KR100483193B1 - 처리된 비수용성 고체 미립자, 그 미립자의 제조 및 사용법 - Google Patents

처리된 비수용성 고체 미립자, 그 미립자의 제조 및 사용법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 비수용성(water-insoluble) 고체 미립자, 특히 안료(pigment)에 관한 것으로서, 상기 안료는 물과 접촉하여 수화될 수 있는 분자 적어도 하나와 적어도 하나의 지질친화성 분자 사이의 반응으로 생기는 적어도 하나의 생성물의 적어도 하나의 층으로 코팅되어 있음을 특징으로 한다. 더 나아가, 본 발명은 상기 미립자로 구성되는 화장품, 제약 및 농업용 조성물에 관한 것으로서, 또한 상기 미립자의제조 및 사용법에 관한 것이다

Description

처리된 비수용성 고체 미립자, 그 미립자의 제조 및 사용법{Treated water-insoluble solid particles, preparation and use}
본 발명은 본질적으로 물과 접촉하여 수화될 수 있는 분자 적어도 하나와 적어도 하나의 지질친화성 분자 사이의 반응으로 생기는 적어도 하나의 생성물의 적어도 하나의 층으로 코팅된 비수용성 고체 미립자(water-insoluble solid particles)에 관한 것으로서, 화장품용, 제약용 및 농업용 조성물의 제조를 위한 상기 미립자의 사용법에 관한 것이다. 이러한 비수용성 고체 미립자는 바람직하게는, 무수 화장품 조성물 제조에 사용되는데, 수화 분자를 일반적으로 무수 조제물에 결합시키는 것을 가능하게 한다.
안료(pigment)의 표면처리는 산업부문에서 널리 이용되는 기술이다. 이러한 표면처리는 예를 들어 페인트 부문에서 건조 및 덮개 효과를 향상시킬 수 있다. 또한 안료의 표면처리는 화장품 부문에서 이용되는데, 예를 들어 화장품 조제에 혼합되는 안료의 능력을 향상시키거나 피부에 대한 안료의 점착성을 향상시키기 위한 것이다.
따라서, 처리가 안된 종래의 안료가 일반적으로 친화성이 거의 없는 소수성 조제물과 안료의 혼합을 용이하게 할 목적으로, 다른 형태의 실리콘으로 코팅된 안료는 상업적으로는 화장품용 안료로써 제안되고 있다. 그러므로 실리콘 고분자로 코팅된 이산화티타늄 및 실리콘 고분자로 코팅된 산화아연이 현재 화장품, 특히 자외선 방어 제조물에서 가장 널리 이용되는 바, 이는 일반적으로 많은 양의 이러한 안료(일반적으로 상기 안료를 매우 높은 농도로 화장품 조제물에 혼합함)를 포함한다.
더우기, 플루오르화탄소 고분자로 코팅된 안료는 상업적으로 화장품용으로서 제시되는 바, 그 목적은 안료의 점착력을 향상시킴과 동시에 사용함에 있어서 그 조제물이 막을 형성할 수 있게 하는 것이다(예를 들면, 립스틱 또는 메이크업 파운데이션이 남기는 막).
일반적으로 단백질 그리고 특별한 경우 콜라겐(collagen)과 같은 천연 고분자로 코팅된 안료를 발견하는 것 또한 가능하다. 불용성 입자를 콜라겐 필름으로 코팅한 것은 Huc 등의 미국 특허번호 제4,711,783호에 설명되어 있다. 이러한 코팅은 일반적으로 안료의 피부 점착에 대해서 바람직하지 못한 편이고, 화장품 조제물에 혼합될 때 제조상의 문제점을 야기한다. 사실상, 이들의 친수성은 안료가 그 표면 위에서 더욱 친수성을 띠게하는데, 처리된 안료가 소수성 상(hydrophobic phase), 즉 화장품 조제물의 전부는 아닐지라도 대부분이 존재하는 상으로 분산하기 어렵게 한다.
하지만, 이러한 형태의 코팅은 분자 또는 단백질 같은 거대분자가 조제물에 도입될 수 있도록 하기 때문에 가치가 있다. 왜냐하면, 상기 조제물은 일반적으로 무수성이거나 물함량이 낮고, 상기 분자 또는 거대분자 그 자체가 매우 엄청난 양의 물을 흡수할 수 있어서 이를 함유하는 생산품을 바른 후에 상당히 피부를 촉촉하게 할 수 있기 때문이다.
수분 유지력이 매우 높은 분자를 조제물, 특히 무수 조제물에 도입할 수 있다는 것은 중요해지고 있다. 사실상, 백색표면(비전달성)에 안료 전달을 피할 수 있게 하는 무수 조제물에서 휘발성 분자, 특히 휘발성 실리콘을 고농도로 사용함으로써 발랐을 때 오히려 불편하고 불쾌하게 하는 매우 건조한 조제물이 만들어질 수 있다. 특히 이른바 "비전달성" 조제물에서, 발랐을 때의 불쾌한 느낌을 중화할 수 있고 화장 느낌을 향상시킬수 있는 물질이 본 관련기술 분야에서 매우 큰 관심거리다.
본 발명의 목적은 친수성 매체에서 분산성이 좋고, 그 조제물이 화장품 또는 제약 분야에서 또는 농업 분야에서 사용될 수 있는 비수용성 고체 미립자의 신규 조제물을 제공함과 관련한 새로운 기술적 문제를 해결하기 위함에 있다.
본 발명의 또 다른 주목적은 친수성 분자와 결합하면서, 한편 점착력을 보존하는 동시에 특히 안료가 관련된 곳에서 전달의 문제점을 피하는 비수용성 고체 미립자의 신규 조제물을 제공함과 관련한 새로운 기술적 문제를 해결하는 것이다.
본 발명의 또 다른 주목적은 대부분의 소수성 상(phase)과의 호환성을 향상시키는 안료와 같은 신규 고체 미립자를 제공함과 관련한 새로운 기술적 문제를 해결하는 것이다.
본 발명은 최초로 모든 이러한 기술적 문제를 공장 규모, 특히 화장품 또는 제약분야에서 또는 농업분야에서 사용될 수 있으면서 간단하고 상대적으로 비용이 적은 방법으로 해결할 수 있게 한다.
따라서, 본 발명은 상기 기술적 문제, 즉 바를 때 부드럽고 균질하게 퍼지도록 안료의 분산성을 좋게 유지하면서 동시에 친수성 분자 혹은 친수성 고분자를 지질친화성 에멀젼상 또는 무수 조제물에 도입함을 해결하기 위하여 제공된다.
사실상, 한편에 안료를 코팅하는데 사용되는 친수성 고분자와 다른 한편에 대부분 소수성 상(실리콘 및 합성 또는 식물성 오일)으로 구성되는 조제물의 접촉을 향상시키기 위하여, 본 발명의 발명자들은 지방산 연쇄기를 이러한 천연 고분자에 연결하고자 하였다. 지질친화성 고분자는 세가지의 화합물 사이의 상호작용을 강화하기 위하여, 안료를 코팅하기 전 또는 안료가 처리되고 있을 때 바로 형성시켰다. 이러한 방식으로 형성된 두가지 복합체 중의 하나를 함유하는 조제물의 효능을 화합물 각각이 분리되어 함유된 조제물의 효능과 비교하여 예상치 못한 성질을 본 연구에서 얻은 바, 하기에 이를 설명한다.
첫번째 특징에 따라서, 본 발명은 물과 접촉함으로써 수화될 수 있는 적어도 하나의 상기 분자와 적어도 하나의 지질친화성 분자 사이의 반응으로 생기는 적어도 하나의 생성물로 코팅한 비수용성 고체 미립자를 제공한다.
유리한 실시예에서, 지질친화성 분자는 4 내지 30개의 탄소원자를 가진 탄화수소 유기분자인 바, 이는 반응성이 좋은 형태로서 물과 접촉함으로써 수화될 수 있는 분자와 반응한다.
다른 유리한 실시예에서, 상기 비수용성 고체 미립자는 유기 또는 무기 안료, 탤컴(talcum)과 같은 무기 충전물(filler), 산화금속, 특히 산화아연 또는 이산화티타늄과 같은 물리적 썬필터(physical sun filter), 그리고 화학적 썬필터 등에서 선택된다.
또 다른 유리한 실시예에서, 상기 물과 접촉하여 수화될 수 있는 분자는 아미노산, 펩타이드, 특히 분자량 5,000D 달톤 미만의 펩타이드, 단백질, 다당, 올리고당, 수지, 비닐 고분자 그리고 플루오르화 고분자 등에서 선택된다.
또 다른 유리한 실시예에서, 상기 언급한 단백질은 평균 분자량이 5000 달톤 이상 내지 1,000,000 달톤 미만이고, 바람직하게는, 300,000 달톤 미만이며, 콜라겐, 젤라틴, 알부민, 오발부민, 엘라스틴(elastin), 레티컬린(reticulin), 피브로넥틴 (fibronectin), 케라틴, 실크, 라미닌 (laminin), 데스모신 (desmosin) 및 이소데스모신, 세포외 매트릭스의 프로테오글리칸 (proteoglycans), 히아러로닉산 (hyaluronic acid)과 같은 글리코사미노글리칸 (glycosaminoglycans), 카제인 (casein), 락트알부민 (lactalbumin), 락토글로불린 (lactoglobulin), 동물 조직 추출된 효소, 밀 단백질, 단세포 또는 다세포성 조류 단백질, 옥수수 단백질, 완두콩 단백질, 루핀(lupin) 단백질, 콩 단백질, 말콩 단백질, 목화 단백질, 아몬드 단백질, 간장 단백질, 해바라기 단백질, 알팔파(alfalfa) 단백질, 그리고 귀리 단백질 등과 같은 식물 추출 단백질, 셀룰로우즈 및 셀룰로우즈 유도체 (알킬 또는 히드록시알킬 셀룰로우즈, 특히 에틸 셀룰로우즈, 히드록시에틸 셀룰로우즈, 프로필셀룰로우즈 및 히드록시프로필 셀룰로우즈), 키토산 및 키토산 유도체(알킬 또는 히드록시알킬 키토산, 특히 히드록시프로필 키토산), 전분, 말토덱스트린, 폴리비닐 알코올 그리고 폴리비닐피롤리돈, 그리고 상기 물질들의 혼합물 등에서 선택된다.
