KR100623001B1 - 갈조류로 부터 항암 및 항고지혈 활성을 갖는 식품소재용 라미나란과 휴코이단의 일괄 분리 정제방법 - Google Patents

갈조류로 부터 항암 및 항고지혈 활성을 갖는 식품소재용 라미나란과 휴코이단의 일괄 분리 정제방법 Download PDF

Info

Publication number
KR100623001B1
KR100623001B1 KR1020040080919A KR20040080919A KR100623001B1 KR 100623001 B1 KR100623001 B1 KR 100623001B1 KR 1020040080919 A KR1020040080919 A KR 1020040080919A KR 20040080919 A KR20040080919 A KR 20040080919A KR 100623001 B1 KR100623001 B1 KR 100623001B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
laminaran
hucoidan
brown algae
separating
separation
Prior art date
Application number
KR1020040080919A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20060031936A (ko
Inventor
김영명
김동수
도정룡
박종혁
Original Assignee
한국식품연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국식품연구원 filed Critical 한국식품연구원
Priority to KR1020040080919A priority Critical patent/KR100623001B1/ko
Publication of KR20060031936A publication Critical patent/KR20060031936A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100623001B1 publication Critical patent/KR100623001B1/ko

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L17/00—Food-from-the-sea products; Fish products; Fish meal; Fish-egg substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L17/60—Edible seaweed
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Marine Sciences & Fisheries (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

본 발명은 (1) 라미나란 및 휴코이단을 함유하는 갈조류 건조 분말을 열수추출 또는 가압 열수 추출하는 단계; (2) 갈조류 추출물에 염류를 가하여 공존하는 알긴산을 불용성 염류형태로 제거하는 단계; (3) 알긴산이 제거된 갈조류 추출액에 알콜을 가하여 라미나란과 휴코이단을 침전 분리하는 단계; (4) 라미나란과 휴코이단의 침전분리액으로부터 잔존하는 알콜을 제거하는 단계; (5) 라미나란과 휴코이단 복합 수용액으로부터 염기성 음이온 교환수지로 처리하여 1차적으로 라미나란을 분리회수하는 단계; 및 (6) 2차적으로 휴코이단을 용출시켜 분리 회수하는 단계를 포함하는 식품소재용 라미나란과 휴코이단의 일괄 분리정제방법을 제공한다.
갈조류, 다시마, 감태, 대황, 항암활성, 항고지혈활성, 라미나란, 휴코이단, 이온교환수지, 정제

