하이드레이트는 덱스트로우즈 분말에서 실질적으로 제외되는 원료이다. 상기 α덱스트로우즈 모노하이드레이트는 통상적으로 전분의 가수분해에 의해 발생한 고 글루코우즈 함량을 갖는 과포화된 시럽 (syrup)을 서서히 결정화시키고, 냉각시켜 제조된다.
이들의 주요한 장점은 이의 유동성 및 낮은 덩어리화 경향, 작업시 화학적 또는 물리적 안정성, 물에 대한 용해도, 백색 (whiteness) 및 이의 비정상적인 맛이 없는 달콤한 특성이다.
그러나, 결정화의 수용액 형태 내에 함유된 약 9%의 물은 최종 제품의 수분 함량과 관련한 문제가 해결되어야 할 분야에서 사용할 수 없게 한다.
그러므로, 낮은 물 함량을 갖는 매우 순수한 결정형 덱스트로우즈인 무수 결정형 α덱스트로우즈가 선택된다.
상기 α덱스트로우즈 무수물은 일반적으로 예를 들면 조심스럽게 조절된 작업 조건 하에서 높은 진공 하의 멸균기 내에서 60℃ 내지 65℃의 온도에서 물에 α덱스트로우즈 모노하이드레이트의 결정을 녹여 제조된다.
그러나, 결과적으로 얻어진 상기 α덱스트로우즈 무수물은 물에 상대적으로 천천히 녹으며, 용해하는 동안 덩어리화되려는 경향을 갖는 단점이 있다. 사실상, 상기 α덱스트로우즈 무수물의 일부는 상기 용해 동안 다시 한번 α덱스트로우즈 모노하이드레이트로 전환되며, 이는 덩어리화하고, 결론적으로 상기 α덱스트로우즈 무수물의 용해를 지연시킨다.
그러므로, 상기 두 α덱스트로우즈 모노하이드레이트 및 α무수물 형태를 만족할만큼 용해시키기 위해 교반과 함께 상기 덱스트로우즈를 점진적으로 물에 부가하거나 고온의 물을 사용하는 것이 필수적이다.
그러므로, α덱스트로우즈 무수물 및 심지어 모노하이드레이트와 비교하여 훨씬 더 우수한 용해 속도를 갖는 결정성 β덱스트로우즈 무수물을 사용하는 것이 제안되었다.
그러나, α덱스트로우즈 모노하이드레이트가 α덱스트로우즈 무수물로 되는 결정화 전이점은 약 55℃이지만, α덱스트로우즈 무수물의 β덱스트로우즈로의 결정화 전이점은 약 110℃라는 사실은 덱스트로우즈 결정화 분야의 전문가에게 잘 공지되어 있다.
결론적으로, β덱스트로우즈 무수물을 얻기 위해, 덱스트로우즈가 매우 안정하지 않은 고온에서 작업하는 것이 필수적이다. 이러한 결과는 상기 결정화 공정의 모든 더 많은 산업상 이용을 제한한다.
또한, 단일한 결정 종으로 구성되며, 통상적인 방법으로 제조된 분말형 덱스트로우즈는 일반적으로 매우 압축성이 없어서, 정제(tablet)로 사용하기 위해 말토덱스트린 또는 폴리사카라이드 (polysaccharide)를 첨가하는 것이 필수적이다.
그러나, 선행기술에 따른 상기 방법으로 제조된 무수물은 일반적으로 상기 말토덱스트린 또는 폴리사카라이드에 기인한 작업성 및 덩어리화 문제 때문에 불만족스럽다.
프랑스 특허출원 제2,398,802호는 우수한 유동성을 가지며, 덩어리화하지 않 고, 불쾌한 맛 및 착색화 불순물이 없을 뿐만 아니라, 만족할만한 압축성을 갖는 분말형 덱스트로우즈를 기술하고 있다.
상기 분말형 덱스트로우즈 분석은 대략적인 동등량의 α및 β덱스트로우즈 무수물로 구성되어 있음을 나타낸다. 그러나, 결정화 및 과립화에 의한 이들의 제조 공정은 특히 길고 지루하다.
국제특허출원 제WO 94/28.181호는 특히 낮은 수분 함량 및 실온에서 물에서의 빠른 용해 속도를 갖는 것은 별도로 하고, 특정한 부가적인 처리 및 결합제를 첨가할 필요없이 정제(tablet)의 제조에 사용가능한 압축특성도 있는 덱스트로우즈를 기술하고 있다.
