KR100646126B1 - A Method For Preparing of Rutin Extract and Rutin Powder from Buckwheat Herbs - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 시험공장규모로 메밀허브로부터 루틴 추출물을 제조하는 방법에 있어서, 추출 용매로서 물 또는 약 알칼리 용액을 사용하여 메밀 허브를 열수 추출함을 특징으로 하는 루틴 추출물의 제조 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이러한 방법에 따라 제조된 루틴 추출물을 저온으로 침전시킨 후 고형물을 원심분리하여 루틴 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a routine extract from a buckwheat herb on a test plant scale, wherein the buckwheat herb is hydrothermally extracted using water or a weak alkaline solution as an extraction solvent. In addition, the present invention relates to a method for preparing a rutin powder by centrifugation of the solid after precipitation of the rutin extract prepared according to this method at a low temperature.
메밀허브, 루틴 추출물, 루틴 분말, 물Buckwheat Herb, Rutin Extract, Rutin Powder, Water
Description
도 1은 표준루틴의 희석배율에 대한 HPLC 크로마토그램이다. 흑색선은 리터당 루틴 1600㎎/ℓ로 희석한 농도이며 적색선은 1200㎎/ℓ, 청색선은 800㎎/ℓ, 녹색선은 400㎎/ℓ이고, 가장 안쪽의 주황색선은 200㎎/ℓ로서 표준 루틴의 농도별 흡수곡선은 모두 같은 파장에서 흡수대를 나타내었다.1 is an HPLC chromatogram for dilution ratio of standard routines. The black line is diluted at a routine 1600mg / l / liter, the red line is 1200mg / l, the blue line is 800mg / l, the green line is 400mg / l, and the innermost orange line is 200mg / l. The concentration-specific absorption curves of rutin all showed absorption bands at the same wavelength.
도 2는 메밀허브로부터 물 추출법으로 얻은 루틴분말과 표준 루틴에 대한 HPLC 크로마토그램을 비교한 도면이다.FIG. 2 is a diagram comparing HPLC chromatograms for routine powders and standard routines obtained by water extraction from buckwheat herbs.
도 3는 메밀허브로부터 물 추출법으로 얻은 루틴분말의 희석배율에 따른 HPLC 크로마토그램이다. 흑색선은 루틴 추출 원액을, 홍색선은 1/10 희석 용액을, 청색선은 1/20 희석 용액에 대한 크로마토그램으로서, 도 1의 표준 루틴과 같은 흡수대를 나타낸다.Figure 3 is an HPLC chromatogram according to the dilution ratio of the routine powder obtained by the water extraction method from buckwheat hub. The black line is the routine extraction stock, the red line is the 1/10 dilution solution, and the blue line is the chromatogram for the 1/20 dilution solution, showing the same absorption band as the standard routine of FIG.
도 4은 메밀허브로부터 약 알칼리 추출법으로 얻은 루틴분말의 희석배율에 대한 HPLC 크로마토그램으로서, 피크의 흡수대는 도 1의 표준 루틴과 같은 영역을 나타낸다.FIG. 4 is an HPLC chromatogram of the dilution ratio of the routine powder obtained from the buckwheat herb by weak alkali extraction method, and the absorption band of the peak shows the same region as the standard routine of FIG. 1.
본 발명은, 메밀허브로부터 루틴 추출물을 제조하는 방법에 있어서, 추출 용매로서 물 또는 약 알칼리 용액을 사용하여 메밀 허브를 열수 추출함을 특징으로 하는 루틴 추출물의 제조 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이러한 방법에 따라 제조된 루틴 추출물로부터 루틴 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a routine extract from buckwheat herb, wherein the buckwheat herb is hydrothermally extracted using water or a weak alkaline solution as an extraction solvent. The present invention also relates to a method for preparing rutin powder from rutin extract prepared according to this method.
우리나라 식품첨가물공전(식품의약품안정청 고시)에 의하면, 루틴은 콩과의 꽃, 꽃봉오리를 에탄올 등으로 추출하여 얻어지는 회화나무 추출물, 마디풀과 메밀의 전초를 에탄올 등으로 추출하여 얻어지는 메밀전초 추출물로서, 주성분은 플라보노이드계 루틴(Rutin, C27H30O16 = 610.51)인 것으로 명시되어 있다. According to the Korean Food Additives Code (Notice of the Korea Food and Drug Administration), Rutin is a buckwheat extract obtained by extracting legumes and buds with ethanol, and extracts of bark and buckwheat with ethanol, The main component is specified to be a flavonoid based routine (Rutin, C 27 H 30 O 16 = 610.51).
이러한 루틴을 수득하기 위한 원료 물질에 대한 연구가 당업계에서 많이 수행되어 왔으며, 루틴을 식품 이외의 목적으로 연구하는 과정(Mineo Minami et al., Breeding Science 45 : 189-194, 1995)에서, 고농도의 메탄올을 용매로 사용하여 메밀 중의 루틴 함량을 비교분석한 예가 있고, 최 등(한국식품과학회지 1998, 제30권, 제6호, 1259-1998)은 한국산 메밀 13종에 대한 루틴을 에탄올로 추출하여 함량 분포를 비교 분석한 연구보고가 발표되어 있다.A lot of research has been conducted in the art for obtaining such a routine, and in the course of studying the routine for purposes other than food (Mineo Minami et al., Breeding Science 45: 189-194, 1995), There is an example of comparative analysis of buckwheat using methanol as a solvent, and Choi et al. (Korean Journal of Food Science and Technology 1998, Vol. 30, No. 6, 1259-1998) used ethanol as a routine for 13 types of buckwheat in Korea. A study report has been published that compares and analyzes the distribution of contents.
