KR100563784B1 - 상압 건조법에 의한 고용량 캐패시터용 카본 에어로겔 전극의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 고용량 캐패시터용 카본 에어로겔 전극을 상압건조법으로 제조하는 방법에 관한 것이다. 레조르시놀과 포름알데히드 등의 유기물과 용매로는 물을 촉매로는 Na₂CO₃을 출발물질로 사용하여 졸을 제조하고 출발용액의 pH를 조절한다. 합성된 졸은 겔화시켜 습윤겔로 제조하고 상압건조시 모세관 압력에 의한 수축을 억제하기 위하여 초기 출발물질 내 촉매첨가량을 조절하여 습윤겔의 일차 입자크기를 변화시키고 용매로 사용된 물보다 표면장력이 4배정도 작은 아세톤 용액 내에 습윤겔을 담지하여 용매치환 공정을 진행함으로서 상압건조시 모세관 압력에 의한 수축을 억제하여 유기질 RF-에어로겔을 제조한다. 상압건조로 제조된 RF-에어로겔은 질소 환원분위기의 튜브로 내에서 열분해하여 카본 에어로겔로 제조한다. 열분해 후 제조된 실린더 형태의 카본 에어로겔은 다이아몬드 커터기로 절단하여 디스크 타입 전극으로 제조한다. 카본 에어로겔 전극은 소수/친수 표면특성 개질 및 전해질과의 친화성 향상을 위하여 후열처리(활성화)한다.

고용량 캐패시터 전극, 카본 에어로겔, RF-에어로겔, 상압건조, 졸-겔, 용매치환/표면개질, 열분해, 활성화

Description

상압 건조법에 의한 고용량 캐패시터용 카본 에어로겔 전극의 제조방법 {METHOD FOR FABRICATING CARBON AEROGEL ELECTRODES FOR SUPERCAPACITOR}

도 1은 본 발명에 의한 카본 에어로겔의 제조방법을 나타내는 흐름도.

도 2는 카본 에어로겔 전극의 정전용량을 측정하기 위하여 자체 제작한 측정 장치.

도 3a,b는 열분해 온도에 따른 카본 에어로겔의 비표면적 전기전도도 및 비축전용량 변화를 나타내는 그래프.

도 4a,b는 후열처리(활성화)에 따른 카본 에어로겔과 전해질과의 친화성 변화를 나타내는 사진.

도 4c는 후열처리(활성화) 온도에 따른 카본 에어로겔의 비축전용량 변화 그래프.

도 5a는 출발용액의 pH 에 따른 카본 에어로겔의 비표면적을 나타내는 그래프.

도 5b는 출발용액의 pH 에 따른 카본 에어로겔 전극의 비축전용량을 나타내는 그래프.

본 발명은 상압 건조법에 의한 고용량 캐패시터용 카본 에어로겔 전극의 제조방법에 관한 것으로, 좀더 구체적으로 레조르시놀(resorcinol)과 포름알데히드(formaldehyde) 등의 유기물을 출발물질로 사용하는 졸-겔법 및 상압건조법에 의해 유기질 RF(resorcinol formaldehyde)-에어로겔을 제조후 이를 고온에서 열분해하여 카본 에어로겔로 제조하여 후열처리 공정을 거쳐 디스크 타입의 전극으로 제조하는 고용량 캐패시터용 카본 에어로겔 전극의 제조방법에 관한 것이다.

카본 에어로겔은 기공율이 높은 다공성 재료로 높은 전기전도도와 비표면적 때문에 고성능 전극물질로 사용될 수 있다.

통상, 카본 에어로겔은 수용액 내에서 레조르시놀과 포름알데히드의 가수분해 및 중합반응에 의해 습윤겔을 제조하고, 습윤겔의 구조 및 크기가 그대로 유지되도록 건조하여 RF-에어로겔을 제조한 후 이를 열분해하여 제조하는 것이다.

이때, 습윤겔의 수축을 최대한 억제할 수 있는 방법으로 습윤겔을 건조시켜야 하는데, 일반적으로 초임계 건조법이 사용된다. 초임계 건조법은 습윤겔의 기공 내부에 함유된 용매의 임계점 이상의 온도와 압력으로 습윤겔을 건조하여 수축을 억제하는 방법인데, 고온과 고압이 요구되므로 위험할 뿐만 아니라 공정이 연속적으로 진행되지 않는다는 문제가 있다.

