KR100547480B1

KR100547480B1 - 강의 청정도 측정방법

Info

Publication number: KR100547480B1
Application number: KR1020010051954A
Authority: KR
Inventors: 신용태
Original assignee: 주식회사 포스코
Priority date: 2001-08-28
Filing date: 2001-08-28
Publication date: 2006-01-31
Also published as: KR20030018304A

Abstract

본 발명은 시편에서 발생하는 아아크를 스펙트럼 분석하여 시편 내에 포함된 불순물의 크기와 산소량을 정확하게 측정하는 강의 청정도 측정방법에 관한 것이다.

본 발명에 따른 강의 청정도 측정방법은, 샘플 시편에 함유된 임의의 한 원소의 산화 불순물에 대한 총 면적합과 전체 산소량을 측정하고, 샘플 시편의 상기 원소의 산화 불순물의 총 면적합과 전체 산소량과의 상관관계를 데이터베이스에 저장하고, 청정도를 측정하고자 하는 시편이 주어지면 이 측정 시편에 함유된 상기 원소의 산화 불순물의 총 면적합을 구하고, 측정 시편에 함유된 상기 원소의 산화 불순물의 총 면적합을 데이터베이스에 적용하여 상기 원소에 대한 상기 측정 시편의 전체 산소량을 구하여 상기 측정 시편의 청정도를 구한다.

용강, 시편, 청정도, 불순물, 데이터베이스

Description

강의 청정도 측정방법{Measurement method of purities in hot metal}

도 1은 본 발명에 적용되는 용강 내의 불순물 측정장치인 OES(Optical Emission Spectroscopy)장치를 나타낸 개략도이고,

도 2는 도 1에 도시된 OES장치에 의해 5초 동안 측정된 불순물의 각 원소의 스펙트럼의 세기를 나타낸 그래프이고,

도 3은 순철(純鐵) 스펙트럼을 분석한 그래프이고,

도 4는 시편에 포함된 산화된 알루미늄(Al) 불순물이 포함된 강의 스펙트럼을 분석한 그래프이며,

도 5는 표 1에 나타난 불순물의 면적합과 청정도 즉, 전체 산소량과의 관계를 나타낸 그래프이다.

♠ 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 ♠

10 : 시편 13 : 아아크의 섬광

14 : 스펙트럼 20 : 전극봉

30 : 고전압발생기 40 : 격자

50 : 슬릿 60 : 광증배관

70 : 신호처리장치

본 발명은 용강 내에 함유된 불순물을 측정하는 방법에 관한 것이며, 특히, 강 속에 내재하는 비금속 불순물의 분포뿐만 아니라 전체 산소량을 평가하여 강의 청정도를 측정하는 방법에 관한 것이다.

철광석을 환원시켜 추출한 용강은 응고와 함께 가공되어 여러 가지의 철강으로 제조된다. 따라서, 용강 내에 함유된 불순물이 많게 되면 철강의 품질이 떨어지게 된다. 용강제조공정에서 용강의 청정도를 높게 유지하는 것이 아주 중요하며, 청정도가 높을수록 고품질의 강을 제조할 수 있고, 부가가치가 높은 제품을 생산할 수 있다. 그리고, 후공정에서의 내부 불순물에 의한 결함을 방지할 수 있다. 강의 청정도를 결정하는 지수로서 강 중의 산소농도를 측정하는데, 산소 농도가 낮을수록 강이 청정하다. 그러나, 강의 제조 공정 중에 강의 청정도를 측정하기가 어렵기 때문에 용강을 채취하여 용강제조공정으로부터 벗어나 불순물에 대한 검사를 시행하여 강의 청정도를 측정하였다.

종래의 용강 속의 불순물을 측정하는 방법으로는 시편을 곱게 연마(약 1/1000mm)한 후, 현미경으로 관찰하여 불순물의 크기를 측정하고, 동시에 불순물의 크기별 분포도를 측정하여 불순물의 양을 측정하는 방법이 있다. 이와 같은 측정방법을 수행하기 위해서는 용강을 채취한 후 응고된 시편을 연마하고 측정하여야 함으로 약 1일정도가 소요된다.

다른 측정방법으로는 진공용기 내에 시편을 넣고 전자빔을 주사한 후, 시편 내에서 발생하는 X-선을 관찰하여 불순물의 성분을 측정하는 방법이 있다. 그러나, 이 불순물 측정방법으로는 여러 종류의 불순물을 각각 분석하여야 하므로 측정하는데 있어 많은 시간이 소요된다. 이와 같이, 한 개의 시편에 함유된 불순물의 양을 평가하기 위해서는 여러 단계를 거쳐야 하는 불편함이 있으며, 시편의 일 평면상에서만 측정이 이루어지기 때문에 정확한 측정 자료가 되지 못한다.