이러한 루틴은 식품공업 분야에서 유지 산화방지용, 식품의 풍미유지를 제공하는 기능성 식품첨가제로서, 제과, 음료, 제면, 냉동식품, 리토루트 식품 등에 사용되고 있다.Such a routine is used in the food industry as a functional food additive for preventing oil oxidation and maintaining the flavor of food, and is used in confectionery, beverages, noodle making, frozen foods, retort foods, and the like.
또한, 루틴은 혈압강하 제품, 노화억제 제품, 산화질소 소거제, 모세혈관 보 호제, 고혈압 예방용 제품, 비타민 C 보족제, 폐출혈 예방제, 자반병 예방제, 망막출혈 예방, DNA 손상 보호제 등의 기능을 수행하는 건강기능성식품의 원료로서도 사용되고 있다.In addition, the routine performs functions such as blood pressure lowering products, anti-aging products, nitric oxide scavengers, capillary protective agents, antihypertensive products, vitamin C supplements, pulmonary hemorrhage preventers, purpura, prevent retinal hemorrhage, and DNA damage protectors. It is also used as a raw material for health functional food.
루틴은 물에 난용성(루틴 1g은 물 8ℓ에 용해)이기 때문에, 당업계에서 일반적으로 알려진 루틴의 추출 기술은 대체적으로 메탄올 또는 에탄올 등의 알코올류 용매를 추출 용매로서 사용하고 있다. 그러나, 알코올류 용매를 추출 용매로 사용하는 것은, 용매의 가격적인 면에서 뿐만 아니라, 알코올은 작업과정의 위험성을 유발하고, 추출을 위한 환류냉각장치의 설치 및 유기용매의 후속처리 등을 요구한다는 면에서, 비경제적이면서 과다한 작업량과 고도의 기술을 필요로 하는 단점이 있으며, 이로 인해 루틴을 대량 생산함에 있어서 제약을 갖는다.Since rutin is poorly soluble in water (1 g of rutin is dissolved in 8 L of water), rutin extraction techniques generally known in the art generally use alcohol solvents such as methanol or ethanol as extraction solvents. However, the use of alcohol solvents as extraction solvents, not only in terms of solvents but also in terms of the cost of the solvents, causes the risk of working process, requires the installation of reflux condenser for extraction and subsequent treatment of organic solvents. In terms of cost, there is a disadvantage in that it requires an excessive amount of work and a high degree of technology, which is a limitation in mass production of the routine.
마찬가지로, 루틴을 추출하기 위한 용매로서, 아세톤, 에틸아세테이트, 클로로포름 등의 유기 용매를 이용한 연구가 보고된 적이 있으나, 이 또한 에탄올류의 용매를 사용하는 것과 동일한 문제점을 가지고 있다.Similarly, studies have been reported using organic solvents such as acetone, ethyl acetate, and chloroform as a solvent for extracting rutin, but this also has the same problem as using a solvent of ethanol.
따라서, 루틴을 안전하고, 경제적이면서도 간편하게 추출할 수 있는 방법에 대한 개발이 당업계에서 요구되고 있다.Therefore, there is a need in the art for the development of a method to extract routines safely, economically and simply.
이에, 본 발명자들 또한 루틴을 안전하고, 경제적이면서도, 간편하게 추출할 수 있는 방법을 개발하기 위하여 집중적인 연구를 수행한 결과, 메밀허브로부터 루틴 추출물을 제조하는 방법에 있어서, 추출 용매로서 물 또는 약 알칼리 용액을 사용하여 메밀 허브를 열수 추출함으로써, 고농도의 루틴 추출물을 얻을 수 있으며, 물 또는 약 알칼리 용액을 추출 용매로 사용하기 때문에, 분리,정제 후 인체에 유해한 미량의 유기 용매도 최종 수득물에 잔존하지 않으며, 따라서 본 발명에 따른 방법에 의해서 얻어진 루틴 추출물이 기능성 식품 첨가제로서 유용하게 이용될 수 있고, 루틴의 대규모 제조에 있어서 안전하면서도 설비 및 비용의 면에서 경제적임을 발견하고, 본 발명을 완성하였다.Accordingly, the present inventors have also conducted extensive research to develop a method for safely, economically, and easily extracting rutin, and as a result, in the method of preparing rutin extract from buckwheat hub, water or about By extracting buckwheat herb with hot water using an alkaline solution, a high concentration of routine extract can be obtained, and since a water or a weak alkaline solution is used as an extraction solvent, trace organic solvents harmful to the human body after separation and purification are also added to the final product. It does not remain, and thus, the routine extract obtained by the method according to the present invention can be usefully used as a functional food additive, finds it safe in large-scale manufacturing of the routine and economical in terms of equipment and cost, and completes the present invention. It was.
따라서, 본 발명의 목적은 메밀허브로부터 루틴 추출물의 제조 방법을 제공하는 것이다.Accordingly, it is an object of the present invention to provide a method for preparing rutin extract from buckwheat herb.