이러한 초임계 건조법의 문제를 극복하기 위해 제안된 것이 상압건조법이다. 상압건조법은 출발물질의 촉매 첨가량을 적게 하여 습윤겔의 일차 입자크기를 상대적으로 크게 하고 습윤겔 내 용매로 존재하는 수용액을 표면장력이 4배정도 작은 아세톤으로 용매치환하여 모세관 압력을 낮게 하여 건조시 수축을 감소시키는 방법이다.

또한 출발용액의 pH를 1M HNO₃ 와 0.l5 M NH₄OH 수용액을 이용해 제어함으로써 전해질 이온이 전극표면에 전기이중층을 원활하게 형성할 수 있는 기공크기(2 ∼5 nm)를 얻을 수 있다.

카본 에어로겔은 상압건조에 의해 제조된 RF-에어로겔을 질소 환원분위기하의 튜브로에서 열분해하여 제조한다. 열분해 후 실린더 형태의 카본 에어로겔을 얻을 수 있었으며 다이아몬드 커터기로 절단하여 디스크 타입 전극을 제조한다.

일반적으로 종래의 고용량 캐패시터와 같은 전기저장장치에서는 활성탄소나 귀금속 등이 사용되어지고 있다. 그러나, 활성탄소 전극과 같은 경우는 비표면적이 아주 크고 값이 저렴하지만 표면과 전해질과의 친화성이 약하기 때문에 정전용량 값이 낮다. 반면에 귀금속 전극과 같은 경우는 높은 정전용량 값을 나타내지만 고가이기 때문에 고용량 캐패시터나 2차 전지 같은 전기저장장치의 전극으로서 카본 에어로겔은 큰 잠재력을 가지고 있다.

본 발명은 상술한 제반 문제들을 해결하기 위해 제안된 것으로, 기존의 초임계 건조를 대치할 수 있는 상압건조 공정을 개발하여 생산비용 절감과 안전하고 단순한 공정 확보에 의한 카본 에어로겔의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.

상술한 목적을 달성하기 위해, 본 발명자는 레조르시놀과 포름알데히드와 같 은 유기물을 출발물질로 이용하여 졸을 제조하는 한편, 일반적인 초임계 공정에서 문제시되는 고비용 및 고위험과 복잡한 공정 등의 문제점을 해결하기 위한 방안으로 출발용액의 pH 및 출발물질 내 촉매 첨가량 조절과 용매치환으로서 저비용의 안전하고 단순한 상압건조 공정을 개발하여 RF-에어로겔을 제조하였다. 카본 에어로겔은 질소 환원분위기 하에서 RF-에어로겔을 열분해하여 제조되고 다이아몬드 커터기로 절단하여 디스크 타입 전극으로 제조 후 후열처리(활성화) 공정에 의한 표면개질을 거쳐 전극물성을 향상하였다.

이와 같은 본 발명에 의한 카본 에어로겔의 제조방법은, 촉매 첨가량에 따라 입자크기를 조절하여 졸을 제조하는 단계, 출발용액의 pH를 제어하는 단계, 졸을 겔화시켜 습윤겔을 제조하는 단계, 습윤겔을 아세톤 용액 내에 침지시켜 용매치환을 수행하는 단계, 상기 습윤겔을 상압건조하여 RF-에어로겔을 제조하는 단계, RF-에어로겔의 열분해에 의한 카본 에어로겔의 제조단계, 후열처리(활성화)를 통한 표면개질을 실시하는 단계, 제조된 실린더 형태의 카본 에어로겔을 다이아몬드 커터기에 의해 디스크 타입 전극으로 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

여기서, 최적의 건조 용매를 선택하기 위하여 n-헥산, 시클로-헥산, 아세톤 등의 용매가 채택되었는데, n-헥산이나 시클로-헥산은 물과 치환이 잘 일어나지 않을 뿐더러 고가이기 때문에 비교적 저가이고 공정자체가 간편하며 물보다 표면장력이 4배정도 작은 아세톤을 치환 용매로 선택하는 것이 바람직하다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여, 본 발명을 상세히 설명한다.

도 1은 본 발명의 실시예에 의한 카본 에어로겔의 제조방법을 나타내는 흐름 도이다.

