KR100531249B1 - 충격강도가 우수한 폴리에틸렌 수지조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 오수 및 폐수 수송을 위한 하수관용 파이프에 향상된 외압강도, 충격강도 및 환경응력균열저항성을 제공하는 폴리에틸렌 수지조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리에틸렌에 유기화된 몬모릴로나이트와, 에틸렌 또는 프로필렌계 불포화 카르복실산 화합물이 염소화 또는 황화염소화 폴리에틸렌 주쇄에 그라프팅 또는 공중합된 상용화제를 포함하므로써, 향상된 외압강도를 유지하며 환경응력균열저항성의 향상과, 충격강도의 저하를 막거나 또는 유지 및 향상시키는 폴리에틸렌 수지조성물에 관한 것이다.

Description

충격강도가 우수한 폴리에틸렌 수지조성물{Polyethylene resin composition with high impact stress}
본 발명은 오수 및 폐수 수송을 위한 하수관용 파이프에 향상된 외압강도, 충격강도 및 환경응력균열저항성을 제공하는 폴리에틸렌 수지조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리에틸렌에 유기화된 몬모릴로나이트와, 에틸렌 또는 프로필렌계 불포화 카르복실산 화합물이 염소화 또는 황화염소화 폴리에틸렌 주쇄에 그라프팅 또는 공중합된 상용화제를 포함하므로써, 향상된 외압강도를 유지하며 환경응력균열저항성의 향상과, 충격강도의 저하를 막거나 또는 유지 및 향상시키는 폴리에틸렌 수지조성물에 관한 것이다.
오수 및 폐수 수송용 파이프를 제조하는 데 있어서 폴리에틸렌 수지, 특히 고밀도 폴리에틸렌 수지를 사용하는 기술은 널리 알려져 있다. 이러한 하수관용 파이프가 안전성과 장기간의 수명을 갖기 위해서는, 적정한 환경응력균열저항성(ESCR성)을 유지하면서, 토압 등 외부하중에 대하여 매우 높은 외압강도를 가지는 것이 필수적이다.
외압강도는 폴리에틸렌의 결정화도에 크게 좌우되는 물성으로 알려져 있다. 따라서, 폴리에틸렌 자체의 결정화도, 즉 밀도를 높이므로써 폴리에틸렌의 외압강도를 향상시킬 수는 있으나, 폴리에틸렌의 밀도를 높여 외압강도를 향상시키면, 반대급부적으로 환경응력균열저항성의 현저한 저하를 초래하는 문제점이 있다.
폴리에틸렌에 미세 무기입자를 첨가하므로써 폴리에틸렌 파이프의 기계적 물성을 향상시키기 위해, 폴리에틸렌에 층상조직의 탈크를 첨가한 조성물이 한국특허 공개 제1999-013671호에 개시되어 있으나, 상기 조성물은 탈크입자에 의한 외관불량 문제와 상용성의 저하로 인해 탈크 첨가량에 제한이 있으며, 따라서 물성향상의 효과가 크지 않다는 문제점이 있다. 또한, 폴리에틸렌에 몬모릴로나이트를 첨가한 조성물도 알려져 있으나, 폴리에틸렌 수지조성물의 충격강도가 떨어지는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 폴리에틸렌에 유기화된 몬모릴로나이트와, 에틸렌 또는 프로필렌계 불포화 카르복실산 화합물이 염소화 또는 황화염소화 폴리에틸렌 주쇄에 그라프팅 또는 공중합된 상용화제를 포함하므로써, 향상된 외압강도를 유지하며 환경응력균열저항성의 향상과, 충격강도의 저하를 막거나 또는 유지 및 향상시키는 폴리에틸렌 수지조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 폴리에틸렌 수지조성물은, 폴리에틸렌 100중량부당 0.01∼2중량부의 유기화된 몬모릴로나이트와, 에틸렌 또는 프로필렌계 불포화 카르복실산 화합물이 염소화 또는 황화염소화 폴리에틸렌 주쇄에 그라프팅 또는 공중합된 상용화제를 0.5∼10중량부 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 사용되는 폴리에틸렌은 에틸렌 호모 중합체 또는 에틸렌과 하나 이상의 단량체와의 공중합체이다. 사용가능한 단량체로는, 예를 들면, 부텐-1, 헥센-1, 4-메틸펜텐-1과 같은 4∼6개의 탄소원자를 함유하는 선형 또는 분지형 α-올레핀을 들 수 있다. 본 발명에 사용가능한 에틸렌 공중합체로는, 예를 들면, 에틸렌과 부텐 또는 헥센의 공중합체, 또는 선택적으로 에틸렌과 부텐 또는 헥센 혼합물의 연속 중합에 의하여 얻은 두개의 분자량 분포(bimodal:이정분포)를 갖는 공중합체를 들 수 있다. 특히, 에틸렌 및 에틸렌과 부텐의 혼합물을 연속 중합하여 얻은 두개의 분자량 분포를 갖는 공중합체가 바람직하다.
