KR100620991B1 - 졸-겔 코팅용 조성물, 이의 제조방법 및 이를 이용하는표면 처리방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 화학식 1로 정의되는 유기 실란화합물을 산성 촉매하에서 반응시켜 pH를 조절하고, 가열하여 생성된 알코올을 제거하여 얻어진 생성물 및 유기용매를 포함하는 졸-겔 코팅용 조성물, 이의 제조방법 및 이를 이용하는 표면 처리 방법에 대한 것이다. 본 발명에 따르면, 기판 표면에 균열없이 투명한 코팅막을 구현할 수 있다.
R1Si(OR2)3 (화학식 1)
Description
본 발명은 내구성, 내열성, 내오염성 및 내부식성의 향상을 위하여 재료 표면에 사용되는 졸-겔 코팅용 조성물, 이의 제조방법 및 이를 이용하는 표면 처리방법에 대한 것이다.
본 발명의 화합물 용액은 가전에 사용되는 재료 표면에 내구성, 내열성, 내오염성, 내부식성을 향상시킬 수 있는 작용기를 갖는 투명한 졸-겔 코팅을 형성시키기 위한 코팅용 화합물 용액의 제공과 그 용액을 이용하여 재료 표면 위에 투명한 코팅을 입히는 방법에 대한 것이다.
일반적으로 가전에 사용되는 재료로서 아크릴로부타디엔스티렌(ABS), 폴리카보네이트(PC), 아크릴 등의 폴리머, 철판 또는 스테인레스 스틸, 알루미늄 등의 금속, 및 유리 또는 세라믹 등의 무기계 재료 등이 사용되고 있다. 졸-겔 방법을 통하여 상기의 재료의 표면을 코팅하기 위하여, 일반적으로 테트라에틸 오르토실리케이트(TEOS)와 같은 알콕시 실란이 주로 사용된다. 알킬기가 치환된 알콕시실란은 최근들어 유무기 복합재와 같은 용도로 주목 받고 있으며, 치환된 작용기에 따라 그 코팅막의 특성이 달라지게 된다.
그러나, 이와 같은 졸-겔 방법으로 코팅막을 제조하는 경우, 침전이 생겨 불투명한 막이 형성되거나 균열이 발생하는 문제점이 흔히 발생한다. 이는 건조과정에서 생성된 알코올이나 물 분자가 빠져나가면서 코팅막에 스트레스를 주게 되어 생기는 것이다. 이를 개선하기 위하여 계면활성제를 사용하거나 용매의 증발속도를 감소시키는 건조 조절 화학 첨가제(drying control chemical additives, DCCA)를 사용하기도 한다. 이러한 경우, 다공성이 큰 막이 얻어지게 되므로, 막의 강도에 문제점이 생긴다. 경화속도를 매우 느리게 하거나, 초임계 건조(supercritical drying)를 사용하는 방법이 있으나, 이들은 실용성이 적다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 졸-겔 방법으로 코팅막을 제조할 때 건조시에 흔히 발생하는 침전이나 균열 없는 높은 기계적 강도를 가지는 투명한 코팅막을 만들기 위한 코팅 조성물, 이의 제조방법 및 이를 이용하는 코팅방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 특히, 치환된 작용기를 포함함으로써, 코팅막이 기능성을 갖도록 하는데 목적이 있다.
본 발명은 내구성, 내열성, 내오염성 및 내부식성의 향상을 위하여 재료 표면에 사용되는 졸-겔 코팅용 조성물, 이의 제조방법 및 이를 이용하는 표면 처리방법에 관한 것이다. 보다 상세하게, 본 발명은 소정의 작용기를 갖는 유기실란화합 물을 반응시키고 가열하여 알코올을 제거시킨 생성물을 적절한 용매에 용해시킨 졸-겔 코팅용 조성물, 이의 제조방법 및 이를 이용하여 재료 표면에 균열이 없고 투명하며 기계적 강도가 우수한 코팅막을 형성시키는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 코팅용 조성물에 있어서, 유기실란의 반응 과정 중 발생하는 알코올이 제거됨으로써, 상기 코팅용 조성물이 소정의 기판에 적용되어 코팅막을 형성시에 건조에 의하여 상기 알코올이 빠져나가면서 형성되는 코팅막에 균열이 발생하는 것을 방지하며, 장시간 방치하여도 침전이 생기지 않기 때문에 투명한 코팅막을 구현할 수 있다. 상기 알코올의 제거는 가열에 의하거나 진공상태로 처리함으로써 수행할 수 있다. 또한, 본 발명에 의하는 경우, 계면활성제 또는 기타 첨가제를 사용하지 않고, 비교적 저온에서 높은 기계적 강도를 갖는 투명한 코팅막을 형성할 수 있다.
