KR100553535B1 - 내화학성이 우수한 폴리카보네이트계 수지 조성물 - Google Patents

내화학성이 우수한 폴리카보네이트계 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명의 폴리카보네이트계 수지 조성물은 (A) 열가소성 폴리카보네이트 수지 50∼99 중량부; (B) (b1) (b11) 스티렌, α-메틸스티렌, 할로겐 또는 알킬 치환 스티렌, C1-8 메타크릴산 알킬 에스테르류, C1-8 아크릴산 알킬 에스테르류, 또는 이들의 혼합물 50∼95 중량부와 (b12) 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, C1-8 메타크릴산 알킬에스테르류, C1-8 아크릴산 알킬 에스테르류, 무수말레인산, C1-4 알킬 또는 페닐 N-치환 말레이미드 또는 이들의 혼합물 5∼50 중량부로 이루어진 5∼95 중량부의 단량체 혼합물을 (b2) 부타디엔 고무, 아크릴 고무, 에틸렌/프로필렌 고무, 스티렌/부타디엔 고무, 아크릴로니트릴/부타디엔 고무, 이소프렌 고무, 에틸렌-프로필렌-디엔의 삼원공중합체(EPDM), 폴리오가노실록산/폴리알킬(메타)아크릴레이트 고무 복합체 또는 이들의 혼합물 5∼95 중량부에 그라프트 중합하여 얻은 비닐계 그라프트 공중합체 1∼50 중량부; 및 상기 기초수지 (A)+(B) 100 중량부에 대하여 (C) 중량평균분자량이 8,000∼30,000 g/mol인 변성된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 0.5∼15 중량부로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
폴리카보네이트, 비닐계 그라프트 공중합체, 변성된 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 내충격성, 내화학성, 내피로강도

Description

내화학성이 우수한 폴리카보네이트계 수지 조성물 {Polycarbonate Resin Composition with Excellent Chemical Resistance}
발명의 분야
본 발명은 내화학성이 우수한 폴리카보네이트계 수지 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 폴리카보네이트 수지, 비닐계 그라프트 공중합체 및 변성된 폴리에틸렌 테레프탈레이트로 이루어지고, 내충격성 및 내화학성이 우수하고 도장 후 발생되는 내피로강도의 저하가 적은 폴리카보네이트계 수지 조성물에 관한 것이다.
발명의 배경
일반적으로 폴리카보네이트 수지는 기계적 강도, 내열성, 내충격성, 열안정성, 작업성 등의 우수한 특성으로 인하여 다양한 엔지니어링 플라스틱 소재로 적용되어 왔다. 또한 이러한 특성으로 인해 폴리카보네이트 수지는 최근 휴대폰, 휴대 용 개인정보 단말기(PDA) 등의 IT 기기 외장재로 각광받고 있다. 이러한 IT 기기 외장재의 초기 적용에는 주로 무도장 방식으로 사용되었으나, 현재는 수지 자체로 구현되는 색상 및 광택의 한계, 내스크래치성 향상을 위해 수지 위에 1∼3 회의 도장과정을 거친 후 사용되고 있다.
이러한 과정에서 사용되는 도료 및 도료 희석액에는 다량의 화학용제가 포함되어 있으며, 이 용제들은 그 종류에 따라 플라스틱 수지에 치명적인 영향을 줄 수 있다. 용제들은 1차적으로 수지 팽윤을 일으키며 더 나아가 수지 균열 및 전체적인 물성 저하를 발생시킨다. 따라서 도장 공정에 의한 최종 제품의 도장전 대비 물성변화가 매우 클 수 있다.
특히 폴리카보네이트 수지는 내화학성이 매우 취약하며, 이로 인해 도장과정에서 발생하는 물성 저하는 극복해야할 큰 문제이다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 도장과정에서 수지에 최대한 적은 영향을 주는 도료 성분을 선정하고 공정을 개발해야 하며, 그와 동시에 수지 자체의 내화학성을 향상시켜야 한다.
미국특허 제4,169,181호에는 수지의 내화학성을 향상시키기 위해 폴리카보네이트 수지에 코팅처리를 하는 것에 대하여 개시되어 있다.