상기한 목적을 달성하기 위해서, 본 발명에 따른 루틴 추출물의 제조 방법은, 메밀허브로부터 루틴 추출물을 제조하는 방법에 있어서, 추출 용매로서 물 또는 약 알칼리 용액을 사용하여 메밀 허브를 열수 추출함을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the method for producing rutin extract according to the present invention, in the method for producing rutin extract from buckwheat herb, characterized in that the buckwheat herb is extracted by hot water using water or weak alkaline solution as the extraction solvent. It is done.
본원 명세서에서 사용된 용어 '메밀허브'는, 메밀의 꽃, 잎, 줄기를 포함하는 전초를 의미하는 것으로 의도된다.As used herein, the term 'buckwheat herb' is intended to mean an outpost that includes flowers, leaves, and stems of buckwheat.
본 발명에 따른 루틴 추출물의 제조 방법은, 메밀허브를 메밀허브의 중량에 대하여 약 10 내지 40 배량의 물 혹은 약 알칼리 용액을 첨가한 다음, 90-95℃에서 2~5 시간 동안 추출하는 것에 의해서 수득될 수 있다. 그러나, 추출 시간, 온도, 물 혹은 약 알칼리 용액의 첨가량에 의해 본 발명이 한정되지는 않고, 상기 범위에 벗어난 양으로 사용하여도 된다.The method for preparing a rutin extract according to the present invention comprises adding about 10 to 40 times the amount of water or a weak alkaline solution based on the weight of the buckwheat herb, and then extracting the buckwheat herb at 90-95 ° C. for 2 to 5 hours. Can be obtained. However, the present invention is not limited by the extraction time, the temperature, the amount of water or the addition of the weak alkaline solution, and may be used in an amount outside the above range.
더욱 구체적으로는, 예를 들어, 본 발명에 따른 루틴 추출물의 제조 방법은, 메밀허브 20㎏으로부터 루틴 추출물을 제조하는 방법에 있어서, 추출 탱크 중에서, 메밀허브에 물 또는 약 알칼리 용액을 약 35배량인 700ℓ를 첨가한 다음, 90-95℃에서 4시간 추출하는 것을 특징으로 한다.More specifically, for example, the method for producing a rutin extract according to the present invention, in the method for producing a rutin extract from 20 kg of buckwheat herb, about 35 times the amount of water or weak alkaline solution in the buckwheat hub in the extraction tank After the addition of 700L phosphorus, it is characterized in that extracted for 4 hours at 90-95 ℃.
본 발명에 따르면, 메밀허브로부터 루틴 추출물을 수득하기 전에, 건조기 내에서 50-55℃로 12시간 이내에 건조시켜, 루티나아제에 의한 추출물내 루틴 성분의 분해를 최소화하는 전처리 단계를 수행함으로써, 루틴의 순도 및 수율을 더욱 향상시킬 수 있다.According to the invention, prior to obtaining the rutin extract from the buckwheat hub, the rutin is dried within 12 hours at 50-55 ° C. in a drier to carry out a pretreatment step which minimizes degradation of the rutin components in the extract by rutinase. It is possible to further improve the purity and yield of.
또한, 메밀꽃에 루틴 함량이 가장 많이 함유되어 있으므로 꽃이 만개하였을 때 수확한 메밀허브를 루틴 추출물을 수득하기 위한 원료로서 사용하면, 더욱 많은 양의 루틴을 수득할 수 있다.In addition, since the buckwheat flower contains the most rutin content, when the buckwheat herb harvested when the flower is in full bloom is used as a raw material for obtaining the rutin extract, a larger amount of rutin can be obtained.
한편, 루틴 추출물으로부터 루틴 분말을 수득하기 위한 절차는 당업계에 통상적으로 알려져 있으며, 본 발명에 따른 방법에 의해서 수득된 루틴 추출물 또한 이러한 통상적으로 공지된 방법을 변형하여 루틴 분말을 수득함으로써 루틴의 기능을 발휘하기 위한 기능성 식품 첨가제로서 유용하게 이용할 수 있다.On the other hand, procedures for obtaining rutin powder from rutin extracts are commonly known in the art, and the rutin extract obtained by the method according to the invention also functions as a routine by modifying such commonly known methods to obtain rutin powder. It can be usefully used as a functional food additive for exhibiting.
예를 들어, 본 발명에 따른 루틴 분말의 제조 방법은, 하기의 단계를 포함하는 방법일 수 있다:For example, the method for preparing the routine powder according to the present invention may be a method comprising the following steps:
1) 본 발명에 따른 루틴 추출물의 제조 방법에 의해서 루틴 추출물을 제조하는 단계;1) preparing a routine extract by the method for producing a routine extract according to the present invention;
2) 상기 단계 1)에서 수득된 루틴 추출물을 여과하는 단계;2) filtering the rutin extract obtained in step 1);
3) 상기 단계 2)에서 수득된 여액을 농축 및 원심분리하여 추출물 중의 비수용성 고형물질을 제거하는 단계;3) concentrating and centrifuging the filtrate obtained in step 2) to remove the water-insoluble solids in the extract;
4) 상기 단계 3)에서 원심분리 후 수득된 상청액을, 4℃ 의 저온에서 40 시간 이상 방치하여 루틴을 석출하고, 얻어진 고형물을 동결 건조시켜, 루틴 분말을 수득하는 단계.4) The supernatant obtained after centrifugation in step 3) is left for 40 hours at a low temperature of 4 ℃ to precipitate the routine, and the solid obtained is freeze-dried to obtain a routine powder.