또 다른 유리한 실시예에서, 상기 지질친화성 분자는 4 내지 30 개의 탄소원자를 가진 유기분자, 특히 소수성의, 포화 또는 불포화, 선형, 가지형 또는 고리형 C4-C30의 지질친화성 지방분자인 바, C4-C30의 지방알킬 할로겐화물, C4-C30의 지방산 할로겐화물 또는 C4-C30의 지방산 무수물과 같은 반응성이 좋은 형태로 전환될 수 있다.
또 다른 유리한 실시예에서, 상기 언급한 지질친화성 분자는 C4-C30의 지방산, 특히 부탄산, 펜탄산, 헥산산, 헵탄산, 옥탄산, 노난산, 데칸산, 도데칸산, 라우르산 (lauric acid), 미리스틴산 (myristic acid), 팔미틴산 (palmitin acid), 스테아린산 (stearic acid), 리시놀레인산 (ricinoleic acid), 올레인산 (oleic acid), 리놀레인산 (linoleic acid), 리놀레닌산 (linolenic acid) 또는 운데실레닌산(undecylenic acid), 그리고 각각에 해당하는 C4-C30의 지방알코올 및 지방아민, 상기 지방산의 유도체, 상기 지방알코올의 유도체, 그리고 상기 지방아민의 유도체, 특히 각 유도체의 에스테르 유도체, 그리고 이들의 혼합물 등에서 선택되는데, 바람직하게는 로린산, 스테아린산 또는 팔미틴산 그리고 특히 스테아린산 및 팔미틴산, 로릴아민 또는 헥사데실아민, 또는 데실 알코올의 혼합물 등에서 선택된다.
또 다른 유리한 실시예에서, 상기 물과 접촉하여 수화될 수 있는 분자는 처음에 수성 용매(aqueous medium)에 도입되어 용해 또는 분산되고, 그 후 반응활성 상태의 상기 지질친화성 분자와 반응하여 상기 반응생성물을 형성하게 된다. 그런 다음, 상기 비수용성 고체 입자는 반응생성물을 포함하는 용액에 첨가되어 분산되는데, 특히 기계적 방법에 의한다.
또 다른 유리한 실시예에서, 상기 물과 접촉하여 수화될 수 있는 분자는 수성 용매에 도입되어 용해 또는 분산된 후, 상기 비수용성 고체 입자가 상기 수성 용매에 분산되고, 최종적으로 활성형태의 상기 지질친화성 분자를 수성 용매에 첨가하여 상기 반응생성물을 형성하게 되며, 상기 비수용성 고체 입자가 상기 반응생성물로 코팅된다.
또 다른 유리한 실시예에서, 상기 반응생성물로 코팅된 상기 비수용성 고체 입자를 포함하는 수성 용매는 주어진 산업적 용도, 특히 화장품용, 제약용, 또는 농업용에 적합한 pH로 조절된다.
또 다른 유리한 실시예에서, 상기 반응생성물로 코팅된 상기 비수용성 고체 입자를 포함하는 수성 용매는 어떠한 건조 방법, 특히 원자화(atomization), 동결건조(lyophilization) 또는 진공 상태에서의 탈수법(dehydration) 등에 의해 건조되고, 바람직하게는 동결건조에 의하여 건조된다.
또 다른 유리한 실시예에서, 상기 건조된 산물은 빻아서 입자크기가 200 ㎛ 미만이 되도록 만든다.
또 다른 유리한 실시예에서, 안료는 물과 접촉하여 수화될 수 있는 분자 적어도 하나와 적어도 하나의 지질친화성 분자 사이의 반응으로 생기는 적어도 하나의 생성물의 적어도 하나의 층으로 코팅된다.
또 다른 유리한 실시예에서, 상기 고체 미립자는 흰색 또는 채색된 유기 안료, 또는 이산화티타늄, 산화아연, 산화크롬, 노란색 또는 파란색 산화철 등과 같은 흰색 또는 채색된 미네랄(mineral) 안료, 또는 탈컴(talcum), 카오린(kaolin), 미카(mica), 질화붕소, 나일론 비드, 실리카, 실리카 비드, 또는 검랙(gum lac)과 부탄산, 카프린산, 카프릴린산, 테칸산, 로린산, 스테아린산, 미리스틴산, 팔미틴산, 올레인산, 리놀레인산, 리놀레닌산, 운데실레닌산 또는 운데칸산 등의 할로겐화물과의 반응으로 생기는 생성물의 적어도 하나의 층으로 코팅된 상기 안료 또는 필러(filler) 등과 같은 특히 화장품용으로 사용되는 미네랄 필러 등으로 구성된다.
또 다른 유리한 실시예에서, 상기 고체 미립자는 흰색 또는 채색된 유기 안료, 또는 이산화티타늄, 산화아연, 산화크롬, 노란색 또는 파란색 산화철 등과 같은 흰색 또는 채색된 미네랄(mineral) 안료, 또는 탈컴(talcum), 카오린(kaolin), 미카(mica), 질화붕소, 나일론 비드, 실리카, 실리카 비드, 또는 하이알루로닌산 (hyaluronic acid)과 부탄산, 카프린산, 카프릴린산, 테칸산, 로린산, 스테아린산, 미리스틴산, 팔미틴산, 올레인산, 리놀레인산, 리놀레닌산, 운데실레닌산 또는 운데칸산 등의 할로겐화물과의 반응으로 생기는 생성물의 적어도 하나의 층으로 코팅된 상기 안료 또는 필러(filler) 등과 같은 특히 화장품용으로 사용되는 미네랄 필러 등으로 구성된다.
또 다른 유리한 실시예에서, 상기 고체 미립자는 흰색 또는 채색된 유기 안료, 또는 이산화티타늄, 산화아연, 산화크롬, 노란색 또는 파란색 산화철 등과 같은 흰색 또는 채색된 미네랄(mineral) 안료, 또는 탈컴(talcum), 카오린(kaolin), 미카(mica), 질화붕소, 나일론 비드, 실리카, 실리카 비드, 또는 아카시아 수지(acacia gum)와 부탄산, 카프린산, 카프릴린산, 테칸산, 로린산, 스테아린산, 미리스틴산, 팔미틴산, 올레인산, 리놀레인산, 리놀레닌산, 운데실레닌산 또는 운데칸산 등의 할로겐화물과의 반응으로 생기는 생성물의 적어도 하나의 층으로 코팅된 상기 안료 또는 필러(filler) 등과 같은 특히 화장품용으로 사용되는 미네랄 필러 등으로 구성된다.
또 다른 유리한 실시예에서, 상기 고체 미립자는 흰색 또는 채색된 유기 안료, 또는 이산화티타늄, 산화아연, 산화크롬, 노란색 또는 파란색 산화철 등과 같은 흰색 또는 채색된 미네랄(mineral) 안료, 또는 탈컴(talcum), 카오린(kaolin), 미카(mica), 질화붕소, 나일론 비드, 실리카, 실리카 비드, 또는 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol)과 부탄산, 카프린산, 카프릴린산, 테칸산, 로린산, 스테아린산, 미리스틴산, 팔미틴산, 올레인산, 리놀레인산, 리놀레닌산, 운데실레닌산 또는 운데칸산 등의 할로겐화물과의 반응으로 생기는 생성물의 적어도 하나의 층으로 코팅된 상기 안료 또는 필러(filler) 등과 같은 특히 화장품용으로 사용되는 미네랄 필러 등으로 구성된다.
또 다른 유리한 실시예에서, 상기 고체 미립자는 흰색 또는 채색된 유기 안료, 또는 이산화티타늄, 산화아연, 산화크롬, 노란색 또는 파란색 산화철 등과 같은 흰색 또는 채색된 미네랄(mineral) 안료, 또는 탈컴(talcum), 카오린(kaolin), 미카(mica), 질화붕소, 나일론 비드, 실리카, 실리카 비드, 또는 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone)과 부탄산, 카프린산, 카프릴린산, 테칸산, 로린산, 스테아린산, 미리스틴산, 팔미틴산, 올레인산, 리놀레인산, 리놀레닌산, 운데실레닌산 또는 운데칸산 등의 할로겐화물과의 반응으로 생기는 생성물의 적어도 하나의 층으로 코팅된 상기 안료 또는 필러(filler) 등과 같은 특히 화장품용으로 사용되는 미네랄 필러 등으로 구성된다.