[실시예]

도 1을 참조하면, 우선 RF 습윤겔(resorcinol-formaldehyde wet gel)은 출발 물질로 레조르시놀(C₆H₆O₂)과 포름알데히드(HCHO) 단량체, 용매로 2차 증류수 그리고 촉매로 Na₂CO₃를 사용하여 제조한 레조르시놀(C₆H₆O₂) : 포름알데히드(HCHO) : H₂O : Na₂CO₃ = 1 : 2 : X : 0.001 ( X = 4.27 ∼ 6.54 ) 몰비의 조성을 갖는 졸용액을 제조한다. 이때, 촉매 첨가량이 적으면 적을 수록 습윤겔 내 입자크기가 커져서 상압건조시 모세관 압력을 견딜 수 있으므로 최적의 촉매 첨가량 R/C(resorcinol/catalyst)를 1000으로 조절한다. 또한, 고용량 캐패시터 전극으로서 최적의 기공구조를 얻기 위해 출발용액의 pH를 5.4 ∼ 5.7 영역으로 적정한다.

졸용액은 50℃ 에서 4일 동안 겔화를 진행하여 습윤겔로 제조한다.

상압건조시에는 초임계 건조와는 달리 습윤겔의 망목구조상에 있는 기상-액상 계면에서의 물의 표면장력과 모세관압력에 의한 수축 또는 균열이 발생하기 쉽기 때문에 물보다 4배정도 작은 표면 장력을 갖고 있는 아세톤에 습윤겔을 침지시켜 50℃ 에서 7일 동안 용매치환을 한다.

용매치환 후 다시 50℃ 에서 아세톤의 증발속도를 제어하면서 5일간 상압건조시킴으로서 RF-에어로겔을 제조한다.

카본 에어로겔은 튜브로에 RF 습윤겔을 위치시킨 후 N₂ 분위기와 600∼1200℃ 온도 범위에서 열분해하여 제조한다. 열분해시 반응기내에 공기 유입과 유기물 의 산화를 방지하기 위해서 상압하에서 2℃/min의 유속으로 냉각시까지 N₂ 가스를 불어 넣어주고 열분해시 300℃ 이내의 범위에서는 2℃/min으로 서서히 승온시킨 반면에 최종 처리 온도인 600∼1200℃ 까지는 승온속도를 3℃/min으로 한다. 최종 열분해 온도에서 1시간 동안 열처리한 후 실온까지 로냉하였을 때 대략 직경이 2.7∼2.9 cm이고 두께가 1.5 cm 정도인 실린더형의 카본 에어로겔 시편을 얻는다.

디스크 타입 전극 제조시 습윤겔 시편(직경 4 cm)의 두께를 0.5 cm 이하로 너무 얇게 하여 건조하면 시편이 휘어지는 현상이 발생하기 때문에 이를 방지하기 위하여 습윤겔의 초기 두께를 2 cm 정도가 되도록 한다. 이들 습윤겔을 건조한 RF-에어로겔을 열분해하여 제조한 약 1 cm 정도 두께의 카본 에어로겔(직경 2.8 cm)을 다이아몬드 절단기(cutter)를 사용하여 1∼1.25 ㎜ 두께의 디스크 타입 전극으로 제조한다. 카본 에어로겔 전극은 300∼475℃ 에서 1시간동안 열처리하여 소수/친수 표면특성 개질 및 전해질과의 친화성 향상을 한다.

최종 카본 에어로겔 전극의 물성은 다음의 측정 방법에 따라 측정되었다.

① 미세구조 : SEM을 통하여 에어로겔의 표면을 관찰하였다.

② 비표면적 : BET를 이용하여 비표면적을 측정하였다.

③ 기공율과 밀도 : 밀도는 기하학적 방법으로 계산하였으며, 기공율은 흑연계 카본의 평균밀도(2.16 g/cc) 와 기하학적 방법으로 얻어진 밀도로부터 산술적으로 계산하였다.

④ 표면특성 : 표면의 친수/소수성 및 표면결합의 변화를 규명하기 위해 적외선분광분석(Fourier Transform - Infrared Spectrometry: FT-IR)을 실시하였다.

⑤ 전기전도도 : 4점 탐침법을 이용하여 측정하였다.

⑥ 자체 제작한 정전용량 시스템에 의하여 측정하였다.