그러나, 결과적으로 얻어진 상기 분말형 덱스트로우즈는 60중량%의 높은 β덱스트로우즈 무수물 함량을 갖는 두 개의 α및 β결정형을 함유하는 조성물일 뿐만 아니라, 이의 비결정성 (amorphous) 특성, 즉, 87% 내지 90%의 결정도(crystallinity)를 갖는 것에 특징이 있다. 또한, 이의 덱스트로우즈 함량은 단지 94%이며, 나머지 6%는 주로 더 높은 중합도 (degree of polymerisation, DP)를 갖는 말토우즈 및 말토덱스트린으로 구성되어 있다.
상술된 기술들은 높은 덱스트로우즈 함량 및 높은 결정성 순도를 가지며, 또한 우수한 압축 특성을 갖는 분말형 덱스트로우즈를 얻기 위해 불만족스러움은 분명하다.
이에, 본 출원인은 광범위한 연구 끝에, 새로운 분말형 덱스트로우즈를 개발 하였다.
본 발명에 따른 분말형 덱스트로우즈는 하기와 같은 특징을 가진다:
- 적어도 99%의 덱스트로우즈 함량,
- 적어도 95%의 α결정형 함량,
- 최대 1%의 물 함량, 및
- 적어도 80N, 바람직하게는 100N 내지 200N의 테스트 A에 의해 결정된 압축성.
상기 덱스트로우즈 함량은 통상적으로 고성능 액체 크로마토그래피 (high performance liquid chromatography)법에 의해 측정될 수 있다. 이 방법으로 적어도 99%의 값이 결정되었다.
상기 결정도는 결정 구조 또는 달리 말하면 상기 제품의 측정치이다. 상기 결정도는 분별 열량계 (differential calorimeter)를 이용하여 수행되는 융합의 잠열 (latent heat fusion)의 측정에 따라 결정된다. 상기 제품의 결정도는 α및 β덱스트로우즈의 다양한 비율을 갖는 결정 참조물질과 상기 제품의 융합 잠열을 비교하여 측정된다.
본 발명에 따른 분말형 덱스트로우즈의 α형 무수물에 대한 결정도는 적어도 95%의 값으로 결정된다. 그러므로, 상기 β형 덱스트로우즈 무수물은 상업적인 무수물 상품에서 발견될 수 있는 것과는 대조적으로 작은 비율이나, 그럼에도 불구하고 유사한 압축 특성을 갖는다.
또한, 상기 입자들의 수분 함량도 또한 당업자에게 통상적으로 공지의 방법에 의해 측정된다. 상기 분말형 덱스트로우즈의 수분 함량은 결과적으로 최대 1%이며, 이는 뚜렷한 무수물 특성을 의미한다.
본 발명에 따라, 상기 분말형 덱스트로우즈의 압축성은 출원인 회사가 소유한 유럽특허 제 220,103호에 기술된 하기 테스트 A에 의해 결정된다. 상기 테스트 A는 연구하는 분말형 덱스트로우즈의 압축성을 나타내는 뉴톤 단위의 힘을 측정하는 것으로 이루어진다. 본 명세서에서 상기 힘은 결과적으로 13mm의 지름, 6mm의 두께 및 0.764g의 중량, 즉, 1.3g/ml의 겉보기 밀도를 갖는, 볼록면 (곡율반경 14mm)의 실린더형 정제(tablet)의 압착에 대한 내성을 의미한다.
분말형 덱스트로우즈가 α결정형이 적어도 95%로 나타나는, 적어도 99%의 높은 덱스트로우즈 함량 및 적어도 80N, 바람직하게는 100N 내지 200N의 압축도를 가질 수 있음은 특히 놀라운 일이다.
사실상, 높은 압축성을 갖는 분말형 덱스트로우즈의 제조는 말토우즈 및 더 높은 DP를 갖는 말토덱스트린과 같은 부가물과 α덱스트로우즈 모노하이드레이트를 혼합하거나, 예를 들면 높은 건조물 함량을 갖는 글루코우즈 시럽의 원자화 (atomisatin)에 의한 덱스트로우즈의 α및 β형 무수물의 혼합 조성의 제조를 필요로로 한다는 점은 통상적으로 수용된다.
그러나, 본 발명에 따른 덱스트로우즈는 상기 통상적인 덱스트로우즈 분말형의 특성인 높은 압축성, 및 고순도 및 우수한 화학적 안정성을 갖는 결정성 덱스트로우즈의 특성인 α형 무수물의 높은 결정성 순도를 가진다.
결과적으로, 기대되었던 바와는 대조적으로, 이는 상기 선행기술의 분말형 덱스트로우즈에 의해서는 절대로 달성될 수 없는 결정성 순도를 위한 매우 높은 압축성을 갖는다.