Description

갈조류로 부터 항암 및 항고지혈 활성을 갖는 식품소재용 라미나란과 휴코이단의 일괄 분리 정제방법{A Method Process for Separation of Food Grade Laminaran and Fucoidan Having Properties of Anti-tumor and Anti-hyperlipidemic Polysaccharides from Brown algae}
도 1은 본 발명에 의한 갈조류로부터 항암 및 항고지혈 활성을 갖는 라미나란과 휴코이단의 순차적 분리 공정도이다.
도 2는 이온크로마토그라피에 의한 다시마 열수추출액의 라미나란과 휴코이단의 분리패턴도이다.
도 3은 다시마 휴코이단의 겔 크로마토그람에 의한 분리 패턴도이다.
도 4는 이온크로마토그라피에 의한 감태 열수 추출액의 라미나란과 휴코이단의 분리패턴도이다.
도 5는 겔 크로마토그라피에 의한 감태 휴코이단의 분리 확인 결과 그래프이다.
도 6은 이온크로마토그라피에 의한 대황 추출물의 라미나란과 휴코이단의 분리패턴도이다.
도 7은 겔 크로마토그라피에 의한 대황 휴코이단의 분리 확인 결과 그래프이 다.
도 8은 휴코이단 함유 음용수 급이가 고지혈증을 유발시킨 SD 래트의 혈액성분 조성에 미치는 영향(사육기간 8주, 사료: 표준식이, 실험군 : 휴코이단 0.125％ 함유 음용수, 대조군 : 일반 수도수)을 확인한 결과 그래프이다.
본 발명은 다시마, 감태 및 대황 등 주요 갈조류(褐藻類, brown seaweeds)에 함유된 항암 활성물질인 라미나란(Laminaran)과 항암 및 항 고지혈 활성물질인 휴코이단(Fucoidan)의 추출 및 일괄 분리 정제방법에 관한 것이다.
해조류 유래 라미나란의 구조적 조성은 β-1,3-글루칸(1,6 사슬함유)으로 면역력 증강작용, 항암활성, 항균활성이 우수한 것으로 보고되어 있다. 현재, 라미나란의 추출 분리 또는 제조방법에 관한 선행기술로는 갈조류로부터 산성 인산염 용액을 사용하여 가열 추출한 후 중화하고 에탄올과 에테르 용매를 순차적으로 처리하여 가용성 라미나란을 얻은 후 다시 알칼리 처리 및 유기용매 처리에 의해 알긴산과 휴코이단을 순차적으로 분리하는 공정에 관한 특허(한국 특허 제 1981-0000029)가 있으나 공정의 비현실성, 기능성 식품소재 생산을 위한 추출 처리용매의 부적합성, 순도 및 공정수율의 저조 등의 문제점을 내포하고 있으며, 이외에도 표고버섯으로부터 글루칸을 제조하는 방법 (한국특허공개공보 특 1993-012805) 및 항암성 중성 다당의 제조 방법 (한국특허공개공보 특 1996-010874), 버섯으로부터 생리활성 중성 다당을 분리 제조하는 방법 (한국특허공개공보 특 1994-014441), 아가리쿠스 브라제이 뮤릴 에이에스아이 1174로부터 약리학적 활성 베타-글루칸 분획추출 제법 (한국특허공개공보 특 2001-0109587), 버섯 자실체로부터 항암성 단백 다당 및 그의 제조 방법 (한국공개공보 특 1995-016775) 등, 주로 버섯류의 균사체로부터 글루칸의 분리 추출에 관한 선행 연구개발이 일부 보고되어 있으나 해조류로부터 기능성 식품소재 용도의 라미나란 추출 및 분리공정에 관한 공정 기술에 관한 연구 개발은 아직까지 활발하게 진행되지 못하고 있는 실정이다.
휴코이단은 다량의 황산기(20-30％)를 함유하고 있으며, 구성성분은 대부분 α-1, 3-fucose으로 항암활성, 콜레스테롤 대사개선 및 항고지혈활성과 항혈액응고활성이 높은 산성다당체로 보고되어있다. 현재, 휴코이단 관련 국내 선행기술로는 미역의 휴코이단을 이용한 기능성 건강음료의 제법(한국공개공보 특 2003-0020334), 다시마의 휴코이단을 이용한 기능성 건강 음료의 제법(한국공개공보 특 2003 - 0020333), 다시마와 휴코이단을 함유한 스트레스 해소음료의 제법(한국공개공보 특 2001-0019225)등이 있으나 대부분 조휴코이단 추출물을 음료와 혼합하여 사용하는 방법을 취하고 있다.
상기에서 보고된 바와 같이 버섯 등과 같은 균사체에서 분리된 글루칸은 본 발명에서 갈조류에서 분리되는 라미나란과는 그 구조는 유사하나, 생리활성 및 물성특성이 상이하며, 휴코이단의 추출에 관한 선행 기술에 있어 그 제조 공정이 명확하지 않으며, 또한 갈조류 중 다시마, 미역을 대상으로 열수추출 후 음용수에 일 정한 비율로 혼합 처리하여 사용하고 있어, 기능성 식품 소재로서의 성분함량, 식용적합성, 안전성 및 객관적 효능정보 등이 부족한 실정이다.