본 발명에 따르면, 상기 단계 1) 및 2) 사이에, 12 시간 이상 추출탱크 내에서 방치하여 후속 추출을 더 수행하는 단계를 추가로 포함시킴으로써, 루틴의 수율을 향상시킬 수 있다.According to the present invention, between the steps 1) and 2), by further including the step of performing further extraction by leaving in the extraction tank for more than 12 hours, it is possible to improve the yield of the routine.
이러한 본 발명에 따른 메밀허브로부터의 루틴 추출물 또는 루틴 분말의 제조 방법은, 추출용매로서 물 또는 약 알칼리 수용액을 사용하기 때문에, 시험공장 시스템(Pilot Plant System) 뿐만 아니라, 시판을 위한 대규모로의 루틴의 제조에 적용하여도, 위생적이고, 안전성이 보장되며, 제조 시설을 간소화시킬 수 있다.Such a method for producing a rutin extract or rutin powder from buckwheat hub according to the present invention uses water or a weak alkaline aqueous solution as an extraction solvent, so that not only a pilot plant system, but also a large-scale routine for commercial use Even if applied to the manufacturing of, the hygiene, safety is ensured, and the manufacturing facilities can be simplified.
본 발명에 따른 방법에 의해서 제조된 루틴 추출물 또는 루틴 분말은, 식품공업 분야에서 유지 산화방지용, 식품의 풍미유지를 제공하는 기능성 식품첨가제로서, 제과, 음료, 제면, 냉동식품, 레토르트 식품 등에 사용될 수 있고; 또한, 루틴은 혈압강하 제품, 노화억제 제품, 산화질소 소거제, 모세혈관 보호제, 고혈압 예방용 제품, 비타민 C 보족제, 폐출혈 예방제, 자반병 예방제, 망막출혈 예방, DNA 손상 보호제 등의 기능을 수행하는 건강기능성식품의 원료로서도 사용될 수 있다. 그러나, 본 발명은 루틴 추출물의 이들 사용법에만 한정되지 않고, 루틴이 가지고 있는 공지 또는 비공지의 기능을 얻기 위한 다양한 식품 첨가제로서 사용될 수 있다는 것은 당업자에게 자명할 것이다.Rutin extract or rutin powder prepared by the method according to the present invention, as a functional food additive for maintaining fat oxidation in food industry, maintaining the flavor of food, can be used in confectionery, beverages, noodle, frozen food, retort food, etc. There is; In addition, the routine performs functions such as blood pressure lowering products, anti-aging products, nitric oxide scavengers, capillary protective agents, antihypertensive products, vitamin C supplements, pulmonary bleeding prevention agents, purpura disease prevention agents, retinal hemorrhage prevention, and DNA damage protection agents. It can also be used as a raw material of health functional food. However, it will be apparent to those skilled in the art that the present invention is not limited to these uses of rutin extracts, but may be used as various food additives for obtaining the known or unknown functions of rutin.
이하, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
루틴을 생산하기 위한 원료로서 사용되는 메밀허브에는 700㎎/100g 내외의 루틴이 함유되어 있는 것으로 보고되었다 (Byung Han Choi, et al. Rutin and functional ingredients of buckwheat and their variation. Korean J. of Crop Science 41, 69-93, 1996). 이러한 메밀허브는 연간 34기작으로 재배 생산될 수 있기 때문에, 루틴을 생산하기 위한 원료의 구입 용이성 및 단가 면에서 매우 유리하다.Buckwheat herb, which is used as a raw material for producing rutin, has been reported to contain about 250 mg / 100 g of rutin (Byung Han Choi, et al. Rutin and functional ingredients of buckwheat and their variation.Korean J. of Crop Science 41, 69-93, 1996). Since the buckwheat herb can be grown and produced at 34 units per year, it is very advantageous in terms of ease of purchase and cost of raw materials for producing the routine.
루틴 추출물 또는 루틴 분말을 생산하기 위한 원료로서 사용되는 메밀허브는 그 추출 부위에 있어서 특별한 한정이 없으며, 예를 들어 메밀허브 그 자체, 또는 메밀허브의 잎, 꽃 또는 줄기를 추출 원료로서 사용할 수 있다.The buckwheat herb used as a raw material for producing rutin extract or rutin powder is not particularly limited in its extraction site. For example, the buckwheat herb itself or the leaves, flowers or stems of the buckwheat herb may be used as the extract raw material. .
본 발명에 따른 루틴 분말의 제조 방법은, 원료로서 메밀 허브의 생산ㆍ전처리 단계, 추출 단계, 여과ㆍ농축 단계, 및 정제ㆍ분리 단계로 이루어진 4 단계 공정으로 수행될 수 있다.The method for producing a routine powder according to the present invention can be carried out in a four-step process consisting of a buckwheat herb as a raw material, a pretreatment step, an extraction step, a filtration and concentration step, and a purification and separation step.