실시예에서, 직접적인 압축 분야에서 상품명 EMDEXR, UNIDEXR, ROYAL TR 및 CANTABR 상기 분말형 덱스트로우즈는 모노하이드레이트 형태의 제품이다. 이들은 일반적으로 Handbook of Pharmaceutical Excipients의 "Dextrates" 모노그래프의 첨부 3에 설명된 바와 같이, 93% 내지 99%의 덱스트로우즈 당량 (dextrose equivalent, DE)을 갖는 글루코우즈 시럽의 원자화에 의해 제조된다.
그러나, 이들 조성물을 정밀히 분석하면, 5% 내지 6%의 말토우즈, 말토트리오즈 (maltotriose) 및 더 높은 DP를 갖는 말토덱스트린이 있음을 알 수 있다.
두 개의 α및 β결정형 무수물에 부가하여 우수한 압축 특성을 가지며, α모노하이드레이트 형의 오염이 거의 없는 카질 (CARGILL)에 의한 상품명 "Dry Dextrose Anhydrous SD 99" 하에 시판되는 분말형 덱스트로우즈에 대하여, 이는 10% 내지 30%의 무정형을 가진다. 또한, 이는 일반적으로 Handbook of Pharmaceutical Excipients의 "Dextrates" 모노그래프에 따른다.
본 발명에 따른 분말형 덱스트로우즈는 특히 정제(tablet)의 제조에 적합하다. 사실상, 본 발명에 따르면, 상기 분말형 덱스트로우즈의 무수물 특성은 온도 변화, 즉, 연속적인 가열/냉각 주기에 기인한 물 스스로의 이동 (migration)과 관련한 구조 및 강도에서의 두드러진 변화를 피하는데 유리하다.
본 발명에 따른 분말형 덱스트로우즈는 또한 높은 덱스트로우즈 함량 및 순도를 가지며, 이는 또한, 선행기술의 분말형 덱스트로우즈로부터 제조된 정제(tablet)의 "끈적임(pasty)" 특성을 피하고, 상기 분말형 덱스트로우즈로부터 제조된 정제(tablet)에 씹혀질 수 있는 정제의 적용을 위해 더 우수한 구조를 제공한다.
본 발명에 따른 상기 덱스트로우즈 분말은 또한 물에서 빠른 속도로 용해하는 특성이 있다.
상기 용해 속도를 측정하기 위해, 정확하게 5g의 테스트될 제품을 20℃로 유지한 탈무기물화 및 탈기체화된 물 150ml에 200 rpm으로 교반하면서 삽입한다.
상기 제품이 삽입된 후, 용해 시간은 결과적으로 제조된 현탁액이 완전히 가시적으로 투명하게 되는데 필요한 시간이다.
이러한 조건하에서, 본 발명의 분말형 덱스트로우즈는 일반적으로 10초 이하의 용해 속도를 갖는다. 바람직하게, 이는 약 6초의 용해 속도를 갖는다.
상기 시간은 일반적으로 현재 상품화되고 있는 모든 덱스트로우즈 분말로 얻을 수 있는 것보다 훨씬 더 작다.
본 발명에 따른 상기 분말형 덱스트로우즈는 겉보기 밀도 및 이의 파쇄성에 의해서 또한 특징화될 수 있다.
겉보기 밀도의 측정은 겉보기 밀도를 측정하기 우해 추전된 방법을 적용하여 상품명 POWDER TESTER로 HOSOKAWA 사에서 판매하고 있는 기구를 이용하여 수행된다.
상기 조건하에서, 본 발명에 따른 상기 분말형 덱스트로우즈는 일반적으로 0.5 내지 0.7g/ml, 바람직하게는 0.55 내지 0.65g/ml의 상대적으로 낮은 겉보기 밀도를 갖는다.
상기 분말형 덱스트로우즈의 파쇄성은 본 출원인 회사에 의한 유럽특허 제645,096호에 기술된 테스트에 따라 결정된다.
이는 일반적으로 적어도 60, 바람직하게는 60 내지 80의 값을 갖는다.
이러한 낮은 파쇄성 값은 본 발명에 따른 상기 분말형 덱스트로우즈가 낮은 밀도를 갖는다는 점에서 더 두드러진다. 사실상, 분말형 덱스트로우즈가 덜 파쇄적일수록 상기 밀도 및 압축성이 더 크다는 사실이 일반적이다.