본 발명은 상기 종래기술이 지니는 문제를 해결하기 위해 제시된 것으로 그 목적은 갈조류로부터 항암 및 항 고지혈증 활성을 갖는 고순도 라미나란 및 휴코이단의 일괄분리 정제방법을 제공함에 있다.
상기한 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 (1) 라미나란 및 휴코이단을 함유하는 갈조류 건조 분말을 열수추출 또는 가압 열수 추출하는 단계; (2) 갈조류 추출물에 염류를 가하여 공존하는 알긴산을 불용성 염류형태로 제거하는 단계; (3) 알긴산이 제거된 갈조류 추출액에 알콜을 가하여 라미나란과 휴코이단을 침전 분리하는 단계; (4) 라미나란과 휴코이단의 침전분리액으로부터 잔존하는 알콜을 제거하는 단계; (5) 라미나란과 휴코이단 복합 수용액으로부터 염기성 음이온 교환수지로 처리하여 1차적으로 라미나란을 분리회수하는 단계; 및 (6) 2차적으로 휴코이단을 용출시켜 분리 회수하는 단계를 포함하는 식품소재용 라미나란과 휴코이단의 일괄 분리정제방법을 제공한다.
이하 본 발명의 내용을 각 단계별 공정을 통해 보다 상세하게 설명하면 다음 과 같다.
(1) 열수 또는 가압 열수추출 공정
다시마, 감태, 대황 등 갈조류 생시료를 담수로 충분히 수세하고 열풍건조(50-80℃, 3-6시간)한 다음 입도 20-60 메쉬(mesh)로 분쇄한 후 원료인 해조분말 중량의 20-50배 중량의 물(음용수로서, 지하수 또는 수돗물 등을 포함한다)을 가한 다음 이중솥이나 가압추출장치를 사용하여 90-100℃(열수추출) 또는 105-130℃(가압열수추출)에서 1-4시간 추출하므로서 원료 해조함유 다당성분의 효과적 추출이 가능하다.
(2) 여과 공정
열수추출 또는 가압 열수추출 후 수용성 추출액과 불용성 잔사의 분리는 50메쉬 이상(또는 기공크기 100 미크론 이상)의 조밀한 여과채 또는 여과포를 사용하여 여과하거나, 1,500 × G 이상의 원심력으로 20분 이상 원심분리, 또는 고액분리용 연속원심분리기 또는 데칸터(Decanter)를 사용하므로서 효과적으로 추출액을 분리할 수 있다.
(3) 알긴산 제거 공정
상기 (2)의 공정 과정을 거쳐 분리된 추출액에는 라미나란과 휴코이단 외에 다량의 알긴산이 함유되어 있는 바, 알긴산의 효과적인 제거를 위해 식품첨가물급 염화칼슘(CaCl2)을 적정량(예로, 건시료 중량의 5％ 내외, 바람직하게는 1-5％ 수준) 첨가하므로서 추출액 중의 수용성 알긴산을 불용성 알긴산 칼슘으로 변환시킨 후 정치하여 침전된 알긴산 칼슘을 통상의 여과 또는 원심분리방법을 사용하여 쉽게 분리 제거할 수 있다. 바람직하게는 염화칼슘 처리에 의해 형성된 추출액 중의 불용성 알긴산칼슘 침전물을 여과포나 여과막 또는 기타 통상의 여과방법(기공크기 100미크론 이상)으로 여과하거나 1,500 × G 이상의 원심력으로 원심 분리하여 제거하는 과정을 포함하는 것이 좋다.
(4) 알콜침전 공정
상기 (3)의 공정에서 알긴산이 제거된 추출액을 진공 액체농축기를 이용하여 80℃ 이하에서 감압농축하거나, 또는 이중솥을 사용하여 상압의 비등점 온도에서 증발농축하여 고형물 함량 20oBx 이상으로 농축한 다음 실온조건에서 적정량(보통 추출농축액의 1-3배량)의 식품첨가물급의 에탄올 또는 95％ 이상의 에탄올을 포함하는 주정을 첨가하고 실온에서 1-12시간 교반 정치하여 공존하는 고분자 다당성분인 라미나란과 휴코이단을 침전시킨 후 통상의 여과 또는 원심분리 방법으로 라미나란과 휴코이단의 혼합 침전물을 분리한다.
(5) 알콜제거 공정
상기 (4)의 공정에서 알콜을 가하여 침전된 조라미나란 및 조휴코이단 혼합 물에 2 - 5배량의 음용수를 가하여 용해한 후 80℃이하, 바람직하게는 50 - 60℃에서 감압농축, 바람직하게는 30분 - 1시간 동안 감압 농축하거나 상압 조건에서 비등가열, 바람직하게는 30분 - 1시간 가열처리하여 다당류에 잔존하는 알콜성분을 제거한 다음, 분자량 3,000-5,000 달톤의 투석막으로 투석하거나 한외여과 하여 잔존하는 염류와 저분자 불순물을 제거시킨 후 건조하여 염과 불순물이 제거된 수용성 혼합다당용액(조라미나란과 조휴코이단)을 얻을 수 있다.
(6) 이온교환수지에 의한 라미나란과 휴코이단의 분리