도 2는 본 발명에 따라 제조된 카본 에어로겔 전극의 정전용량을 측정하기 위하여 시험용으로 제작한 정전용량 측정시스템이다. 이러한 카본 에어로겔 전극의 정전용량 측정시스템은 전해질(10)이 수용되는 정전용량 측정셀(12)로 구성되고 측정셀(12)의 저면측에 고정집전체(14)를 배치하고 측정셀(12)의 내부에 가동집전체(16)가 배치된다. 이 가동집전체(16)는 측정셀(12)의 커버(18)를 통하여 상부로 연장된 스텐레스 스틸의 스크류(20)에 의하여 상하로 이동가능하게 되어 있다. 고정집전체(14)와 가동집전체(16)사이에는 시험될 두개의 카본 에어로겔 전극(22)(24)이 배치되고 이들 전극(22)(24)사이에는 다공성 폴리프로필렌 부직포(26)가 배치된다. 각 집전체(14)(16)는 도선(28)(30)을 통하여 충방전 측정장치(32)에 연결된다.

정전용량 측정셀은 전해질 용액에 부식 저항성이 강한 테프론으로 제작되었으며 또한 집전체 재질로는 부식저항성과 전기전도도성이 뛰어난 99.9% 흑연을 사용한다. 전극과 집전체 사이에서의 접촉전기저항을 최소화하기 위하여 집전체와 스텐레스 스틸 스크류 사이에는 베어링을 설치하였으며 전극과 전극 사이에는 0.1 mm 다공성 폴리프로필렌 부직포를 사용하여 전해질 이온은 자유롭게 이동할 수 있지만 전극간 전류의 흐름을 차단할 수 있도록 한다. 집전체는 외부도선을 통하여 충방전 측정장치(1 mA ∼ 1000 mA WBCS 3000, Won A Tech Co., Korea)에 연결되도록 하였으며 전해질 용액으로서는 6 M H₂SO₄과 4 M KOH 수용액을 사용한다. 이들 전해질 수 용액은 1V 이상의 전압에서는 분해가 일어나 전해질로서의 역할을 할 수 없기 때문에 전압 측정 범위는 0 ∼ 1V 이내 범위로 지정하였고 정전류는 5 mA/㎠의 값으로 일정하게 하여 정전용량을 측정한다.

카본 에어로겔의 비표면적과 전기전도도는 RF-에어로겔의 열분해 조건에 따라 각각 600 ㎡/g과 50 S/cm 정도 범위내에서 민감하게 변화하였으나 밀도와 기공율은 0.5 g/㎤과 80% 정도의 일정한 값을 갖고 있었다.

도 3은 열분해 온도에 따른 카본 에어로겔의 비표면적, 전기전도도와 비축전용량 변화를 나타낸 그래프이다. 도 3 (a) 에서, "ｏ"는 카본 에어로겔 전극의 열분해 온도에 따른 전기전도도이며 "△"는 카본 에어로겔 전극의 열분해 온도에 따른 비표면적이다. 도면에서 보인 바와 같이, 열분해 온도가 증가할수록 전기전도도는 증가하고 비표면적은 감소하는 것을 알 수 있는데, 이는 온도 증가와 함께 카본 에어로겔의 기공크기가 작아짐에 따라 입자간의 접촉면적이 늘어나기 때문이다. 도 3 (b)에서 " ■"는 H₂SO₄ 수용액에서의 카본 에어로겔 전극의 열분해 온도에 따른 비축전용량, " □" 는 KOH 수용액에서의 카본 에어로겔 전극의 열분해 온도에 따른 비축전용량을 나타낸다. 비축전용량은 열분해 온도가 800℃ 이고 카본 에어로젤 전극에 아무런 후처리를 하지 않았을 때 H₂SO₄, KOH 수용액에서 각각 40, 35 F/g(half cell에서는 각각 160, 140 F/g)으로 최대이고 그 전후로 감소하였는데 이는 열분해 온도가 800℃ 이상에서는 비표면적 감소에 의해서 전기화학 반응을 일으킬 자리가 적어짐에 따라 비축전용량 값이 감소하고 800℃ 이하에서는 비표면적은 증가하지만 전극으로서 사용할 수 없을 정도로 전기전도도가 너무 낮기 때문에 비축전용량 값이 감소하는 것이다