놀랍고도 예상밖으로, 상기 통상적인 사실과는 대조적으로, 본 발명에 따른 분말형 덱스트로우즈는 분말형 덱스트로우즈의 겉보기 밀도가 더 낮을수록 그의 파쇄성이 더 크다는, 즉, 기계적 작업에 의해 그의 입자의 크기에 악영향을 주기 쉽다는 규칙에 지배받지 않는다.
향상된 압축성과 파쇄성의 결합 특성의 결과로, 특히 식품 및 약학 분야에 매우 적합한 본 발명의 분말형 덱스트로우즈를 제조할 수 있다.
사실상, 상기 분말형 덱스트로우즈의 높은 압축성은 (흡수되는 정제 분야를 위해) 매우 단단한 정제 (tablet) 또는 (쪼개지는 정제 분야를 위한) 덜 단단한 정제의 간단한 직접적인 압축에 의한 제조를 가능하게 한다.
또한, 본 발명에 따른 분말형 덱스트로우즈를 그의 평균 지름 및 유동성으로 특징화할 수 있으며, 이러한 특성들은 특히 상기 압축 분야에 적합하다.
결과적으로, 본 발명에 따른 분말형 덱스트로우즈는 150㎛ 내지 200㎛의 평균 지름을 갖는다. 상기 값은 상품명 COULTERR를 포함한 LASER LS 입자 크기 분석기 상에서 측정된다.
상기 덱스트로우즈의 유동성은 HOSOKAWA사에 의해 시판된 POWDER TESTER 기구를 이용하여 평가된다. 상기 기구는 표준화되고 재생가능한 조건하에서 분말의 유동성을 측정가능하게 하며, 카 인덱스 (Carr index)로도 알려진 흐름도 (flow grade)를 계산가능하게 한다. 본 발명에 따른 상기 분말형 덱스트로우즈는 일반적으로 적어도 70, 바람직하게는 70 내지 80의 우수한 흐름도를 갖는다. 상기 값은 일반적으로 선행기술의 덱스트로우즈 분말과 동일하다. 이는 동일한 유동성을 갖는 선행기술의 제품과 비교하여 본 발명의 분말형 덱스트로우즈가 더 미세한 입자 크기를 갖는다는 점에서 매우 두드러진다.
특정한 이론에 의하지 않고도, 본 발명에 따른 상기 분말형 덱스트로우즈의 상술된 물리적/화학적 특성들은 이의 우수한 유동성을 설명하고 있음을 판단할 수 있다. 이러한 특성들은 특히 입자의 특징적 모양 뿐만 아니라, 덱스트로우즈 함량, 결정 순도, 중심 입자 크기 분포와 관련한다.
분말형 덱스트로우즈는 결합제를 이용한 습성법 (wet method)에 의한 α결정형을 필수적으로 함유한 덱스트로우즈 분말의 과립화 후, 결과적으로 제조된 과립성 덱스트로우즈의 건조에 의한 숙성 (ageing) 단계를 포함하는 단계를 수행하여 제조될 수 있다. 본 출원인이 관찰한 바와 같이, 본 발명에 따른 상기 제품이 간단한 원자화, 결정화 또는 과립화에 의해 글루코우즈 용액으로부터 제조될 수 없 으며, 이는 상기 경우, 사실상 두드러진 압축 특성이 상술된 바와 같이, 부가물을 부가함으로써만 얻어질 수 있음을 주의해야 한다.
상술한 기능성 특성을 갖는 본 발명에 따른 분말형 덱스트로우즈를 얻기 위해, 본 출원인은 출말물질 덱스트로우즈로서, 결정화 또는 원자화에 의해 얻어질 수 있는 α결정형을 필수적으로 포함하며, 높은 덱스트로우즈 함량을 갖는 덱스트로우즈 분말을 선택하는 것이 적절함을 관찰하였다.
용어 "α결정형을 필수적으로"는 덱스트로우즈가 취할 수 있는 결정형의 적어도 95% 이상이 α결정형인 덱스트로우즈 분말을 의미한다. 높은 덱스트로우즈 함량은 본 명세서에서 적어도 99%의 값을 의미한다.
상기 출발물질 덱스트로우즈 분말의 입자 크기는 그 자체적으로는 본 발명의 분말형 덱스트로우즈를 제조하기 위해 제한적인 요인을 포함하지 않는다.
상기 결합제는 적어도 30%, 바람직하게는 40% 내지 80%의 건조 물질 함량을 갖는 글루코우즈 시럽 또는 물로 구성된다. 재결정화 동안 상기 결합제에 의해 제공되는 건조 물질의 비율이 최대 63%의 β형 무수물과 37%의 α형 무수물을 제공하기 때문에, 상기 결합제의 글루코우즈 농도는 5% 이하에서 최종 제품의 β형 무수물 수준이 유지되도록 선택된다.