다른 측정방법으로서, 응고된 시편을 용해시켜 불순물이 시편 내에서 이동 가능하도록 한 후에 불순물을 측정하는 방법이 있다. 이 방법은 불순물이 철보다 가벼우므로 용해된 시편의 상부로 부상하게 되는 원리를 이용하는데, 전자빔을 시편의 상부로 상승하는 불순물에 주사시켜 불순물의 성분을 분석한다. 그러나, 이 방법은 시편을 용해시켜야 하는 단점이 있고, 시편을 용해하는 도중에 불순물의 크기가 변할 수 있기 때문에 정확한 측정이 불가능하다는 단점이 있다.

산소의 농도를 측정하여 강의 청정도를 측정하는 방법으로는, 샘플을 채취하여 그 샘플을 흑연 도가니에 넣고 고온으로 유지시켜서 샘플과 강 중의 알루미나가 용해되도록 하고, 알루미나가 용해되면서 발생한 산소와 흑연 도가니의 탄소가 결합한 탄산가스의 농도를 측정함으로써, 산소의 농도를 측정하는 방법이 있다. 이 방법은 샘플을 채취하여 일정 모양으로 가공한 후 평가기기에 적용해야 하므로 청정도를 평가하는데 시간이 오래 걸리는 문제점이 있다.

한편, 이와 같은 종래기술의 단점을 보완하여 본 출원인은 빠른 시간에 불순 물의 성분과 크기를 동시에 평가하는 기술을 1998년 4월 24일자로 출원한 바 있다(대한민국 특허 제1998-0014617호, "발명의 명칭 : 용강 불순물 신속평가방법"). 이 출원 명세서에서는 OES(Optical Emission spectroscopy)장치를 이용한 불순물 측정방법이 개시되어 있다.

이 대한민국 특허출원 제1998-0014617호에 기재된 내용을 도면을 참조하여 간략하게 살펴보면 다음과 같다. 도 1은 용강 내의 불순물 측정장치인 OES(Optical Emission Spectroscopy)장치를 나타낸 개략도이고, 도 2는 도 1에 도시된 OES장치에 의해 5초 동안 측정된 불순물의 각 원소의 스펙트럼의 세기를 나타낸 그래프이다.

OES(Optical Emission spectroscopy)장치를 이용하여 용강시편 속에 존재하는 불순물의 평가시에 분석하고자 하는 불순물의 원소에 따른 분광의 회절각에 따라 위치한 슬릿으로 입사된 분광을 측정한 후, 같은 시각에 산소의 피크치와 동일한 분광 피크치를 가지는 원소는 용강의 시편의 내부에 산화 불순물로 존재한다고 판단하는 방법으로서, 그 원소의 분광 세기에 따라 불순물의 크기를 결정하는 방법이다.

이와 같은 방법은 시편을 미려하게 연마(약 1/1000mm)하지 않아도 되고, 용해시키지 않아도 되며, 한번의 측정으로 시편의 내부에 존재하는 불순물의 성분을 알 수 있으므로, 시편에 존재하는 불순물을 간편하게 측정할 수 있다. 또한, 아아크에 의해 시편의 일부분을 용융시키면서 시편 불순물을 측정하므로 시편의 내부 존재하는 불순물의 양을 측정할 수 있다.

한편, 이와 같은 방법으로 시편의 내부에 존재하는 불순물을 측정하기 위해서는 분광된 빛의 피크 중에서 크기가 큰 피크만을 명확하게 나타날 수 있도록 무수히 많은 작은 크기의 피크치(한 예; 도 4의 (a)에 도시됨)를 생략하여야 한다. 그러나, 이런 작은 크기의 피크치 또한 시편의 내부에 불순물을 나타내는 것으로서, "대한민국 특허 제1998-0014617호"에 공개된 기술에서는 이런 분광된 빛의 작은 피크치의 값을 생략함으로서, 불순물의 크기를 정확하게 측정할 수 없다는 단점이 있다.

본 발명은 앞서 설명한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 제공된 것으로서, 시편에서 발생하는 아아크를 스펙트럼 분석하여 시편 내에 포함된 불순물의 크기와 산소량을 정확하게 측정하는 강의 청정도를 측정하는 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.

