KR100507403B1 - 광투과도가 자동 조절되는 폴리에틸렌 필름 및 그 제조 방법 - Google Patents

광투과도가 자동 조절되는 폴리에틸렌 필름 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 광투과도가 자동 조절되는 폴리에틸렌 필름은 3∼5 ㎛의 평균 입자크기를 갖는 다공성(多孔性) 무기질 분말 입자 및 광감응성 물질인 염화은(AgCl)과 염화구리(CuCl)를 400℃ 이상에서 혼합하여 광감응성 물질을 함유한 무기물을 제조하고, 그리고 무기물 3∼10 중량%를 포함한 폴리에틸렌 수지 조성물로부터 폴리에틸렌 필름을 성형하여 제조되는 것을 특징으로 한다. 상기 다공성 무기질 분말 입자는 제올라이트, 이산화티타늄, 패각(조개껍질) 등이 바람직하고, 상기 광감응성 물질을 함유한 무기물은 다공성 무기질 분말 입자 62 중량부, 염화은 16 중량부, 및 염화구리 22 중량부로 이루어지는 것이 바람직하다. 본 발명에서 사용되는 광감응성 물질을 함유한 무기물을 100 ℃ 이상에서 양이온성 계면 활성제와 건식 혼합한 후 폴리에틸렌 필름을 성형하는 것이 바람직하다.

Description

광투과도가 자동 조절되는 폴리에틸렌 필름 및 그 제조 방법{Polyethylene Film with Self-control of Light Transmittance and Method of Preparing the Same}
발명의 분야
본 발명은 광투과도가 자동 조절되는 폴리에틸렌 필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 광의 존재여부에 따라 광감응성 물질의 반응이 자동으로 일어나 광을 차단 또는 투과하는 기능을 갖는 폴리에틸렌 필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
발명의 배경
현대의 포장 산업에서는 포장의 본래 기능뿐만 아니라 내용물의 성질과 특성을 유지·향상시키는 기능까지도 포함된 기능성 포장재의 개발이 요구되고 있다. 일반적으로, 포장재는 재료별로 종이·판지 36 %, 플라스틱 34 %, 금속 20 %, 및 유리 10 %로 나누어진다. 그 중에서도 플라스틱 포장재는 환경오염의 논란이 있음에도 불구하고, 환경 친화적인 플라스틱의 꾸준한 개발과 더불어 플라스틱이 지닌 포장재로서의 우수성으로 인하여 그 수요가 계속 증가하고 있다.
특히, 폴리올레핀의 한 종류인 폴리에틸렌 수지는 범용성 포장재로서 필름의 형태로, 수지의 종류, 가공 방법, 다른 소재와의 복합여부 등에 따라 식품용, 산업용, 기타 잡화용 등 다양하게 이용되고 있다. 나아가 폴리에틸렌 수지에 폴리에스테르, 나일론 등의 수지를 적층시킨 다층 구조의 포장제품이 생산되고 있다. 또한 포장, 저장 중에 기체나 수분의 투과성을 정상적으로 해주면서 동시에 포장제품의 항균성, 품질 등을 보존·향상시킬 수 있는 작용제를 부여한 액티브 포장 제품에도 이용되고 있고, 이러한 작용제로는 탈산소제(산소흡수제), 에틸렌 가스 흡수제, 수분 조절제, 탈취제 등이 사용될 수 있다.
포장제품이 유통될 때 광에 노출될 경우, 광은 수분제거, 살균작용 등을 하여 내용물을 보호하는 동시에 내용물을 부패, 조로, 탈색시키기도 한다. 따라서, 포장제품의 보호를 위해서는 광량을 적절하게 조절하는 것이 중요하다.
그런데, 종래 포장 필름에는 자외선 등 특정영역의 파장을 선택적으로 차단만 하는 기술이 적용되었을 뿐, 외부 조건에 따라 가변적으로 광량이 조절되는 기술은 적용된 바 없다. 물론, 광량을 가변적으로 조절하는 기술은 명암조절 안경렌즈(photogray lens), 광변화 색소(photochromic dye)의 기술분야에 있어서 이미 공지된 기술이다.
그러나 이러한 광량 조절 기술이 유리에는 적용되고 필름에 적용되지 못하는 이유는 필름 표면과 코팅층 사이의 결합력이 약하므로 유리에 비하여 광량 조절 물질을 코팅하기가 어렵기 때문이다. 또한 광량을 조절하는 광감응성 물질은 필름에 고르게 분산되어야 그 기능을 발휘하는데, 유리는 용융온도가 1000℃ 이상이므로 광감응성 물질이 저절로 고르게 분산되지만, 필름은 용융온도가 200℃ 정도 밖에 안되므로 고르게 분산되기가 어렵기 때문이다.