또한 미국특허 제4,877,831호에는 폴리카보네이트 수지에 실리콘 성분을 투여하는 방법 등에 관하여 개시되어 있다. 그러나 상기 방법은 코팅처리 후 내충격성 저하발생과 실리콘 성분 투여 시 박리 및 착색성에 문제를 보여 실효를 거두지 못하고 있다. 또한 내화학성을 향상시키기 위해 투입된 조제 성분으로 인해 내충격강도가 떨어지거나 수지의 유동성이 저하되는 문제가 발생하는 등, 이에 대한 연구 는 아직 미미한 상태이다.
본 발명자들은 상기의 문제점을 해결하기 위하여, 폴리카보네이트 수지에 비닐계 그라프트 공중합체 및 중량평균분자량이 8,000 내지 30,000 g/mol인 변성된 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 일정한 비율로 첨가함으로써, 내충격성 및 내화학성이 우수하고 도장 후 발생되는 내피로강도의 저하가 적은 폴리카보네이트계 수지 조성물을 개발하기에 이른 것이다.
본 발명의 목적은 내화학성이 우수한 폴리카보네이트계 수지를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 내충격성이 우수한 폴리카보네이트계 수지를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 도장 후 발생되는 내피로강도의 저하가 적은 폴리카보네이트계 수지를 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 달성될 수 있다. 이하 본 발명의 내용을 하기에 상세히 설명한다.
발명의 요약
본 발명의 폴리카보네이트계 수지 조성물은 (A) 열가소성 폴리카보네이트 수지 50∼99 중량부; (B) (b1) (b11) 스티렌, α-메틸스티렌, 할로겐 또는 알킬 치환 스티렌, C1-8 메타크릴산 알킬 에스테르류, C1-8 아크릴산 알킬 에스테르류, 또는 이들의 혼합물 50∼95 중량부와 (b12) 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, C1-8 메타크릴산 알킬에스테르류, C1-8 아크릴산 알킬 에스테르류, 무수말레인산, C1-4 알킬 또는 페닐 N-치환 말레이미드 또는 이들의 혼합물 5∼50 중량부 로 이루어진 5∼95 중량부의 단량체 혼합물을 (b2) 부타디엔 고무, 아크릴 고무, 에틸렌/프로필렌 고무, 스티렌/부타디엔 고무, 아크릴로니트릴/부타디엔 고무, 이소프렌 고무, 에틸렌-프로필렌-디엔의 삼원공중합체(EPDM), 폴리오가노실록산/폴리알킬(메타)아크릴레이트 고무 복합체 또는 이들의 혼합물 5∼95 중량부에 그라프트 중합하여 얻은 비닐계 그라프트 공중합체 1∼50 중량부; 및 상기 기초수지 (A)+(B) 100 중량부에 대하여 (C) 중량평균분자량이 8,000∼30,000 g/mol 인 변성된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 0.5∼15 중량부; 로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명의 폴리카보네이트계 수지 조성물을 이루는 각 성분에 대하여 구체적으로 살펴본다.
발명의 구체예에 대한 상세한 설명
(A) 폴리카보네이트 수지
본 발명에 따른 폴리카보네이트 수지(A)는 하기 화학식 1로 표시되는 디페놀류를 포스겐, 할로겐 포르메이트 또는 탄산 디에스테르와 반응시킴으로서 제조될 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112004049344754-pat00001
(상기 식에서, A는 단일 결합으로서 C1-5의 알킬렌, C2-5의 알킬리덴, C5-6의 시클로알킬리덴, -S-또는 -SO2-를 나타냄)
상기 화학식 1로 나타낸 디페놀의 구체예로는 4,4'-디히드록시디페닐, 2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판, 2,4-비스-(4-히드록시페닐)-2-메틸부탄, 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-시클로헥산, 2,2-비스-(3-클로로-4-히드록시페닐)-프로판, 2,2-비스-(3,5-디클로로-4-히드록시페닐)-프로판 등이 있다.
상기 디페놀의 구체예 중에서도 2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판, 2,2-비스-(3,5-디클로로-4-히드록시페닐)-프로판, 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-시클로헥산을 사용하는 것이 바람직하며, 특히 비스페놀-A 라고 불리는 2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판을 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에 따른 폴리카보네이트 수지는 중량평균 분자량이 15,000∼50,000 인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 폴리카보네이트 수지로는 분지쇄를 갖는 것이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 중합에 사용되는 디페놀 전량에 대하여 0.05∼2 몰%의 트리- 또는 그 이상의 다관능 화합물, 예를 들면 3 가 또는 그 이상의 페놀기를 가진 화합물을 첨가하여 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 폴리카보네이트 수지로는 호모폴리카보네이트, 코폴리카보네이트가 사용될 수 있으며, 또한 코폴리카보네이트와 폴리카보네이트의 블랜드 형태로도 사용될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 폴리카보네이트 수지는 에스테르 전구체(precursor), 예를 들면 2관능 카르복실산 존재 하에 중합반응시켜 얻어진 방향족 폴리에스테르-카보네이트 수지로 일부 또는 전량 대체될 수 있다.
