KR100638104B1 - 산화철 나노입자 함유 콜로이드 조성물의 제조방법 - Google Patents

산화철 나노입자 함유 콜로이드 조성물의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 산화철 나노입자를 함유하는 콜로이드 용액의 제조방법에 관한 것으로, 철염 수용액과 유기용매에 용해시킨 계면활성제 용액을 균질하게 혼합하고, 염기성 용액과 별도의 계면활성제 함유 용액을 균질하게 혼합하고, 생성된 상기 철염 함유 용액과 상기 염기성 혼합용액을 혼합하여 반응시키는 것을 포함하는 본 발명에 따라 제조된 산화철 나노입자 함유 콜로이드 용액은, 침전이 생성되지 않고 고르게 잘 분산되어 투명하고 안정하다.

Description

산화철 나노입자 함유 콜로이드 용액의 제조방법{METHOD FOR PREPARING COLLOID SOLUTION CONTAINING IRON OXIDE NANOPARTICLES}
도 1은 본 발명에 따른 실시예 1 및 2에서 각각 수득된 콜로이드 용액의 X-선 소각 산란(small angle X-ray scattering) 실험을 통해 기니에 방정식(guinier equation)을 이용한 기니에 도시법(guinier plotting)에 따른 대수 그래프(logarithm graph)이고;
도 2는 본 발명의 실시예 1에서 제조된 콜로이드 용액내 나노입자의 크기에 따른 분포도를 나타낸 도이고;
도 3은 본 발명의 실시예 1에서 제조된 콜로이드 용액내 나노입자의 자기적 특성을 나타낸 도이다.
본 발명은 산화철 나노입자 함유 콜로이드 용액의 제조에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 유중수형계의 에멀젼 방식을 이용함으로써 산화철 나노입자가 고르 게 분산된 형태로 함유된 콜로이드 용액을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
오늘날 많은 관심을 가지고 있는 나노기술 가운데 하나인 나노입자를 함유하는 콜로이드 용액은 자기기록 매체, 프린트 잉크 토너, 의료용 진단시약, 대전 방지제, 전자파 차폐 및 흡수체, 부식방지용 도료첨가제, 염료 등 여러 분야에서 기초 소재로 이용되므로 선진국을 비롯하여 많은 국가에서 연구가 시도되고 있는 첨단 분야이다. 그중 산화철 나노입자는 고분자와 함께 복합체를 제조하거나 비 수용성 용매에 고르게 분산되어 다른 유기물과 함께 혼합하여 제조된 코팅용 콜로이드 용액로서의 많은 응용이 기대되나, 아직 다양한 제조방법의 개발이 미약하다.
일본특허 제13,995호 및 제65,182호에서는, 침전법을 이용하여 얻어진 다양한 크기의 산화철 입자를 며칠동안 볼 밀링(ball milling)함으로써 30 내지 100 나노미터 크기를 갖는 소량의 최종 입자를 제조하고, 이를 분산용매에 분산시키는 방법을 제안한 바 있다. 이 방법에서는 유기용매를 이용한 자성유체(magnetic fluid)의 분산법을 사용하였으나, 제조 공정이 다단계를 필요로 하며 고비용 및 분산시의 불안정성 문제를 해결하지는 못하였다.
미국특허 제5,219,554호에서는 염기 침전에 의한 금속 염으로부터 형성되며 폴리사카라이드, 단백질, 폴리펩티드 등으로 코팅된 산화철 나노입자를 포함하는 자성유체를 개시하고 있으나, 이러한 침전법은 코팅된 입자를 형성하기 위하여 코팅 물질을 첨가해 주어야 하며, 또한 실시간 중합으로 산화철 나노입자를 형성하는 것에 대한 언급은 없다.
이에 본 발명자들은, 상기 문제점들을 해결하기 위하여, 다양한 철염 출발 물질과 염기성 용액을 사용한 유중수형계의 역미셀(reverse micelle)을 이용한 에멀젼 공정 및 균질화기와 초음파 분해기 등을 이용하여 나노 크기의 산화철 입자가 고르게 잘 분산된 콜로이드 형태의 조성물을 제조하는 방법을 개발하기에 이른 것이다.