우선, 본 발명은 졸-겔 방법에 의하여 재료 표면에 투명 코팅막을 형성할 수 있는 코팅용 조성물을 제공한다.
상기 코팅용 조성물은 하기의 화학식 1로 정의되는 유기 실란화합물 한 가지 이상을 산성 촉매하에서 물과 반응시켜 pH를 조절하고, 가열 또는 진공처리하여 생성된 알코올을 제거하여 얻어진 생성물 및 임의적으로 유기용매를 포함한다.
상기 식 중, R1은 C1 - C12의 알킬기, C3 - C10의 시클로알킬기, C6 - C15의 아릴기, 및 C1 - C12의 불포화 탄화수소 결합을 갖는 알킬기 또는 수소원자가 플루오원자로 치환된 알킬기로 이루어진 군 중에서 선택되며, R2는 수소원자 및 C1 - C4
의 알킬기로 이루어진 군 중에서 선택된다.
상기 화학식 1로서 정의되는 유기실란 화합물의 구체적인 예로서 메틸트리메톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 노멀프로필트리메톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 데실트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 노멀프로필트리에톡시실란, 헥실트리에톡시실란, 데실트리에톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 트리플루오로프로필트리메톡시실란, 트리데카플루오로옥틸트리메톡시실란, 헵타데카플루오로데실트리메톡시실란 또는 이들 중 두 가지 이상의 혼합물 등을 들 수 있다.
상기 산성촉매는 염산, 질산, 황산 및 아세트산을 포함하는 군 중에서 선택될 수 있다.
얻어진 졸-겔 조성물이 적절한 점도를 갖도록 하기 위하여 임의적으로 유기용매를 포함시킬 수 있으며, 알코올이 제거된 반응생성물이 적절한 점도를 유지하고 있다면 유기용매를 포함시키지 않을 수 있다. 상기 유기용매는 메탄올 에탄올 이소프로판올 또는 부탄올 등과 같은 탄소 원자수 1 내지 8의 포화탄화수소계의 알콜; 아세톤, 메틸에틸케톤, 디에틸케톤 또는 메틸이소부틸케톤과 같은 탄소 원자수 1 내지 8의 포화탄화수소계의 케톤; 에틸아세테이트 프로필아세테이트 또는 부틸아세테이트 등과 같은 에스테르; 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드 등의 아미드; 및 펜탄 또는 헥산 등과 같은 탄소 원자수 5 내지 8의 지방족탄화수소로 이루어진 군 중에서 선택될 수 있으며, 유기용매의 함량은 알코올이 제거된 반응생성물 중량의 0.1배 내지 100배가 바람직하다.
이 때, 제거되는 알코올의 양은 생성된 양의 약 40 내지 60 %가 바람직하며, 생성된 양의 약 50 %가 보다 바람직하다.
또한, 본 발명은 한 가지 이상의 화학식 1의 유기실란화합물을 산성 촉매하에서 물과 반응시켜 pH를 조절하고 가열 또는 진공처리하여 생성된 알코올을 제거하는 단계를 포함하는 코팅용 조성물의 제조방법을 제공한다. 상기 방법은 코팅용 조성물이 적절한 점도를 갖도록 하기 위하여 얻어진 반응생성물을 유기용매와 혼합하는 단계를 추가적으로 포함할 수 있다. 유기실란화합물을 산성촉매하에서 물과 반응시킬 때, 상기 산성 촉매를 물에 희석하여 수용액 상태로 반응시킬 수 있고, 산성 촉매를 사용한 후 추가로 물을 반응시킬 수도 있다.
본 발명의 코팅용 조성물 제조에 사용되는 유기실란 화합물은 다음의 화학식 1로 정의된다:
R1Si(OR2)3 (화학식 1)
상기 식 중, R1은 C1 - C12의 알킬기, C3 - C10의 시클로알킬기, C6 - C15의 아 릴기, 및 C1 - C12의 불포화 탄화수소 결합을 갖는 알킬기 또는 수소원자가 플루오원자로 치환된 알킬기로 이루어진 군 중에서 선택되며, R2는 수소원자 및 C1 - C4
의 알킬기로 이루어진 군 중에서 선택되며, 구체적인 예로서 메틸트리메톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 노멀프로필트리메톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 데실트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 노멀프로필트리에톡시실란, 헥실트리에톡시실란, 데실트리에톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 트리플루오로프로필트리메톡시실란, 트리데카플루오로옥틸트리메톡시실란, 헵타데카플루오로데실트리메톡시실란 및 이들 중 두 가지 이상의 혼합물 등을 들 수 있다.