RF 에어로겔 합성시에는 촉매 첨가량이 많아질수록 수축이 크고 진한 색깔을 가지는 시편을 제조할 수 있다. R/C 촉매 첨가량이 500에서는 18%의 선수축율을 보여주었으나 1000이상에서는 8% 이하로 감소한다. R/C = 2000 이상 촉매를 첨가할 시에는 비표면적이 증가하는 경향이 나타났으나 R/C = 500과 R/C = 1000인 경우는 촉매 첨가에 의한 비표면적의 증가와 수축의 증가에 따른 비표면적 감소 효과에 의하여 거의 비슷한 비표면적 값을 가진다. 본 발명에서는 일차적으로 수축율 감소와 비표면적 증가요인을 고려하여 촉매 첨가량 R/C를 1000으로 일정하게 하였다.

R/C = 1000 으로 고정했을 때 출발용액의 pH 에 따른 변화를 고찰해보면, pH 가 높을수록 색깔이 진해지고, pH 3 ∼6.5 영역에서는 거의 수축율 변화가 보이지 않으나 pH 7 이상에서는 수축율이 증가하는 것으로 관찰되었다.

고용량 캐패시터 전극의 수용액에 대한 친화성을 높여주기 위하여 열분해시 소수성을 띄고 있는 카본 에어로겔 전극 표면 작용기들을 친수성으로 개질하여 수소이온의 전기화학 반응을 유도하는 것이 전극 특성을 향상시킬 수 있는 방안 중의 하나이다. 특히 수용액계 전해질에서는 이러한 표면 작용기에서 기대되는 전기화학 반응이 전체 비축전용량에 큰 영향을 미친다고 알려져 있다. 수용액계 전해질에서는 전압이 인가되면서 수소 이온의 전기화학반응이 -COOH, =O, -OH, -CO 등 다양한 표면 작용기에서 일어나면서 전하를 저장하는 의사용량(pseudocapacitance)이 발생하여서 비축전용량을 증가시키게 된다.

도 4 (a)는 열분해 카본 에어로겔을 300℃ 공기분위기하에서 2시간동안 후열처리하였을 때 겔 표면에 결합되어 있는 소수성 유기물들이 산화되어 친수성으로 개질되기 때문에 에어로겔이 KOH 전해질 용액에 넣었을 때 물을 흡수하여 가라앉는 현상을 보여준다. 도 4 (b)는 후열처리(활성화)온도가 증가함에 따른 카본 에어로겔 전극의 비축전용량 변화를 나타내고 있다. 후열처리 온도가 증가할수록 비축전용량 값이 증가함을 확인할 수 있다.

후열처리한 카본 에어로겔에 대한 FT-IR 스펙트럼를 비교 분석해 보면, 진동수(waver number)가 3800∼2800 cm^-1범위에서 온도와 관계없이 각종 OH 결합과 유기물 결합에 의한 피크들이 중첩되어 넓은 피크가 존재한다. 반면에 200℃ 까지는 열처리한 에어로겔에서는 진동수가 2980 및 2930 cm^-1 부근에서 C-H 결합에 의한 피크가 존재하지만 300℃ 이상에서는 이들 피크가 없어진다. C-H 결합은 소수성 결합으로서 300℃ 이상으로 온도가 증가시 이들 결합이 소멸되고 상대적으로 친수성 OH 결합이 지배적으로 존재하기 때문에 에어로겔은 친수성으로 변화되는 것이다.

도 5는 출발용액의 pH를 제어하여 합성한 카본 에어로겔의 비표면적 및 비축전용량 변화를 보여주고 있다. 측정에 사용된 모든 카본 에어로겔 전극은 공기중에서 450℃ 로 1 시간 동안 후열처리(활성화)하였다. 도 5 (a)와 도 5 (b)에 나타나 있는 것처럼 고용량 캐패시터용 전극으로서의 필수조건인 넓은 비표면적 및 높은 비축전용량을 얻기 위해서는 출발용액의 pH 가 5.4 ∼5.7 범위로 제어되어야 함을 알 수 있다. 본 발명에서는 상기 조건으로 후열처리한 경우 출발용액의 pH가 5.5 일때 220 F/g의 최고 비축전용량 값을 측정할 수 있었다. 이와 같은 결과에 의하면, 본 발명에서 상압건조 공정으로 제조된 카본 에어로겔 전극은 고용량 캐패시터용 전극으로서 적합한 물성을 가지고 있음을 알 수 있다.