이에 따라 본 발명의 목적은 고르게 잘 분산된 산화철 나노입자를 함유하는 콜로이드 용액의 제조방법을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 (1) 유기용매에 계면활성제를 용해시켜 계면활성제 용액을 제조하고, (2) 철염 수용액과 상기 계면활성제 용액을 균질하게 혼합하여 에멀젼을 제조하고, (3) 염기성 용액과 상기 계면활성제 용액을 균질하게 혼합하여 염기성 혼합용액을 제조하고, (4) 상기 철염 함유 에멀젼과 염기성 혼합용액을 혼합하여 반응시키는 것을 포함하는, 산화철 나노입자 함유 콜로이드 용액의 제조방법을 제공한다.
이하 본 발명을 하기에 상세히 설명한다.
본 발명의 산화철 입자 함유 콜로이드 용액의 제조에서는, 유중수형계의 역미셀을 이용한 에멀젼 방법이 사용되며, 출발물질인 철염과 계면활성제를 이용하여 이와 같은 역미셀을 제조할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 에멀젼 유중수형계에 있어서, 계면활성제로 둘러싸인 나노 물방울이 나노 반응기로서 작용하며, 상기 나노 물방울 내에서 철염과 염기성 용액이 반응함에 따라 산화철 나노입자를 형성한다. 생성되는 산화철 나노입자의 크기는 형성되는 나노 물방울의 크기, 반응물의 혼합 속도, 반응 온도, 사용되는 계면활성제와 물의 농도, 및 분산용매의 종류에 의해 조절될 수 있다.
본 발명에서 사용되는 계면활성제는 음이온 계면활성제가 모두 사용될 수 있는데, 이의 대표적인 예로는, 소듐도데실술페이트, 소듐비스(2-에틸헥실)술포숙시네이트(AOT), 도데실벤젠술폰닉산, 소듐디옥틸술포숙시네이트, 소듐알킬페놀에테르술포네이트, 소듐알킬술포네이트 등이 있고, 이중 소듐비스(2-에틸헥실)술포숙시네이트(AOT)가 가장 바람직하며, 그 구조는 다음과 같다:
Figure 112003007784159-pat00001
상기 계면활성제 용액의 농도는 0.1 내지 10 M의 범위를 갖는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 유기용매는 분산매로 작용하며, 이의 대표적인 예로는 헥산, 헵탄, 옥탄, 데칸, 도데칸 등과 같은 포화된 선형 탄화수소류; 사이클로헥산, 사이클로헵탄 등의 포화된 고리화 탄화수소류; 벤젠, 톨루엔, 부틸벤젠 등의 방향족 탄화수소류 등이 1종 이상 사용될 수 있으며, 바람직하게는 헵탄이 좋다.
본 발명에서 출발물질로서 사용되는 철염으로는 황산철, 염화제일철, 염화제이철, 질산철, 펜타카보닐철, 아세트산철, 옥살산철, 암모늄술페이트철 등이 있고, 이중 황산철이 바람직하다. 철염 수용액은 증류수, 바람직하게는 탈이온수에 철염 물질을 용해시켜 제조하며, 상기 철염 수용액의 농도는 0.001 내지 10 M의 범위를 갖는 것이 바람직하다.
상기 단계 (2)에서, 철염 수용액과 계면활성제 용액이 1:10 내지 1:20의 부피비로 혼합되는 것이 바람직하다. 철염 수용액이 상기 범위보다 과량으로 첨가될 경우에는 산화철 입자의 크기가 너무 크고, 상기 범위보다 소량으로 첨가될 경우에는 산화철이 생성되지 않는다.
상기 단계 (2)에서, 철염 수용액과 계면활성제 용액을 초음파 분해시켜 수득된 산화철 입자는 1 내지 1,000 나노미터, 바람직하게는 1 내지 50 나노미터의 크기를 갖는다. 상기 산화철의 대표적인 예로는, 헤머타이트(α-Fe2O3), 마그네타이트(Fe3O4), 마그마이트(γ-Fe2O3), 고헤타이트(α-FeOOH), 레피도크로사이트(γ-FeOOH), 아카게네이트(β-FeOOH) 등이 있다.