제 1 단계에서, 루틴 추출물의 제조를 위해 사용되는 원료는, 특별히 한정되지는 않지만, 메밀허브로부터 다량의 루틴을 수득하기 위해서 메밀꽃이 만개하였을 때 수확된 것을 사용하는 것이 바람직하다.In the first step, the raw material used for the preparation of the rutin extract is not particularly limited, but in order to obtain a large amount of rutin from the buckwheat herb, it is preferable to use the one harvested when the buckwheat flower is in full bloom.
또한, 제 1 단계에서, 수확된 메밀허브는 단시간에 건조하여 루틴을 추출하는 전처리 단계를 수행함으로써, 생체 효소, 예컨대 루티나아제에 의한 루틴의 분해를 최소화시키는 것이 바람직하다. 이러한 루틴의 전처리 단계는, 예를 들어 작두로 메밀허브를 적절하게 절단한 후 또는 절단하기 전에, 대형 건조기 내에서 50-55℃로 12시간 이내에 건조시키는 것에 의해 수행될 수 있다.In the first step, the harvested buckwheat herb is preferably dried in a short time to perform a pretreatment step to extract the routine, thereby minimizing the degradation of the routine by biological enzymes such as lutinases. The pretreatment step of this routine can be carried out by drying within 50 hours at 50-55 [deg.] C. in a large drier, for example after appropriate cutting of buckwheat herb into small green beans or before cutting.
제 2 단계에서, 전처리된 메밀허브로부터의 루틴의 추출은, 추출 용매로서 물 또는 약 알칼리 수용액을 사용하여 수행하는 것이 바람직하다. 이러한 추출 방법은, 예를 들어 다음의 세 가지 방법 중 하나로 수행할 수 있지만, 이들에 의해서 본 발명이 한정되는 것은 아니다.In the second step, the extraction of the routine from the pretreated buckwheat hub is preferably carried out using water or a weak alkaline aqueous solution as the extraction solvent. This extraction method can be performed, for example, by one of the following three methods, but the present invention is not limited thereto.
① 전처리된 메밀허브를 면직물 추출 포에 1.5㎏ 내외의 분량으로 충진하고, 대형 추출탱크(베스트코리아 제품, 작업용량 1.100ℓ)에 넣고 물을 700ℓ량을 가한 후 90-95℃에서 4시간 연속 추출한다. 본 발명에 따르면, 루틴은 열에 안정하기 때문에, 열수 추출이 가능하고, 루틴 1g 은 200㎖ 의 열수에 용해될 수 있다. 수득된 추출물은 추출을 행한 후, 추출탱크의 하단부 밸브로부터 분리하고 잔사에 다시 물을 가하여 상기와 동일한 방법으로 수행하여 재추출함으로서 간편한 작업으로 루틴의 추출 수율을 높일 수 있다. 본 발명에 따르면, 추출은 교반과 함께 수행될 수 있고, 90-95℃ 의 온도에서 안정한 압력으로 수행될 수 있다.① Fill pre-treated buckwheat herb with 1.5kg or so in cotton fabric extraction cloth, put into a large extraction tank (Best Korea, working capacity 1.100ℓ), add 700ℓ of water, and extract continuously at 90-95 ℃ for 4 hours. do. According to the present invention, since the routine is heat stable, hot water extraction is possible, and 1 g of the routine can be dissolved in 200 ml of hot water. The obtained extract can be extracted, and then separated from the lower end valve of the extraction tank and added to the residue again in the same manner as described above to re-extract to increase the extraction yield of the routine by a simple operation. According to the invention, the extraction can be carried out with stirring and at a stable pressure at a temperature of 90-95 ° C.
② 추출용매로서 물에, 예를 들어 가성소다를 첨가하여 제조한 pH 10 - 11 의 약 알칼리 용액 35배수에, 메밀허브 17㎏을 1.5㎏식 나누어 추출 포에 담은 원료를 추출 탱크에 넣고 90-95℃로 4시간 추출한 다음, 여과, 농축, 원심분리를 수행하여 루틴 분말을 얻을 수 있다.(2) In a 35-fold aqueous alkaline solution of pH 10-11 prepared by adding caustic soda to water as an extraction solvent, 17 kg of buckwheat hub was divided into 1.5 kg and the raw material contained in the extracting cloth was placed in an extraction tank. After extraction for 4 hours at 95 ° C., filtration, concentration, and centrifugation may be performed to obtain a routine powder.
③ 메밀허브 18.6㎏을 1.5㎏씩 나누어 추출 포에 담고 물을 700ℓ량을 가하고, 90-95℃로 4시간 추출한 다음, 추출 탱크 안에 12시간 방치하면서 연속 추출을 수행한 후, 농축 및 정제하여 루틴 분말을 얻을 수 있다.③ 18.6 kg of buckwheat herb divided into 1.5 kg each, put it in the extraction cloth, add 700ℓ of water, extract it at 90-95 ℃ for 4 hours, and then carry out continuous extraction for 12 hours in an extraction tank. Powder can be obtained.