놀랍게도, 본 출원인은 결합제를 이용한 습성법에 의한 덱스트로우즈 분말의 과립화가 높은 수율로 이의 흡습성, 이의 밀도, 입자 크기 분포 및 유동성의 본 발명의 제품을 제조가능하게 함을 관찰하였다. 사실상, 선행 공정들은 모든 바람직한 특성을 제공하지 못한다.
과립화를 수행하기 위해, 예를 들면, 슈기(SCHUGI)에 의해 상품화된 세로 FLEXOMIX 타입 또는 뢰디게 (LODIGE)에 의해 상품화된 수평 CB 타입의 연속 혼합기-과립화기를 이용하여 과립화되는 출발물질 덱스트로우즈 분말이 중량 공급기 (weight feeder)에 의해 삽입되고, 결합제 (물 또는 글루코우즈 시럽)는 부피 공급기 (volumetric feeder)에 의해 연속적으로 삽입될 수 있다.
또한, 과립화든 유동층 과립화기 (fluidised bed granulator) 또는 원자화 탑 (atomisation tower) 내에서 수행될 수 있다. 본 발명에 따른 분말형 소르비톨 (sorbitol)의 제조를 위한 공정의 첫번째 바람직한 실시예에서, 상기 슈기사의 세로 FLEXOMIX 타입의 연속 혼합기-과립화기가 사용에 선택된다. 상기 출발물질 덱스트로우즈 분말 및 상기 결합제는 날 (blade)의 형태로 배열된 나이프 (knives_를 갖는 샤프트 (shaft)가 끼워진 혼합기-과립화기 및 주입 노즐 (nozzle)에 의해 액체를 분무하는 시스템 내에서 매우 정교하게 혼합된다.
본 발명의 제조방법의 한 바람직한 실시예에 따르면, 상기 성분들의 우수한 분산화 및 상기 출발물질 덱스트로우즈 분말 입자의 덩어리화가 적어도 1500 rpm, 바람직하게는 적어도 3000 rpm의 고속 교반에 의해 수행된다. 상기 혼합기-과립화기 외부에서, 상기 형성된 과립상들이 연속적으로 건조기로 흘러들어간다.
이러한 흐름은 상기 세로 과립화의 경우 중력에 의해 바람직하게 수행되며, 만일 수평 과립화기가 사용된다면 상기 나이프들을 회전시키는 샤프트에 의해 압력에 의해 수행된다.
상기 혼합기-과립화기 외부에서의 상기 두번째 건조 단계는 상기 결합제로부 터 발생한 물을 제거할 수 있게 하며, 만일 글루코우즈 시럽이 선택적으로 사용되었다면, 상기 결합제로부터 발생한 건조 물질을 결정화시키고, 이러한 결정화는 이전의 과립화 단계 이후에 수행된다.
건조 단계는 두 개의 연속적인 단계로 수행된다. 첫번째 단계는 상기 혼합기-과립화기의 외부에서 얻어진 수분 과립화된 분말의 물 함량이 7% 내지 9%가 되게 하며, 두 번째 건조 단계는 상기 물 함량을 최대 1%로 감소시켜 본 발명에 따른 분말형 덱스트로우즈를 제공한다.
상기 첫번째 건조 단계에 사용된 건조기는 예를 들면 유동층 건조기를 포함할 수 있다.
상기 두번째 건조 단계에 사용된 건조기는 하기 예시된 바와 같은 회전 드럼 (rotary drum) 또는 진공 오븐이다.
본 발명에 따른 상기 분말형 덱스트로우즈는 냉각 및 선택적으로 체질 (sieving) 단계 후 얻어진다. 이 경우에 있어서, 미세한 분말이 과립화의 시작으로 직접적으로 재순환될 수 있으며, 굵은 입자들이 분쇄되고, 과립화의 시작으로 또는 체질의 시작으로 재순환될 수 있다.
본 발명에 따른 분말형 소르비톨의 제조방법의 두번째 바람직한 실시예에서, 원자화 탑에서 습성법에 이한 상기 소르비톨 분말의 과립화를 수행하는 것이 선택된다. 이 경우에 있어서, 결정성 덱스트로우즈가 상기 원자화 탑에 삽입되며, 상술된 바와 같은 물 또는 글루코우즈 시럽이 결합제로서 삽입된다.
