KR100522790B1 - 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 가연가공사의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 가연가공사의 제조에 관한 것으로서, 반복단위의 85몰% 이상이 트리메틸렌테레프탈레이트 단위인 폴리트리메틸렌테레프탈레이트를 방사하여 얻은 포이사를 0.18g/d∼0.40g/d 범위의 T1 장력에서 가연하는 것을 특징으로 하며, 이에 의하면 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 사의 가연가공시에 발생할 수 있는 공정불량의 원인을 해소하고 수율을 향상시킬 수 있게 된다.

Description

폴리트리메틸렌테레프탈레이트 가연가공사의 제조방법

본 발명은 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 섬유의 제조에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 사의 가연가공시에 발생할 수 있는 공정불량의 원인을 해소하고 수율을 향상시키는 방법에 관한 것이다.

폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유는 현재 합성섬유의 중심적 존재로서 다양한 제조법이 알려져 있다. 또한 최근에 폴리부틸렌테레프탈레이트 섬유가 의류용으로 사용되고 있으며 그 제조법에 대해서도 많이 알려져 있다.

그러나, 메틸렌기의 수에 있어서 폴리에틸렌테레프탈레이트와 폴리부틸렌테레프탈레이트의 중간에 위치하는 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 섬유에 대해서는 지금까지 거의 검토되어 있지 않은 실정이다.

폴리트리메틸렌테레프탈레이트 섬유는 신장탄성회복율이 우수하고, 영율이 낮으며, 염색성이 양호하고, 화학적으로 안정하여서 의료용으로 바람직한 섬유이다.

그러나 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 섬유는 통상의 방사방법으로는 미연신사의 배향도 및 결정화도가 낮고 또한 유리전이온도도 35℃로 낮아서, 원사경시의 영향이 월등히 크고, 예를 들면, 미연신사의 1차항복응력, 최대연신배율 등이 시간의 순서로 변화하므로 연신조작이 곤란하고, 모우, 미해연, 사절이 많이 발생하여 안정하게 제조할 수 없는 문제가 있다.

특히 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 포이사(Partially Oriented Yarn: POY)를 통상의 조건으로 가연하면 공정성이 불량해져서 단사가 발생하며 수율이 저하된다.

본 발명자는 이러한 문제점을 해소하기 위한 연구에서 다음과 같은 사실을 알게되었다: 즉, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 사의 경우 가연공정에서 일반 가연조건수준의 고 연신비로 가연을 실시하면 자체의 고탄성율로 인한 응력증가로 사절횟수가 증가하여 수율이 저하되고, 이는 동일한 포이 원사의 경우 연신비가 증가할 수록 정도가 심해져 수율이 저하되며, 이러한 현상이 발생하는 것을 방지하기 위하여 연신비를 낮추는 낮은 경우에는 일반 포이사와 마찬가지로 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 포이사가 가연 히터에 접촉될 경우 응력완화현상으로 사 흔들림이 발생되고, 이는 결국 사절로 이어지는 결과를 초래한다는 사실을 알게되었다.

따라서 본 발명은 상기한 선행기술의 제반 문제점을 감안하여 낮은 연신비로도 응력완화로 인한 사흔들림을 극소화하여 안정하게 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 가연가공사를 제조할 수 있도록 하는 것을 기술적 과제로 한다.

본 발명자는 상기한 과제를 해결하기 위하여 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 포이사의 응력완화로 인한 사흔들림이 발생하지 않고 최대로 연신비율을 낮출수 있는 방법에 대해서 연구하게 되었고, 이 연구에서 이러한 조건을 재현성 있게 활용하기 위해서는 품종데니어와 포이사 물성과 가연시의 T1 장력의 상관관계를 분석하여 활용하는 것이 중요하고, 이에 의한 최종 가연가공사 제품의 신도정도를 관리하는 것이 필요하다는 것을 알게 되었으며, 이러한 사실에 기초하여 본 발명을 완성하게 된 것이다. 여기서 T1장력은 가연부의 장력으로서 가연기에서 꼬임을 부여하는 벨트나 디스크 등 장치 직전의 장력을 말한다.

그러므로 상기한 과제를 해결한 본 발명에 의하면 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 가연가공사의 제조에 있어서, 반복단위의 85몰% 이상이 트리메틸렌테레프탈레이트 단위인 폴리트리메틸렌테레프탈레이트를 방사하여 얻은 포이사를 0.18g/d∼0.40g/d 범위의 T1 장력에서 가연하는 것을 특징으로 하는 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 가연가공사의 제조방법이 제공된다.

이하 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.

본 발명에서 폴리트리메틸렌테레프탈레이트는 반복단위의 85몰% 이상이 트리메틸렌테레프탈레이트 단위이고, 15몰% 이하의 제3성분을 함유하는 것이다. 폴리트리메틸렌테레프탈레이트는 테레프탈산 또는 그 기능적 유도체와 트리에틸렌글리콜 또는 그 기능적 유도체를 촉매의 존재하에서 적당한 반응조건하에 결합시킴으로써 합성한다. 이러한 폴리트리메틸렌테레프탈레이트의 중합완료전에 적당한 1종 또는 2종 이상의 제3성분을 첨가하여 공중합 폴리에스테르로 하여도 좋다.