상기와 같은 방법에 의해서 수득된 루틴 추출물은 농축하기 전에 용액과 잔 사를 분리하는 여과 공정이 필요하며, 이러한 여과는 예를 들어 하기의 3 가지 단계를 포함하는 3단계 여과를 통해 수행될 수 있다. 즉, 1 단계에서는 탱크내 추출 포에서 여과 작업이 되도록 하고, 2 단계에서는 압착기로 압착여과를 하여 여기에서 얻어지는 추출물을 여과하고, 3 단계에서는 막 분리기를 이용하여 여과 정제한다. 1 단계에서는 작업의 간편성을 기하기 위해 추출 포에서 잔사와 추출물을 분리를 하고, 2 단계에서는 추출 포에 있는 잔사를 압착기로 압착 여과하여 잔사로부터 여액을 완전히 분리하며, 3단계에서는 막분리기 VMF 400(에비택 제품, 막의 첨공 사이즈는 0.45㎛)로 여과하여 미세 입자를 분리한다.Rutin extract obtained by the above method requires a filtration process to separate the solution and the residue before concentration, such filtration can be carried out through three-step filtration comprising three steps, for example . That is, in the first step, the filtration operation is performed by the extracting cloth in the tank. In the second step, the extract obtained is filtered by compression filtration with a compactor, and in the third step, the filter is purified using a membrane separator. In the first step, residues and extracts are separated from the extracting cloth for simplicity of operation, and in the second step, the residues in the extraction cloth are filtered by compression with a press to completely separate the filtrate from the residue, and in the third step, the
제 3 단계에서, 루틴 추출물인 엑스의 농축 및 원심분리 공정이 수행되며, 이는 2단계로 수행된다. 제 2 단계에서 수득된 루틴의 여과한 추출물을, 강제박막농축기(유진택 제품, 처치용량 50㎏/hr의 물을 증류)에 넣고, 순환식으로 온도를 85℃로 조절하여 농축을 진행하면서 바이패스 밸브로 흘러나오는 제품의 소량을 분광광도계로 Brix.를 측정하면서 Brix. 14도로 조절한다. 이어서, 농축과정에 응축된 단백질 등을 제거하기 위해 원심분리를 실시한다. 원심분리는 튜브러 원심분리기(토모-애 공업회사 제품, 처리용량 100ℓ/hr)로 회전속도 13,000rpm으로 조절하면서 추출물 중의 비수용성 고형물질을 제거하기 위해 수행된다.In a third step, a concentration and centrifugation process of the routine extract X is carried out, which is carried out in two steps. The filtered extract of the routine obtained in the second step was placed in a forced thin film concentrator (Eujin Taek product, water with a treatment capacity of 50 kg / hr) and bypassed while concentrating by adjusting the temperature to 85 ° C. A small amount of product flowing into the valve was measured with a spectrophotometer and Brix. Adjust it to 14 degrees. Subsequently, centrifugation is performed to remove condensed proteins and the like. Centrifugation is performed to remove the water-insoluble solids in the extract while controlling the rotational speed to 13,000 rpm with a tuber centrifuge (Tomo-Ae Industries, processing capacity 100 l / hr).
제 4 단계에서, 원심분리한 루틴 추출물을 20ℓ 원통 용기에 넣어 4℃의 저온실에 40시간 이상 방치하면서 루틴의 석출을 유도하여 침전시킨다. 침전된 루틴 결정물은 상등액과 분리하여 다시 원심분리하고 얻은 고형물을 동결 건조하여 루틴 순도 85%인 분말을 원료 20㎏로부터 200g을 얻는다.In the fourth step, the routine extract centrifuged is placed in a 20 L cylinder and left in a low temperature chamber at 4 ° C. for at least 40 hours to induce precipitation of the routine. The precipitated routine crystals were separated from the supernatant, centrifuged again, and the obtained solids were lyophilized to obtain 200 g of a powder having a routine purity of 85% from 20 kg of raw material.
이상에서, 메밀허브로부터 루틴 추출물의 제조 방법에 대해서 구체적으로 예를 들어 설명하였지만, 본 발명의 루틴 추출물의 제조 방법은 이에 국한되지는 않고, 다양한 변형 등이 수행될 수 있음이 당업자에 의해 이해될 것이다. 본 발명의 범위는 이러한 당업계에 자명한 다양한 변형 등도 포함하는 것으로 의도한다.In the above, the manufacturing method of the rutin extract from the buckwheat herb has been described in detail, but the manufacturing method of the rutin extract of the present invention is not limited thereto, and it will be understood by those skilled in the art that various modifications may be performed. will be. It is intended that the scope of the invention include various modifications and the like apparent to those skilled in the art.
상기 언급된 메밀허브로부터의 루틴의 3 가지 추출 방법으로 추출하여 얻은 루틴의 제조 수율 및 순도를 비교하면 다음 표와 같다.Comparing the yield and purity of the routine obtained by the three extraction methods of the routine from the buckwheat herb mentioned above is shown in the following table.
상기 표 1 에서 보는 바와 같이, 물 추출에서 순도는 85%로서 가장 좋았고 수득 량에서는 물 추출 후 12시간 방치했을 때 중량이 가장 많았으나 물 추출과 대등하였다.As shown in Table 1, the purity in water extraction was the best as 85% and the yield was the most weight when left for 12 hours after water extraction, but comparable to water extraction.
상기의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 방법에 의해 추출된 루틴 추출물은, 에탄올 등의 유기 용매를 사용한 추출 방법과 비교하여, 비록 그 순도에 있어서는 다소 낮지만, 수득되는 루틴의 함량은 그 보다 높다는 것이 확인되었다.As can be seen from the above results, the rutin extract extracted by the method according to the present invention has a content of rutin obtained, although somewhat lower in purity, compared to an extraction method using an organic solvent such as ethanol. Was found to be higher than that.