400 kg/시 내지 600 kg/시 유속의 덱스트로우즈 분말과 함께 350 kg/시의 물 증기화 능력을 가지며, 과립화가 하기 설명된 바와 같이 결합제로서 물과 함께 수행되는 MSD (다-단계 건조기, multi-stage dryer) 원자화 탑을 공급하는 것이 선택된다.
다양한 결정형의 소르비톨의 융점에 비추어, 본 출원인은 상기 원자화 탑의 작업 온도를 엄격히 관찰하는 것이 필요함을 알았다.
결과적으로, 공급 공기의 온도를 180℃ 내지 200℃로, 증기 온도를 90℃ 내지 95℃로, 그리고 정적층 (static bed)의 온도를 70℃ 내지 80℃로 조정하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 상기 분말형 덱스트로우즈는 상술한 기능성 특성에 기인하여, 특히 식품 및 약학 분야에서 사용되는 조성물 내에 감미료 또는 부형제 (excipient)로 바람직하게 사용될 수 있다. 더 바람직하게는, 상기 분말형 덱스트로우즈는 제과 분야, 특히 초콜렛 제조에서 바람직하게 사용될 수 있다. 또한, 상기 분말형 덱스트로우즈의 특정한 바람직한 특성은 흡수되거나, 씹거나, 용해되거나 삼켜지는 정제(tablet) 분야에 사용하기에 유리하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하지만, 하기 실시예에 본 발명의 범주가 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
슈기로부터 얻은 수직 FLEXOMIX 혼합기-과립화기에 결정화에 의해 제조된 덱스트로우즈 분말을 500 kg/시의 유속으로 분말 공급기로 연속적으로 공급한다. 또한, 상기 혼합기-과립화기에 물을 65℃ 및 50 1/시의 유속으로 스프레이 노즐을 이용하여 연속적으로 공급한다. 회전 나이프 샤프트를 미리 3000 rpm의 속도까지 조정한다.
상기 혼합기-과립화기의 외부에서 형성된 14%의 물 함량을 갖는 수분 과립화된 분말은 두 개의 구획을 갖는 슈기 유동화 층 건조기로 중력에 의해 계속적으로 떨어진다. 첫번째 구획에서, 상기 과립화된 생성물은 120℃에서 공기 건조된 후, 두번째 구획에서 20℃의 공기로 냉각되어, 그의 물 함량을 8.5%로 감소시킨다. 결과적으로 얻어진 생성물은 그 후, 120℃ 대기하에서 회전 드럼 내에서 건조되고, 20℃로 냉각되며, 최종 물 함량은 0.5%로 감소된다. 상기 과립화되고, 건조되며, 냉각된 생성물은 그 후, 120㎛ 및 600㎛의 두 개의 와이어 메쉬 (wire mesh)로 조정된 회전 스크린 (rotary screen)으로 연속적으로 체질(sieve)된다. 상기 출발물질 덱스트로우즈 분말 A 및 결과적으로 제조되며 본 발명에 따른 B형 분말 덱스트로우즈는는 하기 표 I에 요약된 바와 같은 특성을 갖는다.
| 변수 | A | B |
| 덱스트로우즈 함량 (중량%) | 99.5 | 99.5 |
| α결정형 함량 (%) | 98 | 98 |
| 물 함량 (%) | 8.9 | 0.5 |
| 물에 대한 용해 속도 (초) | <6 | 6 |
| 겉보기 밀도 (g/ml) | 0.5 | 0.61 |
| 평균 지름 (㎛) | 60 | 170 |
| 흐름도 (측정치/100) | 43 | 72 |
| 압축성 (N) | <50 | 136 |
| 파쇄성 (%) | nd | 69 |
실시예 2
슈기로부터 얻은 수직 FLEXOMIX 혼합기-과립화기에 실시예 1에서와 동일한 방법으로 연속적으로 공급한다.
상기 혼합기-과립화기의 외부에서 9%의 물 함량을 갖는 수분 과립화된 분말은 두 구획을 갖는 슈기 유동화된 층 건조기로 중력에 의해 계속적으로 떨어진다.
첫번째 구획에서, 상기 과립화된 생성물은 12℃ 대기하에서 건조된 후, 두 번째 구획에서 20℃의 대기하에서 냉각되어서 물 함량이 7%로 감소된다.
그 후, 이는 80 밀리바 (millibar)의 압력하에서 105℃의 온도의 진공 오븐에서 건조되고, 20℃의 온도로 냉각되어서, 최종 물 함량이 0.5%로 감소된다.
상기 과립화되고, 건조되며 냉각된 생성물은 그 후, 120㎛ 및 600㎛의 두 와이어 메쉬로 조정된 회전 스크린으로 계속적으로 체질된다.
