KR100510343B1 - 전기 절연성 및 기계적 물성이 우수한 열경화성 실리콘고무 조성물 - Google Patents

전기 절연성 및 기계적 물성이 우수한 열경화성 실리콘고무 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전기 절연성 및 기계적 물성이 우수한 열경화성 실리콘 고무 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 수산화 알루미늄을 함유하는 실리콘 고무 조성물에 가수분해성 특정 비닐실란을 첨가하여 절연특성 향상제인 수산화 알루미늄을 표면처리함으로써 전기 절연성 향상과 기계적 물성 또한 우수하도록 한 열경화성 실리콘 고무 조성물에 관한 것이다.

Description

전기 절연성 및 기계적 물성이 우수한 열경화성 실리콘 고무 조성물{Heat curable silicone rubber compositions having electrical insulation and high strength}
본 발명은 전기 절연성 및 기계적 물성이 우수한 열경화성 실리콘 고무 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 수산화 알루미늄을 함유하는 실리콘 고무 조성물에 가수분해성 특정 비닐실란을 첨가하여 절연특성 향상제인 수산화 알루미늄을 표면처리함으로써 전기 절연성 향상과 기계적 물성 또한 우수하도록 한 열경화성 실리콘 고무 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 전기 절연물(애자, 부싱 등)로 사용되고 있는 세라믹 소재는 가격이 저렴하고 화학 안정성이 좋으며 내열성과 절연특성이 우수하여 절연물의 주종을 이루어 왔다. 그러나 충격 강도가 약하고 기계적 강도를 만족하는 일체형의 큰 절연물 제조가 어려우며 이러한 큰 절연물의 생산, 운반, 보관, 설치 비용이 많이 발생하는 단점들을 지니고 있다. 이러한 세라믹 소재를 대체하기 위한 고압 옥외 절연용 실리콘 고무 조성물의 특징을 열거하여 보면 무게가 세라믹 재질의 20%에 불과하므로 생산, 운반, 보관 설치가 용이하며 우수한 발수특성으로 누설 전류에 의한 섬락(flashover) 현상이 감소되어 오존환경에서도 절연 특성이 우수하고 기계적 강도가 우수하며 인장강도는 세라믹 재질의 2배, 충격 강도는 5배이므로 운반 및 설치시에 훨씬 유리하다.
이러한 고압 옥외 절연용 실리콘 고무 조성물 제조와 관련하여 여러 가지 방법이 알려져 있는데 그 예로는 백금 촉매와 열경화성 레진을 함유하는 고압 옥외 절연용 실리콘 고무 조성물(USP 3,511,698), 1액형으로 상온 경화가 가능한 옥외 절연용 실리콘 고무 조성물(USP 4,476,155), 수산화 알루미늄을 함유하는 실리콘 고무 조성물을 가열 처리(100 ℃이상, 30분 이상)함으로써 전기 절연 특성을 향상시킨 방법(USP 3,965,065), 그 외에도 실리콘 고무 조성물에 메틸알킬실록산 오일을 첨가하여 제조함으로써 시간에 따른 접촉각 회복 특성을 향상시킨 방법(USP 5,519,080)등 다양한 방법들이 제시되고 있다.
이러한 고압 옥외 절연용 실리콘 고무 조성물의 경우 절연 특성 향상제로서 수산화 알루미늄, 수산화 마그네슘과 같은 금속수산화물이 주로 사용되고 있으며 이러한 금속 수산화물을 다량 첨가하는 경우 기계적 특성이 현저히 저하되며 유전율 및 유전정접이 커져 오히려 절연성능의 저하가 발생되는 문제가 있어 왔다.