따라서, 에탄올 등의 유기용매를 추출용매로서 사용하여 루틴을 추출하고자 하는 종래 기술은, 루틴의 수득량 보다는 루틴의 높은 순도를 요하는 의약품 등으로서의 루틴의 용도를 위해 사용되는 것으로서, 추출후 이온교환수지 등을 사용하여 정제하는 과정이 반드시 요하기 때문에 루틴의 높은 순도를 가능하게 하지만, 루틴의 수득량이 상대적으로 낮아지며, 에탄올 등의 유기용매는 대규모 추출에서 사용을 위해 비용 효율성 및 작업 용이성이 낮기 때문에, 본 발명에서와 같이 식품첨가제로서 루틴을 사용하기 위한 추출 방법을 위한 것으로 사용함에 있어서는 한계가 있다.Therefore, the conventional technique of extracting a routine using an organic solvent such as ethanol as an extraction solvent is used for the use of the routine as a medicine or the like requiring a high purity of the routine rather than the yield of the routine, and after ion extraction, High purity of the routine is possible because the process of purification using resin or the like is essential, but the yield of the routine is relatively low, and organic solvents such as ethanol have low cost efficiency and ease of operation for use in large scale extraction. Therefore, there is a limit in using it as an extraction method for using a routine as a food additive as in the present invention.
한편, 본 발명에서는, 루틴을 추출하기 위한 추출용매로서 물 또는 알칼리 용액을 시험공장 규모 등의 대규모 추출에 사용하는 경우, 다소 루틴의 순도는 낮을지라도, 다량의 루틴을 수득할 수 있고, 추출의 비용 효율성 및 작업 용이성이 우수함을 발견하였다.On the other hand, in the present invention, when water or an alkaline solution is used for large-scale extraction, such as a test plant scale, as a extraction solvent for extracting the routine, a large amount of the routine can be obtained even though the purity of the routine is somewhat low. It has been found to be excellent in cost efficiency and ease of operation.
본 발명에 따른 루틴 추출물의 제조 방법에 있어서, 루틴 추출물은, 사용 목적에 따라 암바라이트 XAD-7 (시그마 제품)과 같은 이온교환수지로 수용성 물질을 분리함으로써, 보다 높은 순도, 예컨대 95% 이상의 순도로 루틴 분말을 얻을 수 있다. 본 발명에 따르면, 이러한 암바라이트 XAD-7을 이용한 정제조작은, 저온에서 방치하여 루틴을 침전시키기 직전에 실시하는 것이 바람직하다.In the method for preparing the rutin extract according to the present invention, the rutin extract is separated from the water-soluble substance with an ion exchange resin such as Ambarite XAD-7 (manufactured by Sigma) according to the purpose of use, thereby making it possible to obtain higher purity, for example, 95% or more purity. Rutin powder can be obtained. According to the present invention, it is preferable that such purification operation using Ambarite XAD-7 is performed immediately before the rutting is allowed to stand at a low temperature.
루틴 분말에 대한 순도 분석은, 예를 들어 HPLC에 의해 수행될 수 있다. HPLC 운전조건은 일반분석법에 준하여 실시되며, 표준시료(시그마제품)를 통해 수득된 결과와의 비교를 통해, 시험 샘플의 순도를 정확하게 측정할 수 있다. 본 발명에 따르면, 본 발명에 따른 루틴 추출물의 제조 방법에 의해서 제조된 루틴은 85% 이상의 순도의 루틴 분말을 얻을 수 있다. 루틴의 표준시료에 대한 HPLC 결과는 도 1 에 나타낸 바와 같다.Purity analysis for the rutin powder can be performed, for example, by HPLC. HPLC operating conditions are carried out in accordance with the general analytical method, and the purity of the test sample can be accurately measured by comparison with the results obtained through standard samples (Sigma products). According to the present invention, the routine prepared by the method of preparing the routine extract according to the present invention can obtain a routine powder having a purity of 85% or more. HPLC results for routine samples are shown in FIG. 1.
이하, 본 발명을 실시예를 통해 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명이 이 에 의해서 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited thereto.