앞서 설명한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따르면 용강에서 채취된 시편에 고전압을 인가하여 시편에서 발생하는 아아크의 섬광을 분석하는 OES(Optical Emission Spectroscopy)장치를 이용하여 시편에 함유된 불순물의 크기와 산소량을 고려한 강의 청정도 측정방법이 제공된다.

이 강의 청정도 측정방법은, 샘플 시편에 함유된 임의의 한 원소의 산화 불 순물에 대한 총 면적합과 전체 산소량을 측정하고, 샘플 시편의 상기 원소의 산화 불순물의 총 면적합과 전체 산소량과의 상관관계를 데이터베이스에 저장하고, 청정도를 측정하고자 하는 시편이 주어지면 이 측정 시편에 함유된 상기 원소의 산화 불순물의 총 면적합을 구하고, 측정 시편에 함유된 상기 원소의 산화 불순물의 총 면적합을 데이터베이스에 적용하여 상기 원소에 대한 상기 측정 시편의 전체 산소량을 구하여 상기 측정 시편의 청정도를 구한다.

또한, 본 발명에 따르면 컴퓨터에 상술한 바와 같은 강의 청정도 측정방법을 실행시키기 위한 프로그램을 기록한 컴퓨터로 읽을 수 있는 기록매체가 제공된다.

아래에서는, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 강의 청정도 측정방법의 양호한 실시예를 상세히 설명하겠다.

본 발명은, 용강에서 채취된 시편에 고전압을 인가하여 시편에서 발생하는 아아크의 섬광을 분석하는 OES(Optical Emission Spectroscopy)장치를 이용하여 시편에 함유된 불순물의 크기와 산소량을 고려하여 강의 청정도를 측정한다.

여러 개의 샘플 시편에 대해, OES 장치를 이용하여 각 샘플 시편에 함유된 임의의 한 원소의 산화 불순물에 대한 총 면적합을 측정하고 종래의 샘플 용융방법으로 해당 샘플 시편에 함유된 전체 산소량을 측정한다. 이 산화 불순물의 총 면적합과 전체 산소량은 비례관계에 있는데, 이는 후술하기로 한다. 다음, 각 샘플 시편에 함유된 각 산화 불순물의 총 면적합과 전체 산소량과의 상관관계를 데이터베이스화하여 저장한다.

다음, 청정도를 측정하고자 하는 시편이 주어지면 OES 장치를 이용하여 측정 시편에 함유된 원소의 산화 불순물의 총 면적합을 구하고, 이 측정 시편에 함유된 산화 불순물의 총 면적합을 데이터베이스에 적용하여 이 측정 시편의 전체 산소량을 구함으로써, 측정 시편의 청정도를 구한다.

본 발명에서 OES 장치를 이용하여 샘플 시편과 측정 시편에 함유된 원소의 산화 불순물의 총 면적합을 구하는 과정에 대해 설명하면 다음과 같다.

본 발명에서 이용되는 OES(Optical Emission Spectroscopy) 장치에 관하여 상세히 설명한다. 도 1에 도시된 바와 같이, 용강 내의 불순물 측정을 위한 OES(Optical Emission Spectroscopy) 장치는 고전압발생기(30)의 한 극에 연결된 시편(10)과, 고전압발생기(30)의 다른 극에 연결된 전극봉(20)과, 시편(10)과 전극봉(20)에서 발생하는 아아크의 섬광을 수광하는 격자(40)와, 격자(40)에 부딪혀 분광되는 각각의 스펙트럼(14)을 받아들이는 슬릿(50) 및, 받아들인 스펙트럼(14)을 분석하는 신호처리장치(70)를 포함한다.

채취한 용강을 응고시켜 형성된 시편(10)과 시편(10)에 근접한 전극봉(20)에 고전압을 인가하면 시편(10)과 전극봉(20) 사이에서는 아아크가 발생하여 섬광(13)이 형성된다. 이런 아아크의 섬광(13)은 시편(10)을 구성하는 모든 원소들의 스펙트럼(14)을 포함하는 섬광(13)이다. 이런 아아크의 섬광(13)은 격자(40)를 향해 전진하면서 격자(40)의 폭만큼 퍼져 격자(40)와 부딪치게 된다.

그러면, 아아크의 섬광(13)은 격자에 의해 분광되어 다수의 스펙트럼(14)으로 반사된다. 이런 스펙트럼(14)은 그 파장에 따라 특정의 회절각을 가지고 있어 격자의 둘레에 형성된 특정의 슬릿(50)으로 입사하는데, 슬릿(50)은 분석하고자 하는 원소들의 스펙트럼(14)이 입사되는 특정위치에 원주의 형상으로 놓인다. 도 1에서는 편의상 5개의 슬릿(50(O), 50(Al), 50(Mn), 50(Fe), 50(Ca))만 도시하였다.