본 발명에 사용되는 폴리에틸렌은 ASTM D1238에 따라 190℃, 5kg 하중하에서 측정시 0.1∼5g/10분의 용융지수를 갖고, ASTM D1505에 따라 23℃에서 측정시 0.940kg/m3 이상, 특히 0.950kg/m3 이상의 밀도를 갖는 고밀도 폴리에틸렌이 바람직하다.
본 발명에 사용되는 유기화된 몬모릴로나이트는 제3급 또는 제4급 암모늄염으로 이온교환된 몬모릴로나이트로, 예를 들면, 클로이사이트(Cloisite)가 사용가능하다. 유기화된 몬모릴로나이트는 폴리에틸렌 100중량부당 0.01∼2중량부 포함되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.01∼0.5중량부 포함된다. 0.01중량부 미만으로 포함시 물성향상의 효과가 거의 없고, 2중량부를 초과하여 포함되면 용이한 분산성 및 가공성을 얻기 어려우므로 바람직하지 않다.
유기화된 몬모릴로나이트는 층상조직을 가지는 것으로서, 층간 거리가 XRD로 측정시 15옹그스트롱 이상인 것이 바람직하다. 층간 거리가 15옹그스트롱보다 적을 경우, 폴리에틸렌이 용이하게 삽입되기 어려우므로 균일한 몬모릴로나이트의 분산이 곤란하므로 바람직하지 않다.
또한, 본 발명에 사용되는 에틸렌 또는 프로필렌계 불포화 카르복실산 화합물이 염소화 또는 황화염소화 폴리에틸렌 주쇄에 그라프팅 또는 공중합된 상용화제는 폴리에틸렌 100중량부에 대하여 0.5∼10중량부 포함되는 것이 바람직하다. 상용화제를 0.5중량부 미만 사용할 경우, 조성물상 충격강도의 저하를 초래하고, 10중량부를 넘으면 효과의 추가 향상이 없어 비경제적이다.
상기 염소화 또는 황화염소화 폴리에틸렌은 폴리에틸렌 100중량부당 1∼40중량부의 염소 또는 황화염소를 포함하고, 상기 에틸렌 또는 프로필렌계 불포화 카르복실산 화합물은 상기 염소화 또는 황화염소화 폴리에틸렌 100중량부당 1∼30중량부로 그라프팅 또는 공중합되는 것이 바람직하다. 상기 범위를 벗어나는 경우에는, 조성에 기본이 되는 폴리에틸렌의 물성을 저하시킨다.
본 발명에 사용되는 에틸렌 또는 프로필렌계 불포화 카르복실산 화합물은 에틸렌계 불포화 카르복실산, 프로필렌계 불포화 카르복실산, 에틸렌계 불포화 카르복실산 에스테르, 프로필렌계 불포화 카르복실산 에스테르, 에틸렌계 불포화 카르복실산 안하이드라이드 및 프로필렌계 불포화 카르복실산 안하이드라이드로부터 선택되는 1종 이상의 화합물이고, 가장 바람직하게는 말레익안하이드라이드이다.
에틸렌 또는 프로필렌계 불포화 카르복실산 화합물이 염소화 또는 황화염소화 폴리에틸렌 주쇄에 그라프팅 또는 공중합된 상용화제는 통상의 그라프팅 또는 공중합 방법에 의해 제조될 수 있다. 예를 들면, 선형 저밀도 폴리에틸렌 또는 저밀도 폴리에틸렌 또는 고밀도 폴리에틸렌에 에틸렌계 불포화 카르복실산 또는 에틸렌계 불포화 카르복실산 안하이드라이드를 반응 개시제를 이용하여 폴리에틸렌의 용융온도 이상에서 일축 또는 이축 압출기를 통해 압출하거나, 배취형 믹서 등과 같은 통상의 용융혼합방식을 이용한 반응압출법에 의해 그라프팅시켜 제조될 수 있다. 또는, 반응기에서 에틸렌 단량체와 에틸렌계 불포화 카르복실산 또는 에틸렌계 불포화 카르복실산 안하이드라이드와 반응개시제를 혼합하여 화학반응 등에 의해 제조될 수 있다.
본 발명의 폴리에틸렌 수지조성물에는 유기화된 몬모릴로나이트외에 안정화제(예를 들면, 내산제, 산화방지제 또는 자외선 안정화제) 및 가공 보조제와 같은 에틸렌 중합체의 제조에 사용할 수 있는 통상의 첨가제를 첨가할 수 있다. 이들 첨가제의 함량은 일반적으로 폴리에틸렌 100중량부에 대해 1중량부 이하, 바람직하게는 0.5중량부 이하이다.