상기 (5)의 공정으로부터 얻은 조라미나란 및 조휴코이단 혼합물의 복합수용액(고형물 함량 2-10％ 정도)을 암모늄기를 교환기로 하는 음이온 교환수지 칼럼, 예를 들어 스티렌계 강염기성 음이온교환수지(예: Diaion, 삼양사)를 충전한 컬럼층에 공기의 혼입을 피하면서 일정속도로 주입하여 수용액중 휴코이단 구성성분 중 황산기가 이온교환수지의 암모늄기와 결합하여 황산암모늄 형태로 수지내에 흡착되도록 한 후 물(수돗물)로 수세하므로서 1차적으로 황산기를 함유한 휴코이단 외에 라미나란 등 중성다당 성분을 자연스럽게 분리 확보할 수 있으며, 2차적으로 0.5 - 10％의 식염수 용액으로 이온교환수지층을 수세하여 수지내에 결합된 황산암모늄 형태의 휴코이단을 염 가용성의 황산나트륨 형태로 전환시켜 용출시킨 다음 탈염 농축하므로서 휴코이단을 얻을 수 있다.
바람직하게는 상기 단계에서 이온교환수지의 흡착 및 용출처리에 의해 얻은 라미나란 함유액(1차 처리액)과 휴코이단 함유액(2차 처리액)을 투석막이나 한외여 과 방법으로 각각 처리하여 분자량 3,000 - 5,000 달톤 이하의 저분자 불순물질이 제거되고 탈염 처리된 라미나란과 휴코이단을 얻는 과정을 포함하는 것이 좋다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 제조 공정은 도 1을 참조하면 더욱 명확히 설명될 수 있다. 이하, 본 발명의 내용을 실시예를 통해 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 다만, 상기 실시예는 본 발명의 내용을 설명하기 위해 제시되는 것으로 본 발명의 권리범위가 이에 제한되는 것은 아니다.
<실시예 1> 다시마 열수 추출액으로 부터 라미나란과 휴코이단의 일괄 분리
다시마로부터 라미나란 및 휴코이단을 일괄 분리하기 위하여 다시마 열수 추출물(고형분 함량 5％)을 스틸렌계 강염기성 음이온 교환수지(Diaion, 삼양사)를 충진시킨 컬럼 (2.8×60 cm)에 주입하여 흡착시킨 다음 라미나란의 분리는 증류수로, 휴코이단의 분리는 3％ 식염수 용액을 각각 2 mL/min 속도로 순차적으로 주입하여 용출시켰으며, 각각의 분취액을 대상으로 490 nm에서 총당함량을 측정하였다. 라미나란은 분획번호 15 - 29 사이에서 용출되었고, GC 분석결과 대부분 포도당으로 나타났으며, 수율은 5％ 정도였다 (도 2, 표 1). 휴코이단은 분획번호 169-211 사이에서 용출되었으며, 이 분획물을 각각 모아 증류수에 24시간 투석하고 동결건조한 다음 가스크로마토그라피법(GC)으로 분석한 결과 대부분이 과당이었으며, 수율은 15％정도였다(표 1). 휴코이단 분획물이 단일 분자임을 확인하기 위하여 겔크로마토그래피를 사용하여 2 mg/mL로 주입한 다음 0.8 mL/min 속도로 용출시켜 당함 량을 측정한 결과 분획번호 10 - 12 사이에서 휴코이단의 단일 피크를 확인하였다 (도 3).
<실시예 2> 감태의 가압 열수추출물로 부터 라미나란과 휴코이단의 일괄 분리
감태로부터 라미나란 및 휴코이단을 일괄 분리하기 위하여 입도 40메쉬의 건조 감태분말에 30배량의 물을 가한 다음 120℃에서 2시간 가압 추출하고 여과포로 여과하여 얻은 추출액(고형분 함량 5％ 수준)을 <실시예 1>과 동일한 컬럼 조건으로 분리시킨 결과 라미나란은 분획번호 17 - 33 사이에서 용출 되었고, GC 분석결과 대부분 포도당으로 나타났으며, 수율은 6.5％ 정도였다(도 4, 표 1). 휴코이단은 분획번호 145 - 240 사이에서 용출되었으며, GC 분석결과 대부분이 과당이었으며, 수율은 14.5％정도였다 (도 4, 표 1). 휴코이단 분획물을 겔크로마토그램으로 확인한 결과 분획번호 16 - 20 사이에서 단일 피크로 나타나 휴코이단 단일 분자임을 확인하였다 (도 5).
<실시예 3> 대황의 가압 열수추출액으로 부터 라미나란과 휴코이단의 일괄 분리
대황으로부터 라미나란과 휴코이단을 일괄 분리하기 위하여 입도 50메쉬의 건조 대황 분말에 20배량의 물을 가한 다음 120℃에서 2시간 가압 추출하고 여과포로 여과하여 얻은 추출액(고형분 함량 5％ 수준)을 <실시예 1>과 동일한 컬럼 조건 으로 분리시킨 결과, 라미나란은 분획번호 17-40 사이에서 용출되었고, GC 분석결과 대부분 포도당으로 나타났으며, 수율은 16.5％ 정도였다 (도 6, 표 1). 휴코이단은 분획번호 145-190 사이에서 용출되었으며, 이 분획물의 GC 분석결과 대부분이 과당 이었으며, 수율은 4.5％정도였다 (도 6, 표 1). 휴코이단 분획물의 단일 분자임을 확인하기 위하여 겔크로마토그래피로 확인한 결과 분획번호 30-35 사이에서 단일 피크로 나타났다 (도 7).