(B) 비닐계 그라프트 공중합체
본 발명에 따른 비닐계 그라프트 공중합체(B)는 (b1) (b11) 스티렌, α-메틸스티렌, 할로겐 또는 알킬 치환 스티렌, C1-8 메타크릴산 알킬 에스테르류, C1-8 아크릴산 알킬 에스테르류, 또는 이들의 혼합물 50∼95 중량부와 (b12) 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, C1-8 메타크릴산 알킬에스테르류, C1-8 아크릴산 알킬 에스테르류, 무수말레인산, C1-4 알킬 또는 페닐 N-치환 말레이미드 또는 이들의 혼합물 5∼50 중량부 로 이루어진 5∼95 중량부의 단량체 혼합물을 (b2) 부타디엔 고무, 아크릴 고무, 에틸렌/프로필렌 고무, 스티렌/부타디엔 고무, 아크릴로니트릴/부타디엔 고무, 이소프렌 고무, 에틸렌-프로필렌-디엔의 삼원공중합체(EPDM), 폴리오가노실록산/폴리알킬(메타)아크릴레이트 고무 복합체 또는 이들의 혼합물 5∼95 중량부에 그라프트 중합하여 얻는 것을 특징으로 한다.
상기 C1-8 메타크릴산 알킬 에스테르류 또는 C1-8 아크릴산 알킬 에스테르류는 각각 메타크릴산 또는 아크릴산의 에스테르류로서 1∼8 개의 탄소원자를 포함하는 모노히드릴 알코올로부터 얻어진 에스테르류이다. 이들의 구체예로서는 메타크릴산 메틸 에스테르, 메타크릴산 에틸 에스테르, 아크릴산 에틸 에스테르 또는 메타크릴산 프로필 에스테르를 들 수 있고, 이들 중, 메타크릴산 메틸 에스테르가 가장 바람직하다.
본 발명의 비닐계 그라프트 공중합체(B)의 바람직한 예로서는 부타디엔 고무, 아크릴 고무 폴리 오가노실록산/폴리알킬(메타)아크릴레이트 고무 또는 스티렌/부타디엔 고무에 스티렌과 아크릴로니트릴 및 선택적으로 (메타)아크릴산 알킬 에스테르 단량체를 혼합물의 형태로 그라프트 공중합한 것을 들 수 있다.
다른 바람직한 비닐계 그라프트 공중합체(B)로서는 부타디엔 고무, 아크릴 고무, 폴리 오가노실록산/폴리알킬(메타)아크릴레이트 고무 또는 스티렌/부타디엔 고무에 (메타)아크릴산 메틸에스테르의 단량체를 그라프트 공중합한 것을 들 수 있 다.
상기 부타디엔 고무, 아크릴 고무, 에틸렌/프로필렌 고무, 스티렌/부타디엔 고무, 아크릴로니트릴/부타디엔 고무, 이소프렌 고무, 에틸렌-프로필렌-디엔의 삼원공중합체(EPDM), 폴리오가노실록산/폴리알킬(메타)아크릴레이트 고무 복합체(b2)의 입경은 충격강도 및 성형물의 표면 특성을 향상시키기 위하여 0.05∼4 ㎛ 인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 그라프트 공중합체를 제조하는 방법은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에게 이미 잘 알려져 있는 것으로서, 유화중합, 현탁중합, 용액중합, 또는 괴상중합법 중 어느 것이나 사용될 수 있고, 바람직하게는 고무질 중합체의 존재 하에 전술한 방향족 비닐계 단량체를 투입하여 중합 개시제를 사용하여 유화중합 또는 괴상중합시키는 것이다.
(C) 변성된 폴리에틸렌 테레프탈레이트
본 발명에 따른 변성된 폴리에틸렌 테레프탈레이트는 하기 화학식 2로 표시되며, 중량평균분자량이 8,000∼30,000 g/mol의 범위인 것을 특징으로 한다.