또한, 본 발명의 폴리에틸렌 수지조성물에는 안료를 첨가할 수 있다. 일반적으로 안료의 함량은 폴리에틸렌 100중량부에 대해 5중량부를 초과하지 못하고, 특히 3중량부를 초과하지 못한다.
본 발명의 바람직한 일예에 따른 폴리에틸렌 수지조성물은 일반적인 이축압출기를 이용하여 고밀도 폴리에틸렌 100중량부, 유기화된 몬모릴로나이트 0.01∼2중량부, 상용화제 0.5∼10중량부, 내산제 0.01∼0.5중량부 및 산화방지제 0.01∼0.5중량부를 헨셀믹서를 이용하여 균일하게 분산시킨 후, 압출기의 주공급부에 넣고 150∼220℃의 온도에서 용융압출하여 혼합시키므로써 제조될 수 있다. 제조된 폴리에틸렌 수지조성물은 압출된 펠렛형태인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 폴리에틸렌 수지조성물은 직관 또는 스파이럴관과 같은 일반적인 하수관 파이프의 제조에 모두 사용될 수 있다. 또한, 본 발명의 폴리에틸렌 수지조성물로 제조된 파이프는 향상된 외압강도를 유지하며 환경응력균열저항성의 향상과, 충격강도의 저하를 막거나 또는 유지 및 향상시키는 물성을 나타내므로, 종래의 폴리에틸렌 소재에 비해 파이프의 두께를 획기적으로 감소시킬 수 있다는 장점을 가진다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다. 그러나 이들 실시예는 예시적인 목적일 뿐, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예
이하의 실시예 및 비교예에 사용된 기호의 의미, 언급된 성질을 나타내는 단위와 이들 성질을 측정하는 방법은 다음과 같다.
D = ASTM D1505에 따라 23℃에서 측정된 표준밀도 (kg/m3)
MI5 = ASTM D1238에 따라 190℃, 5kg의 하중하에 측정된 용융지수(g/10분)
RS = 외경 110mm, 두께 10mm의 파이프로 ISO9969에 의해 측정된 외압강도(kN/m2)
TS = 2mm 압축시편으로 ASTM D638에 의해 측정된 항복점 인장강도(kg/cm2)
FM = 4mm 압축시편으로 ASTM D747에 의해 측정된 굴곡강도(kg/cm2)
ESCR = 2mm 압축시편으로 ASTM D1693에 의해 50% 파괴시점에서 측정된 환경응력균열저항성(시간)
Izod = 3mm 압축시편으로 ASTM D256에 의해 측정된 충격강도 (kg·cm/cm)
실시예 1
0.50g/10분의 MI5와 0.950kg/m3의 밀도를 갖는 두개의 분자량 분포를 가지는 고밀도 폴리에틸렌 파우더 100중량부당 다음 성분을 함유하는 조성물을 제조하였다.
- 0.5중량부의 클로이사이트 15A
- 5중량부의 말레익안하이드라이드 그라프팅 염소화된 폴리에틸렌
- 1.5중량부의 카본블랙
- 0.05중량부의 페놀계 산화방지제
- 0.1중량부의 포스파이트계 산화방지제
- 0.1중량부의 칼슘스테아레이트
상기 말레익안하이드라이드 그라프팅 염소화된 폴리에틸렌은 말레익안하이드라이드와 염소화된 고밀도 폴리에틸렌(밀도가 0.950kg/m3이고 MI5가 0.6인 고밀도 폴리에틸렌)에 반응개시제를 혼합하여 이축압출기에서 용융혼합하여 제조하며, 0.4의 MI5와 0.951kg/m3의 밀도를 갖는다.
상기 조성물을 이축압출기(JSW사 제품, 스크류 직경 50mm)로 210℃의 온도에서 과립화하였다. 얻어진 과립은 0.50g/10분의 MI5와 0.959kg/m3의 밀도를 나타냈다. 상기 조성물을 압축시트 및 단일-스크류형(바텐필드)의 압출기로 200℃의 가공온도에서 파이프로 제조하였다. 수지조성물로 성형된 시편을 상기 물성측정 방법에 따라 측정하여 그 결과를 표 1에 나타냈다.
실시예 2
0.50g/10분의 MI5와 0.950kg/m3의 밀도를 갖는 두개의 분자량 분포를 가지는 고밀도 폴리에틸렌 파우더 100중량부당 다음 성분을 함유하는 조성물을 제조하였다.
- 1중량부의 클로이사이트 15A
- 5중량부의 말레익안하이드라이드 그라프팅 염소화된 폴리에틸렌
- 1.5중량부의 카본블랙
- 0.05중량부의 페놀계 산화방지제
- 0.1중량부의 포스파이트계 산화방지제
- 0.1중량부의 칼슘스테아레이트
상기 조성물을 실시예 1과 동일한 방법으로 과립화한 후, 실시예 1과 동일한 조건하에서 시트 및 파이프를 제조한 후, 물성을 측정하여 그 결과를 표 1에 나타냈다.