<표 1> 다시마, 감태 및 대황으로부터 일괄 분리한 라미나란과 휴코이단의 성분조성
Figure 112004046029010-pat00001
<실험예 1> 갈조류에서 일괄 분리한 라미나란의 시험관내(in vitro) 항암활성 측정
갈조류로부터 일괄 분리한 라미나란의 항암활성을 위암, 자궁암 및 대장암 세포주에 대하여 MTT 방법으로 측정한 결과 50 μg/mL 농도에서 70％이상의 항암활성을 나타내었다(표 2).
<표 2> 갈조류로부터 일괄분리한 라미나란과 휴코이단의 항암활성(in vitro)
Figure 112004046029010-pat00002
< 실험예 2> 갈조류에서 일괄 분리한 라미나란의 생체내(in vivo) 항암활성 조사
갈조류에서 일괄 분리한 라미나란의 항암활성을 동물실험을 통해 검증하기 위해 항암활성 실험용 동물모델로서 F344 수컷 흰쥐(4주령:미국 Harlan Sprague Dawley사로 부터 확보)에 발암물질 (DMH)을 투여한 후 라미나란 함유식이로 4주간 사육실험을 행한 후 대장암 전암단계 병변(이상선와 수 및 이상선와소의 수로 판단)을 정밀 조사한 결과, 다시마 라미나란 함유식이 시험군은 대조구에 비해 이상 선와(AC) 및 이상선와소(ACF) 수를 기준으로 판단하였을 때 58.2％(AC) 및 54.7％(ACF), 감태 라미나란은 59.1％(AC) 및 57.2％(ACF), 대황 라미나란은 60.4％(AC) 및 58.8％(ACF)의 종양발생 억제 효과를 나타내었다(표 3).
<표 3> 발암물질을 투여하여 대장암을 유발한 F344 흰쥐에 대한 갈조류 유래 라미나란 함유식이의 종양발생 억제효과
Figure 112004046029010-pat00003
* 대장 이상선와소(ACF): Abererrant crypt focy of colonic mucosa/colon,
* 식이첨가량농도 : 1％
<실험예 3> 갈조류로부터 일괄 분리한 휴코이단의 생체내(in vitro) 항고지혈활성 조사
갈조류로부터 일괄 분리한 휴코이단의 콜레스테롤의 체내 대사저해에 미치는 효과를 조사하기 위해 원료 해조류의 종류별 휴코이단의 HMG-CoA 환원효소 저해활성을 조사한 결과 50μg/mL농도에서 다시마 휴코이단은 68.3％, 감태 휴코이단은 72.5％, 대황 휴코이단은 82.5％의 HMG-CoA 환원효소 저해활성을 나타내었다(표 4).
<표 4> 갈조류에서 분리한 휴코이단의 HMG-CoA 환원효소 저해활성
Figure 112004046029010-pat00004
*1.농도: 50μg/mL
*2.HMG-CoA 환원효소 활성 : 1 mg 마이크로좀 단백질이 1분간 생성한 메발론산(mevalonate)의 pmole 수 (pmoles mevalonate/min/mg microsomal protein)
*3.HMG-CoA 환원효소 저해활성(％) : 100-(시료 활성×100/대조구 활성)
<실험예 4> 갈조류로부터 일괄 분리한 휴코이단의 생체내(in vivo) 항고지혈 활성 조사
갈조류에서 일괄 분리한 휴코이단의 항고지혈활성을 동물실험을 통해 검증하기 위하여 콜레스테롤과 고지방식이로 고지혈증을 유도한 SD계 흰쥐(숫컷 4주령)를 표준식이와 휴코이단을 0.125 - 0.25％ 함유하는 음용수로 8주간 사육하면서 혈중 콜레스테롤, 중성지방, 저밀도콜레스테롤(LDL 콜레스테롤) 및 고밀도콜레스테롤(HDL 콜레스테롤), 동맥경화 지수(AI : Atherogenic Index) 등을 분석 조사한 결과 휴코이단 함유 음용수 실험군에서 총 콜레스테롤 및 저밀도 콜레스테롤 농도가 대조군에 비해 유의적으로 낮게 나타났으며 (p<0.05), 고밀도 콜레스테롤은 대조군에 비해 다시마 휴코이단 40.4％, 감태 휴코이단 34.4％, 대황 휴코이단 28.4％로 각각 증가하였으며, 동맥경화지수는 대조군에 비해 다시마 휴코이단 76.4％, 감태 휴코이단 77.4％, 대황 휴코이단 68.6％로 각각 감소하므로서 휴코이단 함유 모든 실험군에서 우수한 항 고지혈 활성을 나타내었다.(도 8)
본 발명에 의한 식품소재용 조라미나란과 조휴코이단의 일괄분리 제조방법을 산업기술로 적절히 활용할 경우, 강력한 면역활성, 암세포주에 대한 세포독성 및 항고지혈 및 항혈액응고활성을 갖는 라미나란과 휴코이단을 기능성식품 소재 품질규격에 적합한 형태로 대량 생산할 수 있으며, 이로 인한 갈조류 자원의 유효활용에 의한 부가가치 창출과 대체의학 소재로서의 해조류 천연성분의 유효활용 기술기반 구축에 크게 기여할 수 있을 것으로 기대된다.