본 발명에서 사용되는 염기성 용액은 무기 또는 유기성 염기 화합물, 예를 들면 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화리튬, 테트라메틸암모니아, 암모니아 및 탄산나트륨 중에서 선택된 1종 이상을 용매에 용해시켜 제조될 수 있으며, 이중 암모니아수가 바람직하게 사용될 수 있다. 이 염기성 용액의 pH는 바람직하게는 10≤pH≤12의 범위를 가지며, 농도는 0.001 내지 10 M의 범위를 갖는 것이 바람직하다.
상기 단계 (3)에서, 염기성 용액과 계면활성제 용액이 1:5 내지 1:10의 부피비로 혼합되는 것이 바람직하며, 혼합비율이 상기 범위를 벗어날 경우에는 생성되는 산화철의 크기가 너무 크거나 또는 산화철이 생성되지 않는다.
상기 단계 (4)에서 철염 함유 용액과 염기성 혼합 용액과의 반응은 25 내지 100℃ 범위의 온도 및 0.5 내지 100 기압 범위의 압력에서 1 내지 48 시간동안 수행하는 것이 바람직하다. 상기 반응온도가 25℃ 보다 낮은 경우에는 반응성이 떨어지고 다른 종류의 산화철이 생성되기 쉽고, 100℃ 보다 높은 경우에는 용매의 증발이 일어난다. 상기 반응압력이 0.5 기압 보다 낮은 경우에는 증기압력에 의한 용매의 불안정성이 일어나고, 100 기압 보다 높은 경우에는 다른 종류의 산화철이 생성된다. 또한, 반응시간이 상기 범위를 벗어날 경우에는 산화철이 생성되지 않거나 또는 산화철의 크기가 너무 큰 문제점이 발생한다.
본 발명의 방법에 따라 제조된 콜로이드 용액내 산화철 나노입자는 반경이 2.5 내지 11 나노미터의 범위이고, 관성반경이 2 내지 9.5 나노미터의 범위를 갖는다. 또한 조성물내 산화철 나노입자의 포화 자화율은 6 내지 8 emu/g의 범위를 갖는다.
본 발명에 따라, 유중수형계의 에멀젼을 이용하여 분산된 역미셀 수용액상의 물방울 내에서 철염과 염기성 물질을 반응시키는 것을 특징으로 하는 산화철 나노입자 함유 콜로이드 용액의 제조방법은, 종래 기술들이 갖는 문제점, 예를 들면 제 조공정의 다단계, 고비용, 불안정한 입자 분산성 등을 해결하여 자기기록 매체, 프린트 잉크 토너, 의료용 진단시약, 대전방지제, 전자파 차폐/흡수체, 부식방지용 도료첨가제, 염료 등의 응용분야에 널리 활용될 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
콜로이드 용액의 제조
실시예 1
유기 분산매로서의 헵탄에 계면활성제인 소듐비스(2-에틸헥실)술포숙시네이트(AOT)를 첨가한 후 20분간 초음파 분해시켜 0.5 M의 AOT 용액을 수득하였다. 탈이온수에 황산철을 용해시켜 수득된 1 M의 황산철 수용액과 상기 0.5M의 AOT 용액을 1 : 11의 부피비로 혼합하여 질소 분위기 하에서 20분간 초음파 분해시켜, 황산철 함유 소듐비스(2-에틸헥실)술포숙시네이트(AOT) 용액(반응용액 1)을 제조하였다.
한편 28중량%의 암모니아수와 상기 0.5M의 소듐비스(2-에틸헥실)술포숙시네이트(AOT) 용액을 1 : 8의 부피비로 혼합하여 질소 분위기 하에서 20분간 초음파 분해시켜, 암모니아수 함유 소듐비스(2-에틸헥실)술포숙시네이트(AOT) 용액(반응용액 2)을 제조하였다.