이와 같이, 특정된 슬릿(50)으로 입사한 각각의 스펙트럼(14)은 슬릿(50)에 연결된 광증배관(60)을 통해 전기적신호로 변환되어 신호처리장치(70)로 입력된다.

일반적으로, 산소(O)의 스펙트럼 파장은 130nm이고, 알루미늄(Al)의 스펙트럼 파장은 256nm이고, 망간(Mn)의 스펙트럼 파장은 293nm이고, 철(Fe)의 스펙트럼 파장은 322nm이며, 칼슘(Ca)의 스펙트럼 파장은 396nm이다. 이와 같은 원소의 스펙트럼의 특정파장에 따라 분광된 스펙트럼의 회절각은 결정되고, 각각의 회절각에 의해 슬릿(50)의 위치는 결정된다. 따라서, 슬릿(50)의 위치는 회절각에 따라 산소슬릿(50(O)), 알루미늄슬릿(50(Al)), 망간슬릿(50(Mn)), 철슬릿(50(Fe)), 칼슘슬릿(50(Ca))의 순서로 지정된 위치에 설치된다.

그리고, 각각의 슬릿(50)에 연결된 광증배관(60)을 통해 입사된 각 스펙트럼은 전기적신호로 변환되어 신호처리장치(70)로 입력된다. 신호처리장치(70)에서는 입력된 전기적신호를 이용하여 시편(10)을 정량적으로 분석한다. 이때, 신호처리장치는 입력되는 전기적 신호를 5초 동안 합산하고 그 강도를 계산하여 시편에 함유된 불순물을 정량적인 값으로 분석한다.

이러한 OES장치를 이용한 용강의 불순물 측정방법은 시편(10)과 전극봉(20)에 고전압을 인가하여 발생하는 아아크의 섬광(13)을 분광한 후, 분광된 스펙트럼을 5초 동안 분석하여 용강 내의 불순물을 측정한다. 이 방법은 시간축으로 스펙 트럼을 표시하기 때문에 시편(10)과 전극봉(20) 사이에 아아크가 발생하면 시편(10)의 표면에 불순물이 침식하는데, 신호가 약 5초 동안 지속되면서 시편 표면에 침식하는 불순물이 시간에 따라 발견되어 진다. 일반적으로 5초 동안의 방전으로 인해 침식되는 시편(10)의 깊이는 0.1mm이며, 불순물의 크기는 수 ㎛에서 수 십 ㎛ 이므로 시편(10)의 내부에 함유된 불순물까지 측정할 수 있다.

도 2의 (a)는 산소(O)의 스펙트럼의 강도가 큰 부분만을 도시한 그래프이고, 도 2의 (b)는 알루미늄(Al)의 스펙트럼 강도를 나타낸 그래프이고, 도 2의 (c)는 망간(Mn)의 스펙트럼 강도를 나타낸 그래프이고, 도 2의 (d)는 칼슘(Ca)의 스펙트럼 강도를 나타낸 그래프이며, 도 2의 (e)는 철(Fe)의 스펙트럼 강도를 나타낸 그래프이다.

도 2의 (a)는 산소(O)의 스펙트럼을 표현한 그래프이고, 산소의 피크 위치가 1번 내지 9번으로 표시된다. 실제 스펙트럼은 피크와 피크 사이에 무수히 많은 작은 신호들이 존재하나, 편의상 이는 생략하고 되도록 큰 피크 위치만 표시한다. 이와 같이 산소에 피크 위치에 표시한 이유는, 용강 내의 함유된 산소는 거의 대부분이 불순물 원소와 결합한 화합물로 존재하기 때문에, 산소 피크가 존재하는 시간대역에 동시에 다른 원소(불순물)의 피크가 존재할 경우 이는 그 원소의 산화물, 즉, 불순물이 시편 속에 존재하는 것으로 판단할 수 있기 때문이다. 즉, 도 2의 (a)에 도시된 바와 같이 산소 스펙트럼의 피크와 동일한 시각에 스펙트럼 피크를 이루는 비금속 불순물은 산소와 결합하여 산화물로 존재하는 것이다.