Claims (11)

  1. (1) 라미나란 및 휴코이단을 함유하는 갈조류 건조 분말을 열수추출 또는 가압 열수 추출하는 단계; (2) 갈조류 추출물에 염류를 가하여 공존하는 알긴산을 불용성 염류형태로 제거하는 단계; (3) 알긴산이 제거된 갈조류 추출액에 알콜을 가하여 라미나란과 휴코이단을 침전 분리하는 단계; (4) 라미나란과 휴코이단의 침전분리액으로부터 잔존하는 알콜을 제거하는 단계; (5) 라미나란과 휴코이단 복합 수용액으로부터 염기성 음이온 교환수지로 처리하여 1차적으로 라미나란을 분리회수하는 단계; 및 (6) 2차적으로 휴코이단을 용출시켜 분리 회수하는 단계를 포함하는 식품소재용 라미나란과 휴코이단의 일괄 분리정제방법
  2. 제 1항에 있어서, 상기 단계 (1)은 갈조류의 건조분말을 입도 20-60메쉬로 분쇄한 후 20 - 50배량의 음용수를 가한 다음 이중솥을 사용하여 90 - 100℃에서 1 - 4시간 열수추출하거나 증기가압열처리기(autoclave)를 사용하여 105 - 130℃에서 1 - 3시간 가압 열수추출하는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 라미나란과 휴코이단의 일괄 분리 정제방법
  3. 제 1항에 있어서, 갈조류 추출물을 여과포나 여과막으로 여과하거나 또는 1,500 × G의 원심력으로 원심분리하여 액체상태인 추출액을 얻는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 식품소재용 라미나란과 휴코이단의 일괄 분리정제방법
  4. 제 1항에 있어서, 상기 단계 (2)에서, 갈조류 추출액에 식품 첨가물급 염화칼슘(CaCl2)을 원료 건조중량 기준 1 - 5％ 수준으로 첨가하여 교반 반응시켜 추출액 중의 수용성 알긴산을 불용성 알긴산칼슘 형태로 반응 침전키는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 식품소재용 라미나란과 휴코이단의 일괄 분리정제방법
  5. 제 1항에 있어서, 상기 단계 (2)에서, 염화칼슘 처리에 의해 형성된 추출액 중의 불용성 알긴산칼슘 침전물을 여과포나 여과막으로 여과하거나 또는 1,500 × G의 원심력으로 원심 분리하여 제거하는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 식품소재용 라미나란과 휴코이단의 일괄 분리정제방법
  6. 제 1항에 있어서, 상기 단계 (3)에서, 라미나란과 휴코이단을 함유한 추출액을 통상의 진공액체 농축기를 사용하여 80℃에서 감압 농축하거나 이중솥을 사용하여 상압의 비등점 온도에서 증발 농축하여 고형물 함량 20obrix가 되도록 하는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 식품소재용 라미나란과 휴코이단의 일괄 분리정제방법
  7. 제 1항에 있어서, 상기 단계 (3)에서, 알긴산을 제거한 후 농축한 갈조류 추출액에 실온 조건에서 1-3배량의 식품 첨가물급 에탄올 또는 95％의 에탄올을 포함하는 주정을 가하여 실온에서 1-12시간 정치하여 공존하는 고분자 다당성분인 라미나란과 휴코이단을 침전시킨 후 여과 또는 원심분리방법으로 분리 회수하는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 식품소재용 라미나란과 휴코이단의 일괄 분리정제방법
  8. 제 1항에 있어서, 상기 단계 (4)에서, 알콜 침전에 의해 회수된 라미나란과 휴코이단 복합다당에 2-5배량의 음용수를 가한 다음 80℃에서 감압농축하거나 상압 조건에서 비등 가열하여 잔존하는 알콜을 제거하며 수용화하는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 식품소재용 라미나란과 휴코이단의 일괄 분리정제방법
  9. 제 1항에 있어서, 상기 단계 (5)에서, 고형물함량 2 - 10％의 라미나란과 휴코이단 복합 수용액을 암모늄 교환기를 갖는 음이온교환수지 컬럼에 공기의 혼입을 피하면서 일정속도로 주입하여 수용액중의 다당류 성분을 흡착시킨 다음 물을 일정 속도로 주입하여 흘려줌으로서 이온교환 수지층에 흡착된 다당성분 중 물에 녹는 중성 다당인 라미나란 성분을 1차적으로 분리 회수하는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 식품소재용 라미나란과 휴코이단의 일괄 분리 정제방법
  10. 제 1항에 있어서, 상기 단계 (6)에서, 고형물함량 2 - 10％의 라미나란과 휴 코이단 복합 수용액을 암모늄 교환기를 갖는 음이온교환수지 컬럼에 주입한 후 물로 수세하여 수용성 라미나란을 1차적으로 분리한 후 다시 0.5 - 10％의 식염수를 주입 세척하므로서 이온교환수지층에 흡착된 황산암모늄 형태의 휴코이단 성분을 염 가용성의 황산나트륨 형태로 2차적으로 분리하는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 식품소재용 라미나란과 휴코이단의 일괄 분리정제방법
  11. 제 1항에 있어서, 상기 단계(6)에서, 이온교환수지의 흡착 및 용출처리에 의해 얻은 라미나란 함유액과 휴코이단 함유액을 투석막이나 한외여과 방법으로 각각 처리하여 분자량 3,000 - 5,000 달톤의 저분자 불순물질이 제거되고 탈염 처리된 라미나란과 휴코이단을 얻는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 식품소재용 라미나란과 휴코이단의 일괄 분리정제방법
KR1020040080919A 2004-10-11 2004-10-11 갈조류로 부터 항암 및 항고지혈 활성을 갖는 식품소재용 라미나란과 휴코이단의 일괄 분리 정제방법 KR100623001B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020040080919A KR100623001B1 (ko) 2004-10-11 2004-10-11 갈조류로 부터 항암 및 항고지혈 활성을 갖는 식품소재용 라미나란과 휴코이단의 일괄 분리 정제방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020040080919A KR100623001B1 (ko) 2004-10-11 2004-10-11 갈조류로 부터 항암 및 항고지혈 활성을 갖는 식품소재용 라미나란과 휴코이단의 일괄 분리 정제방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20060031936A KR20060031936A (ko) 2006-04-14
KR100623001B1 true KR100623001B1 (ko) 2006-09-19