또 다른 유리한 실시예에서, 상기 고체 미립자는 흰색 또는 채색된 유기 안료, 또는 이산화티타늄, 산화아연, 산화크롬, 노란색 또는 파란색 산화철 등과 같은 흰색 또는 채색된 미네랄(mineral) 안료, 또는 탈컴(talcum), 카오린(kaolin), 미카(mica), 질화붕소, 나일론 비드, 실리카, 실리카 비드, 또는 아가(agar)와 부탄산, 카프린산, 카프릴린산, 테칸산, 로린산, 스테아린산, 미리스틴산, 팔미틴산, 올레인산, 리놀레인산, 리놀레닌산, 운데실레닌산 또는 운데칸산 등의 할로겐화물과의 반응으로 생기는 생성물의 적어도 하나의 층으로 코팅된 상기 안료 또는 필러(filler) 등과 같은 특히 화장품용으로 사용되는 미네랄 필러 등으로 구성된다.
또 다른 유리한 실시예에서, 상기 고체 미립자는 흰색 또는 채색된 유기 안료, 또는 이산화티타늄, 산화아연, 산화크롬, 노란색 또는 파란색 산화철 등과 같은 흰색 또는 채색된 미네랄(mineral) 안료, 또는 탈컴(talcum), 카오린(kaolin), 미카(mica), 질화붕소, 나일론 비드, 실리카, 실리카 비드, 또는 알로에베라(aloevera)와 부탄산, 카프린산, 카프릴린산, 테칸산, 로린산, 스테아린산, 미리스틴산, 팔미틴산, 올레인산, 리놀레인산, 리놀레닌산, 운데실레닌산 또는 운데칸산 등의 할로겐화물과의 반응으로 생기는 생성물의 적어도 하나의 층으로 코팅된 상기 안료 또는 필러(filler) 등과 같은 특히 화장품용으로 사용되는 미네랄 필러 등으로 구성된다.
또 다른 유리한 실시예에서, 상기 고체 미립자는 흰색 또는 채색된 유기 안료, 또는 이산화티타늄, 산화아연, 산화크롬, 노란색 또는 파란색 산화철 등과 같은 흰색 또는 채색된 미네랄(mineral) 안료, 또는 탈컴(talcum), 카오린(kaolin), 미카(mica), 질화붕소, 나일론 비드, 실리카, 실리카 비드, 또는 전분 또는 말토덱스트린(maltodextrin)과 부탄산, 카프린산, 카프릴린산, 테칸산, 로린산, 스테아린산, 미리스틴산, 팔미틴산, 올레인산, 리놀레인산, 리놀레닌산, 운데실레닌산 또는 운데칸산 등의 할로겐화물과의 반응으로 생기는 생성물의 적어도 하나의 층으로 코팅된 상기 안료 또는 필러(filler) 등과 같은 특히 화장품용으로 사용되는 미네랄 필러 등으로 구성된다.
두번째 특징에 따라, 본 발명은 물과 접촉하여 수화될 수 있는 분자와 지질친화성 분자 사이의 반응으로 생기는 생성물의 적어도 하나의 층으로 코팅된 비수용성 고체 미립자의 화장품용, 제약용, 식품용 및 농업용 조성물의 제조를 위한 사용법을 제공하고, 바람직하게는 화장품 조성물의 제조를 위한 사용법을 제공한다.
하나의 유리한 실시예에서, 비수용성 고체 미립자는 화장품 조성물의 제조, 특히 립스틱 또는 메이크업 파운데이션 등과 같은 무수 화장품 조성물의 제조에 사용된다.
하나의 유리한 실시예에서, 상기 반응생성물로 코팅된 비수용성 고체 미립자는 먼저 바세린, 유기 오일, 특히 노나노일 이소노나노에이트 (nonanoyl isononanoate) 또는 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 (caprylic/capric triglyceride) 등과 같은 지방산 에스터, 식물성 기름, 특히 캐스터 오일, 또는 실리콘, 특히 휘발성 실리콘 등과 같은 미네랄 오일에서 분산된다.
세번째 특징에 따라, 본 발명은 또한 상기 정의되거나 하기 명시되는 바와 같이 물과 접촉하여 수화될 수 있는 분자 적어도 하나와 적어도 하나의 지질친화성 분자 사이의 반응으로 생기는 적어도 하나의 생성물의 적어도 하나의 층으로 코팅된 비수용성 고체 미립자로 구성되는 화장품 조성물을 제공한다.
네번째 특징에 따라, 본 발명은 또한 상기 정의되거나 하기 명시되는 바와 같이 물과 접촉하여 수화될 수 있는 분자 적어도 하나와 적어도 하나의 지질친화성 분자 사이의 반응으로 생기는 적어도 하나의 생성물의 적어도 하나의 층으로 코팅된 비수용성 고체 미립자로 구성되는 제약용 조성물을 제공한다.
다섯번째 특징에 따라, 본 발명은 또한 상기 정의되거나 하기 명시되는 바와 같이 물과 접촉하여 수화될 수 있는 분자 적어도 하나와 적어도 하나의 지질친화성 분자 사이의 반응으로 생기는 적어도 하나의 생성물의 적어도 하나의 층으로 코팅된 비수용성 고체 미립자로 구성되는 농업용 조성물을 제공한다.
여섯번째 특징에 따라, 본 발명은 또한 상기 정의되거나 하기 명시되는 바와 같이 물과 접촉하여 수화될 수 있는 분자 적어도 하나와 적어도 하나의 지질친화성 분자 사이의 반응으로 생기는 적어도 하나의 생성물의 적어도 하나의 층으로 코팅된 비수용성 고체 미립자의 제조방법을 제공하는데, 상기 제조방법은 상기 비수용성 고체 미립자가 물과 접촉하여 수화될 수 있는 상기 분자와 상기 지질친화성 분자 간의 반응으로 생기는 생성물로 코팅되는 단계로 구성된다. 상기 제조방법 안에서, 반응 생성물은 고체 미립자가 물과 접촉하여 수화될 수 있는 분자와 수성용매에서 혼합된 후에 형성되거나, 고체 미립자를 혼합하기전에 형성되어 있을 수 있다.
반응조건은 기술분야의 관련 전문가에게는 잘 알려진 바, 예를 들면 출원중인 기술 문건 FR-A-2 739 860에 설명되어있는 반응조건이거나, 하기 실시예로부터 당업자에게는 명백하다.
본 발명의 다른 목적, 특징, 그리고 장점은 최근 선호되는 본 발명의 실시예를 언급하는 하기 자세한 설명에 의해 명백해질 것인 바, 그러한 실시예는 단지 설명하는 방식일 뿐 본 발명의 범위를 제한하는 것이 아니다. 실시예에서, 별도의 언급이 없으며, 퍼센트는 무게비율이고, 온도는 섭씨 단위 또는 상온이며, 압력은 대기압(atm)이다.
실시예
실시예 1: 검랙(gum lac) 유래의 본 발명의 생성물
1a) 10 g의 상용 데왁스드 검 랙 (dewaxed gum lac) (Sigma)을 15℃ 내지 90℃ 사이의 제어된 온도 및 대기압 하에서 완속 기계적 교반((10~1000 rpm)과 함께 미네랄이 제거된 물(100 ml - 1 L)에 천천히 부었다. 완전히 용해된 후(90℃에서 5분 내지 15℃에서 3시간 정도 후), 용액의 pH를 강염기, 예를 들면 KOH 또는 NaOH 등을 이용하여 7 내지 12(바람직하게는 10 내지 11의 값이다)의 값으로 조절하였다.
1b) pH를 안정화한 후, 40 g의 상업용 스테아로일 클로라이드(Sigma)를 15℃ 내지 90℃ 사이의 제어된 온도 및 대기압 하에서 교반하면서 첨가하였다.
1c) 반응 중에, pH는 7 내지 12, 바람직하게는 10 내지 11의 값으로 조절하였다.
1d) 50 g의 상업용으로 이용할 수 있는 유기 안료(DC Red 7, LCW, 프랑스)를 15℃ 내지 90℃ 사이의 제어된 온도 및 대기압 하에서 완속 기계적 교반((10~1000 rpm)과 함께 첨가하였다.
1e) 그 다음, pH를 HCl 또는 NaOH로 5 내지 7로 조절하였다.
1f) 생성물은 동결건조하고 획득한 분말 (약 100 g)은 빻아서 입자크기 200㎛의 입자를 만들었다. 빻은 분말은 그 상태로 사용되거나, 베타 또는 감마 방사선으로 멸균되어서 또는 미네랄 오일 (바세린), 유기 오일 (노나노일 이소노나노에이트 또는 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 등과 같은 지방산 에스터), 식물성 오일(캐스터 오일) 또는 실리콘(휘발성 실리콘) 등에서 분산된 채로 사용되었다.
실시예 2: 검랙 유래의 본 발명의 다른 생성물
2a) 상기 1a)에 설명된 바와 같다.
2b) 50 g의 상업용으로 이용할 수 있는 유기 안료(DC Red 7, LCW, 프랑스)를 15℃ 내지 90℃ 사이의 제어된 온도 및 대기압 하에서 완속 기계적 교반((10~1000 rpm)과 함께 첨가하였다.
2c) pH를 7 내지 12, 바람직하게는 10 내지 11로 안정화한 후, 40 g의 상업용 스테아로일 클로라이드(Sigma)를 15℃ 내지 90℃ 사이의 제어된 온도 및 대기압 하에서 교반하면서 첨가하였다.
2d) 반응 중에, pH는 7 내지 12, 바람직하게는 10 내지 11의 값으로 조절하였다.
2e) 그 다음, pH를 HCl 또는 NaOH로 5 내지 7로 조절하였다.
