현재 화장품의 효능효과가 중요시 되어지고 있으며, 주로 그 기능은 피부의 주름개선, 미백, 항산화 그리고 자외선 차단 효과를 증진시키는 방향으로 연구되어지고 있으며, 현재 개발되어 있는 주름개선 기능성원료는 레티놀(Retinol), 레티닐 팔미테이트(Rtinyl Palmitate), 비타민씨(Ascorbic Acid)등이 있고, 미백 효과를 갖는 기능성 원료는 알부틴(Arbutin), 비타민씨(Ascorbic Acid), 코직액씨드(Kojic Acid)등이 있다.
그러나, 이들 중 열 과 빛 민감한 레티놀과 레티닐 팔미테이트의 경우 빛 과 열로부터의 산화를 방지할 수 있는 기술이 필요하였고, 순수 비타민씨의 경우 미백, 항 산화, 주름 개선에 큰 효과를 보여 주는 여러 논문들이 발표 되었으나, 비타민씨 자체의 불안정한 구조적인 문제로 인하여 수분과 접촉할 경우 쉽게 산화되므로 이를 안정화 시키기 위하여 진보된 안정화 기술이 요구되고 있다.
본 발명은 목적은 기능성 성분을 리포좀화하여 안정화하고 이를 다시 다공성 파우더내에서 안정화시킨 고기능성 파우더 성상 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 기능성 성분을 리포좀화하여 안정화하고 이를 다시 다공성 파우더내에서 안정화시킨 고기능성 파우더 성상 화장료 조성물 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 상기 기능성 화장료 원료를 적절한 비율로 혼합하고, 기능성 성분이 외부요인에 의하여 파괴되지 않고 효과를 장시간 보존하도록 하기 위하여 기능성 성분을 이용해 리포좀을 제조하고, 리포좀 안정성을 향상시키기 위하여 입자 사이즈를 균일하게 20 ~ 100 nm 되도록 제조하고, 안정화된 리포좀을 수분을 다량 함유할 수 있는 실리카살리실레이트(Silica silylate)에 분산시켜 2 차 안정화를 하여 기능성 성분을 장기간 보존할 수 있게 하는 구성으로 이루어져 있다.
상기 기능성 유효성분을 리포좀화 시킨 리포좀은 레시틴 2 ~ 4.5 중량 %, 콜레스테롤 2 ~ 5 중량 % , 베타시토스테롤 1.0 ~ 2.5 중량 % 을 사용하여 리포좀을 만드는 것이 바람직하며, 리포좀이 안정하도록 하기 위해서 리포좀의 사이즈를 20 ~ 100nm로 제조 하는 것이 바람직하며 20 ~ 50 nm 로 제조하는 것이 보다 바람직하다. 기능성 유효성분은 0, 5 에서 30 중량 % 를 포함하는 것이 바람직하며, 5 에서 20 중량 % 함유하는 것이 보다 바람직하다. 물은 60 에서 90 중량 %를 포함하는 것이 바람직하다. 리포좀을 제조에는 상기 성분이외에 자외서 흡수제 및 오일이 선택적으로 포함될 수 있다. 기능성 유효성분은 레티놀, 레티닐팔미테이드, 비티민 씨, 코직애씨드,알부틴, 플라보노이드로 이루어진 그룹에서 선택될 수 있다.
리포좀 사이즈를 일정하도록 하기 위해서는 마이크로플로다이저 (Microfludizer)를 사용하는 것이 바람직하다. 리포좀의 사이즈가 100 nm를 초과하면 실리카살리실레이트에 분산하였을 경우 층 분리 현상이 일어나 제형의 문제점이 발견되며, 리포좀의 사이즈가 20nm 이하로 제조된 경우에는 리포좀내에 기능성 물질을 많이 함유 시킬 수 없다는 단점을 있다.
2 차 안정화를 위해서, 리포좀내에 기능성 유효성분을 함유한 파우더 성상의 화장료 조성물은 전체 조성물 중에 실리카 실레이트 1 ~ 10 중량%, 용매 20 ~ 90 중량% 그리고 리포좀화된 기능성 유효성분이(레티놀, 레티닐팔미테이트, 비타민씨등) 0.01 ~ 50 중량 % 포함하는 것이 바람직하다. 용매는 프로필렌글리콜이 바람직하다.
실리카살리실레이트에 리포좀화된 기능성 성분을 0.01 ~ 50 중량 % 까지 분산을 시켜 2 차 안정화하고 파우더 성상에 청량감과 같은 사용감을 보다 증진하기 위하여, 폴리올 2 ~ 5.5 중량 % 와 수분 20 ~ 90 중량 %을 포함하는 것이 바람직하다.
상기한 성분을 사용한 파우더 성상의 기능성 화장료의 제조는 먼저 실리카살리실레이트를 균일하게 혼합하고, 여기에 폴리올 및 수분의 혼합물을 스프레이 투입하여 교반한 다음에 리포좀화된 기능성 유효성분을 투입하여 교반함으로서 이루어진다.
이하 실시예에 의거하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 보다 용이하게 하기 위한 것으로, 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
실리카실레이트 5 중량%, 프로필렌글라이콜 10 중량%, 글리세린 1 중량%, 처방 예 1에서 제조된 리포좀 10 중량%, 향 미량, 방부제 미량 그리고 정제수를 이용하여 전체 중량을 100 중량 % 로 제조하였다. 실시 예 2, 3도 위의 조성을 이용하여 제조 하였으며 리포좀은 처방 예 2 과 3의 조성에 의하여 제조된 것을 사용하였다.