본 발명에 의하면, 상압건조 공정을 사용하여 RF-에어로겔을 제조함으로써, 생산비용을 절감할 수 있다. 또한, 고용량 캐패시터용 전극으로서 적합한 물성을 가지고 있는 새로운 전극소재인 카본 에어로겔을 개발하였으며 출발용액의 pH 제어와 후열처리 조건의 최적화에 의해 전극과 전해질과의 전기화학반응을 향상시켰다.

본 발명은 본원의 실시예에 한정되는 것이 아니며, 본 발명분야의 당업자들은 상기 실시예로부터 다양한 변형예를 용이하게 생각해 낼 수 있을 것인 바, 이러한 모든 변형 및 수정은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (9)

1. 레조르시놀(C₆H₆O₂)과 포름알데히드(HCHO) 단량체 및 증류수와 촉매로 되는 RF(Resorcinol Formaldehyde) 출발용액으로 졸을 제조하고, 상기 촉매의 첨가량 R/C를 1000으로 유지하는 제 1단계와;

   상기 졸의 pH를 5.4 내지 5.7의 범위로 제어하는 제 2단계와;

   상기 졸을 겔화시켜 습윤겔을 제조하는 제 3단계와;

   상기 습윤겔을 용매치환을 수행하는 제 4단계와;

   상기 습윤겔을 상온 및 상압, 그리고 밀폐조건에서 상기 용매의 증발속도를 제어하며 상압건조하여 RF 에어로겔을 제조하는 제 5단계와;

   상기 RF 에어로겔을 열분해하여 카본 에어로겔로 제조하는 제 6단계와;

   제조된 실린더 형태의 카본 에어로겔을 디스크 타입 전극으로 제조하는 제 7단계와;

   전극물성을 향상하기 위하여 상기 카본 에어로겔 전극을 후열처리에 의한 표면개질 공정을 실시하는 제 8단계로 구성됨을 특징으로 하는 상압 건조법에 의한 고용량 캐패시터용 카본 에어로겔 전극의 제조방법.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 제 1단계의 상기 RF 출발용액은 촉매로서 Na₂CO₃를 각각 사용하고, 레조르시놀(C₆H₆O₂) : 포름알데히드(HCHO) : H₂O : Na₂CO₃ = 1 : 2 : X : 0.001 ( X = 4.27 ∼ 6.54 ) 몰비의 조성을 갖는 졸용액으로 제조하는 것임을 특징으로 하는 상압 건조법에 의한 고용량 캐패시터용 카본 에어로겔 전극의 제조방법.
3. 삭제
4. 제 1 항에 있어서, 상기 제 3단계는 상기 졸을 50℃ 에서 4일 동안 겔화를 진행하여 습윤겔로 제조하는 것임을 특징으로 하는 상압 건조법에 의한 고용량 캐패시터용 카본 에어로겔 전극의 제조방법.
5. 제 1 항에 있어서, 상기 제 4단계는 아세톤에 습윤겔을 침지시켜 50℃ 에서 7일 동안 용매치환을 진행하는 것임을 특징으로 하는 상압 건조법에 의한 고용량 캐패시터용 카본 에어로겔 전극의 제조방법.
6. 제 1 항에 있어서, 상기 제 5단계는 50℃ 에서 아세톤의 증발속도를 제어하면서 5일간 상압건조시킴으로서 RF-에어로겔을 제조하는 것임을 특징으로 하는 상압 건조법에 의한 고용량 캐패시터용 카본 에어로겔 전극의 제조방법.
7. 제 1 항에 있어서, 상기 제 6단계는 상기 RF-에어로겔을 N₂ 분위기와 600∼1200℃ 온도 범위에서 열분해하여 제조하는 것임을 특징으로 하는 상압 건조법에 의한 고용량 캐패시터용 카본 에어로겔 전극의 제조방법.
8. 제 1 항에 있어서, 상기 제 8단계는 상기 카본 에어로겔 전극을 300∼475℃ 범위에서 1시간동안 열처리하는 것임을 특징으로 하는 상압 건조법에 의한 고용량 캐패시터용 카본 에어로겔 전극의 제조방법.
9. 삭제

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