이에, 본 발명자들은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 절연특성 향상제인 수산화 알루미늄을 가수분해성 특정 비닐실란을 사용하여 표면처리하면 실리콘 고무 조성물의 기계적 물성을 유지하면서 절연 특성을 향상시킬수 있음을 알게되어 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명은 전기 절연성 및 기계적 물성이 우수한 열경화성 실리콘 고무 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 다음 화학식 1로 표시되는 디메틸비닐실리콘 폴리머 100중량부, 실리카 5 ∼ 100 중량부, 수산화 알루미늄 100 ∼ 200 중량부, 다음 화학식 2로 표시되는 비닐실란 1 ∼ 10 중량부, 가소제로 화학식 3으로 표시되는 실리콘 폴리머 1 ∼ 15 중량부, 내부 이형제로 다음 화학식 4로 표시되는 화합물 0.01 ∼ 5 중량부 및 유기 과산화물 0.4 ∼ 3 중량부가 포함된 열경화성 실리콘 고무 조성물을 그 특징으로 한다.
R1 aSiO(4-a)/2
상기 화학식 1에서, R1은 탄소수 1 ∼ 10의 지방족 포화 탄화수소 또는 불포화 탄화수소이고, a는 1.95 ∼ 2.05의 정수이다.
R2SiX3
상기 화학식 2에서, R2는 탄소수 1 ∼ 10의 지방족 포화 탄화수소 또는 불포화 탄화수소이고, X는 가수분해가 가능한 관능기로서 할라이드 그룹, 1 ∼ 6개의 탄소수를 지니는 알콕시 그룹, 이미녹시 그룹, 아크릴옥시 그룹, 알케닐옥시, 아미녹시, 아미노그룹 또는 디알킬아미노 그룹이다.
HO[(CH3)2SiO]xH
상기 화학식 3에서, x는 10 ∼ 20의 정수이다
R3COOM
상기 화학식 4에서, R3는 탄소수 1 ∼ 17의 지방족 포화 탄화수소이고, M은 마그네슘, 칼슘 또는 아연이다.
이와같은 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 조성물을 구성하는 제 1성분으로는 상기 화학식 1로 표시되는 디메틸비닐실리콘 폴리머를 100 중량부 사용한다. 상기 디메틸비닐실리콘 폴리머의 분자 구조는 직쇄상 또는 분지쇄상의 것을 사용할 수 있으며, 중합도는 100 ∼ 20,000인 것을 사용하는 것이 기계적 특성 및 가공성면에서 바람직하다. 그리고, 상기 디메틸비닐실리콘 폴리머는 0.006 ∼ 0.250 mol%의 비닐기를 함유한다.
특히 바람직하기로 다음 ①과 ②를 혼합하여 사용한다.
① : 양말단이 트리메틸실릴 그룹 또는 디메틸비닐실릴 그룹으로 이루어진 선형 고분자로 25 ℃에서 10,000,000 ∼ 30,000,000 Cp이고 비닐메틸실록시 그룹이 0.006 ∼ 0.250 mol%이다.
② : 양말단이 트리메틸실릴 그룹 또는 디메틸비닐실릴 그룹으로 이루어진 선형 고분자로 점도는 25 ℃에서 35,000,000 ∼ 120,000,000 Cp이고 비닐메틸실록시 그룹이 0.006 ∼ 0.250 mol%이다.
본 발명의 조성물을 구성하는 제 2성분으로는 상기 화학식 2로 표시되는 비닐실란을 상기 디메틸비닐실리콘폴리머 100 중량부에 대하여 1 ∼ 10 중량부 첨가하여 수산화 알루미늄을 표면 처리하여 사용함으로써 기계적 물성 및 절연 특성을 향상시킨다. 특히, 본 발명의 조성물은 상기 비닐실란을 사용함으로써 수산화 알루미늄에 존재하는 수산기 그룹과 비닐실란의 가수분해성 그룹이 축합반응을 일으켜 수산화 알루미늄 표면에 비닐그룹이 위치하게 되며, 이러한 비닐그룹으로 표면처리된 수산화 알루미늄은 실리콘 폴리머와의 상용성을 향상시키고 실리콘 고무상을 형성하기 위한 라디칼 반응에도 참여함으로써 기계적 물성 및 절연특성을 향상시키게 된다.