2f) 생성물은 동결건조하고 획득한 분말 (약 100 g)은 빻아서 입자크기 200㎛의 입자를 만들었다. 빻은 분말은 그 상태로 사용되거나, 베타 또는 감마 방사선으로 멸균되어서 또는 미네랄 오일 (바세린), 유기 오일 (노나노일 이소노나노에이트 또는 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 등과 같은 지방산 에스터), 식물성 오일(캐스터 오일) 또는 실리콘(휘발성 실리콘) 등에서 분산된 채로 사용되었다.
실시예 3: 검랙 유래의 본 발명의 다른 생성물
본 발명의 생성물은 실시예 1 및 실시예 2에서 설명된 바와 같이 제조되는데, 단지 검랙/스테아로일 클로라이드/안료의 비율이 다르다. 즉, 상기 두 실시예에서 사용된 세가지 구성성분의 각각의 무게는 10/40/50 (w/w/w, g/본 발명 생성물 100 g)이었다. 본 실시예에서는 검랙의 무게가 0.1 내지 70 g/100 g 사이에서 다양하고 스테아로일 클로라이드의 무게는 0.1 내 90 g/100 g, 안료의 무게는 10 g 내지 99 g/ 100 g에서 선택될 수 있다.
실시예 4: 검랙 유래의 본 발명의 다른 생성물
본 발명의 생성물은 실시예 1, 2, 그리고 3에서 설명된 바와 같이 제조되는데, 단지 산(acid)의 성질이 다르다. 즉, 부탄산, 펜탄산, 헥산산, 헵탄산, 옥탄산, 노난산, 데칸산, 도데칸산, 라우르산, 미리스틴산, 팔미틴산, 스테아린산, 리시놀레인산, 올레인산, 리놀레인산, 리놀레닌산, 운데실레닌산 또는 운데칸산 등의 클로로화물, 또는 다른 포화 및 불포화, 선형, 고리형 또는 가지형 지방산의 클로로화물 등이 사용되었다.
이처럼, 다른 모든 것이 동일한, 상기 나열된 산들의 무수물(anhydride)이 상기 실시예 1, 2, 그리고 3에서 성공적으로 사용되었다.
실시예 5: 검랙 유래의 본 발명의 다른 생성물
본 발명의 생성물은 실시예 1, 2, 3, 그리고 4에서 설명된 바와 같이 제조되는데, 단지 안료의 성질이 다르다. 즉, DC Red 7 이외의 상용 유기 안료 또는 상용 미네랄 안료(이산화티타늄, 산화아연, 산화크롬, 노란색 또는 파란색 산화철 등등), 또는 메이크업 제품에서 필러로 설명된 화합물(탈컴(talcum), 카오린(kaolin), 미카(mica), 질화붕소, 나일론 비드, 실리카, 실리카 비드 등등) 등이 사용된다.
실시예 5a : 생성물은 실시예 2의 제법을 따라서 제조되었다. 사용된 성분은 검랙(10 g/ 100 g), 60/40(w/w) 혼합물의 스테아로릴 및 팔미토일 클로라이드(40 g/ 100 g), 그리고 이산화티타늄(50 g/ 100 g)이다.
실시예 5b : 생성물은 실시예 2의 제법을 따라서 제조되었다. 사용되는 성분은 검랙(30 g/ 100 g), 60/40(w/w) 혼합물의 스테아로릴 및 팔미토일 클로라이드(20 g/ 100 g), 그리고 이산화티타늄(50 g/ 100 g)이다.
실시예 6: 하이알루로닌산 (hyaluronic acid) 유래의 본 발명의 다른 생성물
본 발명의 생성물은 실시예 1 내지 5에 설명된 바와 같이 제조되는데, 단지 친수성 고분자의 성질이 다르다. 즉, 상업용 하이알루로닌산 (hyaluronic acid)이 사용되었다.
선호되는 생성물은 실시예 2의 제법에 따라 제조되었다.
사용되는 성분은 하이알루로닌산 (10 g/ 100 g), 60/40(w/w) 혼합물의 스테아로릴 및 팔미토일 클로라이드(40 g/ 100 g), 그리고 미카(50 g/ 100 g)이다.
실시예 7: 아카시아 수지 (acacia gum) 유래의 본 발명의 다른 생성물
본 발명의 생성물은 실시예 1 내지 5에 설명된 바와 같이 제조되는데, 단지 친수성 고분자의 성질이 다르다. 즉, 상업용 아카시아 수지가 사용되었다.
선호되는 생성물은 실시예 2의 제법에 따라 제조되었다.
사용되는 성분은 아카시아 수지(10 g/ 100 g), 60/40(w/w) 혼합물의 스테아로릴 및 팔미토일 클로라이드(40 g/ 100 g), 그리고 청색 산화철(50 g/ 100 g)이었다.
실시예 8: 폴리비닐 알코올 (polyvinyl alcohol) 유래의 본 발명의 다른 생성물
본 발명의 생성물은 실시예 1 내지 5에 설명된 바와 같이 제조되는데, 단지 친수성 고분자의 성질이 다르다. 즉, 상업용 폴리비닐 알코올이 사용되었다.
선호되는 생성물은 실시예 2의 제법에 따라 제조되었다.
사용되는 성분은 폴리비닐 알코올(10 g/ 100 g), 60/40(w/w) 혼합물의 스테아로릴 및 팔미토일 클로라이드(40 g/ 100 g), 그리고 검은색 산화철(50 g/ 100 g)이었다.
실시예 9: 폴리비닐피롤리돈 (polyvinylpyrrolidone) 유래의 본 발명의 다른 생성물
본 발명의 생성물은 실시예 1 내지 5에 설명된 바와 같이 제조되는데, 단지 친수성 고분자의 성질이 다르다. 즉, 상업용 폴리비닐피롤리돈이 사용되었다.
선호되는 생성물은 실시예 2의 제법에 따라 제조되었다.
사용되는 성분은 폴리비닐피롤리돈(10 g/ 100 g), 60/40(w/w) 혼합물의 스테아로릴 및 팔미토일 클로라이드(40 g/ 100 g), 그리고 붉은색 산화철(50 g/ 100 g)이었다.
실시예 10: 아가 (agar) 유래의 본 발명의 다른 생성물
본 발명의 생성물은 실시예 1 내지 5에 설명된 바와 같이 제조되는데, 단지 친수성 고분자의 성질이 다르다. 즉, 상업용 아가가 사용되었다.
선호되는 생성물은 실시예 2의 제법에 따라 제조되었다.
사용되는 성분은 아가(10 g/ 100 g), 60/40(w/w) 혼합물의 스테아로릴 및 팔미토일 클로라이드(40 g/ 100 g), 그리고 유기 안료인 DC Red 7(50 g/ 100 g)이었다.
실시예 11: 알로에 베라 (aloe vera) 유래의 본 발명의 다른 생성물
본 발명의 생성물은 실시예 1 내지 5에 설명된 바와 같이 제조되는데, 단지 친수성 고분자의 성질이 다르다. 즉, 상업용 알로에 베라가 사용되었다.
선호되는 생성물은 실시예 2의 제법에 따라 제조되었다.
사용되는 성분은 알로에 베라(10 g/ 100 g), 60/40(w/w) 혼합물의 스테아로릴 및 팔미토일 클로라이드(40 g/ 100 g), 그리고 유기 안료인 DC Blue 1(50 g/ 100 g)이었다.
실시예 12: 전분 또는 말토덱스트린 유래의 본 발명의 다른 생성물
본 발명의 생성물은 실시예 1 내지 5에 설명된 바와 같이 제조되는데, 단지 친수성 고분자의 성질이 다르다. 즉, 상업용 전분 또는 전분의 부분적 가수분해로부터 얻은 상용 말토덱스트린이 사용되었다.
선호되는 생성물은 실시예 2의 제법에 따라 제조되었다.
사용되는 성분은 전분 또는 그 가수분해 산물(10 g/ 100 g), 60/40(w/w) 혼합물의 스테아로릴 및 팔미토일 클로라이드(40 g/ 100 g), 그리고 유기 안료인 Solvent Red 1(50 g/ 100 g)이었다.
실시예 13: 다른 고분자 유래의 본 발명의 다른 생성물
본 발명의 생성물은 실시예 1 내지 5에 설명된 바와 같이 제조되는데, 단지 친수성 고분자의 성질이 다르다. 즉, 엘라스틴 또는 그 가수분해 산물, 콜라겐 및 젤라틴 또는 그 가수분해 산물, 명주와 그 가수분해 산물, 알지닌산, 구아(guar) 그리고 그 4원(quaternized) 유도체, 콘드로이틴 설페이트(chondroitin sulfate), 셀룰로우즈와 그 유도체(특히, 에틸 셀룰로우즈, 히드록시에틸 셀룰로우즈 그리고 히드록시프로필 셀룰로우즈), 키토산과 그 가수분해 산물 및 히드록시프로필 키토산과 같은 유도체, 카르복시비닐릭 고분자 및 밀, 옥수수, 소야(soya), 루핀(lupin), 완두콩, 콩, 잠두 및 그외 등이 사용되었다. 이러한 목록은 범위의 한정을 의미하는 것이 아니다.
선호되는 생성물은 실시예 2의 제법에 따라 제조되었다.
실시예 14: "노-트랜스퍼(no transfer)" 립스틱
본 연구는 본 발명을 구성하는 성분들을 개별적으로 취했을 때와 비교하여 본 발명의 생성물의 장점을 제시하기 위하여 수행하였다.
이를 위하여, 예를 들어 흰색 컵에 발랐을 때 트랜스퍼(transfer)하지 않는 립스틱("노-트랜스퍼 LS"라 표기)은 특히 불편한 것으로 인식되어 있는데(만지기에 건조하고, 엷게 바르기에 건조하고 어렵고, 불쾌한 느낌을 주는 등등), 상기 립스틱을 본 발명의 생성물을 함유한 것 및 함유하지 않은 것으로 제조하여 연구를 수행하였다.