[실시예 1]Example 1
메밀꽃이 만개하였을 때 수확한 메밀허브를, 추출전처리 과정으로서 건조기에서 50-55℃의 온도 조건으로 신속하게 건조시켜, 메밀허브 중의 루틴 분해 효소인 루틴 분해효소에 의한 분해를 최소한으로 억제하였다. 건조시킨 허브를 5㎝ 범위로 절단하여 추출 포에 넣고 35배량의 물을 가하여 대형 추출기에서 90-95℃로 4시간 추출하여 루틴 추출물을 수득하였다. 루틴의 물에 대한 용해도가 낮기 때문에, 추출과정에서 다량의 물을 사용하였으며, 추출 과정 동안에 가열과 교반이 동시에 수행하였다. 수득된 추출물은 다시 추출 포에 넣어 2차적으로 압착 여과한 다음 VMF400막분리기(에비택 제품, 막의 첨공 0.45㎛ 필터 장착)를 통과시켜 3단계 여과를 실시하였다. 여과된 추출물을 강제박막형 농축기로 농축한 후 농축액을 다시 튜부러 원심분리기로 원심분리 하여 맑은 루틴 추출물을 정제하였다. 이어서, 정제한 루틴 추출물을 4℃의 저온에 40시간 이상 방치하여 루틴을 석출시켜 침전물을 얻었다. 침전물은 10,000rpm으로 30분간 원심분리 하여 루틴을 얻은 다음 침전물을 동결건조하여 연녹색 루틴 분말을 제조하였다. 수득된 루틴 분말에 대하여 HPLC를 수행하였고, 그 결과를 도 3 에 나타내었다.The buckwheat herb harvested when the buckwheat flower was in full bloom was rapidly dried in a drier at a temperature of 50-55 ° C. as a pre-extraction process, thereby minimizing the degradation of the buckwheat herb by rutin degrading enzyme which is a rutin degrading enzyme in the buckwheat herb. The dried herb was cut into 5 cm range, placed in an extraction cloth, and 35 times of water was added, followed by extraction at 90-95 ° C. for 4 hours in a large extractor to obtain a routine extract. Due to the low solubility in water of the routine, a large amount of water was used in the extraction process, and heating and stirring were performed simultaneously during the extraction process. The obtained extract was again put into an extraction fabric and subjected to compression filtration, followed by a three-step filtration by passing through a VMF400 membrane separator (Evitek, equipped with a 0.45 μm filter of membrane). The filtered extract was concentrated with a forced thin film thickener, and the concentrate was centrifuged again using a tubular centrifuge to purify the clear routine extract. Subsequently, the purified rutin extract was left at 4 ° C. for at least 40 hours to precipitate rutin to obtain a precipitate. The precipitate was centrifuged at 10,000 rpm for 30 minutes to obtain a routine, and the precipitate was lyophilized to prepare a pale green routine powder. HPLC was performed on the obtained rutin powder, and the result is shown in FIG. 3.
수득된 루틴의 순도는 85%이고, 수율은 사용된 메밀허브 중량 대비 1.0% 이었다.The purity of the obtained routine was 85% and the yield was 1.0% by weight of the buckwheat hub used.
[실시예 2]Example 2
추출 탱크에 물을 투입하고 pH 10-11 범위가 되도록 가성소다를 첨가하여 수 득된 알칼리 수용액에, 실시예 1과 동일한 방식으로 제조된 건조 절단한 메밀허브를 추출 포에 1.5㎏씩 담아 넣고, 4시간 동안 95-100℃로 가열 추출하였다. 추출 후, 실시예 1과 동일한 방식으로 후처리를 수행하여, 연녹색 루틴 분말을 수득하였다. 수득된 루틴 분말에 대하여 HPLC를 수행하였고, 그 결과를 도 4 에 나타내었다.Into the extraction tank, 1.5 kg of dry cut buckwheat herb prepared in the same manner as in Example 1 was placed in an extraction solution in an aqueous alkali solution obtained by adding caustic soda to pH 10-11, 4 Heat extraction to 95-100 ° C. for hours. After extraction, the workup was carried out in the same manner as in Example 1 to obtain a pale green rutin powder. HPLC was performed on the obtained rutin powder, and the results are shown in FIG. 4.
수득된 루틴의 순도는 64% 였고, 수율은 사용된 메밀허브 중량 대비 약 0.7% 였다.The purity of the obtained routine was 64% and the yield was about 0.7% by weight of the buckwheat hub used.
[실시예 3]Example 3
실시예 1 과 동일한 방식으로 물 추출을 수행한 후, 12시간 이상 추출탱크 내에 방치하여 후속 추출을 더 수행한 다음, 실시예 1 과 동일한 방식으로 후처리를 수행함으로써, 연녹색 루틴 분말을 수득하였다.Water extraction was carried out in the same manner as in Example 1, then left in the extraction tank for at least 12 hours to further carry out subsequent extraction, followed by post-treatment in the same manner as in Example 1 to obtain a pale green routine powder.
수득된 루틴의 순도는 59% 였고, 수율은 사용된 메밀허브 중량 대비 약 1.6% 였다.The purity of the obtained routine was 59% and the yield was about 1.6% by weight of the buckwheat hub used.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 루틴 추출물의 제조 방법은, 시험공장 규모에서 고수율 및 고순도로 루틴을 함유하는 추출물이 수득될 수 있을 뿐만 아니라, 추출용매로서 물을 사용하기 때문에, 비교적 간편하면서도 경제적으로 루틴 식품첨가제를 수득할 수 있다. 또한, 메밀허브는 연간 3~4기작으로 수득되기 때문에, 원료 구입의 용이성 및 단가 면에서 이점을 갖는다. 또한, 추출용매로서 물을 사용하기 때문에, 시판을 위한 대량 생산 설비를 간소화시키면서도, 위생적으 로 루틴 추출물을 제조할 수 있다.As described above, the method of preparing the rutin extract according to the present invention is relatively simple because the extract containing rutin in high yield and high purity at the test plant scale can be obtained and water is used as the extraction solvent. And economically it is possible to obtain a routine food additive. In addition, since the buckwheat herb is obtained in three to four mechanisms per year, it has advantages in terms of ease of purchase of raw materials and cost. In addition, since water is used as the extraction solvent, the routine extract can be hygienically manufactured while simplifying the mass production equipment for commercial use.
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