본 발명의 조성물에서 제 3성분으로 사용되는 실리카는 보강성 충진제 역할을 하며 무정형이고, 비표면적(BET method)이 50 ∼ 600 m2/g인 합성 실리카를 사용하는 것이 바람직하며, 저장 중 가소도 상승의 폭을 줄이기 위하여 실란(Silane) 및 실라잔(Silazane)으로 표면 처리된 실리카를 사용할 수 있다. 또한, 실리카는 상기 디메틸비닐실리콘 폴리머 100 중량부에 대하여 5 ∼ 100 중량부 함유하는 것이 바람직하며, 만일 그 함유량이 5 중량부 미만이면 기계적 물성이 취약한 문제가 있고, 100 중량부를 초과하면 컴파운딩하기 어려운 문제가 있다.
본 발명의 조성물에서 제 4성분으로 사용되는 수산화 알루미늄은 실리콘 고무의 절연 특성을 향상시키기 위하여 특히 내아크성 및 내트랙킹성을 향상시키기 위하여 사용하며, 일반적으로 화학식은 Al2O3·3H2O 또는 Al(OH)3 로 표기된다. 수산화 알루미늄은 입자경이 0.5 ∼ 15 ㎛이고, 비표면적(BET)이 0.5 ∼ 10 m2/g인 것을 사용하는 것이 바람직하며, 이러한 수산화알루미늄은 상기 디메틸실리콘폴리머 100 중량부에 대하여 100 ∼ 200 중량부 함유하는 것이 바람직하며, 만일 그 함유량이 100 중량부 미만이면 내트랙킹성이 취약한 문제가 있고, 200 중량부를 초과하면 기계적 특성이 취약해 지며 유전특성(유전율, 유전정접)이 높아진다.
본 발명의 조성물에서 제 5성분으로 사용되는 가소제는 상기 화학식 3으로 표시되는 실리콘 폴리머를 상기 디메틸비닐실리콘 폴리머 100 중량부에 대하여 1 ∼ 15 중량부 사용하는 것이 바람직하며, 만일 그 사용량이 1 중량부 미만이면 컴파운딩하기 어려운 문제가 있고, 15 중량부를 초과하면 끈적거림으로 인하여 롤 작업이 어려운 문제가 있다.
본 발명의 조성물에서 제 6성분으로 사용되는 내부 이형제는 유기 지방산과 금속의 염으로 구성된 상기 화학식 4로 표시되는 화합물을 사용할 수 있으며, 디메틸비닐실리콘 폴리머 100 중량부에 대하여 0.01 ∼ 5 중량부 함유하는 것이 바람직하며, 만일 그 함유량이 0.01 중량부 미만이며 이형성이 떨어져 금형 및 니더에서 빼내기가 어렵고, 5 중량부를 초과하면 성형된 고무 시트의 표면 위에 잉크 인쇄가 어려운 문제 및 금형이 쉽게 오염되는 문제가 있다. 상기 내부 이형제는 금속 성분에 따라 융점이 달라지므로 이형 효과의 온도 범위를 조절할 수 있다.