따라서 본 발명자는 상기 종래기술의 문제점들을 극복하기 위하여, 다공성(多孔性) 무기질 분말 입자, 광감응성 물질인 염화은(AgCl)과 염화구리(CuCl) 를 이용하여, 광투과도가 자동 조절되는 폴리에틸렌 필름을 제조하는 경우, 포장제품 내용물이 부패, 조로 및 탈색되는 것을 방지하는 포장제품 보호효과를 획기적으로 높일 수 있음을 확인하고, 본 발명을 개발하기에 이른 것이다.
본 발명의 목적은 광투과도가 자동 조절되는 폴리에틸렌 필름을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 포장제품 내용물이 부패, 조로 또는 탈색되는 것을 방지하기 위한 광 투과도가 자동 조절되는 폴리에틸렌 필름을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 고부가가치를 갖는 포장재로서의 광투과도가 자동 조절되는 폴리에틸렌 필름을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 광투과도가 자동 조절되는 폴리에틸렌 필름을 제조하는 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 상세히 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
발명의 요약
본 발명에 따른 광투과도가 자동 조절되는 폴리에틸렌 필름은 3∼5 ㎛의 평균 입자크기를 갖는 다공성(多孔性) 무기질 분말 입자 및 광감응성 물질인 염화은(AgCl)과 염화구리(CuCl)를 400 ℃ 이상에서 혼합하여 광감응성 물질을 함유한 무기물을 제조하고, 그리고 상기 광감응성 물질을 함유한 무기물 3∼10 중량%를 포함한 폴리에틸렌 수지 조성물로부터 폴리에틸렌 필름을 성형하여 제조되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 사용되는 다공성 무기질 분말 입자는 제올라이트, 이산화티타늄, 패각(조개껍질) 등이 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 광감응성 물질을 함유한 무기물은 다공성 무기질 분말 입자 62 중량부, 염화은 16 중량부, 및 염화구리 22 중량부로 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 다공성 무기질 분말 입자를 증류수로 세척하여 여과하는 과정을 3 회 이상 반복한 후 건조하여 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 광감응성 물질을 함유한 무기물을 100 ℃ 이상에서 양이온성 계면 활성제와 건식 혼합한 후 폴리에틸렌 필름을 성형하는 것이 바람직하다.
이하 첨부된 도면을 참고로 본 발명의 내용을 하기에 상세히 설명한다.
발명의 구체예에 대한 상세한 설명
본 발명에서 사용되는 광감응성 물질은 염화은(AgCl) 및 염화구리(AgCu)이다. 이들 물질은 광화학 반응에 의해 산화-환원 과정이 무한히 반복되면서 필름효율이나 재료의 변성을 일으키지 않고, 가격경쟁력을 유지할 수 있는 광감응성 물질이다.
염화은 및 염화구리로 광량이 조절되는 원리는 산화-환원 반응이다. 광을 조사하는 경우, 하기 반응식처럼 염소이온은 산화되어 전자를 방출하고, 은이온은 방출된 전자를 받아 은 원자가 된다. 이때 은 원자는 폴리에틸렌 필름 내에 발생하게 되므로, 필름의 색은 불투명색으로 변하여 광의 진로를 차단한다. 이 반응은 광의 조사량이 증가함에 따라 산화-환원 반응이 더 많이 일어나므로, 필름을 더욱 불투명하게 변화시킨다.
Cl- → Cl + e- (산화)
Ag+ + e- → Ag (환원)
한편 광을 차단하는 경우, 하기의 반응식처럼 산화된 염소 원자는 구리이온(Cu+)에 의해 환원되고, 환원된 은 원자는 산화된 구리이온(Cu2+)에 의해 은이온으로 산화된다. 은 원자가 산화됨에 따라 불투명한 필름이 다시 투명하게 변하여 광을 투과시킨다. 광을 더 많이 차단할수록 필름은 더욱 투명하게 변한다.
Cl + Cu+ → Cu2+ + Cl-
Cu2+ + Ag → Cu+ + Ag+
상기와 같은 반응은 광의 조사 또는 차단과 함께 순식간에 가변적으로 일어난다. 또한, 반응 회수가 많아져도 효율의 감소가 없으므로 반영구적으로 일어날 수 있다.