좀 더 자세하게 설명하면, 1번에서는 산소(O)와 망간(Mn)이 동시에 발견되 고, 2번에서는 산소(O), 알루미늄(Al), 망간(Mn), 칼슘(Ca)이 동시에 발견되고, 3번에서는 산소와 망간이, 4번에서는 산소와 알루미늄이, 5번에서는 산소, 망간, 칼슘이 동시에 발견되고, 6번에서는 산소와 칼슘이, 7번에서는 산소만이, 8번에서는 산소와 망간이, 9번에서는 산소와 알루미늄과 칼슘이 동시에 각각 발견된다.

1번은 망간 산화물, 2번은 알루미나, 망간옥사이드, 칼슘옥사이드로 판단할 수 있다. 3번은 칼슘옥사이드, 4번은 알루미나, 5번은 망간 옥사이드, 칼슘옥사이드로 판단할 수 있다. 6번은 칼슘옥사이드, 7번은 산소만이 발견되므로 기포가 존재하는 것으로 판단할 수 있다. 또한, 불순물의 크기는 산소가 발견된 시간대에서 동시에 발견된 원소의 세기를 기준으로 판단할 수 있다. 예를 들면, 알루미늄의 경우 각각 a, b, c의 레벨(threshold)을 정하여 4번에서는 a 레벨, 2번에서는 b 레벨, 9번에서는 c 레벨이 각각 대응되어 불순물의 크기를 평가할 수 있다. a 레벨은 큰 알루미나 불순물, b 레벨은 중간 크기의 알루미나 불순물, c 레벨은 작은 크기의 알루미나 불순물로 평가할 수 있다. 이 레벨은 오프라인상에서 불순물 분석작업을 시행하여 한 시료내의 불순물의 종류와 그 크기를 신호처리장치의 데이타베이스에 입력하여 미리 정해 놓는다. 이러한 원리로 불순물을 평가하면 채취된 시편내에 존재하는 불순물의 종류와 크기를 빠른 시간 내에 평가할 수 있을 뿐 아니라 표면과 시편의 내부에 존재하는 불순물도 분석되므로 불순물 평가에 대한 오차도 줄일 수 있다.

이와 같이 본 발명은 기존의 OES(Optical Emission Spectroscopy) 장치를 이용하여 용강 시료 속에 존재하는 불순물을 평가하는 방법을 제시한 것이다. 평가 하고자 하는 각각의 불순물 원소에 대하여 시간축으로 스펙트럼을 측정하고, 산소 피크와 동시간대에 존재하는 원소의 피크를 발견하여 그 원소의 불순물로 판단하며, 산소와 여러 원소가 동시에 발견될 때에는 복합된 불순물이나 독립된 불순물이 동시에 분석된 것으로 판단한다. 또한, 산소 피크만 발견될 경우에는 금속 내부의 기포로 판단한다. 또한, 원소의 피크의 세기에 레벨(threshold)을 걸어주어 불순물의 크기를 판단한다. 그리고, 시간축으로 측정되는 스펙트럼의 정보는 시료 표면에서 좀 더 깊은 영역의 불순물을 측정하여 불순물 평가의 오차를 줄인다.

아래에서는 편의상 5개의 슬릿(50(O), 50(Al), 50(Mn), 50(Fe), 50(Ca)) 중 알루미늄(Al) 채널을 참조하여 설명한다. 알루미늄 채널에는 산소가 없는 부분에도 많은 피크치가 나타난다. 즉, 산소의 옵셋(offset)을 결정하여, 불순물이 알루미늄(Al)인지 혹은 알루미나(Al₂O₃)인지를 구별한다. 이를 도 3과 도 4를 참조하여 설명하면 다음과 같다.

도 3은 순철(純鐵) 스펙트럼을 분석한 그래프이고, 도 4는 시편에 포함된 산화된 Al불순물이 포함된 강의 스펙트럼을 분석한 그래프이다.

용강시편(10)을 시험하기 이전에 순철을 이용하여 표준데이터를 구축한다. 순철은 순수한 철 파우더 20Kg을 사용하여 시편(10)으로 제작하므로써, 순철의 내부에는 순철 제작시에 불가분의 불순물을 제외하고는 다른 불순물은 존재하지 않는다. 즉, 이 순철에는 알루미나가 포함되어 있지 않다.