알콕시기를 가수분해하여 반응을 진행시키기 위하여, 반응물의 pH를 1 내지 4로 조절하는 것이 바람직하며, 이 때, pH 조절을 위하여 사용 가능한 산성촉매로는 염산, 질산, 황산 또는 아세트산 등이 있다. 이와 같은 산성촉매에 의한 반응에 의하여 알코올이 생성되므로, 상기 반응물을 70 ℃ 내지 100 ℃의 온도 범위로 10 분 내지 2 시간동안 가열하거나, 0.1 내지 100 torr의 진공상태에서 1 분 내지 2 시간동안 처리하여 생성된 알코올을 적당량 제거한다. 이와 같이 생성된 알코올을 제거함으로써, 상기 코팅용액을 적용하여 코팅막을 형성시킨 후 건조시에 알코올 분자가 빠져나가면서 코팅막에 스트레스를 주어 균열 또는 불투명한 침전이 형성는 것을 방지하여, 균열이 없고 투명한 코팅막을 구현할 수 있다. 이 때, 제거되는 알코올의 양은 생성된 양의 약 40 내지 60 %가 바람직하며, 생성된 양의 약 50 %가 보다 바람직하다. 상기 열처리 또는 진공처리 시간은 알코올의 40 내지 60 %가 제거되는데 걸리는 시간이며, 반응물의 양이 많아질수록 처리시간도 길어진다.
본 발명의 제조방법은 얻어지는 조성물의 점도를 적절하게 유지하기 위하여 상기 알코올이 적정량 제거된 반응생성물에 소정의 유기용매를 첨가하여 희석시키는 단계를 추가적으로 포함할 수 있다, 상기 유기용매로서 메탄올 에탄올 이소프로판올 또는 부탄올 등과 같은 탄소 원자수 1 내지 8의 포화탄화수소계의 알콜; 아세톤, 메틸에틸케톤, 디에틸케톤 또는 메틸이소부틸케톤과 같은 탄소 원자수 1 내지 8의 포화탄화수소계의 케톤; 에틸아세테이트 프로필아세테이트 또는 부틸아세테이트 등과 같은 에스테르; 디메틸포름아미드 또는 디메틸아세트아미드 등과 같은 아미드; 또는 펜탄 또는 헥산 등과 같은 탄소 원자수 5 내지 8의 지방족탄화수소를 사용할 수 있다. 이 때, 상기 유기용매의 사용량은 상기 알코올이 제거된 반응생성물 전체중량의 0.1 배 내지 100배 정도가 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기의 코팅용 조성물을 이용하여 재료의 표면 처리 방법을 제공한다. 우선, 상기와 같이 제조된 본 발명의 코팅용액을 이용하여 딥코팅법(dip coating), 스핀코팅법(spin coating), 흘림법(flow coating) 또는 스프레이법(spray coating)등에 의하여 재료(기판) 표면에 투명하고 균질한 코팅막을 형성시킨다. 이 때, 코팅기판의 종류나 형태 또는 원하는 코팅막의 두께에 따라 적절한 코팅방법을 선택하여 사용한다. 상기 기판으로서 폴리머, 금속판, 유리 또는 세라믹 등을 사용할 수 있다.
그리고 나서, 상기와 같이 형성된 코팅막을 상온에서 10분 내지 1시간 건조 한 후, 100 ℃ 내지 300 ℃ 범위에서 10분 내지 60분동안 열처리한다. 상기와 같은 열처리는 코팅막이 충분한 경도를 갖도록 하기 위한 것이며, 본 발명에 의하는 경우, 별도의 계면활성제나 첨가제를 사용하지 않기 때문에, 이와 같이 비교적 저온에서 열처리하여도 충분한 경도를 달성할 수 있다.
이하, 본 발명을 다음의 실시예를 통하여 설명하고자 한다. 그러나, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
1-1. 코팅 조성물의 제조
메틸트리메톡시실란 10 mL (9.55g)을 수조에서 교반하면서, 여기에 0.01 M 농도의 HCl 용액 2.44 g을 가한 후, 완전히 혼합하고, 75 ℃에서 10 내지 15 분동안 반응시켰다. 메탄올이 적당량 증발되면 식힌 후, 이소프로판올을 100 mL 가하고 완전히 혼합될때까지 교반하였다.