본 발명에서 사용되는 다공성 무기질 분말 입자는 제올라이트, 이산화티탄, 패각(조개껍질) 등이 있다. 이런 무기물들에는 미생물이 퇴적되고 분해되면서 공동(空洞)이 생기는데 그 크기가 상당히 크고, 그 양도 많다. 이러한 공동에 상당한 양의 광감응성 물질을 포함시킬 수 있고, 광감응성 물질이 포함된 무기물을 필름 내에 고르게 분산시킬 수 있다는 점에 착안하여 다공성 무기질 분말 입자를 폴리에틸렌 필름에 적용하게 된 것이다. 광감응성 물질을 필름에 바로 적용할 경우, 유리와는 달리 필름은 용융온도가 200 ℃정도 밖에 안되므로, 필름에 광감응성 물질을 고르게 분산시키기 어려운 문제가 생기기 때문이다. 나아가, 재활용 자원인 무기물을 사용할 경우 환경문제를 해결하는데 도움을 줄 수 있다.
다공성 무기질 분말 입자의 평균 크기는 3∼5 ㎛가 바람직하다. 그리고 다공성 무기질 분말 입자는 증류수를 이용하여 상온에서 하루 동안 교반하여 세척하고 필터링하여 회수하는데, 3 회 정도 반복하는 것이 바람직하다. 이렇게 하여 정제된 무기질 분말은 150℃의 오븐에서 하루 동안 건조시킨다. 이 정제과정을 거치면 무기질 분말은 외견상 더 무색으로 되고, 염분과 같은 불순물 및 바다냄새와 같은 악취도 제거된다. 이때 무기질 분말을 세척한 용액의 pH도 거의 중성으로 유지된다.
상기 광감응성 물질은 정제된 다공성 무기질 분말 입자와 400℃ 이상의 고온에서 혼합되어야 한다. 염화은(AgCl)과 염화구리(AgCl)의 용융온도는 각각 450℃, 430℃ 이므로 400℃ 이상으로 바람직하게는 500℃ 정도로 가열하여 용융시켜야 광감응성 물질과 무기물이 잘 혼합되는 것이다. 그 결과 광감응성 물질은 균질하게 무기물의 다공 내부에 포집되거나 그 표면에 흡착되어, 광감응성 물질을 함유한 무기물이 제조되는 것이다.
이 때, 다공성 무기질 분말 입자와 염화은 및 염화구리의 혼합비율은 다공성 무기질 분말 입자 62 중량부, 염화은 16 및 염화구리 22 중량부로 하는 것이 바람직하다.
광감응성 물질을 함유한 무기질 분말 입자는 제조 조건이 엄격하다. 염화은과 염화구리는 광감응성 성질이 강하여 광에 노출되면 쉽게 색이 검어지므로 어두운 곳에 보관하여야 한다. 또한 수분에 강렬하게 반응하므로 수분과 접촉되지 않도록 데시케이터(deccicator) 안에 보관하여야 한다. 따라서 고온에서 용융 혼합시킬 때, 가능한 습도가 낮고 광에 노출되지 않아야 한다.
상기 광감응성 물질을 함유한 제올라이트 분말과 상기 양이온 계면 활성제는 약 100 ℃이상에서, 바람직하게는 150 ℃ 정도에서 건식 혼합하여, 계면활성제가 광감응성 물질을 함유한 제올라이트 분말 표면에 치환되도록 할 수 있다. 일반적으로 무기질 분말 입자들의 표면은 음이온성을 띠고 있다. 그런데 무기물이 첨가될 폴리에틸렌 필름은 거의 극성을 띠고 있지 않기 때문에 이들간의 친화도는 매우 낮다. 따라서 친화도를 높여 무기물을 폴리에틸렌 필름 내에 잘 혼입하기 위해서 양이온성 계면 활성제를 사용하는 것이다. 그리고, 일반적으로 계면활성제는 수용액 내에서 사용되지만, 광감응성 물질인 염화은 및 염화구리는 수분에 불안정하기 때문에, 건식 혼합의 방법을 사용한 것이다.
본 발명에서 사용된 바람직한 계면 활성제로는 DTAB(n-dodicyltrimethylammonium bromide) 및 CTAB(n-cethltrimethylammonium bromide)가 있다.
상기 표면 처리된 광감응성 물질을 함유한 무기물은 폴리에틸렌 필름과 혼합하여 필름을 제조한다. 물론 폴리에틸렌 마스터배치(master batch)를 제조하는 경우에는 광감응성 물질을 함유한 무기물이 20 중량%가 되도록 하여 2축 혼련기(twin screw extruder)를 이용하여 제조하며, 이때의 압출 온도는 180∼200℃ 로 유지된다. 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있다. 상기 제조된 마스터 배치 및 폴리에틸렌(특히 LDPE)을 혼합하여 폴리에틸렌 필름을 제조한다.