이렇게 제작된 순철을 OES장치를 이용하여 알루미늄 슬릿으로 입사되는 스펙트럼(14)을 신호처리장치(70)에서 분석한다. 그 결과는 도 3에 도시된 바와 같이, 산화된 알루미늄 즉, 알루미나가 존재하지 않기 때문에 큰 분광 피크는 발생하지 않는다. 도 3의 (a) 그래프에서 횡축은 시간이며, 종축은 스펙트럼의 세기(intensity)를 나타낸다. 도 3의 (b) 그래프는 도 3의 (a) 그래프를 세기 분포그래프로 나타낸 것이다. 도 3의 (b) 그래프의 횡축은 세기를 나타내고, 종축은 빈도수를 나타낸다. 한편, 도 3의 (b) 그래프에 도시된 바와 같이, 순철의 세기 분포그래프는 거의 정규분포 형태를 가지며, 이런 정규 분포를 가지는 세기 분포그래프에서 최대 빈도수를 나타내는 세기를 중심으로 우측에서 좌측의 면적을 빼면, 도 3의 (c) 그래프와 같이 나타난다. 이 도 3의 (c) 그래프는 도 3의 (a) 그래프에서 피크를 나타낸 부분으로서, 이는 순철 내에 포함된 불가분의 알루미나 불순물을 나타낸다.

한편, 스펙트럼의 세기는 알루미나의 크기와 관련이 있다. 알루미나의 반경이 크면 클수록 그 스펙트럼의 세기가 반경의 2승 또는 3승에 비례하여 커지게 된다. 그 이유는 알루미나 불순물의 형태가 작은 알갱이로 구성되어 있으며, 스펙트럼의 세기가 알루미나의 면적 또는 체적의 크기와 비례하기 때문이다.

따라서, 도 3의 (c) 그래프의 횡축이 나타내는 스펙트럼의 세기에 루트 2승근을 취한 후에 비례상수(α)를 곱하면, 실제 알루미나의 크기와 유사한 크기의 값을 얻을 수 있으며, 그 값을 그래프로 나타낸 것이 도 3의 (d) 그래프이다. 도 3의 (d) 그래프의 횡축은 반경(단위 ; ㎛)이며, 종축은 빈도수이다.

이와 같이, 순철을 OES장치에 의해 얻어진 결과를 표준데이터로 하여, 용강 으로부터 채취된 시편을 OES장치에 의해 알루미나의 크기를 측정한다. 이런 알루미나 크기의 측정은 앞에서 설명한 과정과 동일하며, 그에 대하여 아래에서 상세히 설명한다.

도 4의 (a) 그래프는 용강으로부터 채취된 시편을 OES장치에 의해 알루미늄슬릿으로 입사된 스펙트럼을 분석한 것으로서, 시간에 대한 스펙트럼의 세기를 나타낸 그래프이다. 도 4의 (a)에 도시된 바와 같이, 시간이 경과함에 따라, 즉, 아아크 열에 의해 시편의 표면이 용융되면서 시편의 내부에서 발생하는 섬광이 변화함에 따라 알루미늄 스펙트럼의 피크는 다양하게 나타난다. 이는 도 3의 (a) 그래프와 비교하여 볼 때에 시편의 내부에 알루미늄의 산화물인 알루미나가 많이 존재하는 것을 알 수 있다.

위의 도 4의 (a) 그래프는 도 4의 (b) 그래프와 같이 스펙트럼의 세기에 따른 빈도수를 나타내는 스펙트럼의 세기 분포그래프로 나타낼 수 있다. 이런 도 4의 (b) 그래프에 도시된 세기 분포그래프로부터 도 3의 (b) 그래프에 도시된 순철의 세기 분포그래프를 빼면, 그 나머지가 알루미나에 의해 분산된 스펙트럼의 세기이며 그 빈도수를 나타내며, 이를 이용하여 옵셋을 정할 수 있게 된다. 도 4의 (c) 그래프는 순철의 세기 분포그래프와 시편(10)의 세기 분포그래프의 차를 그래프로 나타낸 것이며, 이는 도 4의 (b) 그래프에서 빈도수가 가장 많은 세기를 중심으로 좌우측편을 대칭시킨 나머지 부분과도 동일하다. 그 이유는 도 4의 (b) 그래프에서 상기 빈도수가 가장 많은 세기를 중심으로 좌측편에 위치한 세기는 알루미늄의 특정세기의 범위 이하의 세기로서, 순철이거나 또는 알루미나가 함유된 시편(10)이나 그 특정세기의 범위 이하로 피크가 발생하지는 않기 때문이며, 따라서, 도 4의 (b) 및 도 3의 (b) 그래프에서 상기 빈도수가 가장 많은 세기를 중심으로 좌측편의 그래프 곡선은 동일한 정규분포의 곡선을 나타낸다.