각각의 연구는 표준화된 적용된 절차에 의해서 수행되었고 대조군과 비교하여 각각의 LS 특성을 분석하는데 이용되었다.
생성물은 하기 구성물과 비율로 실시예 2에 설명한 바와 같이 제조되었다.
● 제조물 A : 아카시아 수지 (10 g/100 g), 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 (40 g/100 g), 이산화티타늄 ( 50 g/100 g).
● 제조물 B : 아카시아 수지 (30 g/100 g), 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 (20 g/100 g), 이산화티타늄 ( 50 g/100 g).
본 발명의 생성물은 LS 조제물에서 3% 만큼의 양이 사용되었다. 복합물 (complex)은 하기 표 1과 같이 유리(free) 이산화티타늄 및 캐스터 오일의 퍼센트에 따라 첨가되었다.
유리 이산화티타늄의% 본 발명 생성물의 % 아카시아수지 % 스테아린 연쇄기 % 캐스터 오일 % 립스틱 조제물
1 대조군 1.5 / / / 32.91 qsp 100
2 A에 대한대조군 1.5 / 0.3 1.2 29.91 qsp 100
3 B에 대한대조군 1.5 / 0.9 0.6 29.91 qsp 100
4 본 발명의생성물 A / 3 / / 29.91 qsp 100
5 본 발명의생성물 B / 3 / / 29.91 qsp 100
대조군과 함께 복합물이 있는 테스트를 비교할 수 있기 위해서, 엄격하게 동일한 절차를 각각의 테스트가 따라야 한다.
상기 절차는 상기 복합물이 완전히 팽창하여, 분산되어, 결정격자에 제대로 통합됨이 허용되도록 정의되었다. 이를 위하여, 상기 표에 보인 바와 같이, 사용될 여러가지 성분들을 캐스터 오일 상에서 삼단 롤 제분기(2 passes)로 빻아 가루로 만들었다. 상기 가루 물질은 24시간 동안 두었다.
상기 가루 물질을 80℃에서 가열한 다음, 그리고 이전에 삼단 롤 제분기(2 passes)에서 빻아둔 안료 화합물을 교반과 함께 10 여분 동안 첨가한 후, 립스틱 조제물을 구성하는 다른 원료들을 개별적으로 첨가했다.
생성물은 37℃에서 주형틀에서 주조하였다. 케이크(cake)을 15 분 후에 제거하였다. 15 분 더 지난 후, 상기 주형틀을 - 18℃에서 40 분 동안 두었다.
주형 제거는 스틱의 수축을 이용하기 위하여 냉각 상태에서 수행하였다.
다양한 테스트를 수행하여, 복합물을 함유하지 않는 대조군과 비교하여 하기 기준에 따라 검토하였다(표 2).
+/- 대조군과 동일함
- 대조군보다 열등함
+ 좋음
++ 매우 좋음
+++ 탁월함
특성값 1 4 5 2 3
가공성 복합물을 함유하는 가루 물질의 겉모양 / NTR* NTR NTR NTR
주형 NTR +/- +/- +/- +/-
케이크의 겉모양 매우 깨지기 쉬움, 건조함 바람직함, 잘 깨지지 않음 바람직함, 잘 깨지지 않음 매우 깨지기 쉬움, 건조함 매우 깨지기 쉬움, 건조함
탈주형 NTR +/- +/- +/- +/-
스틱의 겉모양 안료의 분산성 NTR +/- +/- - -
채색 명도 대조군 +/- +/- - -
사용성 전성/미끄러짐(spread/slide) 드랙(drag), 바르기 어려움, 건조함 ++ +++ 드랙(drag), 바르기 어려움, 건조함 드랙(drag), 바르기 어려움, 건조함
침착능(deposit) 평균미달 ++ ++ 평균미달 평균미달
사용의 편리성 불충분함, 막 침착이 안됨 ++ +++ 불충분함, 막 침착이 안됨 불충분함, 막 침착이 안됨
사용 이후의 성질 채색 명도 대조군 + ++ - -
광택 평균 + ++ - -
안정성 좋음 + + +/- +/-
* NTR = nothing to report
실시예 15: "노-트랜스퍼" 립스틱
본 연구는 본 발명을 구성하는 성분들을 개별적으로 취했을 때와 비교하여 본 발명의 생성물의 장점을 제시하기 위하여 수행하였다.
이를 위하여, 예를 들어 흰색 컵에 발랐을 때 트랜스퍼(transfer)하지 않는 립스틱("노-트랜스퍼 LS"라 표기)은 특히 불편한 것으로 인식되어 있는데(만지기에 건조하고, 엷게 바르기에 건조하고 어렵고, 불쾌한 느낌을 주는 등등), 상기 립스틱을 본 발명의 생성물을 함유한 것 및 함유하지 않은 것으로 제조하여 연구를 수행하였다.
각각의 연구는 표준화된 적용된 절차에 의해서 수행되었고 대조군과 비교하여 각각의 LS 특성을 분석하는데 이용되었다.
생성물은 하기 구성물과 비율로 실시예 2에 설명한 바와 같이 제조되었다.
● 제조물 A : 검랙 (10 g/100 g), 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 (40 g/100 g), 이산화티타늄 ( 50 g/100 g).
● 제조물 B : 검랙 (30 g/100 g), 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 (20 g/100 g), 이산화티타늄 ( 50 g/100 g).
본 발명의 생성물은 LS 조제물에서 3% 만큼의 양이 사용되었다. 복합물 (complex)은 하기 표 3과 같이 유리(free) 이산화티타늄 및 캐스터 오일의 퍼센트에 따라 첨가되었다.
유리 이산화티타늄의% 본 발명생성물의 % 검랙 % 스테아린 연쇄기 % 캐스터 오일 % 립스틱 조제물
1 대조군 1.5 / / / 31.41 qsp 100
2 A에 대한대조군 1.5 / 0.3 1.2 29.91 qsp 100
3 B에 대한대조군 1.5 / 0.9 0.6 29.91 qsp 100
4 본 발명의생성물 A / 3 / / 29.91 qsp 100
5 본 발명의생성물 B / 3 / / 29.91 qsp 100
각각의 테스트에 대하여 실시예 14에서 설명된 바와 동일한 절차를 따랐다.
다양한 테스트를 수행하여, 복합물을 함유하지 않는 대조군과 비교하여 하기 기준에 따라 검토하였다(표 4).
+/- 대조군과 동일함
- 대조군보다 열등함
+ 좋음
++ 매우 좋음
+++ 탁월함
특성값 1 4 5 2 3
가공성 복합물을 함유하는 가루 물질의 겉모양 / NTR NTR NTR NTR
주형 NTR +/- +/- +/- +/-
케이크의 겉모양 매우 깨지기 쉬움, 건조함 잘 깨지지 않음 잘 깨지지 않음 매우 깨지기 쉬움, 건조함 매우 깨지기 쉬움, 건조함
탈주형 NTR +/- +/- +/- +/-
스틱의 겉모양 안료의 분산성 NTR + + - -
채색 명도 대조군 + + - -
사용성 전성/미끄러짐(spread/slide) 드랙(drag), 바르기 어려움, 건조함 ++ + 드랙(drag), 바르기 어려움, 건조함 드랙(drag), 바르기 어려움, 건조함
침착능(deposit) 평균미달 ++ + 평균미달 평균미달
사용의 편리성 불충분함, 막 침착이 안됨 ++ + 불충분함, 막 침착이 안됨 불충분함, 막 침착이 안됨
사용 이후의 성질 채색 명도 대조군 + +/- - -
광택 평균 + + - -
안정성 좋음 + +/- +/- +/-
실시예 16: "노-트랜스퍼" 립스틱
본 연구는 친수성 고분자의 성질이 변경되었을 때 본 발명의 생성물의 비교상의 장점을 보여주기 위하여 수행하였다.
이를 위하여, 예를 들어 흰색 컵에 발랐을 때 트랜스퍼(transfer)하지 않는 립스틱("노-트랜스퍼 LS"라 표기)은 특히 불편한 것으로 인식되어 있는데(만지기에 건조하고, 엷게 바르기에 건조하고 어렵고, 불쾌한 느낌을 주는 등등), 상기 립스틱을 본 발명의 생성물을 함유한 것 및 함유하지 않은 것으로 제조하여 연구를 수행하였다.
각각의 연구는 표준화된 적용된 절차에 의해서 수행되었고 대조군과 비교하여 각각의 LS 특성을 분석하는데 이용되었다.
생성물은 하기 구성물과 비율로 실시예 2에 설명한 바와 같이 제조되었다.
● 제조물 A : 검랙 (7.5 g/100 g), 폴리비닐 알코올 (22.5 g/100 g), 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 (20 g/100 g), 상용 나일론 비드 (Orgasol, CECA France)( 50 g/100 g).
● 제조물 B : 폴리비닐 알코올 (30 g/100 g), 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 (20 g/100 g), 상용 나일론 비드 (Orgasol, CECA France)( 50 g/100 g).
본 발명의 생성물은 LS 조제물에서 3% 만큼의 양이 사용되었다. 복합물 (complex)은 하기 표 5과 같이 나일론 비드 및 실리콘 오일의 퍼센트에 따라 첨가되었다.