상기 표면 처리된 광감응성 물질을 함유한 무기물을 합성수지에 혼합하면 인장 강도, 인열 강도, 신율 등과 같은 기계적 물성에 영향을 많이 주기 때문에, 기계적 물성이 유지되면서 광감응성이 발휘되도록 광감응성 물질을 함유한 무기질 분말 입자의 함량을 적절히 조절하여야 한다.
우선 폴리에틸렌 필름이 포장재료로서의 기계적 물성을 충족하도록 광감응성 물질을 함유한 무기물을 약 10 중량%까지 사용하였고, 광투과도가 자동 조절되는 폴리에틸렌 필름이 광감응성을 충분히 발휘하도록 광감응성 물질을 함유한 무기물을 약 3 중량% 이상 사용하도록 하였다. 광감응성 물질을 함유한 무기물을 10 중량%까지 사용하였을 경우의 기계적 물성은 전혀 사용하지 않은 종래의 폴리에틸렌 필름에 대비하여 기계적 물성을 약 90 %정도 이상 유지할 수 있는 것으로 나타났다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
실시예 1A-1C
(1) 무기질 분말 입자의 전처리
입자 크기 3∼5 ㎛ 범위의 제올라이트 분말(애경소재(주) 제품)을 구입하여, 1 ㎏의 제올라이트 당 1 L의 2차 증류수로 상온에서 하루 동안 교반하여 세척하고 필터링하였다. 이 정제공정을 3회 반복하였고, 정제된 제올라이트 분말을 150℃ 의 오븐에서 하루 동안 건조시켰다.
(2) 무기질 분말 입자 및 광감응성 물질의 고온 혼합
상기 정제된 제올라이트 분말을 62 중량부, 염화은 16 중량부, 및 염화구리 22 중량부를 상온에서 막자사발을 이용하여 고르게 혼합시켰다. 이것을 500℃의 전기로에서 3일간 용융 혼합하였다. 이때, 3 시간 간격으로 전기로에 넣은 도가니를 꺼내어 내부 분말을 잘 섞이도록 교반하였다. 그리고 상기 염화은 및 염화구리를 함유한 제올라이트 분말과 양이온 계면 활성제인 CTAB 18.2 g를 150 ℃에서 건식 혼합하여, 염화은 및 염화구리를 함유한 제올라이트 분말 표면에 CTAB가 치환되도록 하였다.
(3) 폴리에틸렌 마스터 배치(master batch) 제조
상기 CTAB가 치환된 염화은 및 염화구리를 함유한 제올라이트 분말 20 중량%의 LDPE 마스터 배치를 2축 혼련기(twin screw extruder)에서 제조하였다. Feed zone의 온도는 180℃, Mixing zone의 및 Metering zone의 온도는 200℃ 로 유지하였다.
(4) LDPE 필름 제조
직경 30 mm의 single screw blown film extruder를 이용하여 폭 40 ㎝, 두께 40 ㎛의 필름을 제조하였다. 염화은 및 염화구리를 함유한 제올라이트 분말의 함량이 각각 3, 5, 10 중량%인 3 종류의 필름을 생산하였다.
실시예 2A-2C
제올라이트 대신 이산화티탄(듀퐁사 제품)을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
실시예 3A-3C
제올라이트 대신 패각((주)해성 제품)을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교 실시예 1
직경 30 mm의 single screw blown film extruder를 이용하여, 무기질 분말 입자, 염화은, 및 염화구리 어느 것도 포함되지 않고, 폭 40 ㎝, 두께 40 ㎛인 LDPE 필름을 제조하였다.
본 발명의 상기 실시예 및 비교실시예에 의해 제조된 각각의 필름에 대하여 인장강도, 최대신율, 및 인열강도를 측정하였다. 인장강도 및 최대신율은 상온, 60 RH%의 표준조건에서 Lloyd의 LR50K를 이용하여 필름의 기계방향(M.D.) 및 횡방향(T.D.)에서 측정하였고, 각각의 상기 실시예 및 비교실시예 마다 10 개의 시편을 측정한 후 그 평균값을 그래프로 나타내었고, 95 %의 신뢰도로 편차를 표시하였다. 인열강도는 Toyo Seiki의 Elmendorf tear tester를 이용하여 측정하였고, 각각의 상기 실시예 및 비교실시예 마다 10 개의 시편을 측정한 후 그 평균값을 그래프로 나타내었고, 95 %의 신뢰도로 편차를 표시하였다
제1도는 본 발명의 상기 실시예 및 비교 실시예에 의한 다공성 무기질 분말입자의 종류 및 함량에 따른 폴리에틸렌(PE) 필름의 인장강도를 나타내는 그래프이다.