[화학식 2]
Figure 112004049344754-pat00002
(상기 식에서, m:n 의 비율은 95:5∼30:70의 범위임)
상기 화학식 2로 표시되는 변성된 폴리에틸렌 테레프탈레이트는 비결정 공중합 폴리에스테르로 일정량의 에틸렌글리콜이 1,4-시클로헥산 디메탄올로 대치된 형태이다. 이러한 구조는 결정화를 억제하여 투명성과 가공성을 향상시킨다.
본 발명에 따른 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 중량평균분자량은 8,000∼30,000 g/mol의 범위이다. 중량평균분자량이 8,000 g/mol 미만이면 수지 조성물의 내화학성 효과가 떨어지며, 30,000 g/mol 초과하면 수지 조성물의 내충격성을 감소시킨다.
상기 변성된 폴리에틸렌 테레프탈레이트는 테레프탈산(TPA), 에틸렌글리콜(EG)과 시클로헥산 디메탄올(CHDM)의 세 가지 구성요소의 축합 중합반응으로 생성된다.
본 발명에 따른 변성된 폴리에틸렌 테레프탈레이트(C)는 기초수지 (A)+(B) 100 중량부에 대하여 0.5∼15 중량부가 사용된다. 0.5 중량부 미만을 사용하면 도장 후 내피로강도 감소방지효과가 저하되고, 10 중량부을 초과하여 사용하면 충격강도가 저하되는 문제점이 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
하기의 실시예 및 비교실시예에서 사용된 (A) 폴리카보네이트 수지, (B) 비닐계 그라프트 공중합체, (C) 변성된 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 사양은 다음과 같다.
(A) 폴리카보네이트 수지
중량평균분자량이 25,000g/mol 인 비스페놀-A형의 폴리카보네이트로서 일본 테이진(Teijin)사의 PANLITE L-1250WP를 사용하였다.
(B) 비닐계 그라프트 공중합체
부타디엔 고무에 메타크릴산 메틸에스테르 단량체가 그라프트 중합된 그라프트 공중합체로서 일본 MRC사의 C223A 수지를 사용하였다.
(C) 변성된 폴리에틸렌 테레프탈레이트
한국 SK Chemical사의 K2012(중량평균분자량 26,000 g/mol)를 사용하였다.
실시예 1∼4
하기 표 1에 나타난 각 구성성분의 조성에 의하여 제조되었다. 각 구성성분을 통상의 혼합기에서 혼합하고 L/D=35, Φ=45 ㎜ 인 이축 압출기를 이용하여 260℃의 고정 온도, 250 rpm의 스크루 회전 속도, 약 -600 mmHg의 제 1 벤트(vent) 압 력 및 60 kg/h의 자가 공급 속도의 조건 하에서 압출하였다. 압출된 스트랜드를 물에서 냉각시킨 후, 회전 절단기를 이용하여 펠렛으로 절단하였다. 수득한 펠렛은 열풍에 의해 100 ℃에서 약 4 시간 동안 건조시킨 뒤, 사출온도 300 ℃ 에서 10 oz 사출기를 이용하여 물성 측정 평가를 위한 시편을 제조하였다.
비교실시예 1∼3
비교실시예 1∼3은 표 1에 기재된 바와 같이 각 구성성분의 조성을 달리한 것을 제외하고는 상기 실시예 1∼4와 동일한 방법으로 시편을 제조하였다.
실시예 비교실시예
1 2 3 1 2
(A) 폴리카보네이트 90 90 90 90 90
(B) 비닐계 그라프트 공중합체 10 10 10 10 10
(C) 변성된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 0.5 8 15 0.3 17
상기와 같이 제조된 시편에 대하여 하기의 방법으로 물성을 평가하였으며, 측정결과는 표 2에 나타내었다.
(1) 충격강도: ASTM D256에 따라 노치 아이조드 충격강도(1/8" 노치, kgf·cm/cm)를 측정하였다.