위의 도 4의 (c) 그래프는 시편(10)에 함유된 알루미나에 의한 분석치로서, 그래프 상에서 횡축은 알루미나 불순물의 스펙트럼의 세기이고, 앞에서 설명했던 바와 같이, 세기는 알루미나의 크기와 관련된다. 알루미나는 작은 알갱이로 구성되어 있기 때문에 알루미나의 반경이 크면 클수록 그 면적은 반경의 2승으로 커지고, 체적은 3승으로 커지게 된다. 따라서, 그 세기가 반경의 2승 또는 3승에 비례하여 커지게 된다. 즉, 알갱이의 부피나 면적은 반경(R)에 대하여 R³ 이나 R²으로 주어진다.

따라서, 이런 알루미나의 실제 크기를 측정하기 위해서 도 4의 (c) 그래프의 횡축의 값에 루트 2승근을 취한다. 그러면, 도 4의 (d)그래프에서와 같이, 실제 알루미나 크기의 측정데이터를 얻을 수 있다. 한편, 시편 내에 함유된 알루미나의 전체 크기는 알루미나의 반경(단위 ; ㎛)을 나타내는 도 4의 (d) 그래프의 횡축을 따라 각각 알루미나의 면적을 계산하고, 그 계산된 면적값에 그 빈도수를 곱한 후에, 이 들을 모두 합하게 되면 시편(10)에 포함된 알루미나의 전체 크기 즉, 알루미늄 산화 불순물의 총 면적합을 알 수 있게 된다.

표 1은 15가지 종류의 시편을 대상으로 측정한 불순물 크기를 제곱한 값에 빈도수만큼 곱한 값을 불순물의 면적합으로 두고 청정도를 계산한 결과를 나타낸 다. 불순물의 총 면적합은 상술한 OES 장치를 사용하여 실제 측정한 값이고, 해당 시편의 청정도를 나타내는 해당 시편에 함유된 전체 산소량은 샘플 용융방법으로 측정한다. 각각의 값들을 산출하기 위하여 1시편 당 50회 이상의 실험을 거쳐 그 평균값으로 불순물의 총 면적합으로 산출하여 각 값의 신뢰성을 높인다.

[표 1]

시편 샘플	면적합	전체 산소량 [ppm]
1	239	9.2
2	438	15
3	458	17
4	6003	24
5	868	37
6	2903	140
7	2506	110
8	1165	47
9	1048	48
10	1262	50
11	1263	55
12	1347	62
13	1028	56
14	1193	54
15	1265	52

위의 표 1을 사용하면 도 5에 도시된 바와 같은 상관선 그래프가 얻어진다. 도 5는 표 1을 불순물의 면적합과 청정도 즉, 전체 산소량과의 관계를 나타낸 그래프이다. 도 5에서 알 수 있듯이, 불순물의 면적합과 청정도(전체 산소량)는 비례관계에 있다. 본 발명에서는 불순물의 면적합과 청정도와의 상관 관계를 데이터베이스화하여 저장해 놓고, 본 발명에 따른 시편을 OES 장치를 이용하여 불순물의 면적합을 측정하고 이 측정치를 데이터베이스에 적용함으로써, 청정도(전체 산소량) 를 구한다.

샘플 시편에 대해 임의의 한 원소에 대한 샘플 시편에 대해, 예를 들어 알루미늄(Al)에 대한 신호를 시간축으로 측정한 다음 신호의 세기를 x축으로 두고 빈도수를 y축으로 두어 도 4의 (b)처럼 알루미늄 스펙트럼에 대한 정보를 얻는다. 그리고, 이 알루미늄 스펙트럼 정보에서 순철의 알루미늄 정규분포를 감산하여 알루미나 불순물에 대한 정보를 도 4의 (c)와 같이 얻는다. 도 4의 (c)의 결과물에 대해 신호의 세기의 루트 2승근을 취하여 도 4의 (d)와 같은 불순물의 크기 정보를 얻는다. 도 4의 (d)는 0 ~ 25 μm 까지의 불순물을 나타내고 있으며, 보통 불순물의 크기 분포도는 0 ~ 3μm 까지가 대부분이다.

위와 같은 방법을 사용하여 측정한 알루미나 불순물의 크기를 제곱한 후 각 크기의 빈도수를 곱한 값의 총합을 불순물 면적합으로 정의한다. 이 불순물의 면적합은 강의 청정도, 즉 전체 산소량과 비례관계가 있다. 이 불순물의 총 면적합과 청정지수와의 상관 관계를 데이터베이스화하여 컴퓨터에 저장한다. 데이터베이스에 저장하기 위한 시편의 전체 산소량 즉, 청정도는 샘플 용융방법으로 측정한다.