제2도는 본 발명의 상기 실시예 및 비교 실시예에 의한 다공성 무기질 분말입자의 종류 및 함량에 따른 폴리에틸렌 필름의 최대신율을 나타내는 그래프이다.
제3도는 본 발명의 실시예 및 비교 실시예에 의한 다공성 무기질 분말입자의 종류 및 함량에 따른 폴리에틸렌 필름의 인열강도를 나타내는 그래프이다.
제1도 내지 제3도에서는 각 필름의 기계방향(MD)과 횡방향(TD)에 대하여 각 물성을 나타낸다. 제1도 내지 제3도에서 보듯이, 광감응성 물질을 함유한 무기질 분말 입자가 3∼10 중량% 정도 함유되어도 포장재료로 사용하기에 충분한 것으로 나타났다.
본 발명의 실시예 및 비교실시예에 의해 제조된 각각의 필름에 광을 노출시켰는지 여부에 따라 조도계(Lux meter)를 이용하여 광투과도를 측정하였다. 그 결과는 하기의 표와 같다.
실시예 1C 실시예 2C 실시예 3C 비교실시예 1
광의 노출여부 비노출 노출 비노출 노출 비노출 노출 비노출 노출
조도(lux) 113 99 77 54 120 111 169 169
* 광원 = 195 lux
필름에 광을 조사(광의 노출)하면 염화은 및 염화구리의 반응으로 필름이 불투명하게 변하고, 광을 차단(광의 비노출)하면 다시 필름이 투명하게 변한다. 상기의 표에서 보듯이, 제올라이트, 이산화티타늄, 패각에서 모두 광의 노출 여부에 따라 광투과도가 조절된다는 사실을 알 수 있다. 마찬가지로, 나머지 실시예에 대해서도 광의 노출여부에 따라 광투과도가 조절된다는 사실을 알 수 있었다.
본 발명은 광투과도가 자동 조절되는 폴리에틸렌 필름을 제공하여, 포장제품 내용물이 부패, 조로, 및 탈색되는 것을 방지하고, 폴리에틸렌 필름이 고부가가치를 갖도록 하는 효과가 있다. 아울러 본 발명은 광투과도가 자동 조절되는 폴리에틸렌 필름을 제조하는 방법을 제공하는 효과가 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.
제1도는 본 발명의 실시예 및 비교실시예에 의한 다공성 무기질 분말입자의 종류 및 함량에 따른 폴리에틸렌(PE) 필름의 인장강도를 나타내는 그래프이다.
제2도는 본 발명의 실시예 및 비교실시예에 의한 다공성 무기질 분말입자의 종류 및 함량에 따른 폴리에틸렌 필름의 최대신율을 나타내는 그래프이다.
제3도는 본 발명의 실시예 및 비교실시예에 의한 다공성 무기질 분말입자의 종류 및 함량에 따른 폴리에틸렌 필름의 인열강도를 나타내는 그래프이다.

Claims (6)

  1. 3∼5 ㎛의 평균 입자크기를 갖는 다공성(多孔性) 무기질 분말 입자 및 광감응성 물질인 염화은(AgCl)과 염화구리(CuCl)를 400℃ 이상에서 혼합하여 광감응성 물질을 함유한 무기물을 제조하고; 그리고
    상기 광감응성 물질을 함유한 무기물 3∼10 중량%를 포함한 폴리에틸렌 수지 조성물로부터 폴리에틸렌 필름을 성형하는;
    단계로 제조되는 것을 특징으로 하는 광투과도가 자동 조절되는 폴리에틸렌 필름의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 다공성 무기질 분말 입자는 제올라이트, 이산화티타늄, 및 패각(조개껍질)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 광투과도가 자동 조절되는 폴리에틸렌 필름의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 광감응성 물질을 함유한 무기물은 다공성 무기질 분말 입자 62 중량부, 염화은 16 중량부, 및 염화구리 22 중량부로 이루어지는 것을 특징으로 하는 광투과도가 자동 조절되는 폴리에틸렌 필름의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 다공성 무기질 분말 입자를 증류수로 세척하여 여과하는 과정을 3 회 이상 반복한 후 건조하여 사용하는 것을 특징으로 하는 광투과도가 자동 조절되는 폴리에틸렌 필름의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 광감응성 물질을 함유한 무기물을 100 ℃ 이상에서 양이온성 계면 활성제와 건식 혼합하는 단계를 더 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는 광투과도가 자동 조절되는 폴리에틸렌 필름의 제조방법.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하는 광투과도가 자동 조절되는 폴리에틸렌 필름.
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