반응용기에 상기 반응용액 1과 반응용액 2를 순서대로 주입하고 질소 분위기 하에서 초음파 분해하면서 균질화기를 이용하여 80℃, 1 기압에서 2시간 동안 격렬히 혼합하여 반응시킴에 따라, 산화철 나노입자 함유 콜로이드 용액을 수득하였다.
실시예 2
헵탄과 소듐비스(2-에틸헥실)술포숙시네이트(AOT)를 제거시킨 후 다시 헵탄 용매를 첨가하여 다시 분산시킨 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 절차에 의해 산화철 나노입자 함유 콜로이드 용액을 수득하였다.
실시예 3
콜로이드 용액을 제조하기 위한 순서로서, 반응용기에 암모니아수를 포함한 소듐비스(2-에틸헥실)술포숙시네이트(AOT) 용액을 넣고, 이어서 황산철이 함유된 소듐비스(2-에틸헥실)술포숙시네이트(AOT) 용액을 첨가하여 반응시킨 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 절차에 의해 산화철 입자 함유 콜로이드 용액을 수득하였다.
실시예 4
콜로이드 용액을 제조하기 위한 순서로서, 반응용기에 암모니아수를 포함한 소듐비스(2-에틸헥실)술포숙시네이트(AOT) 용액을 넣고, 이어서 황산철이 함유된 소듐비스(2-에틸헥실)술포숙시네이트(AOT) 용액을 첨가하여 반응시킨 것을 제외하고는, 실시예 2와 동일한 절차에 의해 산화철 입자 함유 콜로이드 용액을 수득하였다.
콜로이드 용액내 산화철 나노입자의 물리적 특성 평가
시험예 1
상기 실시예 1에서 수득된 산화철 나노입자 함유 콜로이드 용액의 물리적 특성, 예를 들면, 평균반경/관성입경, 분포도 및 포화 자화율을 각각 측정하였다.
산화철 나노입자의 반경은 X-선 소각 산란(small angle X-ray scattering) 실험을 통해 기니에 도시법(Guinier plotting)을 이용하여 입자의 크기와 관성반경을 측정하였으며, 그 결과를 도 1에 나타내었다. 도 1로부터, 본 발명에 따라 수득된 산화철 나노입자의 반경이 2.7 내지 6.5 나노미터이고, 관성반경이 2.1 내지 5.0 나노미터의 범위를 가진다. 또한, 콜로이드 용액내 입자의 분포도는 두 개의 가우스 함수(Gaussian function)를 이용하여 two sphere fitting을 통해, 또한 콜로이드 용액의 포화 자화율은 진동자기계(vibrating sample magnetometer)를 이용하여 측정하였으며, 그 결과를 각각 도 2 및 도 3에 나타내었다. 도 3에서, 상기 조성물의 20.2℃에서의 포화 자화율이 7.81 emu/g임을 알 수 있다.
시험예 2
실시예 2에서 수득된 콜로이드 용액을 이용한 것을 제외하고는, 시험예 1과 동일한 방법에 의해 입자의 크기를 측정하여 그 결과를 도 1에 도시하였다. 도 1에서, 산화철 나노입자의 반경이 2.9 내지 6.8 나노미터이고, 관성반경이 2.5 내지 5.3 나노미터임을 나타낸다. 수득된 콜로이드 용액의 포화 자화율은 6.53 emu/g이다.
시험예 3
실시예 3에서 수득된 콜로이드 용액을 이용한 것을 제외하고는, 시험예 1과 동일한 방법에 의해 입자의 크기 및 자기적 특성을 측정하였다. 산화철 나노입자의 반경은 4.2 내지 9.1 나노미터이고, 관성반경은 3.7 내지 8.3 나노미터이며, 콜로이드 용액의 포화 자화율은 6.92 emu/g이다.