출발물질 덱스트로우즈 분말 C 및 본 발명에 따라 결과적으로 제조된 D형 분말 덱스트로우즈는 하기 표 II에서 요약된 특성을 갖는다.
| 변수 | C | D |
| 덱스트로우즈 함량 (중량%) | 99 | 99.5 |
| α결정형 함량 (%) | 98 | 98 |
| 물 함량 (%) | 0 | 0.5 |
| 물에 대한 용해 속도 (초) | >6 | 6 |
| 겉보기 밀도 (g/ml) | 0.53 | 0.6 |
| 평균 지름 (㎛) | 60 | 170 |
| 흐름도 (측정값/100) | 43 | 75 |
| 압축성 (N) | >50 | 147 |
| 파쇄성 (%) | >50 | 70 |
실시예 3
본 공정은 실시예 1에서 사용된 동일한 출발물질 덱스트로우즈 분말 A로 수행된다.
350kg/시 의 증기화 능력을 갖는 MSD 원자화 탑에 460kg/시의 양으로 소르비톨 분말 A를 공급한다.
45바의 압력에서 노즐을 통하여 100 l/시의 양으로 물을 분무하여 물을 함유한 과립화를 수행한다.
건조 공기가 230℃에서 진입하여 83℃로 되고, 증기의 온도는 95℃로 결정된다. 상기 탑의 바닥에서 상기 고정층을 74℃의 대기로 냉각한다.
원자화 탑의 외부에서, 상기 생성물은 진동 유동화층을 통과하며, 여기서, 40℃, 20℃ 및 20℃로 각각 조정된 세 개의 온도 영역에서 공기에 의해 냉각된다.
상기 출발물질 A 및 결과적으로 얻어진 생성물 E는 하기 표 III에서 요약된 특성을 갖는다.
| 변수 | A | E |
| 덱스트로우즈 함량 (중량%) | 99.5 | 99.5 |
| α결정형 함량 (%) | 98 | 98 |
| 물 함량 (%) | 8.9 | 0.5 |
| 물에 대한 용해 속도 (초) | <6 | 6 |
| 겉보기 밀도 (g/ml) | 0.5 | 0.62 |
| 평균 지름 (㎛) | 60 | 180 |
| 흐름도 (측정값/100) | 43 | 70 |
| 압축성 (N) | <50 | 140 |
| 파쇄성 (%) | nd | 70 |
실시예 4
실시예 1 내지 3에서 기술된 공정을 응용하나, 일정 범위의 시료를 얻기 위한 과립화 조건을 변형하여 본 발명에 따른 분말형의 다른 생성물을 제조하였다.
본 실시예에서 제조된 생성물은 하기 표 IV에서 설명된 특성을 가지며, 공지된 다른 분말형 덱스트로우즈와 비교된다.
| 변수 | 본 발명에 따른 생성물 | 무수물 CERELOSER | 건조 덱스트로우즈 무수물 SD 99 |
| 덱스트로우즈 함량 (중량%) | >99 | 95 | 98 |
| 말토우즈 함량 (%) | 0 | 0.2 | 1.2 |
| 말토트리오즈 함량 (%) | 0 | 0.1 | 0.1 |
| α결정형 함량 (%) | 95∼100 | 96 | 67 |
| 물 함량 (%) | <1 | 0.2 | 1 |
| α모노하이드레이트 형 함량 (%) | 0 | 0 | 3 |
| 물에 대한 용해 속도 (초) | <10 | 27 | 22 |
| 겉보기 밀도 (g/ml) | 0.55∼0.65 | 0.78 | 0.65 |
| 평균 지름 (㎛) | 150∼200 | 150∼250 | 450∼550 |
| 흐름도 (측정값/100) | 70∼80 | 62 | 77 |
| 압축성 (N) | 100∼200 | 0 | 122 |
| 파쇄성 (%) | 60∼80 | 45 | 58 |
본 발명에 따른 분말형 덱스트로우즈 생성물은 선행 기술의 제품과는 달리, 유동성, 용해 속도, 압축성 및 파쇄성 면에서 모두 우수한 기능성을 가지며, 높은 덱스트로우즈 함량 및 α형 무수물의 높은 결정 순도를 가지며, 이는 이들을 식품 및 약학 산업에서 단점 없이 사용하기에 적합하게 한다.