(2) 내피로강도: 1/8" dog bone 형태의 시편을 이용하여 Load control mode, 5Hz 5000PSI 조건에서 10개의 시편에 대해 측정하여 그 평균값을 구하였다. 도료처리는 대영고분자 주식회사의 휴대폰용 도료 희석제를 Iwata W-61-2G 모델로 표면 Spray처리 하였다. 상기 희석제는 메틸아이소부틸케톤 14.1 중량%, 톨루엔 0.6 중량%, 부틸아세테이트 7.3 중량%, 크실렌 68.6 중량%, 부틸셀루솔브 5.2 중량%, 메틸에틸케톤 4.2 중량%의 조성으로 구성되었다.
(3) 도장 전후 내피로도 유지율:
도장후 내피로도/도장전 내피로도×100 로 계산하였다.
실시예 비교실시예
1 2 3 1 2
아이조드 충격강도 (1/8"노치,kgf·cm/cm)(23℃) 73 70 67 77 58
내피로도(cycle) 도장 전 31000 29800 27100 33500 26000
도장 후 23900 26400 23000 17500 17600
도장 전후 내피로도 유지율 77.1% 88.6% 84.9% 52.2% 67.7%
상기 표 2의 결과로부터, 폴리카보네이트 수지와 비닐계 그라프트 공중합체에 본 발명에 따른 범위의 변성된 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 사용한 실시예 1∼3은 본 발명에 따르지 않는 범위의 변성된 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 사용한 비교실시예 1∼2에 비하여 내충격강도가 유지되고 내화학성이 향상되어 도장 후 발생되는 내피로도 감소를 최소화 할 수 있었다.
본 발명은 폴리카보네이트 수지, 비닐계 그라프트 공중합체 및 변성된 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 적정 비율로 혼합함으로써, 우수한 내충격강도와 내화학성을 가져 도장 후에 높은 내피로 강도를 요구하는 폴더형 휴대폰 외장재에 적합한 폴리카보네이트계 수지 조성물을 제공하는 효과를 가진다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 이용될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (5)

  1. (A) 열가소성 폴리카보네이트 수지 50∼99 중량부;
    (B) (b1) (b11) 스티렌, α-메틸스티렌, 할로겐 또는 알킬 치환 스티렌, C1-8 메타크릴산 알킬 에스테르류, C1-8 아크릴산 알킬 에스테르류, 또는 이들의 혼합물 50∼95 중량부와 (b12) 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, C1-8 메타크릴산 알킬에스테르류, C1-8 아크릴산 알킬 에스테르류, 무수말레인산, C1-4 알킬 또는 페닐 N-치환 말레이미드 또는 이들의 혼합물 5∼50 중량부 로 이루어진 5∼95 중량부의 단량체 혼합물을 (b2) 부타디엔 고무, 아크릴 고무, 에틸렌/프로필렌 고무, 스티렌/부타디엔 고무, 아크릴로니트릴/부타디엔 고무, 이소프렌 고무, 에틸렌-프로필렌-디엔의 삼원공중합체(EPDM), 폴리오가노실록산/폴리알킬(메타)아크릴레이트 고무 복합체 또는 이들의 혼합물 5∼95 중량부에 그라프트 중합하여 얻은 비닐계 그라프트 공중합체 1∼50 중량부; 및 상기 기초수지 (A)+(B) 100 중량부에 대하여
    (C) 중량평균분자량이 8,000∼30,000 g/mol인 변성된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 0.5∼15 중량부;
    로 이루어지는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트계 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 비닐계 그라프트 공중합체(B)는 부타디엔 고무, 아크릴 고무 폴리 오가노실록산/폴리알킬(메타)아크릴레이트 고무 또는 스티렌/부타디엔 고무에 스티렌과 아크릴로니트릴 및 선택적으로 (메타)아크릴산 알킬 에스테르 단량체를 혼합물의 형태로 그라프트 공중합한 것으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트계 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 비닐계 그라프트 공중합체(B)는 부타디엔 고무, 아크릴 고무, 폴리 오가노실록산/폴리알킬(메타)아크릴레이트 고무 또는 스티렌/부타디엔 고무에 (메타)아크릴산 메틸에스테르의 단량체를 그라프트 공중합한 것으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트계 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 변성된 폴리에틸렌 테레프탈레이트(C)는 중량평균분자량이 8,000∼30,000 g/mol 이며, 하기 화학식으로 표시되는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트계 수지 조성물:
    [화학식]
    Figure 112004049344754-pat00003
    (상기 식에서, m:n 의 비율은 95:5∼30:70 의 범위임).
  5. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 폴리카보네이트계 수지 조성물에 의해 가공된 성형품.
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