1-2. 코팅막의 형성
10 cm x 20cm 크기의 법랑표면의 오염물을 중성세제로 제거한 후, 증류수로 수회 세척하여 상온에서 건조하였다. 그 위에 상기 (1)에서 제조한 코팅 조성물을 딥코팅하여 상온에서 10 분간 건조한 후, 300 ℃에서 30 분간 열처리 하여 코팅막을 형성시켰다.
실시예 2
메틸트리메톡시실란 10 mL (9.55g)과 0.01 M 농도의 HCl 용액 2.44 g 대신에, 페닐트리메톡시실란 10 mL (10.62g)과 0.01 M 농도의 HCl 용액 1.89 g을 사용 하는 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅 조성물을 제조하고 코팅막을 형성하였다
실시예 3
메틸트리메톡시실란 10 mL (9.55g)과 0.01 M 농도의 HCl 용액 2.44 g 대신에, 트리플루오로프로필트리메톡시실란 10mL (11.40g)과 0.01 M 농도의 HCl 용액 1.32 g 을 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅 조성물을 제조하고 코팅막을 형성하였다.
실시예 4
메틸트리메톡시실란 10 mL (9.55g)과 0.01 M 농도의 HCl 용액 2.44 g 대신에, 헵타데카트리풀루오로데실트리메톡시실란 10 mL (15.30g)과 0.01 M 농도의 HCl 용액 1.32 g을 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅 조성물을 제조하고 코팅막을 형성하였다.
실시예 5
메틸트리메톡시실란 10 mL (9.55g)과 0.01 M 농도의 HCl 용액 2.44 g 대신에, 메틸트리메톡시실란 10 mL (9.55g)과 페닐트리메톡시실란 1 mL (1.062g)의 혼합물과 0.01 M 농도의 HCl 용액 1.32g을 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅 조성물을 제조하고 코팅막을 형성하였다.
실시예 6
메틸트리메톡시실란 10 mL (9.55g)과 0.01 M 농도의 HCl 용액 2.44 g 대신에, 메틸트리메톡시실란 10 mL (9.55g)과 트리플루오로프로필트리메톡시실란 1 mL (1.140g)의 혼합물과 0.01 M 농도의 HCl 용액 1.32 g을 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅 조성물을 제조하고 코팅막을 형성하였다.
실시예 7
메틸트리메톡시실란 10 mL (9.55g)과 0.01 M 농도의 HCl 용액 2.44 g 대신에, 메틸트리메톡시실란 10 mL (9.55g)와 헵타데카트리풀루오로데실트리메톡시실란 1 mL (1.530g)의 혼합물과 0.01 M 농도의 HCl 용액 1.32 g을 사용하는 것을 제외사고, 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅 조성물을 제조하고 코팅막을 형성하였다.
실시예 8
용매로서, 이소프로판올 100 mL 대신에, 아세톤 100 ml를 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅 조성물을 제조하고 코팅막을 형성하였다.
실시예 9
용매로서, 이소프로판올 100 mL 대신에, 아세톤 100 ml를 사용하는 것을 제외하고, 실시예 2와 동일한 방법으로 코팅 조성물을 제조하고 코팅막을 형성하였다.
실시예 10
용매로서, 이소프로판올 100 mL 대신에, 아세톤 100 ml를 사용하는 것을 제외하고, 실시예 3과 동일한 방법으로 코팅 조성물을 제조하고 코팅막을 형성하였다.
실시예 11
코팅 방법으로서, 딥코팅 대신에 스프레이 방법을 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅 조성물을 제조하고 코팅막을 형성하였다.
실시예 12
코팅 후의 열처리를 200 ℃에서 30 분간 수행하는 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅 조성물을 제조하고 코팅막을 형성하였다.
비교예 1
산성 촉매에 의한 반응 후 가열하지 않고 상온에서 반응시키는 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅 조성물을 제조하고 코팅막을 형성하였다.