비교예 1
염소화되지 않은 폴리에틸렌을 사용한 말레익안하이드라이드 그라프팅 폴리에틸렌을 상용화제로서 첨가하는 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 조성물을 제조하였다. 이 조성물을 과립화하고, 실시예 1과 동일한 조건하에서 시트 및 파이프를 제조한 후, 물성을 측정하여 그 결과를 표 1에 나타냈다.
비교예 2
염소화되지 않은 폴리에틸렌을 사용한 말레익안하이드라이드 그라프팅 폴리에틸렌을 상용화제로서 첨가하는 것을 제외하고, 실시예 2와 동일한 조성물을 제조하였다. 이 조성물을 과립화하고, 실시예 2와 동일한 조건하에서 시트 및 파이프를 제조한 후, 물성을 측정하여 그 결과를 표 1에 나타냈다.
항목 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
조성물함량(중량부) 고밀도 폴리에틸렌 100 100 100 100
클로이사이트 15A(1) 0.5 1 0.5 1
상용화제 5 5 5 5
페놀계 산화방지제(2) 0.05 0.05 0.05 0.05
포스파이트계 산화방지제(3) 0.1 0.1 0.1 0.1
칼슘스테아레이트 0.1 0.1 0.1 0.1
카본블랙 1.5 1.5 1.5 1.5
조성물의기본물성 MI5 0.50 0.55 0.45 0.47
D 0.959 0.963 0.959 0.963
파이프의특성 RS 150 148 151 155
TS 272 268 268 267
FM 16000 16300 15000 14800
ESCR 582 656 490 483
Izod 65 66 35 40
* (1) 클로이사이트 15A : 제4급 암모늄염으로 유기화된 층간거리 31옹그스트롱의 몬모릴로나이트(나노클레이사)
(2) 페놀계 산화방지제 : 펜타에리스리톨 테트라키스(3-(3,5-디터셔리부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트)
(3) 포스파이트계 산화방지제 : 트리(2,4-디터셔리부틸페닐)포스파이트
상기 표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 유기화된 몬몰리로나이트와 상용화제로서 염소화된 폴리에틸렌을 사용한 말레익안하이드라이드 그라프팅 폴리에틸렌을 함유하는 실시예 1 및 2의 폴리에틸렌 수지조성물은, 유기화된 몬몰리로나이트와 상용화제로서 염소화되지 않은 폴리에틸렌을 사용한 말레익안하이드라이드 그라프팅 폴리에틸렌을 함유하는 비교예 1 및 2의 폴리에틸렌 수지조성물의 비해, 외압강도는 동등수준으로 유지하면서 현저하게 향상된 충격강도 및 환경응력균열저항성을 갖는다.

Claims (7)

  1. 폴리에틸렌 100중량부당 0.01∼2중량부의 유기화된 몬모릴로나이트와, 에틸렌 또는 프로필렌계 불포화 카르복실산 화합물이 염소화 또는 황화염소화 폴리에틸렌 주쇄에 그라프팅 또는 공중합된 상용화제를 0.5∼10중량부 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 수지조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 폴리에틸렌은 고밀도 폴리에틸렌으로서, 용융지수가 ASTM D1238에 따라 190℃, 5kg의 하중하에서 측정시 0.1∼5g/10분이며, 밀도가 ASTM D1505에 따라 23℃에서 측정시 0.940kg/m3 이상인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 수지조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 유기화된 몬모릴로나이트는 제3급 또는 제4급 암모늄염으로 이온교환된 몬몰리로나이트로서 층상조직을 가지는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 수지조성물
  4. 제 3항에 있어서, 상기 유기화된 몬모릴로나이트는 층간거리가 15옹그스트롱 이상인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 수지조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 염소화 또는 황화염소화 폴리에틸렌은 폴리에틸렌 100중량부당 1∼40중량부로 염소 또는 황화염소를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 수지조성물.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 에틸렌 또는 프로필렌계 불포화 카르복실산 화합물은 상기 염소화 또는 황화염소화 폴리에틸렌 100중량부당 1∼30중량부로 그라프팅 또는 공중합된 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 수지조성물.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 에틸렌 또는 프로필렌계 불포화 카르복실산 화합물은 에틸렌계 불포화 카르복실산, 프로필렌계 불포화 카르복실산, 에틸렌계 불포화 카르복실산 에스테르, 프로필렌계 불포화 카르복실산 에스테르, 에틸렌계 불포화 카르복실산 안하이드라이드 및 프로필렌계 불포화 카르복실산 안하이드라이드로부터 선택되는 1종 이상의 화합물인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 수지조성물.
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