시험예 4
실시예 4에서 수득된 콜로이드 용액을 이용한 것을 제외하고는, 시험예 1과 동일한 방법에 의해 입자의 크기 및 자기적 특성을 측정하였다. 산화철 나노입자의 반경은 4.7 내지 10.1 나노미터이고, 관성반경은 4.2 내지 9.3 나노미터이며, 콜로이드 용액의 포화 자화율은 6.21 emu/g이다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 방법에 따라 철염과 염기성 용액을 이용한 에멀젼 방법에 의해 용액의 pH 및 계면활성제의 농도를 조절하고, 균질화기 및 초음파 분해기를 사용하여 제조된 콜로이드 용액은, 침전이 발생하지 않고 나노 크기의 산화철 입자가 고르게 잘 분산되어 투명하고 안정되며, 자기기록 매체, 프린트 잉크 토너, 의료용 진단시약, 대전 방지제, 전자파 차폐 및 흡수체, 부식방지용 도료첨가제, 염료 등에 널리 응용될 수 있다.

Claims (17)

  1. (1) 유기용매에 계면활성제를 용해시켜 계면활성제 용액을 제조하고, (2) 철염 수용액과 상기 계면활성제 용액을 균질하게 혼합하여 에멀젼을 제조하고, (3) 염기성 용액과 상기 계면활성제 용액을 균질하게 혼합하여 염기성 혼합용액을 제조하고, (4) 상기 철염 함유 에멀젼과 상기 염기성 혼합용액을 혼합하여 반응시키는 것을 포함하는, 산화철 나노입자 함유 콜로이드 용액의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    계면활성제가 소듐도데실술페이트, 소듐비스(2-에틸헥실)술포숙시네이트(AOT), 도데실벤젠술폰닉산, 소듐디옥틸술포숙시네이트, 소듐알킬페놀에테르술포네이트 및 소듐알킬술포네이트 중에서 선택된 1종 이상의 음이온 계면활성제임을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    단계 (1)에서 계면활성제 용액의 농도가 0.1 내지 10 M의 범위임을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    단계 (1)의 유기용매가 헥산, 헵탄, 옥탄, 데칸 및 도데칸 중에서 선택된 포화 선 형 탄화수소류; 사이클로헥산 및 사이클로헵탄 중에서 선택된 포화 고리화 탄화수소류; 및 벤젠, 톨루엔 및 부틸벤젠 중에서 선택된 방향족 탄화수소류 중에서 선택된 1종 이상임을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    철염이 황산철, 황산철, 염화제일철, 염화제이철, 질산철, 펜타카보닐철, 아세트산철, 옥살산철 및 암모늄술페이트철 중에서 선택된 1종 이상임을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    철염 수용액의 농도가 0.001 내지 10 M의 범위임을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    단계 (2)에서 철염 수용액과 계면활성제 용액이 1:10 내지 1:20의 부피비로 혼합됨을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    단계 (2)에서 생성된 산화철 입자의 입경이 1 내지 1,000 나노미터의 범위임을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    단계 (2)에서 생성된 산화철이 헤머타이트(α-Fe2O3), 마그네타이트(Fe3O 4), 마그마이트(γ-Fe2O3), 고헤타이트(α-FeOOH), 레피도크로사이트(γ-FeOOH) 및 아카게네이트(β-FeOOH) 중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    염기성 물질이 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화리튬, 테트라메틸암모니아, 암모니아 및 탄산나트륨 중에서 선택된 1종 이상임을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    단계 (3)에서 염기성 용액의 농도가 0.001 내지 10 M의 범위임을 특징으로 하는 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    단계 (3)에서 염기성 용액과 계면활성제 용액이 1:5 내지 1:10의 부피비로 혼합됨을 특징으로 하는 방법.
  13. 제1항에 있어서,
    단계 (4)의 반응공정이 온도 15 내지 100℃ 및 압력 0.5 내지 100기압에서 1 내지 48시간 동안 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  14. 제1항에 있어서,
    단계 (4)에서 초음파 분해기 및 균질화기를 이용하여 반응물을 혼합시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된, 산화철 나노입자 함유 콜로이드 용액.
  16. 제15항에 있어서,
    콜로이드 용액내 산화철 나노입자의 반경이 2.5 내지 11 나노미터이고, 관성반경이 2 내지 9.5 나노미터임을 특징으로 하는 조성물.
  17. 제15항에 있어서,
    산화철 나노입자의 포화 자화율이 6 내지 8 emu/g 임을 특징으로 하는 조성물.
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