나일론 비드 % 본 발명 생성물의 % 실리콘 오일 % 립스틱 조제물
1 대조군 1.5 / 31.41 qsp 100
2 본 발명의 생성물 A / 3 29.91 qsp 100
3 본 발명의 생성물 B / 3 29.91 qsp 100
각각의 테스트에 대하여 실시예 14에서 설명된 바와 동일한 절차를 따랐다.
다양한 테스트를 수행하여, 복합물을 함유하지 않는 대조군과 비교하여 하기 기준에 따라 검토하였다(표 6).
+/- 대조군과 동일함
- 대조군보다 열등함
+ 좋음
++ 매우 좋음
+++ 탁월함
특성값 1 4 5
가공성 복합물을 함유하는 가루 물질의 겉모양 / NTR NTR
주형 NTR +/- +/-
케이크의 겉모양 매우 깨지기 쉬움, 건조함 잘 깨지지 않음 잘 깨지지 않음
탈주형 NTR +/- +/-
스틱의 겉모양 안료의 분산성 NTR +/- +/-
채색 명도 대조군 +/- +/-
사용성 전성/미끄러짐(spread/slide) 드랙(drag), 바르기 어려움, 건조함 +++ +
침착능(deposit) 평균미달 +++ ++
사용의 편리성 불충분함, 막 침착이 안됨 ++ ++
사용 이후의 성질 채색 명도 대조군 ++ +
광택 평균 +++ +++
맛 바닐라 +/- +/-
안정성 좋음 + +/-
물리적 성질 경도 압력 저항성 +/- +/-
가소성 좋음 + +/-
파손성(friability) 없음 +/- +/-
결론적으로, 이러한 여러가지 실시예들은 부드러움과 전성의 관점에서 상기 LS의 광택 및 적용성의 향상은 친수성 분자, 지방산 그리고 안료 또는 필러(경우에 맞게)의 조합에 의해서 얻을 수 있음을 확인시켜주었다.
실시예 17: 화장품용 또는 제약용 오일-인-물(oil-in-water) 에멀젼형 조제물에 있어서 본 발명의 생성물의 사용법
조제 17a
A 물부틸렌 글리콜글리세롤소디움 디히드록시세틸 포스페이트, 이소프로필 히드록시세틸 에테르 qsp 100232
B 글리콜 스테아레이트 SE트리이소노나노인옥틸 코코에이트 1456
C 부틸렌글리콜, 메틸파라벤, 에틸파라벤, 프로필파라벤pH를 5.5로 조절 2
D 본 발명의 생성물 0.01 - 10%
조제 17b
A 물부틸렌 글리콜글리세롤폴리아크릴아미드, 이소파라핀, 로레스-7(laureth-7) qsp 100232.8
B 부틸렌글리콜, 메틸파라벤, 에틸파라벤, 프로필파라벤페녹시에탄올, 메틸파라벤, 프로필파라벤, 부틸파라벤, 에틸파라벤 20.5
C 부틸렌글리콜 0.5
D 본 발명의 생성물 0.01 - 10%
조제 17c
A 카보머 (Carbomer)프로필렌 글리콜글리세롤물 0.5035qsp 100
B 옥틸 코코에이트비스아볼롤(bisabolol)디메티콘(dimethicone) 50.300.30
C 수산화나트륨 1.60
D 페녹시에탄올, 메틸파라벤, 프로필파라벤, 부틸파라벤, 에틸파라벤 0.50
E 향료(perfume) 0.30
F 본 발명의 생성물 0.01 ~ 10%
실시예 18: 물-인-오일(water-in-oil)형 조제물에서 본 발명의 생성물의 사용법
A PEG 30 디폴리히드록시스테아레이트카프릭 트리글리세라이드세티아릴 옥타노에이트디부틸 아디페이트포도씨 기름조조바 기름페녹시에탄올, 메틸파라벤, 프로필파라벤, 부틸파라벤, 에틸파라벤 33431.51.50.5
B 글리세롤부틸렌 글리콜황산 마그네슘EDTA물 330.50.05qsp 100
C 시클로메티콘디메티콘 11
D 향료(perfume) 0.3
E 본 발명의 생성물 0.01 - 10%
실시예 19: 샴푸 또는 샤워젤 유형 조제물에서 본 발명의 생성물의 사용법
A 잔탄검(Xanthan gum)물 0.8qsp 100
B 부틸렌 글리콜, 메틸파라벤, 에틸파라벤, 프로필파라벤페녹시에탄올, 메틸파라벤, 프로필파라벤, 부틸파라벤, 에틸파라벤 0.50.5
C 시트르산 0.8
D 황산 로레트 나트륨(Sodium laureth sulfate) 40.0
E 본 발명의 생성물 0.01 - 10%
실시예 20: 무수 제품형(립스틱, 메이크업 파운데이션, 유체 파우더, 압축 파우더) 조제물에서 본 발명의 생성물의 사용법
A 미네랄 왁스이소스테아릴 이소스테아레이트프로필렌 글리콜 디펠라고네이트프로필렌 글리콜 이소스테아레이트PEG 8 밀랍(beeswax)수소화된 야자 열매 기름, 글리세라이드, 수소화된 야자 글리세라이드라놀린 기름참깨 기름세틸 락테이트미네랄 오일, 라놀린 알코올 17.031.52.61.73.03.43.41.71.73.0
B 캐스터 오일이산화티타늄CI 15850:1CI 45410:1CI 19140:1CI 77491 qsp 1003.90.6160.2560.0482.048
C 본 발명의 생성물 0.01 - 5%
실시예 21: 수성 젤 조제물(이브콘투어(evecontour) 젤, 슬리밍 젤, 기타 등등)에서 본 발명의 생성물의 사용법
A 물카보머부틸렌글리콜페녹시에탄올, 메틸파라벤, 프로필파라벤, 부틸파라벤, 에틸파라벤 qsp 1000.5150.5
B 본 발명의 생성물 0.01 - 10%
실시예 22: 본 발명의 대상물을 함유하는 제조물의 화장품적 수용성(acceptance)의 평가
실시예 2에 따라 얻은 화합물에 기초하여 독성 테스트를 실시하였는데, 상기 화합물을 0.5%의 잔탄젤에 10% 만큼 혼합하여 래빗(rabbit)에서 시각 검사, 랫(rat)에서 단일 경구복용의 비정상 독성이 없음에 대한 연구 및 기니피그에서 민감성 분말(sensitizing powder)의 연구 등으로 수행하였다.
래빗에서 일차 피부 자극의 평가
"피부에 대한 급성 자극적/부식성 효과"의 연구와 관련된 OECD 지침에서 추천하는 방법으로 0.5 ml의 상기 설명된 제조물을 세마리 래빗의 피부에 희석하지 않고 발랐다.
상기 생성물은 21/02/82의 JORF(Official Gazette of the French Republic)에서 출간된 1/2/1982의 법령에 정의된 기준에 따라 분류되었다.
이 테스트의 결과 상기 제조물은 피부에 대하여 비자극성으로 분류되었다.
래빗에서 눈 자극의 평가
"눈에 대한 급성 자극성/부식성 효과"의 연구와 관련된 1987년 2월 24일의 OECD 지침 제405호에서 추천하는 방법을 이용하여, 상기 설명된 제조물을 순수한 상태로 한 번에 0.1ml의 양으로 세마리의 래빗의 눈에 주입하였다.
이 테스트의 결과는 상기 제조물이 순수하게 또는 희석되지 않은체 사용될 때, 지침 91/326 EEC의 관점에서 눈에 대하여 비자극성으로 분류될 수 있음을 알 수 있었다.
래트에서 단일 경구 복용의 비정상 독성 부재에 대한 테스트
1987년 2월 24일의 OECD 지침 제401호에 기초하고 화장품 제품에 적용되는 프로토콜(protocol)에 따라서 설명된 제조물을 5마리의 랫에 5 g/kg체중의 양으로 한번에 경구 투여하였다.
LD0 및 LD50은 5000 mg/kg 보다 큰 것으로 밝혀졌고, 이에 따라 테스트된 제조물은 섭취시 위험한 것으로 분류되지 않는다.
기니아피그에서 피부 민감성 잠재력의 평가
상기 제조물을 OECD 지침 제406호와 일치하는 프로토콜인 Magnusson 및 Kligmann이 설명한 최대화 테스트에 적용하였다.
상기 제조물은 피부에 접촉에 의한 비민감성(non-sensitizing)으로 분류되었다.
실시예 23:
하기 비율로 실시예 1에 따라 제조된 본 발명의 생성물:
생성물 A: 하이알루로닌산 10 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 40 g/100 g, 미카 50 g/100 g
생성물 B: 하이알루로닌산 15 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 미카 50 g/100 g
생성물 C: 하이알루로닌산 1 g/100 g, 아카시아 수지 14 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 35 g/100 g, 미카 50 g/100 g
하기 비율로 실시예 2에 따라 제조된 본 발명의 생성물:
생성물 D: 하이알루로닌산 10 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 40 g/100 g, 미카 50 g/100 g
생성물 E: 하이알루로닌산 15 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 35 g/100 g, 미카 50 g/100 g
생성물 F: 하이알루로닌산 1 g/100 g, 아카시아 수지 14 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 35 g/100 g, 미카 50 g/100 g
완전히 건조한 후, 이러한 생성물의 수분 흡수용량(water uptake capacity)을 측정하였다. 이를 위하여, 우선 상기 생성물을 상온에 가져와서 무게를 측정하고 나서, 24 시간 동안 대기 상에 두고, 그 후 무게를 다시 측정하였다. 처리된 안료의 용량이 클수록, 조제물에서 안료의 수분 공급력이 클 것이다.