Family

ID=37141459

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020040080919A KR100623001B1 (ko) 2004-10-11 2004-10-11 갈조류로 부터 항암 및 항고지혈 활성을 갖는 식품소재용 라미나란과 휴코이단의 일괄 분리 정제방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100623001B1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100884059B1 (ko) * 2007-05-30 2009-02-19 강릉대학교산학협력단 항산화 및 항동맥경화 활성을 갖는 다시마 분말 또는알긴산이 제거된 이의 추출물을 함유하는 약학 조성물
KR101080842B1 (ko) * 2009-01-09 2011-11-08 한국원자력연구원 방사선 조사를 이용한 해조류로부터 다당류를 추출하는 방법, 동 방법에 의해 추출된 다당류 및 동 방법에 의해 추출된 다당류의 사용방법

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101476315B1 (ko) * 2012-09-25 2014-12-24 한국내쇼날주식회사 생옻에서 우루시올 추출방법
EP3829600A4 (en) * 2018-07-27 2022-06-15 Arc Medical Devices, Inc. LOW ENDOTOXIN FUCCO COMPOSITIONS, SYSTEMS AND METHODS
GB201916199D0 (en) * 2019-11-07 2019-12-25 Alginor Asa Method of processing seaweed

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR810000029B1 (ko) * 1979-05-12 1981-02-02 박천욱 갈조류 해조에서 후고이단, 라미나란 및 알긴산의 단리 및 조알긴산의 정제법.
JPH0549491A (ja) * 1991-08-26 1993-03-02 Tadashi Matsunaga 微細藻類から多糖類を生産する方法
JP2000239302A (ja) 1999-02-17 2000-09-05 Okinawa Hakko Kagaku:Kk フコイダンの抽出方法
JP2002262788A (ja) 2001-03-08 2002-09-17 Kyodo Milk Industry Co Ltd フコイダンの簡易製造方法
KR20030020334A (ko) * 2003-01-30 2003-03-08 배태진 미역의 후코이단을 이용한 기능성 건강음료의 제법
KR20040105523A (ko) * 2003-06-07 2004-12-16 박응렬 갈조류로 부터 생리활성물질 연속추출 및 기능성 식품제조
KR20050029759A (ko) * 2003-09-22 2005-03-28 한국식품연구원 갈조류를 원료로 하는 고순도 라미나란의 제조방법