상기 실시예 1 내지 12 및 비교예 1에 따라 형성된 코팅막의 물성을 측정하여 그 결과를 아래의 표 1에 나타내었다.
| 투명도 | 막강도 | 접촉각 (°) | |
| 실시예 1 | 투명 | 6H 이상 | 80 |
| 실시예 2 | 투명 | 6H 이상 | 82 |
| 실시예 3 | 투명 | 6H 이상 | 102 |
| 실시예 4 | 투명 | 6H 이상 | 105 |
| 실시예 5 | 투명 | 6H 이상 | 88 |
| 실시예 6 | 투명 | 6H 이상 | 100 |
| 실시예 7 | 투명 | 6H 이상 | 103 |
| 실시예 8 | 투명 | 6H 이상 | 97 |
| 실시예 9 | 투명 | 6H 이상 | 90 |
| 실시예 10 | 투명 | 6H 이상 | 93 |
| 실시예 11 | 투명 | 6H 이상 | 88 |
| 실시예 12 | 투명 | 6H 이상 | 94 |
| 비교예 1 | 불투명 | 6H 이상 | 78 |
상기 표에 있어서, 투명도는 육안으로 측정한 결과이고, 막강도는 연필 경도계를 사용하여 코팅막의 기계적 강도를 측정한 결과이다. 접촉각은 비점착성 성질을 나타내는 하나의 지표로서 나타낸 것으로, 접촉각 측정기를 사용하여 코팅막의 접촉각을 측정한 결과이다. 일반적으로 법랑의 경우 접촉각이 40 내지 50 ° 정도이며, 80 °가 넘으면 발수특성이 좋은 것이고, 비점착성은 이러한 발수특성에 비례하므로, 접촉각이 클수록 비점착성이 우수하다고 할 수 있다.
상기 표 1을 통하여 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 가열처리되어 알코올이 제거된 코팅용 조성물을 사용하여 형성된 코팅막은 가열처리되지 아니한 경우 조성물을 사용하여 형성된 코팅막과 비교하여 동등한 막강도를 가지면서 투명도 및 비점착성이 우수한 것으로 나타났다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 코팅 조성물은 상온에서 수일동안 침전의 발생없이 안정하게 유지될 수 있으며, 형성된 코팅막의 건조시에 흔히 발생하는 균열이 발생하지 않기 때문에, 투명한 코팅막을 구현할 수 있다. 또한, 코팅하려는 기판 종류 및 코팅 방법에 상관없이, 균일한 코팅막을 얻을수 있고, 계면활성제 등의 첨가제를 사용하지 않기 때문에, 고온에서 태워버릴 필요가 없으므로, 비교적 저온에서도 높은 기계적 강도를 갖는 투명한 코팅막을 용이하게 제작할 수 있다. 특히, 코팅막에 치환된 작용기로 인하여 내점착성, 내오염성, 내부식성, 발수성등의 기능을 가진다.
Claims (19)
- 화학식 1로 정의되는 유기실란화합물 1종 이상을 산성 촉매하에서 물과 반응시켜 pH를 조절하고, 가열 또는 진공처리하여 생성된 알코올의 40 내지 60 %를 제거하여 얻어진 생성물을 포함하는 졸-겔 코팅용 조성물:R1Si(OR2)3 (화학식 1)상기 식 중, R1은 플루오로 치환 C1 - C12 알킬기이며, R2는 수소원자 및 C1 - C4의 알킬기로 이루어진 군 중에서 선택됨.
- 제 1 항에 있어서, 조성물의 적절한 점도 유지를 위하여, 상기 알코올이 제거된 반응 생성물 중량의 0.1배 내지 100배의 유기용매를 추가적으로 포함하는 졸-겔 코팅용 조성물.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 유기실란화합물이 트리플루오로프로필트리메톡시실란, 트리데카플루오로옥틸트리메톡시실란 및 헵타데카플루오로데실트리메톡시실란으로 이루어진 군 중에서 한 가지 이상 선택된 것인 졸-겔 코팅용 조성물.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 산성촉매가 염산, 질산, 황산 및 아세트산으로 이루어진 군 중에서 선택된 것인 졸-겔 코팅용 조성물.
- 제 2 항에 있어서, 상기 유기용매가 탄소 원자수 1 내지 8의 포화탄화수소계의 알코올; 탄소 원자수 1 내지 8의 포화탄화수소계의 케톤; 에스테르; 아미드 및 탄소 원자수 5 내지 8의 지방족 탄화수소로 이루어진 군 중에서 선택된 것인 졸-겔 코팅용 조성물.