상기 적당한 제3성분의 예로는 2개의 에스테르 형성성 관능기를 갖고 있는 지방족 디카르복실산, 지환족 디카르복실산, 방향족 디카르복실산, 옥시카르본산 등, 혹은 이들의 기능적 유도체가 있다. 또한 이러한 것 이외에, 이산화티탄등의 염윤제(艶潤劑)나, 인산, 아인산 및 그들의 에스테르 등의 안정제, 히드록시벤조페논 유도체, 시아노아크릴레이트 유도체 등의 자와선 흡수제 및 난연제, 대전방지제 등이 함유될 수도 있다.

본 발명에서 폴리트리메틸렌테레프탈레이트는 극한점도(η)가 0.50-1.20, 바람직하게 0.65-1.10인 것이 양호하다. 극한점도가 0.50 미만인 경우는 폴리머의 용융점도가 낮아서 방사성이 불안정하고, 또한 얻어지는 섬유의 강도가 낮아 부적합하다. 이와는 달리 극한점도가 1.20을 초월하는 경우는 용융점도가 높기 때문에 기어펌프에서의 계량이 원활하지 못하고, 토출불량등으로 방사성이 저하된다. 극한점도는 다음의 식에 기초하여 구한 값이다.

[e] = → (e_r -1)

식중 η_r은 순도 98% 이상의 오르토-클로로페놀에 용해시킨 폴리트리메틸렌테레프탈레이트의 희석용액의 점도를 동일 온도, 동일 단위로 측정한 상기 용제 자체의 점도로 나눈 값으로, 상대점도라고도 하며, C는 상기 용액 100㏄ 중의 용질중량(g)이다.

본 발명의 주된 특징은 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 포이사를 0.18g/d∼0.40g/d 범위의 T1 장력에서 가연하는 것에 있다. 만일 T1 장력이 0.18g/d 보다 낮은 경우에는 사 흔들림에 의해 사절이 발생할 우려가 높고, 0.40g/d 보다 높은 경우에는 고탄성 응력에 의해 사절이 다시 증가하게 된다. 보다 바람직한 T1 장력 범위는 0.2g/d∼0.3g/d이다.

상기한 바와 같은 본 발명의 특징 및 기타의 장점은 후술되는 실시예로부터 보다 명백하게 될 것이다. 단, 본 발명은 하기 실시예로 한정되지 않는다.

[실시예 1]

폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT)를 다수개의 방사홀이 형성된 방사노즐을 통해 방사하여 90데니어/36필라멘트의 포이사를 생산하고 이를 가연가공하였다. 가연은 D/R 1.23, 가연 T1 장력 0.25 g/d의 조건으로 실시하여 섬도가 75데니어/36필라멘트이며 신도가 56%인 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 가연가공사를 우수한 공정성 및 높은 수율로 얻었다. 또한 얻어진 가연가공사는 탄성율이 우수하였고 외관이 미려하였다.

[실시예 2]

PTT를 다수개의 방사홀이 형성된 방사노즐을 통해 방사하여 130데니어/36필라멘트의 포이사를 생산하고 이를 가연가공하였다. 가연은 D/R 1.28, 가연 T1 장력 0.27 g/d의 조건으로 실시하여 섬도가 100데니어/36필라멘트이며 신도가 53%인 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 가연가공사를 우수한 공정성 및 사도형성안정성, 그리고 높은 수율로 얻었다. 또한 얻어진 가연가공사는 탄성율이 우수하였고 외관이 미려하였다.

[비교예 1]

가연 D/R을 1.35로 하고, 가연 T1 장력을 0.45 g/d로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하여 신도 41%의 PTT 가연가공사를 얻었다. 이 예에서는 가연기대에서 초기 실걸이성은 양호하였으나 점진적으로 사절이 발생되는 등의 수율 저하 현상이 발생되고 생산을 지속적을 수행할 수 없었으며, 가연가공사의 외관에 다량의 모우가 발견되었다.

[비교예 2]

가연 D/R을 1.13로 하고, 가연 T1 장력을 0.15 g/d로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하여 신도 65%의 PTT 가연가공사를 얻었다. 이 예에서는 가연기대에서 초기 실걸이성이 매우 불량하였으며, 가연 히터 내에서 사흔들림이 심하게 발생되는 것을 관찰할 수 있었고 이의 결과로 생산을 지속적을 수행할 수 없었다.

상기한 실시예 및 비교예의 실험조건 및 평가결과를 요약하면 하기 표 1과 같다.

구분	품종	가연D/R	T1장력(g/de)	DTY 신도(%)	공정성	외관	종합평가
실시예 1	PTT POY 90/36	1.23	0.25	56	양호	미려	양호
실시예 2	PTT POY 130/36	1.28	0.27	53	양호	미려	양호
비교예 1	PTT POY 90/36	1.35	0.45	41	불량	모우다발	불량
비교예 2	PTT POY 90/36	1.13	0.15	65	불량	미려	불량

상기한 표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에서 벗어난 비교예 1 및 2와 같은 통상적인 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 사 가연방식으로는 공정성이 불량하고 사절이 다발하여 수율이 낮게 되나, 본 발명에 따르는 실시예 1 및 2의 경우에는 우수한 공정성 및 수율로 미려한 외관을 갖는 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 가연가공사를 제조할 수 있게 된다.

Claims (2)

1. 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 가연가공사의 제조에 있어서, 반복단위의 85몰% 이상이 트리메틸렌테레프탈레이트 단위인 폴리트리메틸렌테레프탈레이트를 방사하여 얻은 포이사를 0.18g/d∼0.40g/d 범위의 T1 장력에서 가연하는 것을 특징으로 하는 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 가연가공사의 제조방법.
2. 제 1 항에 있어서, T1 장력이 0.2-0.3g/d인 것을 특징으로 하는 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 가연가공사의 제조방법.