비교예 1, 2, 3은 실시 예와 같은 조성을 갖으나 한가지 다른 것은 기능성 물질을 리포좀화하지 않고 직접 제품에 처방 되었다.
비교예 1-3및 실시예 1-3
표 1 에 나타낸 조성 및 함량은 리포좀내에 기능성 성분을 안정화 시킨 조성물 배합표이고, 표 2 에는 안정화된 리포좀을 기능성 파우더 화장료 를 만들기 위한 조성물이다. 표 3 에는 레티놀을 12주간 안정성 조사 결과, 표4 에는 레티놀팔미테이트를 12주간 안정성 조사결과, 표5는 파우더 제품내의 리포좀 사이즈에 따른 경시변화를 보여주고 있고 그리고 표 6은 비타민씨 12주간 안정성 조사결과 이다.
실험예
기능성 유효성분 안정도 측정 방법
(가) 레티놀(Retinol)측정법
레티놀 표준용액을 5, 10, 20, 30, 40, 50 ppm으로 제조한다. 이때 녹이는 용액은 분석 등급의 이소프로필알콜을 사용하여 표준품을 용해시켰다. 제품은 100ml의 볼륨메트릭플라스크에 1g을 정밀하게 측량하여 녹인 후 증류수를 5ml을 첨가 시켜 완전하게 분산시킨 후 이소프로필알콜을 이용하여 100ml의 볼륨메트릭플라스크를 채운다. 제품내에서 레티놀을 추출하기 위하여 초음파 추출기를 이용하여 10분간 추출 후 0.45m필터를 이용하여 필터 후 초고속액체크로마토그라피 이용하여 분석을 행한다.
분석조건은 컬럼은 탄소체인이 18개 붙어있는 역상컬럼(0.4515 mm)을 사용하였으며, 이동상은 95%의 메탄올을 분당 1ml의 유속으로 사용하였다. 검출은 자외선 가시광선 검출기를 이용하여 368nm에서 행하여졌다.
정량 방법은 레틴올 표준용액을 이용하여서 얻은 일차 방정식 Y=aX + b를 이용하여 정량을 하였다.
(나) 레티닐팔미테이트(Retinyl Palmitate) 측정법
레틴닐팔미테이트 표준용액을 5, 10, 20, 30, 40, 50 ppm으로 제조한다. 이때 녹이는 용액은 분석 등급의 이소프로필알콜을 사용하여 표준품을 용해시켰다. 제품은 100ml의 볼륨메트릭플라스크에 1g을 정밀하게 측량하여 녹인 후 증류수를 5ml을 첨가 시켜 완전하게 분산시킨 후 이소프로필알콜을 이용하여 100ml의 볼륨메트릭플라스크를 채운다. 제품내에서 레티닐팔미테이트를 추출하기 위하여 초음파 추출기를 이용하여 10분간 추출 후 0.45m필터를 이용하여 필터 후 초고속액체크로마토그라피를 이용하여 분석을 행한다.
분석조건은 컬럼은 탄소체인이 18개 붙어있는 역상컬럼(0.4515 mm)을 사용하였으며, 이동상은 아세토니트릴 과 이소프로필알콜을 50 대 50으로 분당 1ml의 유속으로 사용하였다. 검출은 자외선 가시광선 검출기를 이용하여 368nm에서 행하여졌다.
정량 방법은 레틴닐팔미테이트 표준용액을 이용하여서 얻은 일차 방정식 Y=aX + b를 이용하여 정량을 하였다.
(다) 비타민씨(Ascorbic Acid)측정법
비타민씨 표준용액을 25, 50, 100, 200, 300ppm으로 제조한다. 이때 녹이는 용액은 1%의 메타포스포릭산을 사용하여 표준품을 용해시켰다. 제품은 100ml의 볼륨메트릭플라스크에 1g을 정밀하게 측량하여 넣고 1% 메타포스포릭산을 100ml을 첨가 시켜 완전하게 분산시킨다. 제품내에서 비타민을 완전 추출하기 위하여 초음파 추출기를 이용하여 10분간 추출 후 0.45m필터를 이용하여 필터 후 초고속액체크로마토그라피를 이용하여 분석을 행한다.
분석조건은 컬럼은 탄소체인이 18개 붙어있는 역상컬럼(0.4515 mm)을 사용하였으며, 이동상은 아세토니트릴 과 5mM의 구연산완충요액을 70 대 30으로 분당 1ml의 유속으로 사용하였다. 검출은 자외선 가시광선 검출기를 이용하여 254nm에서 행하여졌다.
정량 방법은 비타민씨 표준용액을 이용하여서 얻은 일차 방정식 Y=aX + b를 이용하여 정량을 하였다.
표 3 에는 레티놀을 12주간 안정성 조사 결과, 표4 에는 레티닐팔미테이트를 12주간 안정성 조사결과, 그리고 표 6는 비타민씨 12주간 안정성 조사결과를 나타내었다.
상기 표 3, 4, 5 의 결과에서 보듯이 기능성 유효성분을 리포좀화하여 제조한 기능성 파우더가 기능성 성분을 직접 투입하여 만든 파우더에 비해서 우수한 안정도를 나타내었다.