본 발명의 조성물에서 제 7성분으로 사용되는 유기 과산화물은 라디칼 반응 개시제로서의 역할을 하며 디메틸비닐실리콘 폴리머 100 중량부에 대하여 0.4 ∼ 3 중량부 함유하는 것이 바람직하며, 만일 그 함유량이 0.4 중량부 미만이면 미가류 문제가 발생하여 경화 후의 고무가 너무 부드럽거나, 치즈 상태가 되어 소기의 목적에 사용할 수 없고, 3 중량부를 초과하면 기계적 물성 저하 및 경화 후 경화제 잔량 제거에 보다 많은 시간이 소요되는 문제가 있다. 상기 유기 과산화물은 120 ∼ 200 ℃의 열분해에 의하여 라디칼 생성이 가능한 유기 과산화물을 사용할 수 있으며, 예컨대 벤조일 퍼옥사이드(Benzoyl Peroxide), 디클로로벤조일 퍼옥사이드(Dichlorobenzoyl Peroxide), 디쿠밀 퍼옥사이드(Dicumyl Peroxide), 2,5-디메틸-2,5-t-부틸헥산 퍼옥사이드(2,5-Dimethyl-2,5-t-butylhexane Peroxide) 중에서 선택된 것을 사용할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠는바, 본 발명이 실시 예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 ∼ 3 및 비교예 1 ∼ 3
다음 표 1에 나타낸 조성성분과 함량을 사용하여 다음과 같은 방법으로 열경화성 실리콘 컴파운드를 제조한 후 이를 이용하여 성형품(시트)를 제조하였다.
먼저, 양말단이 트리메틸실록시 그룹으로 이루어진 선형 고분자로 25 ℃에서 20,000,000 Cp이고 비닐메틸실록시 그룹이 0.1 mol%인 디메틸비닐실리콘 폴리머와 양말단이 비닐디메틸실록시 그룹으로 이루어진 선형 고분자로 점도는 25 ℃에서 90,000,000 Cp이고 비닐메틸실록시 그룹이 0.2 mol% 인 디메틸비닐실리콘 폴리머를 50 : 50으로 혼합하여 비닐 함유량을 0.11 mol%로 조절한 디메틸비닐실리콘 폴리머 100 중량부와 건식흄드실리카( Aerosil R104, Degussa), 수산화 알루미늄(Highlite H42-M, Showa Denko), 비닐트리에톡시실란(VTEO, Degussa), 측쇄에 하이드록시 그룹을 지니고 있는 가소제(HEO-7, (주)금강고려화학), 내부 이형제(Songstab, 송원산업)를 니더(Hermann Linden社, LK III 2)에서 균일하게 분산시켰다.
실리카의 분산 효과를 높이기 위하여 160 ℃에서 4시간 동안 가열 처리한 후 상온으로 냉각하였다. 여기서 제조된 열경화성 실리콘 컴파운드에 2,5-디메틸-2,5-t-부틸헥산 퍼옥사이드(45%)를 0.5 중량부 첨가하고 이것을 롤로 균일하게 5분동안 분산시킨후 프리폼(preform)을 제조하고 가압 프레스를 이용하여 170 ℃에서 10분 동안 성형하여 두께 6mm, 2mm, 1mm 시트를 제조하였다.
상기 제조된 시트는 4시간 동안 200 ℃ 열풍 순환식 오븐에서 잉여 유기 과산화물의 열분해 및 실리콘 고무의 안정화를 위하여 2차 경화를 진행하고 상온에서 12시간 이상 방냉한 후 가소도를 제외한 물성 측정은 JIS K6301 규격에 준하여 측정하였다. 가소도의 물성 측정 방법은 JIS K6249 규격에 준하여 측정하였고, 제조된 1mm 두께의 실리콘 고무 시트 절연파괴강도는 ASTM D149에 의하여 측정하였고, 절연특성(표면저항, 체적저항)은 ASTM D257에 의하여 측정하였으며, 유전특성(유전율, 유전정접)은 ASTM D150에 의하여 측정하였으며, 6mm두께 실리콘 고무 시트의 내트랙킹성 시험은 IEC60587에 의하여 측정하였다. 다음 표 1에 기계적 특성 및 전기적 특성 결과치를 정리하였다.