그리고 나서, 최종적으로 청정도를 측정하고자 하는 시편이 주어지면, 상기 OES 장치를 이용하여 해당 시편에 포함된 불순물의 면적합을 측정하고, 이를 데이터베이스에 적용함으로써 해당 시편의 청정도를 구한다.

위에서 양호한 실시예에 근거하여 이 발명을 설명하였지만, 이러한 실시예는 이 발명을 제한하려는 것이 아니라 예시하려는 것이다. 이 발명이 속하는 분야의 숙련자에게는 이 발명의 기술사상을 벗어남이 없이 위 실시예에 대한 다양한 변화나 변경 또는 조절이 가능함이 자명할 것이다. 그러므로, 이 발명의 보호범위는 첨부된 청구범위에 의해서만 한정될 것이며, 위와 같은 변화예나 변경예 또는 조절예를 모두 포함하는 것으로 해석되어야 할 것이다.

앞서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명의 강의 청정도 측정방법은 용강으로부터 채취한 시편에 함유된 불순물의 면적합으로부터 해당 시편의 청정도를 정확하게 구할 수 있는 장점이 있다.

Claims

용강에서 채취된 시편에 고전압을 인가하여 시편에서 발생하는 아아크의 섬광을 분석하는 OES(Optical Emission Spectroscopy)장치를 이용하여 시편에 함유된 불순물의 크기와 산소량을 고려한 강의 청정도 측정방법에 있어서,

샘플 시편에 함유된 임의의 원소의 산화 불순물에 대한 총 면적합과 전체 산소량을 측정하는 단계;

상기 샘플 시편의 상기 원소의 산화 불순물의 총 면적합과 전체 산소량과의 상관관계를 데이터베이스에 저장하는 단계;

청정도를 측정하고자 하는 시편이 주어지면, 상기 측정 시편에 함유된 상기 원소의 산화 불순물의 총 면적합을 구하는 단계;

상기 측정 시편에 함유된 상기 원소의 산화 불순물의 총 면적합을 상기 데이터베이스에 적용하여 상기 원소에 대한 상기 측정 시편의 전체 산소량을 구하여 상기 측정 시편의 청정도를 구하는 단계를 포함한 것을 특징으로 하는 강의 청정도 측정방법.
제 1 항에 있어서, 상기 샘플 시편에 함유된 상기 원소의 산화 불순물의 총 면적합과 상기 측정 시편에 함유된 상기 원소의 산화 불순물의 총 면적합을 구하는 단계는,

상기 시편에 함유된 상기 원소에 해당하는 스펙트럼을 입사받아 시각에 대한 스펙트럼의 세기를 측정하는 단계;

상기 시각에 따른 스펙트럼의 세기를 스펙트럼 세기에 대한 발생 빈도수로 분석하는 단계;

상기 스펙트럼 세기에 대한 발생 빈도수의 분석 데이터에서 상기 원소에 대한 정규분포 데이터를 감산하여 상기 원소의 산화 불순물의 스펙트럼 세기에 대한 발생 빈도수 정보를 추출하는 단계;

상기 원소의 산화 불순물의 스펙트럼 세기로부터 상기 원소의 산화 불순물의 크기를 계산하는 단계; 및

상기 원소의 산화 불순물의 크기와 발생 빈도수를 곱한 후 모두 합하여 상기 시편에 포함된 상기 원소의 불순물의 총 면적합을 계산하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 강의 청정도 측정방법.
컴퓨터에,

샘플 시편에 함유된 임의의 원소의 산화 불순물에 대한 총 면적합과 전체 산소량을 측정하는 단계;

상기 샘플 시편의 상기 원소의 산화 불순물의 총 면적합과 전체 산소량과의 상관관계를 데이터베이스에 저장하는 단계;

청정도를 측정하고자 하는 시편이 주어지면, 상기 측정 시편에 함유된 상기 원소의 산화 불순물의 총 면적합을 구하는 단계;

상기 측정 시편에 함유된 상기 원소의 산화 불순물의 총 면적합을 상기 데이터베이스에 적용하여 상기 원소에 대한 상기 측정 시편의 전체 산소량을 구하여 상기 측정 시편의 청정도를 구하는 단계를 실행시키기 위한 프로그램을 기록한 컴퓨터로 읽을 수 있는 기록매체.