결과:
생성물 A: 3.1
생성물 B: 5.2
생성물 C: 1.5
생성물 D: 3.2
생성물 E: 5.1
생성물 F: 1.4
처리안된 미카: 0.08
실시예 24:
하기 비율로 실시예 1에 따라 제조된 본 발명의 생성물:
생성물 A: 콘드로이틴 설페이트 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, TiO2 50 g/100 g
생성물 B: 검랙 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, ZnO 50 g/100 g
생성물 C: 구아검(guar gum) 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, DC Red 7 50 g/100 g
생성물 D: 알지닌산 나트륨 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 검은색 산화철 50 g/100 g
생성물 E: 키토산 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 황색 산화철 50 g/100 g
생성물 F: 밀 단백질 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 녹색 산화크롬 50 g/100 g
생성물 G: 히드록시프로필 셀룰로우즈 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 굴 껍질 분말 50 g/100 g
생성물 H: 캐롭검(carob gum) 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 분말로 만든 나일론/폴리아미드 50 g/100 g
생성물 I: 피쉬 젤라틴(fish gelatin) 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 폴리에스터 분말 50 g/100 g
생성물 J: 피쉬 콜라겐(fish collagen) 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 간섭형 안료(interferential pigment) 50 g/100 g
생성물 K: 루핀(lupin) 단백질 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 명주 섬유 분말 50 g/100 g
생성물 L: 소야(soya) 단백질 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 나노입자형 썬필터(Tinosorb?, Ciba) 50 g/100 g
생성물 M: 완두콩 단백질 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 탈컴 50 g/100 g
생성물 N: 해바라기 단백질 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 실리카 50 g/100 g
생성물 O: 옥수수 단백질 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 셀룰로우즈 비드 50 g/100 g
생성물 P: 콩 단백질 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 실리카 비드 50 g/100 g
생성물 Q: 잠두(horse bean) 단백질 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 우르솔린산(ursolic acid)와 같은 비수용성 활성소 50 g/100 g
하기 비율로 실시예 2에 따라 제조된 본 발명의 생성물:
생성물 R: 콘드로이틴 설페이트 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, TiO2 50 g/100 g
생성물 S: 검랙 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, ZnO 50 g/100 g
생성물 T: 구아검 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, DC Red 7 50 g/100 g
생성물 U: 알지닌산 나트륨 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 검은색 산화철 50 g/100 g
생성물 V: 키토산 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 황색 산화철 50 g/100 g
생성물 W: 밀 단백질 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 녹색 산화크롬 50 g/100 g
생성물 X: 히드록시프로필 셀룰로우즈 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 굴 껍질 분말 50 g/100 g
생성물 Y: 캐롭검(carob gum) 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 분말로 만든 나일론/폴리아미드 50 g/100 g
생성물 Z: 피쉬 젤라틴(fish gelatin) 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 폴리에스터 분말 50 g/100 g
생성물 AA: 피쉬 콜라겐(fish collagen) 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 간섭형 안료(interferential pigment) 50 g/100 g
생성물 AB: 루핀(lupin) 단백질 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 명주 섬유 분말 50 g/100 g
생성물 AC: 소야(soya) 단백질 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 나노입자형 썬필터(Tinosorb?, Ciba) 50 g/100 g
생성물 AD: 완두콩 단백질 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 탈컴 50 g/100 g
생성물 AE: 해바라기 단백질 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 실리카 50 g/100 g
생성물 AF: 옥수수 단백질 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 셀룰로우즈 비드 50 g/100 g
생성물 AG: 콩 단백질 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 실리카 비드 50 g/100 g
생성물 AH: 잠두(horse bean) 단백질 20 g/100 g, 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 30 g/100 g, 우르솔린산(ursolic acid)와 같은 비수용성 활성소 50 g/100 g
완전히 건조한 후, 이러한 생성물의 수분 흡수용량(water uptake capacity)을 측정하였다. 이를 위하여, 우선 상기 생성물을 상온에 가져와서 무게를 측정하고 나서, 24 시간 동안 대기 상에 두고, 그 후 무게를 다시 측정하였다. 결과는 본 발명의 생성물 100 g 당 흡수된 물의 그램으로 하기 표에 나와있다. 처리된 안료의 용량이 클수록, 조제물에서 안료의 수분 공급력이 클 것이다.
실시예 참조 g 물/100 g
A에서 Q: 1 - 20
R에서 AH: 1 - 20
코팅이 안된 안료 또는 입자 0.01 - 0.4
실시예 25:
하기 비율로 실시예 1에 따라 제조된 본 발명의 생성물:
산화아연 (50 g/100 g), 검랙 (20 g/100 g), 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 (30 g/100 g)
두 개의 메이크업 파운데이션 조제물을 제조하였는데, 한 가지는 상기 설명된 개별 화합물 각각을 혼합하는 것이고, 다른 한 가지는 본 실시예에서 설명된 본 발명의 생성물을 혼합하는 것이다.
상기 두 가지 조제물의 감각적 특질을 15 명의 전문가 자원단이 평가하여 1 내지 15로 점수를 부여하였다. 1은 가장 나쁜 점수다. 이러한 평가 수단은 하기 표 7에 나타낸다.
적용 직후 적용 5시간 후
대조군 본 실시예에 따른본 발명물 대조군 본 실시예에 따른본 발명물
전성(spreadibility) 9.7 10.9 / /
적용범위(coverage) 11.3 12.5 10.9 11.4
균일성 11 11.9 10.3 11.7
색깔의 산뜻함 7.2 9.2 / /
제품의 이동(migration of product) / / 5 4.6
(/ : 평가 안됨)
개별적으로 취한 여러가지 다른 성분과 비교하여, 본 발명의 생성물은 본 발명의 생성물을 함유한 메이크업 파운데이션의 전성, 적용범위 및 색깔의 균일성(적용 직후 뿐만 아니라 5시간 후에도), 색깔의 산뜻함 등을 향상시키고 적용 5시간 후 피부에서의 이동 시간을 줄였다.
결론적으로, 수분공급 성질을 제공할 뿐만 아니라, 본 발명물은 이들을 함유하는 조제물의 오르가노렙틱(organoleptic) 성질을 향상시켰다 (또는 보존한다. 이는 당해 전문가들이 아직 예상하지 못한 것이다).
실시예 25A
하기 비율로 실시예 1에 따라 제조된 본 발명의 생성물:
이산화티타늄 (50 g/100 g), 아카시아 수지 (20 g/100 g), 스테아린 및 팔미틴 연쇄기 (30 g/100 g)
두 개의 립스틱 조제물을 제조하였는데, 한 가지는 상기 설명된 개별 화합물 각각을 혼합하는 것이고, 다른 한 가지는 본 실시예에서 설명된 본 발명의 생성물을 혼합하는 것이다.
상기 두 가지 조제물의 감각적 특질을 15 명의 전문가 자원단이 평가하여 1 내지 15로 점수를 부여하였다. 1은 가장 나쁜 점수다. 이러한 평가 수단은 하기 표 8에 나타낸다.
적용 직후 적용 5시간 후
대조군 본 실시예에 따른본 발명물 대조군 본 실시예에 따른본 발명물
미끄러짐성(slide) 3.3 4.6 / /
침착된 양(amount deposited) 8.4 9.5 / /
적용범위(coverage) 13.1 13.3 9.9 10.1
색깔의 산뜻함 10.4 11.2 / /
윤곽의 뚜렷함(sharpness of contour) 10.6 10.7 / /
(/ : 평가 안됨)
개별적으로 취한 여러가지 다른 성분과 비교하여, 본 발명의 생성물은 본 발명의 생성물을 함유한 립스틱의 미끄럼짐성, 침착된 양, 색깔의 적용범위 및 색깔의 산뜻함(적용 직후 뿐만 아니라 5시간 후에도)등을 향상시키고 립스틱을 바른 후에 윤곽의 뚜렷함을 향상시켰다.
결론적으로, 수분공급 성질을 제공할 뿐만 아니라, 본 발명물은 이들을 함유하는 조제물의 오르가노렙틱(organoleptic) 성질을 향상시켰다 (또는 보존한다. 이는 당해 전문가들이 아직 예상하지 못한 것이다).
이상과 같이 본 발명은 실시예를 통하여 설명한 바와 같이, 본 발명의 생성물은 이들을 함유하는 조제물의 오르가노렙틱(organoleptic) 성질을 향상시키고 수분공급 성질을 제공하는 데 뛰어난 효과가 있으므로 화장품, 제약산업상 매우 유용한 발명인 것이다.

Claims (28)

  1. 펩타이드, 단백질, 다당, 올리고당, 수지, 비닐 폴리머 및 플루오르화 고분자 중에서 선택되는 물과 접촉하여 수화될 수 있는 분자 및 지질친화성 분자 사이의 반응으로 생기는 생성물의 층으로 코팅되는 것을 특징으로 하는 비수용성 고체 미립자(water-insoluble solid particles).
  2. 제 1항에 있어서, 상기 지질친화성 분자는 4 내지 30개의 탄소 원자를 가지는 탄화수소 유기분자로서, 활성형(reactive form)으로 물과 접촉하여 수화될 수 있는 분자와 반응하는 것을 특징으로 하는 고체 미립자.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 코팅되는 미립자는 유기 안료, 무기 안료, 탤컴(talcum)과 같은 무기 필러(mineral filler), 산화아연 또는 이산화티타늄과 같은 물리적 썬필터(physical sun filter) 및 화학적 썬필터 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 고체 미립자.