실시예 비교예
1 2 3 1 2 3
조성성분 폴리메틸비닐실록산 100 100 100 100 100 100
건식흄드실리카 45 45 45 45 45 45
수산화알루미늄 100 150 200 100 150 200
비닐트리에톡시실란 3 6 9 0 0 0
가소제 5 5 5 5 5 5
내부 이형제 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
경화제 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
기계적물성 가소도(Williams) 223 252 278 247 275 293
경도(shore A) 67 72 76 66 70 73
인열강도(kgf/cm) 21 17 14 18 15 13
인장강도(kgf/cm2) 72 65 57 51 48 44
신율(%) 260 200 160 270 210 180
선수축율(%) 3.8 3.6 3.7 3.7 3.6 3.7
비중 1.48 1.52 1.55 1.47 1.52 1.55
전기적특성 절연파괴(kv/mm) 31.7 30.3 29.3 30.6 29.5 28.6
표면저항(1016Ω) 3.5 0.30 0.08 3.2 0.28 0.07
체적저항(1016Ωcm) 6.7 0.71 0.04 5.9 0.65 0.02
유전율(50Hz) 2.8 4.0 4.8 3.1 4.3 5.2
유전정접(50Hz) 0.004 0.0189 0.0322 0.006 0.0213 0.0375
내트랙킹성(4.5kv) >290초 >360초 >360초 >270초 >360초 >360초
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예의 경우는 기계적 물성과 전기적 특성이 우수함을 확인할 수 있었으나, 본 발명의 범위를 벗어난 비교예 1 ~ 3의 경우는 인열 및 인장강도 등의 기계적 물성과 전기적 특성이 나쁨을 확인하였다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 실리콘 고무 조성물은 우수한 기계적 특성 및 전기적 특성을 가져 고압 옥외 절연용, 즉 절연물(애자, 부싱 등)의 재료로서 유용하게 사용할 수 있다.

Claims (3)

  1. 다음 화학식 1로 표시되는 디메틸비닐실리콘 폴리머 100 중량부, 실리카 5 ∼ 100 중량부, 수산화 알루미늄 100 ∼ 200 중량부, 다음 화학식 2로 표시되는 비닐실란 1 ∼ 10 중량부, 가소제로 화학식 3으로 표시되는 실리콘 폴리머 1 ∼ 15 중량부, 내부 이형제로 다음 화학식 4로 표시되는 화합물 0.01 ∼ 5 중량부 및 유기 과산화물 0.4 ∼ 3 중량부가 포함된 것임을 특징으로 하는 열경화성 실리콘 고무 조성물.
    [화학식 1]
    R1 aSiO(4-a)/2
    상기 화학식 1에서, R1은 탄소수 1 ∼ 10의 지방족 포화 탄화수소 또는 불포화 탄화수소이고, a는 1.95 ∼ 2.05의 정수이다;
    [화학식 2]
    R2SiX3
    상기 화학식 2에서, R2는 탄소수 1 ∼ 10의 지방족 포화 탄화수소 또는 불포화 탄화수소이고, X는 가수분해가 가능한 관능기로서 할라이드 그룹, 1 ∼ 6개의 탄소수를 지니는 알콕시 그룹, 이미녹시 그룹, 아크릴옥시 그룹, 알케닐옥시, 아미녹시, 아미노그룹 또는 디알킬아미노 그룹이다;
    [화학식 3]
    HO[(CH3)2SiO]xH
    상기 화학식 3에서, x는 10 ∼ 20의 정수이다;
    [화학식 4]
    R3COOM
    상기 화학식 4에서, R3는 탄소수 1 ∼ 17의 지방족 포화 탄화수소이고, M은 마그네슘, 칼슘 또는 아연이다.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 실리카는 무정형이고, 비표면적(BET)이 50 ∼ 600 m2/g인 것을 특징으로 하는 열경화성 실리콘 고무 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 수산화 알루미늄은 입자경이 0.5 ∼ 15 ㎛이고, 비표면적(BET)이 0.5 ∼ 10 m2/g인 것을 특징으로 하는 열경화성 실리콘 고무 조성물.
KR10-2003-0008810A 2003-02-12 2003-02-12 전기 절연성 및 기계적 물성이 우수한 열경화성 실리콘고무 조성물 KR100510343B1 (ko)

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