- 제 5 항에 있어서, 상기 포화탄화수소계 알코올이 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 및 부탄올을 포함하고, 상기 포화탄화수소계 케톤이 아세톤, 메틸에틸케톤, 디에틸케톤 및 메틸이소부틸케톤을 포함하고, 상기 에스테르가 에틸아세테이트 프로필아세테이트 및 부틸아세테이트를 포함하고, 상기 아미드가 디메틸포름아미드 및 디메틸아세트아미드를 포함하고, 상기 지방족 탄화수소가 펜탄 및 헥산을 포함하는 졸-겔 코팅용 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 상기 pH가 1 내지 4로 조절된 졸-겔 코팅용 조성물.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 알코올 제거를 위하여, 70 ℃ 내지 100 ℃의 온도 범위에서 10 분 내지 2 시간동안 가열처리 되거나, 0.1 내지 100 Torr의 진공상태에서 1 분 내지 2 시간 동안 처리된 졸-겔 코팅용 조성물.
- 화학식 1의 유기실란화합물 1종 이상을 산성 촉매하에서 반응시켜 pH를 조절한 후, 열처리 또는 진공처리하여 생성된 알코올을 제거하는 단계를 포함하는 졸-겔 코팅용 조성물의 제조방법:R1Si(OR2)3 (화학식 1)상기 식 중, R1은 플루오로 치환 C1 - C12 알킬기이며, R2는 수소원자 및 C1 - C4의 알킬기로 이루어진 군 중에서 선택됨.
- 제 9 항에 있어서, 상기 알코올이 제거된 반응생성물에 상기 반응생성물 중량의 0.1배 내지 100배의 유기용매를 첨가하고 혼합시켜, 최종 조성물의 점도를 조절하는 단계를 추가적으로 포함하는 방법.
- 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서, 상기 유기실란화합물로서 트리플루오로프로필트리메톡시실란, 트리데카플루오로옥틸트리메톡시실란 및 헵타데카플루오로데실트리메톡시실란로 이루어진 군 중에서 선택된 것을 한 가지 이상 사용하는 방법.
- 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서, 상기 산성촉매로서 염산, 질산, 황산 및 아세트산으로 이루어진 군 중에서 선택된 것을 사용하는 방법.
- 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서, 상기 유기실란 화합물의 pH를 1 내지 4 범위로 조절하는 방법.
- 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서, 상기 열처리를 70 ℃ 내지 100 ℃의 온도 범위에서 10 분 내지 2 시간 동안 수행하거나, 상기 진공처리를 0.1 내지 100 Torr의 진공상태에서 1 분 내지 2 시간 동안 수행하는 방법.
- 제 10 항에 있어서, 상기 유기용매로서 탄소 원자수 1 내지 8의 포화탄화수 소계의 알코올; 탄소 원자수 1 내지 8의 포화탄화수소계의 케톤; 에스테르; 아미드 및 탄소 원자수 5 내지 8의 지방족 탄화수소로 이루어진 군 중에서 선택된 것을 사용하는 방법.
- 제 15 항에 있어서, 상기 포화탄화수소계 알코올이 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 및 부탄올을 포함하고, 상기 포화탄화수소계 케톤이 아세톤, 메틸에틸케톤, 디에틸케톤 및 메틸이소부틸케톤을 포함하고, 상기 에스테르가 에틸아세테이트 프로필아세테이트 및 부틸아세테이트를 포함하고, 상기 아미드가 디메틸포름아미드 및 디메틸아세트아미드를 포함하고, 상기 지방족 탄화수소가 펜탄 및 헥산을 포함하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항의 코팅용 조성물 또는 제 9 항 또는 제 10 항의 방법에 따라 제조된 코팅용 조성물을 이용하여 기판의 표면에 코팅막을 형성시키고,상기 형성된 코팅막을 건조하고 열처리하는 단계를 포함하는,표면 처리 방법.
- 제 17 항에 있어서, 상기 코팅막의 형성을 딥코팅법(dip coating), 스핀코팅법(spin coating), 흘림법(flow coating) 또는 스프레이법(spray coating)을 사용하여 수행하는 방법.
- 제 17 항에 있어서, 상기 건조를 상온에서 10 분 내지 1 시간동안 수행하고, 상기 열처리를 100 ℃ 내지 300 ℃ 범위에서 10 분 내지 60 분동안 수행하는 방법.
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| KR101101708B1 (ko) | 2010-05-07 | 2012-01-05 | 한국세라믹기술원 | 수분투과 방지막이 코팅된 플라스틱 기판 형성방법 |
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| KR100683557B1 (ko) * | 2005-05-06 | 2007-02-15 | 학교법인연세대학교 | 유무기 하이브리드 솔-젤 용액, 이를 이용하여 제조된유전체 및 이를 구비한 유기박막 트랜지스터 |
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| KR20050093299A (ko) | 2005-09-23 |
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