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR810000029B1 (ko) * 1979-05-12 1981-02-02 박천욱 갈조류 해조에서 후고이단, 라미나란 및 알긴산의 단리 및 조알긴산의 정제법.
JPH0549491A (ja) * 1991-08-26 1993-03-02 Tadashi Matsunaga 微細藻類から多糖類を生産する方法
JP2000239302A (ja) 1999-02-17 2000-09-05 Okinawa Hakko Kagaku:Kk フコイダンの抽出方法
JP2002262788A (ja) 2001-03-08 2002-09-17 Kyodo Milk Industry Co Ltd フコイダンの簡易製造方法
KR20030020334A (ko) * 2003-01-30 2003-03-08 배태진 미역의 후코이단을 이용한 기능성 건강음료의 제법
KR20040105523A (ko) * 2003-06-07 2004-12-16 박응렬 갈조류로 부터 생리활성물질 연속추출 및 기능성 식품제조
KR20050029759A (ko) * 2003-09-22 2005-03-28 한국식품연구원 갈조류를 원료로 하는 고순도 라미나란의 제조방법

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100884059B1 (ko) * 2007-05-30 2009-02-19 강릉대학교산학협력단 항산화 및 항동맥경화 활성을 갖는 다시마 분말 또는알긴산이 제거된 이의 추출물을 함유하는 약학 조성물
KR101080842B1 (ko) * 2009-01-09 2011-11-08 한국원자력연구원 방사선 조사를 이용한 해조류로부터 다당류를 추출하는 방법, 동 방법에 의해 추출된 다당류 및 동 방법에 의해 추출된 다당류의 사용방법

Also Published As

Publication number Publication date
KR20060031936A (ko) 2006-04-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101095724B (zh) 一种提取荷叶黄酮的工艺
CN109152404B (zh) 来自盐生植物的功能增强的脱盐营养组合物及其制备方法
CN106905440A (zh) 一种银耳多糖提取的新方法
KR100797016B1 (ko) 면역증강 활성을 나타내는 인삼다당체 고농축정제액과 그제조방법
CN112851829B (zh) 一种具有降血脂作用的枸杞多糖
CN112010989B (zh) 一种具有抗氧化活性的竹荪菌托多糖的制备方法
CN107602719B (zh) 一种具有显著辅助抗肿瘤活性的灵芝子实体精制多糖及其制备方法和应用
CN105175566B (zh) 聚酰胺柱和大孔树脂柱联柱法去除西洋参多糖提取物中蛋白质和色素的方法
KR100623001B1 (ko) 갈조류로 부터 항암 및 항고지혈 활성을 갖는 식품소재용 라미나란과 휴코이단의 일괄 분리 정제방법
CN109160954B (zh) 一种香瓜茄酸性多糖及其提纯方法和用途
CN107286264A (zh) 大枣营养物质分离的深加工方法
CN102492667A (zh) 一种酶制剂及其用于提取黄柏小檗碱的应用和方法
CN101709093A (zh) 一种滇桂艾纳香水溶性多糖的制备方法
CN112794925B (zh) 一种阳春砂多糖及其制备方法和应用
CN112062871B (zh) 一种红藻多糖的制备方法
JPH05117303A (ja) ヤマブシタケ由来の水溶性多糖類及び該水溶性多糖類を主剤とする抗腫瘍剤
KR101102185B1 (ko) 홍삼으로부터 지용성 및 수용성 생리활성 성분의 활용을 최대화하는 홍삼 추출물의 제조방법
WO1998027992A1 (fr) Substances actives antitumorales
CN110343156B (zh) 黑豆糖蛋白的提取纯化方法
KR101179101B1 (ko) 면역 증강 활성을 갖는 녹조류 유래 다당류 및 그 제조방법
CN1560086A (zh) 一种高硫酸根含量岩藻聚糖硫酸酯的制备方法
TW200306317A (en) Method of physicochemically producing glycogen and glycogen obtained by the same
CN112979837B (zh) 一种狗头枣阿拉伯半乳聚糖的制备方法和应用
KR100500700B1 (ko) 갈조류를 원료로 하는 고순도 라미나란의 제조방법
CN114106214B (zh) 黄花多糖及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20120904

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130906

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140905

Year of fee payment: 9

LAPS Lapse due to unpaid annual fee