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서, 상기 단백질은 분자량이 5,000 달톤 내지 1,000,000 달톤이며 콜라겐, 젤라틴, 알부민, 오브알부민, 엘라스틴, 레티컬린(reticulin), 피브로넥틴, 케라틴, 실크, 라미닌(laminin), 데스모신(desmosin), 이소데스모신, 프로테오글리칸, 히아러로닉산(hyaluronic acid)과 같은 글리코사미노글리칸(glycosaminoglycans), 카제인(casein), 락트알부민(lactalbumin), 락토글로불린(lactoglobulin), 동물 조직으로부터 추출된 효소, 밀 단백질, 단세포 또는 다세포성 조류 단백질, 옥수수 단백질, 완두콩 단백질, 루핀(lupin) 단백질, 콩 단백질, 말콩 단백질, 목화 단백질, 아몬드 단백질, 간장 단백질, 해바라기 단백질, 알팔파(alfalfa) 단백질 및 귀리 단백질과 같은 식물 추출 단백질, 셀룰로우즈 및 알킬 또는 히드록시알킬 셀룰로우즈, 키토산 및 알킬 또는 히드록시알킬 키토산, 전분, 말토덱스트린, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐피롤리돈 및 상기 물질의 혼합물 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 고체 미립자.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 지질친화성 분자는, 포화 또는 불포화이며, 선형, 가지형 또는 고리형이며, 소수성이며, 알킬 할로겐화물, 산 할로겐화물 또는 산 무수물 중에서 선택되는 활성형(reactive form)으로 전환될 수 있는 C4-C30의 지질친화성 지방 분자(lipophilic fatty molecule)임을 특징으로 하는 고체 미립자.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 지질친화성 분자는 부탄산, 펜탄산, 헥산산, 헵탄산, 옥탄산, 노난산, 데칸산, 도데칸산, 라우르산(lauric acid), 미리스트산(myristic acid), 팔미트산(palmitic acid), 스테아르산(stearic acid), 리시놀레인산(ricinoleic acid), 올레인산(oleic acid), 리놀레인산(linoleic acid), 리놀레닌산(linolenic acid), 운데실레닌산(undecylenic acid), 상기 각각에 해당하는 지방알코올(fatty alcohols) 및 지방아민(fatty amines), 상기 지방산의 유도체, 상기 지방알코올의 유도체, 상기 지방아민의 유도체 및 상기 물질의 혼합물 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 고체 미립자.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 물과 접촉하여 수화될 수 있는 분자는 처음에 수성 용매(aqueous medium)에 도입되어 용해 또는 분산되고, 그런 다음 활성형(reactive form) 상태의 상기 지질친화성 분자와 반응하여 상기 반응생성물을 형성하고, 그런 다음 상기 비수용성 고체 미립자가 상기 반응생성물을 포함하는 용액에 첨가되어 분산됨으로써, 상기 비수용성 고체 미립자가 상기 반응생성물로 코팅되는 것을 특징으로 하는 고체 미립자.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 물과 접촉하여 수화될 수 있는 분자는 수성 용매에 도입되어 용해 또는 분산되고, 그런 다음 상기 비수용성 고체 미립자가 상기 수성 용매에 분산되고, 그런 다음 상기 활성형 상태의 지질친화성 분자가 수성 용매에 첨가되어 상기 반응생성물을 형성함으로써, 상기 비수용성 고체 미립자가 상기 반응생성물로 코팅되는 것을 특징으로 하는 고체 미립자.
  10. 삭제
  11. 제 8항 또는 제 9항에 있어서, 상기 반응생성물로 코팅된 비수용성 고체 입자를 포함하는 수성 용매는 원자화(atomization), 동결건조(lyophilization) 또는 진공 상태에서의 탈수법(dehydration)에 의해 건조되는 것을 특징으로 하는 고체 미립자.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 건조된 산물은 빻아서 입자 크기가 200㎛ 또는 그 미만으로 만드는 것을 특징으로 하는 고체 미립자.
  13. 펩타이드, 단백질, 다당, 올리고당, 수지, 비닐 폴리머 및 플루오르화 고분자 중에서 선택되는 물과 접촉하여 수화될 수 있는 분자 및 지질친화성 분자 사이의 반응으로 생기는 생성물의 층으로 코팅되는 것을 특징으로 하는 비수용성 안료(water-insoluble pigment).
  14. 물과 접촉하여 수화될 수 있는 분자 및 지질친화성 분자 사이의 반응으로 생기는 생성물의 층으로 코팅되는 것을 특징으로 하는 비수용성 고체 미립자로서,
    a) 상기 고체 미립자는 흰색 또는 채색된 유기 안료 또는 이산화티타늄, 산화아연, 산화크롬, 노란색 또는 파란색 산화철과 같은 흰색 또는 채색된 무기(mineral) 안료 또는 탈컴(talcum), 카오린(kaolin), 미카(mica), 질화붕소, 나일론 비드, 실리카, 실리카 비드와 같은 무기 필러(mineral filler)이며,
    b) 검랙(gum lac) 및 부티르(butyric)산, 카프린(capric)산, 카프릴린(caprylic)산, 테칸산, 라우르산, 스테아르산, 미리스트산, 팔미트산, 올레인산, 리놀레인산, 리놀레닌산, 운데실레닌산 또는 운데칸산의 할로겐화물 사이의 반응에 의한 생성물의 층으로 코팅되는 고체 미립자임을 특징으로 하는 비수용성 고체 미립자.
  15. 제 14항에 있어서, 히아러로닉 산(hyaluronic acid) 및 부티르(butyric)산, 카프린(capric)산, 카프릴린(caprylic)산, 테칸산, 라우르산, 스테아르산, 미리스트산, 팔미트산, 올레인산, 리놀레인산, 리놀레닌산, 운데실레닌산 또는 운데칸산의 할로겐화물 사이의 반응에 의한 생성물의 층으로 코팅되는 고체 미립자임을 특징으로 하는 비수용성 고체 미립자.
  16. 제 14항에 있어서, 아카시아 수지(acacia gum) 및 부티르(butyric)산, 카프린(capric)산, 카프릴린(caprylic)산, 테칸산, 라우르산, 스테아르산, 미리스트산, 팔미트산, 올레인산, 리놀레인산, 리놀레닌산, 운데실레닌산 또는 운데칸산의 할로겐화물 사이의 반응에 의한 생성물의 층으로 코팅되는 고체 미립자임을 특징으로 하는 비수용성 고체 미립자.
  17. 제 14항에 있어서, 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol) 및 부티르(butyric)산, 카프린(capric)산, 카프릴린(caprylic)산, 테칸산, 라우르산, 스테아르산, 미리스트산, 팔미트산, 올레인산, 리놀레인산, 리놀레닌산, 운데실레닌산 또는 운데칸산의 할로겐화물 사이의 반응에 의한 생성물의 층으로 코팅되는 고체 미립자임을 특징으로 하는 비수용성 고체 미립자.
  18. 제 14항에 있어서, 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone) 및 부티르(butyric)산, 카프린(capric)산, 카프릴린(caprylic)산, 테칸산, 라우르산, 스테아르산, 미리스트산, 팔미트산, 올레인산, 리놀레인산, 리놀레닌산, 운데실레닌산 또는 운데칸산의 할로겐화물 사이의 반응에 의한 생성물의 층으로 코팅되는 고체 미립자임을 특징으로 하는 비수용성 고체 미립자.
  19. 제 14항에 있어서, 아가(agar) 및 부티르(butyric)산, 카프린(capric)산, 카프릴린(caprylic)산, 테칸산, 라우르산, 스테아르산, 미리스트산, 팔미트산, 올레인산, 리놀레인산, 리놀레닌산, 운데실레닌산 또는 운데칸산의 할로겐화물 사이의 반응에 의한 생성물의 층으로 코팅되는 고체 미립자임을 특징으로 하는 비수용성 고체 미립자.
  20. 제 14항에 있어서, 알로에베라(aloevera) 및 부티르(butyric)산, 카프린(capric)산, 카프릴린(caprylic)산, 테칸산, 라우르산, 스테아르산, 미리스트산, 팔미트산, 올레인산, 리놀레인산, 리놀레닌산, 운데실레닌산 또는 운데칸산의 할로겐화물 사이의 반응에 의한 생성물의 층으로 코팅되는 고체 미립자임을 특징으로 하는 비수용성 고체 미립자.
  21. 제 14항에 있어서, 전분 또는 말토덱스트린(maltodextrin) 및 부티르(butyric)산, 카프린(capric)산, 카프릴린(caprylic)산, 테칸산, 라우르산, 스테아르산, 미리스트산, 팔미트산, 올레인산, 리놀레인산, 리놀레닌산, 운데실레닌산 또는 운데칸산의 할로겐화물 사이의 반응에 의한 생성물의 층으로 코팅되는 고체 미립자임을 특징으로 하는 비수용성 고체 미립자.
  22. 삭제
  23. 삭제
  24. 삭제
  25. 삭제
  26. 삭제
  27. 삭제
  28. 비수용성 고체 미립자를, 펩타이드, 단백질, 다당, 올리고당, 수지, 비닐 폴리머 및 플루오르화 고분자 중에서 선택되는 물과 접촉하여 수화될 수 있는 분자 및 지질친화성 분자 사이의 반응으로 생기는 생성물의 층으로 코팅하며, 수성 용매(aqueous medium)에서 상기 반응 생성물이 형성된 다음 상기 고체 미립자가 혼합되거나, 상기 고체 미립자가 혼합된 다음 상기 반응 생성물이 형성되는 것을 특징으로 하는 비수용성 고체 미립자의 제조방법.
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