실시예 5
실시예 1에 따라 제조된 본 발명의 B형 분말 덱스트로우즈를 함유하거나 함유하지 않은 평평한 초콜렛 막대를 하기 표 V에 나타난 조성에 따라 제조하였다.
| 성분 | 막대 (a) | 막대 (b) |
| 슈크로우즈 | 467 g | 267 g |
| B형 분말 덱스트로우즈 | - | 200 g |
| 54% 지방분을 함유한 코코아 액상 | 450 g | 450 g |
| 코코아 버터 | 80 g | 80 g |
| 소야 레시틴 (Soya lecithin) | 3 g | 3 g |
| 전 체 | 1000 g | 1000 g |
상기 막대를 제조하는 방법은 다음을 포함한다:
- 모든 원료 물질을 수조에서 45℃로 가열-처리하는 단계,
- KENWOOD 행성형 혼합기 (planetary mixer)로 상기 감미용 원료 및 코코아 액상을 혼합하는 단계,
- 20bar에서 GRENIER-CHARVET 3-실린더형 분쇄기로 3번 왕복으로 상기 혼합물을 분쇄하는 단계,
- 상기 분쇄된 혼합물에 코코아 버터를 첨가하는 단계,
- 페이스트 (paste)를 제공하고, HEIDOLPH 엔진 유니트에 의해 80℃에서 24시간 동안 건조하면서, 80℃로 온도조절된 이중 자켓 볼 (jacket bowl)에서 콘칭(conching)시키는 단계,
- 상기 콘칭 단계 1시간 이전에 소야 레시틴을 첨가하는 단계,
- 28.5℃에서 가열하는 단계, 및
- 막대 형으로 성형하는 단계.
결과적으로 제조된 평평한 초콜렛의 구강내 달콤한 냄새 및 느낌의 변수를 결정하기 위해 감각 분석법이 수행된다.
상기 결과는 슈크로우즈 대신 평평한 초콜렛 막대의 제조에서 분말형 덱스트로우즈 무수물을 20% 삽입하면 이들의 감각적 특성을 변하지 않음을 나타낸다.
상기 구강내 느낌은 슈크로우즈에 의해 제조된 초콜렛 막대와 동일하다. 유사하게, 상기 초콜렛 막대 사이의 점도에 있어서의 차이는 관찰되지 않는다.
본 발명에 따른 분말형 덱스트로우즈는 결과적으로 초콜렛 제조의 분야에 매우 적합하다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 분말형 덱스트로우즈는 유동성, 용해 속도, 압축성 및 파쇄성 면에서 모두 우수한 기능성을 가지며, 높은 덱스트로우즈 함량 및 α형 무수물의 높은 결정 순도를 가져서, 식품 및 약학 산업에 매우 적합하다.
Claims (12)
- - 적어도 99%의 덱스트로우즈 함량,- 적어도 95%의 α결정형 함량,- 최대 1%의 물 함량,- 적어도 80N의 테스트 A에 따라 결정된 압축성을 갖는 분말형 덱스트로우즈.
- 제1항에 있어서, 상기 덱스트로우즈는 10초 이하의 물에 대한 용해 속도를 갖는 것을 특징으로 하는 분말형 덱스트로우즈.
- 제1항에 있어서, 상기 덱스트로우즈가- 0.5 g/ml 내지 0.7 g/ml의 HOSOKAWA에 따라 결정된 겉보기 밀도,- 적어도 60의 파쇄성을 갖는 것을 특징으로 하는 분말형 덱스트로우즈.
- 제1항에 있어서, 상기 덱스트로우즈가- 150㎛ 내지 200㎛의 평균 지름,- 적어도 70의 흐름도를 갖는 것을 특징으로 하는 분말형 덱스트로우즈.
- 결합제를 이용하여 필수적으로 α결정형의 덱스트로우즈 분말의 과립화를 포함하는 단계, 및 이렇게 얻은 상기 과립화된 덱스트로우즈를 건조시키는 것에 의한 숙성 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제1항에 따른 분말형 덱스트로우즈의 제조방법.
- 제5항에 있어서, 상기 과립화 단계는 연속 혼합기-과립화기로 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제5항에 있어서, 상기 과립화 단계는 원자화 탑 내에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 따른 분말형 덱스트로우즈를 함유하는 감미료.
- 제1항에 따른 분말형 덱스트로우즈를 포함하는 제과 분야용 조성물.
- 제1항에 따른 분말형 덱스트로우즈를 함유하는, 흡수되고, 씹혀지며, 용해되 거나, 삼켜지는 형태의 정제(tablet).
- 제1항에 따른 분말형 덱스트로우즈를 함유하는 부형제.
- 제9항에 있어서, 상기 제과 분야는 초콜렛 제조 분야인 것을 특징으로 하는 제과 분야용 조성물.
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